JP7424090B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
D50≦30 (I)
(式(I)中のD50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。)
A/D50≧0.5 (II)
(式(II)中のAは、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量(質量部)を表す。D50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。)
D50≦30 (I)
(式(I)中のD50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。)
スタッドレスタイヤには、氷上グリップ性能が求められるが、該性能を得るために、水溶性粒子を配合することで、水溶性粒子が路面上の水分で溶解して空隙ができ、それによるエッジ効果が得られ、また、水膜を除去することができる。そして更に、水溶性粒子として、中央値粒度が所定値以下のものを用いることにより、水溶性粒子が溶解してできる空隙のエッジの量が増えるため、エッジ効果、水膜の除去効果がより大きくなり、優れた氷上性能が得られる。また、水溶性粒子の中央値粒度が所定値以下であると、水溶性粒子が破壊の起点となりづらくなり、耐摩耗性の低下代が少なくなる。これらにより、優れた氷上性能向上を達成できると共に、良好な耐摩耗性も得られ、氷上性能及び耐摩耗性の総合性能が改善されるものと推察される。
上記ゴム組成物は、イソプレン系ゴムと共役ジエン系重合体とを含有するゴム成分を含む。
イソプレン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、改質NR、変性NR、変性IR等が挙げられる。NRは、SIR20、RSS♯3、TSR20等、IRは、IR2200等、タイヤ工業で一般的なものを使用できる。改質NRは、脱タンパク質天然ゴム(DPNR)、高純度天然ゴム(UPNR)等、変性NRは、エポキシ化天然ゴム(ENR)、水素添加天然ゴム(HNR)、グラフト化天然ゴム等、変性IRは、エポキシ化イソプレンゴム、水素添加イソプレンゴム、グラフト化イソプレンゴム等、が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、シス含量(シス-1,4-結合量)は、赤外吸収スペクトル分析や、NMR分析により測定されるシグナル強度から算出される値である。
上記変性共役ジエン系重合体としては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有する共役ジエン系重合体等を使用できる。例えば、共役ジエン系重合体の少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性共役ジエン系重合体(末端に上記官能基を有する末端変性共役ジエン系重合体)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性共役ジエン系重合体や、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性共役ジエン系重合体(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性共役ジエン系重合体)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性共役ジエン系重合体等が挙げられる。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
SBRとしては特に限定されず、例えば、乳化重合SBR(E-SBR)、溶液重合SBR(S-SBR)等、タイヤ工業において一般的なものを使用できる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含量は、1H-NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、SBRのビニル含量とは、ブタジエン部のビニル含量(ブタジエン構造中のビニル基のユニット数量)のことを示し、1H-NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、ガラス転移温度は、JIS-K7121に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した値である。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC-8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ-M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
また、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、ゴム成分100質量部におけるスチレンブタジエンゴムの含有量が、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量以上であることも好ましい。
水溶性粒子は、水への溶解性を有する粒子であれば特に限定されることなく、使用可能である。例えば、常温(20℃)の水への溶解度が1g/100g水以上の材料を使用できる。ただし、平均繊維長15μm、平均繊維径0.5μmの硫酸マグネシウム繊維は除く。
D50≦30 (I)
(式(I)中のD50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。)
なお、本明細書において、中央値粒度は、レーザー回折法を用いた粒径分布測定により求めた粒子径分布曲線の積算質量値50%の粒子径であり、具体的には後述する実施例に記載の方法により測定できる。
なお、本明細書において、アスペクト比は、透過型電子顕微鏡観察により測定することができる。
A/D50≧0.5 (II)
(式(II)中のAは、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量(質量部)を表す。D50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。)
リグニン誘導体としては、リグニンスルホン酸、リグニンスルホン酸塩、等が好適である。リグニン誘導体は、サルファイトパルプ法、クラフトパルプ法のいずれにより得られたものでもよい。
スルホン化度(/OCH3)=
リグニン誘導体中のスルホン基中のS(モル)/リグニン誘導体中のメトキシル基(モル)
