JP7382732B2 - パテ組成物 - Google Patents
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Description
また、前記のような封止材は、舵頭軸受部周辺等の各種船舶用機器に、船舶用充填材を施工する場合等にも用いられている。
また、パテ組成物は、構造物欠損部の充填補修等にも使用されている。
該パテ組成物の不揮発分100質量%に対する前記シリカ(C)の含有量が5質量%以上である、
パテ組成物。
[4] 前記共重合体(D)の含有量が、パテ組成物の不揮発分100質量%に対し10~40質量%である、[3]に記載のパテ組成物。
[8] [1]~[6]のいずれかに記載のパテ組成物を施工箇所に塗布した後、硬化させてパテ成形体を製造する工程を含む、パテ成形体の製造方法。
また、本発明によれば、主剤成分と硬化剤成分の2成分型のパテ組成物とした場合であっても、これら主剤成分と硬化剤成分との混合性に優れるパテ組成物を得ることができる。
本発明に係るパテ組成物(以下「本組成物」ともいう。)は、エポキシ化合物(A)(以下「成分(A)」ともいう。他の成分についても同様。)、脂肪族アミン(B)およびシリカ(C)を含有し、本組成物の不揮発分100質量%に対する前記シリカ(C)の含有量が5質量%以上である。
本組成物は、特定の成分(B)と特定量の成分(C)とを含有するため、パテ組成物とすることができ、前記効果を奏する。
本組成物が、2成分型以上の組成物である場合、前記成分(C)は、主剤成分に含まれていてもよく、硬化剤成分に含まれていてもよく、第3成分に含まれていてもよく、これらのうちの2つ以上の成分に含まれていてもよい。
これら主剤成分、硬化剤成分(および第3成分等)は、通常、それぞれ別個の容器にて保存、貯蔵、運搬等され、使用直前に混合して用いられる。
このような実質的に含まないとは、本組成物中の揮発成分の含有量が、好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下であることをいう。
本発明において、組成物の比重は、JIS Z 8807:2012に基づいて測定した値である。
また、本組成物は、構造物欠損部の充填補修等にも使用することができる。
成分(A)としては、下記成分(D)以外の化合物であって、エポキシ基を有する化合物であれば特に制限されないが、脂肪酸変性エポキシ化合物(A1)、該化合物(A1)以外のモノエポキシ化合物(A2)、ならびに、該化合物(A1)および(A2)以外のエポキシ化合物(A3)が挙げられる。
本組成物は、伸縮性や可撓性、キレ性に優れる組成物やパテ成形体を容易に得ることができる等の点から、成分(A1)を含むことが好ましく、成分(A1)と成分(A2)または(A3)とを含むことがより好ましく、成分(A1)~(A3)を含むことが特に好ましい。
成分(A)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
成分(A1)は、例えば、1種または2種以上のエポキシ化合物(a1)と、1種または2種以上の脂肪酸またはその誘導体(a2)とを用いて反応させることで得ることができ、また、脂肪酸またはその誘導体にエポキシ基を導入することで得ることができる。
成分(A1)を用いることで、伸びや伸縮性、キレ性により優れ、適度な可撓性を有するパテ成形体を容易に形成できる。
成分(A1)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
前記高級脂肪酸とは、炭素数が8以上の脂肪族カルボン酸のことをいい、好ましくは炭素数が12以上の脂肪族カルボン酸である。また、前記誘導体としては、高級脂肪酸とグリセリンとのエステルであるトリグリセリドなどが好ましい。
前記脂肪酸の誘導体としては、具体的には、例えば、ヒマシ油、大豆油、トール油、アマニ油が挙げられる。
該多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコール、1,6-ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールA、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ソルビトールが挙げられる。
該市販品としては、例えば、ヒマシ油変性エポキシ樹脂として、ERISYS GE-35(CVC Thermoset Specialities社製)、HELOXY 505(Hexion社製)等が挙げられ、ダイマー酸変性エポキシ樹脂として、ERISYS GS-120(CVC Thermoset Specialities社製)、jER 871、jER 872(三菱ケミカル(株)製)等が挙げられる。
本発明におけるエポキシ当量はJIS K 7236:2001に基づいて算出される。
