JP7411710B2 - アルカリ金属アルコキシドのエネルギー効率の良い製造のための方法 - Google Patents

アルカリ金属アルコキシドのエネルギー効率の良い製造のための方法 Download PDF

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Description

本発明は、反応性精留によって向流においてナトリウムおよび／またはカリウムアルコキシドを製造するための方法に関する。アルコールを向流においてそれぞれのアルカリ金属水酸化物と反応させる。アルコールおよび水を含む蒸気は、少なくとも２つの直列的に配置された精留塔に分離される。第１の精留で得られる蒸気のエネルギーは、第２の精留を操作するために利用される。２つの精留段階での特定の圧力差の確立と組み合わされるこの特定のエネルギー統合によって、精留に必要なエネルギーの特に大きな割合を電気で賄い、加熱蒸気を節約することが可能になる。
１．発明の背景
アルカリ金属アルコキシドの製造は重要な工業プロセスである。
アルカリ金属アルコキシドは、多くの化学物質の合成、例えば医薬品または農薬の活性成分の製造において強塩基として使用される。アルカリ金属アルコキシドは、エステル交換およびアミド化反応の触媒としても使用される。
アルカリ金属アルコキシド（ＭＯＲ）は、向流蒸留塔内で、アルカリ金属水酸化物（ＭＯＨ）およびアルコール（ＲＯＨ）の反応蒸留によって製造され、ここで、以下の反応＜１＞に従って形成される反応水は、留出物とともに除去される。
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アルカリ金属水酸化物水溶液およびガス状メタノールを向流において精留塔内で流すそのような方法の原理は、例えば、米国特許第２，８７７，２７４号明細書に開示されている。この方法はまた、国際公開第０１／４２１７８号において、概して変更されていない形式で記載されている。
例えばベンゼンなどの同伴剤をさらに用いる類似した方法が、英国特許出願公告第３７７，６３１号明細書および米国特許第１，９１０，３３１号明細書に開示されている。この同伴剤は、水および水溶性アルコールを分離するために使用される。どちらの特許においても、凝縮液が、反応水を分離するために相分離にかけられる。
同様に、独国特許発明第９６８９０３号明細書には、反応塔内でアルカリ金属アルコキシドを連続的に製造するための方法であって、塔の頂部で抜き取られた水－アルコールの混合物を凝縮させて、次いで相分離にかける、方法が記載されている。水相は廃棄され、アルコール相は新鮮なアルコールとともに塔の頂部に返送される。欧州特許出願公開第０２９９５７７号明細書には、膜を用いて凝縮液中の水を分離する類似した方法が記載されている。
最も工業的に重要なアルカリ金属アルコキシドは、ナトリウムとカリウムとのもの、特にメトキシドおよびエトキシドである。それらの合成は、先行技術、例えば欧州特許出願公開第１９９７７９４号明細書に頻繁に記載されている。
従来技術に記載されている反応性精留によるアルカリ金属アルコキシドの合成によって、典型的には、用いられるアルコールおよび水を含む蒸気が生成される。蒸気に含まれるアルコールを反応蒸留の反応物として再利用することが、経済的な理由から有利である。したがって、蒸気は、典型的には、精留塔に供給され、そこに存在するアルコールが分離される（例えば、英国特許出願公告第７３７４５３号明細書および米国特許第４，５６６，９４７号明細書に記載されている）。このようにして回収されたアルコールは、次いで、例えば反応物として反応蒸留に供給される。代替的または追加的に、アルコール蒸気の一部分が、精留塔を加熱するために利用され得る（国際公開第２０１０／０９７３１８号に記載されている）。しかしながら、これは、精留塔の加熱に必要な温度レベルを達成するために蒸気を圧縮することを必要とする。蒸気は圧縮段階の間で冷却され、その際、多段階圧縮が熱力学的に有利であり、中間冷却によって圧縮機の最大許容温度を上回らないことが確実になる。
用いられるエネルギーを効率的に利用するための精留段階における熱統合は、Ott, J., Gronemann, V., Pontzen, F., Fiedler, E., Grossmann, G., Kersebohm, D.B., Weiss, G. and Witte, C. (2012). Methanol. in Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, (Ed.). (doi:10.1002/14356007.a16_465.pub3)において、異なる文脈で記載されている。この引用の段落５．４には、複数の精留塔を使用した精留による従来の合成法で得られた粗メタノールの後処理が開示されている。これは、概して、比較的低い圧力の精留塔を加熱するために、比較的高い圧力の精留塔で得られた蒸気の凝縮熱を利用することを提案している。しかしながら、この引用には、アルカリ金属アルコキシドの反応性精留で生成される水－メタノール蒸気の分離における有利なエネルギー統合については何も開示されていない。
アルカリ金属アルコキシドの製造において、特に統合プラント（化学パーク、技術パーク）では、エネルギー需要を賄うためのエネルギー源として加熱蒸気を利用することが産業規模で可能である。該蒸気は、典型的には統合プラント内で過剰に生成され、利用することが可能である。
しかしながら、インフラおよび利用可能なエネルギー源によっては、加熱蒸気が常に利用可能であるとは限らず、場合によっては電気の方が、費用対効果がより良い。これらの場合、アルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、可能な限り低い割合のエネルギーを加熱蒸気で賄えば済み、かつ可能な限り高い割合を電気で賄い得る、方法が必要とされる。
したがって、本発明の課題は、反応蒸留によるナトリウムおよびカリウムのアルコキシドの製造のための改善された方法を提供することである。該方法は、特に、蒸気の圧縮および冷却中に放出される熱のエネルギー効率の良い利用を可能にすべきである。また、この方法は、可能な限り高い割合のエネルギー要件を外部エネルギー源としての電気で賄い、かつ可能な限り低い加熱蒸気需要を特徴とすべきである。
２．発明の概要
したがって、本発明は、式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、Ｃ１～Ｃ６の炭化水素基、好ましくはメチルまたはエチルであり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択され、ＭＡは、好ましくはナトリウムである］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、
（ａ１） ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、向流において、圧力ｐ３Ａおよび温度Ｔ３Ａで、反応性精留塔ＲＲＡ内で、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と反応させて、ＭＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰＡを生成し、
ここで、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰをＲＲＡの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢをＲＲＡの上端で抜き取り、
（ａ２） および任意選択的に、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、向流において、圧力ｐ３Ｂおよび温度Ｔ３Ｂで、反応性精留塔ＲＲＢ内で、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と反応させて、ＭＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＢＯＨとを含む粗生成物ＲＰＢを生成し、ここで、ＭＢが、ナトリウム、カリウムから選択され、ＭＢが、好ましくはカリウムであり、
ここで、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰをＲＲＢの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢをＲＲＢの上端で抜き取り、
（ｂ） 蒸気流ＳＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳＡＢと混合してまたはＳＡＢとは別に蒸気流ＳＢＢを、第１の精留塔ＲＤ１に送り、
第１の精留塔ＲＤ１内で、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ１を得て、
（ｃ） 混合物ＧＲＤ１を、第１の精留塔ＲＤ１内で、圧力ｐ１および温度Ｔ１で、ＲＤ１の上端のＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ１と、ＲＤ１の下端の水およびＲＯＨを含む底部流ＳＲＤＳ１とに分離し、
（ｄ） 底部流ＳＲＤＳ１を完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ２に送り、
第２の精留塔ＲＤ２内で、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ２を得て、
（ｅ） 混合物ＧＲＤ２を、圧力ｐ２および温度Ｔ２で、ＲＤ２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ２と、ＲＤ２の下端の水および任意選択的にＲＯＨを含む底部流ＳＲＤＳ２とに分離する、方法において、
ｐ１＞ｐ２であり、ｐ１＞ｐ３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ１＞ｐ３Ｂであり、好ましくは、さらにｐ３Ａ＞ｐ２であり、ステップ（ａ２）が実施される場合は好ましくはさらに加えてｐ３Ｂ＞ｐ２であること、
および（ｆ）ＳＲＤＢ１からのエネルギーを第２の精留塔ＲＤ２内の混合物ＧＲＤ２に伝達すること
を特徴とする、方法を提供する。
３．図面
３．１ 図１
図１は、精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明による方法を示す。用いられるのは、ｐ３Ａの圧力の反応性精留塔（以下、「反応性精留塔」を「反応塔」と略記する）ＲＲＡ＜３Ａ＞、ならびにそれぞれｐ１およびｐ２の圧力の２つの精留塔ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞である。ここで、ｐ１＞ｐ３Ａ＞ｐ２である。
ＲＲＡ＜３Ａ＞内で、ＮａＯＨ（流れＳＡＥ２＜３Ａ０２＞）をメタノール（流れＳＡＥ１＜３Ａ０１＞）と反応させて、水と、メタノールと、ＮａＯＨと、ナトリウムメトキシドとを含む粗生成物ＲＰＡ＜３Ａ０７＞を生成する。ＲＲＡ＜３Ａ＞の下端で、メタノール－ナトリウムメトキシドの混合物ＳＡＰ＜３Ａ０４＞を抜き取る。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の下端の底部蒸発器ＶＳ３Ａ＜３Ａ０６＞を使用して、得られた混合物ＳＡＰ＊＜３Ａ０８＞においてメトキシド溶液の濃度を所望の値に調整する。特に反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の始動のために、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部にさらなる蒸発器を追加的に取り付けてもよい（図示せず）。
ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部で、メタノール－水の混合物を蒸気流ＳＡＢ＜３Ａ０３＞として抜き取る。ＳＡＢ＜３Ａ０３＞を、第１の水／メタノール塔ＲＤ１＜１＞に供給し、ここで、任意選択的に、ＳＡＢ＜３Ａ０３＞を、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部で、凝縮器ＫＲＲＡ＜３Ａ０５＞内で部分的に凝縮させ、還流として液体形態でＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部に再循環させる。次いで、蒸気ＳＡＢ＜３Ａ０３＞の少なくとも一部分を圧縮機ＶＤ３１＜１０＞に通過させ、このようにして、蒸気ＳＡＢ＜３Ａ０３＞の圧力をｐ３Ａから圧力ｐ１に増加させる。
このようにして、メタノール／水の混合物ＧＲＤ１＜１０８＞が、第１の精留塔ＲＤ１＜１＞内で得られる。メタノールを、この第１の水／メタノール塔ＲＤ１＜１＞内で蒸気ＳＲＤＢ１＜１０１＞として蒸留によって回収する。蒸気流ＳＲＤＢ１＜１０１＞として回収されたメタノールを、ＲＤ１＜１＞の頂部の抜き取り点＜１０９＞で、そこから排出し、部分的に精留塔ＲＤ１＜１＞の頂部で、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞内で凝縮させ、還流として液体形態でＲＤ１＜１＞の頂部に再循環させる。蒸気ＳＲＤＢ１＜１０１＞として回収されたメタノールの残りの部分を、例えば、スロットルＤ１３＜１１＞を介して圧力ｐ３に減圧し、メタノール流ＳＡＥ１＜３Ａ０１＞としてＲＲＡ＜３Ａ＞に導入する。
ＲＤ１＜１＞の下端（「精留塔の下端」の別名は「精留塔の底部」である）で、水とメタノールとを含む底部流ＳＲＤＳ１＜１０３＞を抜き取り点＜１１０＞で排出する。流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の第１の一部分であるＳＲＤＳ１１＜１０４＞を第２の水／メタノール塔ＲＤ２＜２＞に供給し、流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の第２の一部分であるＳＲＤＳ１２＜１０５＞を、底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞を介してＲＤ１＜１＞に再循環させる。ＳＲＤＳ１１＜１０４＞を、例えば、ＲＤ２＜２＞に導入する前に、スロットルＤ１２＜１２＞を介して圧力ｐ２に減圧する。
このようにして、メタノール／水の混合物ＧＲＤ２＜２０６＞が、第２の精留塔ＲＤ２＜２＞内で得られる。精留塔ＲＤ２＜２＞で、ＳＲＤＳ１１＜１０４＞からのメタノールの残留物を水から分離し、ＲＤ２＜２＞の頂部で蒸気流ＳＲＤＢ２＜２０１＞として蒸留によって回収する。蒸気流ＳＲＤＢ２＜２０１＞として回収されたメタノールを、ＲＤ２＜２＞の頂部の抜き取り点＜２０８＞で、そこから排出し、部分的に精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部で、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞内で凝縮させ、還流として液体形態でＲＤ２＜２＞の頂部に再循環させる。蒸気ＳＲＤＢ２＜２０１＞として回収されたメタノールの残りの部分を圧縮機ＶＤ２３＜１３＞に通過させ、このようにして、圧力ｐ３に圧縮し、ＲＤ１＜１＞からの蒸気ＳＲＤＢ１＜１０１＞とともに圧力ｐ３に減圧し、メタノール流ＳＡＥ１＜３Ａ０１＞としてＲＲＡ＜３Ａ＞に導入する。
ＲＤ２＜２＞の下端で、水と任意選択的にメタノールとを含む底部流ＳＲＤＳ２＜２０２＞を抜き取り点＜２０７＞で排出する。ＳＲＤＳ２＜２０２＞の一部分であるＳＲＤＳ２２＜２２２＞を、底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞を介して加熱し、ＲＤ２＜２＞に再循環させる。
