JP7375511B2 - 非水電解質、非水電解質蓄電素子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係る非水電解質は、蓄電素子の非水電解質として用いられる。当該非水電解質は、イオン性界面活性剤とケイ素含有化合物とを含有する。当該非水電解質は、通常、非水溶媒及び電解質塩をさらに含有する非水電解液である。
当該非水電解質は、イオン性界面活性剤を含有していることにより、界面活性剤が有する利点、例えばセパレータ等への高い浸透性、高い水溶性等が発揮され得る。
ケイ素含有化合物は、下記式1で表される化合物である。
非水溶媒としては、公知の非水溶媒の中から適宜選択できる。非水溶媒としては、環状カーボネート、鎖状カーボネート、カルボン酸エステル、リン酸エステル、スルホン酸エステル、エーテル、アミド、ニトリル等が挙げられる。非水溶媒として、これらの化合物に含まれる水素原子の一部がハロゲンに置換されたものを用いてもよい。
当該非水電解質は、通常、非水溶媒に溶解している電解質塩を含有する。なお、この電解質塩には、イオン性界面活性剤は含まれないものとする。電解質塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、オニウム塩等を挙げることができるが、リチウム塩が好ましい。上記リチウム塩としては、LiPF6、LiBF4、LiPF2(C2O4)2、LiClO4、LiN(SO2F)2等の無機リチウム塩、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)(SO2C4F9)、LiC(SO2CF3)3、LiC(SO2C2F5)3等のフッ化炭化水素基を有するリチウム塩等を挙げることができる。上記リチウム塩の中でも、無機リチウム塩が好ましく、LiPF6がより好ましい。
本発明の一実施形態に係る非水電解質は、イオン性界面活性剤、上記ケイ素含有化合物、及び非水電解質を構成するその他の成分を混合することによって製造することができる。各成分の混合方法は特に限定されず、従来公知の方法で行うことができる。例えば全ての成分を一度に混合してもよいし、非水溶媒に対して順次成分を添加していくなどしてもよい。
本発明の一実施形態に係る蓄電素子は、正極と、負極と、非水電解質とを備える。正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回された電極体を形成する。この電極体は容器に収納され、この容器内に非水電解質が充填される。非水電解質は、正極と負極との間に介在する。蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池(以下、単に「二次電池」ともいう。)について説明する。
正極は、正極基材と、当該正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層とを有する。
負極は、負極基材と、当該負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層とを有する。中間層の構成は特に限定されず、例えば上記正極で例示した構成から選択することができる。
セパレータは、公知のセパレータの中から適宜選択できる。セパレータとして、例えば、基材層のみからなるセパレータ、基材層の一方の面又は双方の面に耐熱粒子とバインダとを含む耐熱層が形成されたセパレータ等を使用することができる。セパレータの基材層の材質としては、例えば、織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が挙げられる。これらの材質の中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。セパレータの基材層の材料としては、シャットダウン機能の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。セパレータの基材層として、これらの樹脂を複合した材料を用いてもよい。
当該二次電池(蓄電素子)に用いられる非水電解質は、上述した本発明の一実施形態に係る非水電解質である。
本発明の一実施形態に係る非水電解質蓄電素子の製造方法は、本発明の一実施形態に係る非水電解質を容器に注入することを備える。当該製造方法は、非水電解質(非水電解液)として本発明の一実施形態に係る非水電解質を用いること以外は、従来公知の方法により行うことができる。本発明の一実施形態に係る非水電解質蓄電素子の製造方法は、具体的には例えば、正極を作製すること、負極を作製すること、非水電解質を調製すること、正極及び負極を、セパレータを介して積層又は巻回することにより交互に重畳された電極体を形成すること、正極及び負極(電極体)を容器に収容すること、並びに非水電解質を容器に注入することを備えていてよい。これらの工程の後、注入口を封止することにより二次電池(蓄電素子)を得ることができる。
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加えてもよい。例えば、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を追加することができ、また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成又は周知技術に置き換えることができる。さらに、ある実施形態の構成の一部を削除することができる。また、ある実施形態の構成に対して周知技術を付加することができる。
KNFBS:カリウムノナフルオロ-1-ブタンスルホネート(イオン性)
TFEE :1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(非イオン性)
(ケイ素含有化合物)
TMES :トリメチルエトキシシラン
TEiBS:トリエトキシイソブチルシラン
TEOS :オルトケイ酸テトラエチル
OMTS :オクタメチルトリシロキサン
