JP7358173B2 - 窒化リチウムの製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2(特開2002-3209号公報)には、窒素雰囲気下、0.4℃/min~7.0℃/minの昇温速度で、50℃~110℃まで金属リチウムを加熱する工程を有する窒化リチウムの製造方法が開示されている。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、窒化リチウムの生成が速やかに進行し、窒化リチウムの安定生産が可能な窒化リチウムの製造方法を提供するものである。
露点が-15℃未満の窒素雰囲気下でリチウム部材を加熱することにより、前記リチウム部材を窒化させる工程(A)を含む窒化リチウムの製造方法が提供される。
本実施形態に係る窒化リチウムの製造方法によれば、窒化リチウムの生成が速やかに進行し、窒化リチウムの安定生産が可能となる。
そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、露点が上記上限値未満の窒素雰囲気下でリチウム部材を加熱することにより、リチウム部材の窒化反応が速やかに進行することを見出した。
窒素雰囲気の露点を上記上限値未満に設定することにより、金属リチウム表面への酸化リチウムや水酸化リチウムを含む皮膜の生成を抑制することができると考えられる。そのため、金属リチウムと窒素との接触面積が増大し、リチウム部材の窒化反応が速やかに進行すると考えられる。
本実施形態に係る窒化リチウムの製造方法では、露点が-15℃未満の窒素雰囲気下でリチウム部材を加熱することにより、リチウム部材を窒化させる。露点は-15℃未満であるが、好ましくは-18℃以下、より好ましくは-20℃以下、さらに好ましくは-25℃以下、さらにより好ましくは-30℃以下、さらにより好ましくは-40℃以下、さらにより好ましくは-50℃以下である。露点の下限値は特に限定されないが、例えば-90℃以上である。
金属リチウム箔の厚みは、3mm以下が好ましく、1mm以下がより好ましい。金属リチウム箔の厚みが上記上限値以下であると、反応熱が蓄積することによる爆発的な反応を抑制することができる。金属リチウム箔の厚みは特に限定されないが、例えば、0.05mm以上であってもよいし、0.1mm以上であってもよい。
リチウム部材の窒化反応には、窒素ガスを使用する。窒素ガスは、リチウムと反応し易く、安価でかつ毒性も無い。
使用する窒素ガス中の酸素濃度は低いほど好ましい。窒素ガス中の酸素濃度が高くなると金属リチウムは著しく酸化腐食し、窒化リチウムの形成を阻害するだけでなく、窒化リチウムに酸化リチウムや水酸化リチウムの混入を引き起こしてしまうからである。
具体的には、窒素ガス中の酸素濃度は100ppm以下が好ましく、60ppm以下がより好ましい。
また、窒素ガスの純度は、99.99%以上が好ましい。
伝導伝熱加熱とは、リチウム部材を高温物体に接触させて熱伝導によって加熱する方法であり、伝導伝熱加熱をおこなう装置としては、例えば、ホットプレート式ヒーター、加熱ロール等が挙げられる。
放射伝熱加熱とは、高温物体が電磁波として放出するエネルギーをリチウム部材に吸収させて加熱する方法であり、放射伝熱加熱をおこなう装置としては、例えば、赤外線ヒーターや赤外線ランプ等が挙げられる。
必要に応じて、工程(A)の後に、窒化されたリチウム部材を粉砕して粉状にする。これにより、粉状の窒化リチウムを得ることができる。粉状にする方法は特に限定されず、一般的に公知の粉砕手段によりおこなうことができる。
窒素雰囲気(露点:-30℃、温度:25℃)のステンレス製真空置換型グローボックス内に、50℃に加温したホットプレートを設置し、さらに加温したホットプレート上に、純度99.7%の金属リチウム箔(本城金属社製、60mm×250mm×1mm)を配置し、金属リチウム箔の窒化反応を開始した。ここで、グローボックス内は、空冷式溶媒循環装置に接続した熱交換器を用いて、外気温(25℃)に制御した。また、グローボックス内の窒素ガスを水分吸着剤(和光純薬社製、モレキュラーシーブス3A)のカラムに通して循環させることによって、窒素ガス中の水分を除去し、グローボックス内の露点を-30℃に維持した。また、グローボックス内の窒素ガスは圧力スイッチで自動制御され、窒素ガスが金属リチウム箔との窒化反応に消費されて内圧が低下すると、消費量相当の窒素ガスがグローボックス内に導入されるように設定した。
次いで、金属リチウム箔の重量変化から窒化率を算出した。その結果、金属リチウム箔をホットプレート上に配置してから2時間後の窒化率は83%であった。
ここで、窒化率100%は金属リチウム箔(Li)がすべて窒化リチウム(Li3N)になったことを意味する。
窒素雰囲気の露点を-20℃に変更した以外は実施例1と同様に金属リチウム箔の窒化反応をおこなった。金属リチウム箔をホットプレート上に配置してから5時間後の窒化率は80%であった。
窒素雰囲気の露点を-50℃に変更した以外は実施例1と同様に金属リチウム箔の窒化反応をおこなった。金属リチウム箔をホットプレート上に配置してから2時間後の窒化率は90%であった。
金属リチウム箔の加熱をおこなわない以外(すなわちホットプレートを使用しない)は実施例1と同様に金属リチウム箔の窒化反応をおこなった。金属リチウム箔をグローボックス内に配置してから96時間後の窒化率は0%であった。
窒素雰囲気の露点を-15℃に変更した以外は実施例1と同様に金属リチウム箔の窒化反応をおこなった。金属リチウム箔をホットプレート上に配置してから96時間後の窒化率は0%であった。
Claims (8)
- 露点が-15℃未満の窒素雰囲気下でリチウム部材を加熱することにより、前記リチウム部材を窒化させる工程(A)を含む窒化リチウムの製造方法であって、
前記工程(A)では、前記リチウム部材を局所的に加熱することが可能な局所加熱手段を用いて前記リチウム部材を加熱し、
前記リチウム部材が金属リチウム箔である窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記局所加熱手段が伝導伝熱加熱および放射伝熱加熱から選択される少なくとも一種の加熱手段を含む窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1または2に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程(A)における前記加熱手段の加熱温度が30℃以上である窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程(A)における前記窒素雰囲気の雰囲気温度が20℃以上40℃以下である窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
熱交換器を用いて前記窒素雰囲気の雰囲気温度を制御する窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程(A)における前記リチウム部材の実体温度が30℃以上である窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記金属リチウム箔の厚みが3mm以下である窒化リチウムの製造方法。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の窒化リチウムの製造方法において、
前記工程(A)の後に、窒化された前記リチウム部材を粉砕して粉状にする工程(B)をさらに含む窒化リチウムの製造方法。
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