ＶＳＲＤ２＜２０４＞を介してＲＤ２＜２＞に再循環させられる底部流ＳＲＤＳ２＜２０２＞の一部分を加熱するために、精留塔ＲＤ１＜１＞の頂部の凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞におけるＳＲＤＢ１＜１０１＞の凝縮時に放出されるエネルギーを利用する。破線の矢印＜４＞で示されているように、該エネルギーをＶＳＲＤ２＜２０４＞に再循環させる。供給は、間接的に、すなわち、ＳＲＤＢ１＜１０１＞およびＳＲＤＳ２＜２０２＞とは異なる熱伝達媒体を使用して、または直接的に、すなわち、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞または底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞内でＳＲＤＢ１＜１０１＞をＳＲＤＳ２＜２０２＞と接触させることによって行われ得る。直接接触の場合は、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞のみを用いて底部蒸発器ＶＳＲＤ２を省略するか、または底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞のみを用いて凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞を省略し、次いで、いずれの場合も、流れＳＲＤＢ１＜１０１＞と流れＳＲＤＳ２＜２０２＞との両方を凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞または底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞に通過させれば十分であり、それによって、エネルギー、好ましくは熱がＳＲＤＢ１＜１０１＞からＳＲＤＳ２＜２０２＞に伝達される。
３．２ 図２
図２は、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるさらなる方法を示す。これは、それぞれの塔の圧力の点で、図１に示されている方法とは異なる。図１の実施形態では、ｐ１＞ｐ３Ａ＞ｐ２と示されており、その一方で、図２の実施形態では、ｐ１＞ｐ２＞ｐ３Ａと示されている。この異なる圧力レジームによって、圧縮機ＶＤ２３＜１３＞が不要になり、例えばスロットルＤ２３＜１４＞が取り付けられる。スロットルＤ２３＜１４＞が蒸気流ＳＲＤＢ２＜２０１＞をｐ２から圧力ｐ３Ａに減圧し、その一方で、図１による実施形態では、圧縮機ＶＤ２３＜１３＞が蒸気流ＳＲＤＢ２＜２０１＞をｐ２から圧力ｐ３Ａに増加させる。
３．３ 図３
図３は、反応性精留塔および精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法の一実施形態を示す。ここで用いられるのは、図１および図２に記載されている実施形態と同様に、ｐ３Ａの圧力の反応性精留塔ＲＲＡ＜３Ａ＞、ならびにそれぞれｐ１およびｐ２の圧力を有する２つの精留塔ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞である。ここで、ｐ２＞ｐ１＞ｐ３Ａである。図３に示されているセットアップは、以下の例外を除いて、図２に示されているセットアップに対応している：
１． 底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞の隣の精留塔ＲＤ１＜１＞に配置されているのは、ＲＤ１＜１＞内の混合物ＧＲＤ１＜１０８＞にエネルギーを供給するために使用され得る中間蒸発器ＶＺＲＤ１＜１０７＞である。この目的のために、混合物ＧＲＤ１＜１０８＞を、抜き取り点＜１１１＞で、精留塔ＲＤ１＜１＞から流れＳＲＤＸ１＜１１２＞として排出する。ＳＲＤＸ１＜１１２＞をＶＺＲＤ１＜１０７＞内で加熱し、精留塔ＲＤ１＜１＞に再循環させる。対応する中間蒸発器もまた、例１および例２による実施形態においてＲＤ２＜２＞に取り付けてもよい。
２． 精留塔ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞内の圧力が異なる（ｐ２＞ｐ１）ことを理由に、スロットルＤ１２＜１２＞をポンプＰ＜１５＞と置き換える。本発明によると、この違いの理由は、この流れがＲＤ２＜２＞に送られるときのＳＲＤＳ１１＜１０４＞の圧力がｐ２ に増加していることである。
３． 任意選択的な実施形態では、流れＳＸＥ１＜２０５＞としての追加のメタノールを、精留塔ＲＤ２＜２＞での還流を介して、精留塔ＲＤ２＜２＞に添加する。
４． ＲＤ２＜２＞の頂部の蒸気ＳＲＤＢ２＜２０１＞の凝縮時に放出されるエネルギーは、中間蒸発器ＶＺＲＤ１＜１０７＞を介してＳＲＤＸ１＜１１２＞に伝達され、ＲＤ１＜１＞へのＳＲＤＸ１＜１１２＞の再導入後に、ＳＲＤＸ１＜１１２＞からＲＤ１＜１＞内に存在する混合物ＧＲＤ１＜１０８＞に伝達される。代替的または追加的に、ＲＤ２＜２＞の頂部の蒸気ＳＲＤＢ２＜２０１＞の凝縮時に放出されるエネルギーは、底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞を介して流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の一部分であるＳＲＤＳ１２＜１０５＞に伝達される。ＳＲＤＳ１２＜１０５＞は、ＲＤ１＜１＞に再循環させられると、ＲＤ１＜１＞内に存在する混合物ＧＲＤ１＜１０８＞にエネルギーを伝達する。エネルギーの流れは、破線の矢印＜４＞で示されている。
直接接触の場合は、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞のみを用いて底部蒸発器ＶＳＲＤ１を省略するか、または底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞のみを用いて凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞を省略し、次いで、いずれの場合も、流れＳＲＤＢ２＜２０１＞と流れＳＲＤＳ１２＜１０５＞との両方を凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞または底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞に通過させれば十分であり、それによって、エネルギー、好ましくは熱がＳＲＤＢ２＜２０１＞からＳＲＤＳ１２＜１０５＞に伝達される。
３．４ 図４
図４は、精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法のさらなる実施形態を示す。ここで用いられるのは、図１および図２に記載されている実施形態と同様に、ｐ３Ａの圧力の反応性精留塔ＲＲＡ＜３Ａ＞、ならびにそれぞれｐ１およびｐ２の圧力を有する２つの精留塔ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞である。ここで、ｐ２＞ｐ３Ａ＞ｐ１である。図４に示されるセットアップは、圧力がｐ３Ａ＞ｐ１であることを除いて、図３に示されるセットアップに対応している。これによって、スロットルＤ１３＜１１＞を圧縮機ＶＤ１３＜１６＞で置き換えながらも、圧縮機ＶＤ３１＜１０＞を省略することが可能になる。
４．発明の詳細な説明
４．１ 本発明による方法のステップ（ａ１）
式ＭＡＯＲの少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明による方法のステップ（ａ１）では、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、向流において、圧力ｐ３Ａおよび温度Ｔ３Ａで、反応性精留塔ＲＲＡ内で、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と反応させて、ＭＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰＡを生成する。
本発明によると、「反応性精留塔」は、本発明の方法のステップ（ａ１）またはステップ（ａ２）による反応が少なくともいくつかの部分で進行する精留塔である。「反応塔」と略記することもある。
本発明による方法のステップ（ａ１）では、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰをＲＲＡの下端で抜き取る。水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢをＲＲＡの上端で抜き取る。
「蒸気流」は、それぞれの流れが気体流であることを意味する。
本発明による方法において、Ｒは、Ｃ１～Ｃ６炭化水素基であり、好ましくは、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチルなどのペンチル異性体からなる群から選択され、より好ましくは、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピルからなる群から選択され、さらにより好ましくは、メチル、エチルからなる群から選択される。Ｒは、特に好ましくはメチルであり、したがって、ＲＯＨはメタノールである。
ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択され、好ましくはナトリウムである。
反応物流ＳＡＥ１はＲＯＨを含む。好ましい実施形態では、反応物流ＳＡＥ１の総質量に基づくＳＡＥ１中のＲＯＨの質量分率は、９５重量％以上、さらにより好ましくは９９重量％以上であり、ＳＡＥ１は、他には、特に水を含む。
本発明の方法のステップ（ａ１）で反応物流ＳＡＥ１として使用されるアルコールＲＯＨはまた、反応物流ＳＡＥ１の総質量に基づいて９９．８重量％超の質量分率のアルコールと、反応物流ＳＡＥ１の総質量に基づいて最大０．２重量％の質量分率の水とを有する市販のアルコールであり得る。
反応物流ＳＡＥ１は、好ましくは蒸気形態で導入される。
反応物流ＳＡＥ２はＭＡＯＨを含む。好ましい実施形態では、ＳＡＥ２は、ＭＡＯＨのみならず、水、ＲＯＨから選択される少なくとも１つのさらなる化合物も含む。ＳＡＥ２は、より好ましくは、ＭＡＯＨに加えて水を含み、その場合、ＳＡＥ２は、ＭＡＯＨの水溶液である。
反応物流ＳＡＥ２がＭＡＯＨおよび水を含む場合、反応物流ＳＡＥ２の総重量に基づくＭＡＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲、最も好ましくは５０重量％である。
反応物流ＳＡＥ２がＭＡＯＨおよびＲＯＨを含む場合、反応物流ＳＡＥ２の総重量に基づくＭＡＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にある。
反応物流ＳＡＥ２がＭＡＯＨに加えて水およびＲＯＨの両方を含む特定の場合には、反応物流ＳＡＥ２の総重量に基づくＭＡＯＨの質量分率が、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にあると特に好ましい。
本発明による方法のステップ（ａ１）は、反応性精留塔（または「反応塔」）ＲＲＡ内で実施される。
本発明による方法のステップ（ａ２）は、反応性精留塔（または「反応塔」）ＲＲＢ内で実施される。
反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢは、好ましくは内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、構造化充填物、または非構造化充填物である。反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢがトレイを含む場合、バブルキャップトレイ、バルブトレイ、トンネルトレイ、トルマントレイ、クロススリットバブルキャップトレイ、またはシーブトレイが適している。反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢがトレイを含む場合、液体の５重量％以下、より好ましくは１重量％未満がそれぞれのトレイを通って細流するトレイを選択することが好ましい。液体が細流通過（trickle-through）することを最小限に抑えるために必要な構造的手段は、当業者によく知られている。バルブトレイの場合、例えば、特に密接に閉鎖するバルブ設計が選択される。バルブの数を減らすと、トレイ開口部における蒸気速度を一般に確立されている値の２倍に増加させることも可能になる。シーブトレイを使用する場合、開口部の数を維持またはさらには増加させながら、トレイ開口部の直径を縮小することが特に有利である。
構造化または非構造化充填物を使用する場合、液体の均一な分布の観点から、構造化充填物が好ましい。この実施形態では、総塔断面積の２％超に相当するあらゆる部分の塔断面において、液体流と蒸気流との平均比率が、液体について、１５％を超えて、より好ましくは３％を超えて上回らないとさらに好ましい。この最小限に抑えられた液体量によって、ワイヤーメッシュにおける毛細管効果で、液体の細流密度の局所的なピークを排除することが可能になる。
非構造化充填物を含む、特にランダム充填物を含む塔の場合、および構造化充填物を含む塔の場合、液体分布の望ましい特性は、総塔断面積の約２％～５％に相当する、塔シェルに隣接する塔断面のエッジ領域における液体細流密度が、他の断面領域と比較して、最大１００％、好ましくは５％～１５％減少されると達成され得る。これは、例えば、液体分配器の滴下点またはそれらの穴を、狙いを定めて分布させることによって容易に達成することができる。
本発明による方法は、連続的または非連続的に実施することができる。本発明による方法は、好ましくは連続的に実施される。
本発明によると、「ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１とＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２との向流での反応」は、特に、ステップ（ａ１）で、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１の少なくとも一部分の供給点が、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２の供給点の下方で反応塔ＲＲＡに配置される結果として達成される。
反応塔ＲＲＡは、好ましくは、反応物流ＳＡＥ１の供給点と反応物流ＳＡＥ２の供給点との間に、少なくとも２個、特に１５～４０個の理論段を備える。
反応塔ＲＲＡは、好ましくは、純粋なストリッピング塔として操作される。したがって、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１は、特に、反応塔ＲＲＡの下部領域に蒸気形態で供給される。本発明による方法のステップ（ａ１）は、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１の一部分を、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２の供給点の下方であるが、それでもなお反応塔ＲＲＡの上端または上端領域で、蒸気形態で添加する場合も含む。これによって、反応塔ＲＲＡの下部領域の寸法を縮小することができる。ＲＯＨ、特にメタノールを含む反応物流ＳＡＥ１の一部分を、反応塔ＲＲＡの上端または上端領域で、特に蒸気形態で添加する場合、１０重量％～７０重量％、好ましくは３０重量％～５０重量％（いずれの場合も、ステップ（ａ１）でＳＡＥ１として用いられるアルコールＲＯＨの総量に基づく）だけの画分を、反応塔ＲＲＡの下端で用い、残りの画分は、単一の流れにおいて蒸気形態で添加するか、またはＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２の供給点の下方で、複数の副流、好ましくは１～１０個の理論トレイ、特に好ましくは１～３個の理論トレイに分割する。
