JP7376711B2 - リチウム二次電池用電解液及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
i)リチウム‐硫黄電池のクーロン効率を向上させるなどの長所を持っている「硝酸ランタン(La(NO3)3)」を電解液に含ませると同時に(正確には、既存の電解液成分で使われていたLiNO3の一部を代替)、
ii)既存の電解液成分で使われていた1,3‐ジオキソラン(DOL)を「一つ以上の二重結合を含むと同時に酸素原子及び硫黄原子の中でいずれか一つを含むヘテロ環化合物を含む溶媒(第1溶媒)」に変更し、
iii)また、同様に既存の電解液成分で使われていたLiTFSIを「LiFSIなどの他のリチウム塩」に変更して反応性及び寿命などが改善された本発明を想到した。
前記第1溶媒は、一つ以上の二重結合を含むと同時に酸素原子及び硫黄原子の中でいずれか一つを含むヘテロ環化合物を含むものであって、ヘテロ原子(酸素原子または硫黄原子)の孤立電子対(lone pair electrons)の非局在化(delocalization)によって塩(salt)を溶解させにくい特性を持つので、電池の初期放電段階でヘテロ環化合物の開環重合反応(ring opening reaction)によってリチウム系金属(負極)の表面に高分子保護膜(solid electrolyte interface、SEI層)を形成することでリチウムデンドライトの生成を抑制することができるし、さらにリチウム系金属表面での電解液分解及びそれによる副反応を減少させることでリチウム‐硫黄電池の寿命特性を向上させることができる。
前記第2溶媒は、エーテル系化合物、エステル系化合物、アミド系化合物及びカーボネート系化合物の中でいずれか一つ以上を含むものであって、リチウム塩を溶解して電解液がリチウムイオン伝導度を持つようにするだけでなく、正極活物質である硫黄を湧出させてリチウムと電気化学的反応を円滑に行わせる役目をして、前記カーボネート系化合物の場合、線形カーボネート系化合物または環形カーボネート系化合物である。
前記リチウム塩は、イオン伝導性を増加させるために使われる電解質塩であって、当業界で通常使用するものであれば制限されずに使われることができる。前記リチウム塩の具体的な例では、LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiC4BO8、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)2NLi、(SO2F)2NLi、(CF3SO2)3CLi、クロロボランリチウム、炭素数4以下の低級脂肪族カルボン酸リチウム、4‐フェニルホウ酸リチウム及びリチウムイミドからなる群から選択される1種以上を例示することができるし、この中でLiFSI((SO2F)2NLi)を必須成分で使用することが好ましい。同時に、本発明の一実施形態として、前記電解液はLiTFSI((CF3SO2)2NLi)を含まない形態であってもよい。
前記硝酸ランタン(La(NO3)3)は、電池のクーロン効率(coulombic efficiency;C.E.)を向上させ、窮極的には電池の寿命を向上させるために使われる成分であって、前述したように、既存にもこれを電解液成分で使用した場合があるが、該当事例は硝酸ランタン以外に1,3‐ジオキソラン(DOL)、ジメトキシエタン(DME)及びLiTFSIを含んでいて、電池寿命が退化する問題を根本的に改善することはできなかった(すなわち、硝酸ランタンは、DOL/DME/LiTFSIが混用された電解液内では効果の発現が難しい)。
また、本発明によるリチウム二次電池用電解液は、硝酸リチウム(LiNO3)を基本的に含み、硝酸カリウム(KNO3)、硝酸セシウム(CsNO3)、硝酸マグネシウム(Mg(NO3)2)、硝酸バリウム(Ba(NO3)2)、亜硝酸リチウム(LiNO2)、亜硝酸カリウム(KNO2)及び亜硝酸セシウム(CsNO2)からなる群から選択される1種以上がさらに含まれる添加剤を含む。すなわち、前記A)ないしD)の電解液成分とともに使われて最も優れる電池性能を示すことができる硝酸リチウム(LiNO3)を必須成分で使用しなければならない。また、前記添加剤は、リチウム二次電池用電解液の総重量に対して1ないし10重量%、好ましくは2ないし8重量%、より好ましくは2.5ないし6重量%の含量で含まれることができる。前記添加剤の含量がリチウム二次電池用電解液の総重量に対して1重量%未満の場合、クーロン効率が急激に低くなることがあるし、10重量%を超える場合は電解液の粘度が高くなって駆動が難しいことがある。一方、前記添加剤と硝酸ランタンの総含量は、リチウム二次電池用電解液の総重量に対して約2ないし8重量%であることが好ましく、この時、前記添加剤と硝酸ランタンの含量比は、重量比として1ないし4:4ないし1であってもよいが、これに限定されない。
