JP7376479B2 - オルガノポリシロキサン硬化物フィルム、その用途および製造方法 - Google Patents
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Description
[1]平均厚みが1~200μmの範囲にある、オルガノポリシロキサン硬化物フィルムであって、フィルムの任意の箇所において15mm×15mmを単位面積とする範囲で、光学的手段を用いてその表面欠陥の個数を測定した場合、表面欠陥の個数が0~1個の範囲であるオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[2]フィルムの任意の箇所において15mm×15mmを単位面積とする範囲で、光学的手段を用いてその内部欠陥の個数を測定した場合、内部欠陥の個数が0~20個の範囲である[1]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
により達成される。
[3]室温で測定される絶縁破壊強度が60V/μm~200V/μmの範囲にあることを特徴とする、[1]または[2]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[4]実質的に透明であり、平均厚みが1~150μmの範囲にある、[1]~[3]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[5]圧延加工されてなることを特徴とする、[1]~[4]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[6]剥離層を有するセパレータの間で硬化されたことにより表面が平坦化されてなる、[1]~[5]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[7](A)分子内に少なくとも2個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)分子中に少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中の炭素-炭素二重結合の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1~2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有する、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる、[1]~[6]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[8]前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0~5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含有するオルガノポリシロキサン混合物である、[7]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[9]前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が高誘電性官能基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、[7]または[8]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[10]前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が、分子中に(CpF2p+1)-R- (Rは炭素原子数1~10のアルキレン基であり、pは1以上8以下の整数である)で表されるフルオロアルキル基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、[7]~[9]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[11][1]~[10]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの電子材料または表示装置用部材としての使用。
[12][1]~[10]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが、剥離層備えたシート状基材に積層された構造を有する積層体。
[13][1]~[10]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを有する、電子部品または表示装置。
[14]硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した後、硬化前もしくは硬化後に圧延加工を行うことを特徴とする、[1]~[10]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[15]硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、剥離層を有するセパレータの間に挟み混んだ状態で硬化させることを特徴とする、[1]~[10]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、薄膜状であり、フィルムの平均厚みが1~200μmの範囲にあるものであり、平均厚みが1~150μmの範囲にあることが好ましく、平均厚みが1~100μmの範囲にあることがより好ましい。ここで、フィルムの平均厚みは、フィルム中央の厚みの平均値である。好適には、上記のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、均一かつ平坦であり、フィルムの幅方向について、末端の厚みと中央の厚みの差が5.0%以内であり、フィルム中央の厚みの平均値が5~200μmの範囲にあることがより好ましい。フィルムの幅方向とはフィルムの長さ方向と直角方向であり、一般的には、原料となる硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した方向に対して、平面方向に直角な方向を意味する。なお、フィルムの巻取りが行われる場合には巻き取られる方向が長さ方向であり、フィルムの幅方向は、それに直角の方向である。