JP7439900B2 - 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法 - Google Patents
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Description
従来、これら半導体の要求を満たす単結晶を製造するための単結晶引上げ方法の1つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に磁場を印加させ、これにより、溶融液に発生する熱対流を抑止して、大口径かつ高品質の半導体を製造する方法(一般に磁場印加チョクラルスキー(MCZ)法と称している)が知られている。
この単結晶引上げ装置100は、上面が開口した引上げ炉101を備え、この引上げ炉101内に坩堝102を内蔵した構成となっている。そして、引上げ炉101の内側には坩堝102内の半導体原料106を加熱溶融するためのヒーター103が坩堝102の周囲に設けられ、引上げ炉101の外側には、1対(2個)の超電導コイル104(104a、104b)を円筒型容器としての冷媒容器(以下、円筒型冷媒容器とも称する)105に内蔵した超電導磁石130が配置されている。
この超電導磁石130は、円筒型真空容器119に超電導コイル104(104a、104b)を円筒型の冷媒容器を介して収納した構成とされている。この超電導磁石130においては、円筒型真空容器119内の中心部を介して互いに向き合う1対の超電導コイル104a、104bが収納されている。これら1対の超電導コイル104a、104bは横向きの同一方向に沿う磁場を発生しているヘルムホルツ型磁場コイルであり、図8に示すように、引上げ炉101及び円筒型真空容器119の中心軸110に対して左右対称の磁力線107を発生している(この中心軸110の位置を磁場中心と称している)。
この図10に示すように、従来の超電導磁石130においては、互いに向き合った1対の超電導コイル104a、104bが配置されていることから、各コイル配置方向(図10のX方向)では両側に向って磁場が次第に大きくなり、これと直交する方向(図10のY方向)では上下方向に向って次第に磁場が小さくなる。このような従来の構成では図9、10に示すようにボア115内の範囲の磁場勾配が大きすぎるため、溶融液に発生する熱対流抑制が不均衡になっており、かつ磁場効率が悪い。即ち、図10に斜線で示したように、磁場中心近傍付近の領域では、磁場均一性がよくない(すなわち、図10において、上下、左右に細長いクロス状になっている)ため、熱対流の抑制精度が悪く、高品質の単結晶を引上げることができないという問題点があった。
超電導磁石の別の一例を示したものであり、図11Aは斜視図であり、図11Bは、図11AのA-A横断面を示している。特許文献1には、上記の問題点を解決するため、図11A、図11Bに示すように、超電導コイル104の数を4以上(例えば、104a、104b、104c、104dの4つ)とし、各超電導コイル104の中心を引上げ炉の周囲に同軸的に設けた円筒型真空容器119内の平面上に配置するとともに、その配置された各超電導コイル104を円筒型真空容器119の軸心を介して対向する向きに設定し、かつ超電導コイルの相互に隣接する1対ずつのもの同士が円筒型真空容器119の内側に向く配設角度θ(図11B参照)を100゜~130゜の範囲(すなわち、X軸を挟んで隣接するコイル軸間の中心角度α(図11B参照)は50°~80°)に設定することが開示されている。
この方法によれば、溶融した半導体原料にかかる磁場分布は均一化され、不均衡電磁力が抑制されるため、2コイルを使用した従来技術に比べて、より低い磁束密度でも熱対流が抑制されるようになった。
磁場中で導電性流体が運動する場合、磁力線ならびに磁力線に垂直な速度成分と直交する方向に誘起電流が生ずるが、電気的に絶縁性を有する石英ルツボを用いた場合は、ルツボ壁と溶融した半導体原料の自由表面が絶縁壁となるため、これらに直交する方向の誘起電流は流れなくなる。このため、溶融した半導体原料の上部においては電磁力による対流抑制力が弱くなっており、また、X軸に平行な断面(磁力線に対して平行な断面)とX軸に垂直な断面(磁力線に対して垂直な断面)を比べると、X軸と垂直な断面内(磁力線と垂直な断面内)の方が、対流が強くなっている。
超電導コイル104の対(104aと104c、104bと104d)の中心同士を通る2本のコイル軸121を含む水平面120内において、引上げ炉の中心軸110における磁力線107の方向をX軸としたときにX軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面120内の前記中心軸110における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、X軸上の磁束密度は坩堝壁では磁束密度設定値の80%以下となると同時に、水平面120内においてX軸と直交し中心軸110を通るY軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、Y軸上の磁束密度は坩堝壁では磁束密度設定値の140%以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイル104の対(104aと104c、104bと104d)をそれぞれのコイル軸121が同じ水平面120内に含まれるように2対設けるとともに、2本のコイル軸121間のX軸を挟む中心角度αを100度以上120度以下とした。
