JP7362166B2 - ダイヤモンド複合材及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本願は、ダイヤモンドからなる基材を有するダイヤモンド複合材、及び、その製造方法に関する。
本願は、２０２０年５月２９日に日本に出願された特願２０２０－０９４９１７号、及び、２０２０年１１月１９日に日本に出願された特願２０２０－１９２７３９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
ダイヤモンドは、非常に高い熱伝導率と絶縁破壊電界を有している。そのため、既存のデバイスをダイヤモンド基板と直接接合することで、冷却効率と入出力電力の大幅な向上が期待できる。
温度１０００℃以上、圧力３２ＭＰａでダイヤモンド基板とＳｉ基板を熱圧着し原子レベルで直接接合する方法が知られている（非特許文献１）。
また、原子レベルで平滑なダイヤモンド基板と石英ガラス基板を接触させて、水素雰囲気下で温度８００～９００℃に加熱し直接接合する方法が知られている（非特許文献２）。
また、真空中でのＡｒ原子ビームによる表面スパッタによりダイヤモンド（１００）基板とＳｉ基板の表面にダングリングボンドを露出させ、常温にて表面同士を接触させ直接接合する方法が知られている（非特許文献３）。また、真空中でのＡｒ原子ビームによる表面スパッタにより多結晶ダイヤモンド基板とＡｌ基板の表面にダングリングボンドを露出させ、常温にて表面同士を接触させ直接接合する方法が知られている（非特許文献４）。
G. N. Yushin et al., Appl. Phys. Lett., 81, 3275-3277 (2002). J. Haisma, B. A. C. M. Spierings, U. K. P. Biermann and A. A. van Gorkum, Appl. Opt., 33, 1154 (1994). J. Liang, S. Masuya, M. Kasu, and N. Shigekawa, Appl. Phys. Lett., 110, 111603 (2017) http://aip.scitation.org/doi/10.1063/1.4978666. J. Liang, S.Yamajo, M. Kuball, and N. Shigekawa, Scripta Materialia, 159, 58-61, (2019)
しかしながら、非特許文献１の方法によって接合されたダイヤモンドとＳｉの複合材は、冷却時に熱膨張係数差に起因する応力によって破断するおそれがある。
また、非特許文献２の方法では接合荷重なく接合できるが、水素雰囲気下かつ高温下での処理が必要であり、温和な条件でダイヤモンドを基材に接合する技術の出現が望まれている。
また、非特許文献３及び非特許文献４の方法は原理的に超高真空雰囲気で実施する必要があり、専用の真空接合機を用いないと実施できない。また、表面スパッタによりダイヤモンド表面がアモルファス化し、機械・熱・電気的特性を劣化させるという問題がある。
また、単結晶ダイヤモンドは様々な結晶面を表面に有する基板が市販されている。大型化と低価格化において（１００）表面を表面に持つ基板に優位性があり、活用されることが望ましい。また、多結晶ダイヤモンドは比較的低価格な大型基板が市販されており、直接接合の応用が求められる。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、ダイヤモンド（１００）基板を含むダイヤモンド複合材、多結晶ダイヤモンド基板を含むダイヤモンド複合材、それらを用いる電子装置、並びにダイヤモンド複合材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
（１）本発明の第１態様に係るダイヤモンド複合材は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材と、前記酸化物層に接合されているダイヤモンドからなる第２基材とを有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上であり、前記第２基材を構成するダイヤモンドの（１００）表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、前記第２基材が前記第１基材の前記酸化物層に接合されている。
（２）上記態様に係るダイヤモンド複合材は、前記ＭがＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｉｎ、およびＧａの一種以上であってもよい。
（３）上記態様に係るダイヤモンド複合材は、前記第１基材がヒートシンクまたはヒートスプレッダーであってもよい。
（４）本発明の第２態様に係る電子装置は、前記第２基材を構成するダイヤモンドの（１００）表面が前記第１基材の前記酸化物層に接合されており、前記第２基材の前記第１基材が接合されていない側の面に形成された電子部材をさらに有する。
（５）本発明の第３態様に係る電子装置は、前記第１基材の前記酸化物層が前記第２基材を構成するダイヤモンドの（１００）表面に接合されており、前記第１基材の前記第２基材が接合されていない側の面に形成された電子部材をさらに有する。
（６）本発明の第４態様に係るダイヤモンド複合材は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材と、前記酸化物層に接合されている多結晶ダイヤモンドからなる第２基材とを有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上であり、前記第２基材を構成する多結晶ダイヤモンドの表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、前記第２基材が前記第１基材の前記酸化物層に接合されている。
（７）上記態様に係るダイヤモンド複合材は、前記ＭがＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｉｎ、およびＧａの一種以上であってもよい。
（８）上記態様に係るダイヤモンド複合材は、前記第１基材がヒートシンクまたはヒートスプレッダーであってもよい。
（９）本発明の第５態様に係る電子装置は、前記第２基材を構成する多結晶ダイヤモンドの表面が前記第１基材の前記酸化物層に接合されており、前記第２基材の前記第１基材が接合されていない側の面に形成された電子部材をさらに有する。