次いで、反応塔ＲＲＡ内で、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、上記の反応＜１＞に従って、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と反応させて、ＭＡＯＲおよびＨ２Ｏを生成し、ここで、これらの生成物は、平衡反応に関係するため、反応物ＲＯＨおよびＭＡＯＨと混合して存在している。したがって、生成物ＭＡＯＲおよび水のみならずＲＯＨおよびＭＡＯＨも含有する粗生成物ＲＰＡが、本発明による方法のステップ（ａ１）において、反応塔ＲＲＡ内で得られる。
ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰが得られ、ＲＲＡの下端で抜き取られる。
先に「水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢ」として記載した含水アルコール流は、ＲＲＡの上端で、好ましくはＲＲＡの塔頂部で抜き取られる。
反応物流ＳＡＥ１に含まれるアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、該アルコールが、底部生成物流ＳＡＰにおいて得られるアルカリ金属アルコキシドＭＡＯＲのための溶媒としても機能するように選択される。反応物流ＳＡＥ１中のアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、反応塔ＲＲＡの底部で、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰとして抜き取られるアルカリ金属アルコキシド溶液の所望の濃度を達成するように選択される。
本発明の方法の好ましい実施形態では、特に、ＳＡＥ２がＭＡＯＨに加えて水を含む場合には、ステップ（ａ１）において反応物流ＳＡＥ２として使用されるＭＡＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）に対するステップ（ａ１）において反応物流ＳＡＥ１として使用されるアルコールＲＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）の比率が、１：１～５０：１、より好ましくは５：１～４８：１、さらにより好ましくは９：１～３５：１、それよりもさらにより好ましくは１０：１～３０：１、それよりもさらにより好ましくは１３：１～２２：１、最も好ましくは１４：１である。
反応塔ＲＲＡは、還流ありまたはなしで、好ましくは還流なしで操作される。
「還流なし」とは、水とＲＯＨとを含む、ＲＲＡの上端で抜き取られた蒸気流ＳＡＢが、ステップ（ｂ）によって第１の精留塔ＲＤ１に完全に供給されることを意味すると理解されるべきである。水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢは、好ましくは、蒸気形態で第１の精留塔ＲＤ１に供給される。
「還流あり」とは、ステップ（ａ１）においてそれぞれの塔である反応塔ＲＲＡの上端で抜き取られた、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢが、完全に排出されないこと、すなわち、ステップ（ｂ）において第１の精留塔ＲＤ１に完全に供給されるのではなく、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に、それぞれの塔である、ステップ（ａ１）の反応塔ＲＲＡに還流として再循環させられることを意味すると理解されるべきである。そのような還流が確立されている場合、還流比率は、好ましくは０．０５～０．９９、より好ましくは０．１～０．９、さらにより好ましくは０．１１～０．３４、特に好ましくは０．１４～０．２７、非常に特に好ましくは０．１７～０．２４である。還流は、ステップ（ａ１）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲＡの頂部に、蒸気流ＳＡＢを少なくとも部分的に凝縮させてステップａ１）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲＡに送り返す凝縮器ＫＲＲＡを取り付けることによって確立され得る。一般に、また本発明の文脈において、還流比率は、液体形態（留出物）または気体形態（蒸気）でそれぞれの塔から排出される質量流量（ｋｇ／ｈ）に対する液体形態（還流）でそれぞれの塔に再循環させられる質量流量（ｋｇ／ｈ）の比率を意味すると理解されるべきである。
還流が反応塔ＲＲＡで確立されている実施形態では、反応物流ＳＡＥ２としてステップ（ａ１）で用いられるアルコールＭＡＯＨもまた、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に還流の流れと混合し、得られた混合物をこのようにしてステップ（ａ１）に供給することができる。
本発明による方法のステップ（ａ１）は、特に、２５℃～２００℃の範囲、好ましくは４５℃～１５０℃の範囲、より好ましくは４７℃～１２０℃の範囲、より好ましくは６０℃～１１０℃の範囲の温度Ｔ３Ａで実施される。
本発明による方法のステップ（ａ１）は、特に、０．５ｂａｒ～４０ｂａｒ、好ましくは０．７５ｂａｒ～５ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～２ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～１．８ｂａｒの範囲、さらにより好ましくは１．１ｂａｒ～１．６ｂａｒの圧力ｐ３Ａで実施される。圧力ｐ３Ａを確立する際、ｐ１＞ｐ３Ａであることが本発明の本質的な特徴である。特に、ｐ３Ａ＞ｐ２の場合も同様である。
好ましい実施形態では、反応塔ＲＲＡは、特に中間蒸発器ＶＺ３Ａおよび底部蒸発器ＶＳ３Ａから選択される、少なくとも１つの蒸発器を備える。反応塔ＲＲＡは、特に好ましくは、少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ３Ａを備える。蒸発器は、熱交換体ＷＴの特殊な実施形態である。
凝縮器Ｋは、同様に、熱交換体ＷＴの特殊な実施形態である。典型的な凝縮器は、当業者に公知である。これらは、好ましくは、精留塔および反応塔の頂部で液化装置として用いられる。ある塔の頂部流から別の塔の底部流または中間流への直接的なエネルギー伝達では、一方の塔の凝縮器を他方の塔の蒸発器として同時に用いることができる（例に示される）。
本発明によると、「中間蒸発器」ＶＺ（例えば、ＲＲＡにおけるＶＺ３Ａ、ＲＲＢにおけるＶＺ３Ｂ、ＲＤ１におけるＶＺＲＤ１、ＲＤ２におけるＶＺＲＤ２）は、それぞれの塔の底部の上方、特に、反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢの底部の上方または精留塔ＲＤ１もしくはＲＤ２の底部の上方に配置された蒸発器を意味するものとして理解されるべきである。特に、これらの蒸発器は、粗生成物ＲＰＡ／ＲＰＢまたはＳＲＤＸ１Ｚを副流として蒸発させる。
本発明によると、「底部蒸発器」ＶＳ（例えば、ＲＲＡのＶＳ３Ａ、ＲＲＢのＶＳ３Ｂ、ＲＤ１のＶＳＲＤ１、ＲＤ２のＶＳＲＤ２）は、それぞれの塔の底部、特に、反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢまたは精留塔ＲＤ１もしくはＲＤ２の底部を加熱する蒸発器を意味するものとして理解されるべきである。これらの蒸発器は、底部生成物流（例えば、ＳＡＰ／ＳＢＰまたはＳＲＤＸ１Ｓ）を蒸発させる。
気化器は、典型的には、それぞれの反応塔または精留塔の外側に配置されている。気化器内で気化すべき混合物は、取出部または「取出点」を介して塔から取り出され、少なくとも１つの気化器に供給される。
蒸発した混合物は、供給部または「供給点」を介して、任意選択的に液体の残りの割合とともに、それぞれの塔に再循環させられる。蒸発器が中間蒸発器である場合、それぞれの混合物を抜き取って蒸発器に供給する取出部は、副流取出部であり、蒸発したそれぞれの混合物を塔に送り返す供給部は、副流供給部である。蒸発器が底部蒸発器である場合、すなわち、塔底部を加熱する場合、底部取出流の少なくとも一部分は、蒸発させられ、底部の領域においてそれぞれの塔に再循環させられる。
しかしながら、代替的には、例えば、中間蒸発器を使用する場合は適切なトレイ上に、またはそれぞれの塔の底部で、関連する熱媒体が通過する管を設けることも可能である。この場合、気化は、トレイ上で、または塔の底部領域で起こる。しかしながら、気化器をそれぞれの塔の外側に配置することが好ましい。
中間蒸発器および底部蒸発器として用いることが可能な適切な蒸発器としては、例えば、自然循環蒸発器、強制循環蒸発器、減圧を伴う強制循環蒸発器、蒸気ボイラー、流下膜式蒸発器、または薄膜蒸発器が挙げられる。自然循環蒸発器および強制循環蒸発器の場合に典型的に用いられる気化器のための熱交換体は、シェルアンドチューブまたはプレート装置である。シェルアンドチューブ交換器を使用する場合、熱媒体は、蒸発させるべき混合物が管の周りを流れた状態で管を通って流れることができるか、または熱媒体は、蒸発させるべき混合物が管を通って流れた状態で管の周りを流れることができる。流下膜式蒸発器の場合、気化すべき混合物は、典型的には、管の内側に薄膜として導入され、管は、外部から加熱される。流下膜式蒸発器とは対照的に、薄膜蒸発器は、蒸発させるべき液体を管の内壁に分配して薄膜を形成するワイパーを有するローターをさらに備える。
列挙された蒸発器タイプに加えて、当業者に公知であり、かつ精留塔での使用に適した任意の所望のさらなる蒸発器タイプを用いることも可能である。
反応塔ＲＲＡ／反応塔ＲＲＢが中間蒸発器ＶＺ３ＡまたはＶＺ３Ｂを備える場合、それぞれの中間蒸発器が、反応塔ＲＲＡのストリッピング領域に、すなわち、反応物流ＳＡＥ１の供給点の領域に、または反応塔ＲＲＢの場合は反応物流ＳＢＥ１の供給点の領域に配置されていると好ましい。これによって、中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂを介して熱エネルギーの大部分を導入することが可能になる。したがって、例えば、中間気化器を介してエネルギーの８０％超を導入することが可能である。本発明によると、中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂは、好ましくは、反応性精留に必要な総エネルギーの５０％超、特に７５％超を導入するように配置および／または構成されている。
反応塔ＲＲＡ／反応塔ＲＲＢが中間蒸発器ＶＺ３ＡまたはＶＺ３Ｂを有する場合、反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢが中間蒸発器の下方に１～５０個の理論トレイおよび中間蒸発器の上方に１～２００個の理論トレイを有するように中間蒸発器が配置されていると、さらに有利である。反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢが、中間蒸発器の下方に２～１０個の理論トレイおよび中間蒸発器の上方に２０～５０個の理論トレイを有すると、特に好ましい。
また、反応塔ＲＲＡ／反応塔ＲＲＢが中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂを備える場合、粗生成物ＲＰＡ／ＲＰＢを中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂに供給する副流取出部（すなわち、反応塔ＲＲＡの「取出点ＥＲＲＡ」／反応塔ＲＲＢの「取出点ＥＲＲＢ」）と、中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂからの蒸発した粗生成物ＲＰＡ／ＲＰＢをそれぞれの反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢに送り返す副流供給部（すなわち、反応塔ＲＲＡの「供給点ＺＲＲＡ」／反応塔ＲＲＢの「供給点ＺＲＲＢ」）とが、反応塔ＲＲＡ／反応塔ＲＲＢの同じトレイの間に配置されていると有利である。しかしながら、副流取出部および副流供給部を異なる高さで配置することも可能である。
好ましい実施形態では、ＲＲＡ／ＲＲＢにおいて中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂを使用する場合、中間蒸発器ＲＲＡ／ＲＲＢの上方の反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢの直径は、中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂの下方の反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢの直径よりも大きい。これには、資本的支出を節約できるという利点がある。
そのような中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂ内で、反応塔ＲＲＡ中に存在する、ＭＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＡＯＨとを含む液体粗生成物ＲＰＡ、または反応塔ＲＲＢ中に存在する、ＭＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＢＯＨとを含む液体粗生成物ＲＰＢを、気体状態に変換して、すでに気体状態にある場合はさらに加熱して、このようにして、本発明による方法におけるステップ（ａ１）／（ａ２）の反応の効率を改善することができる。
１つ以上の中間蒸発器ＶＺ３Ａを反応塔ＲＲＡの上部領域に配置するか、または１つ以上の中間蒸発器ＶＺ３Ｂを反応塔ＲＲＢの上部領域に配置することによって、反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢの下部領域の寸法を縮小することが可能になる。少なくとも１つの、好ましくは２つ以上の中間蒸発器ＶＺ３Ａ／ＶＺ３Ｂを有する実施形態では、反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢの上部領域に液体形態のＲＯＨの副流を供給することも可能である。
本発明によると、底部蒸発器は、反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢの底部に配置されており、「ＶＳ３Ａ」および「ＶＳ３Ｂ」と呼ばれる。反応塔ＲＲＡ／ＲＲＢ内に存在する底部生成物流ＳＡＰ／ＳＢＰをそのような底部蒸発器に通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的にそこから除去して、ＳＡＰと比較して高い質量分率のＭＡＯＲを有する底部生成物流ＳＡＰ＊を得ること／ＳＢＰと比較して高い質量分率のＭＢＯＲを有する底部生成物流ＳＢＰ＊を得ることができる。
本発明による方法のステップ（ａ１）では、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰを反応塔ＲＲＡの下端で抜き取る。
反応塔ＲＲＡが少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ３Ａを備えると好ましく、これに底部生成物流ＳＡＰを少なくとも部分的に通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的に除去し、このようにして、ＳＡＰと比較して高い質量分率のＭＡＯＲを有する底部生成物流ＳＡＰ＊を生成する。
底部生成物流ＳＡＰ＊中のＭＡＯＲの質量分率は、特に、底部生成物流ＳＡＰ中のＭＡＯＲの質量分率と比較して、少なくとも１％、好ましくは２％以上、より好ましくは５％以上、さらにより好ましくは１０％以上、それよりもさらにより好ましくは２０％以上、それよりもさらにより好ましくは３０％以上、それよりもさらにより好ましくは４０％以上、それよりもさらにより好ましくは５０％以上、それよりもさらにより好ましくは１００％以上、それよりもさらにより好ましくは１５０％以上高くなっている。