以下、本発明を理解しやすくするために好ましい実施例を提示するが、下記実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範疇及び技術思想の範囲内で多様な変更及び修正が可能であることは当業者にとって自明であり、このような変更及び修正が添付された特許請求の範囲に属することも当然である。
電解液製造
先ず、電解液の総重量を基準にして2‐メチルフラン(第1溶媒)とジメトキシエタン(第2溶媒)を5:5の体積比(v/v)で混合した有機溶媒81.9重量%に、2重量%の硝酸リチウム(LiNO3)と3重量%の硝酸ランタン(La(NO3)3)を入れて、LiFSI(リチウム塩)の濃度が0.75Mになるように溶解させて電解液を製造した。ここで、前記硝酸ランタン(La(NO3)3)は、Aldrich社のLa(NO3)3・6H2Oを18時間180℃で真空乾燥させてH2Oを取り除いて製造されたものである。
これとは別に、正極活物質で硫黄‐炭素(CNT)複合体(S/C 70:30重量比)90重量部、導電材でデンカブラック5重量部、バインダーでスチレンブタジエンゴム/カルボキシメチルセルロース(SBR/CMC 7:3)5重量部を混合して正極スラリー組成物を製造した後、前記製造されたスラリー組成物を集電体(Al Foil)上にコーティングして50℃で12時間乾燥し、ロールプレス(roll press)機器で圧搾して正極を製造した(この時、ローディング量は3.5mAh/cm2で、電極の気孔率(porosity)は65%にした)。
前記製造された正極と150μm厚さのリチウム金属負極を対面するように位置させ、その間にポリエチレン(PE)分離膜を介在した後、前記製造された電解液を注入してコインセルタイプのリチウム‐硫黄電池を製造した。一方、前記電池の製造において、前記正極は14phi円形電極で打ち抜いて使用し、前記ポリエチレン分離膜は19phiで、前記リチウム金属は16phiで打ち抜いて使用した。
電解液の中で硝酸リチウムの添加量を2重量%から3重量%に変更し、硝酸ランタンの添加量を3重量%から2重量%に変更したことを除いては、前記実施例1と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
電解液の中で硝酸リチウムの添加量を2重量%から4重量%に変更し、硝酸ランタンの添加量を3重量%から1重量%に変更したことを除いては、前記実施例1と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
電解液の中でリチウム塩をLiFSIからLiTFSIに変更し、硝酸リチウムの添加量を2重量%から5重量%に変更し、硝酸ランタンは使わないことを除いては、前記実施例1と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
電解液の中で硝酸リチウムの添加量を2重量%から5重量%に変更し、硝酸ランタンは使わないことを除いては、前記実施例1と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
電解液の中でリチウム塩をLiFSIからLiTFSIに変更したことを除いては、前記実施例2と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
電解液の中で第1溶媒を2‐メチルフランから1,3‐ジオキソランに変更し、リチウム塩をLiFSIからLiTFSIに変更したことを除いては、前記実施例2と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
電解液の中で第1溶媒を2‐メチルフランから1,3‐ジオキソランに変更したことを除いては、前記実施例2と同様に遂行してリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1ないし3で製造されたリチウム二次電池(正確には、リチウム‐硫黄電池)を0.1Cで3サイクル(cycle)間充電及び放電させた後、続いて0.2C充電、0.3C放電させて電池のクーロン効率を評価した。この時、使われた電圧(Voltage)範囲は1.8~2.5Vに(すなわち、放電は1.8Vまで、充電は2.5Vまで)、評価温度は25℃にした。
前記実施例2(実施例1ないし3のうち、寿命性能が最も優れる実施例2を選定)及び比較例1ないし5で製造されたリチウム二次電池(正確には、リチウム‐硫黄電池)を0.1Cで3サイクル(cycle)間充電及び放電させた後、続いて0.2C充電、0.3C放電させて電池のクーロン効率を評価した。この時、使われた電圧(Voltage)範囲は1.8~2.5Vに(すなわち、放電は1.8Vまで、充電は2.5Vまで)、評価温度は25℃にした。
Claims (11)
