JP7420062B2 - 導電性積層体及び導電性粘着テープ - Google Patents
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Description
を提供する。
本発明の導電性積層体は、導電層と、上記導電層の一方の面上に設けられた粘着剤又は接着剤層と、上記粘着剤層又は接着剤層の上記導電層とは反対側の面上に設けられた着色フィルム層と、を有し、上記導電層は金属箔であり、上記着色フィルム層は樹脂フィルム層と、上記樹脂フィルム層の少なくとも上記導電層とは反対側の面に接する着色層と、を有し、上記着色層は、樹脂硬化物と着色材料とを含み、上記着色層のガラス転移温度が43℃~70℃の範囲内である。
本発明における導電層は、導電性積層体の導電性を担う層である。本発明においては、上記導電層は、金属箔である。ここで金属箔とは、金属で構成された層であり、金属をマイクロレベルの厚みにした箔である。本発明の導電性積層体は、導電層が金属箔であることで、グラファイトシートや金属蒸着膜等と比較して、高い電磁波シールド性を発揮することができる。
本発明における粘着剤又は接着剤層は、導電層と着色フィルム層との間に配置され、導電層と着色フィルム層とを貼合する層であり、粘着剤層であってもよく、接着剤層であってもよい。なお、導電層と着色フィルム層とを接合する粘着剤層又は接着剤層のことを、接合層と称して説明する場合がある。
(GPCの測定条件)
・サンプル濃度:0.5重量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHHR-H」
・検出器:示差屈折
ゲル分率(質量%)=[(粘着剤層のトルエン浸漬後質量)/(粘着剤層のトルエン浸漬前質量)]×100
・試験片厚み:2mm
・周波数:1Hz
・圧縮荷重:40~60g
隠蔽率(%)=(黒色面に貼付した粘着剤層又は接着剤層のY値/白色面に貼付した粘着剤層又は接着剤層のY値)×100%
本発明における着色フィルム層は、粘着剤層又は接着剤層を介して導電層の一方の面(第1の主面)上に設けられる層である。本発明における着色フィルム層は、樹脂フィルム層と、上記樹脂フィルム層の少なくとも上記導電層とは反対側の面に接するように設けられた着色層と、を有する。すなわち、着色フィルム層において着色層は、上記樹脂フィルム層の少なくとも上記導電層とは反対側の面に、他の層を介在せずに直接形成されている。上記着色フィルム層における着色層は、樹脂硬化物と着色材料とを含み、上記着色層のガラス転移温度が所定の範囲内にある。
本発明における着色フィルム層を構成する樹脂フィルム層としては、特に限定されるものではないが、公知の絶縁性を示す樹脂フィルムがあげられる。具体的には、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリオレフィンフィルム等があげられる。そのなかでも、薄厚で絶縁性を維持しながら、破れにくく強度が発揮しやすいことから、ポリエステルフィルム又はポリイミドフィルムが好ましく、より薄厚化が可能であり絶縁性に優れることからポリエステルフィルムが特に好ましい。
本発明における着色フィルム層を構成する着色層は、樹脂硬化物と着色材料とを含み、ガラス転移温度が所定の範囲内にある層である。着色層は、樹脂フィルム層の表面と直接接する。本発明の導電性積層体は、通常、着色フィルム層の、上記樹脂フィルム層の導電層側とは反対側の面に設けられた着色層が、導電性積層体の着色フィルム側表面の最表に位置することができる。
着色層は、樹脂硬化物と着色材料とを含む。着色層は、例えば、主剤及び硬化剤を含む2液硬化型樹脂と着色材料とを含む着色インキを、樹脂フィルム層の一方の面に塗工し、乾燥させて形成することができる。着色層は、すなわち着色インキの硬化物により形成される層であり、主剤及び硬化剤を含む2液硬化型樹脂の硬化物が、着色層中の樹脂硬化物に相当する。
上記着色層に含まれる樹脂硬化物は、着色層のガラス転移温度を所定の範囲とすることが可能な樹脂であればよい。樹脂硬化物のガラス転移温度は、43℃~70℃の範囲内が好ましく、45~68℃の範囲内がより好ましく、50℃~65℃の範囲内が特に好ましい。ガラス転移温度は、ISO 3146に従い、DSCを用いて測定を行って測定される値である。樹脂硬化物のガラス転移温度は、例えば、樹脂硬化物の前駆体である2液硬化型樹脂の主剤と硬化剤との配合比率や、架橋度を調整することにより適宜調整が可能である。樹脂硬化物としては、絶縁性を示し、ガラス転移温度が上記の範囲内に入る樹脂硬化物であれば特に限定されず、汎用樹脂の硬化物を用いることができ、例えばポリエステル系樹脂の硬化物が挙げられる。中でも、樹脂硬化物が、ポリエステルポリオールを主成分とするポリオール成分と、多官能イソシアネートを主成分とするイソシアネート成分とを含む樹脂組成物の硬化物(上記ポリオール成分とイソシアネート成分を含むポリエステル系樹脂の硬化物)であることが、着色層と樹脂フィルム層とを組み合わせることによる良好な耐アルコール性及び表面絶縁性、並びに導電性積層体の生産性向上を達成することができるからである。また、上記組成の樹脂硬化物を含む着色層は、特にポリエステル系樹脂硬化物を含む樹脂フィルム層への密着性が良好となるからである。なお、主成分とは、含有される成分のうち最も含有比率の高い成分をいい、例えばポリエステルポリオールを主成分とするポリオール成分とは、ポリオール成分中にポリエステルポリオールが最も多く含まれることを意味する。多官能イソシアネートを主成分とするイソシアネート成分についても同様である。中でも樹脂硬化物がポリオール成分及びイソシアネート成分との反応硬化物であり、ポリオール成分がポリエステルポリオールであり、イソシアネート成分が多官能イソシアネートである、ポリエステル系樹脂の硬化物であることが好ましい。
