JP7372140B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[六方晶窒化ホウ素粉末の調製]
<仮焼工程>
ホウ酸粉末(純度99.8質量%以上、関東化学社製)100.0g、及びメラミン粉末(純度99.0質量%以上、和光純薬社製)90.0gを、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合し混合原料を得た。乾燥後の混合原料を、六方晶窒化ホウ素製の容器に入れ、電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、10℃/分の速度で室温から1000℃に昇温した。1000℃で2時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。このようにして、低結晶性の六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得た。
仮焼物100.0gに、助剤として炭酸ナトリウム(純度99.5質量%以上)を3.0g添加し、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、10℃/分の速度で室温から1700℃に昇温した。1700℃の焼成温度で4時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で3分間粉砕して、六方晶窒化ホウ素の粗粉を得た。
六方晶窒化ホウ素の粗粉中に含まれる不純物を除くため、希硝酸500g(硝酸濃度:5質量%)に、粗粉を30g投入し、室温で60分間撹拌した。撹拌後、吸引ろ過によって固液分離し、ろ液が中性になるまで水(電気伝導度1mS/m)を入れ替えて洗浄した。洗浄後、乾燥機を用いて120℃で3時間乾燥して乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末から、超音波振動篩(KFS-1000、興和工業所社製、目開き250μm)を用いて、粗粒を除去した。
粗粒を除去した乾燥粉末を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、5℃/分の速度で室温から2000℃に昇温した。2000℃で2時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。
得られた六方晶窒化ホウ素の粗粉30gと水300mlに投入し、ホモジナイザ(SONIC & MATERIALS,INC.製、商品名:VC505)を用いて、500W、20kHzの条件で5分間超音波分散させた。その後、分散液を濾過して固形分を分離して乾燥した。得られた乾燥粉末から、超音波振動篩(株式会社興和工業所製、KFS-1000、興和工業所社製、目開き250μm)を用いて粗粒を除去し、実施例1の六方晶窒化ホウ素粉末を得た。
<粒度分布の測定>
実施例1で調製した六方晶窒化ホウ素粉末の体積基準の粒度分布を、レーザー回折式粒子径分布測定装置(日機装株式会社製、装置名:MT3300EX)を用いて測定した。体積基準の粒子径の累積分布において、小粒径からの積算値が全体の50%に達したときの粒子径(D50)を求めた。結果は表2に示すとおりであった。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末のBET比表面積を、比表面積測定装置(ユアサアイオニクス社製、装置名:MONOSORB)を用いて、BET1点法により測定した。吸着ガスとして窒素ガスを、キャリアガスとしてヘリウムガスを用いた。試料1gを300℃、15分間の条件で乾燥脱気してから測定を行った。測定結果は、表2に示すとおりであった。また、表2には、BET比表面積に対するD50の比を、「D50/BET」の欄に示した。
人工皮膚(縦×横=10mm×50mm)の一端に、六方晶窒化ホウ素粉末0.2gを載せた。人工皮膚の表面に六方晶窒化ホウ素粉末を塗り付けるように、ヘラを用いて六方晶窒化ホウ素粉末を縦方向に沿って伸ばした。市販の画像解析ソフトウェア(WinROOF)を用いて画像解析を行って、人工皮膚の全面積に対する、六方晶窒化ホウ素粉末の塗布面積の割合を求めた。この面積割合が大きいほど伸び性が優れている。伸び性の評価基準は、面積割合に応じて表1に示すとおりとした。伸び性の評価結果は表2に示すとおりであった。
アニール工程における2000℃での加熱時間を1時間にしたこと以外は、実施例1と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。そして、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。
アニール工程における室温から2000℃までの昇温速度を10℃/分にしたこと以外は、実施例1と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。そして、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。
乾燥後の混合原料に助剤として炭酸ナトリウム(純度99.5質量%以上)を3.0g添加し、仮焼工程を行わずに焼成工程を行ったこと以外は、実施例1と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を製造した。そして、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。
アニール工程を行わず、精製工程で粗粒を除去して得られた乾燥粉末を、比較例1の六方晶窒化ホウ素粉末とした。実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。
アニール工程における室温から2000℃までの昇温速度を2℃/分にしたこと以外は、実施例1と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。そして、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。
Claims (9)
- 六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集して形成される二次粒子を含み、
レーザー回折・散乱法によって測定される体積基準の粒子径の累積分布において、小粒径からの積算値が全体の50%に達したときの粒子径をD50としたときに、BET比表面積に対するD50の比が5[μg/m]以上であり、
BET比表面積が2.3~3.5[m 2 /g]であり、
D50が14.8~20.8[μm]である、化粧料の原料用六方晶窒化ホウ素粉末。 - BET比表面積が3[m2/g]未満である、請求項1に記載の化粧料の原料用六方晶窒化ホウ素粉末。
- かさ密度が0.47g/cm 3 以下である、請求項1又は2に記載の化粧料の原料用六方晶窒化ホウ素粉末。
- 六方晶窒化ホウ素と助剤とを含む混合粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、1600℃以上且つ1900℃未満で焼成して、前記混合粉末における六方晶窒化ホウ素よりも高い結晶性を有する六方晶窒化ホウ素を含む焼成物を得る焼成工程と、
前記焼成物を粉砕、洗浄、及び乾燥し、乾燥粉末を得る精製工程と、
前記乾燥粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、1900~2100℃でアニールするアニール工程と、を有し、
前記アニール工程では、前記乾燥粉末を5℃/分以上の昇温速度で昇温し、且つ1900~2100℃に加熱する時間が2時間以下である、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記焼成工程の前に、
ホウ素を含む化合物の粉末と窒素を含む化合物の粉末を含有する原料粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、600~1300℃で焼成して、六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得る仮焼工程を有し、
前記焼成工程における前記混合粉末は前記仮焼物と前記助剤とを含む、請求項4に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記アニール工程で得られる前記六方晶窒化ホウ素粉末は、レーザー回折・散乱法によって測定される体積基準の粒子径の累積分布において、小粒径からの積算値が全体の50%に達したときの粒子径をD50としたときに、BET比表面積に対するD50の比が5[μg/m]以上である、請求項4又は5に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 前記アニール工程で得られる前記六方晶窒化ホウ素粉末は、BET比表面積が2.3~3.5[m 2 /g]であり、D50が14.8~20.8[μm]である、請求項4又は5に記載の窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 請求項1~3のいずれか一項の六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料。
- 請求項4~7のいずれか一項に記載の製造方法で得られる六方晶窒化ホウ素粉末を原料として用いて化粧料を製造する、化粧料の製造方法。
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