JP7374351B2 - 多結晶SiC膜及びその製造方法、プラズマエッチング方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の一実施形態は、上記の多結晶SiC成形体の製造方法であって、主面を有する多結晶SiC膜を成膜する工程と、前記多結晶SiC膜の主面を研削する工程と、を備え、前記研削する工程は、前記主面を、第1の研削材により研削する工程と、前記第1の研削材により研削する工程の後に、前記主面を第2の研削材により研削する工程と、前記第2の研削材により研削する工程の後に、前記主面を第3の研削材により研削する工程とを備え、前記第1の研削材の粒度は、前記第2の研削材よりも粗く、前記第2の研削材の粒度は、前記第3の研削材よりも粗い、多結晶SiC成形体の製造方法である。
本実施形態に係る多結晶SiC成形体は、対向する2つの主面を有している。2つの主面は、第1主面及び第2主面を含む。本願明細書において、主面とは略平面を指す。この主面の断面曲線から抽出した所定の波長範囲に対応する算術平均うねりWaは、波長範囲が0~10mmのとき0.05μm以下であり、波長範囲が10~20mmのとき0.13μm以下であり、かつ、波長範囲が20~30mmのとき0.20μm以下である。
ここで、「断面曲線」及び「算術平均うねり」の定義は、JIS B 0601に準拠するものである。例えば、断面曲線から波長範囲0~10mmを抽出するときは、断面曲線を周波数展開し、1×103/m以上の周波数成分の振幅伝達率が50%となる周波数をカットオフ値に設定して、算術平均うねりを導出する。このとき、周波数展開は、フーリエ変換による展開であることが好ましい。
続いて、本実施形態に係る多結晶SiC成形体の製造方法について説明する。
本実施形態に係る製造方法は、主面を有する多結晶SiC膜を成膜する工程(ステップS1)と、前記多結晶SiC膜の主面を研削する工程(ステップS2)とを備える。以下に、各工程について詳述する。
多結晶SiC膜は、例えば、CVD法を用いて成膜することができる。成膜条件は、特に限定されるものではなく、公知の条件(例えば、特開2021-54666号公報)を採用することができる。
例えば、まず、CVD炉内に、基材として黒鉛基板等を配置する。
そして、キャリアガス、SiCの供給源となる原料ガス、及び必要に応じて窒素含有ガスを混合し、その混合ガスをCVD炉に供給する。基材の表面の温度を原料ガスから多結晶SiCが生成するように設定する。これにより、基材上に多結晶SiC層が成膜される。また、窒素含有ガスを用いた場合には、多結晶SiC層に窒素をドープすることができる。
多結晶SiC層の成膜後、得られた多結晶SiC層を基材から分離する。これにより、2つの主面(すなわち、第1主面及び第2主面)を有する多結晶SiC膜が得られる。
体積抵抗率は、例えば、多結晶SiC膜中に所定の量で窒素を含有させることにより、調整することができる。窒素含有量を増やすことにより、体積抵抗率を下げることができる。
多結晶SiC膜の窒素含有量は、例えば200ppm(質量百万分率)以上であり、好ましくは200~1000ppm(質量百万分率)である。窒素含有量がこのような範囲にある場合、窒素含有量の変化に対する抵抗率の変化の度合いが小さくなる。従って、多結晶SiC膜の窒素含有量を制御することによって、所望する体積抵抗率を得やすくなる。また、窒素含有量が1000ppm(質量百万分率)以下であれば、窒素の導入により生じる結晶欠陥が多結晶SiC膜の平坦性に影響を及ぼすこともほとんどない。
尚、窒素の導入方法は特に限定されるものでは無い。例えば、上記のように、CVD法によって多結晶SiC膜を成膜する際に、窒素含有ガスを用いることにより、成膜される多結晶SiC膜に窒素を導入することができる。
続いて、得られた多結晶SiC膜の2つの主面を研削する。ここで、主面は、以下に説明する3段階(ステップS2-1~S2-3)によって研削される。
まず、多結晶SiC膜の主面を、第1の研削材により研削する。具体的には、多結晶SiC膜を支持基板(例えば、金属平板)の上に載置し、第1の固定材で支持基板に固定する。この際、多結晶SiC膜は、一方の主面側が解放されるように支持基板に固定される。そして、解放されている多結晶SiC膜の主面を、第1の研削材により研削する。一方の主面の研削後、多結晶SiC基板を支持基板から取り外す。そして、他方の主面についても同様に研削する。第1主面の研削後に、第2主面が研削されてもよい。第2主面の研削後に、第1主面が研削されてもよい。
