JP7403718B1 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
添加元素(X)はタンタル(Ta)、及びニオブ(Nb)から選ばれる少なくとも1つの元素からなり、
各元素の原子比が式(1)ないし(3)の全てを満たす(式中のXは、前記添加元素の含有比の総和とする。)複数のスパッタリングターゲット材を、基材に接合材により接合して形成されるスパッタリングターゲットであって、
0.4≦(In+X)/(In+Zn+X)<0.75(1)
0.25<Zn/(In+Zn+X)≦0.6 (2)
0.001≦X/(In+Zn+X)≦0.015 (3)
前記複数のスパッタリングターゲット材間に形成される間隙に配置される基材保護部材を有するスパッタリングターゲットを提供するものである。
0.4≦(In+X)/(In+Zn+X)<0.75 (1)
Znに関しては以下の式(2)で表される原子比を満たすことが好ましい。
0.25<Zn/(In+Zn+X)≦0.6 (2)
Xに関しては以下の式(3)で表される原子比を満たすことが好ましい。
0.001≦X/(In+Zn+X)≦0.015 (3)
0.43≦(In+X)/(In+Zn+X)≦0.74 (1-2)
0.48≦(In+X)/(In+Zn+X)≦0.73 (1-3)
0.53≦(In+X)/(In+Zn+X)≦0.72 (1-4)
0.58≦(In+X)/(In+Zn+X)≦0.70 (1-5)
0.27≦Zn/(In+Zn+X)≦0.52 (2-3)
0.28≦Zn/(In+Zn+X)≦0.47 (2-4)
0.30≦Zn/(In+Zn+X)≦0.42 (2-5)
0.0015≦X/(In+Zn+X)≦0.013 (3-2)
0.002<X/(In+Zn+X)≦0.012 (3-3)
0.0025≦X/(In+Zn+X)≦0.010 (3-4)
0.003≦X/(In+Zn+X)≦0.009 (3-5)
0.970≦In/(In+X)≦0.999 (4)
0.980≦In/(In+X)≦0.997 (4-2)
0.990≦In/(In+X)≦0.995 (4-3)
0.990<In/(In+X)≦0.993 (4-4)
In2O3相の結晶粒のサイズ及びZn3In2O6相の結晶粒のサイズは、本発明のターゲット材を走査型電子顕微鏡(以下「SEM」ともいう。)によって観察することで測定される。具体的な測定方法は後述する実施例において詳述する。
〔1〕インジウム(In)元素、亜鉛(Zn)元素及び添加元素(X)を含む酸化物から構成され、
添加元素(X)はタンタル(Ta)、及びニオブ(Nb)から選ばれる少なくとも1つの元素からなり、
各元素の原子比が式(1)ないし(3)の全てを満たす(式中のXは、前記添加元素の含有比の総和とする。)複数のスパッタリングターゲット材を、基材に接合材により接合して形成されるスパッタリングターゲットであって、
0.4≦(In+X)/(In+Zn+X)<0.75(1)
0.25<Zn/(In+Zn+X)≦0.6 (2)
0.001≦X/(In+Zn+X)≦0.015 (3)
前記複数のスパッタリングターゲット材間に形成される間隙に配置される基材保護部材を有するスパッタリングターゲット。
〔2〕前記基材保護部材が、Zn、Ta、及びNbいずれかの金属、又はIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか二種以上を含有する合金を含む、〔1〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔3〕前記基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有するセラミックスを含む、〔1〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔4〕前記セラミックスがIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物、窒化物、又は酸窒化物を含む、〔3〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔5〕前記セラミックスがIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物を含む、〔3〕又は〔4〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔6〕前記基材保護部材が、スパッタリングターゲット材側の第1基材保護部材と基材側の第2基材保護部材とを積層した構造を有する、〔1〕ないし〔5〕のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
〔7〕前記第2基材保護部材が、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Ag、及びTaのいずれかの金属、又はこれら金属のいずれか二種以上を含有する合金を含み、前記第1基材保護部材が、Zn、Ta、及びNbいずれかの金属、又はIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか二種以上を含有する合金を含む、〔6〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔8〕前記第2基材保護部材が、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Ag、及びTaのいずれかの金属、又はこれら金属のいずれか二種以上を含有する合金を含み、第1基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有するセラミックスを含む、〔6〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔9〕前記第1基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物、窒化物、又は酸窒化物を含む、〔8〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔10〕前記第1基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物を含む、〔8〕又は〔9〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔11〕添加元素(X)がタンタル(Ta)である、〔1〕ないし〔10〕のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