（１０）本発明の第６態様に係る電子装置は、前記第１基材の前記酸化物層が前記第２基材を構成する多結晶ダイヤモンドの表面に接合されており、前記第１基材の前記第２基材が接合されていない側の面に形成された電子部材をさらに有する。
（１１）本発明の第７態様に係るダイヤモンドからなる基材表面のヒドロキシ化方法は、ダイヤモンドからなる基材の（１００）表面又は（１１１）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する。
（１２）本発明の第８態様に係るダイヤモンドからなる基材表面のヒドロキシ化方法は、ダイヤモンドからなる基材の（１００）表面又は（１１１）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する。
（１３）本発明の第９態様に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、ダイヤモンドからなる第２基材の（１００）表面又は（１１１）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、ダイヤモンドの（１００）表面又は（１１１）表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
（１４）本発明の第１０態様に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された多結晶ダイヤモンドの表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
（１５）本発明の第１１態様に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して前記表面原子の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、ダイヤモンドからなる第２基材の（１００）表面又は（１１１）表面を酸化性液体で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、ダイヤモンドの（１００）表面又は（１１１）表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
（１６）本発明の第１２態様に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して前記表面原子の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の表面を酸化性液体で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、多結晶ダイヤモンドの表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
本発明のダイヤモンド複合材によれば、ダイヤモンド（１００）基板を含むダイヤモンド複合材を提供できる。
本発明のダイヤモンド複合材によれば、多結晶ダイヤモンド基板を含むダイヤモンド複合材を提供できる。
（ａ）は、本発明のダイヤモンド複合材を示す断面模式図であり、（ｂ）は、第１基材及びダイヤモンドからなる第２基材の接合界面近傍の結合状態を原子スケールで模式的に示した図である。 本発明のダイヤモンド複合材の接合界面近傍の断面透過型電子顕微鏡（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ)像であり、（ａ）はＳｉ基板の原子像を強調するモードで得たもの、（ｂ）はダイヤモンドの原子像を強調するモードで得たものである。 本発明の一実施形態の電子装置であるダイヤモンドデバイスの断面模式図である。 本発明の一実施形態の電子装置の断面模式図である。 本発明の第１実施形態のダイヤモンド複合材の製造方法で用いられる、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材の接合方法を説明する斜視図であり、（ａ）はヒドロキシ化工程、（ｂ）は第１基材と第２基材と接触させる工程、（ｃ）は脱水工程である。 本発明の第２実施形態のダイヤモンド複合材の製造方法で用いられる、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材の接合方法を説明する斜視図であり、（ａ）はヒドロキシ化工程、（ｂ）は第１基材と第２基材と接触させる工程、（ｃ）は脱水工程である。 ダイヤモンド複合材のニュートンリングの観察結果であり、（ａ）は実施例１、（ｂ）は実施例２、（ｃ）は比較例１、の結果である。 ダイヤモンド複合材のニュートンリングの観察結果であり、（ａ）は実験例１、（ｂ）は実験例２、の結果である。 ダイヤモンド複合材のせん断強度の測定結果を示すものである。 実験例１及び実験例２のそれぞれにおいて、アンモニアと過酸化水素の混合液での処理後、及び、硫酸と過酸化水素の混合液での処理後に、ダイヤモンド基板の（１１１）表面について、Ｓ２ｐエネルギー近傍のＸＰＳ測定を行った結果を示す図である。 図１０で示した実験例１について、Ｎ１ｓエネルギー近傍のＸＰＳ測定を行った結果を示す図である。 実験例４及び実験例５で得たダイヤモンド複合材についてニュートンリングを観察した結果であり、（ａ）は実験例４の結果、（ｂ）は実験例５の結果である。 本発明の第３実施形態のダイヤモンド複合材の製造方法で用いられる、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材の接合方法を説明する斜視図であり、（ａ）はヒドロキシ化工程、（ｂ）は第１基材と第２基材と接触させる工程、（ｃ）は脱水工程である。 本発明の第４実施形態のダイヤモンド複合材の製造方法で用いられる、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材の接合方法を説明する斜視図であり、（ａ）はヒドロキシ化工程、（ｂ）は第１基材と第２基材と接触させる工程、（ｃ）は脱水工程である。 実施例３で得たダイヤモンド複合材のニュートンリングの観察結果である。 実施例３で得たダイヤモンド複合材の非接合部（図１５において右下）を光学顕微鏡観察した結果である。 実施例４で得たダイヤモンド複合材のニュートンリングの観察結果である。
以下、本発明の実施形態について図を用いて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には図中、同一符号を付してある場合がある。また、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かりやすくするため便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。一つの実施形態で示した構成を他の実施形態に適用することもできる。