着色層が、ポリエステルポリオールを主成分とするポリオール成分と多官能イソシアネートを主成分とするイソシアネート成分とを含む樹脂組成物の硬化物を含む場合、ポリオール成分に含まれるポリエステルポリオールの分子量は、特に限定されないが、質量平均分子量が1,000~400,000の範囲内であることが好ましい。ポリエステルポリオールの質量平均分子量が1,000以上であると、得られる硬化樹脂の印刷適性やコーティング適正、及び耐アルコール性が好適になりやすく、40,0000以下とすることで、乾燥性、耐ブロッキング性が向上しやすくなる。ポリエステルポリオールの質量平均分子量は、更に2,000~350,000の範囲内が好ましく、より好ましくは3,000~300,000の範囲内である。
着色層が、ポリエステルポリオールを主成分とするポリオール成分と多官能イソシアネートを主成分とするイソシアネート成分とを含む樹脂組成物の硬化物を含む場合、イソシアネート成分は、上述したポリエステルポリオールを主成分とするポリオール成分と反応する成分であり、多官能イソシアネートを主成分とする。
着色層中の樹脂硬化物の含有量は、用途等に応じて適宜調整すればよく、着色層中の30~90質量%が好ましく、40~80質量%が好ましく、50~65質量%が好ましい。ガラス転移温度が所定の範囲内にすることができ、耐アルコール性が良好となるからである。なお、着色層中の含有量とは、すなわち着色層を形成する着色インキの固形分中の含有量と同義である。また、着色層中の樹脂硬化物は1種でもよく、2種以上含有されていても良い。
着色材料としては、ハロゲンを含まない公知慣用の顔料や染料を使用することができ、着色層が呈する色に応じて適宜選択することができる。例えば黒の場合は上述の接着剤層又は粘着剤層の項目で説明した黒色着色剤、中でもカーボンブラック、白の場合は酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、黄色の場合は黄色酸化鉄、赤の場合はべんがら、青の場合はシアニンブルー、銀の場合はアルミニウム粉、パールの場合は雲母チタン粉が、耐候性・耐熱性・インキ樹脂に対する分散性から好ましい。なかでも、カーボンブラックが、導電性積層体の色が電気・電子機器に使用される部材の色と同化しやすくなり、隠蔽性に優れるため好ましい。
着色層及び該着色層を形成する着色インキは、任意の材料を含有していても良い。上記任意の材料としては、例えば、セルロース系樹脂等の分散剤、ブロッキング剤、ジブチルチン等の架橋促進剤等の、汎用のインキに含有される添加剤が挙げられる。
着色層の厚さは特に限定されないが、1.0~4.0μmの範囲内であることが好ましく、1.5~3.5μmの範囲内であることが中でも好ましく、2.0~3.0μmの範囲内であることが更に好ましい。厚さを1μm以上とすることで、着色層による好適な意匠性を実現できる。また、着色層がコロナ処理等の易接着処理が困難な薄い樹脂フィルムにも強固に密着できるため、着色フィルム層及び導電性積層体全体での層間密着性を高めることができる。一方、厚さ4μm以下とすることで、着色フィルム層のカールの発生をより効果的に抑えることができ、導電性積層体の生産性をより高めることができる。また、本発明の導電性積層体が、耐アルコール性、表面絶縁性及び生産性の向上に加えて薄型化を実現できる。着色層が多層体である場合、着色層の厚さとは多層体の総厚さをいう。
着色フィルム層は、上述した着色層及び樹脂フィルム層の他に、艶消し層を構成に含むことができる。艶消し層は、通常、樹脂フィルム層の導電層とは反対側の面(樹脂フィルム層の第1面)に配置される着色層の表面に配置される。換言すれば、着色フィルム層が艶消し層を構成に含む場合、上記着色フィルム層は、艶消し層、着色層及び樹脂フィルム層が少なくともこの順に積層された構成とすることができ、上記艶消し層が、導電性積層体の着色フィルム側表面の最表に位置する。なお、艶消し層が着色層上に配置される場合は、上記艶消し層は、他の層を介在せずに着色層表面に直接接して配置される。
本発明における着色フィルム層は、上述した樹脂フィルム層及び上述した着色層を適宜組み合わせて構成され、その組み合わせは限定されないが、中でも樹脂フィルム層がポリエステルフィルムであり、着色層がポリエステルポリオールを主成分とするポリオール成分と多官能イソシアネートを主成分とするイソシアネート成分とを含む樹脂組成物の硬化物を含む層である組合せは、樹脂フィルム層と着色層との密着性がより高まり、着色フィルム層内での層間密着性及び導電性積層体全体での層間密着性の向上を図ることができる点で、より好ましい。
