JP7381985B2 - 溶接部材 - Google Patents
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Description
かかる知見に基づき完成された本発明の要旨は、以下の通りである。
(2)前記止端、前記止端近傍領域及び前記溶接部のそれぞれの表層における前記Ni濃度及び前記Fe濃度は、前記止端、前記Niめっき鋼板及び前記溶接部の表面をArイオンエッチングにより酸素濃度が25%質量以下になるまで除去することで得られた面を、オージェ分光法により元素濃度測定した際の濃度である、(1)に記載の溶接部材。
(3)前記止端、前記止端近傍領域及び前記溶接部のそれぞれの表層における前記Ni濃度は、90質量%以上であり、かつ、前記Fe濃度は、10質量%以下である、(1)又は(2)に記載の溶接部材。
(4)前記Niめっき鋼板のNi付着量は、金属換算で、20~100g/m2である、(1)~(3)の何れか1つに記載の溶接部材。
(5)前記Niめっき層の表面において、前記溶接部から離れる方向に前記止端からの距離が1mmまでの領域のうち、前記止端の延伸方向に沿った長さ10cmの領域である矩形領域に存在する、円相当径が10μm以上のピンホールの個数は、3個以下である、(1)~(4)の何れか1つに記載の溶接部材。
以下では、図1~図3を参照しながら、本発明の実施形態に係る溶接部材について、詳細に説明する。図1及び図2は、本実施形態に係る溶接部材の一例について、その一部を拡大して模式的に示した説明図である。図3は、本実施形態に係る溶接部材の一例について説明するための模式図である。
図1に模式的に示したように、本実施形態に係る溶接部材1は、Niめっき鋼板10A、10Bと、溶接部20と、を有している。以下、Niめっき鋼板10A、10Bを区別せずに説明する場合、Niめっき鋼板10ともいう。ここでは、Niめっき鋼板同士を溶接した態様について説明するが、かかる態様に限らず、溶接部材を構成する少なくとも一方の鋼板が、以下で説明するNiめっき鋼板10であればよい。
Niめっき鋼板10は、図2に模式的に示したように、基材となる鋼板101の表面に、Niめっき層103及びFe-Ni拡散合金層105が形成されているめっき鋼板である。かかるNiめっき鋼板10については、以下で改めて詳細に説明する。
本実施形態に係るNiめっき鋼板10(より詳細には、非溶接部に該当するNiめっき鋼板10)は、図2に模式的に示したように、基材である鋼板101と、かかる鋼板101上に位置するNiめっき層103と、鋼板101とNiめっき層103との間に位置するFe-Ni拡散合金層105と、を有している。
着目する溶接部材1において、高速精密切断機により、図2に示した止端から非溶接部側に(すなわち、溶接部20から離れる方向に)5mmの位置を始点とし、非溶接部側に10mm四方の領域を厚さ方向に切断し、Ni付着量の測定用の試料とする。このようにして切り出した試料の片面をテフロンテープでシールした後、シールした側のNiめっき層及びFe-Ni拡散合金層が残るように裏側から研磨する。研磨後の試料を、基材が除去できるまで35%塩酸に浸漬し、サンプルを得る。得られたサンプルを、ICP(Inductively Coupled Plasma:高周波誘導結合プラズマ)発光分光測定法(例えば、島津製作所製ICPS-8100)により測定することで、Ni量を定量し、g/m2での付着量に換算し、Ni付着量を得る。
本実施形態に係る溶接部20は、Ni濃度(より詳細には、Niの平均濃度)が70質量%以上であるNi合金であることが好ましい。かかる溶接部20は、Ni合金又は純Niの溶接ワイヤーを利用して、以下で詳述するような溶接方法による溶接を行うことで形成される。溶接部20が、Ni濃度が70質量%以上であるNi合金であることで、Niめっき層103が消失した溶接箇所の耐食性を担保する可能性が高まる。溶接部20のNi濃度は、以下のようにして実施する。まず、例えば図1に示したX-Z面で溶接部20を切断することで得られた断面を埋め込み研磨し、断面観察する。断面内の任意の10箇所において、濃度測定を実施する。得られた測定値のうち、最大値及び最小値を除いた残りの8つ測定値の平均値を、Niの平均濃度とした。
