JP7444511B1 - 酸化イリジウム及びその製造方法、それを用いたプロトン交換膜型水電解槽用膜電極接合体およびプロトン交換膜型水電解槽 - Google Patents
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Abstract
Description
前記沈澱を含む水溶液をろ過し、残存する沈澱を洗浄して、水酸化イリジウムのろ過ケーキを取得し、
前記ろ過ケーキに塩酸を添加処理して得られた水酸化イリジウム縣濁液を溶媒留去した後、溶媒を留去した乾固物を酸素含有雰囲気下で420~470℃で焼成することを特徴とする請求項1又は2記載の酸化イリジウムの製造方法。
850gのイリジウムを含有するpH1.0以下の塩化イリジウム酸塩酸水溶液16Lを95℃に加熱し、臭素酸ナトリウムを10.7g添加して、直ちに40%水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH11.0まで中和することで水酸化イリジウムの沈殿が得られた。室温まで放冷した水酸化イリジウムの沈殿をろ過・洗浄し、ろ過ケーキを得た。得られたろ過ケーキに塩酸を添加してpH1.0に調整した。これを、エバポレーターを使用して減圧下50℃で溶媒留去した後、解砕して粉末としてから、電気炉を用いて大気中430℃で5時間焼成することで、針状又は柱状構造の酸化イリジウム粉末を得た。
エバポレーターを用いた溶媒留去の際の温度を60℃にすること以外、実施例1と同様にして製造し、実施例2の針状又は柱状構造の酸化イリジウム粉末を得た。
遠心分離機を使用して上澄みを除いてから、溶媒留去すること以外、実施例1と同様にして製造し、実施例3の針状又は柱状構造の酸化イリジウム粉末を得た。
針状又は柱状構造を持たない市販の酸化イリジウム(Alfa Aesar製Premion(登録商標))を用いた。
550℃5時間で焼成を行うこと以外、実施例1と同様にして製造し、比較例2の酸化イリジウム粉末を得た。
22gのイリジウムを含有するpH1.0以下の塩化イリジウム酸塩酸溶液0.4Lを95℃に加熱し、臭素酸カリウムを0.33g添加し、水酸化カリウム溶液を加えてpHは11.1まで中和することで水酸化イリジウムの沈殿が得られた。中和後に1時間加熱撹拌を続け、ろ過・洗浄し、乾燥させ、解砕して粉末としてから、電気炉を用いて大気中500℃で5時間焼成することで、比較例3の酸化イリジウム粉末を得た。
酸化イリジウムの比表面積については、全自動比表面積測定装置(マウンテック製Macsorb(登録商標) HM model-1220)を使用してBET流動法にて測定した。前処理条件は、脱気温度100℃、脱気時間20分とした。
酸化イリジウムの結晶子サイズについては、CuKα線を線源として用い、X線回折装置(リガク製SmartLab)を使用し、下記測定条件で測定して、触媒担持カーボンのXRDパターンを得た。得られたXRD パターンについて、統合粉末X線解析ソフトウェア(リガク製PDXL)を用いて、XRD パターンを解析し、28°付近のルチル構造酸化イリジウム(110)面のピークより結晶子サイズを決定した。
線源:CuKα(線焦点)、波長:1.541836Å
操作軸:2θ/θ、測定方法:連続、計数単位:cps
開始角度:10.0°、終了角度:90.0°、積算回数:1回
サンプリング幅:0.01°、スキャンスピード:4°/分
電圧:40kV、電流:30mA
入射平行スリット:ソーラー 5.0°、長手制限スリット:10mm
受光平行スリット:ソーラー 5.0°、受光スリット:20mm
オフセット角度:0°
ゴニオメーター半径:300mm、光学系:集中法スリット:D/teX Ultra用スリット
検出器:D/teX Ultra 250
Ni-Kβフィルター:無
酸化イリジウムの形態は原子分解能分析電子顕微鏡(日本電子製JEM-ARM200F,加速電圧200kV)を用いて観察した。
各実施例及び比較例の酸化イリジウム6.3mg(Irとして)、純水8.0mL、アイオノマー(ケマーズ社製Nafion DE520CS)17.4μL、エタノール(富士フィルム和光純薬製)8.0mLを超音波分散機により30時間混合分散し、触媒インクを調製した。前記触媒インクを金ディスク(直径5mm)に、イリジウム量が30μg/cm2になるように塗布し、測定用電極を作製した。
前記測定用電極を窒素ガスで飽和した23℃、0.1mol/L過塩素酸に浸漬し、参照電極に可逆水素電極(RHE)、対極に白金線を使用し、ポテンショガルバノスタット(北斗電工製HZ-7000)を用いて電位走査範囲を0.05~1.20V(vs.RHE)、電位走査速度50mV/secでサイクリックボルタンメトリーを100サイクル行った。その後、回転電極装置(北斗電工製HR-500)を用いて、測定用電極を2500rpmで回転させながら、電位を1.00V~1.55V(vs.RHE)、電位走査速度1mV/secで分極曲線を測定した。得られた分極曲線から1.50V(vs.RHE)の電流値を電極上のイリジウム量で除して質量活性を算出した。分極曲線の測定を4度繰り返し、4度目の分極曲線から得られた質量活性(電解試験後質量活性)を1度目の分極曲線(初期活性)で除して活性維持率を算出した。
Claims (5)
- ルチル構造の酸化イリジウムであって、X線回折によるルチル構造酸化イリジウムの(110)面のピークから算出した結晶子サイズが2.0nm以上4.0nm以下であり、且つ窒素吸着測定により測定されたBET比表面積が70m2/g以上120m2/g以下であることを特徴とする前記酸化イリジウム。
- 電子顕微鏡により観察した形態が長径200nm以下、短径10nm以下の針状又は柱状構造粒子の集合体であり、前記集合体の直径が1μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の酸化イリジウム。
- 加熱されたイリジウム含有酸性水溶液に酸化剤を添加して酸化剤含有水溶液を調製し、こうして得られた水溶液にアルカリ水溶液を加えて中和することにより水酸化イリジウムの沈澱を生じさせ、
前記沈澱を含む水溶液をろ過し、残存する沈澱を洗浄して、水酸化イリジウムのろ過ケーキを取得し、
前記ろ過ケーキに塩酸を添加処理して得られた水酸化イリジウム縣濁液を溶媒留去した後、溶媒を留去した乾固物を酸素含有雰囲気下で420~470℃で焼成することを特徴とする請求項1又は2記載の酸化イリジウムの製造方法。 - 請求項1又は2に記載の酸化イリジウムが電極に含有されていることを特徴とするプロトン交換膜型水電解用膜電極接合体。
- 請求項1又は2に記載の酸化イリジウムが膜電極接合体の電極に含有されていることを特徴とするプロトン交換膜型水電解槽。
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