JP7394730B2 - 磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
再生ビットサイズSが40000nm2以下の磁気記録再生装置において使用され、
磁気記録媒体の垂直方向の単位G(ガウス)で表記される残留磁束密度Brverticalの数値がX以上であり、
上記Xは、X=-0.01S+1550、として算出される値である、磁気記録媒体、
に関する。
磁気記録再生装置であって、
再生ビットサイズSが40000nm2以下であり、
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体を含み、
上記磁気記録媒体の垂直方向の単位Gで表記される残留磁束密度Brverticalの数値がX以上であり、
上記Xは、X=-0.01S+1550、として算出される値である、磁気記録再生装置、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体に関する。上記磁気記録媒体は、再生ビットサイズSが40000nm2以下の磁気記録再生装置において使用され、磁気記録媒体の垂直方向の単位Gで表記される残留磁束密度Brverticalの数値がX以上である。上記Xは、X=-0.01S+1550、として算出される値である。
単位に関して、「k(キロ)bpi」は、SI単位に換算不可の単位であり、「bpi」は、「bit per inch」を意味する。したがって、510kbpiとは、1インチあたり、即ち25.4mmあたりに記録されるビット数が510,000ビットであることを意味する。25,400,000nmの長さに510,000個のビットが記録されるため、例えばテープ状の磁気記録媒体(即ち磁気テープ)において、磁気テープの長手方向における1ビットあたりの記録ビット長は、1ビットあたりの記録ビット長=25,400,000nm/510,000(=約49.8nm)と算出される。一例として、再生素子幅が0.5μm(即ち500nm)の場合、再生ビットサイズSは、S=(25,400,000nm/510,000)×500nm=24,902nm2と算出される。上記では磁気テープの場合を例に説明した。ディスク状の磁気記録媒体(即ち磁気ディスク)についても同様に、線記録密度および再生素子幅から、再生ビットサイズSを求めることができる。「再生素子幅」とは、再生素子幅の物理的な寸法をいうものとする。かかる物理的な寸法は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡等により測定が可能である。
上記のように、磁気記録媒体への記録再生における線記録密度および再生素子幅が定まれば、再生ビット幅を算出することができる。線記録密度および再生素子幅は、磁気記録媒体が適用される磁気記録再生装置(一般に「ドライブ」と呼ばれる。)が決定されれば、かかる磁気記録再生装置における記録再生の固有の値として自ずと定まるものである。磁気記録媒体が適用される磁気記録再生装置は、磁気記録媒体が市販される際に付される規格名により定まる。例えば、磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジ(データカートリッジとも呼ばれる。)の形態で市販される。一例として、「LTO(Linear Tape-Open) Ultrium 8データカートリッジ」として市販されている場合、その磁気テープカートリッジ内の磁気テープは、業界規格の1つである「LTO Ultrium 8」にしたがう磁気記録再生装置に適用される磁気テープである。
磁性層の厚みは、以下の方法によって求められる。測定対象の磁気記録媒体の無作為に選択した位置で断面試料を作製する。断面試料は、長さ方向の全域に磁性層が含まれ、かつ厚み方向に磁性層表面と磁性層と隣接する部分(例えば後述する非磁性層)との界面が含まれるように作製する。上記断面試料の無作為に選択した7箇所において、走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)によって5万倍の倍率で観察して断面画像を取得する。SEMとしては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE(Field Emission)-SEM)を用いる。例えば日立製作所製FE-SEM S4800を用いることができ、後述の実施例ではこのFE-SEMを用いた。断面画像は、二次電子像(SE(secondary electron)像)として取得する。断面試料の作製は、FIB(Focused Ion Beam;集束イオンビーム)加工によって行うことができる。上記7箇所の各箇所で得られた断面画像において、デジタイザーによって磁性層の部分をトレースし、トレースされた部分の面積を、断面試料の長さで除することにより、上記7箇所における磁性層の厚みをそれぞれ算出する。算出された値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の厚みとする。磁性層と隣接する部分(例えば非磁性)層との界面は、以下の方法により特定することができる。断面画像をデジタル化して厚み方向の画像輝度データ(厚み方向の座標、幅方向の座標、および輝度の3成分からなる。)を作成する。デジタル化では、断面画像を幅方向に1280分割して、輝度8ビットで処理して256階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、厚み方向の各座標ポイントにおける幅方向の輝度の算術平均(即ち、1280分割した各座標ポイントにおける輝度の算術平均)を縦軸にとり、厚み方向の座標を横軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から磁性層と非磁性層との境界の座標を特定する。断面画像上の、特定した座標に相当する位置を、磁性層と非磁性層との界面とする。
上記再生ビットサイズSは、40000nm2以下である。高容量化の観点からは再生ビットサイズSが小さいことは好ましく、この点から、再生ビットサイズSは、38000nm2以下であることが好ましく、35000nm2以下であることがより好ましく、30000nm2以下であることが更に好ましく、25000nm2以下であることが一層好ましい。また、再生ビットサイズSは、例えば8000nm2以上または10000nm2以上であることができ、更なる高容量化の観点からは、ここに例示した値を下回ることもできる。
