JP7360904B2 - Manufacturing method of functional materials - Google Patents

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この発明は、機能性材料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing functional materials.

ノズルを通じて反応ガスを被処理材料に供給しながら被処理材料を熱処理する処理装置として、様々な処理装置が提案されている。 Various processing apparatuses have been proposed as processing apparatuses for heat-treating a material to be processed while supplying a reaction gas to the material through a nozzle.

特許文献１は、焼却物を燃焼させることによって発生した排ガスに対して、脱硫剤を回転炉内に噴出する除害剤噴出ノズルを有するロータリーキルンを開示する。特許文献２は、水素ガスと酸素ガスとを燃焼反応させるバーナーによって発生した高温蒸気によって、被処理材料を加熱する加熱処理炉を開示する。特許文献３は、一次空気供給管から廃棄物に向けて一次燃焼空気を直接供給するロータリーキルン炉を開示する。 Patent Document 1 discloses a rotary kiln having a detoxifying agent jetting nozzle that jets a desulfurizing agent into a rotary furnace for exhaust gas generated by burning incineration materials. Patent Document 2 discloses a heat treatment furnace that heats a material to be treated using high-temperature steam generated by a burner that causes a combustion reaction between hydrogen gas and oxygen gas. Patent Document 3 discloses a rotary kiln furnace that supplies primary combustion air directly to waste from a primary air supply pipe.

実開平０５－３８９３号公報Publication No. 05-3893 特開２００４－２８４２８号公報JP2004-28428A 実開平０９－１１２８６０号公報Utility Model Publication No. 09-112860

上記特許文献１から特許文献３では、それぞれ、除害剤噴出ノズル、バーナーおよび一次空気供給管などのノズルに対して特別な工夫を施すこと無く、ノズルを通じて反応ガスを被処理材料に供給するだけである。ノズルが高温の処理装置内に配置されるので、ノズルの昇温によって、ノズルから供給される反応ガスも昇温する。昇温した反応ガスが熱的に変質する場合、特性の変質した反応ガスが、被処理材料に供給される。そのため、所望とする機能を有する機能性材料の製造が困難であった。 In Patent Document 1 to Patent Document 3, the reaction gas is simply supplied to the material to be treated through the nozzle without making any special modifications to the nozzles such as the abatement jet nozzle, the burner, and the primary air supply pipe. It is. Since the nozzle is placed in a high-temperature processing device, the temperature of the reaction gas supplied from the nozzle also increases as the temperature of the nozzle increases. When the heated reaction gas is thermally altered, the reaction gas with altered characteristics is supplied to the material to be treated. Therefore, it has been difficult to manufacture functional materials having desired functions.

この発明の課題は、反応ガスを用いて被処理材料から機能性材料を製造する、機能性材料の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a functional material, which produces a functional material from a material to be treated using a reactive gas.

上記課題を解決するため、この発明の一態様に係る機能性材料の製造方法は、
反応ガスを用いて被処理材料から機能性材料を製造する、機能性材料の製造方法であって、
前記反応ガスの供給温度が、前記反応ガスの熱分解温度よりも低温に温度制御された前記反応ガスを、熱処理温度に加熱された前記被処理材料に供給することによって、熱分解していない前記反応ガスを前記被処理材料と反応させることを特徴とする。 In order to solve the above problems, a method for manufacturing a functional material according to one embodiment of the present invention includes:
A method for producing a functional material, the method comprising producing a functional material from a material to be treated using a reactive gas, the method comprising:
By supplying the reaction gas whose supply temperature is controlled to be lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas to the material to be treated which has been heated to the heat treatment temperature, The method is characterized in that a reactive gas is caused to react with the material to be treated.

この発明によれば、熱分解温度よりも低温に温度制御することによって熱分解していない反応ガスが、被処理材料に供給され且つ被処理材料と反応するので、所望とする機能を有する機能性材料の製造が可能になる。 According to this invention, by controlling the temperature to be lower than the thermal decomposition temperature, the reaction gas that has not been thermally decomposed is supplied to the material to be treated and reacts with the material to be treated, so that the functionality that has the desired function is achieved. It becomes possible to manufacture materials.

一実施形態に係る機能性材料の製造方法において使用される処理装置の模式的断面図である。1 is a schematic cross-sectional view of a processing device used in a method for manufacturing a functional material according to an embodiment. 図１に示した処理装置におけるノズルを説明する断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a nozzle in the processing apparatus shown in FIG. 1. FIG.

以下、図面を参照しながら、この発明に係る機能性材料１７の製造方法の実施の形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of the method for manufacturing functional material 17 according to the present invention will be described with reference to the drawings.

〔実施形態〕
図１および図２を参照しながら、一実施形態に係る機能性材料１７の製造方法において使用される処理装置１を説明する。図１は、一実施形態に係る機能性材料１７の製造方法において使用される処理装置１の模式的断面図である。図２は、図１に示した処理装置１におけるノズル１０を説明する断面図である。 [Embodiment]
A processing apparatus 1 used in a method for manufacturing functional material 17 according to an embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a processing apparatus 1 used in a method for manufacturing a functional material 17 according to an embodiment. FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating the nozzle 10 in the processing apparatus 1 shown in FIG.

図１に示すように、処理装置１は、被処理材料１５を処理する炉体２と、反応ガス１９を被処理材料１５に供給するノズル１０とを備える。炉体２は、回転しながら被処理材料１５を移送するように構成された金属製やセラミック製の円筒である。すなわち、炉体２は、出口側が入口側よりも低くなるように傾斜配置されており、炉体２の回転に伴って、被処理材料１５が傾斜に基づく重力作用によって出口側に搬送される。当該構成によれば、被処理材料１５を連続的に処理でき、処理済み材料１７を効率的に製造できる。 As shown in FIG. 1, the processing apparatus 1 includes a furnace body 2 for processing a material 15 to be processed, and a nozzle 10 for supplying a reaction gas 19 to the material 15 to be processed. The furnace body 2 is a cylinder made of metal or ceramic and configured to transfer the material 15 to be processed while rotating. That is, the furnace body 2 is inclined so that the outlet side is lower than the inlet side, and as the furnace body 2 rotates, the material to be treated 15 is conveyed to the outlet side by gravity based on the inclination. According to the configuration, the material to be processed 15 can be continuously processed, and the processed material 17 can be efficiently manufactured.

