JP7425141B1 - プラズマエッチング装置及びグラフェン薄膜製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】グラフェン薄膜に所望形状のナノピットを生成できるプラズマエッチング装置及びグラフェン薄膜製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係るプラズマエッチング装置３０１は、加熱領域５１と高周波領域５２に分かれており、高周波領域５２から加熱領域５１へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管１１と、石英管１１の加熱領域５１において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台１２と、石英管１１の加熱領域５１において、石英管１１の半径方向Ｄに試料台１２の位置を移動させる位置調整機能部１３と、を備える。【選択図】図２
Description
特許法第３０条第２項適用 ２０２２年３月２９日、日本表面真空学会 関東支部セミナー（オンライン）で発表。２０２２年５月２８日、日本表面真空学会 ｅ－Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ２０， １３９－１４４（２０２２）， ＤＯＩ：１０．１３８０／ｅｊｓｓｎｔ．２０２２－０２２（ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｊｓｔａｇｅ．ｊｓｔ．ｇｏ．ｊｐ／ａｒｔｉｃｌｅ／ｅｊｓｓｎｔ／２０／３／２０＿２０２２－０２２／＿ａｒｔｉｃｌｅ／－ｃｈａｒ／ｅｎ）で発表。２０２２年３月３１日、アンリツテクニカル ９７号、Ｍａｒ．， ２０２２年、第２８頁～第３４頁で発表。
本開示は、グラフェン薄膜に対して水素プラズマエッチングを行うプラズマエッチング装置及びグラフェン薄膜製造方法に関する。
グラフェンは、将来の電子デバイスの材料として期待されている。図１はグラフェンのエッジ構造を説明する図である。グラフェンのエッジ構造は、ジグザグ型（図１（Ａ））、アームチェア型（図１（Ｂ））、又はこれらが規則的あるいはランダムに混在した構造である。そして、グラフェンの特性は、このエッジ構造に影響される。特にナノリボンのようにエッジ構造が全体に占める割合が大きくなった場合にこの影響が顕著になる。
このため、グラフェンのエッジの構造を制御できる製造方法が重要となる。例えば、非特許文献１は、リソグラフ技術と酸素プラズマエッチングでグラフェン薄膜に１２０ｎｍ幅のグラフェンラインを形成し、その後に水素プラズマで異方性エッチングを行い、グラフェンラインの幅を２０ｎｍまで狭めてＧＮＲを製造することを開示している。つまり、非特許文献１は、酸素プラズマでつくったライン状の欠陥を起点とし、異方性エッチングでライン状の欠陥の幅を広げて所望のライン幅のＧＮＲを形成とする手法を開示している。
Ｒｏｎｇ Ｙａｎｇ， Ｌｉａｎｃｈａｎｇ Ｚｈａｎｇ， Ｙｉ Ｗａｎｇ， Ｚｈｉｗｅｎ Ｓｈｉ， Ｄｏｎｇｘｉａ Ｓｈｉ， Ｈｏｎｇｊｕｎ Ｇｕｏ， Ｅｎｇｅ Ｗａｎｇ， ａｎｄ Ｇｕａｎｇｙｕ Ｚｈａｎｇ， "Ａｎ Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｅｔｃｈｉｎｇ Ｅｆｆｅｃｔ ｉｎ ｔｈｅ Ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ"， Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ２２， ４０１４ （２０１０）．
Ｄ． Ｈｕｇ， Ｓ． Ｚｉｈｌｍａｎｎ， Ｍ． Ｋ． Ｒｅｈｍａｎｎ， Ｙ． Ｂ． Ｋａｌｙｏｎｃｕ， Ｔ． Ｎ． Ｃａｍｅｎｚｉｎｄ， Ｌ． Ｍａｒｏｔ， Ｋ． Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｔ． Ｔａｎｉｇｕｃｈｉ， ａｎｄ Ｄ． Ｍ． Ｚｕｍｂ ｕｈｌ， ｎｐｊ ２Ｄ Ｍａｔｅｒ． Ａｐｐｌ． １， ２１ （２０１７）．
Ｔ． Ｍａｔｓｕｉ， Ｈ． Ｓａｔｏ， Ｋ． Ｋｉｔａ， Ａ． Ｅ． Ｂ． Ａｍｅｎｄ， ａｎｄ Ｈ． Ｆｕｋｕｙａｍａ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｃ １２３， ２２６６５ （２０１９）．
ＧＮＲを形成とする水素プラズマエッチングについては、エッチング条件などが公開されている（例えば、非特許文献２、３を参照。）。前述の通り、水素プラズマエッチングは、グラフェンのエッジ構造を制御するうえで重要な工程となりうる。ここで、発明者らの検証により、従前の文献で開示されている水素プラズマエッチングのパラメータ以外に、エッチングチャンバ内の試料位置によってもエッチングの結果が変化することが判明した。