- 一つ以上の二重結合を含むと同時に酸素原子及び硫黄原子の中でいずれか一つを含むヘテロ環化合物を含む第1溶媒;
エーテル系化合物、エステル系化合物、アミド系化合物及びカーボネート系化合物の中でいずれか一つ以上を含む第2溶媒;
リチウム塩;
硝酸ランタン;及び
硝酸リチウムを含む添加剤;を含み、
前記リチウム塩は、LiCl、LiBr、LiI、LiClO 4 、LiBF 4 、LiB 10 Cl 10 、LiPF 6 、LiCF 3 SO 3 、LiCF 3 CO 2 、LiC 4 BO 8 、LiAsF 6 、LiSbF 6 、LiAlCl 4 、CH 3 SO 3 Li、CF 3 SO 3 Li、(C 2 F 5 SO 2 ) 2 NLi、LiFSI((SO 2 F) 2 Nli)、(CF 3 SO 2 ) 3 CLi、クロロボランリチウム、炭素数4以下の低級脂肪族カルボン酸リチウム、4‐フェニルホウ酸リチウム及びリチウムイミドからなる群から選択される1種以上である、リチウム二次電池用電解液。 - 前記ヘテロ環化合物は、炭素数1ないし4のアルキル基、炭素数3ないし8の環形アルキル基、炭素数6ないし10のアリール基、ハロゲン基、ニトロ基、アミン基及びスルホニル基からなる群から選択される1種以上に置換または非置換された3ないし15員のヘテロ環化合物、又は、炭素数3ないし8の環形アルキル基及び炭素数6ないし10のアリール基の中で1種以上とヘテロ環化合物との多重環化合物であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 前記ヘテロ環化合物は、フラン、2‐メチルフラン、3‐メチルフラン、2‐エチルフラン、2‐プロピルフラン、2‐ブチルフラン、2,3‐ジメチルフラン、2,4‐ジメチルフラン、2,5‐ジメチルフラン、ピラン、2‐メチルピラン、3‐メチルピラン、4‐メチルピラン、ベンゾフラン、2‐(2‐ニトロビニル)フラン、チオフェン、2‐メチルチオフェン、2‐エチルチオフェン、2‐プロピルチオフェン、2‐ブチルチオフェン、2,3‐ジメチルチオフェン、2,4‐ジメチルチオフェン及び2,5‐ジメチルチオフェンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- LiTFSIを含まないことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 前記リチウム塩はLiFSIを含むことを特徴とする、請求項4に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 前記添加剤は、硝酸カリウム、硝酸セシウム、硝酸マグネシウム、硝酸バリウム、亜硝酸リチウム、亜硝酸カリウム及び亜硝酸セシウムからなる群から選択される1種以上をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 前記添加剤と硝酸ランタンの総含量は、前記リチウム二次電池用電解液の総重量に対して2ないし8重量%であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 前記第2溶媒のエーテル系化合物は、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、メチルエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、メトキシエトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールメチルエチルエーテル、ポリエチレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリコールジエチルエーテル及びポリエチレングリコールメチルエチルエーテルからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 前記リチウム二次電池用電解液は、第1溶媒である2‐メチルフラン、第2溶媒であるジメトキシエタン、リチウム塩であるLiFSI、硝酸ランタン及び添加剤である硝酸リチウムを含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解液。
- 正極;負極;前記正極と負極の間に介在される分離膜;及び請求項1~9のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用電解液を含むリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池はリチウム‐硫黄電池であることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム二次電池。
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