ＳＡＰは、または少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ３Ａを使用してこれに底部生成物流ＳＡＰを少なくとも部分的に通過させてＲＯＨを少なくとも部分的に除去する場合にはＳＡＰ＊は、ＲＯＨ中のＭＡＯＲの質量分率が、いずれの場合も、ＳＡＰ／ＳＡＰ＊の総質量に基づいて、１重量％～５０重量％、好ましくは５重量％～３２重量％、より好ましくは１５重量％～３２重量％、最も好ましくは３０重量％～３２重量％の範囲にあると好ましい。
ＳＡＰ／ＳＡＰ＊中の残留水の質量分率は、ＳＡＰ／ＳＡＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。
ＳＡＰ／ＳＡＰ＊中の反応物ＭＡＯＨの質量分率は、ＳＡＰ／ＳＡＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。
４．２ 本発明による方法のステップ（ａ２）（任意選択）
本発明によると、ステップ（ａ２）は、実施されるか、または実施されない。本発明による方法のステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して進行する任意選択的なステップ（ａ２）では、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、向流において、圧力ｐ３Ｂおよび温度Ｔ３Ｂで、反応性精留塔ＲＲＢ内で、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と反応させて、ＭＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＢＯＨとを含む粗生成物混合物ＲＰＢを生成する。
本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）では、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰをＲＲＢの下端で抜き取る。水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢをＲＲＢの上端で抜き取る。
ＭＢは、ナトリウム、カリウムから選択され、好ましくはカリウムである。
反応物流ＳＢＥ１はＲＯＨを含む。好ましい実施形態では、反応物流ＳＢＥ１の総質量に基づくＳＢＥ１中のＲＯＨの質量分率は、９５重量％以上、さらにより好ましくは９９重量％以上であり、ＳＢＥ１は、他には、特に水を含む。
本発明の方法の任意選択的なステップ（ａ２）で反応物流ＳＢＥ１として使用されるアルコールＲＯＨはまた、反応物流ＳＢＥ１の総質量に基づいて９９．８重量％超の質量分率のアルコールと、反応物流ＳＢＥ１の総質量に基づいて最大０．２重量％の質量比率の水とを有する市販のアルコールであり得る。
反応物流ＳＢＥ１は、好ましくは蒸気形態で導入される。
反応物流ＳＢＥ２はＭＢＯＨを含む。好ましい実施形態では、ＳＢＥ２は、ＭＢＯＨのみならず、水、ＲＯＨから選択される少なくとも１つのさらなる化合物も含む。ＳＢＥ２がＭＢＯＨに加えて水を含み、したがって、ＳＢＥ２がＭＢＯＨの水溶液であると、さらにより好ましい。
反応物流ＳＢＥ２がＭＢＯＨおよび水を含む場合、反応物流ＳＢＥ２の総重量に基づくＭＢＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲、最も好ましくは５０重量％である。
反応物流ＳＢＥ２がＭＢＯＨおよびＲＯＨを含む場合、反応物流ＳＢＥ２の総重量に基づくＭＢＯＨの質量分率は、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にある。
反応物流ＳＢＥ２がＭＢＯＨに加えて水およびＲＯＨの両方を含む特定の場合には、反応物流ＳＢＥ２の総重量に基づくＭＢＯＨの質量分率が、特に１０重量％～５５重量％、好ましくは１５重量％～５４重量％、より好ましくは３０重量％～５３重量％、特に好ましくは４５重量％～５２重量％の範囲にあると特に好ましい。
本発明による方法のステップ（ａ２）は、反応性精留塔（または「反応塔」）ＲＲＢ内で実施される。反応塔ＲＲＢの好ましい実施形態は、第４．１項に記載されている。
本発明によると、「ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１とＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２との向流での反応」は、特に、任意選択的なステップ（ａ２）で、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１の少なくとも一部分の供給点が、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２の供給点の下方で反応塔ＲＲＢに配置される結果として達成される。
反応塔ＲＲＢは、好ましくは、反応物流ＳＢＥ１の供給点と反応物流ＳＢＥ２の供給点との間に、少なくとも２個、特に１５～４０個の理論トレイを備える。
反応塔ＲＲＢは、好ましくは、純粋なストリッピング塔として操作される。したがって、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１は、特に、反応塔ＲＲＢの下部領域に蒸気形態で供給される。本発明の方法の任意選択的なステップ（ａ２）は、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１の一部分を、アルカリ性溶液ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２の供給点の下方であるが、それでもなお反応塔ＲＲＢの上端または上端領域で、蒸気形態で導入する場合も包含する。これによって、反応塔ＲＲＢの下部領域の寸法を縮小することができる。ＲＯＨ、特にメタノールを含む反応物流ＳＢＥ１の一部分を、反応塔ＲＲＢの上端または上端領域で、特に蒸気形態で添加する場合、特に１０重量％～７０重量％、好ましくは３０重量％～５０重量％（いずれの場合も、任意選択的なステップ（ａ２）で用いられるアルコールＲＯＨの総量に基づく）だけの画分を、反応塔ＲＲＢの下端で用い、残りの画分は、単一の流れにおいて蒸気形態で添加するか、またはＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２の供給点の下方で、複数の副流、好ましくは１～１０個の理論トレイ、特に好ましくは１～３個の理論トレイに分割する。
次いで、反応塔ＲＲＢ内で、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、上記の反応＜１＞に従って、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と反応させて、ＭＢＯＲおよびＨ２Ｏを生成し、ここで、これらの生成物は、平衡反応に関係するため、反応物ＲＯＨおよびＭＢＯＨと混合して存在している。したがって、生成物ＭＢＯＲおよび水のみならずＲＯＨおよびＭＢＯＨも含有する粗生成物ＲＰＢが、本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）において、反応塔ＲＲＢ内で得られる。
ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰが得られ、ＲＲＢの下端で抜き取られる。
先に「水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢ」として記載した含水アルコール流は、ＲＲＢの上端で、好ましくはＲＲＢの頂部で抜き取られる。
水とＲＯＨとを含むこの蒸気流ＳＢＢは、本発明による方法のステップ（ｂ）に供給される。該流は、本発明による方法のステップ（ｂ）に供給される前にＳＡＢと混合されるか、または混合されず、すなわち、ＳＡＢとは別に本発明による方法のステップ（ｂ）に供給される。蒸気流ＳＢＢは、好ましくは、ＳＡＢと混合され、次いで、得られた混合蒸気流が、本発明の方法のステップ（ｂ）に導入される。
反応物流ＳＢＥ１中に存在するアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、これが、底部生成物流ＳＢＰ中に存在するアルカリ金属アルコキシドＭＢＯＲのための溶媒として同時に機能するように選択される。反応物流ＳＢＥ１中のアルコールＲＯＨの量は、好ましくは、反応塔の底部で、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰとして抜き取られるアルカリ金属アルコキシド溶液の所望の濃度を達成するように選択される。
本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）の好ましい実施形態では、特に、ＳＢＥ２がＭＢＯＨに加えて水を含む場合には、ステップ（ａ２）において反応物流ＳＢＥ２として用いられるＭＢＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）に対するステップ（ａ２）において反応物流ＳＢＥ１として用いられるアルコールＲＯＨの総重量（質量；単位：ｋｇ）の比率が、１：１～５０：１、より好ましくは５：１～４８：１、さらにより好ましくは９：１～３５：１、それよりもさらにより好ましくは１０：１～３０：１、それよりもさらにより好ましくは１３：１～２２：１、最も好ましくは１４：１である。
反応塔ＲＲＢは、還流ありまたはなしで、好ましくは還流なしで操作される。
「還流なし」とは、水とＲＯＨとを含む、ＲＲＢの上端で抜き取られた蒸気流ＳＢＢが、ステップ（ｂ）によって精留塔ＲＤ１に完全に供給されることを意味すると理解されるべきである。水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢは、好ましくは、蒸気形態で精留塔ＲＤ１に供給される。
「還流あり」とは、ステップ（ａ２）においてそれぞれの塔である反応塔ＲＲＢの上端で抜き取られた、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢが、完全に排出されないこと、すなわち、ステップ（ｂ）において第１の精留塔ＲＤ１に完全に供給されるのではなく、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に、それぞれの塔である、ステップ（ａ２）の反応塔ＲＲＢに還流として再循環させられることを意味すると理解されるべきである。そのような還流が確立されている場合、還流比率は、好ましくは０．０５～０．９９、より好ましくは０．１～０．９、さらにより好ましくは０．１１～０．３４、特に好ましくは０．１４～０．２７、非常に特に好ましくは０．１７～０．２４である。還流は、ステップ（ａ２）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲＢの頂部で、蒸気流ＳＢＢを少なくとも部分的に凝縮させてステップ（ａ２）のそれぞれの塔である反応塔ＲＲＢに送り返す凝縮器ＫＲＲＢを取り付けることによって確立され得る。
還流が反応塔ＲＲＢで確立されている実施形態では、反応物流ＳＢＥ２として任意選択的なステップ（ａ２）で用いられるアルコールＭＢＯＨもまた、少なくとも部分的に、好ましくは部分的に還流の流れと混合し、得られた混合物をこのようにしてステップ（ａ２）に供給することができる。
本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）は、特に、２５℃～２００℃の範囲、好ましくは４５℃～１５０℃の範囲、より好ましくは４７℃～１２０℃の範囲、より好ましくは６０℃～１１０℃の範囲の温度Ｔ３Ｂで実施される。
本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）は、特に、０．５ｂａｒ～４０ｂａｒ、好ましくは０．７５ｂａｒ～５ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～２ｂａｒの範囲、より好ましくは１ｂａｒ～１．８ｂａｒの範囲、さらにより好ましくは１．１ｂａｒ～１．６ｂａｒの圧力ｐ３Ｂで実施される。圧力ｐ３Ｂを確立する際、ｐ１＞ｐ３Ｂであることが本発明の本質的な特徴である。特に、ｐ３Ｂ＞ｐ２の場合も同様である。
好ましい実施形態では、反応塔ＲＲＢは、特に中間蒸発器ＶＺＢおよび底部蒸発器ＶＳＢから選択される、少なくとも１つの蒸発器を備える。反応塔ＲＲＢは、特に好ましくは、少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ３Ｂを備える。
本発明による方法の任意選択的なステップ（ａ２）では、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰを反応塔ＲＲＢの下端で抜き取る。
反応塔ＲＲＢが少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ３Ｂを備えると好ましく、次いでこれに底部生成物流ＳＢＰを少なくとも部分的に通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的に除去し、このようにして、ＳＢＰと比較して高い質量分率のＭＢＯＲを有する底部生成物流ＳＢＰ＊を生成する。
底部生成物流ＳＢＰ＊中のＭＢＯＲの質量分率は、特に、底部生成物流ＳＢＰ中のＭＢＯＲの質量分率と比較して、少なくとも１％、好ましくは２％以上、より好ましくは５％以上、さらにより好ましくは１０％以上、それよりもさらにより好ましくは２０％以上、それよりもさらにより好ましくは３０％以上、それよりもさらにより好ましくは４０％以上、それよりもさらにより好ましくは５０％以上、それよりもさらにより好ましくは１００％以上、それよりもさらにより好ましくは１５０％以上高くなっている。
ＳＢＰは、または少なくとも１つの底部蒸発器ＶＳ３Ｂを使用してこれに底部生成物流ＳＢＰを少なくとも部分的に通過させてＲＯＨを少なくとも部分的に除去する場合にはＳＢＰ＊は、ＲＯＨ中のＭＢＯＲの質量分率が、いずれの場合も、ＳＢＰ／ＳＢＰ＊の総質量に基づいて、１重量％～５０重量％、好ましくは５重量％～３２重量％、より好ましくは１０重量％～３２重量％、最も好ましくは１５重量％～３０重量％の範囲にあると好ましい。
ＳＢＰ／ＳＢＰ＊中の残留水の質量分率は、ＳＢＰ／ＳＢＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。
ＳＢＰ／ＳＢＰ＊中の反応物ＭＢＯＨの質量分率は、ＳＢＰ／ＳＢＰ＊の総質量に基づいて、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、より好ましくは０．０１重量％未満である。
ステップ（ａ２）も実施される本方法の実施形態では、底部生成物流ＳＡＰを少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳ３Ａに通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的にＳＡＰから除去して、ＳＡＰと比較して高い質量分率のＭＡＯＲを有する底部生成物流ＳＡＰ＊を生成すると、かつ／または好ましくは、底部生成物流ＳＢＰを少なくとも部分的に底部蒸発器ＶＳ３Ｂに通過させ、ＲＯＨを少なくとも部分的にＳＢＰから除去して、ＳＢＰと比較して高い質量分率のＭＢＯＲを有する底部生成物流ＳＢＰ＊を生成すると好ましい。
ステップ（ａ２）が実施される本発明の実施形態では、本発明による方法のステップ（ａ２）は、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して実施される。空間的分離は、２つの反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢ内でステップ（ａ１）および（ａ２）を実施することによって確実になる。
