JP7426236B2 - 水没型センサーユニット - Google Patents
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Description
前記水生生物付着防止用フィルムは、基材層と、前記基材層の一方の面に接合された粘着剤層と、前記粘着剤層とは反対側において前記基材層に接合された防汚層とを備える積層体であることを特徴とする。
前記防汚層は、該防汚層をメタノールに20分接触させた後に水を滴下して5分間経過した後の、
前記防汚層に対する水接触角が80度以下であることを特徴とする。
60℃の純水に4日浸漬した後における引張破断強度(N/20mm)の、
前記水没型センサーユニットとの接着力(N/20mm)に対する比率が、1.5以上であることを特徴とする。
前記防汚層の基材層に対する1mm四方クロスカット延伸剥離度が、0.30以下であることを特徴とする。
前記水生生物付着防止用フィルムの1MHzの超音波に対する減衰量が5.0db以下であることを特徴とする。
前記水生生物付着防止用フィルムの400~800nmの透過率が80%以上であることを特徴とする。
前記防汚層は、シリコーン樹脂と、シリコーンオイルとを含むことを特徴とする。
前記防汚層の厚みは、10μmから1000μmであることを特徴とする。
前記基材層は、ポリエチレン系アイオノマー基材を含むことを特徴とする。
前記基材層の厚みは、10μmから1000μmであることを特徴とする。
前記粘着剤層の厚みは、1μmから1000μmであることを特徴とする。
超音波の減衰を測定する方法は、2探触子法を用いて次のとおり行った。室温(23℃)にて6Lのプラスチック容器(20cm×30cm×深さ10cm)に純水を満たし、超音波濃度計(AM1S-10S-1A(測定周波数1MHz)超音波工業(株)製、センサーピッチ100mm)を投入した後、温度変化を少なくさせるために30分以上静置させた。サンプルを貼りつける前の状態で0dbになるよう変換機(AE4(UAM-4MK2)超音波工業(株)製)でゼロ点調整を行った。サンプルを直径30mmの円形に切り出し、気泡が含まない様に水中で音波発信および受信部に、サンプル(フィルム、グリース)を押さえ付けながら貼り付けた。気泡などがサンプル表面に付着した場合は筆で取り除いた。サンプルを貼り付けてから120秒後に1MHzにおける減衰量(db)=20×Log(P/P0)を測定した。ただし、Pは、サンプルありの受信音圧強度、P0は、サンプルなしの受信音圧強度である。
冷却管、窒素導入管、温度計、および攪拌機を備えた反応容器に、トルエン100重量部、ジシクロペンタニルメタクリレート(商品名「FA-513M」、日立化成工業株式会社製)60重量部、メチルメタクリレート40重量部、および、連鎖移動剤としてチオグリコール酸3重量部を、4つ口フラスコに投入した。70℃にて窒素雰囲気下で1時間撹拌した後、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を投入し、70℃で2時間反応させ、続いて、80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃の温度雰囲気下に投入し、トルエン、連鎖移動剤、および未反応モノマーを乾燥除去させ、固形状のアクリル系重合体を得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、および攪拌機を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート(東亜合成株式会社製)80重量部、N-ビニル-2-ピロリドン(株式会社日本触媒製)20重量部を入れ、光重合開始剤として、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.05重量部を投入して分散させ、攪拌しながら窒素気流下にて上部よりUV照射することにより、一部のモノマーをポリマーに転化させて塗工可能な粘度に調整することにより、アクリル系モノマー・ポリマー混合物を得た。得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、製造例1で得られたアクリル系重合体10重量部とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名「A-DPH」、新中村化学工業株式会社製)0.32重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み50μmの粘着剤組成物を得た。
実施例1で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)45重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例2で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)40重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6013」、信越化学工業株式会社製)10重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例3で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)40重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6017」、信越化学工業株式会社製)10重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例4で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)65重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例5で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)8重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)4重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)2重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例6で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み150μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み50μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例7で得られた厚み150μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み50μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み50μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み300μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み200μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例8で得られた厚み300μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み200μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み200μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