そこで、本発明は、この新たな知見を利用し、グラフェン薄膜に所望形状のナノピットを生成できるプラズマエッチング装置及びグラフェン薄膜製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明に係るプラズマエッチング装置は、グラフェン薄膜に形成しようとするナノピットに応じ、エッチングチャンバ内の試料位置を調整することとした。
具体的には、本発明の請求項１に記載されたプラズマエッチング装置は、
加熱領域と高周波領域に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管と、
前記石英管の前記加熱領域において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台と、
前記石英管の前記加熱領域において、前記石英管の半径方向に前記試料台の位置を移動させる位置調整部と、
を備える。
なお、「水素ガスを含んだエッチングガス」とは、水素ガスのみの場合（残留ガスや不純物がある場合も含む）と、水素ガスと他のガスが混合している場合の双方を意味する。
加熱領域と高周波領域に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管と、
前記石英管の前記加熱領域において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台と、
前記石英管の前記加熱領域において、前記石英管の半径方向に前記試料台の位置を移動させる位置調整部と、
を備える。
なお、「水素ガスを含んだエッチングガス」とは、水素ガスのみの場合（残留ガスや不純物がある場合も含む）と、水素ガスと他のガスが混合している場合の双方を意味する。
例えば、試料（グラフェン薄膜）を石英管の管壁付近にセットすることで、六角形に形状の整ったナノピットをグラフェン薄膜に生成できる。一方、試料（グラフェン薄膜）を石英管の中心部にセットした場合には、径の小さな不定形のナノピットをグラフェン薄膜に多数作成できる。
従って、本発明は、グラフェン薄膜に所望形状のナノピットを生成できるプラズマエッチング装置を提供することができる。
従って、本発明は、グラフェン薄膜に所望形状のナノピットを生成できるプラズマエッチング装置を提供することができる。
特に、六角形に形状の整ったナノピットをグラフェン薄膜に生成したい場合、次のような装置（方法）とすればよい。
本発明の請求項２に記載されたプラズマエッチング装置は、
加熱領域と高周波領域に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管と、
前記石英管の前記加熱領域において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台と、
を備えるプラズマエッチング装置であって、
前記試料台が前記石英管の内壁近傍にあることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載されたプラズマエッチング装置は、
加熱領域と高周波領域に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管と、
前記石英管の前記加熱領域において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台と、
を備えるプラズマエッチング装置であって、
前記試料台が前記石英管の内壁近傍にあることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載されたプラズマエッチング装置において、前記石英管の内壁近傍とは、前記石英管の半径の３０％以上４０％以下の距離だけ前記石英管の内壁から離隔した位置である。
本発明の請求項４に記載されたグラフェン薄膜製造方法は、加熱領域と高周波領域に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管を利用して、グラフェン薄膜に対して水素プラズマエッチングを行う製造方法であって、
前記石英管の前記加熱領域、且つ前記石英管の内壁近傍に、前記グラフェン薄膜を配置すること、及び
前記加熱領域を２００℃以上７００℃以下に設定すること
を特徴とする。
前記石英管の前記加熱領域、且つ前記石英管の内壁近傍に、前記グラフェン薄膜を配置すること、及び
前記加熱領域を２００℃以上７００℃以下に設定すること
を特徴とする。
本発明の請求項５に記載されたグラフェン薄膜製造方法は、前記加熱領域を５００℃以上７００℃以下に設定することを特徴とする。
本発明の請求項４に記載されたグラフェン薄膜製造方法において、前記石英管の内壁近傍とは、前記石英管の半径の３０％以上４０％以下の距離だけ前記石英管の内壁から離隔した位置である。
なお、上記各発明は、可能な限り組み合わせることができる。