（ダイヤモンド複合材（第１実施形態））
図１（ａ）は、本発明の第１実施形態に係るダイヤモンド複合材を示す断面模式図である。図１（ｂ）は、第１基材及びダイヤモンドからなる第２基材の接合界面近傍の結合状態を原子スケールで模式的に示した図である。
図２は、第１基材としてＳｉ基板を用い、Ｓｉ基板と第２基材を構成するダイヤモンド（１００）表面との接合界面近傍の断面ＴＥＭ像であり、（ａ）はＳｉ基板の原子像を強調するモード、（ｂ）は、ダイヤモンドの原子像を強調するモードで得たものである。なお、この断面ＴＥＭ像は後述する実施例２で得られたダイヤモンド複合材の断面ＴＥＭ像である。
図１（ａ）に示すダイヤモンド複合材１００は、元素Ｍの酸化物層１０ａを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材１０と、酸化物層１０ａに接合されているダイヤモンドからなる第２基材２０とを有し、Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上であり、第２基材２０を構成するダイヤモンドの（１００）表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、第２基材２０が第１基材１０の酸化物層１０ａに接合されている。
Ｍ－Ｏ－Ｃ結合が形成されていることは、例えばフーリエ変換赤外分光法（Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｅ：ＦＴ－ＩＲ）によって確認できる。
図２に示した接合界面近傍の断面ＴＥＭ像により、ダイヤモンドの（１００）表面で接合されていることがわかる。
＜第１基材＞
第１基材１０は、表面に元素Ｍの酸化物層１０ａを備え、元素Ｍを組成に含む基材である。かかる基材としては、元素ＭまたはＭ化合物を主成分とし、表面に熱酸化膜または自然酸化膜ＭＯｘが形成された基材でもよいし、ＭＯｘを主成分とする基材、またはＭＯｘから構成されている基材でもよい。元素ＭまたはＭ化合物を主成分とし、表面に熱酸化膜または自然酸化膜ＭＯｘが形成された基材としては、Ｓｉ基材、ＳｉＣ基材、ＳｉＮ基材、Ｇｅ基材、ＧａＡｓ基材、ＧａＮ基材、ＩｎＰ基材、Ｃｕ基材、Ａｌ基材、ＡｌＮ基材、Ｔｉ基材、またはＴｉＮ基材などが挙げられる。ＭＯｘから構成されている基材としては、ＳｉＯ２基材、Ｇａ２Ｏ３基材、Ａｌ２Ｏ３基材、ＣｕＯ基材、またはＴｉＯ２基材などが挙げられる。また、基材は、単結晶構造でもよいし、多結晶構造でもよい。
元素Ｍは、上述したとおり、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉである。このような金属元素は、Ａｌ、原子番号２１のＳｃから原子番号３１のＧａまで、原子番号３９のＹから原子番号５０のＳｎまで、原子番号５７のＬａから原子番号７７のＩｒまで、Ｔｌ、およびＰｂである。これらの元素Ｍは、少なくとも表面に酸化物層ＭＯｘを形成できる。酸化物層ＭＯｘを形成できる元素Ｍを基材に使用すれば、適切な処理によってＭＯｘをヒドロキシ化物Ｍ－ＯＨに変換できる。そして、後述するように、このＭ－ＯＨと、ＯＨ基が導入されたダイヤモンド結晶（単に、ダイヤモンドと称することもある）の（１００）表面のＣ－ＯＨが脱水反応する。
ＭはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｉｎ、およびＧａの一種以上であることが好ましい。表面にこれらの酸化物層ＭＯｘを備える基材は、ダイヤモンド結晶の（１００）表面の少なくとも一部のＣとＭ－Ｏ－Ｃの結合（図１（ｂ）参照）によって、ダイヤモンドと接合しやすいからである。また、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｉｎ、およびＧａを備える基材は各種分野で使用されており、この各種分野で使用されている基材にダイヤモンドの特性を付与できるからである。
＜第２基材＞
第２基材２０は、ダイヤモンドからなる。第２基材２０の、第１基材１０との接合面は（１００）表面である。
第２基材２０は、接合面が（１００）表面を有するダイヤモンドからなるものであればよい。例えば、第２基材２０全体が単結晶ダイヤモンドからなるものでもよいし、（１００）表面を有する表面層だけが単結晶ダイヤモンド薄膜であってその下の層や基材が多結晶ダイヤモンド、ホモエピタキシャルダイヤモンド、ヘテロエピタキシャルダイヤモンド等であってよい。
また、単結晶ダイヤモンドあるいは表面の単結晶ダイヤモンド層は本発明の効果を奏する範囲で不純物を含有してもよい。
（ダイヤモンド複合材の用途）
本実施形態のダイヤモンド複合材は、各種分野に応用できる。例えば、電子装置に適用できる。図３に示す電子装置は、本実施形態のダイヤモンド複合材を有し、ダイヤモンド結晶（ダイヤモンド基材（第２基材））は層形状である。また、ダイヤモンド結晶の一方の面が第１基材の表面に接合されており、ダイヤモンド結晶の他方の面には電子部材を備えている。
この電子装置は、ダイヤモンド結晶上に半導体積層構造、量子デバイス、センサー、紫外光ＬＥＤ、または電子放出デバイスのような電子部材を備えるダイヤモンドデバイスとして機能する。電子部材を備える基材として本実施形態のダイヤモンド複合材を用いることによって、基材全体を高価なダイヤモンド結晶とせずに、安価な基材の表層だけをダイヤモンド結晶に置き換えられる。このため、このダイヤモンドデバイスは、コストダウンが可能となる。本実施形態のダイヤモンド複合材では、接合面付近でダイヤモンド結晶構造がほとんど変質しないために、このような置き換えが可能となる。
また、図４に示す他の電子装置は、本実施形態のダイヤモンド複合材を有し、第１基材は板形状である。また、第１基材の一方の面がダイヤモンド結晶（ダイヤモンド基材（第２基材））の表面に接合されており、第１基材の他方の面に電子部材を備えている。この電子装置は、従来デバイスの基板の下に、ダイヤモンド結晶が接合された構造を備えている。このため、この電子装置では、従来デバイスの発熱をダイヤモンド結晶に向けて効率よく散逸できる。また、ダイヤモンド結晶は絶縁破壊電界強度が大きいので、この電子装置の電子部材に高電力が入力できる。
また、第１基材を既存のヒートシンクまたはヒートスプレッダーとすれば、ダイヤモンドの高い熱伝導性によって、ダイヤモンド複合材の放熱特性が高くなる。このため、このダイヤモンド複合材は、新たなヒートシンクまたはヒートスプレッダーとして使用できる。
（ダイヤモンド複合材（第２実施形態））