本発明の有利な実施形態において、反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢは、１つの塔シェル内に収容されており、塔は、少なくとも１つの仕切り壁によって少なくとも部分的に細分されている。本発明によると、少なくとも１つの仕切り壁を有するそのような塔は、「ＤＷＣ」と呼ばれる。そのような仕切り壁塔は、当業者によく知られており、例えば、米国特許第２，２９５，２５６号明細書、欧州特許出願公開第０１２２３６７号明細書、欧州特許出願公開第０１２６２８８号明細書、国際公開第２０１０／０９７３１８号およびI. Dejanovic, Lj. Matijasevic, Z. Olujic, Chemical Engineering and Processing 2010, 49, 559-580に記載されている。本発明による方法に適した仕切り壁塔において、仕切り壁は、好ましくは床まで延在しており、特に、塔の高さの、好ましくは少なくとも４分の１、より好ましくは少なくとも３分の１、さらにより好ましくは少なくとも２分の１、さらにより好ましくは少なくとも３分の２、それよりもさらにより好ましくは少なくとも４分の３に及ぶ。仕切り壁は、塔を少なくとも２つの反応空間に分割し、そこで空間的に分離した反応を実行することができる。少なくとも１つの仕切り壁によって形成される反応空間は、同一または異なるサイズであり得る。
この実施形態では、底部生成物流ＳＡＰおよびＳＢＰを、仕切り壁によって分離されたそれぞれの領域で別々に抜き取り、好ましくは、少なくとも１つの反応壁によって形成された各反応空間に取り付けられた底部蒸発器ＶＳ３Ａ／ＶＳ３Ｂに通過させて、そこでＲＯＨをＳＡＰ／ＳＢＰから少なくとも部分的に除去して、ＳＡＰ＊／ＳＢＰ＊を生成することができる。
４．３ 本発明による方法のステップ（ｂ）
本発明による方法のステップ（ｂ）では、蒸気流ＳＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳＡＢと混合してまたはＳＡＢとは別に蒸気流ＳＢＢを、第１の精留塔ＲＤ１に送り、精留塔ＲＤ１内で、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ１を得る。
ステップ（ａ２）が実施される本発明による方法の任意選択的な実施形態では、蒸気流ＳＢＢを好ましくはＳＡＢと混合し、次いで、得られた混合蒸気ＳＡＢＢを精留塔ＲＤ１に導入する。
本発明の一実施形態（ｐ３Ａ＜ｐ１／ｐ３Ｂ＜ｐ１の場合）では、蒸気流ＳＡＢ、および任意選択的なステップ（ａ２）が実施される場合は蒸気流ＳＢＢを、これらを精留塔ＲＤ１に送る前に圧縮してもよい。これは、圧縮機ＶＤ３１を介して行われ得る。しかしながら、ｐ３Ａ＞ｐ１およびｐ３Ｂ＞ｐ１である本発明の実施形態では、圧縮機ＶＤ３１を設けることは必要ではなく、したがって、その提供およびそれに必要な電気エネルギーを節約することが可能である。
任意選択的なステップ（ａ２）が実施され、ＳＢＢがＳＡＢとは別に精留塔ＲＤ１に導入される実施形態でさえ、ＳＡＢおよびＳＢＢを精留塔ＲＤ１内で混合にかけると、結果として、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ１が、ステップ（ｂ）の実施後に、第１の精留塔ＲＤ１内で常に得られると理解されるであろう。
当業者に公知の任意の所望の精留塔を、本発明による方法のステップ（ｂ）で精留塔ＲＤ１として用いることができる。精留塔ＲＤ１は、好ましくは内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、非構造化充填物、または構造化充填物である。トレイとしては、通常、バブルキャップトレイ、シーブトレイ、バルブトレイ、トンネルトレイ、またはスリットトレイが使用される。非構造化充填物は、通常、ランダム充填要素の床である。通常使用される充填物要素は、ラシヒリング、ポールリング、ベルルサドル、またはIntalox（登録商標）サドルである。構造化充填物は、例えば、SulzerからMellapack（登録商標）の商標名で販売されている。上記の内部構造物とは別に、さらなる適切な内部構造物が当業者に公知であり、同様に使用することができる。
好ましい内部構造物は、理論段あたりの比圧力損失が低い。構造化充填物およびランダム充填要素は、例えば、理論段あたりの圧力損失がトレイよりも大幅に低くなっている。これには、精留塔内の圧力損失が可能な限り低く保たれ、したがって、圧縮機の機械的動力および蒸発させるべきアルコール／水の混合物ＧＲＤ１の温度が低いままであるという利点がある。
精留塔ＲＤ１が構造化充填物または非構造化充填物を含む場合、これらは、分割されていても、または途切れのない充填物の形態にあってもよい。しかしながら、典型的には、少なくとも２つの充填物が設けられ、一方の充填物は、蒸気流ＳＡＢの供給点／２つの蒸気流ＳＡＢおよびＳＢＢの供給点の上方にあり、もう１つの充填物は、蒸気流ＳＡＢの供給点／２つの蒸気流ＳＡＢおよびＳＢＢの供給点／混合蒸気ＳＡＢＢの供給点の下方にある。非構造化充填物、例えばランダム充填物が使用される場合、ランダム充填要素は、典型的には、適切なシーブトレイまたはメッシュトレイ上に配置されている。
本発明による方法のステップ（ｂ）の最後に、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ１が、最終的に精留塔ＲＤ１内で得られる。特に、混合物ＧＲＤ１の組成は、特に蒸気流ＳＡＢの組成に由来し、ステップ（ａ２）が実施される場合は、特に２つの蒸気流ＳＡＢおよびＳＢＢの組成に部分的に由来する。
４．４ 本発明による方法のステップ（ｃ）
本発明による方法のステップ（ｃ）では、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ１を、第１の精留塔ＲＤ１内で、圧力ｐ１および温度Ｔ１で、ＲＤ１の上端（頂部）のＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ１と、ＲＤ１の下端（底部）の水およびＲＯＨを含む底部流ＳＲＤＳ１とに分離する。
ただし、ｐ１＞ｐ２であることを除いて、ＲＤ１における圧力ｐ１は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、圧力ｐ１は、１ｂａｒ～２０ｂａｒ、好ましくは１ｂａｒ～１５ｂａｒ、より好ましくは２～１４ｂａｒ、さらにより好ましくは４．００～１１．００ｂａｒ、さらにより好ましくは６．００～１０．００ｂａｒ、さらにより好ましくは７．００～８．９０ｂａｒの範囲にあり、同時にｐ１＞ｐ２である。
ＲＤ１における温度Ｔ１は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、温度Ｔ１は、４０℃～２２０℃、好ましくは６０℃～１９０℃の範囲にある。
好ましい実施形態では、ｐ３Ａ＞ｐ２であり、さらに、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ３Ｂ＞ｐ２である。この確立された圧力の結果として、この方法の総エネルギー需要は、驚くべきことに、ｐ３Ａ＜ｐ２／ｐ３Ｂ＜ｐ２である実施形態と比較して最小限に抑えられる。
本発明による方法のステップ（ｃ）による分離は、当業者に公知であるように、アルコール／水の混合物ＧＲＤ１の蒸留分離である。
精留塔ＲＤ１の下端（「底部」とも言う）において、アルコールＲＯＨをなおも含む底部流ＳＲＤＳ１が得られる。ＳＲＤＳ１は、ＳＲＤＳ１の総質量に基づいて、特に０．００５重量％～９５重量％、好ましくは２５重量％～９５重量％の質量分率のＲＯＨを含む。ＳＲＤＳ１は、好ましくは、アルコールＲＯＨに加えて本質的に水を含む。
本発明の好ましい実施形態では、ＳＲＤＢ１を、反応性精留塔ＲＲＡ内で反応物流ＳＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲＢ内で反応物流ＳＢＥ１として用いる。
また、精留塔ＲＤ１の頂部では、ＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ１も得られる。この蒸気流ＳＲＤＢ１中のＲＯＨの好ましい質量分率は、いずれの場合も、ＳＲＤＢ１の総質量に基づいて、９９重量％以上、好ましくは９９．６重量％以上、より好ましくは９９．９重量％以上であり、残りは、特に水である。
ステップ（ｃ）では、ステップ（ａ１）、またはステップ（ａ１）および（ａ２）で得られた、蒸気ＳＡＢ、またはＳＡＢおよびＳＢＢを蒸留分離にかける。これらの蒸気は、本質的にアルコールＲＯＨおよび水を含む。特に、ＳＡＢ、またはＳＡＢおよびＳＢＢはそれぞれ、ＲＯＨの質量分率が、（ＳＡＢ、またはＳＡＢおよびＳＢＢの総質量に基づいて）好ましくは８０重量％超、より好ましくは８５重量％超、さらにより好ましくは９０重量％超の範囲にある、水／アルコールの混合物である。したがって、特にＧＲＤ１もまた、ＲＯＨの質量分率が、（ＧＲＤ１の総質量に基づいて）好ましくは８０重量％超、より好ましくは９５重量％超、さらにより好ましくは９０重量％超の範囲にある、アルコール／水の混合物である。
４．５ 本発明による方法のステップ（ｄ）
本発明による方法のステップ（ｄ）では、底部流ＳＲＤＳ１を、完全または部分的に、好ましくは部分的に第２の精留塔ＲＤ２に送る。
これによって、第２の精留塔ＲＤ２内で、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ２が得られる。
ＳＲＤＳ１が部分的にＲＤ２に送られる本発明の実施形態では、これは、特に、第１の精留塔ＲＤ１から排出された底部流ＳＲＤＳ１の第１の一部分であるＳＲＤＳ１１が第２の精留塔ＲＤ２に送られるように、かつ第１の精留塔ＲＤ１から排出された底部流ＳＲＤＳ１の第２の一部分であるＳＲＤＳ１２が第１の精留塔ＲＤ１に再循環させられるように実施される。エネルギーがＳＲＤＳ１２に伝達されるとさらにより好ましく、ＳＲＤＳ１２が加熱されるとそれよりもさらにより好ましい。ＳＲＤＳ１２は、ＲＤ１に再循環させられると、ＲＤ１内でＧＲＤ１と混合にかけられ、このようにして、ステップ（ｃ）によるＧＲＤ１の分離のためのエネルギーをもたらす。
本発明による方法のステップ（ｄ）のこの好ましい実施形態では、ＳＲＤＳ１２に対するＳＲＤＳ１１の質量（ｋｇ）の比が、９：１～１：９、さらにより好ましくは４：１～１：４、さらにより好ましくは７：３～３：７、さらにより好ましくは３：２～２：３の範囲、さらにより好ましくは１：１であると、さらにより好ましい。
本発明による方法のステップ（ｄ）のこの好ましい実施形態では、流れＳＲＤＳ１２にエネルギーを供給することが可能である。好ましい実施形態では、これは、流れＳＲＤＳ１２が、エネルギーを熱伝達媒体からＳＲＤＳ１２に伝達する底部蒸発器ＶＳＲＤ１に通過させられると達成される。このエネルギー伝達は、ＳＲＤＳ１２および熱伝達媒体が底部蒸発器ＶＳＲＤ１に通過させられると有利に行われ得る。反応塔ＲＲＡへのＳＲＤＳ１２の再循環後に、ＳＲＤＳ１２はエネルギーをＧＲＤ１に伝達する。
当業者に公知の任意の所望の精留塔を、本発明による方法のステップ（ｄ）で精留塔ＲＤ２として用いることができる。精留塔ＲＤ２は、好ましくは内部構造物を含む。適切な内部構造物は、例えば、トレイ、非構造化充填物、または構造化充填物である。トレイとしては、通常、バブルキャップトレイ、シーブトレイ、バルブトレイ、トンネルトレイ、またはスリットトレイが使用される。非構造化充填物は、通常、ランダム充填要素の床である。通常使用される充填物要素は、ラシヒリング、ポールリング、ベルルサドル、またはIntalox（登録商標）サドルである。構造化充填物は、例えば、SulzerからMellapack（登録商標）の商標名で販売されている。上記の内部構造物とは別に、さらなる適切な内部構造物が当業者に公知であり、同様に使用することができる。
好ましい内部構造物は、理論段あたりの比圧力損失が低い。構造化充填物およびランダム充填要素は、例えば、理論段あたりの圧力損失がトレイよりも大幅に低くなっている。これには、精留塔ＲＤ２内の圧力損失が可能な限り低く保たれ、圧縮機の機械的動力および蒸発させるべきアルコール／水の混合物ＧＲＤ２の温度が低いままであるという利点がある。
精留塔ＲＤ２が構造化充填物または非構造化充填物を含む場合、これらは、分割されていても、または途切れのない充填物の形態にあってもよい。しかしながら、典型的には、少なくとも２つの充填物が設けられ、一方の充填物は、流れＳＲＤＳ１の供給点／ＳＲＤＳ１の一部分、特にＳＲＤＳ１２の上方にあり、もう１つの充填物は、関連する供給点の下方にある。非構造化充填物、例えばランダム充填物が使用される場合、ランダム充填要素は、典型的には、適切なシーブトレイまたはメッシュトレイ上に配置されている。
ＳＲＤＳ１／ＲＤ２に送られる、好ましくはＳＲＤＳ１２であるＳＲＤＳ１の一部分は、少なくとも部分的に液体である。
したがって、液体圧縮機またはポンプＰを介してＲＤ２にそれを通過させることがさらに好ましい。
本発明による方法のステップ（ｄ）の最後に、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ２が、最終的に精留塔ＲＤ２内で得られる。混合物ＧＲＤ２の組成は、特に、流れＳＲＤＳ１／ＲＤ２に送られた流れＳＲＤＳ１の一部分、好ましくはＳＲＤＳ１２の組成に由来する。
４．６ 本発明による方法のステップ（ｅ）
本発明による方法のステップ（ｅ）では、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ２を、圧力ｐ２および温度Ｔ２で、ＲＤ２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ２と、ＲＤ２の底部の水および任意選択的にＲＯＨを含む底部流ＳＲＤＳ２とに分離する。
ただし、ｐ１＞ｐ２であることを除いて、ＲＤ２における圧力ｐ２は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、圧力ｐ２は、１ｂａｒ～２０ｂａｒ、好ましくは１ｂａｒ～１５ｂａｒ、より好ましくは１～１０ｂａｒ、さらにより好ましくは１．００～２．００ｂａｒ、さらにより好ましくは１．１０～１．８０ｂａｒ、さらにより好ましくは１．１０～１．５０ｂａｒの範囲にあり、同時にｐ１＞ｐ２である。
ＲＤ２における温度Ｔ２は、当業者によって当技術分野の知識に従って選択することができる。好ましくは、温度Ｔ２は、４０℃～２２０℃、好ましくは６０℃～１９０℃の範囲にある。
本発明による方法のステップ（ｅ）による分離は、当業者に公知であるように、アルコール／水の混合物ＧＲＤ２の蒸留分離である。
精留塔ＲＤ２の底部で得られるのは、ＳＲＤＳ２の総質量に基づいて１重量％未満のアルコールを含み得る流れＳＲＤＳ２である。
また、精留塔ＲＤ２の頂部では、ＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ２も得られる。この蒸気流ＳＲＤＢ２中のＲＯＨの好ましい質量分率は、いずれの場合も、ＳＲＤＢ２の総質量に基づいて、９９重量％以上、好ましくは９９．６重量％以上、より好ましくは９９．９重量％以上であり、残りは、特に水である。
本発明の好ましい実施形態では、ＳＲＤＢ２を、反応性精留塔ＲＲＡ内で反応物流ＳＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲＢ内で反応物流ＳＢＥ１として用いる。
ステップ（ｅ）では、ステップ（ｄ）で完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ２に送られた流れＳＲＤＳ１、好ましくは一部分であるＳＲＤＳ１２を蒸留分離にかける。
４．７ 特徴となる機能としての圧力管理
本発明による方法は、精留塔ＲＤ１の操作（ステップ（ｃ））および精留塔ＲＤ２の操作（ステップ（ｅ））中に特定の圧力比が確立されることを特徴とする。