本実施形態に係る溶接部材1は、JIS Z3001(2018)で規定される止端、Niめっき鋼板10及び溶接部20のそれぞれの表層において、Ni濃度は70質量%以上であり、かつ、Fe濃度は30質量%以下である。ここでNi濃度が測定されるNiめっき鋼板の位置は、Niめっき鋼板10のうち、非溶接部側に(すなわち、溶接部20から離れる方向に)止端からの距離が10μm以上1mm以下までの領域である(以下、この領域を止端近傍領域とも称する)。一般的に、溶接によりNiめっき鋼板由来の元素Feの熱拡散が生じる。本実施形態に係る溶接部材1では、止端、止端近傍領域及び溶接部20の表層まで拡散したFeの割合が抑制されて、30質量%以下となっている。止端、止端近傍領域及び溶接部20のそれぞれの表層が、上記のようなNi濃度及びFe濃度を有していることで、高温、アルカリ環境下においても十分な耐食性を保持できる程度の耐食性を、実現することが可能である。このような構成は、特に、溶接部や止端部、あるいは止端付近のNiめっき鋼板での耐食性保持に有効である。
先だって言及したように、めっきままのNiめっき鋼板を溶接した場合には、止端付近において、めっき共析物であるHが気化して、ピンホールが形成されてしまい、耐食性を劣化させる原因となることを見出した。更に、Niめっきとしてめっき層にS、Cを含むNiめっきを適用した場合には、溶接によって共析したS、Cも気化してしまい、更にピンホールが形成されやすくなることを見出した。特に、円相当径が10μm以上のピンホールは、赤錆発生の起点となるため、円相当径が10μm以上のピンホールの個数は、少ない方が好ましい。
続いて、本実施形態に係る溶接部材の製造方法について、一例を挙げながら説明する。
本実施形態に係る溶接部材は、Fe-Ni拡散合金層を有するNiめっき鋼板を製造した後に、かかるNiめっき鋼板を、Ni溶接ワイヤーを利用して溶接することで製造される。Fe-Ni拡散合金層を有するNiめっき鋼板を、Ni溶接ワイヤーを利用して溶融接合することは、従来行われていなかった。また、単にFe-Ni拡散合金層を有するNiめっき鋼板をNi溶接ワイヤーにより溶接しただけでは、本実施形態に係る溶接部材を得ることはできず、Fe-Ni拡散合金層の厚みを所望の状態とした上で、溶接時の入熱量を制御することが重要となる。
Niめっき鋼板は、所定のNiめっき浴を用い、基材となる鋼板の表面に所定の付着量となるようにNiめっきを施し、その後、焼鈍処理を行うことで製造される。
ここで、Niめっき浴としては、S、Cの合計濃度が20ppm未満となるように調整された各種のNiめっき浴を用いることができる。このようなNiめっき浴として、例えば、Watts浴、硫酸ニッケル浴、塩化ニッケル浴等を挙げることができる。めっき付着量が、金属換算量で15~100g/m2となるように、電気Niめっきを施す。ここで、めっき付着量は、電気めっきの際の電流密度や通電時間等を制御することで、調整することが可能である。
例えば以上のようにして製造された、Fe-Ni拡散合金層を有するNiめっき鋼板は、所望のNi濃度を有する、Niを90質量%以上含むNi合金又はNiを99質量%以上含む純Niの溶接ワイヤーを用いて、溶接される。ここで、溶接方法としては、レーザー溶接又はアーク溶接を用いることが可能である。本実施形態に係る溶接部材1では、Niめっき鋼板とNi板とが溶接された態様でも応用できるが、コスト削減の観点から、Niめっき鋼板同士が溶接された態様が好ましい。なお、溶接方法の一つに、スポット溶接があるが、少なくともNiめっき鋼板同士を溶接する方法としてスポット溶接を用いた場合、本実施形態で着目するような、Ni濃度が70質量%以上である溶接部を実現することはできない。レーザー溶接の場合は、ファイバーレーザー、ディスクレーザー、半導体レーザーが好ましい。また、アーク溶接の場合は、溶接時の入熱によるFeの拡散を所望の状態とするために、コールドメタルトランスファー(Cold Metal Transfer:CMT(登録商標))方式等の低入熱溶接処理を用いることが、より好ましい。また、シンクロフィード(登録商標)GMA溶接、及び、S-AWP(Super Active Wire Feed Process)溶接も好ましい。これらは、溶接機メーカにより名称が異なるもの、CMTと同等の溶接法である。