なお、炉体２は、その傾斜角度を変えることができる構成にすることができる。当該構成では、炉体２を傾斜位置にし、傾斜した炉体２に対して被処理材料１５を入口側から投入した後、炉体２を水平位置にして、水平位置にある炉体２を回転させながら処理することができる。これにより、被処理材料１５は、炉体２内での移送ではなく、炉体２内での転動によって長時間にわたって処理される。処理済み材料１７は、炉体２を傾斜位置にすることにより、出口側に移送されて取り出される。 Note that the furnace body 2 can be configured to be able to change its inclination angle. In this configuration, the furnace body 2 is placed in a tilted position, and the material 15 to be treated is introduced into the tilted furnace body 2 from the inlet side, and then the furnace body 2 is placed in a horizontal position, and the furnace body 2 in the horizontal position is rotated. It can be processed while As a result, the material to be treated 15 is not transferred within the furnace body 2, but is processed by rolling within the furnace body 2 for a long period of time. The treated material 17 is transferred to the outlet side and taken out by placing the furnace body 2 in an inclined position.

炉体２の外周には、加熱部３が配設されている。加熱部３は、複数のヒーター１１と図示しない温度センサとによって、被処理材料１５が所定の熱処理温度に加熱されるように、図示しない制御部によって制御される。炉体２の外周面には、スプロケット９が取り付けられている。スプロケット９が図示しないモータで駆動されることによって、炉体２が回転する。 A heating section 3 is disposed around the outer periphery of the furnace body 2 . The heating unit 3 is controlled by a control unit (not shown) so that the material 15 to be processed is heated to a predetermined heat treatment temperature by a plurality of heaters 11 and a temperature sensor (not shown). A sprocket 9 is attached to the outer peripheral surface of the furnace body 2. The furnace body 2 is rotated by the sprocket 9 being driven by a motor (not shown).

炉体２の入口側端部および出口側端部には、それぞれ、入口側フード４および出口側フード６が設けられている。炉体２と入口側フード４との間の連結部には、炉体２の回転および保持を可能にするシール部１２が設けられている。炉体２と出口側フード６との間の連結部にも、シール部１２が設けられている。シール部１２により、炉体２内に供給された反応ガス（例えば、反応ガスや反応液体）１９が、外部に漏出することを防止しながら、炉体２の回転および支持が可能になる。入口側フード４の側部には、被処理材料１５を炉体２に投入する投入部８と、反応ガス１９を供給するノズル１０とが、設けられている。出口側フード６の下部には、炉体２内で処理された処理済み材料１７を回収する回収部７が設けられている。 An inlet hood 4 and an outlet hood 6 are provided at the inlet and outlet ends of the furnace body 2, respectively. A seal portion 12 is provided at the connection between the furnace body 2 and the inlet hood 4 to allow the furnace body 2 to rotate and be held. A seal portion 12 is also provided at the connection portion between the furnace body 2 and the outlet side hood 6. The seal portion 12 allows the furnace body 2 to be rotated and supported while preventing the reaction gas (for example, reaction gas or reaction liquid) 19 supplied into the furnace body 2 from leaking to the outside. A charging section 8 for charging the material to be treated 15 into the furnace body 2 and a nozzle 10 for supplying a reaction gas 19 are provided on the side of the inlet-side hood 4 . At the lower part of the outlet side hood 6, a recovery section 7 is provided for recovering the processed material 17 processed within the furnace body 2.

図１に示すように、ノズル１０は、炉体２内で搬送される被処理材料１５に対向するように配置される。ノズル１０は、炉体２の軸線方向に沿って延びている。 As shown in FIG. 1, the nozzle 10 is arranged so as to face the material 15 to be processed that is being transported within the furnace body 2. As shown in FIG. The nozzle 10 extends along the axial direction of the furnace body 2.

図２に示すように、ノズル１０は、供給管２１と冷却管３１と断熱部４１とを備える。供給管２１は、炉体２の軸線方向に沿って延びる管形状をしている。なお、以下の説明において、管形状、管状又は環状というときには、円形の横断面を有する形状に限定されず、例えば、楕円または多角形などの各種横断面を有する形状を含むものとする。 As shown in FIG. 2, the nozzle 10 includes a supply pipe 21, a cooling pipe 31, and a heat insulating section 41. The supply pipe 21 has a tube shape extending along the axial direction of the furnace body 2 . In the following description, the term "tubular shape, tubular shape, or annular shape" is not limited to a shape having a circular cross section, but includes shapes having various cross sections such as an ellipse or a polygon.

供給管２１は、供給管２１の管体部から分岐された分岐ノズル２２を複数個有する。複数個の分岐ノズル２２は、供給管２１の管体部の長手方向に沿って離間配置されている。分岐ノズル２２は、冷却管３１を貫通して、被処理材料１５に向けて（例えば、下向きに）突出する管形状をしている。なお、冷却管３１の貫通部分は、溶接などによって分岐ノズル２２と接合・封止されている。分岐ノズル２２の端部（例えば、下端部）には、反応ガス１９を供給する供給口２３が形成されている。したがって、反応ガス１９は、供給管２１の管体部を流れたあと、分岐ノズル２２を流れて、供給口２３から流出する（例えば、噴出する）。 The supply pipe 21 has a plurality of branch nozzles 22 branched from the pipe body portion of the supply pipe 21 . The plurality of branch nozzles 22 are spaced apart along the longitudinal direction of the tube body portion of the supply pipe 21 . The branch nozzle 22 has a tube shape that penetrates the cooling pipe 31 and projects toward the material to be treated 15 (for example, downward). Note that the penetrating portion of the cooling pipe 31 is joined and sealed with the branch nozzle 22 by welding or the like. A supply port 23 for supplying the reaction gas 19 is formed at an end (for example, a lower end) of the branch nozzle 22 . Therefore, the reaction gas 19 flows through the tube body portion of the supply pipe 21, flows through the branch nozzle 22, and flows out (for example, is ejected) from the supply port 23.