四辺形または略四辺形のフィルムにおいては、フィルムの幅方向は、長軸方向に直角な方向であり、正方形または略正方形フィルムにあっては、当該正方形フィルム各辺に直角または平行の方向のいずれを幅方向としてもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、一定の大きさ(面積)を有することが好ましく、フィルム幅が30mm以上であり、フィルム面積が900mm2以上であることが好ましい。このようなフィルムは、例えば、30mm四方以上のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムである。一方、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、剥離層上であっても原料の硬化性組成物を均一に塗布して硬化させた構造を有してもよいので、長さ方向については、ロール上に巻取りが可能な長さであっても制限なく用いることができる。また、言うまでもなく、当該オルガノポリシロキサン硬化物フィルムは所望の大きさ、形状に切断して用いてもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、当該フィルムの任意の箇所において同フィルム表面の欠陥のフィルム表面における欠陥が極めて少ないことを特徴とする。ここで、フィルム表面の欠陥とは、気泡に由来する空隙(ボイド)や埃、浮遊塵等の付着による同フィルム表面の汚染部位であり、これが多数存在すると、フィルム表面の均一性を損ない、微視的な欠陥を生じるため、特に当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合に、当該部位で当該フィルムの絶縁破壊を生じる原因となる。なお、表面欠陥、特に直径数~数十μm程度の微小な空隙は目視確認が困難な場合がある。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄膜状であるため、そのフィルム内部における欠陥の個数も抑制されていることが好ましい。具体的には、当該フィルムの任意の箇所において15mm×15mmを単位面積とする範囲で、光学的手段を用いてその内部欠陥の個数を測定した場合、内部欠陥の個数が0~20個の範囲であり、0~15個の範囲が好ましい。内部欠陥の個数が前記の上限を超えると、当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合、絶縁破壊が起こりやすくなり、フィルム全体の絶縁破壊強度が著しく低下する。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、着色剤や粒子径の大きいフィラー等を配合しない場合には、実質的に透明であり、透明性/視認性の求められる用途における誘電層または接着層として使用することができる。ここで、実質的に透明とは、平均厚み1~200μmのフィルム状の硬化物を形成させた場合、目視で透明であることを意味するものであり、概ね、波長450nmの光の透過率が空気の値を100%とした場合に80%以上である。本発明において、好適なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄膜状かつ高透明であり、平均厚みが1~150μmの範囲にあることが好ましく、平均厚みが1~100μmの範囲にあることがより好ましく、かつ、光透過率が90%以上であるものが特に好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、上記のとおり、その表面および内部に欠陥が極めて少ないため、当該フィルムに高電圧を印加した場合であっても、欠陥であるフィルム内の空隙(ボイド)や塵において過電圧を生じてフィルムの絶縁破壊現象が発生することが抑制され、結果として、高い絶縁破壊強度を実現することができる。なお、本明細書において「絶縁破壊強度」とは、印加された直流又は交流の電圧下における本フィルムの絶縁破壊抵抗性の尺度であり、絶縁破壊前の印加電圧を本フィルムの厚さで割ることで、絶縁破壊強度値又は絶縁破壊電圧値が得られる。すなわち、本発明における絶縁破壊強度は、フィルムの厚さの単位に対する電位差の単位(本発明においては、ボルト/マイクロメーター(V/μm))で測定される。このような絶縁破壊強度は、JIS 2101-82等の標準規格に準拠したプログラムを有する電気絶縁油破壊電圧試験装置(たとえば、総研株式会社製 ポルタテスト 100A-2等)により測定可能である。その際、フィルム上の任意の箇所における絶縁破壊強度の測定値のばらつきを避けるため、すくなくとも10点以上のフィルム上の任意の箇所において絶縁破壊強度の測定を行い、その標準偏差値が十分に小さいことが好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、任意で、フルオロアルキル基等の高誘電性官能基を導入してもよく、1kHz、25℃におけるフィルム全体の比誘電率を容易に3以上に設計することができる。当該比誘電率は、高誘電性官能基の導入量および高誘電性フィラーの使用等により設計可能であり、比誘電率4以上、5以上、または、6以上のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを比較的容易に得ることができる。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、微視的な表面および内部の欠陥が少ないことが特徴であり、硬度、引き裂き強度、引っ張り強度等の巨視的な機械的物性は、同様な化学的組成、フィルムの厚さおよび形状で設計されたオルガノポリシロキサン硬化物フィルムに概ね準じる。一例として、オルガノポリシロキサン硬化物は、2.0mm厚のシート状に加熱成形した場合、JIS K 6249に基づいて測定される以下の力学物性を有するように設計可能である。
(1)ヤング率(MPa)は、室温下において、10MPa以下とすることができ、特に好適な範囲は、0.1~2.5MPaである。
(2)引き裂き強さ (N/mm) は、室温下において、1N/mm以上とすることができ、特に好適な範囲は、2N/mm以上である。
(3)引っ張り強さ (MPa) は、室温下において、1MPa以上とすることができ、特に好適な範囲は、2MPa以上である。
