JP7396735B1 - 中空粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)前記モノマー成分と、疎水性溶剤としての炭素数9以上のノルマルパラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、又はナフテン系溶剤とを混合して、油系混合液を得る工程と、
(b)前記油系混合液と水を混合して、前記水に前記油系混合液が分散した乳化液を得る工程と、
(c)前記乳化液中で前記モノマー成分を重合させて、前記疎水性溶剤を内包する前記重合体を形成する工程と、
(d)(d1)前記重合体を水で洗浄し、かつ(d2)前記重合体を有機溶剤で洗浄することで、前記重合体が内包する前記疎水性溶剤を除去する工程と
を有する
中空粒子の製造方法。
中空率(%)=(中空粒子の内径/中空粒子の外径)3×100
なお、中空粒子の中空率は、同じ材料で形成された中空部を有しない粒子(密実粒子)と沈降性を対比することでも算出することができる。
撹拌機、2リッターの反応容器、冷却管(コンデンサー)、攪拌羽根、温度計、オイルバスを装備した反応装置を準備した。ジビニルベンゼン(DVB、異性体混合物)90gと、過酸化ベンゾイル(BPO、水25重量%含有)1.9g、Isopar M(エクソンモービル社製商品名、イソパラフィン系炭化水素化合物)90gを混合した油系混合液を準備した。また、脱イオン水(H2O)440gと、10重量%クラレポバールKL-506(クラレ社製商品名、変性ポリビニルアルコール、重合度:約600、ケン化度:74~80モル%)水溶液180gを混合した水系混合液を準備した。
ジビニルベンゼン(DVB、異性体混合物)90gの代わりにジビニルベンゼン(DVB、異性体混合物)67.5g及びスチレン(ST)67.5gを用い、過酸化ベンゾイル(BPO、水25重量%含有)の混合量を1.5gとし、Isopar M(商品名)の混合量を135gとし、脱イオン水の混合量を330gとし、10重量%クラレポバールKL-506(商品名)水溶液の混合量を190gとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で、中空粒子2の白色粉体を得た。得られた中空粒子2の平均粒子径は2.9μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子2の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
Isopar M(商品名)の代わりにExxsol D40(エクソンモービル社製商品名、ナフテン系炭化水素化合物)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、中空粒子3の白色粉体を得た。得られた中空粒子3の平均粒子径は2.9μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子3の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
Isopar M(商品名)の代わりにn-ヘキサデカン(n-C16H34、ノルマルパラフィン系炭化水素化合物)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、中空粒子4の白色粉体を得た。得られた中空粒子4の平均粒子径は3.2μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子4の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
Isopar M(商品名)の代わりにn-ヘプタン(n-C7H16、ノルマルパラフィン系炭化水素化合物)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、中空粒子5の白色粉体を得た。得られた中空粒子5の平均粒子径は5.4μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子5の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
洗浄工程を行わなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で、中空粒子C2の白色粉体を得た。得られた中空粒子C2の平均粒子径は2.9μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子C2の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
洗浄工程を行わなかったこと以外は、実施例3と同様の方法で、中空粒子C3の白色粉体を得た。得られた中空粒子C3の平均粒子径は2.9μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子C3の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
洗浄工程を行わなかったこと以外は、実施例4と同様の方法で、中空粒子C4の白色粉体を得た。得られた中空粒子C4の平均粒子径は3.2μmであり、平均中空率は約50%であった。また、得られた中空粒子C4の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
市販のシリカ(平均粒子径:33.8μm、デンカ(株)製、商品名:球状シリカFB-950)の誘電率及び誘電正接を測定した結果を、表1に示す。
Claims (6)
- ジビニル芳香族化合物及びモノビニル芳香族化合物を含むモノマー成分の重合体で形成されたシェル部と、前記シェル部に囲まれた中空部とを有し、空洞共振器法(周波数10GHz(室温))により測定した誘電正接が1.00×10 -3 以下である中空粒子を製造する方法であって、
(a)前記モノマー成分と、疎水性溶剤としての炭素数9以上のノルマルパラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、又はナフテン系溶剤とを混合して、油系混合液を得る工程と、
(b)前記油系混合液と水を混合して、前記水に前記油系混合液が分散した乳化液を得る工程と、
(c)前記乳化液中で前記モノマー成分を重合させて、前記疎水性溶剤を内包する前記重合体を形成する工程と、
(d)(d1)前記重合体を水で洗浄し、かつ(d2)前記重合体を有機溶剤で洗浄することで、前記重合体が内包する前記疎水性溶剤を除去する工程と
を有する
中空粒子の製造方法。 - 前記ジビニル芳香族化合物が、ジビニルベンゼンである
請求項1に記載の中空粒子の製造方法。 - 前記モノビニル芳香族化合物が、スチレンである
請求項1に記載の中空粒子の製造方法。 - 前記工程(d)において、前記工程(d1)及び前記工程(d2)をそれぞれ複数回行う
請求項1に記載の中空粒子の製造方法。 - 前記有機溶剤が、アルコール及び/又はケトンである
請求項1に記載の中空粒子の製造方法。 - 前記中空粒子の空洞共振器法(周波数10GHz(室温))により測定した誘電率が、3.30以下である
請求項1に記載の中空粒子の製造方法。
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