JP7367214B2 - ポリイミドフィルムの製造方法およびこれにより製造されたポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
一側面によれば、ポリイミドフィルムの製造方法が提供される。前記ポリイミドフィルムの製造方法は、二無水物単量体およびジアミン単量体を反応させてポリアミック酸を製造するステップと、前記ポリアミック酸、イミド化触媒、脱水剤、フィラー、および溶媒を含むポリイミド前駆体溶液を製造するステップと、前記ポリアミック酸をイミド化してポリイミドフィルムを製造するステップと、を含み、前記イミド化触媒は、前記ポリアミック酸中のアミック酸基1モルに対して約0.8モル~約2.5モルのモル比率で含まれ、前記脱水剤は、前記ポリアミック酸中のアミック酸基1モルに対して約2.0モル~約4.0モルのモル比率で含まれ、前記フィラーの平均粒径(D50)は、約1.6μm以下であり、前記ポリイミドフィルムのモジュラスは、約2.5GPa~約4.0GPaであってもよい。以下、各ステップをより詳しく説明する。
(A-B)*100/B
他の側面によれば、上述した製造方法で製造されたポリイミドフィルムが提供される。上述した製造方法で製造されたポリイミドフィルムは、低い弾性率で高い降伏点を有し、透過率も高い。
ジメチルホルムアミド(DMF)326g中に、二無水物単量体として3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)17gとピロメリット酸二無水物23g、およびジアミン単量体としてm-トリジン(m-TD)4gと4,4’-オキシジアニリン(ODA)30gを混合した後、重合して、固形分含有量が18.5重量%のポリアミック酸溶液を製造した。
イミド化触媒、脱水剤の含有量、およびフィラーの平均粒径を表1に記載の通りに変更したことを除けば、実施例1と同様の方法を用いてポリイミドフィルムを製造した。
(1)モジュラス(単位:GPa)、降伏点(単位:%)、降伏強度(単位:Mpa):製造したポリイミドフィルムを15mm×50mmに切断して試験片を製造し、ASTM D882基準に基づき、引張速度を200mm/minとして、引張試験機(Instron5564、Instron社)を用いて室温(room temp.)でモジュラス、降伏点および降伏強度を測定し、その結果を下記表1に示した。
Claims (6)
- 二無水物単量体およびジアミン単量体を反応させてポリアミック酸を製造するステップと、
前記ポリアミック酸、イミド化触媒、脱水剤、フィラー、および溶媒を含むポリイミド前駆体溶液を製造するステップと、
前記ポリアミック酸をイミド化してポリイミドフィルムを製造するステップと、を含むポリイミドフィルムの製造方法であって、
前記二無水物単量体は、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)およびピロメリット酸二無水物(PMDA)を含み、
前記ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)の割合は、前記二無水物単量体の総モル量を基準として10モル%~90モル%であり、
前記ピロメリット酸二無水物(PMDA)の割合は、前記二無水物単量体の総モル量を基準として10モル%~90モル%であり、
前記ジアミン単量体は、m-トリジン(m-TD)を含み、
前記イミド化触媒は、前記ポリアミック酸中のアミック酸基1モルに対して0.8モル~2.5モルのモル比率で含まれ、
前記脱水剤は、前記ポリアミック酸中のアミック酸基1モルに対して2.0モル~4.0モルのモル比率で含まれ、
前記フィラーの平均粒径(D50)は、1.6μm以下であり、
前記ポリイミドフィルムのモジュラスは、2.5GPa~4.0GPaであるポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記ジアミン単量体は、さらに4,4’-オキシジアニリン(ODA)、1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE-R)、2,2-ビス(4-[4-アミノフェノキシ]-フェニル)プロパン(BAPP)、またはこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項1または2記載の製造方法で製造されたポリイミドフィルムであって、
前記ポリイミドフィルムは、可視光線領域における透過度が43%以上、80%以下であるポリイミドフィルム。 - 前記ポリイミドフィルムは、降伏点が2.3%~2.8%である、請求項3に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミドフィルムは、降伏強度が55MPa~80MPaである、請求項3または4に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミドフィルムは、ヘイズ(haze)が7.5%以下である、請求項3~5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
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