成分(A2)は、成分(A1)以外のエポキシ化合物であれば特に制限されないが、分子内にエポキシ基を1個有する化合物のことをいう。
成分(A2)を用いることで、適度な可撓性を有し、被塗物への密着性に優れる組成物やパテ成形体を容易に得ることができる。
成分(A2)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
アルキルグリシジルエーテルおよびアルキルフェニルグリシジルエーテルのアルキル部分の炭素数は、通常1~20、好ましくは5~18、より好ましくは10~16である。
該市販品としては、例えば、EPODIL 759(アルキル(C12-13)グリシジルエーテル、Evonik Corporation製、エポキシ当量:275~290、粘度:≦8mPa・s/25℃)が挙げられる。
成分(A2)のエポキシ当量が前記範囲にあると、可撓性や被塗物への密着性等に優れる組成物を容易に得ることができる。
成分(A3)は、成分(A1)および(A2)以外のエポキシ化合物であれば特に制限されないが、得られる組成物やパテ成形体に、耐熱性、高弾性率、寸法安定性、耐薬品性等の、優れた機械的・化学的性質を付与できる等の点から、エポキシ樹脂であることが好ましい。
成分(A3)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
成分(A3)は、パテ組成物を容易に調製することができる等の点から、常温(15~25℃の温度、以下同様。)で液状の化合物が好ましい。
該常温で液状の化合物の市販品としては、例えば、NPEL-128(ビスフェノールAジグリシジルエーテル、Nan Ya Plastics Corporation製、エポキシ当量:180~190、粘度:12,000~15,000mPa・s/25℃)、jER 825(三菱ケミカル(株)製、エポキシ当量:170~180、粘度:4,000~7,000mPa・s/25℃)、jER 828(ビスフェノールAジグリシジルエーテル、三菱ケミカル(株)製、エポキシ当量:180~190、粘度:12,000~15,000mPa・s/25℃)、エポトート YD-128(ビスフェノールAジグリシジルエーテル、新日鉄住金化学(株)製、エポキシ当量:184~194、粘度:11,000~15,000mPa・s/25℃)、エポトート YDF-170(新日鉄住金化学(株)製、エポキシ当量:160~180、粘度:2,000~5,000mPa・s/25℃)、エピクロン 840(DIC(株)製、エポキシ当量:180~190、粘度:9,000~11,000mPa・s/25℃)、エピクロン 850(DIC(株)製、エポキシ当量:183~193、粘度:11,000~15,000mPa・s/25℃)、スミエポキシ ELA128(住友化学(株)製)、DER331(DOW Chemical社製、エポキシ当量:182~192、粘度:11,000~14,000mPa・s/25℃)、フレップ 60(東レ・ファインケミカル(株)製、エポキシ当量:約280、粘度:約17,000mPa・s/25℃)が挙げられる。
成分(A3)のエポキシ当量が前記範囲にあると、速乾性に優れる組成物を容易に得ることができる。
成分(A3)の粘度が前記範囲にあると、耐タレ性により優れる組成物を容易に得ることができる。
前記粘度は、B型粘度計(Thermo scientific社製、ビスコテスター 「VT6plus」)を用いて測定することができる。
成分(B)としては後述する三級アミン(3級アミノ基のみを有するアミン化合物)を除く、脂肪族アミンであれば特に制限されない。
成分(B)を成分(C)等と共に用いることで、グリース状の粘性の高い混合物を容易に得ることができ、キレ性および耐タレ性に優れる組成物を容易に得ることができる。
成分(B)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
なお、本発明における脂肪族アミンとは、ポリオキシアルキレン構造(-(RO)n-[Rはアルキル基であり、nは3以上の実数である])を有するアミン以外の化合物のことをいう。このようなポリオキシアルキレン構造を有するアミンは、成分(C)等と共に用いても、グリース状の粘性の高い混合物を得難い。
成分(B)としては、低粘度の化合物であり、硬化性に優れるパテ組成物を容易に得ることができる等の点から、脂環族アミン以外のアミン化合物であることが好ましく、アルキレンポリアミン、ポリアルキレンポリアミン、アルキルアミノアルキルアミンがより好ましい。
脂環族アミンを用いると、得られる組成物の硬化性および乾燥性が劣る場合がある。
該市販品としては、例えば、変性脂肪族ポリアミンである「JOINTMINE CT-4150」(YUN THE INDUSTRIAL CO., LTD製)、脂環式ポリアミンである「Amicure PACM」(Evonik Corporation製)、脂肪族アミンのエポキシアダクトである「AD-71」(大竹明新化学(株)製)が挙げられる。