本発明は、グラフェン薄膜に所望形状のナノピットを生成できるプラズマエッチング装置及びグラフェン薄膜製造方法を提供することができる。
添付の図面を参照して本発明の実施形態を説明する。以下に説明する実施形態は本発明の実施例であり、本発明は、以下の実施形態に制限されるものではない。なお、本明細書及び図面において符号が同じ構成要素は、相互に同一のものを示すものとする。
（実施形態１）
図２及び図３は、本実施形態のプラズマエッチング装置３０１を説明する図である。プラズマエッチング装置３０１は、
加熱領域５１と高周波領域５２に分かれており、高周波領域５２から加熱領域５１へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管１１と、
石英管１１の加熱領域５１において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台１２と、
石英管１１の加熱領域５１において、石英管１１の半径方向Ｄに試料台１２の位置を移動させる位置調整機能部１３と、
を備える。
図２及び図３は、本実施形態のプラズマエッチング装置３０１を説明する図である。プラズマエッチング装置３０１は、
加熱領域５１と高周波領域５２に分かれており、高周波領域５２から加熱領域５１へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管１１と、
石英管１１の加熱領域５１において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台１２と、
石英管１１の加熱領域５１において、石英管１１の半径方向Ｄに試料台１２の位置を移動させる位置調整機能部１３と、
を備える。
プラズマエッチング装置３０１は、水素プラズマエッチング装置であり、位置調整機能部１３により、試料であるグラフェン薄膜を石英管１１の中央付近でエッチングすることも内壁付近でエッチングすることもできる。位置調整機能部１３は、図２のような試料台１２を半径方向Ｄに移動させる昇降機であってもよい。また、位置調整機能部１３は、図３のような幅Ｗが異なる複数の試料台（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、・・・）であってもよい。この場合、試料台１２は、石英管１１内部において、幅Ｗと、石英管１１の内壁で形成される弦の長さとが等しくなる所に収まる。つまり、複数の試料台（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、・・・）の中から、半径方向Ｄの所望位置に収まる１つを選択し、それを石英管１１内に配置する。
プラズマエッチング装置３０１は、水素プラズマエッチングにおいて、従来のエッチングパラメータ（例えば、加熱温度、プラズマグロー（高周波領域）からの距離、水素圧力、プラズマ励起パワーなど）の他に、石英管内の半径方向の位置という新たなエッチングパラメータが追加されている。本実施形態では、水素プラズマエッチングについて、新たなエッチングパラメータの依存性について開示する。
本実施形態では、石英管１１の内径は３０ｍｍである。
試料台１２に搭載した試料は、グラフェン薄膜が積層された高配向性熱分解グラファイト（Ｈｉｇｈｌｙ Ｏｒｉｅｎｔｅｄ Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ Ｇｒａｐｈｉｔｅ：ＨＯＰＧ）である。水素プラズマに対する反応性が同じであるので、当該試料はＨＯＰＧに限らず、キッシュグラファイトでもよく、グラフェン薄膜でもよい。試料のサイズは、８ｍｍ×３ｍｍ×０．５ｍｍ（Ｗ×Ｄ×Ｈ）である。なお、試料はこのサイズに限定されない。
エッチング温度としては、従来より４５０℃以下でエッチングを行えば等方エッチングとなり、円形で小さなナノピットが生成され、５００℃以上でエッチングを行えば異方性エッチングとなり、六角形の比較的大きなナノピット、つまりエッジ構造をジグザグ型にすることができるナノピットが生成されることが知られている。
試料台１２に搭載した試料は、グラフェン薄膜が積層された高配向性熱分解グラファイト（Ｈｉｇｈｌｙ Ｏｒｉｅｎｔｅｄ Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ Ｇｒａｐｈｉｔｅ：ＨＯＰＧ）である。水素プラズマに対する反応性が同じであるので、当該試料はＨＯＰＧに限らず、キッシュグラファイトでもよく、グラフェン薄膜でもよい。試料のサイズは、８ｍｍ×３ｍｍ×０．５ｍｍ（Ｗ×Ｄ×Ｈ）である。なお、試料はこのサイズに限定されない。
エッチング温度としては、従来より４５０℃以下でエッチングを行えば等方エッチングとなり、円形で小さなナノピットが生成され、５００℃以上でエッチングを行えば異方性エッチングとなり、六角形の比較的大きなナノピット、つまりエッジ構造をジグザグ型にすることができるナノピットが生成されることが知られている。
