JP7405850B2 - 半導体膜、光電変換素子、イメージセンサおよび半導体膜の製造方法 - Google Patents
半導体膜、光電変換素子、イメージセンサおよび半導体膜の製造方法 Download PDFInfo
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Description
<1> 金属原子を含む半導体量子ドットの集合体と、
上記半導体量子ドットに配位する配位子と、を含み、
上記配位子は、無機ハロゲン化物である第1の配位子と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子と、を含む、
半導体膜;
LA1は炭化水素基を表し、XA1とXA2はLA1によって、3~10原子隔てられている;
式(B)中、XB1およびXB2はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XB3は、S、OまたはNHを表し、
LB1およびLB2は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XB1とXB3はLB1によって、3~10原子隔てられており、
XB2とXB3はLB2によって、1~10原子隔てられている;
式(C)中、XC1~XC3はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XC4は、Nを表し、
LC1~LC3は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XC1とXC4はLC1によって、3~10原子隔てられており、
XC2とXC4はLC2によって、1~10原子隔てられており、
XC3とXC4はLC3によって、1~10原子隔てられている。
<2> 上記半導体量子ドットはPb原子を含む、<1>に記載の半導体膜。
<3> 上記第1の配位子は第12族元素および第13族元素から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>または<2>に記載の半導体膜。
<4> 上記第1の配位子はZn原子を含む、<1>~<3>のいずれか1つに記載の半導体膜。
<5> 上記第1の配位子はヨウ素原子を含む、<1>~<4>のいずれか1つに記載の半導体膜。
<6> 上記第1の配位子を2種以上含む、<1>~<5>のいずれか1つに記載の半導体膜。
<7> 上記第2の配位子が上記式(A)~(C)のいずれかで表され、
上記式(A)のXA1およびXA2の少なくとも一方は、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基であり、
上記式(B)のXB1およびXB2の少なくとも一方は、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基であり、
上記式(C)のXC1~XC3の少なくとも一つは、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基である、<1>~<6>のいずれか1つに記載の半導体膜。
<8> 上記第2の配位子が、4-メルカプトブタン酸、3-アミノプロパノール、3-メルカプトプロパノール、N-(3-アミノプロピル)-1,3-プロパンジアミン、3-(ビス(3アミノプロピル)アミノ)プロパン-1-オール、3-アミノプロピルホスホン酸およびこれらの誘導体から選択される少なくとも1種である、<1>~<6>のいずれか1つに記載の半導体膜。
<9> 更に、上記第1の配位子および上記第2の配位子以外の配位子を含む、<1>~<8>のいずれか1つに記載の半導体膜。
<10> <1>~<9>のいずれか1つに記載の半導体膜を含む光電変換素子。
<11> フォトダイオード型の光検出素子である、<10>に記載の光電変換素子。
<12> <10>または<11>に記載の光電変換素子を含むイメージセンサ。
<13> 波長900nm~1600nmの光をセンシングする、<12>に記載のイメージセンサ。
<14> 金属原子を含む半導体量子ドット、上記半導体量子ドットに配位する配位子であって無機ハロゲン化物である第1の配位子および式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子とは異なる第3の配位子、および、溶剤を含有する半導体量子ドット分散液を基板上に付与して半導体量子ドットの集合体の膜を形成する半導体量子ドット集合体形成工程と、
上記半導体量子ドット集合体形成工程によって形成された上記半導体量子ドットの集合体の膜に対して、無機ハロゲン化物である第1の配位子および溶剤を含む配位子溶液1と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液2とを付与するか、または、無機ハロゲン化物である第1の配位子、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液3を付与して、上記半導体量子ドットに配位する上記第3の配位子を上記第1の配位子および上記第2の配位子に交換する配位子交換工程と、
を含む、半導体膜の製造方法;
LA1は炭化水素基を表し、XA1とXA2はLA1によって、3~10原子隔てられている;
式(B)中、XB1およびXB2はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XB3は、S、OまたはNHを表し、
LB1およびLB2は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XB1とXB3はLB1によって、3~10原子隔てられており、
