JP7339131B2 - Nitriding method and nitriding apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、窒化処理方法及び窒化処理装置に関する。 The present invention relates to a nitriding method and a nitriding apparatus.

油圧ポンプのピストン、射出成形機のシリンダー、バルブ、インジェクションノズルなどの過酷な摩損環境下で使用される鉄鋼材からなる摺動部材（以下、「摺動部材」と呼称する）の表面は、「かじり」や「はく離」などの摩損が発生する場合がある。 The surface of sliding members made of steel materials (hereinafter referred to as "sliding members") used in severe abrasion environments such as hydraulic pump pistons, injection molding machine cylinders, valves, injection nozzles, etc. Wear and tear such as galling and flaking may occur.

摩損は、摺動部材の寿命を減少させる。そこで、摺動部材の摩損耐久性（摩損強度）を向上させる必要がある。また、摺動部材の製造コストを低減し、１個流し製造を実現するため、短時間で処理する必要がある。 Wear and tear reduces the life of sliding members. Therefore, it is necessary to improve the wear resistance (wear strength) of the sliding member. In addition, in order to reduce the manufacturing cost of the sliding member and to realize one-piece flow manufacturing, it is necessary to process in a short time.

一方、自動車部材、建築部材などに使用される鉄鋼材には、強度、加工性、溶接性などが必要である。 On the other hand, steel materials used for automobile members, building members, etc. require strength, workability, weldability, and the like.

このような鉄鋼材に関する技術分野の背景技術として、特開２００５－１４６３２１号公報（特許文献１）がある。特許文献１には、アンモニアを０．５％以上含む雰囲気中、温度が５５０℃以上、時間が１秒以上、保持することにより、質量％で、０．０５％以上の窒素を含有させる微細組織を有する鉄鋼材の製造方法が記載されている。 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-146321 (Patent Document 1) is a background art in the technical field related to such iron and steel materials. In Patent Document 1, a fine structure containing 0.05% or more nitrogen by mass% is maintained in an atmosphere containing 0.5% or more ammonia at a temperature of 550°C or more for 1 second or more. is described.

また、浸窒処理方法として、特開２０１７－１３７５４７号公報（特許文献２）がある。特許文献２には、鉄鋼材からなるワークに窒素を浸透拡散させる浸窒処理方法であって、ワークに対して、電流浸透深さが２ｍｍ以上になる周波数で誘導加熱を実施すること、ワークの表面にアンモニアガスを吹き付けること、を含む浸窒処理方法が記載されている。 Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-137547 (Patent Document 2) discloses a nitriding treatment method. Patent Document 2 discloses a nitriding treatment method for penetrating and diffusing nitrogen into a work made of steel material, wherein induction heating is performed on the work at a frequency at which the current penetration depth is 2 mm or more; A nitriding treatment method is described that includes blowing ammonia gas onto the surface.

特開２００５－１４６３２１号公報JP-A-2005-146321 特開２０１７－１３７５４７号公報JP 2017-137547 A

特許文献１には、質量％で、０．０５％以上の窒素を含有させる鉄鋼材の製造方法が記載され、特許文献２には、ワークに対して、誘導加熱を実施し、ワークの表面にアンモニアガスを吹き付ける浸窒処理方法が記載されている。 Patent Document 1 describes a method for manufacturing a steel material containing 0.05% or more nitrogen in terms of mass%, and Patent Document 2 describes a method in which induction heating is performed on a work, and on the surface of the work A nitriding treatment method of spraying ammonia gas is described.

しかし、特許文献１及び特許文献２には、いずれにも、ε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層について、記載されていない。 However, neither Patent Document 1 nor Patent Document 2 describes compound layers of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ′-phase (Fe 4 N) iron nitrides.

