JP7449877B2 - 軽質アクリレートを精製するための方法 - Google Patents
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Description
a)第1の蒸留カラムを使用する反応混合物の共沸蒸留により、頂部で、アクリル酸アルキル、未反応アルコールおよび水を含む共沸混合物、ならびに底部で、未反応アクリル酸および重質副生成物を含む画分の分離を可能にする工程であって、アルコキシプロピオン酸アルキル副生成物に富む画分がサイドストリーム抜き出しによって除去される、分離を可能にする工程;
b)第1の蒸留カラムからの底部ストリームを、エステル化反応器に再循環される、未反応アクリル酸を本質的に含むストリームと、再循環することができる、経済的に品質向上可能な生成物のストリームを放出する熱分解に供される、重質副生成物を本質的に含むストリームに分離する工程;
c)第1の蒸留カラムからの頂部ストリームを水性ストリームで液/液抽出し、アクリル酸アルキルを本質的に含む有機相と、水性相の分離を可能にする工程であって、水性相が、一方で、反応器に再循環することができるアルコールに富む画分、他方で、液/液抽出工程の水性ストリームとして使用することができる、水に富む画分を回収するために蒸留される、分離を可能にする工程;
d)前記有機相を精製し、精製アクリル酸アルキルの回収を可能にする工程
を含む。
実施例では、別途指示がない限り、パーセンテージは重量で示され、以下の略語が使用された:
AA:アクリル酸
MA:アクリル酸メチル
MMP:メトキシプロピオン酸メチル
MeOH:メタノール
本発明による方法のシミュレーションによるアクリル酸メチルの精製
熱力学的モデルを使用したシミュレーションを、酸性カチオン樹脂で、アクリル酸と過剰のメタノールとの反応によって得られる反応混合物について行った。
- わずかな減圧(450mmHg)下で、16段の理論段、および3段目に位置するサイドストリーム抜き出しを含む単一のカラムでの共沸蒸留(本発明による)、
- わずかな減圧下で、同様に16段の理論段を含むがサイドストリーム抜き出しを含まない、同じ蒸留カラムでの共沸蒸留(参照)。
本発明による方法を実行するパイロットプラントを用いた精製
使用されるパイロットプラントは、25段の理論段と同等の構造化充填要素が入った蒸留カラムを利用する。
- 供給口に存在するAAのほぼすべてがカラム底部へと通り、カラム頂部は100~1000ppmのAAを含有する;
- MMPはやや軽質になり、カラムの操作条件に応じて、供給口に存在するMMPの最大20%が頂部およびサイドストリーム抜き出しへと通る;
- カラム底部ストリームは、10%~20%の水を含有する;
- カラム底部は、非常に少量のMA(500~2000ppm)およびメタノール(2000~6000ppm)を含有する。これら2種の実体は、極めて多くが頂部およびサイドストリーム抜き出しへと通る
ことを示す。
Claims (11)
- アクリル酸と、メタノールおよびエタノールから選択されるアルコールとのエステル化から生じる反応混合物からC1~C2アクリル酸アルキルを回収/精製するための方法であって、方法が、アルコキシプロピオン酸アルキル副生成物に富む画分のサイドストリーム抜き出しを含む蒸留カラムを使用する、前記反応混合物の共沸蒸留を含み、アルコキシプロピオン酸アルキルに富む画分のサイドストリーム抜き出しが液相で行われ、以下の工程:
a)第1の蒸留カラムを使用する反応混合物の共沸蒸留により、頂部で、アクリル酸アルキル、未反応アルコールおよび水を含む共沸混合物、ならびに底部で、未反応アクリル酸および重質副生成物を含む画分の分離を可能にする工程であって、アルコキシプロピオン酸アルキル副生成物に富む画分がサイドストリーム抜き出しによって除去される、分離を可能にする工程;
b)第1の蒸留カラムからの底部ストリームを、エステル化反応器に再循環される、未反応アクリル酸を本質的に含むストリームと、再循環することができる、経済的に品質向上可能な生成物のストリームを放出する熱分解に供される、重質副生成物を本質的に含むストリームに分離する工程;
c)第1の蒸留カラムからの頂部ストリームを水性ストリームで液/液抽出し、アクリル酸アルキルを本質的に含む有機相と、水性相の分離を可能にする工程であって、水性相が、一方で、反応器に再循環することができるアルコールに富む画分、他方で、液/液抽出工程の水性ストリームとして使用することができる、水に富む画分を回収するために蒸留される、分離を可能にする工程;
d)前記有機相を精製し、精製アクリル酸アルキルの回収を可能にする工程
を含むことを特徴とする、方法。 - アルコキシプロピオン酸アルキルに富む画分の抜き出しが、共沸蒸留カラムの上半分で行われることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 共沸蒸留が、200~600mmHgの範囲でありうる圧力下のわずかな減圧下で行われることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 共沸蒸留カラムの底部の温度が110℃未満であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- アクリル酸アルキルを含むストリームを使用して共沸蒸留カラムに外部還流がもたらされることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- アルコキシプロピオン酸アルキルに富む画分が、アルコキシプロピオン酸アルキルを、20重量%~50重量%の範囲でありうる含有量で含有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- アルコキシプロピオン酸アルキルに富む画分が、水を20重量%~60重量%の範囲でありうる含有量で含有することを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 方法が、連続的、半連続的またはバッチ式プロセスから選択されることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 精製d)が、少なくとも1つの蒸留カラムを含む精製システムを使用して、蒸留によって行われることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 精製d)が、少なくとも1つの隔壁カラムを含む精製システムを使用して行われることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- アクリル酸アルキルがアクリル酸メチルであることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
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