上記磁気記録媒体のBrverticalは、先に記載した方法によって求められ、その単位はGである。例えば、求められたBrverticalがbガウス(G)である場合、Xと対比される数値は、「b」である。Xは、X=-0.01S+1550、として算出され、無単位の値とする。上記磁気記録媒体および上記磁気記録再生装置において、磁気記録媒体の垂直方向の単位Gで表記される残留磁束密度Brverticalの数値は、X以上である。このように再生ビットサイズSから定まるXに対して、BrverticalがX以上である場合、再生ビットサイズが40000nm2以下の小ビットサイズ領域において、優れた電磁変換特性を得ることができる。Brverticalは、Xガウス(G)以上であり、1200G以上であることが好ましく、1250G以上であることがより好ましく、1300G以上であることが更に好ましく、1400G以上であることが一層好ましい。Brverticalは、例えば3000G以下、2500G以下または2000G以下であることができる。Brverticalが高いことは、小ビットサイズ領域における電磁変換特性の更なる向上の観点から好ましいため、Brverticalは、ここに例示した値を上回ることもできる。
(1)強磁性粉末として飽和磁化σrが高い強磁性粉末を使用する。
(2)磁性層における強磁性粉末の物理配向を向上させる。
(3)磁性層を形成するための磁性層形成用組成物の調製時、強磁性粉末の粒子の欠けを抑制する。
(4)磁性層の強磁性粉末の充填率を高める。
(強磁性粉末)
上記磁気記録媒体の磁性層に含まれる強磁性粉末について、強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは50nm以下であることが好ましく、45nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、35nm以下であることが一層好ましく、30nm以下であることがより一層好ましく、25nm以下であることが更に一層好ましく、20nm以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、15nm以上であることが一層好ましく、20nm以上であることがより一層好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするかディスプレーに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものをいう。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部の量で使用することができる。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011-216149号公報の段落0124~0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0~80.0質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは50.0~80.0質量部の量で使用することができる。
磁性層には、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030、0031、0034~0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。また、アミン系ポリマー等の分散剤として機能し得るポリマーも使用できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。尚、後述の実施例に示すコロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)の平均粒子サイズは、特開2011-048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に研磨剤の分散性を向上するために使用され得る添加剤の一例としては、特開2013-131285号公報の段落0012~0022に記載の分散剤を挙げることができる。かかる分散剤は、強磁性粉末の分散性向上のための分散剤としても機能し得る。
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質の粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040および0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有率(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さなくてもよい。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよびポリアミド(例えば芳香族ポリアミド)が好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の1種または2種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開2011-216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体を製造するためには、公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を調製する任意の段階において、公知の方法によってろ過を行ってもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
式2:W=E×10-9×b×t
式2中、Eは式1により求められる。Wの単位はJ・min.であり、bはビーズ分散において磁性液1cm3あたりに使用されるビーズ個数を表し、以下においてビーズ個数密度(単位:個/cm3)とも記載する。tはビーズ分散の分散時間(単位:min.)を表す。
一方、式2により算出されるWが30.0J・min.以下であることも、強磁性粉末の粒子の欠けの発生を抑制する観点から好ましい。上記Wは、20.0J・min.以下であることがより好ましく、15.0J・min.以下であることが更に好ましく、10.0J・min.以下であることが一層好ましい。また、上記Wが1.0J・min.以上であることは、磁性液中の強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めるうえで好ましい。この点からは、上記Wは、2.0J・min.以上であることがより好ましい。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の非磁性層および/または磁性層を有する(または非磁性層および/または磁性層が追って設けられる)表面とは反対側の表面に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010-231843号公報の段落0066を参照できる。