(4)破断伸び (%) は、200%以上とすることができ、特に好適な範囲は、200-1000%の範囲である。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを接着剤または接着層として用いる場合には、オルガノポリシロキサンレジンの使用等により、所望の粘着力を有するように設計してもよい。たとえば、厚さ100μmのオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの両面にポリエチレンテレフタレート(PET)基材(厚さ50μm)を張り合わせた試験片について、23℃、湿度50%の環境で行ない、速度300mm/min、180度の角度で引き剥がした場合、その粘着力が5N/m以上、または10N/m以上に設計することができる。なお、実用上、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを密着させる基材自体に各種処理に基づく粘着力を付与できる場合や接着層として使用しない場合には、実質的に粘着力がなかったり、容易に剥離可能なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを用いることができることは言うまでもない。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を上記の厚みとなるように硬化させてなる。その硬化反応機構は特に限定されるものではないが、例えば、アルケニル基とケイ素原子結合水素原子によるヒドロシリル化反応硬化型;シラノール基および/またはケイ素原子結合アルコキシ基による脱水縮合反応硬化型、脱アルコール縮合反応硬化型;有機過酸化物の使用による過酸化物硬化反応型;およびメルカプト基等に対する高エネルギー線照射によるラジカル反応硬化型等が挙げられ、比較的速やかに全体が硬化し、反応を容易にコントロールできることから、ヒドロシリル化反応硬化型、過酸化物硬化反応型、ラジカル反応硬化型およびこれらの組み合わせであることが望ましい。これらの硬化反応は、加熱、高エネルギー線の照射またはこれらの組み合わせに対して進行する。
(B)分子中に少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中のアルケニル基の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1~2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有する、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムであり、特に、前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0~5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂を含有するオルガノポリシロキサン混合物であることがより好ましい。
R1 aR2 bSiO(4-a―b)/2
で表されるオルガノポリシロキサン、またはその混合物であってよい。
式中、R1は、上記の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性基であり、
R2は、上記の炭素-炭素二重結合を有しない一価炭化水素基、水酸基およびアルコキシ基から選ばれる基であり、
aおよびbは次の条件:1≦a+b≦3及び0.001≦a/(a+b)≦0.33を満たす数であり、好ましくは、次の条件:1.5≦a+b≦2.5及び0.005≦a/(a+b)≦0.2を満たす数である。これは、a+bが上記範囲の下限以上であると、硬化物の柔軟性が高くなるからであり、一方上記範囲の上限以下であると、硬化物の機械強度が高くなるからであり、a/(a+b)が上記範囲の下限以上であると、硬化物の機械強度が高くなるからであり、一方上記範囲の上限以下であると、硬化物の柔軟性が高くなるからである。
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0~5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含むオルガノポリシロキサン混合物である。
(Alk)R2 2SiO1/2
(式中、Alkは炭素原子数2以上のアルケニル基)で表されるシロキサン単位を有し、その他のシロキサン単位が実質的にR2 2SiO2/2で表されるシロキサン単位のみからなる直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサンである。なお、R2は前記同様の基を表す。また、成分(A1-1)のシロキサン重合度は、末端シロキサン単位を含めて、7~1002の範囲であり、102~902の範囲であってよい。このような成分(A1-1)は特に好適には、分子鎖の両末端が(Alk)R2 2SiO1/2で表されるシロキサン単位で封鎖された、直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
平均単位式:
(RSiO3/2)o(R2SiO2/2)p(R3SiO1/2)q(SiO4/2)r(XO1/2)s
で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂が例示される。
上式中、Rは、アルケニル基および前記の炭素-炭素二重結合を有しない一価炭化水素基から選ばれる基であり、Xは水素原子または炭素原子数1~3のアルキル基である。ただし、全てのRのうち、少なくとも、当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH―)基の含有量が、1.0~5.0質量%の範囲を満たす範囲においてRはアルケニル基であり、特に、RSiO1/2で表されるシロキサン単位上のRの少なくとも一部はアルケニル基であることが好ましい。
{(Alk)R2 2SiO1/2}q1(R2 3SiO1/2)q2(SiO4/2)r
(式中、Alk、R2は前記同様の基であり、q1+q2+rは50~500の範囲の数であり、(q1+q2)/rは0.1~2.0の範囲の数であり、q2は当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH―)基の含有量が、1.0~5.0質量%の範囲を満たす範囲の数である)
で表されるアルケニル基含有MQオルガノポリシロキサン樹脂が例示される。