実施例1と同様にして、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例1で得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、製造例1で得られたアクリル系重合体10重量部とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名「A-DPH」、新中村化学工業株式会社製)0.32重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み20μmの粘着剤組成物を得た。
実施例9で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例9で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み20μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
実施例1と同様にして、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例1で得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、製造例1で得られたアクリル系重合体10重量部とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名「A-DPH」、新中村化学工業株式会社製)0.32重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み300μmの粘着剤組成物を得た。
実施例10で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例10で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み300μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み50μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み150μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み50μm))を得た。
実施例11で得られた厚み150μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み50μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み50μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み300μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み400μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み300μm))を得た。
実施例12で得られた厚み400μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み300μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み300μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<基材層の作製>
ポリ塩化ビニルとポリ酢酸ビニルの共重合体(商品名「ソルバインCH」、信越化学工業社株式会社製)25重量部をメチルエチルケトン75重量部に溶解した液を、セパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、120℃で2分間乾燥することで、厚み30μmの基材層を得た。得られた基材層の上に、ポリエチレン系アイオノマー樹脂エマルション(SA100、三井化学株式会社製)100重量部とコロイダルシリカ(アデライトAT-50、株式会社ADEKA製)100重量部と界面活性剤(サーフィノール420、日信化学工業株式会社製)0.5重量部とを混合して得られた混合液をワイヤーバー#6にて塗工し、これを60℃で1分間乾燥することで、プライマー処理付き基材層を得た。
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、実施例13で得たプライマー処理付き基材層のプライマー処理側の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み130μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み30μm))を得た。
実施例13で得られた厚み130μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み30μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み30μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<基材層の作製>
塩化ビニル樹脂(商品名「TH-1000」、大洋塩ビ株式会社製)100重量部、フタル酸ジイソノニル(株式会社ジェイプラス製)40重量部をバンバリーミキサーで混練し、カレンダーロールで圧延することで厚み100μmのポリ塩化ビニル基材を得た。得られたポリ塩化ビニル基材上に、ポリエチレン系アイオノマー樹脂エマルション(SA100、三井化学株式会社製)100重量部とコロイダルシリカ(アデライトAT-50、株式会社ADEKA製)100重量部と界面活性剤(サーフィノール420、日信化学工業株式会社製)0.5重量部とを混合して得られた混合液をワイヤーバー#6にて塗工し、これを60℃で1分間乾燥することで、プライマー処理付き基材層を得た。
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、実施例14で得たプライマー処理付き基材層のプライマー処理側の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例14で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<基材層の作製>
ポリエチレンテレフタレート基材(商品名「ルミラー38S10」、パナック株式会社製、厚み38μm)上に、ポリエチレン系アイオノマー樹脂エマルション(SA100、三井化学株式会社製)100重量部とコロイダルシリカ(アデライトAT-50、株式会社ADEKA製)100重量部と界面活性剤(サーフィノール420、日信化学工業株式会社製)0.5重量部とを混合して得られた混合液をワイヤーバー#6にて塗工し、これを60℃で1分間乾燥することで、プライマー処理付き基材層を得た。
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、実施例15で得たプライマー処理付き基材層のプライマー処理側の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み138μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み38μm))を得た。