また、X軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる単結晶引上げ装置とすることができる。また、溶融した半導体原料のX軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のX軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることによって、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引上げ装置とすることができるとした。
前記磁場発生装置の前記超電導コイルは、前記引上げ炉の外形に沿って湾曲した鞍型形状であり、前記引上げ炉の周囲に、対向配置された前記鞍型形状の超電導コイルの対が2組設けられており、
該対向配置された対の超電導コイルの中心同士を通る軸をコイル軸としたときに、
前記2組の超電導コイルの対における2本の前記コイル軸は同じ水平面内に含まれており、
該水平面内において、前記引上げ炉の前記中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、前記2本のコイル軸間の前記X軸を挟む中心角度αが100度以上120度以下であることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。
また、上記の溶融した半導体原料のX軸に平行な断面における流速と、X軸に垂直な断面における流速とのバランスによって、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引上げ装置とすることができる。
また隣接する超電導コイル同士が近くなりすぎてぶつかることなく適切に配置することができる。
さらに、鞍型形状のために円形のものよりもコイルの全高が小さくなることで、磁場発生装置内でのコイル中心高さ位置を上げることができる。そのため、昇降装置で上限まで上げた時に、融液に対してより高い位置に磁場中心を設定することができ、例えば特許文献2のような従来の単結晶引上げ装置よりも、さらに酸素濃度の低い単結晶を得ることが可能となる。
前記磁場発生装置の前記超電導コイルは、前記引上げ炉の外形に沿った形状よりも大きい曲率で湾曲した鞍型形状であり、前記引上げ炉の周囲に、対向配置された前記鞍型形状の超電導コイルの対が2組設けられており、
該対向配置された対の超電導コイルの中心同士を通る軸をコイル軸としたときに、
前記2組の超電導コイルの対における2本の前記コイル軸は同じ水平面内に含まれており、
該水平面内において、前記引上げ炉の前記中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、前記2本のコイル軸間の前記X軸を挟む中心角度αが100度以上120度以下であることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。
また、上記の溶融した半導体原料のX軸に平行な断面における流速と、X軸に垂直な断面における流速とのバランスによって、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引上げ装置とすることができる。
また隣接する超電導コイル同士が近くなりすぎてぶつかることなく適切に配置することができる。
さらに、鞍型形状のために円形のものよりもコイルの全高が小さくなることで、磁場発生装置内でのコイル中心高さ位置(コイル軸の高さ位置)を上げることができる。そのため、昇降装置で上限まで上げた時に、融液に対してより高い位置に磁場中心を設定することができ、例えば特許文献2のような従来の単結晶引上げ装置よりも、さらに酸素濃度の低い単結晶を得ることが可能となる。
また、本発明の単結晶引上げ装置であれば、コイル中心高さ位置を上げることができたり、坩堝からの酸素が単結晶に到達するまでの時間を長くさせることができたり、また、コイル軸角度領域における坩堝からの酸素の溶解を抑制することができたりして、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができるとともに、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引上げ装置とすることができる。
また、本発明の単結晶引上げ方法によれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減されるとともに成長縞が抑制された半導体単結晶を育成することができる。
また、その鞍型形状のコイルに関して、引上げ炉の外形に沿った形状よりも大きい曲率で湾曲しているものであるので、比較的坩堝から酸素が溶解し易いコイル軸角度領域における磁束密度を低下させ、該角度領域における坩堝からの酸素の溶解の抑制を図ることで、さらに低い酸素濃度の単結晶を得ることができる。
本発明者らはこれらのことを見出し、本発明を完成させた。
図1に本発明の単結晶引上げ装置の一例を示す。
