JP7339371B2 - 粘着フィルム - Google Patents
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Description
特許文献1には、ブチルアクリレートなどを主成分のモノマーとし、アクリルアミド化合物などを含有する光学用粘着剤組成物が記載されている。
特許文献2には、炭素数4~8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを主成分のモノマーとし、カルボキシル基を有するモノマー、及び窒素原子を有するビニルモノマーを含有する光学用粘着剤組成物が記載されている。
また、粘着剤層の屈折率を高めるために、種々の工夫をした粘着フィルムが提案されている(例えば特許文献3~8参照)。
特許文献3には、芳香族環を有し、屈折率1.51~1.75のタッキファイヤーを含有する光学用粘着剤組成物が記載されている。
特許文献4には、芳香族環を有するアクリル酸変性モノマーの共重合性ポリマーを含む粘着剤組成物を含有する粘着シートが記載されている。
特許文献5には、芳香族環を有する粘着付与樹脂と、芳香族リン酸エステル系可塑剤を含有する光学用粘着剤組成物が記載されている。
特許文献6には、アクリル系樹脂と、エチレン性不飽和基を1つ有する芳香族化合物を含有する粘着剤組成物が硬化されてなる粘着剤が記載されている。
特許文献7には、芳香族モノマーを含有するアクリル系の粘着剤を介して、位相差フィルム及び複屈折板を互いに固着してなる光学部品が記載されている。
特許文献8には、芳香族ジイソシアネートと、芳香族ポリエステルジオールを反応させてなるウレタン樹脂を含む粘着剤組成物が記載されている。
一般に、粘着剤層の粘着力は、粘着剤層の厚さに略比例していることから、粘着剤層の厚さを薄くすると、それに伴って粘着力が低下してしまう。
また、粘着剤層の厚さを薄くできること、及び、エージング処理(恒温で養生を行うこと)を施す必要がない粘着剤層を形成できることから、粘着フィルムの基材を省いた粘着剤層のみからなる、「離型フィルム/粘着剤層/離型フィルム」の部材構成をした、NCF(Non Carrier Film)の形態とすることが求められている。
しかしながら、NCFの形態をした粘着フィルムは、すでに粘着剤層のエージングを終了させていることから、被着体と粘着剤層との密着力が不足する。そのため、被着体の表面に対して、コロナ処理などの表面処理をする必要があるという問題があった。
これらの要求事項および問題を克服した粘着フィルムが、必要とされている。
本発明の粘着剤層は、アクリル系ポリマーからなる粘着剤組成物を架橋してなる粘着剤層において、前記アクリル系ポリマーが、主成分の(メタ)アクリレートモノマーとして、アルキル基の炭素数がC1~C14のアルキル(メタ)アクリレートモノマーの少なくとも1種以上と芳香族基を有する(メタ)アクリレートモノマーの少なくとも1種以上とを含有し、他の共重合性モノマーとして、窒素原子を有するビニルモノマーの少なくとも1種以上と、ヒドロキシル基を有する共重合性ビニルモノマーの少なくとも1種以上とを含有する共重合体であり、前記粘着剤組成物を架橋する架橋剤が3官能イソシアネート化合物であり、前記粘着剤層の厚さが1μm~20μmであり、厚さが20μmの時の、貼り合わせた初期粘着力が3.0(N/25mm)以上であり、屈折率が1.47~1.50であることを特徴とする。
本明細書において、アクリル系ポリマー(共重合体)がモノマーを含有する(含む)趣旨の記載は、主にモノマーがアクリル系ポリマー(共重合体)中に共重合されることを意味するものの、原料モノマーの一部がアクリル系ポリマー(共重合体)中に未反応のまま残存することを排除するものではない。
これらの芳香族基を有する(メタ)アクリレートモノマーを、主成分のモノマーであるアルキル基の炭素数がC1~C14のアルキル(メタ)アクリレートモノマーと混合することにより、得られる粘着剤層の屈折率を上昇させて調整でき、光学部材間の屈折率差を少なくして、全反射を低減させることにより全光線透過率を向上させることができる。
また、本発明に係わる粘着剤層において、(B)芳香族基を有する(メタ)アクリレートモノマーは、前記(A)と前記(B)とを合わせた主成分の(メタ)アクリレートモノマー100重量部の内、5~30重量部の割合で含有させるのが好ましい。
また、本発明に係わる粘着剤層において、粘着剤組成物の前記アクリル系ポリマーに含有させる窒素原子を有するビニルモノマーとしては、N-ビニルピロリドン、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジブチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N-ビニルカプロラクタムなどが特に好適に使用される。