本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、そのまま硬化反応に供することができるが、一方、該組成物またはその成分の一部(例えば、オルガノポリシロキサンレジン)が固形状である場合や粘ちょう液状である場合には、その混和性および取り扱い性を向上させるため、必要に応じて有機溶媒を使用することもできる。特に、本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物をフィルム状に塗工する場合、全体粘度が100~50,000mPa・sとなる範囲に、溶媒を用いて粘度調整をしてもよく、溶媒で希釈する場合、上記の(A)~(C)成分の和(100質量部)に対して、0~2000質量部の範囲で用いることができる。すなわち、本発明組成物において、(D)溶媒は、0質量部であってもよく、好ましい。特に、本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物に、低重合度のポリマーを選択することで、溶媒フリーとする設計が可能であり、硬化して得られるフィルム中にフッ素系溶媒、有機溶媒等が残留せず、環境負荷の問題および電子デバイスへの溶媒の影響を解消できる利点がある。
本発明にかかるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムをアクチュエーター等のトランスデューサーに用いる電気活性フィルム(たとえば、誘電性フィルム)として用いる場合、硬化物に高誘電性官能基を導入してもよい。ただし、高誘電性官能基を含まないオルガノポリシロキサン硬化物フィルムであっても、電気活性フィルムとして利用することは可能である。なお、これらの高誘電性官能基の導入および比誘電率の向上については、例えば、本件出願人らの国際特許公開WO2014/105959号公報等に提案されている。
ヒドロシリル化反応抑制剤は、成分(A)および成分(B)との間で起こる架橋反応を抑制して、常温での可使時間を延長し、保存安定性を向上するために配合するものである。従って、本発明の硬化性組成物にとって、実用上、必然的に配合される成分である。
本発明にかかる硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、充填材は、所望により用いても、用いなくてもよい。充填剤を用いる場合には無機充填剤及び有機充填剤のいずれか又は両方を用いることができる。用いる充填剤の種類は特に限定されないが、例えば、高誘電性充填剤、導電性充填剤、絶縁性充填剤および補強性充填剤が挙げられ、これらの1種以上を用いることができる。特に、本発明の組成物には、その透明性、塗工性および取扱作業性を損なわない範囲で、粘度の調整または機能性の付与を目的として、高誘電性充填剤、導電性充填剤、絶縁性充填剤および補強性充填剤からなる群から選択される1種以上の充填剤を含有することができ、特に、機械的強度の向上の見地から、少なくとも1種類以上の補強性充填剤を配合することが好ましい。特に、充填剤の一部または全部は、1種類以上の表面処理剤により表面処理されていてもよい。
本発明において、好ましい充填材は、硬化物の機械的強度の見地から、平均一次粒子径が50nm未満である1種以上の補強性無機微粒子であり、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、粉砕シリカ、炭酸カルシウム、珪藻土、微粉砕石英、アルミナ・酸化亜鉛以外の各種金属酸化物粉末、ガラス繊維、炭素繊維等が例示される。また、これらを後述する各種表面処理剤で処理したものであってもよい。中でもシリカが推奨される。
その他の機能性充填材として、誘電性無機微粒子、導電性無機微粒子、絶縁性無機微粒子、および熱伝導性無機微粒子が例示される。これらの微粒子から選択される1種以上を本発明の組成物に用いることができる。なお、これらの無機微粒子は、補強性充填材としての機能等、2種類以上の機能を併せ持つ場合がある。
本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、さらに離型性または絶縁破壊特性の改善のための添加剤、接着性向上剤等を含有することができる。
(g1) アミノ基含有オルガノアルコキシシランとエポキシ基含有オルガノアルコキシシランとの反応混合物
(g2) 一分子中に少なくとも二つのアルコキシシリル基を有し,かつそれらのシリル基の間にケイ素-酸素結合以外の結合が含まれている有機化合物、
(g3) 一般式:
Ra nSi(ORb)4-n
(式中、Raは一価のエポキシ基含有有機基であり、Rbは炭素原子数1~6のアルキル基または水素原子である。nは1~3の範囲の数である)
で表されるエポキシ基含有シランまたはその部分加水分解縮合物
(g4) アルコキシシラン(エポキシ基含有有機基を有するものを除く)、またはその部分加水分解縮合物
などから選ばれる1種類または2種類以上が例示される。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、表面および内部に微小な欠陥を殆ど含まない高精度の機能性フィルムであり、巨視的には実質的に凹凸を有しない平坦なフィルムである。このようなオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、空気中の浮遊塵等の表面および内部への付着を避けるため、クリーンルームにおいて製造することが好ましい。
本発明の高誘電性フィルムは、上記の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した後、硬化反応の前もしくは硬化反応後に、圧延加工を行うことによって得ることが特に好ましい。圧延加工は、硬化乃至半硬化状態のオルガノポリシロキサン硬化物に対して行うこともできるが、未硬化の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を圧延加工した後に、加熱等により硬化させて平坦かつ均一なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを得ることが好ましい。また、圧延加工を行う場合、後述する剥離層を有するセパレータ間に未硬化の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗工した積層体全体を圧延加工した後に、加熱等により硬化させて平坦かつ均一なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを得ることが特に好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、上記の硬化性オルガノポリシロキサン組成物の塗布面に対して剥離層を有する基材を適用し、未硬化の塗布面を各々の基材(セパレータ)で挟み込み、物理的に均一化された平坦化層を形成することで、好適に得ることができる。なお、上記の平坦化層の形成にあたっては、剥離層を有するセパレータ間に未硬化の硬化性オルガノポリシロキサン組成物が塗布されてなる積層体を、前記のロール圧延等の公知の圧延方法を用いて圧延加工することが好ましい。