図1の単結晶引上げ装置11は、CZ法によるものであり、加熱ヒーター3と、溶融した半導体原料6が収容される石英製の坩堝2が配置され、中心軸10を有する引上げ炉1と、引上げ炉1の周囲に設けられ、超電導コイルを有する超電導磁石(磁場発生装置30)とを備えており、超電導コイルへの通電により融液(溶融した半導体原料であり、メルトとも言う)6に水平磁場を印加して、融液6の坩堝2内での対流を抑制しながら、単結晶9を引上げ方向8に引上げる構成になっている。
ここで、図2A、2Bを参照して、磁場発生装置30における超電導コイルの形状や配置について詳述する。図2Aは超電導コイルの形状の一例を示す斜視図であり、図2Bはその配置の一例を示す横断面図である。
超電導コイル(単に、コイルとも言う)4は計4つあり(4a-4d)、各々、筒状の引上げ炉1の外形に沿って湾曲した鞍型形状をしている。引上げ炉1の周囲に、対向配置されている対が2組設けられている。ここでは、4aと4c、4bと4dの組み合わせになっている。
しかも、円形のものに比べてコイルの全高をより小さくしやすいため、円形のものに比べてコイルの中心高さ位置をより一層高い位置に上げることができる。すなわち、融液6に対してより高い位置に磁場中心を設定することができ、より酸素濃度の低い単結晶9の製造を図ることができる。
このバランスの実現化により、X軸と垂直な断面内においても、坩堝2の内壁から溶出した酸素が単結晶9に到達するまでの時間が長くなり、融液6の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶9に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる。
また上記バランスにより、単結晶9中の成長縞を抑制することができる。
ここで、図14A、14Bを参照して、磁場発生装置30における超電導コイルの形状や配置について別の態様を詳述する。図14Aは超電導コイルの形状の一例を示す斜視図であり、図14Bはその配置の一例を示す横断面図である。
超電導コイル(単に、コイルとも言う)4は計4つあり(4a-4d)、各々、筒状の引上げ炉1の外形に沿った形状よりも大きい曲率で湾曲した鞍型形状をしている。引上げ炉1の周囲に、対向配置されている対が2組設けられている。ここでは、4aと4c、4bと4dの組み合わせになっている。
しかも、円形のものに比べてコイルの全高をより小さくしやすいため、円形のものに比べてコイルの中心高さ位置をより一層高い位置に上げることができる。すなわち、融液6に対してより高い位置に磁場中心を設定することができ、より酸素濃度の低い単結晶9の製造を図ることができる。
このバランスの実現化により、X軸と垂直な断面内においても、坩堝2の内壁から溶出した酸素が単結晶9に到達するまでの時間が長くなり、融液6の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶9に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる。
また上記バランスにより、単結晶9中の成長縞を抑制することができる。
図18は石英製の坩堝2の内壁に対して直交する磁束密度成分(B⊥)を周角度に対してプロットしたものである。なお、この周角度とは、ここでは、図14Bに示すようにコイル4a、4bの間を基準(0°)とした反時計回りの角度である。また、ここでは中心角度αが120度となるように4つのコイル4a~4dが配設されている場合を例に挙げている。引上げ炉1の外形に沿った形状を基準として、そこから曲率比(引上げ炉1の外形に沿った形状の曲率に対するコイル4の曲率の比)を1.0から1.5、さらには2.0へと大きくしていくと、各コイルの中心領域に近い35°と145°付近(すなわち、前述したコイル軸13、14の位置付近に相当する角度領域であり、コイル軸角度領域のこと)のB⊥が緩和されていることがわかる。
さらに、磁場発生装置30のための昇降装置23を有しており、該昇降装置23の上に設置されている磁場発生装置30は鉛直方向に昇降(上下移動)可能である。これにより、操業終了後において、引上げ炉1におけるホットゾーン解体清掃を容易に行うことができるし、磁場発生装置30の高さ調整により、育成する単結晶9の酸素濃度の調整がしやすい。
まず、単結晶引上げ装置11において、坩堝2内に半導体原料(多結晶シリコン)を入れて加熱ヒーター3により加熱し、半導体原料を溶融させる(融液6)。
次に、超電導コイル4への通電により、融液6に磁場発生装置30によって発生させた水平磁場を印加して、融液6の坩堝2内での対流を抑制する。
次に、融液6中に種結晶(不図示)を例えば坩堝2の中央部上方から下降して接触し、引上げ機構(不図示)により種結晶を所定の速度で引上げ方向8の方向に回転させながら引上げていく。これにより、固体・液体境界層に結晶が成長し、半導体の単結晶(シリコン単結晶)9が生成される。
具体的には、磁場発生装置30の高さ位置と単結晶9中の酸素濃度の関係を予め実験等によって求めておき、引上げ開始前に、磁場発生装置30の高さ位置を所望の高さ位置に設定しておく。単結晶9の引上げ中は、磁場高さを変えずに、それ以外のパラメータで単結晶中の酸素濃度を制御することができる。代表的なパラメータはルツボ回転やヒーター位置などを使うことができる。
また、1本の単結晶9の引上げ中において、磁場発生装置30の高さ位置をパターン制御することでも細かい酸素濃度制御が可能である。