また、特許文献１及び特許文献２には、いずれにも、摺動部材の摩損耐久性を向上させるため、窒素含有量が４．５％を超えるような高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、摺動部材を形成する鉄鋼材に、形成する必要がある旨は、記載されていない。特に、特許文献１には、延性を損ねる場合があるため、窒素含有量の上限を４％とすることが記載され、また、特許文献２には、窒素含有量が、表層部で０．３％程度であることが、記載されている。 In addition, in both Patent Documents 1 and 2, in order to improve abrasion resistance of sliding members, a high nitrogen concentration ε phase (Fe 2 to 3 N) and γ' phase (Fe 4 N), it is not described that it is necessary to form a compound layer of iron nitrides in the γ' phase (Fe 4 N) on the steel material forming the sliding member. In particular, Patent Document 1 describes that the upper limit of the nitrogen content is 4% because it may impair ductility, and Patent Document 2 describes that the nitrogen content is 0.3 in the surface layer portion. %.

そこで、本発明は、摺動部材を形成する鉄鋼材に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、短時間処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成する窒化処理方法及び窒化処理装置を提供する。 Therefore, the present invention applies a compound layer of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitride compound layers, which are excellent in abrasion resistance, to a steel material forming a sliding member for a short period of time. Provided are a nitriding method and a nitriding apparatus for forming with high thermal efficiency, reducing the amount of nitriding gas used, and with low environmental load.

上記した課題を解決するため、本発明の窒化処理方法は、高周波誘導加熱又は通電加熱を使用し、温度が６００℃～７００℃で、時間が１分～２５分で、アンモニアガスからなる窒化ガスの雰囲気下で、鉄鋼材からなる摺動部材の表面に、窒化ガスを強制対流で供給し、摺動部材を加熱し、摺動部材を加熱した後、窒素ガスの雰囲気下で、摺動部材を冷却し、摺動部材の表層部に、窒素含有量が４．５％を超えるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の、厚さが５μｍ～６μｍの鉄窒化物の化合物層を形成することを特徴とする。 In order to solve the above-mentioned problems, the nitriding method of the present invention uses high-frequency induction heating or electric heating at a temperature of 600° C. to 700° C. for 1 minute to 25 minutes . Nitriding gas is supplied to the surface of the sliding member made of steel material by forced convection in an atmosphere of , the sliding member is heated , and after heating the sliding member, the sliding member is heated in a nitrogen gas atmosphere. is cooled, and ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron with a thickness of 5 μm to 6 μm having a nitrogen content of more than 4.5% is applied to the surface layer of the sliding member. It is characterized by forming a nitride compound layer.

また、上記した課題を解決するため、本発明の窒化処理装置は、鉄鋼材からなる摺動部材を設置する窒化チャンバと、窒化チャンバに設置され、摺動部材を高周波加熱する高周波加熱コイルと、窒化チャンバを真空排気する真空ポンプと、窒化チャンバに、アンモニアガスからなる窒化ガスを供給する窒化ガスボンベと、摺動部材を加熱した後に窒素ガスの雰囲気下で摺動部材を冷却するため、窒化チャンバに、窒素ガスを供給する窒素ガスボンベと、高周波加熱コイルに接続され、高周波加熱コイルに通電する高周波電源と、窒化チャンバに設置され、窒化ガスに強制対流を発生させ、摺動部材の表面に窒化ガスを強制対流で供給する強制対流発生部と、を有し、摺動部材の表層部に、窒素含有量が４．５％を超えるε相（Ｆｅ ２ ～ ３ Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ ４ Ｎ）の、厚さが５μｍ～６μｍの鉄窒化物の化合物層を形成することを特徴とする。 In order to solve the above-described problems, the nitriding apparatus of the present invention includes a nitriding chamber in which a sliding member made of steel is installed; a high-frequency heating coil installed in the nitriding chamber to heat the sliding member at a high frequency; a vacuum pump for evacuating the nitriding chamber; a nitriding gas cylinder for supplying a nitriding gas consisting of ammonia gas to the nitriding chamber ; 2, a nitrogen gas cylinder that supplies nitrogen gas, a high-frequency power source that is connected to the high-frequency heating coil and energizes the high-frequency heating coil, and is installed in the nitriding chamber to generate forced convection in the nitriding gas to nitridize the surface of the sliding member. and a forced convection generating part for supplying gas by forced convection, and ε phase (Fe 2 to 3 N) and γ' phase ( Fe 4 N) is characterized by forming an iron nitride compound layer having a thickness of 5 μm to 6 μm .