特に、セパレータ上の剥離層の厚さが、目的とするオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの平均厚みに対して0.1~1.5倍の範囲であることが特に好ましい。例えば、50μmのオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを得る場合、剥離層の厚みが5~75μmの範囲であることが特に好ましい。当該剥離層が前記上限よりも厚いと、フィルムに対する剥離力が大きく、特に気泡に由来する空隙(ボイド)が発生しやすくなり、フィルム表面および内部における欠陥が増加する場合がある。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、そのフィルム表面およびフィルム内部に微細な欠陥(気泡に由来する空隙(ボイド)、埃または浮遊塵による汚染部位)が極めて少ないので、当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合に当該欠陥における絶縁破壊が発生しにくく、フィルム全体として高い絶縁破壊強度を実現でき、かつ、透明性および平坦性に加えて、所望により接着性/粘着性を実現できる。このため、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、は、電子材料、表示装置用部材またはトランスデューサー用部材(センサー、スピーカー、アクチュエーター、およびジェネレーター用を含む)として有用であり、特に接着剤/粘着剤フィルム、電気活性フィルム(高誘電性フィルムを含む)として、電子部品または表示装置の部材として好適に使用可能である。特に、透明な接着剤フィルムまたは電気活性フィルムは、表示パネルまたはディスプレイ用の部材として好適であり、画面を指先等で接触することにより機器、特に電子機器を操作可能な所謂タッチパネル用途に特に有用である。同様に、絶縁破壊強度の高い電気活性フィルムは、単層または積層フィルムの形態としてアクチュエーター等のトランスデューサー用部材に好適であり、高電圧下で起動するアクチュエーター用途に特に有用である。
・成分(a2):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサンポリマー(ビニル基の含有量(重量%)が0.22、シロキサン重合度約335)
・成分(a3):CH2=CH(CH3)2SiO0.5で表されるビニルジメチルシロキシ単位(MVi単位)、(CH3)3SiO0.5で表されるトリメチルシロキシ単位(M単位)および、
SiO2.0で表されるシロキシ単位(Q単位)からなり、ビニル基の含有量(質量%)が2.40であるシロキサンレジン
・成分(a4):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、3,3,3-トリフルオロプロピルメチル、ジメチルシロキサンコポリマー(ビニル基含有量:0.26質量%、シロキサン重合度193)
・成分(a5):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、3,3,3-トリフルオロプロピルメチル、ジメチルシロキサンコポリマー(ビニル基含有量:0.21質量%、シロキサン重合度246)
・成分(b):両末端トリメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー(ケイ素結合水素の含有量(重量%)が約0.78)
・成分(b2):両末端トリメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・3,3,3-トリフルオロプロピルメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー(ケイ素結合水素の含有量(質量%)が約0.22)
・成分(b3):両末端ジメチルヒドロシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・3,3,3-トリフルオロプロピルメチルシロキサンコポリマー(ケイ素結合水素の含有量(質量%)が約0.015)
・成分(c):白金-1,3-ジビニル1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン錯体の両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー溶液(白金濃度で約0.6重量%)
・成分(d):ヘキサメチルジシラザン処理ヒュームドシリカ(製品名:RDX200、エボニック社製)
・成分(d2):ヘキサメチルジシラザンと1,3-ビス(3,3,3-トリフルオロプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル200)
・成分(d3):ヘキサメチルジシラザンと1,3-ビス(3,3,3-トリフルオロプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル50)
・成分(e):接着向上剤(=両末端ヒドロキシジメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン-メチルビニルシロキサンコポリマーと グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの反応物(ビニル基の含有量(質量%)が約5.6))
<ヒドロシリル化反応抑制剤>
・成分(f):1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニル-シクロテトラシロキサン
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物1として、上記の成分(a1)を66.48重量%、成分(a2)を15.41重量%、成分(a3)を5.08重量%、成分(b)を2.46重量%、成分(c)を0.21重量%、成分(d)を9.18重量%、成分(e)を1.18重量%となるように配合し調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(b)のケイ素原子結合水素原子(Si-H)が約1.6モルとなる量で用いた。
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物として、上記の成分(a4)を65.44重量%、成分(a5)を2.63重量%、成分(b2)を5.21重量%、成分(b3)を5.21重量%、成分(c)を0.10重量%、成分(d2)を18.80重量%、成分(d3)を2.33重量%、成分(f)を0.28重量%となるように配合し調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(b)のケイ素原子結合水素原子(Si-H)が約1.2モルとなる量で用いた。