〔12〕前記スパッタリングターゲット材がIn2O3相及びZn3In2O6相を含む、〔1〕ないし〔11〕のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
〔13〕In2O3相の結晶粒のサイズが0.1μm以上3.0μm以下であり、
Zn3In2O6相の結晶粒のサイズが0.1μm以上3.9μm以下である、〔12〕に記載のスパッタリングターゲット。
〔14〕式(4)を更に満たす、〔1〕ないし〔13〕のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
0.970≦In/(In+X)≦0.999 (4)
平均粒径D50が0.6μmであるIn2O3粉末と、平均粒径D50が0.8μmであるZnO粉末と、平均粒径D50が0.6μmであるTa2O5粉末とを、ジルコニアボールによってボールミル乾式混合して、混合原料粉末を調製した。各粉末の平均粒径D50は、マイクロトラックベル株式会社製の粒度分布測定装置MT3300EXIIを用いて測定した。測定の際、溶媒には水を使用し、測定物質の屈折率2.20で測定した。各粉末の混合比率は、InとZnとTaとの原子比が、以下の表4に示す値となるようにした。
上述のスパッタリングターゲットにおいて単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのTa金属シートを配置した。
〔実施例1-2〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのZn金属シートを配置した。
〔実施例1-3〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmの、ターゲット材と同組成のセラミックスシートを配置した。
〔実施例1-4〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、スパッタリングにより厚み0.0001mm、幅20mmのTa膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例1-5〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmのTa2O5膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例1-6〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmの、ターゲット材と同組成の膜を第1基材保護部材として形成したものを配置した。
〔比較例1〕
間隙部分に基材保護部材を配置せずに接合を行った。
実施例1において、InとZnとTaとの原子比が、以下の表4に示す値となるように各原料粉末を混合した。これ以外は実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。なお、基材保護部材として実施例1-5と同様のものを配置した。
実施例1において、Ta2O5粉末に代えて、平均粒径D50が0.7μmであるNb2O5粉末を用いた。InとZnとNbとの原子比が、以下の表1に示す値となるように各原料粉末を混合した。これ以外は実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
上述のスパッタリングターゲットにおいて単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのNb金属シートを配置した。
〔実施例8-2〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのZn金属シートを配置した。
〔実施例8-3〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmの、ターゲット材と同組成のセラミックスシートを配置した。
〔実施例8-4〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、スパッタリングにより厚み0.0001mm、幅20mmのNb膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例8-5〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmのNb2O5膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例8-6〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmの、ターゲット材と同組成の膜を第1基材保護部材として形成したものを配置した。
〔比較例2〕
間隙部分に基材保護部材を配置せずに接合を行った。
実施例1において、Ta2O5粉末に代えて、Ta2O5粉末と、Nb2O5粉末とを、InとZnとTaとNbとの原子比が、以下の表2に示す値となるように混合した。Ta、Nbのモル比は、Ta:Nb=3:2とした。これ以外は実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
上述のスパッタリングターゲットにおいて単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのTa金属シートを配置した。
〔実施例9-2〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのNb金属シートを配置した。
〔実施例9-3〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのZn金属シートを配置した。
〔実施例9-4〕
単層の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmの、ターゲット材と同組成のセラミックスシートを配置した。