本発明によれば、摺動部材を形成する鉄鋼材に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、短時間処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成する窒化処理方法及び窒化処理装置を提供することができる。 According to the present invention, a compound layer of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitride compound layers having excellent abrasion resistance is applied to a steel material forming a sliding member for a short period of time. It is possible to provide a nitriding method and a nitriding apparatus that can reduce the amount of nitriding gas used in the treatment with high thermal efficiency and have a low environmental load.

なお、上記した以外の課題、構成及び効果については、下記する実施例の説明により、明らかにされる。 Problems, configurations, and effects other than those described above will be clarified by the following description of the embodiments.

実施例１に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。1 is an explanatory diagram for explaining a nitriding apparatus described in Example 1. FIG. 実施例１にて窒化処理された試験片１の断面組織を説明する説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram illustrating a cross-sectional structure of a test piece 1 that has been nitrided in Example 1. FIG. 実施例１にて窒化処理された試験片１のＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法）分析結果を説明する説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the EBSD (electron beam backscatter diffraction) analysis results of the test piece 1 that was nitrided in Example 1. FIG. 実施例１にて窒化処理された試験片１の深さ方向の硬さ分布を説明する説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the hardness distribution in the depth direction of the test piece 1 nitriding in Example 1. FIG. 実施例１にて窒化処理された試験片１のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）分析結果を説明する説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram illustrating an EPMA (electron probe microanalyzer) analysis result of a test piece 1 that has been nitrided in Example 1. FIG. 実施例３に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。It is an explanatory view explaining a nitriding apparatus described in Example 3. FIG. 実施例３にて窒化処理された試験片１の断面組織を説明する説明図である。FIG. 10 is an explanatory diagram illustrating a cross-sectional structure of a test piece 1 nitriding in Example 3; 実施例４に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。It is an explanatory view explaining a nitriding apparatus described in Example 4. FIG. 実施例５に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。FIG. 11 is an explanatory diagram for explaining a nitriding apparatus described in Example 5;

以下、図面を使用して、本発明の実施例を説明する。なお、実質的に同一又は類似の構成には同一の符号を付し、説明が重複する場合には、その説明を省略する場合がある。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In addition, substantially the same or similar configurations are denoted by the same reference numerals, and the description may be omitted if the description is redundant.

まず、実施例１に記載する窒化処理装置を説明する。 First, the nitriding apparatus described in Example 1 will be described.

図１は、実施例１に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。 FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining a nitriding apparatus described in Example 1. FIG.

実施例１に記載する窒化処理装置は、試験片１を設置する窒化チャンバ２と、窒化チャンバ２に設置され、試験片１を高周波加熱する高周波加熱コイル３と、窒化チャンバ２を真空排気する真空ポンプ４と、窒化チャンバ２に、１００％濃度のアンモニアガス（窒化ガス）６を供給するアンモニアガス（窒化ガス）ボンベ５と、窒化チャンバ２に、窒素ガス９を供給する窒素ガスボンベ８と、高周波加熱コイル３に接続され、高周波加熱コイル３に通電する高周波電源７と、を有する。 The nitriding apparatus described in Example 1 includes a nitriding chamber 2 in which a test piece 1 is installed, a high-frequency heating coil 3 installed in the nitriding chamber 2 to heat the test piece 1 at a high frequency, and a vacuum for evacuating the nitriding chamber 2. a pump 4, an ammonia gas (nitriding gas) cylinder 5 for supplying 100% concentration ammonia gas (nitriding gas) 6 to the nitriding chamber 2, a nitrogen gas cylinder 8 for supplying nitrogen gas 9 to the nitriding chamber 2, a high frequency a high-frequency power source 7 connected to the heating coil 3 for energizing the high-frequency heating coil 3;