また、第1の研削材としては、例えば、研磨微粉の場合、比較的粗い粒度(例えば、♯50~♯500)を有する研削材が用いられる。ここで、「粒度」の定義は、JIS R 6001-1及びJIS R 6001-2に準拠するものである。
また、第1の固定材としては、ムーニー粘度が30~60Mであるものを用いることが好ましい。
ここで、ムーニー粘度は、ムーニー単位(M)で表す。ムーニー単位は、JIS K 6300-1に準拠して、粘度試験及びムーニースコーチ試験で用いるトルク指示装置によって指示又は記録する単位のことを指す。具体的には、ロータのシャフトに作用するトルクが8.30N・mのときを100ムーニー単位(100M)という。
続いて、支持基板から多結晶SiC膜を取り外し、支持基板上の第1の固定材を除去する。その後、ステップS2-1と同様の方法で、第2の固定材により多結晶SiC膜を支持基板上に固定する。次いで、第2の研削材により多結晶SiC膜の主面を研削する。
ここで、第2の研削材の粒度は、第1の研削材の粒度よりも細かい。第2の研削材の粒度は、例えば、研磨微粉の場合、♯500超、♯5000以下である。
ここで、第2の固定材としては、第1の固定材よりもムーニー粘度が大きいものが好ましく用いられる。第2の固定材のムーニー粘度は、例えば、60~80Mである。
最後に、ステップS2-2と同様に、支持基板から多結晶SiC膜を取り外し、支持基板上の第2の固定材を除去する。その後、ステップS2-1と同様の方法で、第3の固定材により多結晶SiC膜を支持基板上に固定する。次いで、第3の研削材により多結晶SiC膜の主面を研削する。
ここで、第3の研削材の粒度は、第2の研削材より細かい。第3の研削材の粒度は、例えば、研磨微粉の場合、♯5000超、♯50000以下である。
ここで、第3の固定材のムーニー粘度は、第2の固定材のそれよりも大きいことが好ましい。第3の固定材のムーニー粘度は、例えば、80~120Mである。
CVD炉内に、直径220mm、厚さ5mmの円盤状の黒鉛基板を設置した。CVD炉に、原料ガスであるトリメチルクロロシラン、キャリアガスである水素、及び窒素ガスを導入し、基板温度を1500℃に設定して10時間反応させ、黒鉛基板上に多結晶SiC膜を成膜した。
尚、成膜初期(成膜開始から2.5時間まで)と、成膜中期(成膜開始後2.5時間から5時間まで)と、成膜後期(成膜開始後5時間から10時間まで)との間において、原料ガスの濃度を変化させた。具体的には、成膜初期の原料ガス濃度(第1濃度)を9.0vol%とし、成膜後期の原料ガス濃度(第2濃度)を7.5vol%とした。
すなわち、成膜後期の原料ガス濃度に対する成膜初期の原料ガス濃度の比(原料ガス濃度比という)を、1.2倍とした。また、成膜中期においては、成膜初期の濃度から成膜後期の濃度まで、原料ガス濃度を一定の速度で低下させた。尚、原料ガス流量とキャリアガス流量との合計値が一定(140L/min.)になるように、原料ガス流量及びキャリアガス流量を制御した。
また、窒素ガス流量は、成膜期間全体を通じて、一定とした。具体的には、窒素ガス流量については、17.5(L/min.)とした。
(式1):ガス滞留時間(秒)=(炉内容積/ガス流量)×((20+273)/(反応温度+273))×60
多結晶SiC膜の主面の断面曲線、その断面曲線から3つの波長範囲(0~10mm、10~20mm、20~30mm)の抽出、及び抽出された各波長に対応する算術平均うねり(Wa(0~10mm)、Wa(10~20mm)、Wa(20~30mm))は、コーニングトロペル社製FlatMasterを用いて測定し算出した。
プラズマエッチング電極用に加工した多結晶SiC膜を電極としてエッチング装置に設置し、電圧を印加し、CF4プラズマを発生させた。φ8インチ、0.5mm厚のシリコンウエーハを被エッチング材料として試料ステージに配置し、先述のCF4プラズマで1時間エッチングした後に、シリコンウエーハの厚み分布を測定しエッチングむらを評価した。
平面度が乏しい(すなわち、算術平均うねりが大きい場合)プラズマエッチング電極の場合、均一な強度のプラズマが発生しないため、同じ時間エッチングした場合にも被エッチング材料のエッチングレートに差が生じる。従って、シリコンウエーハの厚み差が小さいほど均一な強度のプラズマが発生していることを示している。
表2は、各例についての算術平均うねりWa(0~10mm)、Wa(10~20mm)、Wa(20~30mm)及びエッチングむらの評価結果として記載した。