本発明の第２実施形態に係るダイヤモンド複合材は、図１に示した第１実施形態に係るダイヤモンド複合材１００において、第２基材２０が多結晶ダイヤモンドからなる以外は、ダイヤモンド複合材１００と同様である。
図１に示したダイヤモンド複合材１００を用いて、第２実施形態に係るダイヤモンド複合材を説明すると、ダイヤモンド複合材１００は、表面に元素Ｍの酸化物層１０ａを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材１０と、酸化物層１０ａに接合されている多結晶ダイヤモンドからなる第２基材２０とを有するとなる。
第２基材を構成する多結晶ダイヤモンドとして用いることができる多結晶ダイヤモンドに特に制限がなく、公知の作製方法で作製された人工の多結晶ダイヤモンド、天然の多結晶ダイヤモンドを用いることができる。人工の多結晶ダイヤモンドは例えば、化学気相堆積（ＣＶＤ）法や高温高圧合成（ＨＰＨＴ）法によって作製されたもの等を用いることができる。
また、多結晶ダイヤモンドは本発明の効果を奏する範囲で不純物を含有してもよい。
多結晶ダイヤモンドを構成する結晶粒の大きさには制限はないが、例えば、１μｍ～１０００μｍであるものを用いることができる。
多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の、第１基材との接合面は接合前に、物理的又は化学的な研磨によって、平坦化処理を行うことが好ましい。
第２実施形態に係るダイヤモンド複合材は、第１実施形態に係るダイヤモンド複合材と同様な用途に用いることができる。
（ダイヤモンド複合材の製造方法（第１実施形態））
本発明の一実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材とを備えるダイヤモンド複合材であって、第１基材と第２基材とがダイヤモンドの（１００）表面で接合されたダイヤモンド複合材（上述した本発明に係るダイヤモンド複合材）を製造することができる。また、本発明の一実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材とを備えるダイヤモンド複合材であって、第１基材と第２基材とがダイヤモンドの（１１１）表面で接合されたダイヤモンド複合材を製造することができる。
この製造方法で製造されるダイヤモンドの（１１１）表面で接合されたダイヤモンド複合材においては、ダイヤモンドの（１００）表面で接合されたダイヤモンド複合材（上述した本発明に係るダイヤモンド複合材）で用いることができる第１基材を用いることができる。また、この製造方法で製造されるダイヤモンドの（１１１）表面で接合されたダイヤモンド複合材は、第２基材を構成するダイヤモンドの（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、第２基材が第１基材の酸化物層に接合されている。
図５（ａ）から図５（ｃ）は、本願の実施形態のダイヤモンド複合材の製造方法で用いられる、第１基材とダイヤモンドからなる第２基材との接合方法を説明するための斜視模式図である。
実施形態の第１基材とダイヤモンドからなる第２基材との接合方法は、それぞれの基材のヒドロキシ化工程（図５（ａ））と、接合工程（図５（ｂ）、（ｃ））を備えている。
＜第１ヒドロキシ化工程＞
第１ヒドロキシ化工程は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する工程である。
第１基材の酸化物層ＭＯｘは大気中で自然に形成された自然酸化膜でも、加熱等により形成された酸化膜でもよい。
第１基材の酸化物層の表面の少なくとも一部へのＯＨ基の導入は、酸素プラズマ照射によって行うことができる。例えば、第１基材がＳｉ基板である場合、Ｓｉ－ＯＨを表面に備える第１基材は、自然酸化膜ＳｉＯ２または熱酸化膜ＳｉＯ２に酸素プラズマを照射することによって得られる。
＜第２ヒドロキシ化工程＞
第２ヒドロキシ化工程は、ダイヤモンドからなる第２基材の（１００）表面又は（１１１）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液（ＮＨ３／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏ）で処理して、ダイヤモンドからなる第２基材の（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣにＯＨ基を導入する工程である。この工程はアンモニアと過酸化水素の混合液（ＮＨ３／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏ）に限らず、表面残留物が少ない酸化性液体を使って行うことができる。
第２ヒドロキシ化工程は、常温～８０℃の温度で行うことができる。実施例で示すように、常温で行っても７５℃で行っても同程度の接合強度が得られている。
＜接合工程＞
第１基材のＯＨ基が導入された表面と、第２基材のＯＨ基が導入された、ダイヤモンドの（１００）表面又は（１１１）表面とを接触させる工程（図５（ｂ））と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材のダイヤモンド複合材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程（図５（ｃ））と、を有する。
この接合工程における活性化エネルギーは非特許文献１、２の手法に比べて小さく、２００℃程度の加熱にて接合を達成できる。
図５（ｂ）に示すように、接合工程では、第１ヒドロキシ化工程でＯＨ基が導入されたダイヤモンドの（１００）表面または（１１１）表面と、所定の元素Ｍのヒドロキシ化物を表面に備える第１基材のこの表面を接触させる。
図５（ｃ）に示すように、この接触部に活性化エネルギーを与えて脱水反応させる。脱水化エネルギーとしては、熱エネルギー、光エネルギー、電気エネルギー、または化学エネルギーなどが挙げられる。本実施形態では接触部を加熱している。この脱水反応によって、ダイヤモンドの（１００）表面または（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合される。これによって、ダイヤモンドからなる第２基材が第１基材の表面に接合される。この接合部分は十分なせん断強度がある。
ダイヤモンド複合材の製造方法（第１実施形態）を変形して、第１基材と第２基材とがダイヤモンドの（１１０）表面で接合されたダイヤモンド複合材を製造することができる。