着色フィルム層は、上述した着色材料、並びに樹脂硬化物の前駆体である主剤及び硬化剤を含む樹脂組成物を有機溶媒に溶解・分散させた着色インキを用い、所望の印刷方法により樹脂フィルム層の表面に印刷し、乾燥させて着色層を形成することにより得られる。着色インキの印刷方法としては、ダイレクトグラビア印刷、リバースグラビア印刷、小径グラビア印刷等の公知の印刷方法が挙げられるが、なかでも薄型の樹脂フィルム層でも破れにくく、印刷適性に優れるダイレクトグラビア印刷が好ましい。
本発明の導電性積層体は、総厚が6μm以上であることが好ましく、10μm以上が更に好ましく、15μm以上がより好ましい。また上記総厚は45μm未満であることが好ましく、38μm未満であることが更に好ましく、25μm未満であることがより好ましい。より具体的には、本発明の導電性積層体は、総厚が10μm以上45μm未満であることが好ましく、15μm以上45μm未満であることが更に好ましく、15μm以上25μm未満であることがより好ましい。導電性積層体の総厚を上記の範囲内とすることで、総厚が小さく薄型でありながら、着色フィルム層側表面において良好な耐アルコール性及び表面絶縁性を発揮でき、更に生産性に優れた導電性積層体とすることができる。また、薄型でありながら、導電性や電磁波シールド性、層間密着性、並びに意匠性及び隠蔽性等の各特性の両立を達成することができる。
本発明の導電性積層体の製造方法は、特に限定されるものではない。中でも樹脂フィルム層の少なくとも一方の面に、硬化後のガラス転移温度が所定の範囲に有することが可能な着色インキを塗工して、着色層及び樹脂フィルム層を有する着色フィルム層を形成する着色フィルム層形成工程と、上記着色フィルム層の上記樹脂フィルム層側の面に粘着剤又は接着剤を塗工して、粘着剤層又は接着剤層を形成する粘着剤層又は接着剤層形成工程と、上記粘着剤層又は接着剤層上に導電層として金属箔を貼合する導電層形成工程と、を有する製造方法は、カールや皺の発生を抑えて導電性積層体を製造することができるため生産性に優れ、また、層間剥離が生じにくい積層構成とすることができるために好ましい。
本発明の導電性積層体は、単体若しくは後述するように導電性積層体の導電層側表面に粘着剤層を設けることで、表面の耐アルコール性や絶縁性が高く求められる用途に広く適用することができる。中でも、小型化や薄型化の要請、耐アルコール性の要請が高い携帯電子機器の回路部品の保護用途、薄型のモバイル機器等の電気又は電子機器の内部及び外部の電磁波シールド用又はアース用として好適に使用することができる。
本発明の導電性粘着テープは、上記「I.導電性積層体」の項で説明した導電性積層体と、前記導電性積層体の導電層側の表面に設けられた導電性粘着剤層とを有する。
図2は本発明の導電性粘着テープの一例を示す概略断面図であり、導電性粘着テープ20は、導電性積層体10の導電層1側の表面に導電性粘着剤層11が設けられている。
本発明における導電性積層体については、上記「I.導電性積層体」の項で説明した詳細と同様であるため、ここでの説明は省略する。
本発明における導電性粘着剤層は、粘着剤成分及び導電フィラーを含有する。
ゲル分率(質量%)=[(導電性粘着剤層のトルエン浸漬後質量)/(導電性粘着剤層のトルエン浸漬前質量)]×100
本発明の導電性粘着テープは、上述した導電性積層体及び導電性粘着剤層を少なくとも構成に含むが、他の構成を含んでいても良い。例えば、導電性粘着剤層の上記導電性積層体とは反対側の面に、更に剥離層が設けられていても良い。剥離層を設けることで、導電性粘着テープを保護することができるからである。
本発明の導電性粘着テープは、総厚が10μm以上50μm以下であることが好ましく、15μm以上45μm以下であることが更に好ましく、20μm以上40μm以下であることがより好ましい。導電性粘着テープの総厚を上記の範囲内とすることで、総厚が小さく薄型でありながら、良好な耐アルコール性及び表面絶縁性を発揮することができ、加えて導電性や電磁波シールド性、層間密着性、意匠性や隠蔽性等の機能も良好に発揮することができる。そして、このような導電性粘着テープを高い生産性で得ることができる。なお、本明細書内でいう導電性粘着テープの総厚みには、剥離層の厚みは含まないものとする。
本発明の導電性粘着テープの製造方法は、特に限定されないが、例えば、上記「I.導電性積層体」の項で説明した導電性積層体を準備する工程、導電性フィラーおよび粘着剤成分を含む導電性粘着剤を調製する工程、上記導電性積層体の導電層側表面上に、乾燥後厚みが所望の大きさとなるように導電性粘着剤を塗工して、導電性粘着剤層を形成する工程、を有する製造方法を用いて製造することができる。
