JP7356830B2 - ガスクロマトグラフ用の中間処理装置、及び、ガスクロマトグラフ - Google Patents
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Description
上記のポストカラム反応ガスクロマトグラフは、測定対象成分を分離するカラムと、分離後の各測定対象成分をメタンに変換する中間処理装置と、メタンの濃度を測定する装置(例えば、水素炎イオン化検出器(Flame Ionization Detector、FID))と、を備える。中間処理装置は、測定対象成分を酸化する酸化触媒と、酸化触媒で酸化された成分をメタンに還元する還元触媒と、を有している。
一方、珪藻土は耐熱性がなく強度が低いため、触媒反応をするための高温の条件下では、担体(珪藻土)が割れることがあった。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフ用の中間処理装置は、ガス配管と、充填部材と、を備える。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材は、ガス配管に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填する。また、酸化触媒は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。
これにより、酸化触媒が触媒担体から剥離することを抑制できる。その結果、触媒の酸化能力が低下することを抑制できる。
上記の中間処理装置は、ガス配管と、充填部材と、を有する。ガス配管には、試料ガスに含まれる測定対象成分が流れる。充填部材は、ガス配管に接続され、測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填する。このとき、酸化触媒は、触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持される。
これにより、酸化触媒が触媒担体から剥離することを抑制できる。その結果、触媒の酸化能力が低下することを抑制できる。
(1)ガスクロマトグラフ
以下、図1を用いて、第1実施形態に係るガスクロマトグラフ100を説明する。図1は、第1実施形態に係るガスクロマトグラフの全体構成を示す図である。
ガスクロマトグラフ100は、試料ガスに含まれる各測定対象成分を分離し、この測定対象成分を所定の誘導体に変換し、さらにこの誘導体の濃度を検出することで、試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を測定する装置である。
カラム1は、ポンプ等の圧送装置11から圧送される試料ガスを測定対象成分毎に分離して、第1ガス配管L1に導出する。カラム1は、例えばオーブン等の恒温槽13に入れられて高温に維持されている。カラム1は、例えば、キャピラリーの内壁に固定相を塗布したキャピラリーカラムである。カラム1に使用される固定相は、測定対象成分の種類等に応じて、適宜公知のものを使用することができる。
次に、図2を用いて、第1実施形態に係るガスクロマトグラフ100に備わる中間処理装置3の具体的構成について説明する。図2は、中間処理装置の構成を示す図である。中間処理装置3は、カラム1から導出された測定対象成分を所定の誘導体に変換する装置である。中間処理装置3は、酸化触媒31と、還元触媒33と、を主に有する。
また、制御部45の上記機能は、記憶装置に記憶されたプログラムにより実現される。その他、制御部45の機能の一部又は全部がハードウェアとして実現されていてもよい。
ガス流路切換部39は、第4ガス配管L4を第5ガス配管L5に接続し、第6ガス配管L6を第2ガス配管L2に接続することで、中間体が還元触媒33を通過するガス流路を形成する。一方、ガス流路切換部39は、第4ガス配管L4を第2ガス配管L2に接続することで、中間体が還元触媒33を通過しないガス流路を形成する。
次に、図3を用いて、第1実施形態に係るガスクロマトグラフ100に備わる分析装置5の具体的な構成を説明する。図3は、分析装置の構成を示す図である。
分析装置5は、中間処理装置3にて発生した誘導体の濃度に基づいて、試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を測定する装置である。分析装置5は、FID装置51と、演算装置53と、を有する。
より具体的には、FID装置51は、第2ガス配管L2に導出されたガスを燃焼炎である水素炎中に流し、水素炎でイオン化されたイオン化電流を測定することにより、当該ガスに含まれる誘導体(メタン(CH4))を検出する。
演算装置53は、FID装置51を制御するとともに、FID装置51にて測定されたイオン化電流値から誘導体の濃度を算出し、誘導体の濃度に基づいて試料ガス中の測定対象成分の濃度を測定する。
以下、図4及び図5を用いて、充填部材31a、33aの通過口(第1通過口31b、第2通過口31c、第3通過口33b、第4通過口33c)と中間処理装置3のガス配管とを接続する継手35の具体的構成を説明する。図4は、継手の具体的構成を示す図である。図5は、ガス配管と出入口との接続時における継手の状態を示す図である。
以下では、第1通過口31bと第1ガス配管L1との接続に用いられる継手35を例にとって説明する。他の箇所の継手35も同様の構成を有する。継手35は、第1押圧部35aと、第2押圧部35bと、シーリング部材35cと、を主に備える。
第2押圧部35bは、第1ガス配管L1の先端部分に設けられた、金属製のフランジ形状の部材である。すなわち、第2押圧部35bは、第1ガス配管L1のうち、上記第1通過口31bとの接続部分に設けられる。第2押圧部35bのシーリング部材35cと当接する第2面35b’は、鏡面加工がなされている。これにより、第2押圧部35bとシーリング部材35cとの間のシーリング性が向上する。
以下、中間処理装置3において測定対象成分を酸化する酸化触媒31について、より詳細に説明する。上記のように、本実施形態の酸化触媒31は、例えば、パラジウム(Pd)、白金(Pt)などの価数の大きな金属により構成された金属触媒である。金属触媒である酸化触媒31は、触媒担体に担持されている。