また、本発明に係わる粘着剤層において、粘着剤組成物の前記アクリル系ポリマーに含有させるヒドロキシル基を有するモノマーは、得られる粘着剤層が透明導電性フィルムのITO表面などの腐食し易い被着体に対する腐食性に影響を与えるとされる、カルボキシル基を有するモノマーの含有量を減らすための共重合性モノマーとして使用できる。そのため、ヒドロキシル基を有するモノマーは、粘着剤層の粘着力を向上させ、且つ、腐食性を低減させることに役立てることができる。本発明に係わる粘着剤層において、粘着剤組成物の前記アクリル系ポリマーに含有させるヒドロキシル基を有するモノマーは、前記(A)と前記(B)とを合わせた主成分の(メタ)アクリレートモノマー100重量部に対して、0.1~10重量部であることが好ましい。
また、前記アクリル系ポリマーが、そのモノマーとして、カルボキシル基を有する共重合性ビニルモノマーを含有していないことが好ましい。ポリマーがカルボキシル基を有する場合、酸によりITO等の被着体を腐食させるおそれがある。
前記共重合体は、アクリル系ポリマーであることが好ましく、(メタ)アクリル酸エステルモノマーや(メタ)アクリルアミド類などのアクリル系モノマーを50~100重量%含むことが好ましい。
前記粘着剤層のゲル分率が、50~70%であることが好ましい。
架橋剤としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等のジイソシアネート類のビュレット変性体やイソシアヌレート変性体、トリメチロールプロパンや、グリセリン等の3価以上のポリオールとのアダクト体などの(E)3官能イソシアネート化合物が好ましい。
これらの帯電防止剤は、融点が低いため、また、長鎖のアルキル基を有するため、アクリル系ポリマーとの親和性は高いと推測される。
帯電防止性能を付与した場合、前記粘着剤組成物を架橋させてなる粘着剤層の、表面抵抗率が5.0×10+10Ω/□以下であることが好ましい。
また、前記アクリロイル基を有する4級アンモニウム塩型イオン性化合物の具体例としては、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート 六フッ化リン酸メチル塩〔(CH3)3N+CH2OCOCQ=CH2・PF6 -、ただし、Q=HまたはCH3〕、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドメチル塩〔(CH3)3N+(CH2)2OCOCQ=CH2・(CF3SO2)2N-、ただし、Q=HまたはCH3〕、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート ビス(フルオロスルホニル)イミドメチル塩〔(CH3)3N+CH2OCOCQ=CH2・(FSO2)2N-、ただし、Q=HまたはCH3〕等が挙げられる。
また、融点が25~50℃のイオン性化合物は、前記(A)と前記(B)とを合わせた主成分の(メタ)アクリレートモノマーの100重量部に対して、0.1~5.0重量部の割合で含有されることが好ましい。
光学部材の層間の貼合などに用いる場合、厚さが薄い粘着剤層であることが望ましく、前記粘着剤層の厚さが1μm~20μmであることが好ましい。また、一般に、粘着剤層の粘着力は、粘着剤層の厚さに略比例しているが、厚さが20μmの時の、貼り合わせた初期粘着力が3.0(N/25mm)以上であることが好ましい。
本発明の粘着剤層を、光学部材として、例えば偏光板(偏光フィルム)に貼合する場合、偏光板に対する粘着力が、上述の下限値以上であることが望ましい。一般に、偏光フィルムは、ヨウ素を吸着したポリビニルアルコール(PVA)のフィルムを主体にし、その表面に、けん化処理したトリアセチルセルロース(TAC)やポリエチレンテレフタレート(PET)等の保護層を設けたものがある。そこで、本発明の粘着剤層は、けん化処理したトリアセチルセルロース(TAC)等の被着体に対する粘着力が、上述の下限値以上であることが望ましい。
粘着剤層の形成に用いる基材フィルムや、粘着面を保護する離型フィルム(セパレーター)としては、ポリエステルフィルムなどの樹脂フィルム等を用いることができる。
基材フィルムには、樹脂フィルムの粘着剤層が形成された側とは反対面に、シリコーン系、フッ素系の離型剤やコート剤、シリカ微粒子等による防汚処理、帯電防止剤の塗布や練り込み等による帯電防止処理を施すことができる。