本試験例では、基材となる鋼板として、B添加Al-killed鋼(板厚1mm)を準備した。Niめっきに用いるNiめっき浴としては、以下の表1に示した浴組成を有するWatts浴を準備した。また、比較用に、以下の表1に示したWatts浴に、炭素供給源としてのブチンジオール 0.2/Lと、硫黄供給源としてのサッカリンNa 2g/Lを添加した光沢めっき浴を準備した。また、電気めっきの際の電流密度は、20A/dm2とし、通電時間を変更することで所望のめっき付着量を実現した。
得られたNiめっき鋼板を150mm×50mmの大きさに切断し、溶接に用いた。溶接場の雰囲気は、10℃、20%RHとした。図4に模式的に示したような、100mm×200mm、厚さ20mmのCu製治具と、30mm×200mm、厚さ20mmで5mmの切り欠きのあるCu製治具を、ドライアイスで-20℃に冷却した上で、かかる治具にNiめっき鋼板を固定し、直径1.2mmのNiワイヤーを用いて、すみ肉溶接した。
得られた各溶接部材を、高速精密切断機を用いて、図2の止端から非溶接部側に5mmの位置で厚さ方向に切断した。詳細には、表面視において、止端から非溶接部側5mmの位置を始点とし、非溶接部側に10mm四方の領域を厚さ方向に切断した。これにより、断面観察用試料と表面観察用試料とを切り出し、解析に供した。解析には、SEM(JEOL社製JSM-7000F)を用い、反射電子を用いて断面と表面とを観察した。なお、加速電圧15.0kV、照射電流0.00564nA、エネルギー範囲0~20keVの条件でSEM-EDSによる断面分析を行った際に、金属元素のみで分析し、得られたNi濃度が70質量%以上である部位をNiめっき層、得られたNi濃度が30質量%以上70質量%未満の範囲内である部位をFe-Ni拡散合金層とした。Fe-Ni拡散合金層の厚みと、Niめっき層の厚みの測定は、当該断面内の任意の10箇所において実施した。得られた測定値のうち最大値及び最小値を除いた残りの8つの測定値の平均値を、それぞれ、Fe-Ni拡散合金層及びNiめっき層の厚みとし、その合計を合計厚みとした。
Niめっき層の確認で用いたSEM-EDS分析における元素濃度の検出限界は、1500~2000ppmであることから、Niめっき鋼板のS、Cの濃度分析は、埋め込み前の試料について、HORIBA社製の炭素・硫黄分析装置であるEMIA-920V2を用いて実施した。より詳細には、Niめっき鋼板の片面をテフロンテープでシールした後、シールした側のNiめっき層が残るように裏側から研磨した。研磨後の試料を、基材及びFe-Ni拡散合金層が除去できるまで35%塩酸に浸漬し、Ni箔を得た。シールをはがし、得られたNi箔を直径2~3mmにし、セラミックスるつぼに入れて酸素気流中で焼成させた。発生したCO2、CO、SO2ガスを赤外線検出器により検出し、炭素と硫黄に換算した。かかる測定法による、各元素の検出下限は、それぞれ、C:3ppm、S:1ppmである。検出下限以下でOKとし、20ppm以上でNGとした。
表面観察用の試料としては、断面観察用試料の最短距離に位置する部分を50cmの長さで切り出したものを用いた。切り出した部位を、10cm単位で切断し、図3に模式的に示したような矩形領域Rの試料を、5個準備した。得られた各試料をアセトン中で60秒超音波洗浄し、観察に供した。止端1mm幅×10cmの範囲(図3に示したような矩形領域R)を、SEMで観察した。各試料について、円相当径10μm以上のピンホールの有無を観察して、先だって説明した方法に即して、平均個数を算出した。得られた平均個数が3個以下であった場合をOKとし、4を超える個数であった場合をNGとした。
[評価1 耐食性]
耐食性評価用の試料は、表面観察後の表面観察用試料を用いた。5個の試料のそれぞれについて、アセトン脱脂後、端面と裏面とを塗装シールして、溶接部を35℃、5%-塩水噴霧試験3時間で評価した。各試料について、止端を観察し、1mm幅×10cmの範囲あたりの赤錆の発生個数を計測した。得られた5個の計測値のうち、最大値及び最小値を除いた3個の計測値の平均を算出して、赤錆発生の頻度とした。赤錆発生の頻度が3個以下であった場合を可、2個以下であった場合を良、1個以下であった場合を優とし、4個を超える個数であった場合を不可とした。