冷却管３１は、供給管２１の外周を覆うように設けられている。冷却管３１は、内管３２および外管３３からなる二重管構造をしており、断面視で環状の形状をしている。供給管２１の外周面と内管３２の内周面との間には、内側通路３６が形成され、内管３２の外周面と外管３３の内周面との間には、外側通路３７が形成される。内管３２には、流入部３４が設けられている。外管３３には、流出部３５が設けられている。流入部３４から供給される冷却媒体１８（例えば、冷却液や冷却ガス）は、内側通路３６を流れたあと、連通部３８で折り返し、外側通路３７を流れ、流出部３５から流出する（例えば、噴出する）。当該構成によれば、供給管２１を流れる反応ガス１９が、熱処理温度まで昇温することを効果的に防止できるとともに、供給管２１から供給される反応ガス１９の供給温度と、炉体２内で熱処理される被処理材料１５の熱処理温度との間での温度差を大きくできる。 The cooling pipe 31 is provided so as to cover the outer periphery of the supply pipe 21 . The cooling pipe 31 has a double pipe structure consisting of an inner pipe 32 and an outer pipe 33, and has an annular shape when viewed in cross section. An inner passage 36 is formed between the outer circumferential surface of the supply pipe 21 and the inner circumferential surface of the inner tube 32, and an outer passage 37 is formed between the outer circumferential surface of the inner tube 32 and the inner circumferential surface of the outer tube 33. is formed. The inner tube 32 is provided with an inflow portion 34 . The outer tube 33 is provided with an outflow portion 35 . The cooling medium 18 (for example, a cooling liquid or a cooling gas) supplied from the inflow part 34 flows through the inner passage 36, turns back at the communication part 38, flows through the outer passage 37, and flows out from the outflow part 35 (for example, gush). According to this configuration, the temperature of the reaction gas 19 flowing through the supply pipe 21 can be effectively prevented from rising to the heat treatment temperature, and the supply temperature of the reaction gas 19 supplied from the supply pipe 21 and the inside of the furnace body 2 can be effectively prevented. The temperature difference between the heat treatment temperature and the heat treatment temperature of the material 15 to be heat treated can be increased.

供給管２１から供給される反応ガス１９の供給温度が、被処理材料１５の熱処理温度よりも低温であり、反応ガス１９の熱分解温度よりも１００℃以上低くなるように、反応ガス１９の温度が制御される。なお、冷却管３１は、冷却媒体１８（例えば、冷却液や冷却ガス）が、外側通路３７を流れたあと、連通部３８で折り返し、内側通路３６を流れるような構成にすることもできる。 The temperature of the reaction gas 19 is adjusted such that the supply temperature of the reaction gas 19 supplied from the supply pipe 21 is lower than the heat treatment temperature of the material to be treated 15 and is 100° C. or more lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19. is controlled. Note that the cooling pipe 31 can also be configured such that the cooling medium 18 (for example, a cooling liquid or a cooling gas) flows through the outer passage 37, turns back at the communication portion 38, and flows through the inner passage 36.

断熱部４１は、冷却管３１の外管３３の外周を覆うように設けられている。分岐断熱部４２は、供給管２１の分岐ノズル２２の外周を覆うように設けられている。断熱部４１および分岐断熱部４２は、冷却管３１と炉体２との間を断熱する。当該構成によれば、高温の炉内への流出（例えば、噴出）によって気化された反応ガス１９が、冷却管３１の外管３３および分岐ノズル２２の各外周面に凝結して付着することを抑制できるとともに、冷却管３１の中を流れる冷却媒体１８が、炉体２内の熱で加熱されることによって冷却効率が低下することを防止できる。また、分岐ノズル２２が被処理材料１５の近傍（直上）まで延在しているため、反応ガス１９を供給の寸前まで昇温しにくい状態に保つことができ、反応ガス１９は、温度上昇の抑制された状態で被処理材料１５に到達できる。反応ガス１９は、被処理材料１５の反応状態を変えるために、反応ガス１９の流量や流速を変更して、流出させる（例えば、噴出させる）こともできる。それにより、被処理材料１５と反応ガス１９との反応を広範囲で実現することが可能になる。 The heat insulating part 41 is provided so as to cover the outer periphery of the outer tube 33 of the cooling pipe 31. The branch heat insulating section 42 is provided so as to cover the outer periphery of the branch nozzle 22 of the supply pipe 21 . The heat insulator 41 and the branch heat insulator 42 insulate the space between the cooling pipe 31 and the furnace body 2 . According to this configuration, it is possible to prevent the reaction gas 19 vaporized by flowing out (for example, spouting) into the high-temperature furnace from condensing and adhering to the outer circumferential surfaces of the outer tube 33 of the cooling tube 31 and the branch nozzle 22. In addition, it is possible to prevent the cooling medium 18 flowing through the cooling pipe 31 from being heated by the heat inside the furnace body 2, thereby preventing the cooling efficiency from decreasing. In addition, since the branch nozzle 22 extends close to (directly above) the material to be treated 15, the temperature of the reaction gas 19 can be maintained in a state where it is difficult to raise the temperature until just before supply. The material to be processed 15 can be reached in a restrained state. In order to change the reaction state of the material 15 to be treated, the reaction gas 19 can be flowed out (for example, spouted out) by changing the flow rate and flow rate of the reaction gas 19. Thereby, it becomes possible to realize the reaction between the material to be treated 15 and the reaction gas 19 over a wide range.