したがって、ｐ１＞ｐ２、ｐ１＞ｐ３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ１＞ｐ３Ｂである。
驚くべきことに、これらの圧力を維持することによって、加熱蒸気形態で供給すべきエネルギーの需要を最小限に抑え、この方法に必要なエネルギーの大部分を電気で賄うことができると見出された。
さらに、圧力が、ｐ３Ａ＞ｐ２となるように、ステップ（ａ２）が実施される場合はさらにｐ３Ｂ＞ｐ２となるように確立されると、さらにより有利である。そのようにして圧力ｐ３Ａおよびｐ３Ｂを確立すると、ｐ３Ａ＜ｐ２／ｐ３Ｂ＜ｐ２の場合と比較して、必要な総エネルギー需要が削減される。
４．８ 特徴となるステップ（ｆ）：Ｓ ＲＤＢ２ からＧ ＲＤ１ へのエネルギー伝達
圧力レジームに加えて特徴となる本発明による方法のステップ（ｆ）は、エネルギーをＳＲＤＢ１から第２の精留塔ＲＤ２内の混合物ＧＲＤ２に伝達することである。本発明によると、「エネルギー伝達」は、特に「熱伝達」を意味すると理解されるべきである。
このステップ（ｆ）および本発明による圧力レジームは、通常であれば散逸するであろうエネルギーの特に有利な統合を可能にし、それによって、加熱蒸気の代わりに電気でこの方法のエネルギー需要の特に大きな部分を賄うことが可能になる。これによって、本発明による方法が特にエネルギー効率の良いものになる。
本発明によると、ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２へのエネルギーの伝達は、当業者によく知られている様々な手法で行うことができ、好ましくは、例えば熱伝達媒体ＷＴを介して、ＲＤ２内のＧＲＤ２をＳＲＤＢ１によって加熱することを含む。
本発明によると、ステップ（ｆ）では、エネルギーは、特に、直接的または間接的に、好ましくは直接的に、ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２に伝達される。
４．８．１ ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２への直接的なエネルギー伝達
本発明によると、「ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２への直接的なエネルギー伝達」は、ＧＲＤ２をＳＲＤＢ１と混合にかけることなくＧＲＤ２をＳＲＤＢ１と接触させるように、ＳＲＤＢ１によるＲＤ２内のＧＲＤ２のエネルギー伝達、好ましくは加熱を行い、このようにして、ＳＲＤＢ１からＧＲＤ２にエネルギーを伝達することを意味すると理解されるべきである。しかしながら、本発明による直接的なエネルギー伝達は、ＳＲＤＢ１をＳＸと混合にかけることなく、ＳＲＤＢ１によるＲＤ２から排出された流れＳＸのエネルギー伝達、好ましくは加熱を行い、このようにして、ＳＲＤＢ１からＳＸにエネルギーを伝達し、次いで、ＳＸをＲＤ２に戻し、そこで、これをＲＤ２内のＧＲＤ２と混合にかけ、このようにして、ＳＲＤＢ１から吸収されたエネルギーをＲＤ２内のＧＲＤ２に伝達する場合も含むと理解されるべきである。
本発明の特定の実施形態では、ＳＸは、ＳＲＤＳ２２、ＳＲＤＸ２からなる群から選択される。
混合なしでの接触は、当業者に公知の方法によって、例えば、特に熱交換体ＷＴ、好ましくは凝縮器Ｋ、または特に底部蒸発器ＶＳおよび中間蒸発器ＶＺから選択される蒸発器Ｖ内での、金属、プラスチックなどから作製された仕切り壁を介した接触によって達成される。
本発明によると、ＳＲＤＢ１から第２の精留塔ＲＤ２内の混合物ＧＲＤ２への直接的なエネルギー伝達は、ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）、（α－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つによって、より好ましくは、ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）のうちの少なくとも１つによって実施されると好ましい。
（α－ｉ） ＳＲＤＢ１からのエネルギーを、ＲＤ２から排出された底部流ＳＲＤＳ２の一部分であるＳＲＤＳ２２に伝達し、次いで、ＳＲＤＳ２２をＲＤ２に再循環させる。このステップ（α－ｉ）はまた、エネルギーを、ＳＲＤＢ１から、好ましくは熱交換体ＷＴを介して、底部流ＳＲＤＳ２全体に最初に伝達し、次いで、一部分であるＳＲＤＳ２２のみを底部流ＳＲＤＳ２から分離し、続いてＳＲＤＳ２２をＲＤ２に再循環させる、実施形態も含む。
（α－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、ＳＲＤＢ２およびＳＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳＲＤＸ２をＲＤ２から排出し、次いで、エネルギーを、ＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２に、好ましくは熱交換体ＷＴを介して伝達し、ＳＲＤＸ２をＲＤ２に再循環させる。
ＳＲＤＸ２をＲＤ２において蒸気流ＳＲＤＢ２の下方で抜き取ると好ましい。次いで、ＳＲＤＸ２は、底部流ＳＲＤＸ２Ｓ、中間流ＳＲＤＸ２Ｚから特に選択される。
底部流ＳＲＤＸ２Ｓは、抜き取り点ＲＤ２がＳＲＤＳ２の抜き取り点と同じ高さまたはその下方にある流である。次いで、ＳＲＤＸ２Ｓを、熱交換体ＷＴ、特に底部蒸発器ＶＳに通過させ、その内部で、エネルギーをＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２Ｓに伝達することができる。
中間流ＳＲＤＸ２Ｚは、ＲＤ２の抜き取り点がＳＲＤＢ２およびＳＲＤＳ２の抜き取り点の間にある流である。次いで、ＳＲＤＸ２Ｚを、ＲＤ２から排出し、熱交換体ＷＴ、特に中間蒸発器ＶＺに通過させ、その内部で、エネルギーをＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２Ｚに伝達することができる。
（α－ｉｉｉ） ＳＲＤＢ１をＲＤ２に通過させ、このようにして、ＳＲＤＢ１からＧＲＤ２に、好ましくは熱交換体ＷＴを介して、エネルギーを伝達する。そのような実施形態は、例えば、ＳＲＤＢ１を、表面ＳＲＤＢ１によってＲＤ２内のＧＲＤ２にエネルギーが伝達される導管に通して精留塔ＲＤ２に通過させると実現することができる。
４．８．２ ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２への間接的なエネルギー伝達
本発明によると、「ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２への間接的なエネルギー伝達」は、ＧＲＤ２をＳＲＤＢ１と直接的に接触させるのではなく、ＳＲＤＢ１からＲＤ２内のＧＲＤ２へのエネルギー伝達中にＳＲＤＢ１およびＲＤ２内のＧＲＤ２のどちらとも混合にかけられない、ＧＲＤ２およびＳＲＤＢ１とは異なる、少なくとも１つのさらなる、好ましくは正確に１つのさらなる熱伝達媒体Ｗ１を用いるように、ＳＲＤＢ１によるＧＲＤ２のエネルギー伝達、好ましくは加熱をＲＤ２内で行うことを意味すると理解されるべきである。エネルギーは、ＳＲＤＢ１および少なくとも１つの熱交換体Ｗ１を混合にかけることなく、ＳＲＤＢ１から少なくとも１つの熱交換体Ｗ１に伝達され、次いで、少なくとも１つの熱交換体Ｗ１およびＧＲＤ２を混合にかけることなく、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ１からＲＤ２内のＧＲＤ２に伝達される。
本発明による間接的なエネルギー伝達は、ＳＲＤＢ１および少なくとも１つの熱交換体Ｗ１を混合にかけることなく、エネルギーを、ＳＲＤＢ１から少なくとも１つの、好ましくは正確に１つの熱伝達媒体Ｗ１に伝達し、続いて、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ１をＳＸと混合にかけることなく、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ１によるＲＤ２から放出された流れＳＸのエネルギー伝達、好ましくは加熱を行い、このようにして、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ１からＳＸにエネルギーを伝達し、次いで、ＳＸをＲＤ２に再循環させ、そこで、これをＲＤ２内のＧＲＤ２と混合にかけ、このようにして、ＳＲＤＢ１によって吸収されたエネルギーを、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ１を介してＲＤ２内のＧＲＤ２に伝達する場合も含むと理解されるべきである。
本発明の特定の実施形態では、ＳＸは、ＳＲＤＳ２２、ＳＲＤＸ２からなる群から選択される。
「少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗ１」は、Ｗ１のエネルギーを、ＧＲＤ２およびＳＲＤＢ１とは異なる１つ以上のさらなる熱伝達媒体Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５などに最初に伝達し、「ＷＹ」と呼ばれる、これらの熱伝達媒体の最後のものを、ＲＤ１内のＧＲＤ２と接触させて、このようにして、ＷＹおよびＧＲＤ２を混合にかけることなく、エネルギー、好ましくは熱をＷＹからＧＲＤ２に伝達する場合を含む。エネルギー、好ましくは熱を、同様に、ＷＹおよびＳＸを混合にかけることなく、ＷＹから、ＲＤ２から排出された流れＳＸに伝達し、続いて、ＳＸをＲＤ２に再循環させることができ、そこで、これは、ＲＤ２内のＧＲＤ２と混合にかけられ、このようにして、ＷＹによって吸収されたエネルギーがＲＤ２内のＧＲＤ２に伝達される。
記載されている接触は、それぞれの場合で、熱交換体ＷＴ、好ましくは、凝縮器Ｋ、または特に底部蒸発器ＶＳおよび中間蒸発器ＶＺから選択される蒸発器Ｖ内で実施されることが好ましい。
本発明によると、ＳＲＤＢ１から第２の精留塔ＲＤ２内の混合物ＧＲＤ２への間接的なエネルギー伝達は、ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）、（β－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つによって、より好ましくは、ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）のうちの少なくとも１つによって実施されると好ましい。
（β－ｉ） ＲＤ２から排出された底部流ＳＲＤＳ２の一部分であるＳＲＤＳ２２を第２の精留塔ＲＤ２に再循環させる。エネルギーを、ＳＲＤＢ１からＳＲＤＳ２２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉ１に伝達し、次いで、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉ１からＳＲＤＳ２２に伝達し、次いで、ＳＲＤＳ２２をＲＤ２に再循環させる。
このステップ（β－ｉ）はまた、エネルギーを、ＳＲＤＳ２２とは異なる少なくとも１つの、好ましくは正確に１つの熱伝達媒体Ｗｉ１から、好ましくは熱交換体ＷＴを介して、底部流ＳＲＤＳ２全体に最初に伝達し、次いで、一部分であるＳＲＤＳ２２のみを底部流ＳＲＤＳ２から分離し、続いてＳＲＤＳ２２をＲＤ２に再循環させる、実施形態も含む。
（β－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、ＳＲＤＢ２およびＳＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳＲＤＸ２をＲＤ２から排出する。エネルギーを、ＳＲＤＢ１から、ＳＲＤＸ２とは異なる少なくとも１つの、好ましくは正確に１つの熱伝達媒体Ｗｉｉ１に、好ましくは熱交換体ＷＴを介して伝達し、次いで、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉ１からＳＲＤＸ２に伝達し、次いで、ＳＲＤＸ２をＲＤ２に再循環させる。
ＳＲＤＸ２は、ＲＤ２において蒸気流ＳＲＤＢ２の下方で抜き取られると好ましい。次いで、ＳＲＤＸ２は、底部流ＳＲＤＸ２Ｓ、中間流ＳＲＤＸ２Ｚから特に選択される。
底部流ＳＲＤＸ２Ｓは、ＲＤ２の抜き取り点がＳＲＤＳ２の抜き取り点と同じ高さまたはその下方にある流である。次いで、ＳＲＤＸ２Ｓを、熱交換体ＷＴ、特に底部蒸発器ＶＳに通過させ、その内部で、エネルギーをＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２Ｓに伝達することができる。
中間流ＳＲＤＸ２Ｚは、ＲＤ２の抜き取り点がＳＲＤＢ２およびＳＲＤＳ２の抜き取り点の間にある流である。次いで、ＳＲＤＸ２Ｚを、ＲＤ２から排出し、熱交換体ＷＴ、特に中間蒸発器ＶＺに通過させ、その内部で、エネルギーをＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２Ｚに伝達することができる。
（β－ｉｉｉ） エネルギーを、ＳＲＤＢ１からＧＲＤ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１に伝達し、次いで、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１をＲＤ２に通過させ、このようにして、エネルギーを少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１からＧＲＤ２に伝達する。
そのような実施形態は、例えば、少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１を、表面によって少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１からＲＤ２内のＧＲＤ２にエネルギーが伝達される導管に通して精留塔ＲＤ２に通過させると実現することができる。
用いることが可能な熱伝達媒体Ｗ１、Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５／少なくとも１つの熱交換体Ｗｉ１／少なくとも１つの熱交換体Ｗｉｉ１／少なくとも１つの熱交換体Ｗｉｉｉ１は、当業者に公知の任意の熱伝達媒体を含む。そのような熱伝達媒体は、好ましくは、水；アルコール－水の溶液；イオン液体も含む塩－水の溶液、例えばＬｉＢｒ溶液など、ジアルキルイミダゾリウム塩、例えば、特にジアルキルイミダゾリウムジアルキルホスフェート；鉱油、例えばディーゼル油、熱媒油、例えばシリコーン油など；生物学的油、例えばリモネンなど；芳香族炭化水素、例えばジベンジルトルエンなどからなる群から選択される。最も好ましい熱伝達媒体は水である。
使用可能な塩－水の溶液は、例えば、独国特許出願公開第１０２００５０２８４５１号明細書および国際公開第２００６／１３４０１５号にも記載されている。
４．９ 新鮮なアルコールの添加
アルコールＲＯＨは、本発明による方法で消費され、したがって、特に連続プロセスモードでは、新鮮なアルコールＲＯＨと交換する必要がある。
新鮮なアルコールを、特に、精留塔ＲＤ１、精留塔ＲＤ２、反応性精留塔ＲＲＡから選択される塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲＢに添加する。
したがって、本発明の好ましい実施形態では、ＲＯＨを含む、ＳＡＥ１およびＳＢＥ１とは異なる流れＳＸＥ１を、精留塔ＲＤ１、精留塔ＲＤ２、反応性精留塔ＲＲＡから選択される塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲＢに添加する。
新鮮なアルコールＲＯＨの導入は、特に、ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１として、反応塔ＲＲＡに、またはステップ（ａ２）が実施される実施形態では、反応塔ＲＲＡおよびＲＲＢに直接行われる。