n-ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4-ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、質量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D-135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE-100」荒川化学社製):20部、石油樹脂(商品名「FTR6100」:25部)を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調製した。上記粘着剤溶液に、さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.8部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Aを調製した。粘着剤Aのゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は9×104Paであった。
n-ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4-ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、質量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D-135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE-100」荒川化学社製):20部、石油樹脂(商品名「FTR6100」:25部)を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。次に上記粘着剤溶液に、DIC製黒色着色剤「DICTONクロAR8555」(カーボンブラック含有量:45%(固形分比)、樹脂固形分濃度49%)を10部添加し、攪拌機で均一に混合し、さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):1.2部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Bを調製した。粘着剤Bのゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は8×104Paであった。
冷却管、撹拌機、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器に、n-ブチルアクリレートを75.0質量部と、2-エチルヘキシルアクリレートを19.0質量部と、酢酸ビニルを3.9質量部と、アクリル酸を2.0質量部と、2-ヒドロキシエチルアクリレートを0.1質量部と、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチルニトリルを0.1質量部と、を酢酸エチル100質量部に溶解し、窒素置換した後、80℃で12時間重合することによって、重量平均分子量60万のアクリル系重合体Bを得た。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにイソフタル酸50質量部とネオペンチルグリコール50質量部とトルエン60質量部、メチルエチルケトン40室質量部添加し、攪拌攪拌下に80℃で10時間反応させ、樹脂固形分50%、質量平均分子量40,000のポリエステルポリオール樹脂Aを得た。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにイソフタル酸40質量部とネオペンチルグリコール60質量部とトルエン60質量部、メチルエチルケトン40室質量部添加し、攪拌下に80℃で10時間反応させ、樹脂固形分50%、質量平均分子量40,000のポリエステルポリオール樹脂Bを得た。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにイソフタル酸63質量部とネオペンチルグリコール37質量部を添加し、攪拌下に80℃で1時間反応させ、その後トルエン60部、メチルエチルケトン40質量部添加し、攪拌下に80℃で10時間反応させ、樹脂固形分50%、質量平均分子量50,000のポリエステルポリオール樹脂Cを得た。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにイソフタル酸50質量部とネオペンチルグリコール50質量部とトルエン80質量部、メチルエチルケトン40質量部添加し、攪拌攪拌下に80℃で4時間反応させ、その後イソホロンジイソシアネート40質量部とメチルエチルケトン20質量部を混合し、100℃で約1時間反応させ、樹脂固形分50%、質量平均分子量40,000のポリエステルポリウレタン樹脂Dを得た。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにイソフタル酸67質量部とネオペンチルグリコール33質量部を添加し、攪拌下に80℃で2時間反応させ、その後トルエン60部、メチルエチルケトン40質量部添加し、攪拌下に80℃で10時間反応させ、樹脂固形分50%、質量平均分子量80,000のポリエステルポリオール樹脂Eを得た。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにイソフタル酸25質量部とネオペンチルグリコール75質量部とトルエン60質量部、メチルエチルケトン40室質量部添加し、攪拌下に80℃で10時間反応させ、樹脂固形分50%、質量平均分子量20,000のポリエステルポリオール樹脂Fを得た。