具体的には、この変形例のダイヤモンドの（１１０）表面で接合されたダイヤモンド複合材の製造方法の一例は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、ダイヤモンドからなる第２基材の（１１０）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記（１１０）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、（１１０）表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
（ダイヤモンド複合材の製造方法（第２実施形態））
第２実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、上述の第１ヒドロキシ化工程において、第１基材の酸化物層の表面の少なくとも一部へのＯＨ基導入を、酸素プラズマ照射ではなく、アンモニアと過酸化水素の混合液（ＮＨ３／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏ）に浸漬することによって行う点が、第１実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法と異なるところである。
この製造方法で製造されるダイヤモンドの（１１１）表面で接合されたダイヤモンド複合材においては、ダイヤモンドの（１００）表面で接合されたダイヤモンド複合材（上述した本発明に係るダイヤモンド複合材）で用いることができる第１基材を用いることができる。また、この製造方法で製造されるダイヤモンドの（１１１）表面で接合されたダイヤモンド複合材は、第２基材を構成するダイヤモンドの（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、第２基材が第１基材の酸化物層に接合されている。
図６（ａ）～（ｃ）に、第２実施形態のダイヤモンド複合材の製造方法で用いられる、第１基材とダイヤモンドからなる第１基材との接合方法を説明するための斜視模式図を示す。
ダイヤモンド複合材の製造方法（第２実施形態）を変形して、ダイヤモンドの（１１０）表面で接合されたダイヤモンド複合材を製造することができる。
具体的には、この変形例のダイヤモンドの（１１０）表面で接合されたダイヤモンド複合材の製造方法の他の例は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して前記表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、ダイヤモンドからなる第２基材の（１１０）表面を酸化性液体で処理して、前記（１１０）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、ダイヤモンドの（１１０）表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に脱水化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
（ダイヤモンド複合材の製造方法（第３実施形態））
本発明の第３実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された多結晶ダイヤモンドの表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
この製造方法における、第１ヒドロキシ化工程、第２ヒドロキシ化工程及び接合工程（表面同士の接触工程及び脱水工程）は、第１実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法における第１ヒドロキシ化工程、第２ヒドロキシ化工程及び接合工程（表面同士の接触工程及び脱水工程）と同様に行うことができる。
図１３に、図５に倣って本実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法の各工程を図示する。図５に示した工程と異なるのは、本実施形態で用いる第２基材が多結晶ダイヤモンドであることだけである。
＜多結晶ダイヤモンドの接合面の準備方法＞
必要に応じて、多結晶ダイヤモンドの接合面の平滑性を高めるために、接合面を物理的又は化学的な研磨を行ってもよい。様々な結晶面包囲方位が混在する多結晶ダイヤモンド基板は通常の研磨方式での表面平滑化が困難である。そのため、鉄やニッケルといった金属定盤と過酸化水素水といった酸化剤薬液を用いて、ダイヤモンドと金属定盤の接点近傍に短寿命の酸化性ラジカルを精製して平滑化を行う。
（ダイヤモンド複合材の製造方法（第４実施形態））
本発明の第４実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法は、表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して前記表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された多結晶ダイヤモンドの表面とを接触させる工程と、接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である。
この製造方法における、第１ヒドロキシ化工程、第２ヒドロキシ化工程及び接合工程（表面同士の接触工程及び脱水工程）は、第２実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法における第１ヒドロキシ化工程、第２ヒドロキシ化工程及び接合工程（表面同士の接触工程及び脱水工程）と同様に行うことができる。
図１４に、図６に倣って本実施形態に係るダイヤモンド複合材の製造方法の各工程を図示する。図６に示した工程と異なるのは、本実施形態で用いる第２基材が多結晶ダイヤモンドであることだけである。
＜１．ダイヤモンド（１００）表面が接合界面であるダイヤモンド複合材＞
（１）ダイヤモンド複合材の作製
（実施例１）
２８％アンモニア水１０ｍＬ、３５％過酸化水素水１０ｍＬ, 純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、（１００）表面を備えるダイヤモンド基板（ＥＤＰ社、５ｍｍ×５ｍｍ）を１０分間浸漬した。
また厚さ１ｎｍの自然酸化膜を表面に備える単結晶Ｓｉ基板（松崎製作所社、Ｔ４ＡＰＸ、直径１００ｍｍ）のＳｉＯ２膜表面を、圧力６０Ｐａ、出力２００Ｗの高純度酸素プラズマで３０秒間処理した。プラズマ処理したＳｉ基板のＳｉＯ２膜、すなわちＳｉ－ＯＨを備えるＳｉ基板（第１基板）の表面と、ダイヤモンド基板（第２基板）の（１００）表面とを大気中で接触させ、密閉容器内で乾燥剤とともに３日間保管した。