〔実施例9-5〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、スパッタリングにより厚み0.0001mm、幅20mmのTa膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例9-6〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、スパッタリングにより厚み0.0001mm、幅20mmのNb膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例9-7〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmのTa2O5膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例9-8〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmのNb2O5膜を第1基材保護部材として成膜したものを配置した。
〔実施例9-9〕
積層構造の基材保護部材として、厚み0.3mm、幅20mmのCu金属シートの第2基材保護部材上に、プラズマ溶射により厚み0.1mm、幅20mmの、ターゲット材と同組成の膜を第1基材保護部材として形成したものを配置した。
〔比較例3〕
間隙部分に基材保護部材を配置せずに接合を行った。
実施例で得られたターゲット材の相対密度を以下の方法で測定した。実施例1~9で得られたターゲット材について以下の条件でXRD測定を行い、In2O3相及びZn3In2O6相の有無を確認した。また、実施例1~9で得られたターゲット材についてSEM観察を行い、In2O3相の結晶粒のサイズ、Zn3In2O6相の結晶粒のサイズを以下の方法で測定した。それらの結果を以下の表4に示す。
ターゲット材の空中質量を体積(ターゲット材の水中質量/計測温度における水比重)で除し、下記式(i)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とした。
(式中Ciはターゲット材の構成物質の含有量(質量%)を示し、ρiはCiに対応する各構成物質の密度(g/cm3)を示す。)
本発明の場合、ターゲット材の構成物質は、In2O3、ZnO、Ta2O5、Nb2O5と考え、例えば
C1:ターゲット材のIn2O3の質量%
ρ1:In2O3の密度(7.18g/cm3)
C2:ターゲット材のZnOの質量%
ρ2:ZnOの密度(5.60g/cm3)
C3:ターゲット材のTa2O5の質量%
ρ3:Ta2O5の密度(8.73g/cm3)
C4:ターゲット材のNb2O5の質量%
ρ4:Nb2O5の密度(4.60g/cm3)
を式(i)に適用することで理論密度ρを算出できる。
In2O3の質量%、ZnOの質量%、Ta2O5の質量%、Nb2O5の質量%は、ICP発光分光測定によるターゲット材の各元素の分析結果から求めることができる。
株式会社リガクのSmartLab(登録商標)を用いた。測定条件は以下のとおりである。実施例1で得られたターゲット材についてのXRD測定の結果を図8に示す。
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:30mA
・スキャン速度:5deg/min
・ステップ:0.02deg
・スキャン範囲:2θ=5度~80度
日立ハイテクノロジーズ製の走査型電子顕微鏡SU3500を用いて、ターゲット材の表面をSEM観察するとともに、結晶の構成相や結晶形状の評価を行った。
具体的には、ターゲット材を切断して得られた切断面を、エメリー紙#180、#400、#800、#1000、#2000を用いて段階的に研磨し、最後にバフ研磨して鏡面に仕上げた。鏡面仕上げ面をSEM観察した。結晶形状の評価では、倍率1000倍、87.5μm×125μmの範囲のBSE-COMP像を無作為に10視野撮影しSEM像を得た。
SEM像撮影時に用いたサンプルを、1100℃で1時間サーマルエッチングを施し、SEM観察を行うことで粒界が現れた画像を得た。得られた画像に対し、先ずIn2O3相の粒界に沿って描画を行った。すべての描画が完了した後、粒子解析を実施(Analyze→Analyze Particles)して、各粒子における面積を得た。その後、得られた各粒子における面積から、面積円相当径を算出した。10視野において算出された全粒子の面積円相当径の算術平均値を、In2O3相の結晶粒のサイズとした。続いてZn3In2O6相の粒界に沿って描画を行い、同様に解析を施すことによって得られた各粒子における面積から、面積円相当径を算出した。10視野において算出された全粒子の面積円相当径の算術平均値を、Zn3In2O6相の結晶粒のサイズとした。
実施例1-1~1-6、実施例8-1~8-6、実施例9-1~9-6および比較例1~3のスパッタリングターゲットにおける、スパッタ膜のCu製バッキングプレート(基材)によるCuの混入量を評価した。具体的には、スパッタリング装置(トッキ株式会社製 SML-464)を用い、ガラス基材(日本電気硝子株式会社製OA-10)に厚み14μmの薄膜を成膜した。そして、この成膜した基材について、ターゲット材間に形成される間隙の直上部分に相当する箇所を切り出した。切り出した基材について、Agilent Technologies社製ICP発光分光分析装置 720 ICP-OES を使用して、ICP-OES法により各薄膜中のCuの含有量を測定して評価を行った。
その結果を表1から3に示す。
実施例1-5、実施例2~7、実施例8-5、実施例9-6及び比較例1~3のスパッタリングターゲットを用いて、図6に示すTFT素子1をフォトリソグラフィー法により作製した。
TFT素子1の作製においては、最初に、ガラス基材(日本電気硝子株式会社製OA-10)10上にゲート電極20としてMо薄膜を、DCスパッタリング装置を用いて成膜した。次に、ゲート絶縁膜30としてSiOx薄膜を下記の条件で成膜した。
成膜装置:プラズマCVD装置 サムコ株式会社製 PD-2202L
成膜ガス:SiH4/N2O/N2混合ガス
成膜圧力:110Pa
基材温度:250~400℃
・成膜装置:DCスパッタリング装置 トッキ株式会社製 SML-464
・到達真空度:1×10-4Pa未満
・スパッタガス:Ar/O2混合ガス
・スパッタガス圧:0.4Pa
・O2ガス分圧:50%
・基材温度:室温
・スパッタリング電力:3W/cm2