後述の成分(D)および(E)としては、反応性基としてアミノ基やエポキシ基を有する化合物を使用することができるため、反応性基の種類によって、成分(A)に対して反応性を有するのか、成分(B)に対して反応性を有するのかを判断し、反応比を算出する必要がある。
成分(C)としては、例えば、フュームドシリカ、湿式シリカ、コロイダルシリカが挙げられる。これらの中でも、耐タレ性により優れる組成物を容易に得ることができる等の点から、フュームドシリカが好ましい。
なお、成分(C)には、ガラスは含まれない。
成分(C)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
前記フュームドシリカは、その表面のシラノール基の少なくとも一部を有機基等で変性した疎水性フュームドシリカであってもよいが、キレ性および耐タレ性により優れる組成物を容易に得ることができる等の点から、親水性フュームドシリカであることが好ましい。特に、親水性フュームドシリカを成分(B)と混合すると、グリース状の粘性の高い混合物を容易に得ることができることがわかった。従って、成分(C)として、親水性フュームドシリカを用いることで、本組成物を増粘させることができ、また、キレ性および耐タレ性により優れる組成物を容易に得ることができるため好ましい。
この一次平均粒子径は、例えば、電子顕微鏡(5~20万倍)で観察し、画像解析装置を用いて計測することができる。
該市販品としては、親水性フュームドシリカの市販品として、例えば、AEROSIL 90、AEROSIL 130、AEROSIL 150、AEROSIL 200、AEROSIL 255、AEROSIL 300、AEROSIL 380、AEROSIL OX 50、AEROSIL TT 600、AEROSIL 200F、AEROSIL 380F、AEROSIL 200 Pharma、AEROSIL 300 Pharma(以上、いずれも日本アエロジル(株)製)が挙げられる。
成分(C)の含有量が前記範囲にあると、キレ性および耐タレ性により優れる組成物を容易に得ることができ、適度な可撓性を有するパテ成形体を形成できる。成分(C)の含有量が5質量%未満であると、キレ性および耐タレ性に優れる組成物を得ることができない。成分(C)の含有量が前記範囲の上限を超えると、得られる組成物の撹拌や取扱いが困難になる場合がある。
本組成物は、伸びや伸縮性、耐タレ性に優れ、適度な可撓性を有するパテ成形体を容易に形成でき、得られる組成物の粘度を上げることができる等の点から、アクリロニトリルブタジエン共重合体(D)を含有することが好ましい。
成分(D)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
反応性基を有するアクリロニトリルブタジエン共重合体を用いることで、得られるパテ成形体の耐水性を低下させずに、可撓性を付与し、弾性を向上させることができ、また、圧力がかかった場合でも、その圧力に追従可能なパテ成形体を容易に得ることができる。
該市販品としては、反応性基を有するアクリロニトリルブタジエン共重合体の市販品として、例えば、末端にアミノ基を有する「Hypro 1300×16 ATBN」、「Hypro 1300×42 ATBN」、末端にカルボキシ基を有する「Hypro 1300×8 CTBN」、「Hypro 1300×31 CTBN」、末端にエポキシ基を有する「Hypox RA840」(以上、いずれもCVC Thermoset Specialities社製)が挙げられる。
成分(D)の含有量が前記範囲にあると、伸びや伸縮性に優れ、適度な可撓性を有するパテ成形体を容易に得ることができ、また、キレ性や、耐タレ性、撹拌性、取扱い性により優れる組成物を容易に得ることができる。一方で、成分(D)の含有量が前記上限を超えると、得られる組成物の作業性やキレが悪くなる場合がある。また、成分(D)の含有量が前記下限を下回ると、得られるパテ成形体の降伏点伸びが低下する場合がある。
本組成物は、被塗物に対する密着性を向上させることができる等の点から、シランカップリング剤(E)を含むことが好ましい。
成分(E)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本組成物は、前記シリカ(C)以外の顔料(F)を含むことが好ましい。
該成分(F)としては特に制限されず、従来公知の顔料を用いることができ、具体的には、体質顔料、中空顔料、着色顔料、防錆顔料等が挙げられる。
成分(F)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
PVC[%]=本組成物中の全ての顔料の体積の合計×100/本組成物中の不揮発分の体積