その後、温度２５０℃で２４時間加熱してダイヤモンド複合材を得た。
（実施例２）
混合液に（１００）表面を備えるダイヤモンド基板を浸漬する温度が常温であること以外は、実施例１と同じ条件でダイヤモンド複合材を得た。
（比較例１）
（１００）表面を備えるダイヤモンド基板を浸漬する混合液が、９８％硫酸２０ｍＬ, ３５％過酸化水素水５ｍＬからなる混合液であった以外は実施例１と同じ条件でダイヤモンド複合材を得た。
（２）ダイヤモンド複合材の評価
ニュートンリング観察とせん断強度測定を行った。
図７に実施例１、２及び比較例１で得たダイヤモンド複合材についてニュートンリングを観察した結果を示す。図７（ａ）～（ｃ）は順に実施例１、実施例２、比較例１の結果である。
図７（ａ）及び図７（ｂ）はいずれもニュートンリングが観察されず、ほぼ全面で接合されていることがわかる。
それぞれせん断強度は、８．９３ｋｇｆ（＝８７．５Ｎ）、９．１４ｋｇｆ（＝８９．６Ｎ）であった。基板のサイズが５ｍｍ×５ｍｍなので、これらの大きさは単位面積（ｃｍ２）あたりの大きさに換算すると、それぞれ３．５０ＭＰａ、３．５８ＭＰａに相当する。
一方、図７（ｃ）は全体にニュートンリングが観察され、接合がされていないことがわかる。せん断強度測定では、０．２ｋｇｆ（＝１．９６Ｎ）未満であった。基板のサイズが５ｍｍ×５ｍｍなので、この大きさは０．０７８ＭＰａ未満に相当する。
以上の通り、比較例１では、せん断強度は０．１ＭＰａ未満であったが、実施例１及び２では、せん断強度はいずれも１ＭＰａ以上であった。せん断強度は２ＭＰａ以上であることが好ましく、３ＭＰａ以上であることがより好ましく、実施例１及び２のように、３．５ＭＰａ以上であることがより好ましい。
＜２．第２ヒドロキシ化工程でアンモニアと過酸化水素の混合液（ＮＨ３／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏ）を用いた場合と硫酸と過酸化水素の混合液（Ｈ２ＳＯ４／Ｈ２Ｏ２）を用いた場合との比較＞
（実験例１：アンモニアと過酸化水素の混合液を用いた場合）
実験例１用のダイヤモンド複合材は以下のように得た。
２８％アンモニア水１０ｍＬ, ３５％過酸化水素水１０ｍＬ, 純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、（１１１）表面を備えるダイヤモンド基板（ＥＤＰ社、３ｍｍ×３ｍｍ）を１０分間浸漬した。
厚さ３００ｎｍの熱酸化ＳｉＯ２膜を表面に備える単結晶Ｓｉ基板（松崎製作所社、Ｔ４ＡＰＸ、直径１００ｍｍ）のＳｉＯ２膜表面を、圧力６０Ｐａ、出力２００Ｗの高純度酸素プラズマで３０秒間処理した。
プラズマ処理したＳｉ基板のＳｉＯ２膜、すなわちＳｉ－ＯＨを備えるＳｉ基板の表面と、ダイヤモンド基板の（１１１）表面を大気中で接触させ、密閉容器内で乾燥剤とともに３日間保管した。
その後、温度２００℃で２４時間加熱してダイヤモンド複合材を得た。
（実験例２：硫酸と過酸化水素の混合液を用いた場合）
９８％硫酸２０ｍＬ, ３５％過酸化水素水５ｍＬからなる温度７５℃の混合液を用いた以外は、実験例１と同じ条件で実験例２用のダイヤモンド複合材を得た。
（実験例３：硫酸と過酸化水素の混合液で処理した後、アンモニアと過酸化水素の混合液を用いた場合）
９８％硫酸２０ｍＬ, ３５％過酸化水素水５ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、（１１１）表面を備えるダイヤモンド基板（ＥＤＰ社、３ｍｍ×３ｍｍ）を１０分間浸漬した後、さらに２８％アンモニア水１０ｍＬ, ３５％過酸化水素水１０ｍＬ、純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に１０分間浸漬した以外は、実験例１と同じ条件で実験例３用のダイヤモンド複合材を得た。
実験例１及び実験例２で得られたダイヤモンド複合材について、ニュートンリング観察とせん断強度測定を行った。
図８に実験例１及び実験例２で得たダイヤモンド複合材についてニュートンリングを観察した結果を示す。図８（ａ）は実験例１、図８（ｂ）は実験例２の結果である。
図８（ａ）及び図７（ｂ）はいずれもニュートンリングが観察されず、ほぼ全面で良好に接合されていることがわかる。
図９に実験例１～実験例３で得たダイヤモンド複合材についてせん断強度測定を行った結果を示す。
実験例１及び実験例２について３個のサンプルで測定し、実験例３については２個のサンプルで測定を行った。
図９に示した結果から、せん断強度は実験例１～実験例３の順に、１１～２８ｋｇｆ（＝１０７．８～２７４．４Ｎ）、７～１０ｋｇｆ（＝６８．６～９８．０Ｎ）、１１～２２ｋｇｆ（＝１０７．８～２１５．６Ｎ）であった。基板のサイズが３ｍｍ×３ｍｍなので、これらの大きさはそれぞれ１２．００～３０．４９ＭＰａ、７．６２～１０．８９ＭＰａ、１２．００～２３．９５ＭＰａに相当する。
アンモニアと過酸化水素の混合液を用いた方がせん断強度が向上していた。
図１０に、実験例１おいて、アンモニアと過酸化水素の混合液での処理後に、ダイヤモンド基板の（１１１）表面について、Ｓ２ｐエネルギー近傍のＸＰＳ測定を行った結果と、実験例２において、硫酸と過酸化水素の混合液での処理後にダイヤモンド基板の（１１１）表面について、Ｓ２ｐエネルギー近傍のＸＰＳ測定を行った結果を示す。また、図１１に、実験例１についてのＮ１ｓエネルギー近傍のＸＰＳ測定を行った結果を示す。
実験例２のＸＰＳスペクトルでは、Ｓ２ｐエネルギー近傍に硫黄酸化物の存在を示すピークが出ており、ダイヤモンド基板の（１１１）表面に硫黄（Ｓ）化合物が残留していることがわかった。この残留物が接合を阻害していると考えられる。一方で、実験例１のＸＰＳスペクトルにおいて、Ｎ１ｓエネルギー近傍にピークは出ておらず、アンモニアの残留物は検出されなかった。
アンモニアと過酸化水素の混合液を用いた方が硫酸と過酸化水素の混合液を用いた場合よりせん断強度が向上していたのは、表面に硫黄化合物がないことによると考えられる。
また、比較例１のダイヤモンド複合材において、接合がされていなかった理由は以下のように考えられる。ダイヤモンド基板の（１００）表面で接合させる場合には形成されるＯＨ基の割合が少なく、硫黄酸化物による接合の阻害の影響がダイヤモンド基板の（１１１）表面で接合させる場合よりも大きいことである。
＜３．第１ヒドロキシ化工程で、第１基板をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理した場合と第１基板に酸素プラズマを照射した場合との比較＞