プラズマエッチングの前後で、被エッチング面内の任意17箇所のシリコンウエーハの厚みを測定し、被エッチング面内のエッチング量の差を評価した。ここで、評価指標は、「エッチング量の最小値/エッチング量の最大値」の値とした。この値が、0.98以上の場合に従来技術より良(A)と判断し、0.95以上0.98未満の場合に従来技術と同等と判断し(B)、また0.95未満の場合に従来技術より劣る(C)と判断した。
多結晶SiC膜の体積抵抗率は、四探針法により測定された。測定箇所は、多結晶SiC膜の一方の主面の、中心点及びその他任意の9点とした。ここで、多結晶SiC膜の体積抵抗率は、上記10点の測定値の算術平均値とし、体積抵抗率のばらつきの程度は、標準偏差で評価した。
比較例1では、ポーラスチャックのみを用いて多結晶SiC膜を固定し研削を行っている。このとき、3つの波長範囲全ての算術平均うねりの値が、実施例1~3と比べて大な値であった。ポーラスチャックのみにより固定した研削方法では、主面表面のうねりは除去できないことが分かる。さらに、比較例1の多結晶SiC膜によるプラズマエッチング電極を用いてエッチングを行ったとき、実施例1~3よりも大きなエッチングむらが生じた。
実施例1~3では、3つの波長範囲全ての算術平均うねりの値が、比較例1~5に比べて小さく、エッチングむらが小さく良好であった。実施例1~3と比較例5とを比較した場合、工程の進行に従ってムーニー粘度を大きくすることにより、高周波数のうねりの除去効果が高いことが分かった。ムーニー粘度の異なる固定材が、研削加工時に発生する研削装置の振動や装置アライメントの微小なずれに追従して、弾性変形しながら多結晶SiC膜を固定することにより、従来よりも高度にうねりを除去する効果を奏すると考えられる。
ここで、実施例1~3及び比較例1~5において、それらの体積抵抗率は、いずれも0.010Ωcm未満であった。また、それらの標準偏差は0.010未満であった。
Claims (7)
- 対向する2つの主面を有する多結晶SiC膜であって、
前記2つの主面は、第1主面及び第2主面を含み、
前記第1主面の断面曲線から抽出した、所定の波長範囲に対応する算術平均うねりWa及び前記第2主面の断面曲線から抽出した、所定の波長範囲に対応する算術平均うねりWaの各々は、
前記波長範囲が、0~10mmのとき、前記Waが0.04以上0.05μm以下であり、
前記波長範囲が、10~20mmのとき、前記Waが0.06以上0.13μm以下であり、かつ
前記波長範囲が、20~30mmのとき、前記Waが0.08以上0.20μm以下である、
多結晶SiC膜。 - 体積抵抗率が0.050Ωcm以下である、請求項1に記載の多結晶SiC膜。
- プラズマエッチング装置における電極として使用される、請求項1に記載の多結晶SiC膜。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の多結晶SiC膜の製造方法であって、
主面を有する多結晶SiC膜を成膜する工程と、
前記多結晶SiC膜の主面を研削する工程と、
を備え、
前記研削する工程は、
前記主面を、第1の研削材により研削する工程と、
前記第1の研削材により研削する工程の後に、前記主面を第2の研削材により研削する工程と、
前記第2の研削材により研削する工程の後に、前記主面を第3の研削材により研削する工程とを備え、
前記第1の研削材の粒度は、前記第2の研削材よりも粗く、
前記第2の研削材の粒度は、前記第3の研削材よりも粗い、
多結晶SiC膜の製造方法。 - 前記第1の研削材により研削する工程は、第1の固定材を用いて前記多結晶SiC膜を支持基板上に固定する工程を有し、
前記第2の研削材により研削する工程は、第2の固定材を用いて前記多結晶SiC膜を前記支持基板上に固定する工程を有し、
前記第3の研削材により研削する工程は、第3の固定材を用いて前記多結晶SiC膜を前記支持基板上に固定する工程を有し、
前記第1の固定材のムーニー粘度は、前記第2の固定材のムーニー粘度より小さく、
前記第2の固定材のムーニー粘度は、前記第3の固定材のムーニー粘度より小さい、
請求項4に記載の多結晶SiC膜の製造方法。 - 請求項4に記載された方法を用いて、前記多結晶SiC膜を製造する工程と、
前記多結晶SiC膜を電極として用いて、プラズマエッチングを行う工程と、
を備える、プラズマエッチング方法。 - 請求項5に記載された方法を用いて、前記多結晶SiC膜を製造する工程と、
前記多結晶SiC膜を電極として用いて、プラズマエッチングを行う工程と、
を備える、プラズマエッチング方法。
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