実施例15で得られた厚み138μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み38μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み38μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<基材層の作製>
ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂基材(商品名「エスマーURS PXII」、日本マタイ株式会社製、厚み100μm)上に、ポリエチレン系アイオノマー樹脂エマルション(SA100、三井化学株式会社製)100重量部とコロイダルシリカ(アデライトAT-50、株式会社ADEKA製)100重量部と界面活性剤(サーフィノール420、日信化学工業株式会社製)0.5重量部とを混合して得られた混合液をワイヤーバー#6にて塗工し、これを60℃で1分間乾燥することで、プライマー処理付き基材層を得た。
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、実施例16で得たプライマー処理付き基材層のプライマー処理側の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例16で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
実施例16と同様にして、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、および攪拌機を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート(東亜合成株式会社製)94重量部、アクリル酸(東亜合成株式会社製)6重量部を入れ、光重合開始剤として、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.05重量部を投入して分散させ、攪拌しながら窒素気流下にて上部よりUV照射することにより、一部のモノマーをポリマーに転化させて塗工可能な粘度に調整することにより、アクリル系モノマー・ポリマー混合物を得た。得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、製造例1で得られたアクリル系重合体5重量部と1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(商品名「A-HD-N」、新中村化学工業株式会社製)0.16重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み50μmの粘着剤組成物を得た。
実施例17で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例17で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(縮合型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-445」、信越化学工業株式会社製)100重量部とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)65重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、室温(23℃)で24時間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例18で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)70重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考例1で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)26重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)1重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考例2で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂基材(商品名「エスマーURS PXII」、日本マタイ株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考例3で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<基材層の作製>
ポリ塩化ビニルとポリ酢酸ビニルの共重合体(商品名「ソルバインCH」、信越化学工業社株式会社製)25重量部をメチルエチルケトン75重量部に溶解した液を、セパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、120℃で2分間乾燥することで、厚み18μmの基材層を得た。得られた基材層の上に、ポリエチレン系アイオノマー樹脂エマルション(SA100、三井化学株式会社製)100重量部とコロイダルシリカ(アデライトAT-50、株式会社ADEKA製)100重量部と界面活性剤(サーフィノール420、日信化学工業株式会社製)0.5重量部とを混合して得られた混合液をワイヤーバー#6にて塗工し、これを60℃で1分間乾燥することで、プライマー処理付き基材層を得た。
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)35重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)20重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6015」、信越化学工業株式会社製)10重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、参考例4で得たプライマー処理付き基材層のプライマー処理側の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み118μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み18μm))を得た。
参考例4で得られた厚み118μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み18μm))の基材層側に、実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み18μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<基材層の作製>