（実験例４：アンモニアと過酸化水素の混合液で処理した場合）
実験例４用のダイヤモンド複合材は以下のように得た。
２８％アンモニア水１０ｍＬ、３５％過酸化水素水１０ｍＬ、純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、（１１１）表面を備えるダイヤモンド基板（ＥＤＰ社、３ｍｍ×３ｍｍ）を１０分間浸漬した。
また２８％アンモニア水１０ｍＬ、３５％過酸化水素水１０ｍＬ、純水５０ｍＬからなる常温の混合液に、厚さ１ｎｍの自然酸化膜を表面に備える単結晶Ｓｉ基板（松崎製作所社、Ｔ４ＡＰＸ、直径１００ｍｍ）を１０分間浸漬した。
浸漬したＳｉ基板のＳｉＯ２膜、すなわちＳｉ－ＯＨを備えるＳｉ基板の表面と、ダイヤモンド基板の（１１１）表面とを大気中で接触させ、密閉容器内で乾燥剤とともに３日間保管した。
その後、温度２００℃で２４時間加熱してダイヤモンド複合基板を得た。
（実験例５：酸素プラズマを照射した場合）
２８％アンモニア水１０ｍＬ, ３５％過酸化水素水１０ｍＬ, 純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、（１１１）表面を備えるダイヤモンド基板（ＥＤＰ社、３ｍｍ×３ｍｍ）を１０分間浸漬した。
また厚さ１ｎｍの自然酸化膜を表面に備える単結晶Ｓｉ基板（松崎製作所社、Ｔ４ＡＰＸ、直径１００ｍｍ）のＳｉＯ２膜表面を、圧力６０Ｐａ、出力２００Ｗの高純度酸素プラズマで３０秒間処理した。
プラズマ処理したＳｉ基板のＳｉＯ２膜、すなわちＳｉ－ＯＨを備えるＳｉ基板の表面と、ダイヤモンド基板の（１１１）表面とを大気中で接触させ、密閉容器内で乾燥剤とともに３日間保管した。
その後、温度２５０℃で２４時間加熱して複合体を得た。
図１２に実験例４及び実験例５で得たダイヤモンド複合材についてニュートンリングを観察した結果を示す。図１２（ａ）、（ｂ）は順に実験例４、実験例５の結果である。
図１２（ａ）及び図１２（ｂ）はいずれもニュートンリングが観察されず、ほぼ全面で良好に接合されていることがわかる。
それぞれせん断強度は、１０ｋｇｆ（＝９８Ｎ）、１８ｋｇｆ（＝１７６．４Ｎ）であった。基板のサイズが３ｍｍ×３ｍｍなので、これらの大きさはそれぞれ１０．８９ＭＰａ、１９．６ＭＰａに相当する。
以上の結果から、第１ヒドロキシ化工程において、酸素プラズマ照射を用いずに、アンモニアと過酸化水素の混合液による処理を用いても、十分な接合が得られることがわかった。この場合、酸素プラズマ照射を用いた場合に比べて、第１ヒドロキシ化工程を簡易化することができる。
＜４．多結晶ダイヤモンドの表面が接合界面であるダイヤモンド複合材＞
（実施例３）
２８％アンモニア水１０ｍＬ、３５％過酸化水素水１０ｍＬ、純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、多結晶ダイヤモンド基板を１０分間浸漬した。多結晶ダイヤモンド基板は、ＣＶＤ法によってＳｉ基板上に厚さ０．５ｍｍ程度の多結晶ダイヤモンド層を形成し、機械的にＳｉ基板を剥離することによって得た。さらに多結晶ダイヤモンド基板の、第１基板と接合する面は酸化性液体を用いた研磨によって平坦化した。
また、厚さ１ｎｍの自然酸化膜を表面に備える単結晶Ｓｉ基板（松崎製作所社、Ｔ４ＡＰＸ、直径１００ｍｍ、厚さ０．４ｍｍ）のＳｉＯ２膜表面を、圧力６０Ｐａ、出力２００Ｗの高純度酸素プラズマで３０秒間処理した。プラズマ処理したＳｉ基板のＳｉＯ２膜、すなわちＳｉ－ＯＨを備えるＳｉ基板（第１基板）の表面と、多結晶ダイヤモンド基板(第２基板)の表面を大気中で接触させ、密閉容器内で乾燥剤とともに３日間保管した。
その後、温度２５０℃で２４時間加熱してダイヤモンド複合材を得た。
実施例３のダイヤモンド複合材の評価としてニュートンリング観察を行った。図１５に、その結果を示す。
ニュートンリングは観察されなかった。基板端部（図１５において右下）に表面形状に起因する非接合部分が存在し明るく見えるものの、ほぼ全面（９割以上）で良好な接合が得られていることがわかる。
なお、ニュートンリングが観察されない点は実施例１及び２と同様であり、アンモニアと過酸化水素の混合液に多結晶ダイヤモンド基板を浸漬する温度が常温である場合も良好な接合が得られる。
図１６は実施例３で得たダイヤモンド複合材の非接合部分（図１５において右下）を光学顕微鏡観察した結果を示す。
顕微鏡像観察から、数１００μｍ程度の大きさの結晶粒が表面に密に配置しているのがわかる。
多結晶ダイヤモンドの表面を構成している結晶粒のうち、Ｓｉ基板と直接接合している結晶粒は暗く見える。一方、接合しておらずダイヤモンド基板とＳｉ基板との間にギャップ（隙間）がある結晶粒は明るく見える。これは、界面にギャップがあると反射が異なるからである。これより、結晶粒レベルで接合が形成されていることが分かる。
（実施例４）
２８％アンモニア水１０ｍＬ、３５％過酸化水素水１０ｍＬ、純水５０ｍＬからなる温度７５℃の混合液に、多結晶ダイヤモンド基板を１０分間浸漬した。多結晶ダイヤモンド基板は、ＣＶＤ法によってＳｉ基板上に厚さ０．５ｍｍ程度の多結晶ダイヤモンド層を形成し、機械的にＳｉ基板を剥離することによって得た。さらに多結晶ダイヤモンド基板の、第１基板との接合面は酸化性液体を用いた研磨によって平坦化した。
また、厚さ１ｎｍの自然酸化膜を表面に備える単結晶Ｓｉ基板（松崎製作所社、Ｔ４ＡＰＸ、直径１００ｍｍ、厚さ０．４ｍｍ）のＳｉＯ２膜表面に２０ｎｍ厚のＴｉ膜をスパッタ成膜したＴｉＯ２表面を、圧力６０Ｐａ、出力２００Ｗの高純度酸素プラズマで３０秒間処理した。プラズマ処理したＳｉ基板のＴｉＯ２膜、すなわちＴｉ－ＯＨを備えるＳｉ基板(第１基板)と、多結晶ダイヤモンド基板(第２基板)の表面とを大気中で接触させ、密閉容器内で乾燥剤とともに３日間保管した。
その後、温度２５０℃で２４時間加熱してダイヤモンド複合材を得た。
実施例４のダイヤモンド複合材の評価としてニュートンリング観察を行った。図１７に、その結果を示す。
６割以上の部分に非接合部に由来するニュートンリングが見えるものの、それ以外の部分はニュートンリングが見えずに良好な接合が得られていることが分かる。実施例４は良好な接合が得られるか否かを行うための予備的なものであり、表面の平滑化処理を行うことにより接合面積が拡大できる。
１０ 第１基材
１０ａ 酸化物層
２０ 第２基材
１００ ダイヤモンド複合材

Claims (12)

  1. 表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材と、前記酸化物層に接合されているダイヤモンドからなる第２基材とを有し、