1つの粘着剤層の両面に、それぞれ離型フィルムの離型処理が施された面を合わせることで、「離型フィルム/粘着剤層/離型フィルム」の構成とすることもできる。この場合、両側の離型フィルムを、順次、あるいは同時に剥離して粘着面を表出することにより、光学フィルム等の光学部材と貼合可能になる。光学フィルムとしては、偏光フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、防眩(アンチグレア)フィルム、紫外線吸収フィルム、赤外線吸収フィルム、光学補償フィルム、輝度向上フィルム等が挙げられる。
また、本発明の粘着フィルムは、偏光板を主とする液晶表示装置の周辺部材用の各種光学フィルム、タッチパネル用の各種光学フィルム、電子ペーパー用の各種光学フィルム、有機EL用の各種光学フィルム等の貼り合せに用いることができる。
また、これらの光学フィルムの少なくとも一方の面に、前記粘着剤層が積層されてなる粘着剤層付き光学フィルムとすることができる。具体的には、「光学フィルム/粘着剤層/光学フィルム」、「光学フィルム/粘着剤層/離型フィルム」、「光学フィルム/粘着剤層」、「光学フィルム/粘着剤層/光学フィルム/粘着剤層/光学フィルム」、「光学フィルム/粘着剤層/光学フィルム/粘着剤層/離型フィルム」、「離型フィルム/粘着剤層/光学フィルム/粘着剤層/離型フィルム」等の構成が挙げられる。
例えば、「光学フィルム/粘着剤層/離型フィルム」のように、離型フィルムで保護された粘着剤層を有する場合、離型フィルムを剥がして、「光学フィルム/粘着剤層」のように粘着剤層を表出させ、他の光学フィルムと貼合することにより、粘着剤層が層間の貼合に用いられた「光学フィルム/粘着剤層/光学フィルム」のような構成が得られる。
[実施例1]
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを導入して、反応装置内の空気を窒素ガスで置換した。その後、反応装置にブチルアクリレート90重量部、ベンジルアクリレート10重量部、N-ビニルピロリドン10重量部、6-ヒドロキシヘキシルアクリレート2.5重量部とともに溶剤(酢酸エチル)を60重量部加えた。その後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を2時間かけて滴下させ、65℃で6時間反応させ、重量平均分子量50万の、実施例1に用いるアクリル共重合体溶液1を得た。アクリル共重合体の一部を採取し、後述する酸価の測定試料として用いた。
[実施例2~5及び比較例1~3]
モノマーの組成を各々、表1の(A)~(D)の記載のようにする以外は、上記の実施例1に用いるアクリル共重合体溶液1と同様にして、実施例2~5及び比較例1~3に用いるアクリル共重合体溶液を得た。なお、特に測定結果を示さないが、実施例2~5及び比較例1~3のアクリル共重合体溶液に含まれる共重合体の重量平均分子量は、20万~200万の範囲内である。
[実施例1]
上記のとおり製造した実施例1のアクリル共重合体溶液1に対して、コロネートHX(ヘキサメチレンジイソシアネート化合物のイソシアヌレート体)0.5重量部を加えて撹拌混合して実施例1の粘着剤組成物を得た。この粘着剤組成物をシリコーン樹脂コートされたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムからなる剥離フィルムの上に塗布後、90℃で乾燥することによって溶剤を除去した後、23℃、50%RHの雰囲気下で7日間エージングすることにより、粘着剤組成物を架橋してなる粘着剤層を、剥離フィルムの片面上に有する、実施例1の粘着フィルムを得た。
[実施例2~5及び比較例1~3]
添加剤の組成を各々、表1の(E)、(F)の記載のようにする以外は、上記の実施例1の粘着フィルムと同様にして、実施例2~5及び比較例1~3の粘着フィルムを得た。
また、表1に用いた各成分の略記号の化合物名を、表2に示す。なお、コロネート(登録商標)HX、同HL及び同L-45は日本ポリウレタン工業株式会社の商品名であり、D-110Nは三井化学株式会社の商品名である。HDIはヘキサメチレンジイソシアネートを意味し、TDIはトリレンジイソシアネートを意味し、XDIはキシリレンジイソシアネートを意味する。
実施例1~5及び比較例1~3における粘着フィルムから剥離フィルム(シリコーン樹脂コートされたPETフィルム)を剥がして、粘着剤層を表出させ、偏光板(フィルム)の片面に粘着剤層を転写した。
厚さ180μmの偏光板(フィルム)の片面に粘着剤層を転写して、試料となる粘着フィルム(粘着剤層付き光学フィルム)を得た。
粘着フィルムをソーダライムガラスのアセトンで洗浄した非錫面に圧着ロールで貼り合わせ、50℃、0.5MPa×20分間の条件でオートクレーブ処理した後、23℃×50%RHの雰囲気下に戻し、1時間経過後の粘着フィルムの剥離強度を引張試験機によって、JIS Z0237「粘着テープ・粘着シート試験方法」に準拠して測定し、180°方向に300mm/minの速度で剥離した時の剥離強度を、粘着フィルムの粘着剤層の粘着力とした。