本発明による方法では、ＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ１を、ステップ（ａ１）で少なくとも部分的に反応物流ＳＡＥ１として、かつ任意選択的にステップ（ａ２）で反応物流ＳＢＥ１として用いることがさらに好ましい。蒸気流ＳＲＤＢ２は、代替的または追加的に、ステップ（ａ１）で少なくとも部分的に反応物流ＳＡＥ１として、かつ任意選択的にステップ（ａ２）で反応物流ＳＢＥ１として用いられ得る。
ＳＲＤＢ１およびＳＲＤＢ２が、ステップ（ａ１）で少なくとも部分的に反応物流ＳＡＥ１として、かつ任意選択的にステップ（ａ２）で反応物流ＳＢＥ１として用いられる特に好ましい実施形態では、ＳＲＤＢ１およびＳＲＤＢ２は、互いに別々に、それぞれの反応性精留塔ＲＲＡ／ＲＲＢに供給され得るか、または最初に互いに混合され、次いで、それぞれの反応性精留塔ＲＲＡ／ＲＲＢに供給され得る。ＳＲＤＢ１およびＳＲＤＢ２は、好ましくは、最初に互いに混合され、次いで、それぞれの反応性精留塔ＲＲＡ／ＲＲＢに供給される。
この好ましい実施形態では、新鮮なアルコールＲＯＨが、精留塔ＲＤ１およびＲＤ２のうちの１つ、好ましくはＲＤ１に添加されると、さらにより好ましい。
新鮮なアルコールＲＯＨが精留塔ＲＤ１またはＲＤ２に添加される場合、新鮮なアルコールＲＯＨは、好ましくは、それぞれの精留塔の補強部（reinforcing section）で供給されるか、またはそれぞれの精留塔の頂部で直接的に供給されるかのいずれかである。最適な供給点は、用いられる新鮮なアルコールの水分含有量と、また蒸気流ＳＲＤＢ１／ＳＲＤＢ２中の所望の残留水分含有量とに応じる。用いられるアルコールにおける水の割合が高いほど、かつ蒸気流ＳＲＤＢ１／ＳＲＤＢ２の純度要件が高いほど、精留塔ＲＤ１／ＲＤ２の頂部の下方に複数の理論トレイを供給することがより有利になる。精留塔ＲＤ１／ＲＤ２の頂部の下方では、最大２０個の理論トレイ、特に１～５個の理論トレイが好ましい。
新鮮なアルコールＲＯＨが精留塔ＲＤ１／ＲＤ２に添加される場合、新鮮なアルコールＲＯＨは、沸点までの温度で、好ましくは室温で、精留塔ＲＤ１／ＲＤ２の頂部に添加される。新鮮なアルコールは、そのために設けられた専用の供給部を有していてもよく、あるいは、精留塔ＲＤ１／ＲＤ２の頂部で抜き取られたアルコールの一部分が再循環させられる場合、凝縮後にこれと混合され、精留塔ＲＤ１／ＲＤ２に一緒に供給されてもよい。この場合、蒸気流ＳＲＤＢ１／ＳＲＤＢ２から凝縮されたアルコールが収集される凝縮容器に新鮮なアルコールを添加すると、特に好ましい。
精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明による方法を示す図である。 アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるさらなる方法を示す図である。 反応性精留塔および精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法の一実施形態を示す図である。 精留塔の対応する相互接続を伴う、アルカリ金属アルコキシドを製造するための本発明によるものではない方法のさらなる実施形態を示す図である。
５．実施例
５．１ 例１（本発明）
例１によるセットアップは、図１による二塔相互接続に対応し、ｐ１＞ｐ３Ａ＞ｐ２である。
５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流ＳＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞を１．６ｂａｒの圧力ｐ３Ａで操作する。塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流ＳＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約０．７ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器ＫＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を、約４ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ３１＜１０＞内で７．１ｂａｒに圧縮し、第１の精留塔ＲＤ１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ１＜１＞をｐ１＝約７ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流を供給し（図１には示されていない）、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ１＜１＞に再循環させる。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（４２．９ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。塔ＲＤ１＜１＞の凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞は、同時に第２の精留塔ＲＤ２＜２＞の蒸発器ＶＳＲＤ２であり、塔ＲＤ２＜２＞に加熱力を供給する。例１による実施形態は、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞が同時に底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞として用いられる直接接触を利用していた。
精留塔ＲＤ１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流ＳＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳＲＤＳ１２＜１０４＞３０．９ｔ／ｈを精留塔ＲＤ２＜２＞に送り、流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳＲＤＳ１１＜１０５＞としてＲＤ１＜１＞に再循環させる。精留塔ＲＤ１＜１＞の蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞において、加熱蒸気を介して約５．４ＭＷの加熱力を導入する。
精留塔ＲＤ２＜２＞を１．１ｂａｒの圧力ｐ２で操作する。精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ２＜２０１＞である。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ２＜２＞に再循環させる。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（２７．３ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。この部分の蒸気流ＳＲＤＢ２＜２０１＞を、約０．６ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ２３＜１３＞内で２ｂａｒに圧縮する。精留塔ＲＤ２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流ＳＲＤＳ２＜２０２＞（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ２＜２＞での蒸発の場合（直接的な熱統合が行われるため、図１に示される底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞の機能は、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞と共同のものと想定される）、約１４．８ＭＷの加熱力を、塔ＲＤ１＜１＞との熱統合を介してＳＲＤＳ２＜２０２＞の一部分であるＳＲＤＳ２２＜２２２＞に導入する。
ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞およびＳＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。
全体として、この例では、加熱蒸気を介した約６．１ＭＷの加熱力および約４．６ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。
５．２ 例２（本発明）
例２によるセットアップは、図２による二塔相互接続に対応し、ｐ１＞ｐ２＞ｐ３Ａである。
５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流ＳＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。
反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞を１．１ｂａｒの圧力ｐ３Ａで操作する。塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流ＳＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約２．４ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器ＫＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を、約５．８ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ３１＜１０＞内で９ｂａｒに圧縮し、第１の精留塔ＲＤ１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ１＜１＞をｐ１＝約８．９ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流を供給し（図２には示されていない）、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ１＜１＞に再循環させる。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（４２．９ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。塔ＲＤ１＜１＞の凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞は、同時に第２の精留塔ＲＤ２＜２＞の蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞であり、塔ＲＤ２＜２＞に加熱力を供給する。例２による実施形態は、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞が同時に底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞として用いられる直接接触を利用していた。
精留塔ＲＤ１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流ＳＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳＲＤＳ１２＜１０４＞３１．９ｔ／ｈを精留塔ＲＤ２＜２＞に送り、流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳＲＤＳ１１＜１０５＞としてＲＤ１＜１＞に再循環させる。精留塔ＲＤ１＜１＞の蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞において、加熱蒸気を介して約５．２ＭＷの加熱力を導入する。
精留塔ＲＤ２＜２＞を１．５ｂａｒの圧力ｐ２で操作する。精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ２＜２０１＞である。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ２＜２＞に再循環させる。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（２８．２ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流ＳＲＤＳ２＜２０２＞（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ２＜２＞での蒸発の場合（直接的な熱統合が行われるため、図１に示される底部蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞の機能は、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞と共同のものと想定される）、約１５．９ＭＷの加熱力を、塔ＲＤ１＜１＞との熱統合を介してＳＲＤＳ２＜２０２＞の一部分であるＳＲＤＳ２２＜２２２＞に導入する。
ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞およびＳＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。
全体として、この例では、加熱蒸気を介した約７．６ＭＷの加熱力および約５．８ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。
５．３ 例３（本発明によるものではない）
例３によるセットアップは、図３による二塔相互接続に対応し、ｐ２＞ｐ１＞ｐ３Ａである。図３に示されている抜き取り点＜１１１＞で抜き取られる流れＳＲＤＸ１＜１１２＞を含む中間蒸発器ＶＺＲＤ１＜１０７＞も同様に、例３によるセットアップでは省略されている。凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞は、同時に底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞でもある。新鮮なメタノール流ＳＸＥ１＜２０５＞は、図３では精留塔ＲＤ２＜２＞に供給されているが、例３によるセットアップではＲＤ１＜１＞に供給されている。
５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流ＳＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞を１．１ｂａｒの圧力ｐ３Ａで操作する。塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流ＳＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約１．４ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器ＫＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を、約１．１ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ３１＜１０＞内で１．７ｂａｒに圧縮し、第１の精留塔ＲＤ１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ１＜１＞をｐ１＝約１．５ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流ＳＸＥ１＜２０５＞を供給し（図３の精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部に示されている）、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ１＜１＞に再循環させる。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（５６．８ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。例３による実施形態は、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞が同時に底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞として用いられる直接接触を利用していた。