    前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上であり、
    前記第２基材を構成するダイヤモンドの（１００）表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、前記第２基材が前記第１基材の前記酸化物層に接合されている、ダイヤモンド複合材。
  2. 請求項１に記載のダイヤモンド複合材において、
    前記ＭがＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｉｎ、およびＧａの一種以上である、ダイヤモンド複合材。
  3. 請求項１または２に記載のダイヤモンド複合材において、
    前記第１基材がヒートシンクまたはヒートスプレッダーである、ダイヤモンド複合材。
  4. 請求項１または２に記載のダイヤモンド複合材を有し、
    前記第２基材を構成するダイヤモンドの（１００）表面が前記第１基材の前記酸化物層に接合されており、
    前記第２基材の前記第１基材が接合されていない側の面に形成された電子部材をさらに有する電子装置。
  5. 請求項１または２に記載のダイヤモンド複合材を有し、
    前記第１基材の前記酸化物層が前記第２基材を構成するダイヤモンドの（１００）表面に接合されており、
    前記第１基材の前記第２基材が接合されていない側の面に形成された電子部材をさらに有する電子装置。
  6. 表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材と、前記酸化物層に接合されている多結晶ダイヤモンドからなる第２基材とを有し、前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上であり、前記第２基材を構成する多結晶ダイヤモンドの表面の少なくとも一部のＣ原子がＭ－Ｏ－Ｃ結合されることによって、前記第２基材が前記第１基材の前記酸化物層に接合されている、ダイヤモンド複合材ダイヤモンド複合材において、
    前記第１基材がヒートシンクまたはヒートスプレッダーである、ダイヤモンド複合材。
  7. ダイヤモンドからなる基材の（１００）表面又は（１１１）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣにＯＨ基を導入する、ダイヤモンドからなる基材表面のヒドロキシ化方法。
  8. 多結晶ダイヤモンドの表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣにＯＨ基を導入する、ダイヤモンドからなる基材表面のヒドロキシ化方法。
  9. 表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、
    ダイヤモンドからなる第２基材の（１００）表面又は（１１１）表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、
    前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、ダイヤモンドの（１００）表面又は（１１１）表面とを接触させる工程と、
    接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、
    前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である、ダイヤモンド複合材の製造方法。
  10. 表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、
    多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、
    前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された多結晶ダイヤモンドの表面とを接触させる工程と、
    接触させた前記第１基材及び前記第２基材に活性化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、
    前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である、ダイヤモンド複合材の製造方法。
  11. 表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して前記表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、
    ダイヤモンドからなる第２基材の（１００）表面又は（１１１）表面を酸化性液体で処理して、前記（１００）表面又は（１１１）表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、
    前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、ダイヤモンドの（１００）表面又は（１１１）表面とを接触させる工程と、
    接触させた前記第１基材及び前記第２基材に脱水化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、
    前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である、ダイヤモンド複合材の製造方法。
  12. 表面に元素Ｍの酸化物層ＭＯｘを備え、元素Ｍを組成に含む第１基材の前記酸化物層の表面をアンモニアと過酸化水素の混合液で処理して前記表面の少なくとも一部にＯＨ基を導入する第１ヒドロキシ化工程と、
    多結晶ダイヤモンドからなる第２基材の表面を酸化性液体で処理して、前記表面の少なくとも一部のＣ原子にＯＨ基を導入する第２ヒドロキシ化工程と、
    前記第１基材のＯＨ基が導入された表面と、前記第２基材のＯＨ基が導入された、多結晶ダイヤモンドの表面とを接触させる工程と、
    接触させた前記第１基材及び前記第２基材に脱水化エネルギーを付与して脱水反応を行う脱水工程と、を有し、
    前記Ｍが、酸化物を形成できる金属元素（ただし、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を除く）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｔｅ、およびＢｉの一種以上である、ダイヤモンド複合材の製造方法。
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