EC(エチレンカーボネート)とPC(プロピレンカーボネート)とEMC(エチルメチルカーボネート)とを体積比30:12:58で混合してなる非水溶媒に、電解質塩としてヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を1.2mol/Lの含有量となるように混合した溶液を作製した。この溶液に、界面活性剤等としてイオン性界面活性剤であるKNFBSを1質量%の含有量となるように、及びケイ素含有化合物としてTMESを0.05質量%の含有量となるように混合し、実施例1の非水電解質を得た。
界面活性剤等及びケイ素含有化合物の種類及び含有量を表1に示すとおりとしたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2から7、比較例1及び参考例1の各非水電解質を得た。なお、表1の非水電解質の成分の欄の「-」は相当する成分を用いていないことを示す。
EC、PC、EMC、DMC(ジメチルカーボネート)及びTFEE(1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル)を体積比40:10:12.5:12.5:25で混合してなる溶液に、電解質塩としてLiPF6を1.0mol/Lの含有量となるように混合し、参考例2の非水電解質を得た。
参考例2の非水電解質に、さらにケイ素含有化合物としてTMESを0.2質量%の含有量となるように混合し、参考例3の非水電解質を得た。
(泡立ち抑制性:泡の体積)
得られた実施例1から7、比較例1及び参考例2、3の各非水電解質について、以下の泡立ち抑制性の評価を行った。内径40mmΦのポリプロピレン製円筒型容器(アズワン製「アイボーイ」広口ビン50mL)に10mLの非水電解質を注ぎ、アズワン製の振動式試験管ミキサー(目盛り:MAX)にて5秒間攪拌し、静置した。攪拌直後(0s)、撹拌30秒後(30s)、及び撹拌60秒後(60s)における液面からの泡の高さを定規にて測定し、泡の高さと容器の断面積とから泡の体積を測定した。実施例1から7及び比較例1の各非水電解質における測定結果を表1に、参考例2、3の各非水電解質における測定結果を表2に示す。
得られた実施例1から7、比較例1及び参考例1の各非水電解質について、以下の水溶性評価を行った。1気圧20℃の雰囲気下、10mLの純水と10mLの非水電解質とを50mLのビーカーに注ぎ、穏やかにかき混ぜた。具体的には、攪拌棒を用い、回転速度60rpmで、20回かき混ぜた。かき混ぜた後、30秒以上静置し、目視で流動が認められなくなったことを確認した。流動がおさまった後も混合液が均一な外観を維持するものを水溶性液体、二相に分離したものを非水溶性液体と評価した。評価結果を表1に示す。
一方、上記表2に示されるように、非イオン性のTFEEを含有する非水電解質(参考例2)においても攪拌によって泡立ちが生じた。しかし、このような非水電解質にケイ素含有化合物をさらに含有させても攪拌による泡立ちは抑制されず、また、経時的な泡の消滅の速さにも差が見られなかった(参考例3)。すなわち、泡立ち抑制効果は、イオン性界面活性剤に対してケイ素含有化合物を組み合わせて用いた場合に初めて生じる効果であるといえる。
また、イオン性界面活性剤であるKNFBSと共にケイ素含有化合物を含有させた実施例1から7の非水電解質は、水溶性液体として産業上有益であることが確認できた。
(正極の作製)
正極活物質として、α-NaFeO2型結晶構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物であるLi1.08Ni0.36Mn0.42Co0.14O2を用いた。質量比で、正極活物質:アセチレンブラック(AB):ポリフッ化ビニリデン(PVDF)=93:4:3の割合(固形物換算)で含み、N-メチルピロリドン(NMP)を分散媒とする正極ペーストを作製した。この正極ペーストを正極基材としての帯状のアルミニウム箔の両面に塗布し、乾燥させてNMPを除去した。これをローラープレス機により加圧して正極活物質層を成型した後、100℃で14時間減圧乾燥して、極板中の水分を除去した。このようにして正極を得た。
負極活物質として、黒鉛を用いた。質量比で、負極活物質(黒鉛):スチレンブタジエンゴム(SBR):カルボキシメチルセルロース(CMC)=97:2:1の割合(固形分換算)で含み、水を分散媒とする負極ペーストを作製した。この負極ペーストを負極基材としての帯状の銅箔集電体の両面に塗布し、乾燥させて水を除去した。これをローラープレス機により加圧して負極活物質層を成型した後、100℃で12時間減圧乾燥して、極板中の水分を除去した。このようにして負極を得た。
セパレータとして、無機層が塗工されたポリオレフィン製微多孔膜を用いた。このセパレータを介して、上記正極と上記負極とを積層することにより電極体を作製した。この電極体をアルミニウム製の角形電槽缶に収納し、正極端子及び負極端子を取り付けた。この容器(角形電槽缶)内部に実施例2の組成の非水電解質を注入した後、封口し、実施例8の非水電解質蓄電素子(二次電池)を得た。
用いた非水電解質を表3に示すとおりとしたこと以外は、実施例8と同様にして、実施例9及び比較例2の各非水電解質及び非水電解質蓄電素子を得た。なお、表3の非水電解質の成分の欄中の「-」は相当する成分を用いていないことを示す。
得られた各非水電解質蓄電素子について、以下の条件にて初期充放電を行った。1サイクル目は、25℃で4.25Vまで充電電流0.2Cの定電流にて充電したのちに、4.25Vで定電圧充電した。充電の終了条件は、電流値が0.05Cに至った時点とした。その後、25℃で2.75Vまで0.2Cの定電流で放電した。2サイクル目は、25℃で4.25Vまで1Cの定電流にて充電したのちに、4.25Vで定電圧充電した。充電の終了条件は、電流値が0.05Cに至った時点とした。その後、25℃で2.75Vまで1Cの定電流で放電した。全てのサイクルにおいて、充電後及び放電後に、10分間の休止時間を設定した。その後、25℃で2.75Vまで0.2Cの定電流で放電した。
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3 容器
4 正極端子
4’ 正極リード
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5’ 負極リード
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