JP7373134B2 - 蓄電素子の製造方法及び蓄電素子 - Google Patents
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Description
この製造方法は、
前記ケース内に所定量の前記電解液が注入されることを備え、
前記所定量は、前記活物質層以外の導電性部材にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が配置されているイオン供給部材の該アルカリ金属又は該アルカリ土類金属と、前記イオン供給部材の前記導電性部材と導通する前記電極が積層されている電極体と、が前記ケースに収容された状態において、該ケース内における前記電極体に染み込んだ前記電解液以外の前記電解液である遊離電解液に前記アルカリ金属又は前記アルカリ土類金属の少なくとも一部が浸かる量である。
前記イオン供給部材は、前記電極体の積層方向における最も外側の電極の外側に配置されてもよい。
前記ケース内に前記遊離電解液がある状態で該ケースを放置すること、を備え、
前記電極体の少なくとも一部では、電極が積層状態であり、
前記所定量は、前記放置のときに、前記積層状態の電極の全ての層の少なくとも一部が前記遊離電解液と接する量であってもよい。
1. 蓄電素子1のケース3から上面(例えば、蓋板32)を除去して、電極体2をケース3から引き出す。
2. ケース3内に残っている遊離電解液の体積を求める。
3. 取り出した電極体2を、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1で混合した溶媒(以下、混合溶媒と記載)に密閉容器中で浸漬し、密閉容器内を真空引きすることで、電極体2の空孔内に十分に溶媒を浸入させる。
4. 混合溶媒を十分に浸入させた電極体2を密閉容器から取り出し、混合溶媒をいっぱいに満たした容器に、電極体2を下端から徐々に挿入して、イオン供給部材7のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の下端が混合溶媒の液面に一致する位置、又は積層状態の電極23、24の全ての層の少なくとも一部がぎりぎり混合溶媒に接する位置で止めて、電極体2を混合溶媒から引き上げる。
5. 上記4.の作業で容器から溢れた混合溶媒の重量を測定し、その比重から溢れた混合溶媒の体積を求める。
6. 上記2.でケース3内に残っていた遊離電解液の体積と、上記5.で求めた溢れた混合溶媒の体積との和が、ケース3内に電極体2が配置されていた際の、イオン供給部材7のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の下端、又は積層状態の電極23、24の各層のうち、下端部が最も高い位置にある層の下端の高さ以下のケース3の内容積とを対比する。その結果、ケース3の内容積よりも、上記2.でケース3内に残っていた遊離電解液の体積と、上記5.で求めた溢れた混合溶媒の体積との和の方が大きかった場合には、当該蓄電素子1で、イオン供給部材7のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の下端以上の位置に、又は積層状態の各層を構成する電極23、24の少なくとも一部と遊離電解液が接する位置に、遊離電解液の液面が存在していたと判断できる。
ここで、上記実施形態の蓄電素子1の製造方法での効果を確認するために行った実験の実験条件と実験結果とを以下に示す。
<実験条件>
(1)四つの同じ構成の電極体(巻回型の電極体)A~Dに対してLi金属箔を以下の条件で貼り付けた。
電極体A:負極活物質層にLi金属箔を貼り付けた。
電極体B:負極と電気的に接続された銅箔上にLi金属箔を貼り付けた。
電極体C:負極活物質層にLi金属箔を貼り付けた。
電極体D:負極と電気的に接続された銅箔上にLi金属箔を貼り付けた。
(2)その後、電極体A、電極体Bは、電解液に浸漬して電極とセパレータに電解液を染み込ませた後、余剰の電解液を捨てた。一方、電極体C、電極体Dは、電解液に浸漬して電極とセパレータに電解液を染み込ませた後、余剰の電解液を捨てずに電極体C、Dが余剰の電解液に浸かったままとした。
(3)続いて、電極体A~Dをそのまま室温で静置して、プリチャージが進むかどうかを、主に目視により確認した。(電極体に取り付けたLi金属箔が消失すればプリチャージが進んでいると判断できる。)
<実験結果>
電極体A:ほとんどプリチャージ出来なかった。
電極体B:ほとんどプリチャージ出来なかった。
電極体C:プリチャージは少し進んだ形跡があるが、注液後13日では終了しなかった。
電極体D:注液後13日でプリチャージできていた。(貼りつけたLi金属箔が反応しきって消失していたことを確認。注液後9日ではLi金属箔が残っていた。)
また、以下の実験も行った。
<実験条件>
(1)この実験では、図10及び図11に示すように、電極体aでは、電極体aに接続された集電体5の三か所に厚さ3mmのLi片75を貼り付け、図12に示すように、電極体bでは、負極活物質層242上に厚さ3mmのLi片75を貼り付け、その外側をセパレータ25で囲っている。
(2)これら電極体a、bを透明な樹脂バックに入れ、この樹脂バックに電極体a、bが浸かる状態になるまで電解液を注入した後、該樹脂バックを封止する。このとき、電極体a、bは、遊離電解液(樹脂バック内における電極体a、bに染み込んだ電解液以外の電解液)に接触している。
(3)封止後、Li片が消滅するのを目視により観察する。
<実験結果>
(1)電極体a
・注液後3日:Li片の縮小は目視ではわからないレベルであった。
・注液後9日:図13の写真に示すように、Li片が縮小していることが確認できた。
・注液後13日:図14の写真の円で囲まれている部位に貼り付けられたLi片は、反応しきって消失していた。
(2)電極体b