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、イソボルニルアクリレート(商品名「IBXA」、大阪有機化学工業株式会社製)71重量部とn-ブチルアクリレート(東亜合成株式会社製)を19重量部とアクリル酸(東亜合成株式会社製)10重量部とポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(商品名「PTMG650」、三菱ケミカル株式会社製)68.4重量部、触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ0.01重量部を投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(商品名「タケネート600」、三井化学株式会社製)を25.5重量部滴下し、65℃で5時間反応させ、ウレタンポリマー-アクリル系モノマー混合物を得た。その後、さらに、ヒドロキシエチルアクリレート(商品名「アクリックス HEA」、東亜合成株式会社製)6.1重量部を投入し、65℃で1時間反応することで、アクリロイル基末端ウレタンポリマー-アクリル系モノマー混合物を得た。その後、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名「KBM-5103」、信越化学工業株式会社製)を1重量部、光重合開始剤としてジフェニル(2,4,6,-トリメトキシベンゾイル)ホスフィンオキシド(商品名「ルシリンTPO」、BASF社製)を0.25重量部、紫外線吸収剤(商品名「TINUVIN123」、BASF社製)を1.25重量部、酸化防止剤(商品名「TINUVIN400」、BASF社製)を0.6重量部添加することにより、シロップを得た。セパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面に、シロップをアプリケーターにて塗工し、厚み150μmの母材シロップ層を形成した。母材シロップ層上にカバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をラミネータにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射し(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み150μmの基材層を得た。
シリコーン樹脂(縮合型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-445」、信越化学工業株式会社製)100重量部とフェニル変性シリコーンオイル(商品名「KF50-100cs」、信越化学工業株式会社製)10重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、参考例5で得られた基材層の表面にアプリケーターを用いて塗布し、150℃で10分間硬化させ、厚み300μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み150μm)/基材層(厚み150μm))を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、および攪拌機を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート(東亜合成株式会社製)80重量部、N-ビニル-2-ピロリドン(株式会社日本触媒製)20重量部を入れ、光重合開始剤として、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.05重量部を投入して分散させ、攪拌しながら窒素気流下にて上部よりUV照射することにより、一部のモノマーをポリマーに転化させて塗工可能な粘度に調整することにより、アクリル系モノマー・ポリマー混合物を得た。得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、製造例1で得られたアクリル系重合体10重量部と1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(商品名「A-HD-N」、新中村化学工業株式会社製)0.08重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み50μmの粘着剤組成物を得た。
参考例5で得られた厚み300μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み150μm)/基材層)(厚み150μm))の基材層側に、参考例5で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み150μm)/基材層(厚み150μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1950」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)60重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6017」、信越化学工業株式会社製)30重量部と紫外線吸収剤(商品名「TINUVIN571」、BASF社製)2重量部とナノシリカ(商品名「アエロジルRX-300」、日本アエロジル株式会社製)1重量部と流動パラフィン(キシダ化学株式会社製)5重量とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂基材(商品名「ハイグレスDUS451」、シーダム株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考例6で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、実施例17で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1950」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)75重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6017」、信越化学工業株式会社製)5重量部と紫外線吸収剤(商品名「Tinuvin571」、BASF社製)と2重量部、硬化触媒(商品名「CATPL-50T」、信越化学工業株式会社製)0.25重量部と流動パラフィン(キシダ化学株式会社製)5重量とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂基材(商品名「ハイグレスDUS451」、シーダム株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、および攪拌機を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート(東亜合成株式会社製)90重量部、アクリル酸(東亜合成株式会社製)10重量部を入れ、光重合開始剤として、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.05重量部を投入して分散させ、攪拌しながら窒素気流下にて上部よりUV照射することにより、一部のモノマーをポリマーに転化させて塗工可能な粘度に調整することにより、アクリル系モノマー・ポリマー混合物を得た。得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(商品名「A-HD-N」、新中村化学工業株式会社製)0.08重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み50μmの粘着剤組成物を得た。