塗布工程後には、乾燥処理、磁性層の配向処理、表面平滑化処理(カレンダ処理)等の各種処理を行うことができる。各種処理については、例えば特開2010-24113号公報の段落0052~0057等の公知技術を参照できる。例えば、磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が湿潤状態にあるうちに配向処理を施すことができる。配向処理については、特開2010-231843号公報の段落0067の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける上記塗布層を形成した非磁性支持体の搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。垂直配向処理を行うことは、磁性層における強磁性粉末の物理配向を向上させることにつながり、このことは磁気記録媒体のBrverticalを高くすることに寄与し得る。垂直配向処理における配向磁場強度を高くすることは、磁気記録媒体のBrverticalをより高くすることにつながり得る。配向磁場強度は、例えば0.1~1.5T(テスラ)の範囲とすることができる。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明および本明細書において、「磁気記録再生装置」とは、磁気記録媒体へのデータの記録および磁気記録媒体に記録されたデータの再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気記録再生装置は、例えば、摺動型の磁気記録再生装置であることができる。摺動型の磁気記録再生装置とは、磁気記録媒体へのデータの記録および/または記録されたデータの再生を行う際に磁性層側の表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する装置をいう。例えば、上記磁気記録再生装置は、上記磁気テープカートリッジを着脱可能に含むことができる。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体(即ち磁気テープ)を含む磁気テープカートリッジに関する。
<強磁性粉末の作製>
表1に示す仕込み量で表1に示す原料を秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶解温度1380℃で溶解し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで圧延急冷して非晶質体を得た。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、電気炉の炉内温度を表1に示す結晶化温度まで昇温し、同温度で5時間保持し強磁性粉末の粒子を析出(結晶化)させた。
次いで析出した粒子を含む結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、粗粉砕を入れたガラス瓶にビーズ径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸を800ml加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った後、分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温80℃で3時間処理した後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、内部雰囲気温度110℃の乾燥機内で6時間乾燥させて強磁性粉末を得た。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
上記の各強磁性粉末100mgをカプセル内に入れ、カプセル内の空間をパラフィンで埋めた後、このカプセルを振動試料型磁力計(東英工業社製VSM-5)に取り付け、先に記載した方法によって残留磁化σrを求めた。
<媒体1の作製>
1.アルミナ分散物(研磨剤液)の調製
アルファ化率約65%、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積20m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT-80)100.0部に対し、3.0部の2,3-ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR-4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
(磁性液a)
強磁性粉末 100.0部
SO3Na基含有塩化ビニル共重合体 11.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 3.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
オレイン酸 1.5部
アミン系ポリマー(ビックケミー社製DISPERBYK-102)10.0部
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 170.0部
(研磨剤液)
上記1.で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ 2.0部
平均粒子サイズ:100nm
(その他の成分)
ステアリン酸 2.0部
ブチルステアレート 6.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)) 2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 140.0部
カーボンブラック 100.0部
平均粒子サイズ:20nm
SO3Na基含有塩化ビニル共重合体 10.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 4.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
トリオクチルアミン 5.0部
ステアリン酸 2.0部
ブチルステアレート 2.0部
シクロヘキサノン 450.0部
メチルエチルケトン 450.0部
非磁性無機粉末:α-酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
シクロヘキサノン 355.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 3.0部
ブチルステアレート 3.0部
ポリイソシアネート 5.0部
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
磁性液の上記成分をホモジナイザーを用いて混合し、その後連続式横型ビーズミルを用いてビーズ分散した。ビーズ分散の処理条件は、以下の通りとした。以下に記載のビーズ分散中のビーズの運動速度vは、ビーズミルのローター半径と、このビーズミルにおいて設定するローター回転数から算出した、ローター最外周の線速である。
(ビーズ分散条件1)
分散メディア:ジルコニアビーズ(ビーズ密度:6.0g/cm3、ビーズ径:0.05mm)
ビーズ総質量a:3.9×10-7g
ビーズ分散中のビーズの運動速度v:15m/秒
式1により算出されるE:44nJ
ビーズ充填率:60体積%
ビーズ個数密度b:6.11×106個/cm3
分散時間t:10分
式2により算出されるW:2.7J・min.