図４は、プラズマエッチング装置３０１で試料台１２の位置を変えて水素プラズマエッチングを行った後のＨＯＰＧの表面を走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）で観察した画像である。エッチングのパラメータは次のとおりである。
加熱温度：６００℃
水素圧力：１．５×１０２Ｐａ
高周波パワー：２５Ｗ
エッチング時間：５分
加熱温度：６００℃
水素圧力：１．５×１０２Ｐａ
高周波パワー：２５Ｗ
エッチング時間：５分
図４（ａ）は、試料台１２を石英管１１の内壁付近（内壁から５ｍｍ離隔）に配置してエッチングしたＨＯＰＧ表面のＳＴＭ画像、図４（ｂ）は、試料台１２を石英管１１の中心軸付近に配置してエッチングしたＨＯＰＧ表面のＳＴＭ画像である。
ＳＴＭは走査型トンネル顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）である。
エッチングパラメータが同じであるにもかかわらず、石英管１１の中心軸でエッチングされたＨＯＰＧ（図４（ｂ））はナノピットが小さく円形であるのに対し、石英管１１の内壁付近でエッチングされたＨＯＰＧ（図４（ａ））はナノピットが大きく六角形である。このように、ナノピットサイズは、内壁付近でエッチングしたほうが中心軸付近でエッチングするより約３倍大きくなる。一方、ＨＯＰＧの表面から深さ方向に発生するナノピットの密度は、中心軸付近でエッチングする方が高いので、内壁付近でエッチングした場合、エッチング効果は弱くなるといえる。
ＳＴＭは走査型トンネル顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）である。
エッチングパラメータが同じであるにもかかわらず、石英管１１の中心軸でエッチングされたＨＯＰＧ（図４（ｂ））はナノピットが小さく円形であるのに対し、石英管１１の内壁付近でエッチングされたＨＯＰＧ（図４（ａ））はナノピットが大きく六角形である。このように、ナノピットサイズは、内壁付近でエッチングしたほうが中心軸付近でエッチングするより約３倍大きくなる。一方、ＨＯＰＧの表面から深さ方向に発生するナノピットの密度は、中心軸付近でエッチングする方が高いので、内壁付近でエッチングした場合、エッチング効果は弱くなるといえる。
以上より、次のことが判明した。
プラズマエッチング装置３０１において、グラフェン薄膜に対して水素プラズマエッチングを行う場合、石英管１１内にグラフェン薄膜の配置する半径方向への位置をエッチングパラメータとして調整することでグラフェン薄膜に形成するナノピットの形状を変化させることができる。
具体的には、石英管１１の内壁付近（半径の３０％から４０％の距離だけ内壁から離隔した位置）にグラフェン薄膜を配置すれば、加熱温度５００℃以上で大きな六角形のナノピットをグラフェン薄膜に生成できる。
一方、石英管１１の中心軸にグラフェン薄膜を配置すれば、加熱温度２００℃以上７００℃以下で小さな円形のナノピットをグラフェン薄膜に生成できる。
プラズマエッチング装置３０１において、グラフェン薄膜に対して水素プラズマエッチングを行う場合、石英管１１内にグラフェン薄膜の配置する半径方向への位置をエッチングパラメータとして調整することでグラフェン薄膜に形成するナノピットの形状を変化させることができる。
具体的には、石英管１１の内壁付近（半径の３０％から４０％の距離だけ内壁から離隔した位置）にグラフェン薄膜を配置すれば、加熱温度５００℃以上で大きな六角形のナノピットをグラフェン薄膜に生成できる。
一方、石英管１１の中心軸にグラフェン薄膜を配置すれば、加熱温度２００℃以上７００℃以下で小さな円形のナノピットをグラフェン薄膜に生成できる。
（考察）
このようなエッチングの変化は、ＨラジカルとＨ＋、Ｈ２ ＋、Ｈ３ ＋などのＨイオンの径方向への変化を考えることで説明できる。Ｈイオンは自由空間と試料表面の両方で減衰する。一方、Ｈラジカルは当該エッチング圧力では試料表面で主に再結合し、石英内壁でのＨラジカルの再結合係数は十分に小さい（例えば、非特許文献２を参照。）。このため、石英管内壁付近ではＨラジカルの密度がＨイオンの密度より高くなる。このことは、欠陥の生成はＨイオンが担い、欠陥の異方性エッチングはＨラジカルが担っていることを意味する。この考察は、水素プラズマエッチングのパラメータ依存性を示す他の測定結果と矛盾しない（例えば、非特許文献２、３を参照。）。
このようなエッチングの変化は、ＨラジカルとＨ＋、Ｈ２ ＋、Ｈ３ ＋などのＨイオンの径方向への変化を考えることで説明できる。Ｈイオンは自由空間と試料表面の両方で減衰する。一方、Ｈラジカルは当該エッチング圧力では試料表面で主に再結合し、石英内壁でのＨラジカルの再結合係数は十分に小さい（例えば、非特許文献２を参照。）。このため、石英管内壁付近ではＨラジカルの密度がＨイオンの密度より高くなる。このことは、欠陥の生成はＨイオンが担い、欠陥の異方性エッチングはＨラジカルが担っていることを意味する。この考察は、水素プラズマエッチングのパラメータ依存性を示す他の測定結果と矛盾しない（例えば、非特許文献２、３を参照。）。
