JP7445370B2 - セメント - Google Patents
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Description
そして、セメントの強度発現性を高くするためには、セメントクリンカ(以下、単に「クリンカ」という。)中のビーライトの活性化が必要であるが、今まで、その方法は知られていなかった。
しかし、引用文献1には、クリンカ中の固溶アルカリ量を規定して、初期強度を改善するという記載はあるが、長期強度を改善する記載はない。また、全アルカリ量から水溶性アルカリ量を差し引いて固溶アルカリ量を算出しているため、固溶アルカリが、どのセメント鉱物に固溶しているか(例えば、ビーライトに固溶しているか否か)は不明である。
下記ボーグ式(i)および(ii)を用いて求めたセメントクリンカ中のビーライトの含有率が50~65質量%、
ビーライト粒子中のSO 3 の含有率が0.8質量%以上、およびCaO/SiO 2 のモル比が2.15以上、
ビーライト粒子の平均粒径が17μm以上、並びに、
セメントクリンカ中のK 2 Oの含有率が0.1~0.9質量%
であるセメントクリンカの粉砕物を含むセメント。
円形度=4π×ビーライト粒子の断面積/(ビーライト粒子の周囲長)2 ・・・(1)
C 3 S=4.07×CaO-7.60×SiO 2 -6.72×Al 2 O 3 -1.43×Fe 2 O 3 -2.85×SO 3 ・・・(i)
C 2 S=2.87×SiO 2 -0.754×C 3 S ・・・(ii)
ただし、(i)および(ii)式中の化学式は、セメントクリンカ中の各化学式が表す化合物の含有率(質量%)を表す。
[2]下記ボーグ式(i)~(iv)を用いて算出した、前記セメントクリンカ中のエーライト(C3S)の含有率が21~26質量%、ビーライト(C2S)の含有率が50~65質量%、アルミネート相(C3A)の含有率が1~3質量%、およびフェライト相(C4AF)の含有率が8~11質量%であるセメントクリンカの粉砕物を含む、前記[1]に記載のセメント。
C3S=4.07×CaO-7.60×SiO2-6.72×Al2O3-1.43×Fe2O3-2.85×SO3 ・・・(i)
C2S=2.87×SiO2-0.754×C3S ・・・(ii)
C3A=2.65×Al2O3-1.69×Fe2O3 ・・・(iii)
C4AF=3.04×Fe2O3 ・・・(iv)
ただし、(i)~(iv)式中の化学式は、セメントクリンカ中の各化学式が表す化合物の含有率(質量%)を表す。
1.セメント
本発明のセメントは、前記(1)式を用いて求めたビーライト粒子の平均円形度が0.6以上であるクリンカを含むセメントである。該条件を満たすセメントは強度発現性が高い。なお、ビーライト粒子の平均円形度は、好ましくは0.7以上、より好ましくは0.8以上である。
また、前記セメントは、好ましくは、前記ビーライト粒子のSO3の含有率が0.8質量%以上、およびCaO/SiO2のモル比は2.15以上であるクリンカの粉砕物を含むセメントである。該条件を満たすセメントは、長期の強度発現性が高い。なお、ビーライト粒子のSO3の含有率は、より好ましくは0.85質量%以上、さらに好ましくは0.90質量%以上であり、CaO/SiO2のモル比は、より好ましくは2.20以上、さらに好ましくは2.30以上である。
前記ビーライトの化学組成の測定は、鉱物粒子ごとに微小領域の化学組成を測定できる装置であればよく、例えば波長分散型X線分光器(WDS)、エネルギー分散型X線分光器(EDS)等が挙げられる。好ましくは5個以上の異なるクリンカ粒子中のビーライト、より好ましくは10個以上の異なるクリンカ粒子中のビーライトの化学組成を測定する。
また、ビーライトの化学組成はビーライト粒子ごとに異なる場合や、ビーライト粒子の中心部から周辺部にかけて異なる場合がある。そこで、好ましくは5個以上のビーライト粒子、より好ましくは10個以上のビーライト粒子の1粒子につき、好ましくは5点以上、より好ましくは10点以上の化学組成を測定し、これらの平均値を算出する。
前記ビーライト粒子の円形度や粒径は、下記(a)~(c)の方法により求めることができる。
(a)得られた顕微鏡写真について、画像解析ソフトを用いて解析する。
(b)得られた顕微鏡写真を、目視やトレースする。
(c)電子顕微鏡等を用いて、鉱物の化学組成分析によりビーライトを特定しつつ、電子線後方散乱回折(EBSD)により鉱物粒子境界を画像として得て、これを画像解析する。
前記ビーライト粒子の平均円形度および平均粒径は、好ましくは5個以上の異なるクリンカ粒子中のビーライト粒子の円形度および粒径、より好ましくは10個以上の異なるクリンカ粒子中のビーライト粒子の円形度および粒径を測定する。
また、ビーライト粒子の平均円形度および平均粒径は、好ましくはビーライト10個以上の粒子、より好ましくは20個以上の粒子の円形度および粒径を測定し、これらの平均値を算出する。