XB2とXB3はLB2によって、1~10原子隔てられている;
式(C)中、XC1~XC3はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XC4は、Nを表し、
LC1~LC3は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XC1とXC4はLC1によって、3~10原子隔てられており、
XC2とXC4はLC2によって、1~10原子隔てられており、
XC3とXC4はLC3によって、1~10原子隔てられている。
<15> 更に、上記半導体量子ドットの集合体の膜に非プロトン性溶剤を接触させてリンスするリンス工程を含む、<14>に記載の半導体膜の製造方法。
<16> 上記非プロトン性溶剤が、非プロトン性極性溶剤である、<15>に記載の半導体膜の製造方法。
<17> 上記非プロトン性溶剤が、アセトニトリルおよびアセトンから選ばれる少なくとも1種である、<15>に記載の半導体膜の製造方法。
<18> 上記半導体量子ドット集合体形成工程では、厚さ30nm以上の半導体量子ドットの集合体の膜を形成し、
上記半導体量子ドットに含まれる金属原子に対する上記第2の配位子の錯安定定数K1が6以上である、<14>~<17>のいずれか1つに記載の半導体膜の製造方法。
<19> 上記半導体量子ドットに含まれる金属原子に対する上記第2の配位子の錯安定定数K1が8以上である、<18>に記載の半導体膜の製造方法。
<20> 上記半導体量子ドットはPb原子を含み、
Pb原子に対する上記第2の配位子の錯安定定数K1が6以上である、<18>に記載の半導体膜の製造方法。
本明細書において、「~」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
本発明の半導体膜は、
金属原子を含む半導体量子ドットの集合体と、
半導体量子ドットに配位する配位子と、を含み、
配位子は、無機ハロゲン化物である第1の配位子と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子と、を含むことを特徴とする。
このような理由により、本発明の半導体膜は、優れた駆動耐久性を有していると推測される。
半導体膜は、金属原子を含む半導体量子ドットの集合体を有する。なお、半導体量子ドットの集合体とは、多数(例えば、1μm2あたり100個以上)の半導体量子ドットが互いに近接して配置された形態をいう。また、本発明における「半導体」とは、比抵抗値が10-2Ωcm以上108Ωcm以下の物質を意味する。
半導体膜は、半導体量子ドットに配位する配位子を含む。上記配位子は、無機ハロゲン化物である第1の配位子と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子とを含むものである。半導体膜は、第1の配位子を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。また、半導体膜は、第2の配位子を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。
まず、第1の配位子について説明する。第1の配位子は、無機ハロゲン化物である。第1の配位子、すなわち、無機ハロゲン化物に含まれるハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子およびヨウ素原子が挙げられ、高い配位力が得られやすいという理由からヨウ素原子であることが好ましい。
次に、第2の配位子について説明する。第2の配位子は、式(A)~(C)のいずれかで表される配位子である。第2の配位子は、配位子の立体障害性をより低減して、高い外部量子効率などが得られやすいという理由から式(A)で表される配位子であることが好ましい。
LA1は炭化水素基を表し、XA1とXA2はLA1によって、3~10原子隔てられている;
式(B)中、XB1およびXB2はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XB3は、S、OまたはNHを表し、
LB1およびLB2は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XB1とXB3はLB1によって、3~10原子隔てられており、
XB2とXB3はLB2によって、1~10原子隔てられている;
式(C)中、XC1~XC3はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XC4は、Nを表し、
LC1~LC3は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XC1とXC4はLC1によって、3~10原子隔てられており、
XC2とXC4はLC2によって、1~10原子隔てられており、
XC3とXC4はLC3によって、1~10原子隔てられている。
また、XC3とXC4はLC3によって、3~10原子隔てられていることも好ましく、3~6原子隔てられていることも好ましく、3原子または4原子隔てられていることも好ましい。また、式(C)において、XC1とXC4がLC1によって隔てられている原子の数と、XC2とXC4がLC2によって隔てられている原子の数と、XC3とXC4がLC3によって隔てられている原子の数との平均値は、3~10であることが好ましく、3~6であることがより好ましく、3~4であることが更に好ましい。
式(b)において、[ML]は、金属原子と配位子が結合した錯体のモル濃度を表し、[M]は配位結合に寄与する金属原子のモル濃度を表し、[L]は配位子のモル濃度を表す。