本組成物は、前記成分(A)~(F)の他に、必要に応じて、有機溶剤、成分(B)以外の硬化剤、タレ止め・沈降防止剤、硬化促進剤、可塑剤、レベリング剤、無機脱水剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、老化防止剤、分散剤、消泡剤等を、本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよい。
これらのその他の成分は、従来公知のものが挙げられる。
前記その他の成分はそれぞれ、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
前記成分(B)以外の硬化剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンポリアミン、芳香族系アミン硬化剤、複素環系アミン硬化剤、これらの変性物、例えば、ポリアミドアミン等の脂肪酸変性物、エポキシ化合物とのアミンアダクト、マンニッヒ変性物(例:フェナルカミン、フェナルカマイド)、マイケル付加物、ケチミン、アルジミンが挙げられる。
この芳香族系アミン硬化剤として、より具体的には、フェニレンジアミン、ナフタレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、2,2-ビス(4-アミノフェニル)プロパン、4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、4,4'-ジアミノベンゾフェノン、4,4'-ジアミノジフェニルスルホン、3,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジエチルフェニルメタン、2,4'-ジアミノビフェニル、2,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル、3,3'-ジメトキシ-4,4'-ジアミノビフェニル等が挙げられる。
該脂肪酸変性物の市販品としては、例えば、Ancamide 910、PEBAX Resins(ELF Atochem,Northe America,Inc.製)が挙げられる。
本組成物は、タレ止め・沈降防止剤を含有してもよいが、該タレ止め・沈降防止剤を含有しなくても、十分な耐タレ性を有するため、タレ止め・沈降防止剤を含有しなくてもよい。
前記タレ止め剤・沈降防止剤としては、Al、Ca、Znのステアレート塩、レシチン塩、アルキルスルホン酸塩などの有機粘土系ワックス、ポリエチレンワックス、アマイドワックス、水添ヒマシ油ワックス、酸化ポリエチレン系ワックス等が挙げられる。
本組成物は、硬化速度の調整、特に促進に寄与できる硬化促進剤を含むことが好ましい。
前記硬化促進剤としては、従来公知の硬化促進剤が挙げられるが、硬化速度、低温硬化性により優れる塗料組成物が得られる等の点から、3級アミンなどが好ましい。
本発明の一実施形態に係るパテ成形体は、前記本組成物から形成され、本発明の一実施形態に係るパテ成形体の製造方法は、前記本組成物を施工箇所に塗布した後、硬化させてパテ成形体を製造する工程を含む。
該被塗物の材質は、機器や部品などの材質であるが、具体的には、鉄鋼、非鉄金属(亜鉛、アルミニウム等)、ステンレスなどが挙げられる。
前記被塗物としては、例えば、船舶、陸上構造物、橋梁等の構造物が挙げられ、特に、船舶構造物が好ましく、船舶の船尾管や舵頭軸受が特に好ましい。
本組成物によれば、このような厚膜を形成しても、さらには、このような厚膜を天井面に形成しても、タレが生じることがないため、本組成物は、所望の箇所に制限なく用いることができる点でも好ましい。
該上塗り塗料としては、従来公知の塗料を用いることができ、該上塗り塗料の塗装方法としては、例えば、スプレー塗装、ローラー塗装、ハケ塗り等の塗料の一般的な塗装方法が挙げられる。
該降伏点伸びは、具体的には、実施例に記載の方法で測定される。
該引張強さは、具体的には、実施例に記載の方法で測定される。
脂肪酸変性エポキシ 13.9質量部、モノエポキシ 6.9質量部、エポキシ樹脂 50質量部、シリカ 5.6質量部、炭酸カルシウム 20.8質量部、シランカップリング剤 1.4質量部、および、消泡剤 1.4質量部を、ハイスピードディスパーを用いて混合することで、主剤成分を調製した。
主剤成分および硬化剤成分に配合する原材料および配合量を表1に示すように変更し、得られた主剤成分と硬化剤成分とを、表1に示す混合比で混合した以外は実施例1と同様にして組成物を調製した。
なお、表1中の主剤成分および硬化剤成分の欄の数値は質量部を示す。また、表1中の原材料の詳細を表2に示す。
ポリエチレン板に、50×150×深さ15mmの溝を作成した。この溝が完全に埋まるように、前記実施例および比較例で得られた組成物をヘラで塗布した。この塗布の方法としては、具体的には、前記溝を充填した組成物の厚みが15mmになり、かつ、その表面が平滑になるように、ヘラを用いて溝に組成物を塗りつけ、均した。このように組成物表面を均す時や、均した後、充填した組成物からヘラを離す時の、組成物とヘラとのキレ(分離性)の良さを2段階で評価した。充填した組成物からヘラを離す時に、キレが良く(糸引きが生じず)、平滑な組成物表面が得られた場合を○とし、充填した組成物からヘラを離す時に、充填した組成物がヘラ側に残存してしまう場合や、糸引きが発生する場合など、組成物とヘラとのキレが悪く、平滑な組成物表面が得られなかった場合を×とした。これらのうち、○を合格とした。
