JP7366436B2 - 表面処理銅箔、銅張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
シランカップリング剤は、一般的には水、アルコール等の溶剤で希釈され、加水分解されてシラノール基が存在する状態で金属の表面に塗工される。金属の表面に存在するヒドロキシ基とシランカップリング剤のシラノール基が脱水縮合してメタロキサン結合が生成したり、シランカップリング剤のシラノール基同士が脱水縮合してシロキサン結合が生成したりすることによって、強固なシランカップリング剤層が形成されることが知られている。
本発明のさらに別の態様に係るプリント配線板は、上記別の態様に係る表面処理銅箔を備えることを要旨とする。
すなわち、本実施形態に係る銅張積層板は、本実施形態に係る表面処理銅箔と、該表面処理銅箔に貼り合わされた樹脂製基材と、を備える。本実施形態に係る表面処理銅箔を用いれば、表面処理銅箔と樹脂製基材との密着性が優れている銅張積層板を製造することができる。
なお、樹脂製基材を形成する樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリフェニレンエーテル、フェノール樹脂、ビス(フェノキシフェノキシ)ベンゼン、ポリイミド、液晶ポリマー、フッ素樹脂(例えばポリテトラフルオロエチレン)が挙げられる。
(1)銅箔基体について
本実施形態に係る表面処理銅箔の原料である銅箔基体1は、表面を粗化する粗化処理を施す前の時点において、2面の十点平均粗さRzjisがいずれも1.5μm以下であることが好ましい。この十点平均粗さRzjisは、JIS B0601:2001に規定された方法に従って、接触式表面粗さ測定機を用いて測定することができる。表面の十点平均粗さRzjisが1.5μm以下であれば、伝送損失が小さくなりやすい。
本実施形態に係る表面処理銅箔を製造する際には、銅箔基体1の表面にシランカップリング剤処理を施してシランカップリング剤層3を設けるが、シランカップリング剤処理を施す前に、銅箔基体1の表面上に防錆処理層2を形成する防錆処理及び銅箔基体1の表面を粗化する粗化処理の一方又は両方を施してもよい。防錆処理及び粗化処理の両方を施す場合には、粗化処理を先に施した後に防錆処理を施す。ここで、防錆処理層2について説明し、粗化処理については後述する。
本実施形態に係る表面処理銅箔を製造する際には、銅箔基体1の少なくとも一方の面にシランカップリング剤処理を施して、シランカップリング剤で形成されたシランカップリング剤層3を設ける。シランカップリング剤処理の例としては、以下のようなものが挙げられる。
第二次熱処理の温度が210℃以上であれば、残存シラノール基の脱水縮合が十分に生じるため、優れた耐湿性が得られやすい。また、第二次熱処理の温度が300℃以下であれば、シランカップリング剤の分解が生じにくい。
第二次熱処理の熱処理時間は、60分以上180分以下が好ましい。熱処理時間が60分以上であれば、残存シラノール基の脱水縮合が十分に生じやすい。また、熱処理時間が180分以下であれば、生産性が高い。
シランカップリング剤層3内の残存シラノール基の量は、シランカップリング剤層3に含有されるケイ素原子の量を水洗前後で測定することによって評価する。すなわち、純水で洗浄していない状態のシランカップリング剤層3に含有されるケイ素原子の量MAと、純水で30秒間水洗し乾燥した後のシランカップリング剤層3に含有されるケイ素原子の量MBとの比MB/MAによって、残存シラノール基の量を評価する。
なお、シランカップリング剤層3に含有されるケイ素原子の量MA及びMBは、シランカップリング剤層3の表面を蛍光X線分析法で分析することによって測定されたものである。また、ケイ素原子の量MA、MBの単位は、「mg/dm2」である。
銅箔基体1には、防錆処理やシランカップリング剤処理を施す前に、粗化処理を施してもよい。粗化処理の代表例としては、銅粗化めっきが挙げられる。銅粗化めっきの粗化めっき液としては、硫酸銅めっき液を用いることができる。
さらに、本実施形態に係る表面処理銅箔においては、粗化処理面の算術平均高さSaは、0.05μm以上0.35μm以下としてもよい。
粗化処理面については、ISO25178に規定された体積パラメーターVvcが0.10mL/m2以上0.50mL/m2以下であることが好ましい。体積パラメーターVvcとは、ISO25178に従って測定して得た負荷曲線における負荷面積率10%の位置と90%の位置との間の部分であるコア部の空間の容積である。
非粗化処理面については、ISO25178に規定された体積パラメーターVmcが0.12mL/m2以上0.35mL/m2以下であることが好ましい。体積パラメーターVmcとは、ISO25178に従って測定して得た負荷曲線における負荷面積率10%の位置と90%の位置との間の部分であるコア部の体積である。非粗化処理面の凹凸高さが一定である場合、非粗化処理面の凹凸が占める体積が大きいほど、体積パラメーターVmcの値は大きくなる。