こうして調製した磁性液を、上記ビーズミルを用いて、上記研磨剤液および他の成分(シリカゾル、その他の成分および仕上げ添加溶媒)と混合した後、バッチ式超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い、磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸およびブチルステアレートを除いた上記成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて12時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしてはビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディスパーで撹拌した。こうして得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸、ブチルステアレート、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた上記成分をオープンニーダにより混錬および希釈した後、横型ビーズミルにより、ビーズ径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディスパーで撹拌した。こうして得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
厚み3.60μmの二軸延伸芳香族ポリアミド製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが0.10μmになるように上記5.で調製した非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させて非磁性層を形成した。形成した非磁性層表面上に、乾燥後の厚みが約50nmになるように上記5.で調製した磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。磁性層形成用組成物の塗布層を、この塗布層が湿潤状態にあるうちに磁場強度0.4Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させた。その後、上記支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが0.40μmになるように上記5.で調製したバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った後に1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、磁気テープを得た。上記の各層の厚みは、製造条件から算出された設計厚みである。
磁気テープの磁性層を消磁した状態で、サーボライターに搭載されたサーボライトヘッドによって、LTO(Linear Tape-Open) Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを磁性層に形成した。こうして、磁性層に、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを有する磁気テープを得た。
表1、2に示す項目を表1、2に示すように変更し、かつ形成される磁性層の厚みを変えるために磁性層形成用組成物の塗布量を変更した点以外、実施例1と同様に磁気テープを得た。
(磁性液b)
強磁性粉末 100.0部
SO3Na基含有塩化ビニル共重合体 10.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 4.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
オレイン酸 1.5部
2,3-ジヒドロキシナフタレン 6.0部
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 170.0部
(磁性液c)
強磁性粉末 100.0部
SO3Na基含有塩化ビニル共重合体 8.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 2.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
オレイン酸 1.5部
アミン系ポリマー(ビックケミー社製DISPERBYK-102) 7.0部
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 170.0部
(ビーズ分散条件2)
分散メディア:ジルコニアビーズ(ビーズ密度:6.0g/cm3、ビーズ径:0.5mm)
ビーズ総質量a:3.9×10-4g
ビーズ分散中のビーズの運動速度v:10m/秒
式1により算出されるE:19635nJ
ビーズ充填率:60体積%
ビーズ個数密度b:6.11×103個/cm3
分散時間t:10分
式2により算出されるW:1.2J・min.