半導体膜は、半導体量子ドットに配位する配位子として、上記第1の配位子および第2配位子以外の配位子(以下、他の配位子ともいう)をさらに含んでいてもよい。他の配位子としては、例えば、下記式(D)~(F)のいずれかで表される配位子が挙げられる。
LD1は炭化水素基を表し、XD1とXD2はLD1によって、1原子または2原子隔てられている;
式(E)中、XE1およびXE2はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XE3は、S、OまたはNHを表し、
LE1およびLE2は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XE1とXE3はLE1によって、1原子または2原子隔てられており、
XE2とXE3はLE2によって、1原子または2原子隔てられている;
式(F)中、XF1~XF3はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XF4は、Nを表し、
LF1~LF3は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XF1とXF4はLF1によって、1原子または2原子隔てられており、
XF2とXF4はLF2によって、1原子または2原子隔てられており、
XF3とXF4はLF3によって、1原子または2原子隔てられている。
本発明の半導体膜の製造方法は、
金属原子を含む半導体量子ドット、半導体量子ドットに配位する配位子であって無機ハロゲン化物である第1の配位子および式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子とは異なる第3の配位子、および、溶剤を含有する半導体量子ドット分散液を基板上に付与して半導体量子ドットの集合体の膜を形成する半導体量子ドット集合体形成工程と、
半導体量子ドット集合体形成工程によって形成された半導体量子ドットの集合体の膜に対して、無機ハロゲン化物である第1の配位子および溶剤を含む配位子溶液1と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液2とを付与するか、または、無機ハロゲン化物である第1の配位子、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液3を付与して、半導体量子ドットに配位している第3の配位子を第1の配位子および第2の配位子に交換する配位子交換工程と、
を含む。
半導体量子ドット集合体形成工程では、金属原子を含む半導体量子ドット、半導体量子ドットに配位する第3の配位子、および、溶剤を含有する半導体量子ドット分散液を基板上に付与して半導体量子ドットの集合体の膜を形成する。
半導体量子ドット分散液は、基板表面に塗布してもよいし、基板上に設けられた他の層に塗布してもよい。基板上に設けられた他の層としては、基板と半導体量子ドットの集合体との密着を向上させるための接着層、透明導電層等が挙げられる。
配位子交換工程では、半導体量子ドット集合体形成工程によって形成された半導体量子ドットの集合体の膜に対して、第1の配位子および溶剤を含む配位子溶液1と、第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液2とを付与するか、または、第1の配位子、第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液3を付与して、半導体量子ドットに配位している第3の配位子を第1の配位子および第2の配位子に交換する。
また、配位子溶液に含まれる溶剤は、形成される半導体膜中に残存し難い溶剤が好ましい。乾燥し易く、洗浄により除去し易いとの観点から、低沸点のアルコール、または、ケトン、ニトリルが好ましく、メタノール、エタノール、アセトン、またはアセトニトリルがより好ましい。配位子溶液に含まれる溶剤は半導体量子ドット分散液に含まれる溶剤とは交じり合わないものが好ましい。好ましい溶剤の組み合わせとしては、半導体量子ドット分散液に含まれる溶剤が、ヘキサン、オクタン等のアルカンの場合は、配位子溶液に含まれる溶剤は、メタノール、アセトン等の極性溶剤を用いることが好ましい。
本発明の半導体膜の製造方法は、半導体量子ドットの集合体の膜にリンス液を接触させてリンスするリンス工程を有していてもよい。リンス工程を有することで、膜中に含まれる過剰な配位子や半導体量子ドットから脱離した配位子を除去することができる。また、残存した溶剤、その他不純物を除去することができる。リンス液には、半導体量子ドット分散液に含まれる溶剤や、配位子溶液を用いることもできるが、膜中に含まれる過剰な配位子や半導体量子ドットから脱離した配位子をより効果的に除去しやすく、量子ドット表面を再配列させる事で膜面状を均一に保ちやすいという理由から非プロトン性溶剤であることが好ましく、非プロトン性極性溶剤であることがより好ましい。リンス液の沸点は、膜形成後容易に除去しやすいという理由から120℃以下であることが好ましく、100℃以下であることがより好ましく、90℃以下であることが更に好ましい。リンス液の沸点は、操作中の不要の濃縮を回避できるという理由から30℃以上であることが好ましく、40℃以上であることがより好ましく、50℃以上であることが更に好ましい。以上より、リンス液の沸点は50~90℃であることが好ましい。非プロトン性溶剤の具体例としては、アセトニトリル、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドが挙げられ、沸点が低く膜中に残存しにくいという理由から、アセトニトリルおよびアセトンが好ましい。