エージング終了後、偏光板に貼り合わせる前の測定試料の質量を正確に測定し、トルエン中に24時間浸漬後、200メッシュの金網で濾過する。その後、濾過物を100℃、1時間乾燥した後、残渣の質量を正確に測定して、以下の式から粘着剤層(架橋後の粘着剤)のゲル分率を算出した。
ゲル分率(%)=不溶部分質量(g)/粘着剤質量(g)×100
粘着力を測定した後の試料である粘着フィルムの粘着剤層を目視で確認し、基材層の偏光板(フィルム)からの脱落状態で密着性を判断した。
○・・基材層から粘着剤層が全く脱落していない。
△・・基材層から粘着剤層が一部浮き上がり脱落している。
×・・基材層から粘着剤層が脱落して、被着体のガラスに転着している。
粘着力の測定と同様の方法で作成した10cm角の粘着フィルムを、同様の方法でソーダライムガラスの非錫面に貼り合わせて作成した試料を、70℃、DRYの雰囲気下に24時間放置後、室温に取り出し、粘着フィルムをガラス板から剥がした際の、被着体表面の糊残りを目視にて確認した。
○・・糊残りが全く確認されない。
△・・糊残りが僅かに確認された。
×・・糊残りが明確に確認された。
粘着力の測定と同様の方法で作成した10cm角の粘着フィルムを、同様の方法でソーダライムガラスの非錫面に貼り合わせて作成した試料を、60℃×90%RHの雰囲気下に250時間放置後、23℃×50%RH雰囲気下に取り出し、1時間後に粘着フィルムの状態を目視で観察して耐久性を判断した。
○・・粘着フィルムの剥がれ及び発泡が全くない。
△・・粘着フィルムの一部に剥がれ及び発泡が発生している。
×・・粘着フィルムの全体に剥がれ及び発泡が発生している。
23℃の粘着剤層の屈折率を、アッベ式屈折計(メーカ名:ERMA、型式:ER-2S)で測定する。
エージングした後、偏光板に貼り合わせる前に、剥離フィルム(シリコーン樹脂コートされたPETフィルム)を剥がして粘着剤層を表出し、抵抗率計ハイレスタUP-HT450(三菱化学アナリテック製)を用いて粘着剤層の表面抵抗率を測定した。
比較例2の粘着フィルムは、ゲル分率が低く、厚さ5μmの粘着剤層の粘着力が弱い。また、芳香族基を有する(メタ)アクリレートモノマーを含まないため、粘着剤層の屈折率が低い。また、密着性、リワーク性、及び耐久性にも、劣っていた。
比較例3の粘着フィルムは、ゲル分率が低く、リワーク性、及び耐久性にも劣っていた。
このように、比較例1~3の粘着フィルムでは、従来の要求事項および問題を克服することができなかった。
Claims (1)
- アクリル系ポリマーと、帯電防止剤と、架橋剤とを含有する粘着剤組成物を架橋してなる粘着剤層を、基材の片面上に積層した粘着フィルムにおいて、
前記アクリル系ポリマーが、
(A)アルキル基の炭素数がC1~C14のアルキル(メタ)アクリレートモノマーの少なくとも1種以上を合せた70~95重量部と、
(B)芳香族基を有する(メタ)アクリレートモノマーの少なくとも1種以上を合せた5~30重量部と、を合計した100重量部に対して、他の共重合性モノマーとして、
(C)水酸基及びカルボキシル基を有しておらず且つ窒素原子を有するビニルモノマーの少なくとも1種以上を合せた2~50重量部と、
(D)ヒドロキシル基を有する共重合性ビニルモノマーの少なくとも1種以上を合せた0.1~10重量部とを、カルボキシル基を有する共重合性ビニルモノマーを含有しないで共重合させた重量平均分子量20万~200万の共重合体であり、
前記架橋剤が、3官能イソシアネート化合物であり、
前記粘着フィルムは、
厚さが20μmの時の、貼り合わせた初期粘着力が3.0(N/25mm)以上であり、
前記初期粘着力が、下記の粘着力の測定方法により測定された値であり、
前記粘着剤層の屈折率が1.47~1.50であり、
前記粘着剤層の表面抵抗率が5.0×10+10Ω/□以下である
ことを特徴とする粘着フィルム。
[粘着力の測定方法]
厚さ180μmの偏光板(フィルム)の片面に、測定対象とする粘着剤層を転写して粘着フィルムを得、得られた粘着フィルムをソーダライムガラスのアセトンで洗浄した非錫面に圧着ロールで貼り合わせて50℃、0.5MPa×20分間の条件でオートクレーブ処理し、その後23℃×50%RHの雰囲気下に戻して1時間経過後の前記粘着フィルムの剥離強度を、JIS Z0237「粘着テープ・粘着シート試験方法」に準拠し、引張試験機によって180°方向に300mm/minの速度で剥離した時の剥離強度を、粘着力とする。
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