・注液後13日の時点でLi片が残っていることが確認できた。
Claims (15)
- 活物質層を有する帯状の電極と電解液とケースとを備えた蓄電素子の製造方法であって、
前記ケース内に所定量の前記電解液が注入されることを備え、
前記所定量は、前記活物質層以外の導電性部材にアルカリ金属又はアルカリ土類金属が配置されている一つのイオン供給部材の該アルカリ金属又は該アルカリ土類金属と、前記イオン供給部材の前記導電性部材と導通する前記電極が積層されている電極体と、が前記ケースに収容された状態において、該ケース内における前記電極体に染み込んだ前記電解液以外の前記電解液である遊離電解液に前記アルカリ金属又は前記アルカリ土類金属の少なくとも一部が接する量であり、
前記電極体では前記電極が巻回され、該電極体は、一対の湾曲部位と該一対の湾曲部位間に配置される平坦部とを有し、
前記イオン供給部材は、前記電極体における前記一対の湾曲部位のうちの一方の湾曲部位に配置され、
前記電極体の巻回軸方向において、前記イオン供給部材の寸法は、前記電極の寸法より小さい、蓄電素子の製造方法。 - 前記イオン供給部材は、前記電極体の積層方向における最も外側の電極の外側に配置される、請求項1に記載の蓄電素子の製造方法。
- 前記ケース内に前記遊離電解液がある状態で該ケースを放置すること、を備え、
前記電極体の少なくとも一部では、複数の電極が積層状態であり、
前記所定量は、前記放置のときに、前記積層状態の各層を構成する複数の電極又は電極の部位のそれぞれの少なくとも一部が前記遊離電解液と接する量である、請求項1又は2に記載の蓄電素子の製造方法。 - 前記電極体は、正極と、前記電極として負極と、該正極および該負極の間に配置されたセパレータとを有し、
前記負極は、導電性を有する箔と、該箔に積層されている負極活物質層とを有し、
前記イオン供給部材は、前記導電性部材と、該導電性部材に配置された前記アルカリ金属又は前記アルカリ土類金属を含む金属層とを有し、
前記イオン供給部材は、前記金属層が積層されている積層部と、前記金属層が積層されていない非積層部とを有し、
前記イオン供給部材は、前記金属層が前記セパレータを介して前記負極活物質層と対向した状態で、前記非積層部が前記負極の前記箔と導通される、請求項1から3の何れか一項に記載の蓄電素子の製造方法。 - 前記電極体は、前記正極と前記負極とが前記セパレータを介して巻回されており、
前記セパレータは、前記電極体の最外周に巻き重ねられており、
前記イオン供給部材は、前記積層部が前記電極体の最外周に巻き重ねられた前記セパレータ間に配置される、請求項4に記載の蓄電素子の製造方法。 - 前記負極活物質層は、前記負極における前記箔の両面に積層されており、
前記電極体は、前記負極の最外周部位が、前記正極の最外周部位よりも外側に配置される、請求項5に記載の蓄電素子の製造方法。 - 前記所定量は、前記イオン供給部材の前記金属層全体が前記遊離電解液に浸かる量である、請求項4から6のいずれか1項に記載の蓄電素子の製造方法。
- 前記所定量は、巻回された前記電極における最内周の面の下端以上の位置に前記遊離電解液の液面が位置する量である、請求項1から6のいずれか1項に記載の蓄電素子の製造方法。
- 帯状の正極と帯状の負極とを有し、これら正極及び負極が巻回されている電極体と、
所定量の電解液と、
前記電極体と前記所定量の電解液とを収容するケースと、
前記ケース内に配置されている一つのイオン供給部材と
を備え、
前記電極体は、一対の湾曲部位と該一対の湾曲部位間に配置される平坦部とを有し、
前記イオン供給部材は、導電性部材と、該導電性部材に配置されているアルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む金属層とを有し、前記電極体における前記一対の湾曲部位のうちの一方の湾曲部位に配置され、
前記電極体の巻回軸方向において、前記イオン供給部材の寸法は、前記正極及び前記負極の各寸法より小さく、
前記導電性部材は、前記負極と導通されており、
前記電解液は、前記ケース内における前記電極体に染み込んでいない遊離電解液を含み、
前記所定量は、前記遊離電解液に前記金属層の少なくとも一部が接する量である、蓄電素子。 - 前記電極体は、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータを有し、
前記負極は、導電性を有する箔と、該箔に積層されている負極活物質層とを有し、
前記イオン供給部材は、前記金属層が積層されている積層部と、前記金属層が積層されていない非積層部とを有し、
前記イオン供給部材は、前記金属層が前記セパレータを介して前記負極活物質層と対向した状態で、前記非積層部が前記負極の前記箔と導通されている、請求項9に記載の蓄電素子。 - 前記電極体は、前記正極と前記負極とが前記セパレータを介して巻回されており、
前記セパレータは、前記電極体の最外周に巻き重ねられており、
前記イオン供給部材は、前記積層部が前記電極体の最外周に巻き重ねられた前記セパレータ間に配置されている、請求項10に記載の蓄電素子。 - 前記負極活物質層は、前記負極における前記箔の両面に積層されており、
前記電極体は、前記負極の最外周部位が、前記正極の最外周部位よりも外側に配置されている、請求項11に記載の蓄電素子。 - 前記イオン供給部材は、前記電極体における湾曲部位に配置されている、請求項11または12に記載の蓄電素子。
- 前記所定量は、前記イオン供給部材の前記金属層全体が前記遊離電解液に浸かる量である、請求項9から13のいずれか1項に記載の蓄電素子。
- 前記所定量は、巻回された前記正極又は前記負極における最内周の面の下端以上の位置に前記遊離電解液の液面が位置する量である、請求項9から13のいずれか1項に記載の蓄電素子。
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