本発明の半導体膜の製造方法は、乾燥工程を有していてもよい。乾燥工程は、半導体量子ドット集合体形成工程の後に、半導体量子ドットの集合体の膜に残存する溶剤を乾燥して除去する分散液乾燥工程であってもよいし、配位子交換工程の後に、配位子溶液を乾燥する溶液乾燥工程であってもよい。また、半導体量子ドット集合体形成工程と配位子交換工程とのセットの繰り返しの後に行う総合的な工程であってもよい。
本発明の光電変換素子は、上述した本発明の半導体膜を含む。より好ましくは、光電変換層として本発明の半導体膜を含む。
0.10+m/2≦Lλ/λ≦0.30+m/2 ・・・(1-2)
Lλは、下部電極12の光電変換層13側の表面12aから、光電変換層13の上部電極側の表面13aまでの波長λの光の光路長であり、
mは0以上の整数である。
のナノ粒子(0.5nm以上100nm未満大の粒子)が挙げられる。具体的には、PbS、PbSe、PbSeS、InN、InAs、Ge、InAs、InGaAs、CuInS、CuInSe、CuInGaSe、InSb、HgTe、HgCdTe、Ag2S、Ag2Se、Ag2Te、SnS、SnSe、SnTe、Si、InP等の比較的バンドギャップの狭い半導体材料が挙げられる。半導体量子ドットの表面には配位子が配位していてもよい。
本発明の光電変換装置は、上述した本発明の光電変換素子を含む。本発明の光電変換素子は、赤外域の波長の光に対しても優れた感度を有しているので、赤外線イメージセンサとして特に好ましく用いることができる。
(C1)赤色色材と青色色材とを含有する態様。
(C2)赤色色材と青色色材と黄色色材とを含有する態様。
(C3)赤色色材と青色色材と黄色色材と紫色色材とを含有する態様。
(C4)赤色色材と青色色材と黄色色材と紫色色材と緑色色材とを含有する態様。
(C5)赤色色材と青色色材と黄色色材と緑色色材とを含有する態様。
(C6)赤色色材と青色色材と緑色色材とを含有する態様。
(C7)黄色色材と紫色色材とを含有する態様。
(1):膜の厚み方向における光の透過率の、波長400nm~750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)で、膜の厚み方向における光の透過率の、波長900nm~1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
(2):膜の厚み方向における光の透過率の、波長400nm~830nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)で、膜の厚み方向における光の透過率の、波長1000nm~1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
(3):膜の厚み方向における光の透過率の、波長400nm~950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)で、膜の厚み方向における光の透過率の、波長1100nm~1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
(4):膜の厚み方向における光の透過率の、波長400nm~1100nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)で、波長1400nm~1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
(5):膜の厚み方向における光の透過率の、波長400nm~1300nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)で、波長1600nm~2000nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ層。
フラスコ中に22.5mLのオレイン酸と、2mmolの酸化鉛と、19mLのオクタデセンを測りとり、真空下110℃で90分加熱することで、前駆体溶液を得た。その後、溶液の温度を95℃に調整し、系を窒素フロー状態にした。次いで、1mmolのヘキサメチルジシラチアンを5mLのオクタデセンと共に注入した。注入後すぐにフラスコを自然冷却し、30℃になった段階でヘキサン12mLを加え、溶液を回収した。溶液に過剰量のエタノールを加え、10000rpmで10分間遠心分離を行い、沈殿物をオクタンに分散させ、PbS量子ドットの表面にオレイン酸が配位子として配位したPbS量子ドットの分散液(濃度40mg/mL)を得た。得られたPbS量子ドットの分散液の吸収測定から見積もったPbS量子ドットのバンドギャップはおよそ0.80eVであった。得られたPbS量子ドットの分散液を用いて以下の手法で、試験体1及び試験体2を作製した。
基板として、石英ガラス上に、図2に示す65対のくし型白金電極を有する基板を準備した。くし型白金電極は、BAS社製のくし型電極(型番012126、電極間隔5μm)を用いた。