ポリエステルポリオール樹脂A(樹脂固形分50質量%)を100質量部、デグサ社製カーボンブラック「カーボンスペシャル250P」を40質量部、無機フィラー(富士シリシア社製 「サイロホービック704」シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5質量部、メチルエチルケトンを23質量部、トルエンを13質量部、酢酸エチルを6質量部、N-プロピルアセテートを3質量部、イソプロピルアルコール3質量部を添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、DIC社製硬化剤「KR90」(ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体、固形分40質量%)を2部、酢酸エチルを300部添加して黒色インキAを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は42質量%であった。
ポリエステルポリオール樹脂B(樹脂固形分50%)を100質量部、デグサ社製カーボンブラック「カーボンスペシャル250P」を40質量部、無機フィラー(富士シリシア社製 「サイロホービック704」シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5質量部、メチルエチルケトンを23質量部、トルエンを13質量部、酢酸エチルを6質量部、N-プロピルアセテートを3質量部、イソプロピルアルコール3質量部を添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、DIC社製硬化剤「KR90」(ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体、固形分40%)を2部、酢酸エチルを300部添加して黒色インキBを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は42%であった。
ポリエステルポリオール樹脂C(樹脂固形分50%)を100質量部、デグサ社製カーボンブラック「カーボンスペシャル250P」を40質量部、無機フィラー(富士シリシア社製 「サイロホービック704」シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5質量部、メチルエチルケトンを23質量部、トルエンを13質量部、酢酸エチルを6質量部、N-プロピルアセテートを3質量部、イソプロピルアルコール3質量部を添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、DIC社製硬化剤「KR90」(ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体、固形分40%)を2部、酢酸エチルを300部添加して黒色インキCを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は42%であった。
ポリエステルポリウレタン樹脂D(樹脂固形分50%)を100質量部、デグサ社製カーボンブラック「カーボンスペシャル250P」を40質量部、無機フィラー(富士シリシア社製 「サイロホービック704」シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5質量部、メチルエチルケトンを23質量部、トルエンを13質量部、酢酸エチルを6質量部、N-プロピルアセテートを3質量部、イソプロピルアルコール3質量部を添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、DIC社製硬化剤「KR90」(ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体、固形分40%)を2部、酢酸エチルを300部添加して黒色インキDを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は42%であった。
ポリエステルポリオール樹脂E(樹脂固形分50%)を100質量部、デグサ社製カーボンブラック「カーボンスペシャル250P」を40質量部、無機フィラー(富士シリシア社製 「サイロホービック704」シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5質量部、メチルエチルケトンを23質量部、トルエンを13質量部、酢酸エチルを6質量部、N-プロピルアセテートを3質量部、イソプロピルアルコール3質量部を添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、DIC社製硬化剤「KR90」(ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体、固形分40%)を2部、酢酸エチルを300部添加して黒色インキFを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は42%であった。