参考例7で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考例7で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1950」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)70重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6017」、信越化学工業株式会社製)20重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、および攪拌機を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート(東亜合成株式会社製)90重量部、アクリル酸(東亜合成株式会社製)10重量部を入れ、光重合開始剤として、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.05重量部を投入して分散させ、攪拌しながら窒素気流下にて上部よりUV照射することにより、一部のモノマーをポリマーに転化させて塗工可能な粘度に調整することにより、アクリル系モノマー・ポリマー混合物を得た。得られたアクリル系モノマー・ポリマー混合物に、製造例1で得られたアクリル系重合体5重量部と1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(商品名「A-HD-N」、新中村化学工業株式会社製)0.08重量部を投入し、得られた樹脂組成物をセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)の表面にアプリケーターにて塗布し、カバーセパレータ(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)をハンドローラーにて貼り合わせ、さらに紫外線ランプにより紫外線を照射することにより(紫外線照度:3.4mW/cm2、積算照射量:2000mJ/cm2)、厚み50μmの粘着剤組成物を得た。
参考例8で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考例8で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
フィルムの防汚層が基材層から剥離しない特性については、防汚層付き粘着フィルムのクロスカット試験を行った。各特性の評価方法は、後述のとおりである。
10mm×30mmに切り出した評価用サンプルをガラス板に両面テープで固定し、接触角計(協和界面科学株式会社、モデル:DROPMASTER-701)にセットした。2.0μLの蒸留水水滴をサンプル表面に付着させ、付着開始から300秒後の接触角(室温(23℃))をθ/2法の測定モードで測定した。
50mm×50mmに切り出したサンプルを粘着層側にPETフィルムを貼り付け、100mLのメタノールに室温(23℃)で20分間浸漬した。その後メタノールから引き上げ、蒸留水で付着しているメタノールを共洗いし、室温で12時間風乾させ、評価用サンプルを作製した。
20mm×70mmにサンプルを切り出し、サンプルの長辺に対し45度の角度になるように防汚層のみが切れる深さに1mm間隔で10×10の格子状(切り込みは縦横各11本ずつ)にカッターで切り込みを入れた。格子はサンプルの中央部に作製した。その後、切り込み部が中央になるよう、サンプルを引張試験機(AUTOGRAPH AGS-X、株式会社島津製作所製))にチャック間距離50mmでセットし、引張速度300mm/分で長辺方向にチャック間距離が75mm(1.5倍延伸)となるまで引っ張った。引っ張った状態で1分放置後、基材から剥がれた防汚層のマス目の数を評価した。
サンプルの粘着剤側にセパレーター(商品名「MRF38」、三菱樹脂株式会社製、厚み38μm)を貼り合わせ、60℃の純水に4日間浸漬した。取り出し後表面の水分を拭き取り1時間室温(23℃)で放置した後、幅20mm×長さ100mmに切り出した。粘着剤側のセパレーターを剥離した後、チャック間距離20mmで引張試験機(AUTOGRAPH AGS-X、株式会社島津製作所製)にセットし、室温(23℃)にて剥離速度300mm/分で破断するまで引張ることで引張破断強度を評価した。
幅20mm×長さ80mmに切り出したサンプルを、SUS304(BA処理)に2kgローラー1往復で室温(23℃)にて貼り合せ、室温(23℃)で12時間放置した後、60℃の純水に4日間保管した。取り出し後表面の水分を拭き取り1時間室温(23℃)で放置した後、引張試験機(AUTOGRAPH AGS-X、株式会社島津製作所製)を用いてサンプルをSUS304(BA処理)から室温(23℃)にて剥離角度180°、剥離速度300mm/分で引き剥がした際の力を粘着力とした。なお、参考例8では、本試験を行った結果、粘着剤層が基材層から剥離し、粘着剤層がSUS304(BA処理)に残存したため、測定不能とした。この場合の、引張破断強度(N/20mm)/接着力(N/20mm)の比率は、粘着力が無限大であるため0とみなす。
幅20mm×長さ80mmに切り出したサンプルを、SUS304(BA処理)に2kgローラー1往復で室温(23℃)にて貼り合せ、室温(23℃)で12時間放置した後、60℃の純水に4日間保管した。取り出し後表面の水分を拭き取り1時間室温(23℃)で放置した後、サンプルをSUS304基板から、剥離角度145~180°で引きはがした際、サンプルが切れるかどうかを評価した。
20mm×20mmに切り出したサンプルを紫外可視分光光度計(V-660、日本分光株式会社製)の積分球ユニット(ISV-722、日本分光株式会社製)の測定部にセットし、400~800nmの透過率を測定した。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)32重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)18重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
実施例1と同様にして、厚み50μmの粘着剤組成物を得た。
参考実施例1で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)13重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)7重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)5重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考実施例2で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)19重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)11重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)3重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考実施例3で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)26重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)15重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)1重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考実施例4で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)19重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)11重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)1重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考実施例5で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