フッ素ドープ酸化錫膜付き石英ガラス基板上に酸化チタン膜を50nmスパッタリングで成膜した。次に、PbS量子ドットの分散液を上記基板上に成膜した酸化チタン膜上に滴下し、2500rpmでスピンコートして、PbS量子ドット集合体膜を形成した(工程1)。次いで、このPbS量子ドット集合体膜上に、下記表に記載の特定配位子1のメタノール溶液(濃度25mmol/L)である第1の配位子溶液と、下記表に記載の特定配位子2のメタノール溶液(濃度0.01v/v%)である第2の配位子溶液とを滴下した後、10秒間静置し、2500rpmで10秒間スピンドライした。次いで、リンス液としてメタノールをPbS量子ドット集合体膜上に滴下し、2500rpmで20秒間スピンドライを行うことで、PbS量子ドットに配位している配位子を、オレイン酸から特定配位子1および特定配位子2に配位子交換した(工程2)。工程1と工程2とを1サイクルとする操作を10サイクル繰り返し、配位子がオレイン酸から特定配位子1および特定配位子2に配位子交換されたPbS量子ドット集合体膜である光電変換層を180nmの厚さで形成した。1サイクルあたりに形成されるPbS量子ドット集合体膜の厚さは約18nmであった。
次に、光電変換層上に酸化モリブデンを50nm、金を100nm蒸着にて連続蒸着してフォトダイオード型の光検出素子である試験体2を作製した。
上記作製した試験体1について、半導体パラメータアナライザー(C4156、Agilent社製)を用いて、半導体膜の電気伝導度および光電流値を測定した。
すなわち、電気伝導度については、試験体1に光を照射しない状態で電極へ+5V印加し、電流値を取得する事で半導体膜の電気伝導度を測定した。光電流値については、試験体1に波長1550nmのモノクロ光(照射強度40μW/cm2)を照射した状態での光電流値を測定して評価した。光照射には、モノクロ光源システムMLS-1510(朝日分光(株)製)を用いた。
上記作製した試験体2を用いて外部量子効率および駆動耐久性を評価した。
すなわち、試験体2に2Vの逆方向電圧を印加した状態で波長1550nmのモノクロ光(照射強度40μW/cm2)を照射した際の外部量子効率(EQE)を測定した。外部量子効率(EQE)については、光を照射した状態での電流値から光を照射しない状態での電流値を差し引いて、光照射によって発生した電子数を算出した。光照射によって発生した電子数を照射した光のフォトン数で割ることによって、外部量子効率(EQE)の値を得た。
また、駆動耐久性については、上記外部量子効率の測定を100回繰り返して行った後の、外部量子効率の低減度(1回目に測定した外部量子効率の値-100回目に測定した外部量子効率の値)を算出して評価した。外部量子効率の低減度の値が小さいほど駆動耐久性に優れていることを意味する。
実施例1において、特定配位子1および特定配位子2を下記表に記載の配位子に変更した以外は、実施例1と同様にして試験体2を作製した。得られた試験体2を用いて駆動耐久性を評価した。実施例2~13、比較例2、3の外部量子効率の低減度の値を下記表に記す。また、比較例1の外部量子効率の低減度の値についても合わせて記す。
試験体1及び試験体2の作製において、工程2で使用したリンス液の種類をメタノールからアセトニトリルに変更した以外は、実施例1と同様にして試験体2を作製した。得られた試験体2を用いて駆動耐久性を評価したところ、外部量子効率の低減度(1回目に測定した外部量子効率の値-100回目に測定した外部量子効率の値)は0.7%であり、実施例1よりも向上していた。
工程2において、PbS量子ドット集合体膜上に、配位子溶液として、4-メルカプトブタン酸を0.01v/v%、ZnI2を25mmol/L含むメタノール溶液を滴下した以外は、実施例1と同様にして試験体1、2を作製した。得られた試験体1、2を用いて電気伝導度、光電流値、外部量子効率および駆動耐久性を評価したところ、実施例1と同様の性能であった。
11:上部電極
12:下部電極
13:光電変換層
14:65対のくし型電極
15:参照電極
16:カウンター電極
17:作用電極
18:石英ガラス
Claims (20)
- 金属原子を含む半導体量子ドットの集合体と、
前記半導体量子ドットに配位する配位子と、を含み、
前記配位子は、無機ハロゲン化物である第1の配位子と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子と、を含み、
前記第1の配位子は、臭化インジウム、臭化亜鉛、塩化亜鉛、塩化カドミウムおよびヨウ化亜鉛から選ばれる少なくとも1種である、半導体膜;
LA1は炭化水素基を表し、XA1とXA2はLA1によって、3~10原子隔てられている;
式(B)中、XB1およびXB2はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XB3は、S、OまたはNHを表し、
LB1およびLB2は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XB1とXB3はLB1によって、3~10原子隔てられており、
XB2とXB3はLB2によって、1~10原子隔てられている;
式(C)中、XC1~XC3はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XC4は、Nを表し、
LC1~LC3は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XC1とXC4はLC1によって、3~10原子隔てられており、
XC2とXC4はLC2によって、1~10原子隔てられており、
XC3とXC4はLC3によって、1~10原子隔てられている。 - 前記半導体量子ドットはPb原子を含む、請求項1に記載の半導体膜。
- 前記第1の配位子を2種以上含む、請求項1または2に記載の半導体膜。
- 前記式(A)のXA1およびXA2のいずれか一方はチオール基で、他方はアミノ基またはカルボキシ基である、請求項1~3のいずれか1項に記載の半導体膜。
- 前記式(B)のXB1およびXB2の少なくとも一方は、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基であり、