ポリエステルポリオール樹脂F(樹脂固形分50%)を100質量部、デグサ社製カーボンブラック「カーボンスペシャル250P」を40質量部、無機フィラー(富士シリシア社製 「サイロホービック704」シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5質量部、メチルエチルケトンを23質量部、トルエンを13質量部、酢酸エチルを6質量部、N-プロピルアセテートを3質量部、イソプロピルアルコール3質量部を添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、DIC社製硬化剤「KR90」(ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体、固形分40%)を2部、酢酸エチルを300部添加して黒色インキGを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は42%であった。
[実施例1-1]
東レ製ポリエステルフィルム ルミラー2F51(厚み:2μm)に黒インキAを乾燥厚み2μmとなるようグラビアコートして着色層を形成し、40℃で1日エージングして黒インキコートフィルムA(着色フィルム層A)を得た。黒インキAの硬化物である、着色フィルム層Aの着色層のガラス転移温度は51℃であった。なお、着色層のガラス転移温度はISO 3146に従い、DSCを用いて測定した値である。以下、他の実施例及び比較例における着色層のガラス転移温度の測定についても同様とする。
黒インキAの代わりに黒インキBを用いて着色層を形成した以外は実施例1-1と同様に黒コートフィルムB(着色フィルム層B)と、導電性積層体IIを得た。黒インキBの硬化物である、着色フィルムBの着色層のガラス転移温度は48℃であった。
黒インキAの代わりに黒インキCを用いて着色層を形成した以外は実施例1-1と同様に黒インキコートフィルムC(着色フィルム層C)と、導電性積層体IIIを得た。黒インキCの硬化物である、着色フィルムCの着色層のガラス転移温度は68℃であった。
東レ製ポリエステルフィルム ルミラー2F51(厚み:2μm)の代わりに東レ製ポリエステルフィルム ルミラーS10#12(厚み:12μm)を用いた以外は実施例1-1と同様に黒インキコートフィルムA1(着色フィルム層A1)と、導電性積層体IVを得た。黒インキAの硬化物である、着色フィルムA1の着色層のガラス転移温度は51℃であった。
東レ製ポリエステルフィルム ルミラー2F51(厚み:2μm)の代わりに東レデュポン製ポリイミドフィルム カプトン20EN(厚み:5μm)を用いた以外は実施例1-1と同様に黒インキコートフィルムA2(着色フィルムA2)と、導電性積層体Vを得た。黒インキAの硬化物である、着色フィルムA2の着色層のガラス転移温度は51℃であった。
導電層として、古河電気工業製電解銅箔 NC-WS6μm(厚み:6μm)の代わりに、古河電気工業製電解銅箔 NC-WS15μm(厚み:15μm)用いた以外は実施例1-1と同様に導電性積層体VIを得た。黒インキAの硬化物である、着色フィルムAの着色層のガラス転移温度は51℃であった。
導電層として、古河電気工業製電解銅箔 NC-WS6μm(厚み:6μm)の代わりに、古河電気工業製電解銅箔 NC-WS30μm(厚み:30μm)用いた以外は実施例1-1と同様に導電性積層体VIIを得た。黒インキAの硬化物である、着色フィルムAの着色層のガラス転移温度は51℃であった。
黒インキAの代わりに黒インキDを用いた以外は実施例1と同様にして、黒インキコートフィルムD(着色フィルムD)及び導電性積層体VIIIを得た。黒インキDの硬化物である、着色フィルムDの着色層のガラス転移温度は-20℃であった。
黒インキAの代わりに黒インキEを用いた以外は実施例1と同様にして、黒インキコートフィルムE(着色フィルムE)及び導電性積層体IXを得た。黒インキEの硬化物である、着色フィルムEの着色層のガラス転移温度は72℃であった。
黒インキAの代わりに黒インキFを用いた以外は実施例1と同様にして、黒インキコートフィルムF(着色フィルムF)と、導電性積層体Xを得た。黒インキFの硬化物である、着色フィルムFの着色層のガラス転移温度は41℃であった。
総厚みが10μmの粘着テープ(DIC株式会社製 「IL-10BMF」、黒色着色層(ウレタン樹脂含有、厚み:1.5μm)/ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:4.5μm)/透明粘着剤層(厚み:4μm)の積層構成(「/」は積層界面を示す)を有する。)を、導電層として福田金属箔粉工業製電解銅箔CF-T8G-DK-35(厚さ35μm)の平滑面に貼り合せることによって、導電性積層体XIを作製した。導電性積層XIにおける黒色着色層のガラス転移温度は-20℃であった。
厚み5μmのPETフィルム(帝人デュポンフィルム(株)社製 「マイラー」)の片面に、イソシアネート系硬化剤(日本ポリウレタン工業(株)社製 「コロネートL」)を使用したポリエステル樹脂(ユニチカ(株)社製 「UE3220」)を3g/m2(乾燥塗布量換算)で塗布し、塗膜上に導電層Aとして厚み7μmの軟質アルミニウム箔(日本製箔(株) 1030N-0材)を積層した。また、上記PETフィルムの他面に、同様の方法で導電層Bとして厚み7μmの軟質アルミニウム箔(1030N-0材、日本製箔(株))を積層し、ベース基材を作成した。