粗化処理面の算術平均高さSaは、0.05μm以上0.35μm以下であることが好ましい。算術平均高さSaは、ISO25178に規定されているものである。粗化処理面の算術平均高さSaが0.05μm以上であれば、表面処理銅箔と樹脂製基材との密着性が優れている。また、粗化処理面の算術平均高さSaが0.35μm以下であれば、伝送損失が小さくなりやすい。よって、本実施形態に係る表面処理銅箔を用いてプリント配線板を製造すれば、得られたプリント配線板の回路に高周波信号を伝送した場合でも、伝送損失は小さい。
以下に実施例及び比較例を示して、本発明をさらに具体的に説明する。
(A)銅箔基体
実施例1~18及び比較例1~6の表面処理銅箔を製造するための原料である銅箔基体として、厚さ18μmの電解銅箔(両面光沢箔)を用意した。この電解銅箔の電解析出終了面(マット面)のRzjisは1.0μmであり、電解析出開始面(シャイニー面)のRzjisは0.8μmである。
実施例1~17及び比較例1~6については電解銅箔の電解析出終了面に、実施例18については電解銅箔の電解析出開始面に、銅粗化めっきにより粗化処理を施し、その後に被せめっき処理を行うことにより、粗化処理銅箔を作製した。銅粗化めっきの条件と被せめっき処理の条件は、以下のとおりである。
めっき浴中の硫酸銅五水和物の濃度:銅(原子)換算で35g/L
めっき浴中の硫酸の濃度:140g/L
めっき浴の温度:27℃
電流密度:55A/dm2
処理時間:4秒
めっき浴中の硫酸銅五水和物の濃度:銅(原子)換算で120g/L
めっき浴中の硫酸の濃度:90g/L
電流密度:10A/dm2
処理時間:6秒
続いて、粗化処理面に対して、ニッケルめっき、アルカリ亜鉛めっき、酸性クロメート処理、Cu-Ni-Coめっき、Cu-Moめっき、及びCu-Wめっきのうち1種以上の処理を施すことにより、粗化処理面上に防錆処理層を形成した。防錆処理層の構成は、表1、2を参照。
めっき浴中のニッケルの濃度:40g/L
めっき浴中のホウ酸(H3BO3)の濃度:5g/L
めっき浴の温度:20℃
めっき浴のpH:3.5
電流密度:0.2A/dm2
処理時間:10秒
めっき浴中の亜鉛の濃度:5g/L
めっき浴中の水酸化ナトリウムの濃度:30g/L
めっき浴の温度:25℃
電流密度:0.8A/dm2
処理時間:7秒
めっき浴中のクロムの濃度:5g/L
めっき浴の温度:40℃
めっき浴のpH:3.2
電流密度:5A/dm2
処理時間:4秒
めっき浴中の銅の濃度:15g/L
めっき浴中のニッケルの濃度:13g/L
めっき浴中のコバルトの濃度:10g/L
めっき浴中の硫酸の濃度:20g/L
めっき浴の温度:25℃
電流密度:10A/dm2
処理時間:2秒
めっき浴中の銅の濃度:45g/L
めっき浴中のモリブデンの濃度:0.5g/L
めっき浴中の硫酸の濃度:100g/L
めっき浴の温度:27℃
電流密度:10A/dm2
処理時間:4秒
めっき浴中の銅の濃度:45g/L
めっき浴中のタングステンの濃度:0.5g/L
めっき浴中の硫酸の濃度:100g/L
めっき浴の温度:27℃
電流密度:7A/dm2
処理時間:4秒
最後に、シランカップリング剤処理を行い、防錆処理層の上にシランカップリング剤層を積層して、表面処理銅箔を得た。詳述すると、シランカップリング剤を溶剤で希釈して得た処理液に、防錆処理層を設けた電解銅箔を浸漬した後に、熱処理を施すことにより、防錆処理層の上にシランカップリング剤層を積層した。シランカップリング剤の種類と、処理液におけるシランカップリング剤の濃度は、表1、2に示すとおりである。
次に、第一次熱処理を終えた電解銅箔を巻き取ってコイル状態にし、コイル状態の電解銅箔にバッチ炉にて第二次熱処理を施した。第二次熱処理は、還元性雰囲気下にて行った。第二次熱処理の条件(温度及び時間)は、表1、2に示すとおりである。
表面処理銅箔のシランカップリング剤層の表面を蛍光X線分析法で分析することにより、シランカップリング剤層に含有されるケイ素原子の量を測定した。この測定には、株式会社リガク製の走査型蛍光X線分析装置ZSX Primus IVを用い、ケイ素原子の量が既知の標準試料を用いて得た検量線を使って、ケイ素原子の量を定量した。
表面処理銅箔の粗化処理面の体積パラメーターVvc及び算術平均高さSaと、非粗化処理面の体積パラメーターVmcを、株式会社キーエンス製の共焦点レーザー顕微鏡VK-X1050及びVK-X1000を用いて、ISO25178に従って測定した。結果を表1、2に示す。表1、2に示した数値は、Vvc、Vmc、Saいずれについても、任意の3点の測定値の平均値である。
また、Vvc、Vmc、Saの演算は、以下に示すフィルター処理及び演算条件で行った。
画像処理:平滑化処理、3×3、メディアン
Sフィルター:無し
F-operation:平面傾き補正
Lフィルター:0.025μm
演算対象面積:100μm×100μm