したがって、上記構成の処理装置１によれば、ノズル１０の供給口２３を通じて、供給温度が被処理材料１５の熱処理温度よりも低温に温度制御された反応ガス１９が、被処理材料１５に供給されるので、所望とする機能を有する機能性材料１７の製造が可能になる。 Therefore, according to the processing apparatus 1 having the above configuration, the reaction gas 19 whose supply temperature is controlled to be lower than the heat treatment temperature of the material to be processed 15 is supplied to the material to be processed 15 through the supply port 23 of the nozzle 10. Therefore, it becomes possible to manufacture the functional material 17 having the desired function.

被処理材料１５の熱処理温度は、例えば、３００℃以上であることが好ましく、５００℃以上であることがより好ましく、７００℃以上であることがさらに好ましい。また、被処理材料１５の熱処理温度は、例えば、１５００℃以下であってもよい。これにより、被処理材料１５の反応性が高まり、所望とする機能を有する機能性材料１７の製造が可能になる。反応ガス１９の供給温度は、反応ガス１９の熱分解温度よりも１００℃以上低くなるように温度制御されれば、特に限られないが、例えば、反応ガス１９の熱分解温度よりも１５０℃以上低くなるように温度制御されることとしてもよく、反応ガス１９の熱分解温度よりも２００℃以上低くなるように温度制御されることとしてもよい。これにより、反応ガス１９が炉体２内の高熱の影響を受けても、反応ガス１９が熱分解することを抑制できる。 The heat treatment temperature of the material to be treated 15 is, for example, preferably 300°C or higher, more preferably 500°C or higher, and even more preferably 700°C or higher. Further, the heat treatment temperature of the material to be treated 15 may be, for example, 1500° C. or lower. This increases the reactivity of the material to be treated 15, making it possible to manufacture a functional material 17 having a desired function. The supply temperature of the reaction gas 19 is not particularly limited as long as it is controlled to be 100°C or more lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19, but for example, it is 150°C or more lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19. The temperature may be controlled to be lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19, or may be controlled to be 200° C. or more lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19. Thereby, even if the reaction gas 19 is affected by the high heat within the furnace body 2, thermal decomposition of the reaction gas 19 can be suppressed.

反応ガス１９を用いて被処理材料１５から機能性材料１７が製造される。例えば、窒素原子を含有する反応ガス１９を用いるとき、被処理材料１５に窒素原子をドープした機能性材料１７が製造される。 Functional material 17 is manufactured from treated material 15 using reactive gas 19 . For example, when using the reaction gas 19 containing nitrogen atoms, the functional material 17 is produced by doping the material 15 to be treated with nitrogen atoms.

窒素原子を被処理材料１５にドープするための反応ガス１９として、例えば、アンモニア、一酸化窒素、二酸化窒素、アセトニトリル、アクリロニトリル、ピリジン、ピロール、ピリミジン、エチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ピペリジン、ピペラジン、アニリン、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピルエチルアミン及びテトラメチルエチレンジアミンからなる群より選択することができる。 Examples of the reactive gas 19 for doping the material 15 to be treated with nitrogen atoms include ammonia, nitrogen monoxide, nitrogen dioxide, acetonitrile, acrylonitrile, pyridine, pyrrole, pyrimidine, ethylamine, dimethylamine, trimethylamine, piperidine, piperazine, and aniline. , N,N-diisopropylethylamine and tetramethylethylenediamine.

上記処理装置１によって、反応ガス１９の熱分解温度よりも低温に温度制御された反応ガス１９を被処理材料１５に供給できるので、被処理材料１５の熱処理温度で熱分解する反応ガス１９を用いることができる。これにより、熱分解するものの適切な反応性を提供する反応ガス１９を用いることによって、所望とする機能性材料１７を得ることができる。 Since the processing apparatus 1 can supply the reaction gas 19 whose temperature is controlled to a temperature lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19 to the material to be processed 15, the reaction gas 19 that is thermally decomposed at the heat treatment temperature of the material to be processed 15 is used. be able to. Thereby, the desired functional material 17 can be obtained by using the reaction gas 19 that is thermally decomposed but provides appropriate reactivity.

被処理材料１５の熱処理温度で熱分解するものの適切な反応性を提供する反応ガス１９は、例えば、揮発性有機ガス、アンモニア（ＮＨ３）ガス、一酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）ガスまたは二酸化窒素（ＮＯ２）ガスである。これにより、使用される反応ガス１９に応じて、被処理材料１５を還元または酸化するか、窒素原子を被処理材料１５にドープすることができる。 The reaction gas 19, which thermally decomposes at the heat treatment temperature of the material to be treated 15 but provides appropriate reactivity, may be, for example, a volatile organic gas, ammonia (NH 3 ) gas, dinitrogen monoxide (N 2 O) gas, or carbon dioxide. It is nitrogen (NO 2 ) gas. Thereby, depending on the reaction gas 19 used, the material to be processed 15 can be reduced or oxidized, or the material to be processed 15 can be doped with nitrogen atoms.

揮発性有機ガスは、被処理材料１５を還元するために使用される。熱処理温度で熱分解する特性を有する揮発性有機ガスは、例えば、ホルムアルデヒドガスやアセトアルデヒドガスである。ホルムアルデヒドガスは、約１５０℃の熱分解温度で熱分解して、メタノールおよび一酸化炭素になる。しかしながら、熱分解温度よりも低温に温度制御することにより、ホルムアルデヒドガスは、熱分解することなく、被処理材料１５を還元するために使用される。アセトアルデヒドガスは、約４００℃の熱分解温度で熱分解して、主にメタンおよび一酸化炭素を生成する。しかしながら、熱分解温度よりも低温に温度制御することにより、アセトアルデヒドガスは、熱分解することなく、被処理材料１５を還元するために使用される。 Volatile organic gas is used to reduce the material 15 to be treated. Volatile organic gases that have the property of being thermally decomposed at the heat treatment temperature are, for example, formaldehyde gas and acetaldehyde gas. Formaldehyde gas is thermally decomposed to methanol and carbon monoxide at a thermal decomposition temperature of about 150°C. However, by controlling the temperature to a temperature lower than the thermal decomposition temperature, formaldehyde gas is used to reduce the material to be treated 15 without thermal decomposition. Acetaldehyde gas is thermally decomposed at a thermal decomposition temperature of about 400°C to produce mainly methane and carbon monoxide. However, by controlling the temperature to be lower than the thermal decomposition temperature, the acetaldehyde gas is used to reduce the material to be treated 15 without being thermally decomposed.