<防汚層/基材層の積層体の作製>
シリコーン樹脂(付加型液状シリコーン樹脂、商品名「KE-1935」、信越化学工業株式会社製)100重量部(A剤を50重量部、B剤を50重量部)とジメチルシリコーンオイル(商品名「KF96-100cs」、信越化学工業株式会社製)13重量部とアルキル変性シリコーンオイル(商品名「KF415」、信越化学工業株式会社製)7重量部とポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「KF6016」、信越化学工業株式会社製)1重量部とを混合し、室温(23℃)で5分間撹拌し、防汚層材料液を得た。得られた防汚層材料液を、アイオノマー基材(商品名「ハイミラン1855」、三井・デュポン ポリケミカル株式会社製、厚み100μm)の表面にアプリケーターを用いて塗布し、140℃で2分間硬化させ、厚み200μmの防汚層付基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm))を得た。
参考実施例6で得られた厚み200μmの防汚層付き基材層(防汚層(厚み100μm)/基材層)(厚み100μm))の基材層側に、参考実施例1で得られた粘着剤層を、ラミネータを用いて貼り合わせ、「防汚層(厚み100μm)/基材層(厚み100μm)/粘着剤層(厚み50μm)」からなる防汚層付き粘着フィルムを得た。
評価サンプルを100mm×150mm角のポリ塩化ビニル板(商品名「KPプレート」、住友ベークライト株式会社製、厚み2mm、グレー色)にラミネータを用いて貼り合せ、防汚性評価用板を得た。得られた防汚性評価板を愛知県蒲郡市沿岸の水深1mに浸漬し、1か月間浸漬後、防汚層付き粘着フィルム表面に付着したフジツボ個数を目視で評価した。
表1に示す実施例及び参考例と同様の積層体及びフィルムの作製方法、表2及び表3に示す防汚層付き粘着フィルムの評価結果を得るために用いた試験方法と同様の試験方法で、親水性オイルのみで水接触角80度以下となる防汚層付き粘着フィルムの防汚性能の評価を行った。その評価結果を表4に示す。表4中の参考実験例7は、疎水性オイルと親水性オイルの比率を疎水性(KF96-100cs)/親水性(KF6016)=0部/5部とし、親水性オイルのみを含み、その他の構成を実施例1と同じ構成で作製した防汚層付き粘着フィルムである。また、表4中の参考実験例8は、参考実験例7との比較のために、疎水性オイルと親水性オイルの比率を疎水性(KF96-100cs)/親水性(KF6016)=55部/5部とし、その他の構成を実施例1と同じ構成で作製した防汚層付き粘着フィルムである。
本発明に係る水生生物付着防止用フィルム(防汚層付き粘着フィルム)(例えば、表1参照)に含まれる疎水性オイル及びポリエーテル変性シリコーンオイル等の親水性オイルの添加部数をそれぞれ変えて作製した複数の防汚層付き粘着フィルムのサンプルを、表2に示す結果を得るために用いたクロスカット延伸試験により、1.5倍から4倍に延伸し、延伸時の防汚層付き粘着フィルムの密着性能の評価を行った。表1に示す実施例及び参考例を対象に行ったクロスカット延伸試験では、表2に示す結果のとおり、防汚層付き粘着フィルムを1.5倍に延伸して、フィルム基材から剥離した防汚層のマス目の数を観測しているが、防汚層付き粘着フィルムにおけるフィルム基材と防汚層の密着性の視点から、延伸倍率をさらに上げても、防汚層がフィルム基材から剥がれにくい防汚層付き粘着フィルムとなる、親水性オイルと疎水性オイルの併用比率を確認した。密着性能の評価では、基本的には、表1に示す実施例及び参考例と同様の積層体及びフィルムの作製方法、表2及び表3に示す防汚層付き粘着フィルムの評価結果を得るために用いた試験方法と同様の試験方法を用いた。
110 防汚層
120 基材層
130 粘着剤層
140 剥離ライナー
150 保護フィルム
200 水没型センサーユニット(多層流向流速計)
210 センサー(超音波送出部)
212 取付部
Claims (9)
- 少なくとも一つのセンサー用開口を有する筐体と、前記筐体の前記センサー用開口にセンサー面が向くように該筐体内に配置されたセンサーと、前記筐体の前記センサー用開口を塞ぐように前記筐体又は前記センサー面に貼り付けられ、光及び音波の少なくとも一つに対し透過性を有する水生生物付着防止用フィルムとを備える水没型センサーユニットであって、
前記水生生物付着防止用フィルムは、基材層と、前記基材層の一方の面に接合された粘着剤層と、前記粘着剤層とは反対側において前記基材層に接合された防汚層とを備える積層体であり、
前記防汚層は、シリコーン樹脂とシリコーンオイルとを含み、
前記シリコーンオイルが疎水性シリコーンオイルと親水性シリコーンオイルとを含み、
前記基材層は、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル-ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリエステル樹脂から選ばれる1つを含むこと
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1に記載した水没型センサーユニットであって、
前記防汚層は、該防汚層をメタノールに20分接触させた後に水を滴下して5分間経過した後の、
前記防汚層に対する水接触角が80度以下であること
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1または2に記載した水没型センサーユニットであって、
60℃の純水に4日浸漬した後における引張破断強度(N/20mm)の、
前記水没型センサーユニットとの接着力(N/20mm)に対する比率が、1.5以上であること
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1~3の何れか1項に記載した水没型センサーユニットであって、
前記水生生物付着防止用フィルムの1MHzの超音波に対する減衰率が5.0db以下であること
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1~4の何れか1項に記載した水没型センサーユニットであって、
前記水生生物付着防止用フィルムの400~800nmの透過率が80%以上であること
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1~5の何れか1項に記載した水没型センサーユニットであって、
前記防汚層の厚みは、10μmから1000μmであること
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1~6の何れか1項に記載した水没型センサーユニットであって、
前記基材層は、ポリエチレン系アイオノマー基材を含むこと
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1~7の何れか1項に記載した水没型センサーユニットであって、
前記基材層の厚みは、10μmから1000μmであること
を特徴とする水没型センサーユニット。 - 請求項1~8の何れか1項に記載した水没型センサーユニットであって、
前記粘着剤層の厚みは、1μmから1000μmであること
を特徴とする水没型センサーユニット。
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