負荷曲線における負荷面積率:10%及び90%
実施例1~18及び比較例1~6の表面処理銅箔のシランカップリング剤層の上に、樹脂製基材を載せ、最高温度210℃の温度条件で加熱プレスして銅張積層板を作製した。用いた樹脂製基材は、パナソニック株式会社製の超低伝送損失・高耐熱多層基板材料MEGTRON7Nである。得られた銅張積層板に対して塩化銅エッチングを行い、幅1mmの回路配線を有するプリント配線板を作製した。
AA(合格):ピール強度が0.60N/mm以上
A(合格):ピール強度が0.55N/mm以上0.60N/mm未満
B(合格):ピール強度が0.50N/mm以上0.55N/mm未満
C(不合格):ピール強度が0.50N/mm未満
実施例1~18及び比較例1~6の表面処理銅箔(幅600mm、長さ2000m)を巻いてコイル状態とし、温度70℃、相対湿度80%RHの恒温恒湿環境下に置いて長期保管の加速試験を行った。24時間毎にコイル外周から長さ3m分について目視確認を行い、明らかな変色が認められるまでの時間の長さを測定した。
AA(合格):360時間経過時点で明らかな変色が認められない。
A(合格):240時間以上360時間未満で明らかな変色が認められた。
B(合格):168時間以上240時間未満で明らかな変色が認められた。
C(不合格):168時間未満で明らかな変色が認められた。
これに対して、比較例1の表面処理銅箔は、第二次熱処理を施さない点を除いては実施例2と同様であるが、比MB/MAが0.700未満であった。そのため、残存シラノール基を多く有するので耐湿性に劣り、従来の一般的な高周波回路向けの銅箔と言える。
比較例3の表面処理銅箔は、第二次熱処理の温度が低く且つ時間が短いため、比MB/MAが0.700未満であった。そのため、残存シラノール基を多く有するので、耐湿性及び耐変色性に劣っていた。
2・・・防錆処理層
3・・・シランカップリング剤層
Claims (9)
- 銅箔基体と、前記銅箔基体の少なくとも一方の面に設けられ且つシランカップリング剤で形成されたシランカップリング剤層と、を有し、
前記シランカップリング剤層に含有されるケイ素原子の量MAと、純水で30秒間水洗した後の前記シランカップリング剤層に含有されるケイ素原子の量MBとの比MB/MAが、0.700以上1.000以下であり、
前記ケイ素原子の量MA及びMBは、前記シランカップリング剤層の表面を蛍光X線分析法で分析することによって測定されたものであり、
前記銅箔基体の2面のうち前記シランカップリング剤層が設けられた面は、粗化処理が施された粗化処理面であり、前記粗化処理面の体積パラメーターVvcは0.10mL/m 2 以上0.50mL/m 2 以下であり、前記体積パラメーターVvcは、ISO25178に従って測定して得た負荷曲線における負荷面積率10%の位置と90%の位置との間の部分であるコア部の空間の容積である表面処理銅箔。 - 前記銅箔基体と前記シランカップリング剤層の間に防錆処理層を有し、前記防錆処理層は、ニッケル、亜鉛、コバルト、クロム、モリブデン、及びタングステンのうちの少なくとも2種の金属を単体又は合金として含有する請求項1に記載の表面処理銅箔。
- 前記ケイ素原子の量MAが0.0020mg/dm2以上0.0276mg/dm2以下である請求項1又は請求項2に記載の表面処理銅箔。
- 前記銅箔基体の2面のうち一方の面は、粗化処理が施された粗化処理面であり、且つ、前記シランカップリング剤層が設けられており、前記粗化処理面の体積パラメーターVvcは0.10mL/m2以上0.50mL/m2以下であり、他方の面は、粗化処理は施されておらず、且つ、前記シランカップリング剤層は設けられておらず、体積パラメーターVmcは0.12mL/m2以上0.35mL/m2以下である請求項1~3のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記粗化処理面の算術平均高さSaが0.05μm以上0.35μm以下である請求項1~4のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記比MB/MAが0.750以上1.000以下である請求項1~5のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記シランカップリング剤が、グリシドキシ基、メルカプト基、アミノ基、アゾール基、アクリロイル基、ビニル基、及びエポキシ基のうち少なくとも1種の官能基を有するシランカップリング剤である請求項1~6のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の表面処理銅箔と、前記表面処理銅箔に貼り合わされた樹脂製基材と、を備える銅張積層板。
- 請求項8に記載の銅張積層板を備えるプリント配線板。
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