精留塔ＲＤ１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流ＳＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳＲＤＳ１２＜１０４＞１７ｔ／ｈを精留塔ＲＤ２＜２＞に送り、流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳＲＤＳ１１＜１０５＞としてＲＤ１＜１＞に再循環させる。
排出された流れＳＲＤＳ１２＜１０４＞の圧力をポンプＰ＜１５＞内で９ｂａｒに増加させ、流れＳＲＤＳ１２＜１０４＞を第２の精留塔ＲＤ２＜２＞に供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞を８．９ｂａｒの圧力ｐ２で操作する。同時に塔ＲＤ１＜１＞の蒸発器である、塔ＲＤ２＜２＞の凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞において、塔ＲＤ１＜１＞のために約８．２ＭＷの加熱力を供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ２＜２０１＞である。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ２＜２＞に再循環させる。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（１３．４ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ２＜２＞の蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞において、加熱蒸気を使用して約１２．９ＭＷの加熱力を導入する。
ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞およびＳＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、減圧され、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。
全体として、この例では、加熱蒸気を介した約１４．３ＭＷの加熱力および約１．１ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。
５．４ 例４（本発明によるものではない）
例４によるセットアップは、図４による二塔相互接続に対応し、ｐ２＞ｐ３Ａ＞ｐ１である。図４に示されている抜き取り点＜１１１＞で抜き取られる流れＳＲＤＸ１＜１１２＞を含む中間蒸発器ＶＺＲＤ１＜１０７＞も同様に、例４によるセットアップでは省略されている。凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞は、同時に底部蒸発器ＶＳＲＤ１＜１０６＞でもある。新鮮なメタノール流ＳＸＥ１＜２０５＞は、図４では精留塔ＲＤ２＜２＞に供給されているが、例４によるセットアップではＲＤ１＜１＞に供給されている。
５ｔ／ｈのＮａＯＨ水溶液（５０重量％）の流れＳＡＥ２＜３Ａ０２＞を、２５℃で反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部に供給する。７０．２ｔ／ｈの蒸気状のメタノール流ＳＡＥ１＜３Ａ０１＞を、向流において、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部の上方で供給する。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞を１．６ｂａｒの圧力ｐ３Ａで操作する。塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部で、１０．８ｔ／ｈの実質的に水不含の生成物流ＳＡＰ＊＜３Ａ０８＞を抜き取る（メタノール中に入ったナトリウムメトキシド３０重量％）。反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の蒸発器ＶＳ３Ａ＜３Ａ０６＞において、加熱蒸気を使用して約０．８ＭＷの加熱力を導入する。蒸気状のメタノール－水の流れＳＡＢ＜３Ａ０３＞を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の頂部で抜き取る。この流れの一部分を、凝縮器ＫＲＲＡ＜３Ａ０５＞を介して反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に再循環させ、残りの部分（６４．４ｔ／ｈ）を第１の精留塔ＲＤ１＜１＞に供給する。精留塔ＲＤ１＜１＞をｐ１＝約１．１ｂａｒで操作する。精留塔ＲＤ１＜１＞の頂部で、９．５ｔ／ｈの液状の新鮮なメタノール流ＳＸＥ１＜２０５＞を供給し（図４の精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部に示されている）、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞を抜き取る。
ＳＲＤＢ１＜１０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ１＜１０２＞を介して塔ＲＤ１＜１＞に再循環させる。ＳＲＤＢ１＜１０１＞の残りの部分（５５ｔ／ｈ）を、約１．２ＭＷの圧縮機出力が必要である圧縮機ＶＤ１３＜１６＞内で２ｂａｒに圧縮し、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ１＜１＞の底部で排出されるのは、水－メタノールの混合物の液体流ＳＲＤＳ１＜１０３＞であり、その一部分であるＳＲＤＳ１２＜１０４＞１８．９ｔ／ｈを精留塔ＲＤ２＜２＞に送り、流れＳＲＤＳ１＜１０３＞の残りの部分をＳＲＤＳ１１＜１０５＞としてＲＤ１＜１＞に再循環させる。
排出された流れＳＲＤＳ１２＜１０４＞の圧力をポンプＰ＜１５＞内で３．４ｂａｒに増加させ、この流れを第２の精留塔ＲＤ２＜２＞に供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞を３．２ｂａｒの圧力ｐ２で操作する。同時に塔ＲＤ１＜１＞の蒸発器である、塔ＲＤ２＜２＞の凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞において、塔ＲＤ１＜１＞のために約６．３ＭＷの加熱力を供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られるのは、蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ２＜２０１＞である。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の一部分を、凝縮器ＫＲＤ２＜２０３＞を介して塔ＲＤ２＜２＞に再循環させる。ＳＲＤＢ２＜２０１＞の残りの部分（１５．２ｔ／ｈ）を反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞に供給する。精留塔ＲＤ２＜２＞の底部で排出されるのは、３．７ｔ／ｈの水の液体流（５００ｐｐｍｗのメタノールで汚染されている）である。精留塔ＲＤ２＜２＞の蒸発器ＶＳＲＤ２＜２０４＞において、加熱蒸気を使用して約１１．４ＭＷの加熱力を導入する。
ＲＤ１＜１＞およびＲＤ２＜２＞の頂部で抜き取られた蒸気状のメタノール流ＳＲＤＢ１＜１０１＞およびＳＲＤＢ２＜２０１＞のそれぞれの非再循環部分は、混合され、反応塔ＲＲＡ＜３Ａ＞の底部に再循環させられる。
全体として、この例では、加熱蒸気を介した約１２．２ＭＷの加熱力および約１．２ＭＷの電力（圧縮機出力）が必要であり、外部から供給される必要がある。
５．５ 結果
本発明の例および本発明によるものではない例におけるエネルギー需要を賄うために必要な加熱蒸気および電流の割合の比較によって、本発明の方法が、驚くべきことに、エネルギー需要の大部分を電気エネルギーで賄い、加熱蒸気で供給すべき出力の割合を最小限に抑えることを可能にすることが明らかとなる。

Claims (15)

  1. 式ＭＡＯＲ［式中、Ｒは、Ｃ１～Ｃ６の炭化水素基であり、ＭＡは、ナトリウム、カリウムから選択される］の少なくとも１つのアルカリ金属アルコキシドを製造するための方法であって、
    （ａ１） ＲＯＨを含む反応物流ＳＡＥ１を、向流において、圧力ｐ３Ａおよび温度Ｔ３Ａで、反応性精留塔ＲＲＡ内で、ＭＡＯＨを含む反応物流ＳＡＥ２と反応させて、ＭＡＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＡＯＨとを含む粗生成物ＲＰＡを生成し、
    ここで、ＲＯＨとＭＡＯＲとを含む底部生成物流ＳＡＰをＲＲＡの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＡＢをＲＲＡの上端で抜き取り、
    （ａ２） および任意選択的に、ステップ（ａ１）と同時に、かつこれとは空間的に分離して、ＲＯＨを含む反応物流ＳＢＥ１を、向流において、圧力ｐ３Ｂおよび温度Ｔ３Ｂで、反応性精留塔ＲＲＢ内で、ＭＢＯＨを含む反応物流ＳＢＥ２と反応させて、ＭＢＯＲと、水と、ＲＯＨと、ＭＢＯＨとを含む粗生成物ＲＰＢを生成し、ここで、ＭＢが、ナトリウム、カリウムから選択され、
    ここで、ＲＯＨとＭＢＯＲとを含む底部生成物流ＳＢＰをＲＲＢの下端で抜き取り、水とＲＯＨとを含む蒸気流ＳＢＢをＲＲＢの上端で抜き取り、
    （ｂ） 前記蒸気流ＳＡＢ、およびステップ（ａ２）が実施される場合はＳＡＢと混合してまたはＳＡＢとは別に前記蒸気流ＳＢＢを、第１の精留塔ＲＤ１に送り、
    前記第１の精留塔ＲＤ１内で、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ１を得て、
    （ｃ） 前記混合物ＧＲＤ１を、前記第１の精留塔ＲＤ１内で、圧力ｐ１および温度Ｔ１で、ＲＤ１の上端のＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ１と、ＲＤ１の下端の水およびＲＯＨを含む底部流ＳＲＤＳ１とに分離し、
    （ｄ） 前記底部流ＳＲＤＳ１を完全または部分的に第２の精留塔ＲＤ２に送り、
    前記第２の精留塔ＲＤ２内で、水およびＲＯＨを含む混合物ＧＲＤ２を得て、
    （ｅ） 前記混合物ＧＲＤ２を、圧力ｐ２および温度Ｔ２で、ＲＤ２の頂部のＲＯＨを含む蒸気流ＳＲＤＢ２と、ＲＤ２の下端の水を含む底部流ＳＲＤＳ２とに分離する、
    方法において、
    ｐ１＞ｐ２、ｐ１＞ｐ３Ａであり、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ１＞ｐ３Ｂであること、
    および（ｆ）ＳＲＤＢ１からのエネルギーを前記第２の精留塔ＲＤ２内の前記混合物ＧＲＤ２に伝達すること
    を特徴とする、方法。
  2. ステップ（ｆ）で、エネルギーをＳＲＤＢ１からＧＲＤ２に直接的に伝達する、請求項１記載の方法。
  3. ステップ（α－ｉ）、（α－ｉｉ）、（α－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つ：
    （α－ｉ） ＳＲＤＢ１からのエネルギーを、ＲＤ２から排出された前記底部流ＳＲＤＳ２の一部分であるＳＲＤＳ２２に伝達し、次いで、ＳＲＤＳ２２をＲＤ２に再循環させるステップ、
    （α－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、ＳＲＤＢ２およびＳＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳＲＤＸ２をＲＤ２から排出し、次いで、エネルギーをＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２に伝達し、ＳＲＤＸ２をＲＤ２に再循環させるステップ、
    （α－ｉｉｉ） ＳＲＤＢ１をＲＤ２に通過させ、このようにして、エネルギーをＳＲＤＢ１からＧＲＤ２に伝達するステップ
    を実施する、請求項２記載の方法。
  4. ステップ（ｆ）で、エネルギーをＳＲＤＢ１からＧＲＤ２に間接的に伝達する、請求項１記載の方法。
  5. ステップ（β－ｉ）、（β－ｉｉ）、（β－ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つ：
    （β－ｉ） ＲＤ２から排出された前記底部流ＳＲＤＳ２の一部分であるＳＲＤＳ２２を前記第２の精留塔ＲＤ２に再循環させ、ここで、エネルギーを、ＳＲＤＢ１からＳＲＤＳ２２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉ１からＳＲＤＳ２２に伝達し、次いで、ＳＲＤＳ２２をＲＤ２に再循環させるステップ、
    （β－ｉｉ） ＲＯＨと水とを含む、ＳＲＤＢ２およびＳＲＤＳ２とは異なる少なくとも１つの流れＳＲＤＸ２をＲＤ２から排出し、エネルギーを、ＳＲＤＢ１からＳＲＤＸ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉ１からＳＲＤＸ２に伝達し、次いで、ＳＲＤＸ２をＲＤ２に再循環させるステップ、
    （β－ｉｉｉ） エネルギーを、ＳＲＤＢ１からＧＲＤ２とは異なる少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１に伝達し、次いで、前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１をＲＤ２に通過させ、このようにして、エネルギーを前記少なくとも１つの熱伝達媒体Ｗｉｉｉ１からＧＲＤ２に伝達するステップ
    を実施する、請求項４記載の方法。
  6. Ｗｉ１、Ｗｉｉ１、Ｗｉｉｉ１のそれぞれが水である、請求項５記載の方法。
  7. ＳＲＤＸ２をＲＤ２において前記蒸気流ＳＲＤＢ２の下方で抜き取る、請求項３、５、および６のいずれか１項記載の方法。
  8. ＳＲＤＢ２を、前記反応性精留塔ＲＲＡ内で反応物流ＳＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に前記反応性精留塔ＲＲＢ内で反応物流ＳＢＥ１として用いる、請求項１記載の方法。
  9. ＳＲＤＢ１を、前記反応性精留塔ＲＲＡ内で反応物流ＳＡＥ１として少なくとも部分的に用い、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に前記反応性精留塔ＲＲＢ内で反応物流ＳＢＥ１として用いる、請求項１記載の方法。
  10. ＲＯＨを含む、ＳＡＥ１およびＳＢＥ１とは異なる流れＳＸＥ１を、精留塔ＲＤ１、精留塔ＲＤ２、反応性精留塔ＲＲＡから選択される前記塔のうちの少なくとも１つに添加し、ステップ（ａ２）が実施される場合、代替的または追加的に反応性精留塔ＲＲＢに添加する、請求項１記載の方法。
  11. Ｒがメチルまたはエチルである、請求項１記載の方法。
  12. ステップ（ａ２）を実施する、請求項１記載の方法。
  13. ｐ３Ａ＞ｐ２であり、さらに、ステップ（ａ２）が実施される場合はｐ３Ｂ＞ｐ２である、請求項１記載の方法。
  14. 前記底部流ＳＲＤＳ２が水およびＲＯＨを含む、請求項１記載の方法。
  15. 連続的に実施される、請求項１記載の方法。
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