各媒体から3.6cm×3.2cmのサイズのサンプル片を切り出した。このサンプル片について、振動試料型磁力計(東英工業社製VSM-P7)を使用して、先に記載した方法によって、磁気記録媒体の垂直方向において、磁気記録媒体の単位面積当たりの残留磁化(垂直方向残留磁化)を求めた(単位:G・nm)。求められた値を磁性層厚み(単位:nm)で除することによって、磁気記録媒体の垂直方向の残留磁束密度Brvertical(単位:G)求めた。
磁性層の厚みを求めるための断面試料は、以下の(i)および(ii)に記載の方法により作製した。作製した断面試料を用いて、先に記載した方法により、磁性層の厚みを求めたところ、表2に示す値であった。SEM観察のための電界放射型走査型電子顕微鏡(FE-SEM)としては、日立製作所製FE-SEM S4800を使用した。
(i)磁気テープの幅方向10mm×長手方向10mmのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金(Pt)膜(厚み30nm)を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
(白金膜のスパッタリング条件)
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み100~150nmのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記(ii)で用いるFIB(集束イオンビーム)装置に備えられた、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるCVD(Chemical vapor deposition)機構により行った。
(ii)上記(i)で作製した保護膜付試料に対し、FIB装置によりガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB加工を行い磁気テープの断面を露出させた。FIB加工における加速電圧は30kV、プローブ電流は1300pAとした。
こうして断面を露出させた断面試料を、磁性層の厚みを求めるためのSEM観察に用いて、先に記載した方法によって磁性層の厚みを求めた。
更に、参考値として、各媒体について、残留磁化Mrと磁性層の厚さtとの積Mrtの値も表2に示す。表2に示すMrtは、各媒体について上記で求めた垂直方向残留磁化である。
後述の表2に示すBrverticalと参考値のMrtおよびBrparallelとの対比から、媒体間のBrverticalの大小関係は、媒体間のMrtの大小関係ともBrparallelの大小関係とも対応しないことが確認できる。
磁気ヘッドを固定した1/2インチ(0.0127メートル)リールテスターを用い、表3に示す記録再生条件と媒体との組み合わせで、以下の方法によって再生出力を求めた。表3中、記録再生条件と媒体との組み合わせにおいて、Brverticalの数値が再生ビットサイズSから算出されるXを下回る組み合わせに「Brvertical<X」と記載した。
磁気テープの走行速度(磁気ヘッド/磁気テープ相対速度)は4m/秒とした。記録ヘッドとしてMIG(Metal-In-Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドとしては素子厚み15nm、シールド間隔0.1μmおよび表3に示す再生素子幅のGMR(Giant-Magnetoresistive)ヘッドを使用した。表3に示す線記録密度で信号の記録を行い、再生信号をアドバンテスト社製のスペクトラムアナライザーで測定し、キャリア信号の出力値を再生出力とした。再生出力の評価のためには、磁気テープの走行を開始してから信号が十分に安定した部分の信号を使用した。再生出力が1.0dB以上であれば、優れた電磁変換特性が得られたと判定できる。表3に示す再生素子幅は、再生素子幅の物理的な寸法であり、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡によって観察して測定された値である。
Claims (19)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
再生ビットサイズSが40000nm2以下の磁気記録再生装置において使用され、
磁気記録媒体の垂直方向の単位Gで表記される残留磁束密度Brverticalの数値がX以上であり、
前記Xは、X=-0.01S+1550、として算出される値である、磁気記録媒体。 - 前記残留磁束密度Brverticalは、1200G以上である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の厚みは、50.0nm以下である、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記Xは1201以上である、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項9に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
- 磁気記録再生装置であって、
再生ビットサイズSが40000nm2以下であり、
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体を含み、
前記磁気記録媒体の垂直方向の単位Gで表記される残留磁束密度Brverticalの数値がX以上であり、
前記Xは、X=-0.01S+1550、として算出される値である、磁気記録再生装置。 - 前記残留磁束密度Brverticalは、1200G以上である、請求項11に記載の磁気記録再生装置。
- 前記磁性層の厚みは、50.0nm以下である、請求項11または12に記載の磁気記録再生装置。
- 前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末である、請求項11~13のいずれか1項に記載の磁気記録再生装置。
- 前記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末である、請求項11~13のいずれか1項に記載の磁気記録再生装置。
- 前記Xは1201以上である、請求項11~15のいずれか1項に記載の磁気記録再生装置。
- 前記磁気記録媒体は、磁気テープである、請求項11~16のいずれか1項に記載の磁気記録再生装置。
- 前記磁気記録媒体は、前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有する、請求項11~17のいずれか1項に記載の磁気記録再生装置。
- 前記磁気記録媒体は、前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有する、請求項11~18のいずれか1項に記載の磁気記録再生装置。
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