（他の実施形態）
実施形態１では、石英管内において試料を配置する半径方向の位置を調整できるプラズマエッチング装置３０１を説明したが、試料であるグラフェン薄膜に六角形のナノピットのみを形成したい場合、試料台を石英管の内壁付近に固定した装置でも良い。図５は、そのプラズマエッチング装置３０２を説明する図である。
実施形態１では、石英管内において試料を配置する半径方向の位置を調整できるプラズマエッチング装置３０１を説明したが、試料であるグラフェン薄膜に六角形のナノピットのみを形成したい場合、試料台を石英管の内壁付近に固定した装置でも良い。図５は、そのプラズマエッチング装置３０２を説明する図である。
プラズマエッチング装置３０２は、
加熱領域５１と高周波領域５２に分かれており、高周波領域５２から加熱領域５１へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管１１と、
石英管１１の加熱領域５１において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台１２と、
を備え、試料台１２が石英管１１の内壁近傍にあることを特徴とする。
加熱領域５１と高周波領域５２に分かれており、高周波領域５２から加熱領域５１へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管１１と、
石英管１１の加熱領域５１において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台１２と、
を備え、試料台１２が石英管１１の内壁近傍にあることを特徴とする。
プラズマエッチング装置３０２は、図２のプラズマエッチング装置３０１に対して位置調整部１３が無く、試料台１２が石英管１１の内壁近傍に固定されている。ここで、石英管１１の内壁近傍とは、石英管１１の半径の３０％以上４０％以下の距離だけ石英管１１の内壁から離隔した位置である。具体的には、石英管１１の内径が３０ｍｍであれば、内壁から４．５ｍｍから６ｍｍの位置に試料台１２を固定する。
１１：石英管
１２、１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、・・・：試料台
１３：位置調整機能部
５１：加熱領域
５２：高周波領域
３０１、３０２：プラズマエッチング装置
１２、１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、・・・：試料台
１３：位置調整機能部
５１：加熱領域
５２：高周波領域
３０１、３０２：プラズマエッチング装置
Claims (6)
- 加熱領域（５１）と高周波領域（５２）に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管（１１）と、
前記石英管の前記加熱領域において、水素プラズマエッチングを行う試料を配置する試料台（１２）と、
前記石英管の前記加熱領域において、前記石英管の半径方向であって前記試料台の前記試料を配置する面と直交する方向に前記試料台の位置を移動させる位置調整機能部（１３）と、
を備えるプラズマエッチング装置（３０１）。 - 前記位置調整機能部は、前記試料を前記石英管の内壁近傍に配置する前記試料台であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマエッチング装置。
- 前記石英管の内壁近傍とは、前記石英管の半径の３０％以上４０％以下の距離だけ前記石英管の内壁から離隔した位置であることを特徴とする請求項２に記載のプラズマエッチング装置。
- 加熱領域（５１）と高周波領域（５２）に分かれており、前記高周波領域から前記加熱領域へ水素ガスを含んだエッチングガスを流す石英管（１１）を利用して、グラフェン薄膜に対して水素プラズマエッチングを行う製造方法であって、
前記石英管の前記加熱領域にある試料台（１２）に、前記グラフェン薄膜を配置すること、及び
前記石英管の前記加熱領域において、前記石英管の半径方向であって前記試料台の前記グラフェン薄膜を配置する面と直交する方向の所望位置に前記試料台の位置を移動すること、
前記加熱領域を２００℃以上７００℃以下に設定すること
を特徴とする製造方法。 - 前記試料台の位置を前記石英管の内壁近傍とすること、及び
前記加熱領域を５００℃以上７００℃以下に設定することを特徴とする請求項４に記載の製造方法。 - 前記石英管の内壁近傍とは、前記石英管の半径の３０％以上４０％以下の距離だけ前記石英管の内壁から離隔した位置であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
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