被処理材料１５の熱処理温度で熱分解しない揮発性有機ガスは、例えば、メタンガス、トルエンガス、ベンゼンガス、エタノールガスなどである。これらの揮発性有機ガスは、熱分解することなく、被処理材料１５を還元するために使用される。 Examples of volatile organic gases that do not thermally decompose at the heat treatment temperature of the material to be treated 15 include methane gas, toluene gas, benzene gas, and ethanol gas. These volatile organic gases are used to reduce the material to be treated 15 without being thermally decomposed.

アンモニアガスは、窒素原子を被処理材料１５にドープするために、あるいは、被処理材料１５を還元するために使用される。アンモニアガスは、約５００℃の熱分解温度で熱分解して、窒素および水素になる。しかしながら、熱分解温度よりも低温に温度制御することにより、アンモニアガスは、熱分解することなく、被処理材料１５に窒素原子をドープするために使用されるか、または、被処理材料１５を還元するために使用される。 Ammonia gas is used to dope the material 15 to be processed with nitrogen atoms or to reduce the material 15 to be processed. Ammonia gas is thermally decomposed to nitrogen and hydrogen at a thermal decomposition temperature of about 500°C. However, by controlling the temperature to a temperature lower than the thermal decomposition temperature, the ammonia gas can be used to dope the material 15 to be treated with nitrogen atoms without being thermally decomposed, or to reduce the material 15 to be treated. used to.

一酸化二窒素ガスは、被処理材料１５を酸化するために使用される。一酸化二窒素ガスは、約５００℃の熱分解温度で熱分解して、酸素および窒素になる。しかしながら、熱分解温度よりも低温に温度制御することにより、一酸化二窒素ガスは、熱分解することなく、被処理材料１５を酸化するために使用される。 Dinitrogen monoxide gas is used to oxidize the material 15 to be treated. Dinitrogen monoxide gas is thermally decomposed to oxygen and nitrogen at a thermal decomposition temperature of about 500°C. However, by controlling the temperature to a temperature lower than the thermal decomposition temperature, the dinitrogen monoxide gas is used to oxidize the material 15 to be treated without being thermally decomposed.

二酸化窒素ガスは、被処理材料１５を酸化するために使用される。二酸化窒素ガスは、約２３０℃の熱分解温度で熱分解して、酸素および窒素になる。しかしながら、熱分解温度よりも低温に温度制御することにより、二酸化窒素ガスは、熱分解することなく、被処理材料１５を酸化するために使用される。 Nitrogen dioxide gas is used to oxidize the material 15 to be treated. Nitrogen dioxide gas is thermally decomposed to oxygen and nitrogen at a thermal decomposition temperature of about 230°C. However, by controlling the temperature to a temperature lower than the thermal decomposition temperature, the nitrogen dioxide gas is used to oxidize the material to be treated 15 without being thermally decomposed.

被処理材料１５の還元に使用される上記反応ガス１９は、水素ガスのような強い還元性を有するガスを単独で使用するよりも、被処理材料１５を穏やかに還元する。被処理材料１５の酸化に使用される上記反応ガス１９は、酸素ガスのような強い酸化性を有するガスを単独で使用するよりも、被処理材料１５を穏やかに酸化する。 The reaction gas 19 used to reduce the material 15 to be processed reduces the material 15 to be processed more gently than when a strongly reducing gas such as hydrogen gas is used alone. The reaction gas 19 used to oxidize the material 15 to be processed oxidizes the material 15 to be processed more gently than when a strongly oxidizing gas such as oxygen gas is used alone.

例えば、被処理材料１５が炭素材料であり、反応ガス１９が、被処理材料１５の熱処理温度（例えば、９００℃）で熱分解するアンモニアガスであり、処理装置１がロータリーキルンである場合において、窒素原子がドープされた機能性材料（処理済み材料１７）の製造方法について説明する。 For example, when the material to be treated 15 is a carbon material, the reaction gas 19 is ammonia gas that is thermally decomposed at the heat treatment temperature (for example, 900° C.) of the material to be treated 15, and the processing apparatus 1 is a rotary kiln, nitrogen A method of manufacturing a functional material doped with atoms (processed material 17) will be described.

従来、ロータリーキルン内にアンモニアガスを導入しながら、熱処理温度９００℃で熱処理するとき、アンモニアガスがおおよそ５００℃の温度で熱分解して、窒素ガスおよび水素ガスが生成される。そのため、窒素原子を炭素材料１５に十分にドープすることができず、窒素原子ドープの機能性材料１７を製造することが困難であった。 Conventionally, when heat treatment is performed at a heat treatment temperature of 900° C. while introducing ammonia gas into a rotary kiln, the ammonia gas is thermally decomposed at a temperature of approximately 500° C. to generate nitrogen gas and hydrogen gas. Therefore, it was not possible to sufficiently dope the carbon material 15 with nitrogen atoms, and it was difficult to manufacture the functional material 17 doped with nitrogen atoms.

これに対して、本願発明では、冷却機能および断熱機能を持ったノズル１０により、炭素材料１５の熱処理温度よりも低温である供給温度で、アンモニアガス１９を供給できる。例えば、炭素材料１５の熱処理温度が９００℃であっても、供給温度が１５０℃程度のアンモニアガス１９を炭素材料１５に供給できる。したがって、炭素材料１５に供給されるアンモニアガス１９が熱分解することが防止されるので、窒素原子を炭素材料１５にドープすることが可能になり、窒素原子がドープされた機能性材料１７を製造することができる。 In contrast, in the present invention, the ammonia gas 19 can be supplied at a supply temperature lower than the heat treatment temperature of the carbon material 15 by the nozzle 10 having a cooling function and a heat insulation function. For example, even if the heat treatment temperature of the carbon material 15 is 900°C, the ammonia gas 19 at a supply temperature of about 150°C can be supplied to the carbon material 15. Therefore, since the ammonia gas 19 supplied to the carbon material 15 is prevented from being thermally decomposed, it becomes possible to dope the carbon material 15 with nitrogen atoms, and a functional material 17 doped with nitrogen atoms can be manufactured. can do.