前記塗布性(キレ性)と同様にして、前記溝に、実施例および比較例で得られた組成物を塗りつけ、均した。
その後、組成物を塗布したポリエチレン板を水平台の上に置き、前記溝の中心部に、組成物の塗布面に対し垂直上方から、金属製の棒の先端が前記溝の底に接触するまで金属製の棒を挿入し、次いで、該金属製の棒を5mm/sの速度で垂直方向に引き上げていった時の、金属製の棒から組成物がキレる長さを確認した。
前記塗布性(キレ性)における○の場合の図の一例を図1に示し、前記塗布性(キレ性)における×の場合の図の一例を図2に示す。なお、図1は、具体的には、実施例4の組成物を用いた結果であり、図2は、具体的には、比較例8の組成物を用いた結果である。
前記実施例および比較例で得られた組成物を用い、試験温度を23℃にした以外は、JIS A 1439:2016に基づいて、スランプ縦試験を行った。なお、各組成物につき、それぞれ3回試験を行った。結果を以下の評価基準に従い3段階で評価した。結果を表1に示す。下記○または△の場合を合格とした。
・評価基準
○:組成物の移動がない
△:組成物が移動したが、移動距離(溝部分の下端から垂れ下がった先端までの距離)が50mm未満である
×:組成物が50mm以上移動した
前記実施例および比較例で得られた主剤成分と硬化剤成分とを、それぞれ表1の質量割合(混合比)でポリエチレン板に量り取り、これらをヘラまたはコテで均一になるように混合した。この混合時の混ぜ易さを、以下の評価基準に従い3段階で評価した。下記○の場合を合格とした。
・評価基準
○:主剤成分と硬化剤成分を容易に混合できる
△:主剤成分と硬化剤成分との混合することが難しい
×:主剤成分と硬化剤成分を均一に混合できない
前記実施例および比較例で得られた組成物を、得られる塗膜の厚みが3mmになるように、ヘラを用いてポリエチレン板上に塗布し、23℃で1日養生した。養生後の、ポリエチレン板から剥離した塗膜を用い、ASTM D 638に基づいて、各組成物につき、3個の試験片(Type I形を用いたダンベル状試験片)を作成し、引張試験機(AGS-X、(株)島津製作所製)を用いて、降伏点伸びを測定し(試験速度5mm/min、試験温度23℃)、各試験片の降伏点伸びの平均値を算出した。結果を表1に示す。
また、促進試験として、養生条件を60℃で7日に変更した以外は同様にした試験片の降伏点伸びの平均値も算出した。結果を表1に示す。
伸び率(%)=100×(L-L0)/L0
L0:試験前の試験片の長さ、L:破断時の試験片の長さ
前記実施例および比較例で得られた組成物を、得られる塗膜の厚みが3mmになるように、ヘラを用いてポリエチレン板上に塗布し、23℃で1日養生した。養生後の、ポリエチレン板から剥離した塗膜を用い、ASTM D 638に基づいて、各組成物につき、3個の試験片(Type I形を用いたダンベル状試験片)を作成し、引張試験機(AGS-X、(株)島津製作所製)を用いて、引張強さを測定し(試験速度:5mm/min、試験温度:23℃)、各試験片の引張強さの平均値を算出した。結果を表1に示す。
また、促進試験として、養生条件を60℃で7日に変更した以外は同様にした試験片の引張強さの平均値も算出した。結果を表1に示す。
引張り強さ(MPa)=F/Wt
F:破断時の力、W:打抜き刃形の平行部分の幅(mm)、t=打抜き刃形の平行部部の厚さ
Claims (6)
- エポキシ化合物(A)、脂肪族アミン(B)およびシリカ(C)を含有するパテ組成物であって、
該パテ組成物の不揮発分100質量%に対する前記シリカ(C)の含有量が5質量%以上であり、
前記シリカ(C)が親水性フュームドシリカであり、
前記エポキシ化合物(A)が、脂肪酸変性エポキシ化合物(A1)を含む、
パテ組成物。 - さらに、アクリロニトリルブタジエン共重合体(D)を含有する、請求項1に記載のパテ組成物。
- 前記共重合体(D)の含有量が、パテ組成物の不揮発分100質量%に対し10~40質量%である、請求項2に記載のパテ組成物。
- 船舶用である、請求項1~3のいずれか1項に記載のパテ組成物。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のパテ組成物から形成されたパテ成形体。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のパテ組成物を施工箇所に塗布した後、硬化させてパテ成形体を製造する工程を含む、パテ成形体の製造方法。
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