[実施例2-1]
先ず、剥離フィルム(ニッパ社製「PET25×J0L」)に上記導電性粘着剤Aを乾燥厚みが5μmとなるようロールコーターにて塗工し、100℃で1分乾燥し、これを導電性積層体Iの銅箔面に貼り合せ、さらに40℃で2日エージングして、導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体IIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体IIIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体IVを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体Vを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層VIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体VIIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体VIIIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体IX用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体Xを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体XIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
導電性積層体Iの代わりに導電性積層体XIIを用いた以外、実施例2-1と同様に導電性粘着テープを得た。
下記の測定方法にて、実施例及び比較例の導電性積層体、ならびに実施例及び比較例の導電性粘着テープの性能を評価した。
厚み計(NIKON社製 DIGIMICRO MFC-101)を用いて、実施例及び比較例の導電性積層体及び導電性粘着テープの厚みを測定した。
実施例及び比較例の導電性積層体の厚みについて、下記評価基準で評価した。
◎:25μm未満
〇:25μm以上、45μm未満
×:45μm以上
導電性積層体の着色フィルム層側表面(比較例1-4及び比較例1-5においては、黒色着色層側表面)の同一箇所を、エタノールを染み込ませた綿棒を用いて50回擦り、着色層の色落ち及び綿棒の着色が起きた時の擦った回数を評価した。
◎:回数が50回以上である。
〇:回数が25回以上50回未満である。
×:回数が24回以下である。
以下の方法により、実施例1-1~1-7、及び比較例1-1~1-4の導電性積層体の大判サイズを作成した。まず、実施例1-1~1-7、及び比較例1-1~1-3の導電性積層体における着色フィルム層の製造方法と同様の方法により、幅1040mm×長さ1000Mの大判の黒インキコートフィルム(大判の着色フィルム層)を作成した。次に、上記大判の黒インキコートフィルム(大判の着色フィルム層)の樹脂フィルム層側の面に、黒色粘着剤Bをグラビアコーターにて20m/minの速度でグラビアコートし、70℃で30秒乾燥させて、1030mm幅、長さ1000M、乾燥後厚み1μmの粘着剤層を形成した。
◎:問題なく、生産でき、収率が90%以上(良品900m2以上)である。
〇:部分的にシワが混入するが、収率は80%以上90%未満である。
×:金属箔と貼り合せる際に皺が入り、収率が80%未満である。
導電性積層体の着色フィルム層側表面(比較例1-4及び比較例1-5においては、黒色着色層側表面)にニチバン社製セロハンテープを貼り付け、親指の腹で5、6回擦って圧着し、圧着後1分ほど放置した後、表裏のセロハンテープの一方の端をもって180°方向に勢いよく引き剥がした(剥離速度:50m/分程度)。剥がした後の導電性積層体の状態を評価した。
〇:着色層が剥がれ落ちていない又は樹脂フィルム層ごと千切れる
×:着色層が樹脂フィルム層から剥がれる。
分光測色計(KONICA MINOLTA製 SPECTROPHOTOMETER CM-5)を使用して、Cスペクトルが2°の測定基準JIS Z 8722に従って、実施例及び比較例の導電性積層体の着色フィルム層側表面(比較例1-4及び比較例1-5においては、黒色着色層側表面)からCIEカラー値(L*、a*、b*)をそれぞれ測定した。
L*=20~25、a*=-1~1、b*=-2~0にあるかを評価した。
◎:L*、a*、b*の全てが上記範囲に入っている。
〇:L*、a*、b*の2つが上記範囲に入っている。
×:L*、a*、b*の2つ以上が上記範囲から外れている。
抵抗率計(三菱化学社製 ロレスターMCP-T600)を用いて、実施例及び比較例の導電性積層体の着色フィルム層側の表面(比較例1-4及び比較例1-5においては、黒色着色層側表面)に4端子のプローブを当て、着色フィルム層側表面の表面抵抗率を測定した。下記評価基準で評価した。
〇:9.9×107Ω/□以上の表面抵抗率(オーバーロード)
×:9.9×107Ω/□未満の表面抵抗率