実施例1と同様に液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物1を調製し、クリーンルーム外で、厚さ100μmの剥離層を供えたポリエチレンテレフタレートフィルムの間に当該組成物を塗布して挟み、クリアランスを250μmに調整したステンレス製の2本ロールに通して圧延加工した後、100℃の熱風循環式オーブンで約30分間加熱することにより硬化させた。得られた硬化物の厚みは50μmで、平坦化されたフィルム状硬化物(=オルガノポリシロキサン硬化物フィルムC1)を得た。
以下の方法で、実施例および比較例におけるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの絶縁破壊強度およびフィルム表面/フィルム内部の欠陥数を測定し、結果を表1に示した。
<絶縁破壊強度の測定>
電気絶縁油破壊電圧試験装置 総研電気株式会社製PORTATEST 100A-2を用いて測定した。その際、硬化性オルガノポリシロキサン組成物1を用いた実施例1および比較例1ともに計40箇所を測定し、その平均値と標準偏差を表1に示した。また、硬化性オルガノポリシロキサン組成物2を用いた実施例2に関しては計16箇所を測定し、その平均値と標準偏差を表1に示した。
<欠陥数の測定>
株式会社フューテック社製MaxEye.Impactを用いて測定した。光源には白色LEDを使用した。レンズはNikon F4.0/f95、 ラインスピードを10 m/min、幅分解能0.01mm/pixel、流れ分解能0.01mm/scanの条件で行った。
・内部欠陥測定にはフィルム下部より透過条件で行った。その際、光源とフィルムの投光距離は100mmとし、フィルムとカメラの受光距離は367mmとした。
・表面欠陥測定にはフィルム表面斜め上部より反射条件でそれぞれ光源を照射し測定を行った。その際、投光距離と受光距離は内部欠陥測定と同じとし、投光角と受光角をそれぞれ60°とした。
内部欠陥および表面欠陥ともにベースレベルを256に設定し、闘値を内部欠陥は35に、表面欠陥を40として測定した。上記で作製したフィルムの面内15mm×15mmの欠陥数を以下に示す。
Claims (8)
- (A)分子内に少なくとも2個の炭素-炭素二重結合を含む硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)分子中に少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中の炭素-炭素二重結合の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1~2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有し、
前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH―)基の含有量が1.0~5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含有するオルガノポリシロキサン混合物である、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる、平均厚みが1~200μmの範囲にある、オルガノポリシロキサン硬化物フィルムであって、
成分(a2)は、
{(Alk)R 2 2 SiO 1/2 } q1 (R 2 3 SiO 1/2 ) q2 (SiO 4/2 ) r
(式中、Alkは炭素原子数2以上のアルケニル基であり、R 2 は炭素-炭素二重結合を有しない一価炭化水素基、水酸基およびアルコキシ基から選ばれる基であり、q1+q2+rは50~500の範囲の数であり、(q1+q2)/rは0.1~2.0の範囲の数であり、q2は当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH-)基の含有量が、1.0~5.0質量%の範囲を満たす範囲の数である)
で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂であり、
フィルムの任意の箇所において15mm×15mmを単位面積とする範囲で、光学的手段を用いてその表面欠陥の個数を測定した場合、表面欠陥の個数が0~1個の範囲であるオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。 - 前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が高誘電性官能基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、請求項1に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- 前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が、分子中に(CpF2p+1)-R- (Rは炭素原子数1~10のアルキレン基であり、pは1以上8以下の整数である)で表されるフルオロアルキル基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、請求項1または2に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの電子材料または表示装置用部材としての使用。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが、剥離層備えたシート状基材に積層された構造を有する積層体。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを有する、電子部品または表示装置。
- 硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した後、硬化前もしくは硬化後に圧延加工を行うことを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、剥離層を有するセパレータの間に挟み混んだ状態で硬化させることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
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