腐食に起因するめっきの剥離について評価するために、応力下でのめっき密着性の評価を行った。応力下でのめっき密着性評価用の試料は、耐食性評価用試料に隣接した部分を用いた。応力を加えるために、90°で溶接した試料を95°に広げ、アセトン脱脂、端面と裏面とを塗装シールして、作製した。溶接部を35℃、5%-塩水噴霧試験3時間で評価した。止端から1mmの範囲を観察し、めっき剥離が認められないものをOKとし、めっき剥離があるものをNGとした。
以下の表6から明らかなように、本発明の実施例に対応する溶接部材は、優れた耐食性を示していることがわかる。一方、本発明の比較例に対応する溶接部材は、耐食性に劣ることが明らかとなった。
10 Niめっき鋼板
20 溶接部
101 鋼板
103 Niめっき層
105 Fe-Ni拡散合金層
Claims (9)
- Niめっき鋼板と他の鋼板とが溶接部を介して接続された溶接部材であって、
前記Niめっき鋼板は、基材である鋼板と、当該鋼板上に位置するNiめっき層と、前記鋼板と前記Niめっき層との間に位置するFe-Ni拡散合金層と、を有し、
JIS Z3001(2018)で規定される止端、前記Niめっき鋼板のうち、前記溶接部から離れる方向に前記止端からの距離が10μm以上1mm以下の領域である止端近傍領域、及び、前記溶接部のそれぞれの表層において、Ni濃度は70質量%以上であり、かつ、Fe濃度は30質量%以下であり、
前記Niめっき鋼板において、溶接が施されていない部位を非溶接部としたときに、
前記非溶接部において、前記Fe-Ni拡散合金層の厚みは、0.5~1.5μmであり、かつ、前記Niめっき層と前記Fe-Ni拡散合金層との合計厚みは、2.7~14.0μmであり、
前記非溶接部における前記Niめっき層では、S、Cの合計濃度は、20ppm未満である、溶接部材。 - 前記止端、前記止端近傍領域及び前記溶接部のそれぞれの表層における前記Ni濃度及び前記Fe濃度は、前記止端、前記Niめっき鋼板及び前記溶接部の表面をArイオンエッチングにより酸素濃度が25%質量以下になるまで除去することで得られた面を、オージェ分光法により元素濃度測定した際の濃度である、請求項1に記載の溶接部材。
- 前記止端、前記止端近傍領域及び前記溶接部のそれぞれの表層における前記Ni濃度は、90質量%以上であり、かつ、前記Fe濃度は、10質量%以下である、請求項1又は2に記載の溶接部材。
- 前記Niめっき鋼板のNi付着量は、金属換算で、20~100g/m2である、請求項1又は2に記載の溶接部材。
- 前記Niめっき鋼板のNi付着量は、金属換算で、20~100g/m 2 である、請求項3に記載の溶接部材。
- 前記Niめっき層の表面において、前記溶接部から離れる方向に前記止端からの距離が1mmまでの領域のうち、前記止端の延伸方向に沿った長さ10cmの領域である矩形領域に存在する、円相当径が10μm以上のピンホールの個数は、3個以下である、請求項1又は2に記載の溶接部材。
- 前記Niめっき層の表面において、前記溶接部から離れる方向に前記止端からの距離が1mmまでの領域のうち、前記止端の延伸方向に沿った長さ10cmの領域である矩形領域に存在する、円相当径が10μm以上のピンホールの個数は、3個以下である、請求項3に記載の溶接部材。
- 前記Niめっき層の表面において、前記溶接部から離れる方向に前記止端からの距離が1mmまでの領域のうち、前記止端の延伸方向に沿った長さ10cmの領域である矩形領域に存在する、円相当径が10μm以上のピンホールの個数は、3個以下である、請求項4に記載の溶接部材。
- 前記Niめっき層の表面において、前記溶接部から離れる方向に前記止端からの距離が1mmまでの領域のうち、前記止端の延伸方向に沿った長さ10cmの領域である矩形領域に存在する、円相当径が10μm以上のピンホールの個数は、3個以下である、請求項5に記載の溶接部材。
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