JP7341038B2 - 窒化ケイ素繊維の製造方法 - Google Patents
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- Inorganic Fibers (AREA)
Description
(判定法)
アースした金属板に対し、水平方向に配置した金属ノズル(内径:0.4mm)から紡糸溶液(固形分濃度:10~50wt%)を吐出する(吐出量:0.5~1.0g/hr)と共に、ノズルに電圧を印加(電界強度:1~3kV/cm、極性:プラス印加又はマイナス印加)し、ノズルの先端に溶液の固化を生じさせることなく、1分間以上連続して紡糸し、金属板上に繊維を集積させる。
この集積した繊維の走査電子顕微鏡写真を撮り、観察し、液滴がなく、繊維の平均繊維径(50点の算術平均値)が5μm以下、アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)が100以上の繊維を製造できる条件が存在する場合、その紡糸溶液は「曳糸性あり」と判断する。これに対して、前記条件(すなわち、濃度、押出量、電界強度、及び/又は極性)を変え、いかに組み合わせても、液滴がある場合、オイル状で一定した繊維形態でない場合、平均繊維径が5μmを超える場合、あるいは、アスペクト比が100未満の場合(例えば、粒子状)で、前記繊維を製造できる条件が存在しない場合、その紡糸溶液は「曳糸性なし」と判断する。なお、本発明の平均繊維径は50本の繊維断面の繊維径の平均値をいい、繊維断面が真円でない場合は、繊維の断面積から断面が真円であるときの直径に換算し、繊維径とする。また、平均繊維長は50本の繊維の繊維長の平均値をいう。
オルトケイ酸テトラエチル、水及び塩酸を1:2:0.0025のモル比で混合し、温度80℃で15時間加熱撹拌した。そして、エバポレータにより、酸化ケイ素濃度が44wt%になるまで濃縮した後、粘度が200~300mPa・sになるまで増粘させて、酸化ケイ素ゾル溶液を得た。
その後、前記酸化ケイ素ゾル溶液を用い、次の紡糸条件で紡糸した後、次の脱脂条件で脱脂して、平均繊維径1μmの酸化ケイ素繊維シート(目付:26.0g/m2)を得た。
(紡糸条件)
・ノズルからの吐出量:1g/時間
・ノズル先端とドラム捕集体との距離:10cm
・紡糸容器内の温湿度:25℃/30%RH
・ノズルへの印加電圧:+10kV
(脱脂炉での脱脂条件)
・500℃/2時間
次いで、この酸化ケイ素繊維シートを約1g量取り、酸化ケイ素繊維シートを重ねて1.5cmの厚さとした後、プレス機により、2MPaの圧力で30秒間加圧することにより粉砕して、平均繊維径1.0μm、繊維径のCV値0.189、平均繊維長99.2μm、繊維長のCV値0.186、アスペクト比99.0の酸化ケイ素短繊維を調製した。
更に、この酸化ケイ素短繊維と触媒としてカーボンを焼成炉で、窒素雰囲気下、1400℃で5時間焼成を行い、更にカーボンを除去するために大気雰囲気下、650℃で5時間焼成を行い、平均繊維径0.8μm、繊維径のCV値0.189、平均繊維長92.3μm、繊維長のCV値0.223、アスペクト比116の窒化ケイ素繊維を作製した。
なお、この繊維長及び繊維径のCV値は、繊維長又は繊維径の標準偏差を平均繊維長または平均繊維径で除した値である。なお、「標準偏差」は繊維50本の繊維長及び繊維径から得られる値である。
実施例1と同様に作製した酸化ケイ素繊維シート(目付:26.0g/m2)を約1g量取り、酸化ケイ素繊維シートを重ねて1.5cmの厚さとした後、プレス機により、10MPaの圧力で30秒間加圧することにより粉砕して、平均繊維径1.0μm、繊維径のCV値0.192、平均繊維長12.0μm、繊維長のCV値0.247、アスペクト比12.0の酸化ケイ素短繊維を調製した。
更に、この酸化ケイ素短繊維と触媒としてカーボンを焼成炉で、窒素雰囲気下、1400℃で5時間焼成を行い、更にカーボンを除去するために大気雰囲気下、650℃で5時間焼成を行い、平均繊維径0.8μm、繊維径のCV値0.208、平均繊維長10.0μm、繊維長のCV値0.286、アスペクト比12.5の窒化ケイ素繊維を作製した。
実施例1と同様に作製した酸化ケイ素繊維シート(目付:26.0g/m2)を約1g量取り、酸化ケイ素繊維シートを重ねて1.5cmの厚さとした後、プレス機により、5MPaの圧力で30秒間加圧することにより粉砕して、平均繊維径1.0μm、繊維径のCV値0.178、平均繊維長42.3μm、繊維長のCV値0.297、アスペクト比49.0の酸化ケイ素短繊維を調製した。
更に、この酸化ケイ素短繊維を焼成炉で、アンモニア雰囲気下、1400℃で5時間焼成を行い、平均繊維径0.8μm、繊維径のCV値0.252、平均繊維長39.1μm、繊維長のCV値0.293、アスペクト比49.0の窒化ケイ素繊維を作製した。
2 ノズル
3 捕集体
4 電圧印加装置
5 紡糸空間
6 紡糸容器
7 気体供給装置
8 排気装置
a1~a3、b1~b5、c1~c6、d1~d6、e1~e5 繊維同士の交差点
A1~A3、B1~B5、C1~C7、D1~D6、E1~E5 繊維同士の交差点
Claims (1)
- (i)ケイ素アルコキシド溶液を用意する工程、
(ii)前記ケイ素アルコキシド溶液中のケイ素アルコキシドを加水分解させ縮重合させることにより、曳糸性ゾル溶液を調製する工程、
(iii) 前記曳糸性ゾル溶液を用いて、静電紡糸法により繊維化し、また、熱処理することで酸化ケイ素繊維を調製する工程、
(iv)前記酸化ケイ素繊維を、アンモニアガス又は窒素ガス雰囲気下、焼成する工程、
を含む、窒化ケイ素繊維の製造方法。
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