前記式(C)のXC1~XC3の少なくとも一つは、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基である、請求項1~3のいずれか1項に記載の半導体膜。 - 前記第2の配位子が、4-メルカプトブタン酸、N-(3-アミノプロピル)-1,3-プロパンジアミン、3-(ビス(3アミノプロピル)アミノ)プロパン-1-オールおよびこれらの誘導体から選択される少なくとも1種である、請求項1~3のいずれか1項に記載の半導体膜。
- 更に、前記第1の配位子および前記第2の配位子以外の配位子を含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の半導体膜。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の半導体膜を含む光電変換素子。
- フォトダイオード型の光検出素子である、請求項8に記載の光電変換素子。
- 請求項8または9に記載の光電変換素子を含むイメージセンサ。
- 波長900nm~1600nmの光をセンシングする、請求項10に記載のイメージセンサ。
- 金属原子を含む半導体量子ドット、前記半導体量子ドットに配位する配位子であって無機ハロゲン化物である第1の配位子および式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子とは異なる第3の配位子、および、溶剤を含有する半導体量子ドット分散液を基板上に付与して半導体量子ドットの集合体の膜を形成する半導体量子ドット集合体形成工程と、
前記半導体量子ドット集合体形成工程によって形成された前記半導体量子ドットの集合体の膜に対して、無機ハロゲン化物である第1の配位子および溶剤を含む配位子溶液1と、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液2とを付与するか、または、無機ハロゲン化物である第1の配位子、式(A)~(C)のいずれかで表される第2の配位子および溶剤を含む配位子溶液3を付与して、前記半導体量子ドットに配位する前記第3の配位子を前記第1の配位子および前記第2の配位子に交換する配位子交換工程と、
を含み、
前記第1の配位子は、臭化インジウム、臭化亜鉛、塩化亜鉛、塩化カドミウムおよびヨウ化亜鉛から選ばれる少なくとも1種である、半導体膜の製造方法;
LA1は炭化水素基を表し、XA1とXA2はLA1によって、3~10原子隔てられている;
式(B)中、XB1およびXB2はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XB3は、S、OまたはNHを表し、
LB1およびLB2は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XB1とXB3はLB1によって、3~10原子隔てられており、
XB2とXB3はLB2によって、1~10原子隔てられている;
式(C)中、XC1~XC3はそれぞれ独立して、チオール基、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基またはホスホン酸基を表し、
XC4は、Nを表し、
LC1~LC3は、それぞれ独立して炭化水素基を表し、
XC1とXC4はLC1によって、3~10原子隔てられており、
XC2とXC4はLC2によって、1~10原子隔てられており、
XC3とXC4はLC3によって、1~10原子隔てられている。 - 前記式(A)のXA1およびXA2のいずれか一方はチオール基で、他方はアミノ基またはカルボキシ基である、請求項12に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記第2の配位子が、4-メルカプトブタン酸、N-(3-アミノプロピル)-1,3-プロパンジアミン、3-(ビス(3アミノプロピル)アミノ)プロパン-1-オールおよびこれらの誘導体から選択される少なくとも1種である、請求項12に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記半導体量子ドットの集合体の膜に非プロトン性溶剤を接触させてリンスするリンス工程を含む、請求項12~14のいずれか1項に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記非プロトン性溶剤が、非プロトン性極性溶剤である、請求項15に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記非プロトン性溶剤が、アセトニトリルおよびアセトンから選ばれる少なくとも1種である、請求項15に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記半導体量子ドット集合体形成工程では、厚さ30nm以上の半導体量子ドットの集合体の膜を形成し、
前記半導体量子ドットに含まれる金属原子に対する前記第2の配位子の錯安定定数K1が6以上である、請求項12~17のいずれか1項に記載の半導体膜の製造方法。 - 前記半導体量子ドットに含まれる金属原子に対する前記第2の配位子の錯安定定数K1が8以上である、請求項18に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記半導体量子ドットはPb原子を含み、
Pb原子に対する前記第2の配位子の錯安定定数K1が6以上である、請求項18に記載の半導体膜の製造方法。
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