(実施例1)
図1、2A、2Bに示す本発明の単結晶引上げ装置11を用いて単結晶引上げを行った。
引上げ炉の中心軸を中心線とする半径900mmの円に沿った形状の鞍型コイルで、コイルの縦幅が620mm、横幅(湾曲に沿った最外周の長さ)が約985mmの超電導コイルを同じ水平面内に4個配置し(対向するコイルの対が2組)、中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、2本のコイル軸間のX軸を挟む中心角度αを120度に配置した磁場発生装置について、磁場解析と3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
解析時の計算条件は、チャージ量400kg、32インチ(80cm)ルツボ、直径306mmのシリコン単結晶、結晶回転9rpm、ルツボ回転0.4rpm、引上げ速度0.4mm/minで計算している。
上記の磁場解析の結果から、結晶とメルト領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した3Dメルト対流解析を実施した。コイル軸の高さ位置は融液表面から140mm下に設定した。図4の左側は、その結果から得られたメルト内の速度ベクトル、また右側はメルト内の酸素濃度分布を示している。⊥Bは磁力線に垂直な断面、∥Bは磁力線に平行な断面を示す。
また、比較例1に比べてコイルの縦幅が小さいことから、さらに酸素濃度を下げるためにコイル軸の中心高さ位置を上げることができる余地がある。これについては実施例2として後述する。
また、実施例1ではコイル軸間の中心角度αを120度としたが、この実施例1で得られた効果(低酸素濃度、かつ、優れた面内分布)はコイル軸間の角度を100度まで小さくしても得ることができた。
実施例1では鞍型コイルを使用することで、比較例1(コイル全高:900mm)に比べてコイル高さを280mm低くすることができた。そこで実施例2では、コイル軸の高さ位置を融液表面に設定して3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
実際に、このコイル配置であれば、コイル軸の高さ位置を融液表面に設定することができ、ウェーハ全面で1ppma-JEIDAを切ると共に面内分布に優れた極低酸素結晶を得ることができた。
図12A,12Bに示す従来の超電導磁石(磁場発生装置)の単結晶引上げ装置を用いて単結晶引上げを行った。
コイル軸を含む水平面内において、引上げ機の中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、対向配置された直径900mmのコイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように2組設けるとともに、X軸を挟むコイル軸間の中心角度αを120度として円筒型真空容器内に配置した磁場発生装置について、磁場解析と3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
解析時の計算条件は、チャージ量400kg、32インチ(80cm)ルツボ、直径306mmのシリコン単結晶、結晶回転9rpm、ルツボ回転0.4rpm、引上げ速度0.4mm/minで計算している。
上記の磁場解析の結果から、結晶とメルト領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した3Dメルト対流解析を実施した。コイル軸の高さ位置は比較例1において上限位置である融液表面から140mm下に設定した。図7は、その結果から得られたメルト内の速度ベクトル、また右側はメルト内の酸素濃度分布を示している。
このコイル配置であれば、全面で3~5ppma-JEIDA程度で面内分布に優れた極低酸素結晶を得ることができるが、磁場発生効率を上げるためにはコイル径を大きくする必要があり、さらに酸素濃度を下げるためにコイルの中心高さを上げようとすると、引上げ機との干渉を生じやすい。したがって、比較例1の装置では、酸素濃度をさらに下げるのは難しい。
2本のコイル軸間の中心角度αを90度としたこと以外は実施例1と同様の磁場発生装置について、磁場解析と3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
2本のコイル軸間の中心角度αを130度としたこと以外は実施例1と同様の磁場発生装置を組み立てようとしたが、隣接するコイル同士がぶつかってしまうため、組み立てることができなかった。
図1、14A、14Bに示す本発明の単結晶引上げ装置11を用いて単結晶引上げを行った。
引上げ炉の中心軸を中心線とする半径900mmの円に沿った形状(引上げ炉の外形に沿った形状)に対して、曲率比が1.8で湾曲した鞍型コイルで、コイルの縦幅が620mm、横幅(湾曲に沿った最外周の長さ)が約980mmの超電導コイルを同じ水平面内に4個配置し(対向するコイルの対が2組)、中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、2本のコイル軸間のX軸を挟む中心角度αを120度に配置した磁場発生装置について、磁場解析と3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