抵抗率計(三菱化学社製 ロレスターMCP-T600)を用いて、実施例1-1~1-7及び比較例1-1~1-5の導電性積層体の導電層側表面に4端子のプローブをあて、導電性積層体の導電層側表面の表面抵抗率を測定した。下記評価基準で評価した。
◎:0.6mΩ/□以下
〇:0.6mΩ/□を超え、10mΩ/□を以下
×:10mΩ/□を超える
実施例2-1~2-7及び比較例2-2~2-5のサンプルを25mm幅×100mm長さにカットし、SUS板に貼付し、2kgローラーで1往復加圧後、23℃50%RHで1時間放置し、180°方向に300mm/minの速度で剥がした際の接着力を測定した。
導電性積層体I~VIIは、導電性積層体XIと比較して、総厚が小さいがCIEカラー値がそれぞれ所望の範囲内にあるため黒色による意匠性及び隠蔽性が高かった。
導電性積層体I~VIIは、着色フィルム層における着色層と着色フィルム層における樹脂フィルム層と粘着剤層と金属箔とがこの順に積層される積層構成を有することで、金属箔に直接着色層が設けられた導電性積層体XIIと比較して、表面絶縁性が良好であった。
Claims (11)
- 導電層と、前記導電層の一方の面上に設けられた粘着剤又は接着剤層と、前記粘着剤層又は接着剤層の前記導電層とは反対側の面上に設けられた着色フィルム層と、を有し、
前記導電層は金属箔であり、
前記着色フィルム層は、樹脂フィルム層と前記樹脂フィルム層の少なくとも前記導電層とは反対側の面に接する着色層とを有し、
前記着色層は、樹脂硬化物と着色材料とを含み、前記着色層のガラス転移温度が43℃~70℃の範囲内であり、
前記樹脂硬化物が、ポリエステルポリオールとジイソシアネートとの硬化物であるポリエステル樹脂であり、
前記ポリエステルポリオールが、1種以上のジカルボン酸と1種以上のグリコール類との共重合体であり、
前記ジイソシアネートが、脂肪族ジイソシアネート、並びに前記脂肪族ジイソシアネートのアダクト体、イソシアヌレート体、ビウレット体、及びアロファネート体から選択される少なくとも1種である、導電性積層体。 - 前記ジカルボン酸が、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、1,3-シクロペンタンジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4-ナフタレンジカルボン酸、2,5-ナフタレンジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、ナフタル酸、ビフェニルジカルボン酸、1,2-ビス(フェノキシ)エタン-p,p’-ジカルボン酸及びこれらジカルボン酸の無水物あるいはエステル形成性誘導体からなる群から選択される、請求項1に記載の導電性積層体。
- 前記グリコール類が、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、3-メチル-10-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、メチルペンタンジオール、ジメチルブタンジオール、ブチルエチルプロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ビスヒドロキシエトキシベンゼン、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール、ポリカプロラクトンジオール、ダイマージオール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールAからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の導電性積層体。
- 前記導電性積層体の前記着色フィルム層側表面の、CIE L*a*b*表色系で規定される明度L*が20以上27以下であり、色度a*が-2以上2以下であり、色度b*が-2以上2以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性積層体。
- 前記ポリエステルポリオールの質量平均分子量が1,000~400,000の範囲内(但し20000以下、80000以上を除く)である請求項1~4のいずれか1項に記載の導電性積層体。
- 前記金属箔が銅箔である請求項1~5のいずれか1項に記載の導電性積層体。
- 前記着色材料としてガーボンブラックを含む請求項1~6のいずれか1項に記載の導電性積層体。
- 前記粘着剤又は接着剤層は、着色材料を含有する、請求項1~7のいずれか1項に記載の導電性積層体。
- 電気又は電子機器の内部及び外部の電磁波シールド用又はアース用に用いられる請求項1~8のいずれか1項に記載の導電性積層体。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の導電性積層体と、前記導電性積層体の導電層側の表面に設けられた導電性粘着剤層とを有する導電性粘着テープ。
- 電気又は電子機器の内部及び外部の電磁波シールド用又はアース用に用いられる請求項10に記載の導電性粘着テープ。
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