本発明のセメントの製造方法は、水硬率が1.89~1.93、けい酸率が4.83~4.89、および鉄率が0.85~0.91であるクリンカ原料を、1350~1500℃で焼成して前記クリンカの粉砕物を含むセメントを製造する方法である。該条件を満たして製造されたセメントは、長期の強度発現性が高い。なお、前記水硬率は、好ましくは1.90~1.93、より好ましくは1.91~1.93であり、前記けい酸率は、好ましくは4.84~4.88、より好ましくは4.85~4.87であり、前記鉄率は、好ましくは0.86~0.90、より好ましくは0.87~0.90である。また、前記焼成温度は、好ましくは1370~1480℃、より好ましくは1380~1430℃である。焼成炉としては、トンネル炉、ロータリーキルン、流動床炉等の加熱炉が挙げられる。
1.クリンカの製造
クリンカ原料として、石灰石、粘土、および鉄滓を用いて、該原料を調合して表1に記載の化学組成、および水硬率等の調合原料を得た。次に、ロータリーキルンを用いて、表1に記載の各焼点温度で焼成してクリンカを製造した。クリンカの化学組成は、JIS R 5204「セメントの蛍光X線分析方法」に準拠して、蛍光X線分析装置ZSR primusII(リガク社製)を用いて測定した。
表2にクリンカの化学組成、および該化学組成と前記ボーグ式(i)~(iv)を用いて算出したクリンカ中のセメント鉱物の含有率を示す。なお、実施例1、2、および比較例1の原料の化学組成が同じにもかかわらず、クリンカの化学組成が異なるのは、焼成温度の違いに起因し、焼成温度が高い程、原料から揮発する成分の量が多くなるからである。
前記クリンカを1.2~1.8mmに粉砕した後、該クリンカ粒子とエポキシ樹脂を、クリンカ/樹脂が2の体積比で混合して硬化体を作製した後、該硬化体の表面をシリコンカーバイド研磨材で研磨して、クリンカ中のビーライト粒子の粒径を測定し、また、その形状を観察した。
具体的には、ビーライト粒子の平均粒径は、倍率を100倍に設定した光学顕微鏡を用いて、複数個のビーライトの結晶が集合した視野を選び、4~5か所の測定視野から計20個のビーライト粒子を選び、それらの中の平均的な大きさの粒子の直径(縦および横)を測り、これらを平均して求めた。なお、平均円形度は、NanoHunter NK2K-pro/Lt(ナノシステム社製)により断面積、および周囲長を測定し、前記(1)式を用いて算出し、これらを平均して求めた。表4にビーライト粒子の平均粒径と平均円形度を示す。また、図1にビーライト粒子の写真を示す。
ビーライト粒子の化学組成の測定は、加速電圧を15keV、照射電流を1000pAに設定したエネルギー分散型X線分光器(EDS)を用いて、分析時間が1分析点につき10秒で、観察倍率は2500~5000倍で、10または20視野からビーライト粒子を選択し、一粒子ごとに15点、計225点を測定し、その平均値をビーライト粒子の化学組成として算出した。その結果を表3に示す。
前記クリンカと二水石膏を、セメントのSO3の含有率が2.0%となるよう混合した後、ボールミルで粉砕し、ブレーン表面積が3300±100cm2/gのセメントを製造した。
次に、該セメントを用いて、JIS R 5201「セメントの物理試験方法」に準拠してモルタル供試体を作製し、その材齢28日の圧縮強さを測定した。その結果を表4に示す。
Claims (2)
- 下記(1)式を用いて求めたビーライト粒子の平均円形度が0.8以上、
下記ボーグ式(i)および(ii)式を用いて求めたセメントクリンカ中のビーライトの含有率が50~65質量%、
ビーライト粒子中のSO 3 の含有率が0.8質量%以上、およびCaO/SiO 2 のモル比が2.15以上、
ビーライト粒子の平均粒径が17μm以上、並びに、
セメントクリンカ中のK 2 Oの含有率が0.1~0.9質量%
であるセメントクリンカの粉砕物を含むセメント。
円形度=4π×ビーライト粒子の断面積/(ビーライト粒子の周囲長)2 ・・・(1)
C 3 S=4.07×CaO-7.60×SiO 2 -6.72×Al 2 O 3 -1.43×Fe 2 O 3 -2.85×SO 3 ・・・(i)
C 2 S=2.87×SiO 2 -0.754×C 3 S ・・・(ii)
ただし、(i)および(ii)式中の化学式は、セメントクリンカ中の各化学式が表す化合物の含有率(質量%)を表す。 - 下記ボーグ式(i)~(iv)を用いて算出した、前記セメントクリンカ中のエーライト(C3S)の含有率が21~26質量%、ビーライト(C2S)の含有率が50~65質量%、アルミネート相(C3A)の含有率が1~3質量%、およびフェライト相(C4AF)の含有率が8~11質量%であるセメントクリンカの粉砕物を含む、請求項1に記載のセメント。
C3S=4.07×CaO-7.60×SiO2-6.72×Al2O3-1.43×Fe2O3-2.85×SO3 ・・・(i)
C2S=2.87×SiO2-0.754×C3S ・・・(ii)
C3A=2.65×Al2O3-1.69×Fe2O3 ・・・(iii)
C4AF=3.04×Fe2O3 ・・・(iv)
ただし、(i)~(iv)式中の化学式は、セメントクリンカ中の各化学式が表す化合物の含有率(質量%)を表す。
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