解析時の計算条件は、チャージ量400kg、32インチ(80cm)ルツボ、直径306mmのシリコン単結晶、結晶回転9rpm、ルツボ回転0.4rpm、引上げ速度0.4mm/minで計算している。
上記の磁場解析の結果から、結晶とメルト領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した3Dメルト対流解析を実施した。コイル軸の高さ位置は融液表面から140mm下に設定した。図16の左側は、その結果から得られたメルト内の速度ベクトル、また右側はメルト内の酸素濃度分布を示している。⊥Bは磁力線に垂直な断面、∥Bは磁力線に平行な断面を示す。
また、比較例1に比べてコイルの縦幅が小さいことから、さらに酸素濃度を下げるためにコイル軸の高さ位置を上げることができる余地がある。これについては実施例4として後述する。
また、実施例3ではコイル軸間の中心角度αを120度としたが、この実施例3で得られた効果(低酸素濃度、かつ、優れた面内分布)はコイル軸間の角度を100度まで小さくしても得ることができた。
実施例3では鞍型コイルを使用することで、比較例1(コイル全高:900mm)に比べてコイル高さを280mm低くすることができた。そこで実施例4では、コイル軸の高さ位置を融液表面に設定して3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
実際に、このコイル配置であれば、コイル軸の高さ位置を融液表面に設定することができ、ウェーハ全面で0.5ppma-JEIDAを切ると共に面内分布に優れた極低酸素結晶を得ることができた。
2本のコイル軸間の中心角度αを90度としたこと以外は実施例3と同様の磁場発生装置について、磁場解析と3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
2本のコイル軸間の中心角度αを130度としたこと以外は実施例3と同様の磁場発生装置を組み立てようとしたが、隣接するコイル同士がぶつかってしまうため、組み立てることができなかった。
曲率比が1.1で湾曲したコイルの縦幅が620mm、横幅(湾曲に沿った最外周の長さ)が約890mmの鞍型コイルを用いること以外は実施例3と同様にして、磁場発生装置について、磁場解析と3Dメルト対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行った。
図19は、ANSYS-Maxwell3Dによる磁場解析結果であり、中心軸における磁束密度が1000Gaussとなるようにコイルの電流×巻き数を調整して解析した後、磁束密度の分布を表示させたものである。
上記の磁場解析の結果から、結晶とメルト領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した3Dメルト対流解析を実施した。コイル軸の高さ位置は、実施例3、比較例1と同じ融液表面から140mm下に設定した。図20の左側は、その結果から得られたメルト内の速度ベクトル、また右側はメルト内の酸素濃度分布を示している。
また、比較例1に比べてコイルの縦幅が小さいことから、さらに酸素濃度を下げるために、実施例4のようにコイル軸の高さ位置を上げることができる余地がある。
Claims (5)
- 加熱ヒーター及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引上げ炉と、該引上げ炉の周囲に設けられ、超電導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引上げ装置であって、
前記磁場発生装置の前記超電導コイルは、前記引上げ炉の外形に沿った形状よりも大きい曲率で湾曲した鞍型形状であり、前記引上げ炉の周囲に、対向配置された前記鞍型形状の超電導コイルの対が2組設けられており、
前記引上げ炉の外形に沿った形状の曲率に対する前記鞍型形状の超電導コイルの曲率の比が1.2以上2.0以下であり、
該対向配置された対の超電導コイルの中心同士を通る軸をコイル軸としたときに、
前記2組の超電導コイルの対における2本の前記コイル軸は同じ水平面内に含まれており、
該水平面内において、前記引上げ炉の前記中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、前記2本のコイル軸間の前記X軸を挟む中心角度αが100度以上120度以下であることを特徴とする単結晶引上げ装置。 - 前記磁場発生装置は、鉛直方向に上下移動可能な昇降装置の上に設置されているものであることを特徴とする請求項1に記載の単結晶引上げ装置。
- 前記鞍型形状の超電導コイルは、縦幅が横幅よりも短いものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の単結晶引上げ装置。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置を用いて、半導体単結晶を引上げることを特徴とする単結晶引上げ方法。
- 前記半導体単結晶を引上げる際に、該半導体単結晶中に含まれる酸素濃度の狙い値に応じて、前記磁場発生装置の高さ位置を調整することを特徴とする請求項4に記載の単結晶引上げ方法。
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