本実施形態において、触媒担体は、例えば、多孔質構造を有するシリカ(SiO2)の粉体である。シリカで構成される本実施形態の触媒担体は、従来の担体と比較して、耐熱性を有する。すなわち、本実施形態の酸化触媒31は、例えば600°C程度に加熱しても割れるなどして破損しにくい。その結果、例えば、多孔質構造に担持された金属触媒が大きなガス流にさらされて触媒担体から剥離することを低減できる。また、従来の触媒担体はロット間のばらつきが大きかったが、触媒担体をシリカにより構成することで、触媒担体のロット間のバラツキを低減できる。その結果、酸化触媒31の酸化能力がロット間でバラツキが生じることを抑制できる。
このように、酸化反応を促進する酸化触媒31が触媒担体の多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持されることにより、測定対象成分及び酸化ガスを流通させた場合に酸化触媒31が触媒担体から剥離されることを抑制できる。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。特に、本明細書に書かれた複数の実施形態及び変形例は必要に応じて任意に組み合せ可能である。
(A)中間処理装置3において、酸化触媒31のための充填部材31aと還元触媒33のための充填部材33aとの間のガス流通経路に、反応剤を充填した筒状部材が設けられていてもよい。この反応剤は、充填部材31aから導出されるガスに含まれる塩素ガス(Cl2)及び硫黄酸化物(例えば、二酸化硫黄(SO2))と反応し、これらを除去する。
従って、上記の反応剤を酸化触媒31のための充填部材31aと還元触媒33のための充填部材33aとの間に配置することで、充填部材31aから導出されるガスに含まれる塩化水素(HCl)や硫酸(H2SO4)の濃度を小さくできる。その結果、これら酸性物質が多量に分析装置5(FID装置51)に流入することを回避できる。
1 カラム
11 圧送装置
13 恒温槽
3 中間処理装置
31 酸化触媒
33 還元触媒
31a、33a充填部材
31b 第1通過口
31c 第2通過口
33b 第3通過口
33c 第4通過口
35 継手
35a 第1押圧部
35a’ 第1面
35a’’ 第3面
35b 第2押圧部
35b’ 第2面
35b’’ 第4面
35c シーリング部材
35d 第1締結部材
35e 第2締結部材
37a 第1流量調整装置
37b 第2流量調整装置
39 ガス流路切換部
41 第1加熱装置
43 第2加熱装置
45 制御部
L1 第1ガス配管
L2 第2ガス配管
L3 第3ガス配管
L4 第4ガス配管
L5 第5ガス配管
L6 第6ガス配管
L7 第7ガス配管
5 分析装置
51 FID装置
53 演算装置
G1 酸化ガス供給部
G2 還元ガス供給部
Claims (6)
- 試料ガスに含まれる測定対象成分が流れるガス配管と、
前記ガス配管に接続され、前記測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填した充填部材と、
前記充填部材のガスの通過口と前記ガス配管とを接続する継手と、
を備え、
前記酸化触媒は、前記触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持され、
前記継手は、
前記通過口に設けられたフランジ形状を有する第1押圧部と、
前記ガス配管のうち前記通過口との接続部分に設けられたフランジ形状を有する第2押圧部と、
板状の部材であって、前記第1押圧部のフランジ形状部分と前記第2押圧部のフランジ形状部分との間に配置され、前記第1押圧部のフランジ形状部分と前記第2押圧部のフランジ形状部分により押圧されることで、前記第1押圧部と前記第2押圧部の間をシーリングするシーリング部材と、を有し、
前記シーリング部材は、ニッケル又は銀で構成される、
ガスクロマトグラフ用の中間処理装置。 - 前記酸化触媒により酸化された成分を還元して所定の誘導体を発生させる還元触媒をさらに備える、請求項1に記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。
- 前記酸化触媒は、400°C以上かつ600°C以下の温度に加熱される、請求項1又は2に記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。
- 前記シーリング部材を押圧する前記第1押圧部の第1面、及び、前記シーリング部材を押圧する前記第2押圧部の第2面は、鏡面加工されている、請求項1~3のいずれかに記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。
- 前記継手は、前記通過口側に設けられた第1締結部材と、前記ガス配管側に設けられ前記第1締結部材に螺合可能な第2締結部材と、を有し、
前記第1締結部材に前記第2締結部材が螺合することにより生じる締め付け力により、前記第1押圧部及び前記第2押圧部が前記シーリング部材を押圧する、請求項1~4のいずれかに記載のガスクロマトグラフ用の中間処理装置。 - 試料ガスを測定対象成分毎に分離するカラムと、
前記カラムから導出された各測定対象成分を所定の誘導体に変換する中間処理装置と、
前記中間処理装置から導出された前記所定の誘導体の濃度に基づいて、前記測定対象成分を分析する分析装置と、
を備え、
前記中間処理装置は、
試料ガスに含まれる測定対象成分が流れるガス配管と、
前記ガス配管に接続され、前記測定対象成分を酸化する酸化触媒を担持した触媒担体を充填した充填部材と、
前記充填部材のガスの通過口と前記ガス配管とを接続する継手と、
を備え、
前記酸化触媒は、前記触媒担体が有する多孔質構造の少なくとも内部及び外部のいずれかに担持され、
前記継手は、
前記通過口に設けられたフランジ形状を有する第1押圧部と、
前記ガス配管のうち前記通過口との接続部分に設けられたフランジ形状を有する第2押圧部と、
板状の部材であって、前記第1押圧部のフランジ形状部分と前記第2押圧部のフランジ形状部分との間に配置され、前記第1押圧部のフランジ形状部分と前記第2押圧部のフランジ形状部分により押圧されることで、前記第1押圧部と前記第2押圧部の間をシーリングするシーリング部材と、を有し、
前記シーリング部材は、ニッケル又は銀で構成される、
ガスクロマトグラフ。
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