〔実施例〕
樹脂を含む原料を所定の温度で炭素化処理して得られた粉体の炭素材料１５を電熱式のロータリーキルン炉（処理装置１）の炉体２に充填し、１ｒｐｍで炉体２を回転させながら、２Ｌ／ｍｉｎの窒素ガスで炉内２の空気を２０分間パージし、５０分間かけて室温から５００℃まで昇温した。その後、５Ｌ／ｍｉｎのアンモニアガスで置換し、さらに４０分間かけて９００℃まで昇温した後、９００℃でそのまま５時間保持し、窒素原子をドープする熱処理を行った。このとき、ノズル１０の供給口２３を通じて、供給温度２００℃に温度制御されたアンモニアガス１９が、熱処理温度９００℃の炭素材料１５に供給された。元素分析装置（２４００II、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社製）を用いて、炭素材料の炭素原子の含有量（質量％）に対する窒素原子の含有量（質量％）の比（Ｎ／Ｃ）を燃焼法により測定した。炭素材料のＮ／Ｃは、熱処理前が０．０２０であったのに対し、熱処理後が０．０２６であった。したがって、窒素原子がドープされた機能性材料１７を製造することができた。 〔Example〕
Powdered carbon material 15 obtained by carbonizing raw materials containing resin at a predetermined temperature is charged into the furnace body 2 of an electrothermal rotary kiln furnace (processing device 1), and the furnace body 2 is rotated at 1 rpm. Meanwhile, the air in the furnace 2 was purged with nitrogen gas at 2 L/min for 20 minutes, and the temperature was raised from room temperature to 500° C. over 50 minutes. Thereafter, the atmosphere was replaced with ammonia gas at a rate of 5 L/min, and the temperature was further increased to 900° C. over 40 minutes, and then maintained at 900° C. for 5 hours to perform heat treatment for doping with nitrogen atoms. At this time, ammonia gas 19 whose temperature was controlled to be 200° C. was supplied to the carbon material 15 whose heat treatment temperature was 900° C. through the supply port 23 of the nozzle 10 . Using an elemental analyzer (2400II, manufactured by PerkinElmer), the ratio (N/C) of the nitrogen atom content (mass %) to the carbon atom content (mass %) of the carbon material was measured by a combustion method. While the N/C of the carbon material was 0.020 before heat treatment, it was 0.026 after heat treatment. Therefore, the functional material 17 doped with nitrogen atoms could be manufactured.

〔比較例〕
樹脂を含む原料を所定の温度で炭素化処理して得られた粉体の炭素材料１５を電熱式のロータリーキルン炉（処理装置１）の炉体２に充填し、１ｒｐｍで炉体２を回転させながら、３Ｌ／ｍｉｎのアンモニアガス１９で炉内２の空気を２０分間パージし、９０分間かけて室温から９００℃まで昇温した後、９００℃でそのまま５時間保持し、窒素原子をドープした。このとき、ノズル１０の供給口２３を通じて、温度制御していないアンモニアガス１９が、熱処理温度９００℃の炭素材料１５に供給される熱処理を行った。元素分析装置（２４００II、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社製）を用いて、炭素材料の炭素原子の含有量（質量％）に対する窒素原子の含有量（質量％）の比（Ｎ／Ｃ）を燃焼法により測定した。炭素材料のＮ／Ｃは、熱処理前が０．０１８２であったのに対し、熱処理後が０．０１６８であった。 [Comparative example]
Powdered carbon material 15 obtained by carbonizing raw materials containing resin at a predetermined temperature is charged into the furnace body 2 of an electrothermal rotary kiln furnace (processing device 1), and the furnace body 2 is rotated at 1 rpm. Meanwhile, the air in the furnace 2 was purged with 3 L/min of ammonia gas 19 for 20 minutes, the temperature was raised from room temperature to 900° C. over 90 minutes, and then kept at 900° C. for 5 hours to dope nitrogen atoms. At this time, a heat treatment was performed in which ammonia gas 19 whose temperature was not controlled was supplied to the carbon material 15 at a heat treatment temperature of 900° C. through the supply port 23 of the nozzle 10 . Using an elemental analyzer (2400II, manufactured by PerkinElmer), the ratio (N/C) of the nitrogen atom content (mass %) to the carbon atom content (mass %) of the carbon material was measured by a combustion method. The N/C of the carbon material was 0.0182 before heat treatment, while it was 0.0168 after heat treatment.

この発明の具体的な実施の形態について説明したが、この発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、この発明の範囲内で種々変更して実施することができる。 Although specific embodiments of this invention have been described, this invention is not limited to the above embodiments, and can be implemented with various changes within the scope of this invention.

例えば、処理装置１は、被処理材料１５と供給口２３との間の供給距離を調節する供給距離調節部１４をさらに備えることができる。供給距離調節部１４は、ノズル１０を上下方向にスライド移動させる駆動機構である。当該供給距離調節部１４によれば、被処理材料１５に対する最適な位置（例えば、被処理材料１５にできるだけ近づけた位置）に供給口２３を配置できるので、最適温度の反応ガス１９を被処理材料１５に供給できる。 For example, the processing apparatus 1 can further include a supply distance adjustment section 14 that adjusts the supply distance between the material to be processed 15 and the supply port 23. The supply distance adjustment unit 14 is a drive mechanism that slides the nozzle 10 in the vertical direction. According to the supply distance adjustment unit 14, the supply port 23 can be placed at an optimal position relative to the material to be processed 15 (for example, a position as close as possible to the material to be processed 15), so that the reaction gas 19 at the optimum temperature can be applied to the material to be processed. 15 can be supplied.