上記ゴム組成物は、前記総合性能の観点から、充填剤としてシリカを含むことが好ましい。シリカとしては、乾式法シリカ(無水シリカ)、湿式法シリカ(含水シリカ)などが挙げられる。なかでも、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。市販品としては、デグッサ社、ローディア社、東ソー・シリカ(株)、ソルベイジャパン(株)、(株)トクヤマ等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037-93に準じてBET法で測定される値である。
なお、微粒子シリカのN2SAは、ASTM D3037-93に準じてBET法で測定される値である。
また、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、ゴム成分100質量部に対する微粒子シリカの含有量が、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量以上であることも好ましい。
上記ゴム組成物がシリカを含む場合、更にシランカップリング剤を含むことが好ましい。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3-トリメトキシシリルプロピル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2-トリエトキシシリルエチル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3-トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2-メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT-Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。中でも、メルカプト系シランカップリング剤が好ましい。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記ゴム組成物は、前記総合性能の観点から、充填剤としてカーボンブラックを含むことが好ましい。カーボンブラックとしては、特に限定されないが、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。市販品としては、旭カーボン(株)、キャボットジャパン(株)、東海カーボン(株)、三菱ケミカル(株)、ライオン(株)、新日化カーボン(株)、コロンビアカーボン社等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217-2:2001によって求められる。
上記ゴム組成物は、液体可塑剤を含んでもよい。
上記液体可塑剤としては、20℃で液体状態の可塑剤であれば特に限定されず、オイル、液状樹脂、液状ジエン系ポリマー等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、ゴム成分100質量部に対するレジンの含有量が、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量以上であることも好ましい。
上記ゴム組成物は、耐クラック性、耐オゾン性等の観点から、老化防止剤を含有することが好ましい。
加硫促進剤の含有量は特に制限はなく、要望する加硫速度や架橋密度に合わせて自由に決定すれば良いが、ゴム成分100質量部に対して、通常、0.3~10質量部、好ましくは0.5~7質量部である。
本発明のタイヤは、上記ゴム組成物を用いて通常の方法により製造される。すなわち、上記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階で上記各部材(トレッドなど)の形状に合わせて押し出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することで、タイヤが得られる。
このように、上記ゴム組成物を用いて作製した部材(好ましくはトレッド)を有するタイヤ(好ましくは冬用タイヤ、特に好ましくはスタッドレスタイヤ)もまた、本発明の一つである。
図1には、タイヤのトレッドの近辺が示されている。ここで、トレッドとは、バンド層6よりもタイヤ半径方向外側の部材のことである。図1において、上下方向がタイヤの半径方向であり、左右方向がタイヤの軸方向であり、紙面との垂直方向がタイヤの周方向である。
天然ゴム(NR):RSS#3
ブタジエンゴム(BR):宇部興産製のBR150B(シス95質量%以上)
スチレンブタジエンゴム(SBR):日本ゼオン(株)製のNS616(スチレン含量:21質量%)
カーボンブラック:三菱ケミカル(株)製のシーストN220
シリカ:エボニックデグッサ社製のウラトシルVN3(N2SA172m2/g)
微粒子シリカ:Rhodia社製のZeosil Premium 200MP(N2SA220m2/g)
シランカップリング剤:エボニックデグッサ社製のSi266
シランカップリング剤NXT:Momentive社製のNXT(3-オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン)
水溶性粒子A:馬居化成工業(株)製のMN-00を500メッシュの篩にかけて得られたもの(硫酸マグネシウム、中央値粒度(メジアン径)10μm)
水溶性粒子B:馬居化成工業(株)製のMN-00を500メッシュの篩にかけて得られる篩残分を、280メッシュの篩にかけて得られたもの(硫酸マグネシウム、中央値粒度(メジアン径)30μm)
水溶性粒子C:馬居化成工業(株)製のMN-00を200メッシュの篩にかけて得られる篩残分を、120メッシュの篩にかけて得られたもの(硫酸マグネシウム、中央値粒度(メジアン径)100μm)
水溶性粒子D:馬居化成工業(株)製のMN-00を120メッシュの篩にかけて得られる篩残分を、83メッシュの篩にかけて得られたもの(硫酸マグネシウム、中央値粒度(メジアン径)150μm)
水溶性粒子E:東京化成工業(株)製のリグニンスルホン酸ナトリウム(中央値粒度(メジアン径)20μm)
ワックス:日本精鑞(株)製のオゾエースワックス
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C
オイル:出光興産(株)製のPS-32(ミネラルオイル〔パラフィン系プロセスオイル〕)
レジン:東ソー(株)製のペトロタック100V(C5/C9樹脂、Mw3800、軟化点96℃)
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
(株)島津製作所製SALD-2000J型を用い、レーザー回折法(測定操作は下記のとおり)により測定した。
<測定操作>
水溶性粒子を、分散溶媒(トルエン)と分散剤(10質量%スルホこはく酸ジー2-エチルヘキシルナトリウム/トルエン溶液)との混合溶液に室温で分散させ、得られた分散液に超音波を照射しながら、該分散液を5分間撹拌して試験液を得た。該試験液を回分セルに移し、1分後に測定した。(屈折率:1.70-0.20i)