なお、実施例１では、１００％濃度のアンモニアガス６を使用する。試験片１の表面に、必要な量（濃度）のアンモニアガス６を供給することができれば、他の濃度のアンモニアガス６も使用することができる。 In addition, in Example 1, ammonia gas 6 having a concentration of 100% is used. As long as the necessary amount (concentration) of the ammonia gas 6 can be supplied to the surface of the test piece 1, other concentrations of the ammonia gas 6 can also be used.

また、実施例１では、摺動部材として、試験片１を使用する。試験片１の材料として、一般的な、質量％で、Ｃ：０．３３～０．３８％、Ｓｉ：０．１５～０．３５％、Ｍｎ：０．６０～０．９０％、Ｐ：０．０３以下、Ｓ：０．０３以下、Ｎｉ：０．２５以下、Ｃｒ：０．９０～１．２０％、Ｍｏ：０．１５～０．３０％を含有するクロムモリブレン鉄鋼材を使用し、直径１０ｍｍ×長さ５０ｍｍの丸棒状の試験片１を形成する。 Moreover, in Example 1, the test piece 1 is used as a sliding member. As a material for the test piece 1, in mass%, C: 0.33 to 0.38%, Si: 0.15 to 0.35%, Mn: 0.60 to 0.90%, P: 0.03 or less, S: 0.03 or less, Ni: 0.25 or less, Cr: 0.90 to 1.20%, Mo: 0.15 to 0.30% using chromium molybrene steel materials to form a rod-shaped test piece 1 having a diameter of 10 mm and a length of 50 mm.

次に、実施例１に記載する窒化処理方法を説明する。 Next, the nitriding method described in Example 1 will be described.

工程（１）試験片１を、窒化チャンバ２に、設置する。 Step (1) Place the test piece 1 in the nitriding chamber 2 .

工程（２）真空ポンプ４を使用して、窒化チャンバ２を、０．５Ｐａ程度の圧力に、真空排気する。 Step (2) Using the vacuum pump 4, the nitriding chamber 2 is evacuated to a pressure of about 0.5 Pa.

工程（３）アンモニアガスボンベ５からアンモニアガス６を、窒化チャンバ２に供給し、窒化チャンバ２の圧力を、８×１０４Ｐａになるように、復圧する。なお、この圧力により、アンモニアガス６の濃度が決定されるため、この圧力を、２×１０４Ｐａ以上になるように、復圧することが好ましい。 Step (3) Ammonia gas 6 is supplied from the ammonia gas cylinder 5 to the nitriding chamber 2, and the pressure in the nitriding chamber 2 is restored to 8×10 4 Pa. Since the concentration of the ammonia gas 6 is determined by this pressure, it is preferable to restore the pressure to 2×10 4 Pa or more.

工程（４）高周波加熱コイル３に接続される高周波電源７により、試験片１を、温度６３０℃、時間３分間、保持（加熱）する。この際、試験片１の表面には、アンモニアガス６の自然対流が発生する。又は、この際、試験片１の表面に、アンモニアガス６の強制対流を発生させる。これにより、試験片１の表層部（表面近傍）における窒化ポテンシャル（アンモニア分圧／水素分圧）が上昇し、窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 Step (4) A high-frequency power source 7 connected to a high-frequency heating coil 3 holds (heats) the test piece 1 at a temperature of 630° C. for 3 minutes. At this time, natural convection of the ammonia gas 6 occurs on the surface of the test piece 1 . Alternatively, at this time, forced convection of the ammonia gas 6 is generated on the surface of the test piece 1 . As a result, the nitriding potential (ammonia partial pressure/hydrogen partial pressure) in the surface layer portion (near the surface) of the test piece 1 increases, and the nitriding treatment can be performed in a state of high nitriding ability.