ノズル１０は、被処理材料１５と供給口２３との間の供給距離を計測するセンサ（例えば、超音波センサ）をさらに備えることができる。当該センサは、冷却管３１によって冷却されるように配置される。当該センサを用いて供給距離を計測することにより、供給口２３が被処理材料１５に対する最適な位置になるように、ノズル１０を上下方向にスライド移動することができる。 The nozzle 10 can further include a sensor (for example, an ultrasonic sensor) that measures the supply distance between the material to be processed 15 and the supply port 23. The sensor is arranged to be cooled by the cooling pipe 31. By measuring the supply distance using the sensor, the nozzle 10 can be slid in the vertical direction so that the supply port 23 is at an optimal position relative to the material 15 to be processed.

ノズル１０は、必ずしも入口側とする必要はなく、出口側に設置することもできる。 The nozzle 10 does not necessarily have to be installed on the inlet side, but can also be installed on the outlet side.

被処理材料１５は、上述した粉体形態以外にも、基板状形態や塊状形態であってもよい。反応ガス１９は、上述した反応ガス以外にも、常温（２０℃）において反応液体（水溶液）であってもよい。反応ガス１９は、上述したアンモニアガスのような熱分解性のもの以外にも、非熱分解性のものであってもよい。処理装置１は、上述した連続式ロータリーキルン以外に、バッチ式ロータリーキルン、各種連続炉、バッチ炉などであってもよい。 The material to be processed 15 may be in the form of a substrate or a lump in addition to the above-mentioned powder form. In addition to the above-mentioned reaction gases, the reaction gas 19 may be a reaction liquid (aqueous solution) at room temperature (20° C.). The reaction gas 19 may be a non-thermally decomposable gas in addition to a thermally decomposable gas such as the ammonia gas mentioned above. In addition to the continuous rotary kiln described above, the processing apparatus 1 may be a batch rotary kiln, various continuous furnaces, batch furnaces, or the like.

冷却媒体１８を流すための冷却管３１の構造は、必ずしも、上述した二重管である必要はなく、例えば、一重管において往路用の通路と復路用の通路とが形成された構成にしたり、供給管２１や分岐ノズル２２の外周部に対して冷却管３１をらせん状に巻き付けた構成にしたりすることができる。 The structure of the cooling pipe 31 for flowing the cooling medium 18 does not necessarily have to be the above-mentioned double pipe; for example, it may be a single pipe with an outward path and a return path formed, or The cooling pipe 31 may be spirally wound around the outer periphery of the supply pipe 21 or the branch nozzle 22.

上記の窒素原子のドープ以外に、ホウ素原子を炭素材料（被処理材料１５）にドープすることができる。ホウ素原子をドープするための反応ガス１９として、例えば、三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）、三フッ化ホウ素（ＢＦ３）、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）及びトリメチルボロンからなる群より選択することができる。 In addition to the above doping with nitrogen atoms, the carbon material (material to be treated 15) can be doped with boron atoms. The reaction gas 19 for doping boron atoms can be selected from the group consisting of boron trichloride (BCl 3 ), boron trifluoride (BF 3 ), diborane (B 2 H 6 ) and trimethylboron, for example. .

被処理材料１５として働く炭素材料として、例えば、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー、カーボンフィブリル、活性炭、炭素繊維、黒鉛粉末及び樹脂を含む原料を所定の温度で熱処理した炭素化物からなる群より選択することができる。 As the carbon material serving as the material to be treated 15, for example, raw materials containing carbon black, carbon nanotubes, carbon nanohorns, carbon nanofibers, carbon fibers, carbon fibrils, activated carbon, carbon fibers, graphite powder, and resins were heat-treated at a predetermined temperature. It can be selected from the group consisting of carbonides.

被処理材料１５として働く炭素材料から製造される機能性材料１７は、例えば、有用な機能を有する、二次電池用電極、燃料電池用電極、磁性材料、活性炭、触媒などである。 The functional material 17 manufactured from the carbon material that serves as the material to be treated 15 is, for example, an electrode for a secondary battery, an electrode for a fuel cell, a magnetic material, activated carbon, a catalyst, etc., which have a useful function.

この発明および実施形態をまとめると、次のようになる。 The present invention and embodiments can be summarized as follows.

この発明の一態様に係る処理装置１は、
反応ガス１９を用いて被処理材料１５から機能性材料１７を製造する、機能性材料１７の製造方法であって、
前記反応ガス１９の供給温度が、前記反応ガス１９の熱分解温度よりも低温に温度制御された前記反応ガス１９を、熱処理温度に加熱された前記被処理材料１５に供給することによって、熱分解していない前記反応ガス１９を前記被処理材料１５と反応させることを特徴とする。 The processing device 1 according to one aspect of the present invention includes:
A method for manufacturing a functional material 17, which comprises manufacturing a functional material 17 from a material to be treated 15 using a reaction gas 19,
By supplying the reaction gas 19 whose supply temperature is controlled to be lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19 to the material to be treated 15 heated to the heat treatment temperature, thermal decomposition is performed. The method is characterized in that the reactant gas 19 that has not been reacted with the material 15 to be treated is reacted with the material 15 to be treated.

上記構成によれば、熱分解温度よりも低温に温度制御することによって熱分解していない反応ガス１９が、被処理材料１５に供給され且つ被処理材料１５と反応するので、所望とする機能を有する機能性材料１７の製造が可能になる。 According to the above configuration, by controlling the temperature to be lower than the pyrolysis temperature, the unpyrolyzed reaction gas 19 is supplied to the material to be treated 15 and reacts with the material to be treated 15, so that the desired function can be achieved. It becomes possible to manufacture a functional material 17 having the following properties.