表1~表3に示す配合処方に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、天然ゴムとシリカ、ブタジエンゴムとシリカを添加し、それぞれ150℃の条件下で3分間混練りし、混練り物(マスターバッチ)を得た。次に、得られたマスターバッチに、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を添加し、150℃の条件下で2分間混練りし、混練り物を得た。更に、硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
試験用スタッドレスタイヤを用いて、下記の条件で氷上での実車性能を評価した。試験場所は、住友ゴム工業株式会社の北海道名寄テストコースで行い、気温は-1℃であった。試験用タイヤを国産2000ccのFR車に装着し、時速30km/hでロックブレーキを踏み停止させるまでに要した氷上の停止距離を測定した。表1では比較例1を、表2では比較例11を、表3では比較例21をそれぞれリファレンスとして、下記式から算出した。指数が大きいほど、氷上性能に優れることを示す。
(氷上性能)=(リファレンスの制動停止距離)/(各配合の停止距離)×100
試験用スタッドレスタイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度100km/hからの制動距離を求めた。基準比較例(比較例21)の制動距離を100とし、各配合を指数表示した。指数が大きいほどウェットグリップ性能が良好である。
加硫ゴム組成物について、(株)岩本製作所製のランボーン摩耗試験機を用い、表面回転速度50m/分、付加荷重3.0kg、落砂量15g/分でスリップ率20%の条件下にて、摩耗量を測定し、該摩耗量の逆数を算出した。表1では比較例1の摩耗量の逆数を100とし、表2では比較例11の摩耗量の逆数を100とし、表3では比較例21の摩耗量の逆数を100として、他の配合の摩耗量の逆数を指数で表した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
表1及び表2では、氷上性能及び耐摩耗性の指数の和を総合性能として評価し、表3では、氷上性能、ウェットグリップ性能、及び耐摩耗性の指数の和を総合性能として評価した。
実施例24の試験用スタッドレスタイヤのトレッドの最大厚み(キャップ層とベース層の合計厚みの最大値)を測定したところ、5.5mmであった。
2 トレッド面
3 溝
4 キャップ層
5 ベース層
6 バンド層
7 ベルト層
8 カーカス
9 インナーライナー
P トレッド面2上の点
T トレッド1の厚み
Claims (15)
- イソプレン系ゴムと共役ジエン系重合体とを含有するゴム成分、及び、水溶性粒子を含み、
前記水溶性粒子が、硫酸マグネシウムであり、
前記水溶性粒子が、下記式(I)を満たすタイヤ用ゴム組成物。
10≦D50≦30 (I)
(式(I)中のD50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。) - 前記水溶性粒子が、下記式(II)の関係を満たす請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
A/D50≧0.5 (II)
(式(II)中のAは、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量(質量部)を表す。D50は、水溶性粒子の中央値粒度(μm)を表す。) - 前記ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量が10質量部以上である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量が25質量部以上である請求項1~3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム組成物が、更にシリカを含み、
前記ゴム成分100質量%中のイソプレン系ゴムの含有量が20質量%以上、共役ジエン系重合体の含有量が20質量%以上であり、
シリカ及びカーボンブラックの合計含有量100質量%中のシリカ含有率が50質量%以上である請求項1~4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記ゴム成分100質量部に対する液体可塑剤の含有量が30質量部以下である請求項1~5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記共役ジエン系重合体は、シス含量が90質量%以上の共役ジエン系重合体を含む請求項1~6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記水溶性粒子の中央値粒度が、10μm以上である請求項1~7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、更にスチレンブタジエンゴムを含み、
ゴム成分100質量部におけるスチレンブタジエンゴムの含有量が、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量以上である請求項1~8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記ゴム組成物が、更に窒素吸着比表面積180m2/g以上の微粒子シリカを含み、
ゴム成分100質量部に対する微粒子シリカの含有量が、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量以上である請求項1~9のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記ゴム組成物が、更にレジンを含み、
ゴム成分100質量部に対するレジンの含有量が、ゴム成分100質量部に対する水溶性粒子の含有量以上である請求項1~10のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記ゴム組成物が、更にレジンを含み、
レジンが、テルペン系樹脂、C5系樹脂、及びC9系樹脂からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1~11のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 請求項1~12のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した部材を有するタイヤ。
- 前記タイヤが、冬用タイヤであり、前記部材が、トレッドである請求項13記載のタイヤ。
- 前記トレッドの最大厚みが、5.5mm以上である請求項14記載のタイヤ。
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