このようにして得られたTFT素子1について、ドレイン電圧Vd=5Vでの伝達特性の測定を行った。測定した伝達特性は、電界効果移動度μ(cm2/Vs)、SS(Subthreshold Swing)値(V/dec)及びしきい電圧Vth(V)である。伝達特性は、Agilent Technologies株式会社製Semiconductor Device Analyzer B1500Aによって測定した。測定結果を表1及び表2に示す。なお表に示していないが、各実施例で得られたTFT素子1のチャネル層40がアモルファス構造であることをXRD測定によって本発明者は確認している。
SS値とは、しきい電圧近傍でドレイン電流を1桁上昇させるのに必要なゲート電圧のことであり、値が小さいほど伝達特性が良好である。
しきい電圧とは、ドレイン電極に正電圧をかけ、ゲート電極に正負いずれかの電圧をかけたときにドレイン電流が流れ、1nAとなった場合の電圧であり、値が0Vに近いことが好ましい。詳細には、-2V以上であることが更に好ましく、-1V以上であることが一層好ましく、0V以上であることが更に一層好ましい。また、3V以下であることが更に好ましく、2V以下であることが一層好ましく、1V以下であることが更に一層好ましい。
本発明のスパッタリングターゲットは、フラットパネルディスプレイ(FPD)に使用される薄膜トランジスタ(TFT)の技術分野において好適に用いることができる。また、複数のスパッタリングターゲット材間に形成される間隙に基材保護部材を配置することにより、従来スパッタリングターゲットに比べ基材の構成材料がスパッタリングされず、当該構成材料が成膜する薄膜中に混入することを効果的に防止することができる。そのため、不純物を多く含む目的外のスパッタリング膜の製造が抑制可能であるため、天然資源の持続可能な管理、効率的な利用、及び脱炭素(カーボンニュートラル)を達成することにつながる。
Claims (13)
- インジウム(In)元素、亜鉛(Zn)元素及び添加元素(X)を含む酸化物から構成され、
添加元素(X)はタンタル(Ta)、及びニオブ(Nb)から選ばれる少なくとも1つの元素からなり、
各元素の原子比が式(1)ないし(3)の全てを満たす(式中のXは、前記添加元素の含有比の総和とする。)複数のスパッタリングターゲット材を、基材に接合材により接合して形成されるスパッタリングターゲットであって、
0.4≦(In+X)/(In+Zn+X)<0.75(1)
0.25<Zn/(In+Zn+X)≦0.6 (2)
0.001≦X/(In+Zn+X)≦0.015 (3)
前記スパッタリングターゲット材がIn 2 O 3 相及びZn 3 In 2 O 6 相を含み、
前記複数のスパッタリングターゲット材間に形成される間隙に配置される基材保護部材を有するスパッタリングターゲット。 - 前記基材保護部材が、Zn、Ta、及びNbいずれかの金属、又はIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか二種以上を含有する合金を含む、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有するセラミックスを含む、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記セラミックスがIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物、窒化物、又は酸窒化物を含む、請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記セラミックスがIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物を含む、請求項3又は4に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記基材保護部材が、スパッタリングターゲット材側の第1基材保護部材と基材側の第2基材保護部材とを積層した構造を有する、請求項1ないし4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記第2基材保護部材が、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Ag、及びTaのいずれかの金属、又はこれら金属のいずれか二種以上を含有する合金を含み、前記第1基材保護部材が、Zn、Ta、及びNbいずれかの金属、又はIn、Zn、Ta、及びNbのいずれか二種以上を含有する合金を含む、請求項6に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記第2基材保護部材が、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Ag、及びTaのいずれかの金属、又はこれら金属のいずれか二種以上を含有する合金を含み、第1基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有するセラミックスを含む、請求項6に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記第1基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物、窒化物、又は酸窒化物を含む、請求項8に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記第1基材保護部材が、In、Zn、Ta、及びNbのいずれか一種以上を含有する酸化物を含む、請求項8又は9に記載のスパッタリングターゲット。
- 添加元素(X)がタンタル(Ta)である、請求項1ないし4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- In2O3相の結晶粒のサイズが0.1μm以上3.0μm以下であり、
Zn3In2O6相の結晶粒のサイズが0.1μm以上3.9μm以下である、請求項1ないし4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 - 式(4)を更に満たす、請求項1ないし4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
0.970≦In/(In+X)≦0.999 (4)
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