また、一実施形態の処理装置１では、
前記被処理材料１５の前記熱処理温度が、３００℃以上である。 Moreover, in the processing device 1 of one embodiment,
The heat treatment temperature of the material to be treated 15 is 300° C. or higher.

上記実施形態によれば、被処理材料１５の反応性が高まり、所望とする機能を有する機能性材料１７の製造が可能になる。 According to the embodiment described above, the reactivity of the material to be treated 15 is increased, and it becomes possible to manufacture the functional material 17 having the desired function.

また、一実施形態の処理装置１では、
前記反応ガス１９の前記供給温度が、前記反応ガス１９の前記熱分解温度よりも１００℃以上低い。 Moreover, in the processing device 1 of one embodiment,
The supply temperature of the reaction gas 19 is lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas 19 by 100° C. or more.

上記実施形態によれば、反応ガス１９が炉体２内の高熱の影響を受けても、反応ガス１９が熱分解することを抑制できる。 According to the above embodiment, even if the reaction gas 19 is affected by the high heat within the furnace body 2, thermal decomposition of the reaction gas 19 can be suppressed.

また、一実施形態の処理装置１では、
前記反応ガス１９が、前記被処理材料１５の前記熱処理温度において、熱分解するガスである。 Moreover, in the processing device 1 of one embodiment,
The reaction gas 19 is a gas that thermally decomposes at the heat treatment temperature of the material 15 to be treated.

上記実施形態によれば、熱分解するものの適切な反応性を提供する反応ガス１９を用いることによって、所望とする機能性材料１７を得ることができる。 According to the embodiment described above, the desired functional material 17 can be obtained by using the reaction gas 19 that is thermally decomposed but provides appropriate reactivity.

また、一実施形態の処理装置１では、
前記反応ガス１９が、揮発性有機ガス、アンモニア、一酸化二窒素または二酸化窒素である。 Moreover, in the processing device 1 of one embodiment,
The reaction gas 19 is a volatile organic gas, ammonia, dinitrogen monoxide, or nitrogen dioxide.

上記実施形態によれば、使用される反応ガス１９に応じて、被処理材料１５を還元または酸化するか、窒素原子を被処理材料１５にドープすることができる。 According to the embodiment described above, depending on the reaction gas 19 used, the material to be treated 15 can be reduced or oxidized, or the material to be treated 15 can be doped with nitrogen atoms.

また、一実施形態の処理装置１では、
前記被処理材料１５が、炭素材料である。 Moreover, in the processing device 1 of one embodiment,
The material to be treated 15 is a carbon material.

上記実施形態によれば、有用な機能を有する、二次電池用電極、燃料電池用電極、磁性材料、活性炭、触媒などを製造できる。 According to the above embodiments, it is possible to produce secondary battery electrodes, fuel cell electrodes, magnetic materials, activated carbon, catalysts, and the like, which have useful functions.

１…処理装置
２…炉体
３…加熱部
４…入口側フード
６…出口側フード
７…回収部
８…投入部
９…スプロケット
１０…ノズル
１１…ヒーター
１２…シール部
１４…供給距離調節部
１５…被処理材料
１７…処理済み材料（機能性材料）
１８…冷却媒体
１９…反応ガス
２１…供給管
２２…分岐ノズル
２３…供給口
３１…冷却管
３２…内管
３３…外管
３４…流入部
３５…流出部
３６…内側通路
３７…外側通路
３８…連通部
４１…断熱部
４２…分岐断熱部 1... Processing device 2... Furnace body 3... Heating section 4... Inlet side hood 6... Outlet side hood 7... Recovery section 8... Input section 9... Sprocket 10... Nozzle 11... Heater 12... Seal section 14... Supply distance adjustment section 15 ...Material to be processed 17...Processed material (functional material)
18...Cooling medium 19...Reactant gas 21...Supply pipe 22...Branch nozzle 23...Supply port 31...Cooling pipe 32...Inner tube 33...Outer tube 34...Inflow part 35...Outflow part 36...Inner passage 37...Outer passage 38... Communication section 41...Insulation section 42...Branch insulation section

Claims (5)

反応ガスを用いて被処理材料から機能性材料を製造する、機能性材料の製造方法であって、
前記反応ガスの供給温度が、前記反応ガスの熱分解温度よりも低温に温度制御された前記反応ガスを、熱処理温度に加熱された前記被処理材料に供給することによって、熱分解していない前記反応ガスを前記被処理材料と反応させ、
前記被処理材料が、炭素材料であることを特徴とする、機能性材料の製造方法。 A method for producing a functional material, the method comprising producing a functional material from a material to be treated using a reactive gas, the method comprising:
By supplying the reaction gas whose supply temperature is controlled to be lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas to the material to be treated which has been heated to the heat treatment temperature, reacting a reactive gas with the material to be treated ;
A method for producing a functional material, characterized in that the material to be treated is a carbon material . 前記被処理材料の前記熱処理温度が、３００℃以上であることを特徴とする、請求項１に記載の機能性材料の製造方法。 The method for manufacturing a functional material according to claim 1, wherein the heat treatment temperature of the material to be treated is 300°C or higher. 前記反応ガスの前記供給温度が、前記反応ガスの前記熱分解温度よりも１００℃以上低いことを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の機能性材料の製造方法。 3. The method for producing a functional material according to claim 1, wherein the supply temperature of the reaction gas is 100° C. or more lower than the thermal decomposition temperature of the reaction gas. 前記反応ガスが、前記被処理材料の前記熱処理温度において、熱分解するガスであることを特徴とする、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の機能性材料の製造方法。 4. The method for producing a functional material according to claim 1, wherein the reaction gas is a gas that thermally decomposes at the heat treatment temperature of the material to be treated. 前記反応ガスが、揮発性有機ガス、アンモニア、一酸化二窒素または二酸化窒素であることを特徴とする、請求項４に記載の機能性材料の製造方法。 5. The method for producing a functional material according to claim 4, wherein the reaction gas is a volatile organic gas, ammonia, dinitrogen monoxide, or nitrogen dioxide.
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