試験片１の表面には、自然対流又は強制対流により、必要な量（濃度）のアンモニアガス６を供給する。なお、更に窒化能力が高い状態で窒化処理するため、強制対流により、試験片１の表面に、アンモニアガス６を供給することが好ましい。 A required amount (concentration) of ammonia gas 6 is supplied to the surface of the test piece 1 by natural convection or forced convection. In addition, it is preferable to supply the ammonia gas 6 to the surface of the test piece 1 by forced convection in order to perform the nitriding treatment with a higher nitriding ability.

つまり、試験片１の近傍で、アンモニアガス６が加熱される。そして、窒化反応に寄与する温度（６００℃～７００℃）まで加熱されたアンモニアガス６と、試験片１から離れた空間に存在する冷たい未反応のアンモニアガス６と、の温度差により、アンモニアガス６に自然対流が発生する。これにより、試験片１の表面には、未反応のアンモニアガス６が供給され、窒化能力が高い状態で窒化処理される。なお、試験片１の表面には、強制対流を発生させて、アンモニアガス６を供給することが好ましい。これにより、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 That is, the ammonia gas 6 is heated near the test piece 1 . Then, due to the temperature difference between the ammonia gas 6 heated to a temperature (600° C. to 700° C.) contributing to the nitriding reaction and the cold unreacted ammonia gas 6 existing in the space away from the test piece 1, the ammonia gas At 6, natural convection occurs. As a result, unreacted ammonia gas 6 is supplied to the surface of the test piece 1, and the surface is nitrided with high nitriding ability. It is preferable to supply the ammonia gas 6 to the surface of the test piece 1 by generating forced convection. As a result, the nitriding treatment can be performed with a higher nitriding ability.

工程（５）真空ポンプ４を使用して、窒化チャンバ２のアンモニア６を排気する。 Step (5) Vacuum pump 4 is used to evacuate ammonia 6 from nitridation chamber 2 .

工程（６）窒素ガスボンベ８から窒素ガス９を、窒化チャンバ２に供給し、窒素パージした状態で、試験片１を冷却する。 Step (6) Nitrogen gas 9 is supplied from a nitrogen gas cylinder 8 to the nitriding chamber 2, and the test piece 1 is cooled in a nitrogen-purged state.

つまり、実施例１に記載する窒化処理方法は、高周波誘導加熱又は通電加熱により、温度が６００℃～７００℃、時間が１分～２５分、窒化ガス（アンモニアガス６）の雰囲気下、鉄鋼材からなる摺動部材（試験片１）の表面に、窒化ガスの対流を発生させて、未反応の窒化ガスを供給し、摺動部材を保持（加熱）し、この窒化処理の後、摺動部材を冷却するものである。 That is, the nitriding treatment method described in Example 1 is performed by high-frequency induction heating or electric heating at a temperature of 600 ° C. to 700 ° C. for 1 minute to 25 minutes in an atmosphere of nitriding gas (ammonia gas 6). Convection of nitriding gas is generated on the surface of the sliding member (specimen 1) consisting of, unreacted nitriding gas is supplied, the sliding member is held (heated), and after this nitriding treatment, sliding It cools the member.

そして、摺動部材の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える（１１％未満の）高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、形成する。 Then, iron of ε phase (Fe 2-3 N) and γ′ phase (Fe 4 N) with high nitrogen concentration exceeding 4.5% (less than 11%) in the surface layer of the sliding member A nitride compound layer is formed.

このように実施例１では、高周波誘導加熱又は通電加熱を使用し、温度が６００℃～７００℃で、短時間（１分～２５分）で、窒化ガス（アンモニアガス６）の雰囲気下で、試験片１（摺動部材を形成する鉄鋼材）を加熱することにより、試験片１の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、形成する。 Thus, in Example 1, high-frequency induction heating or electric heating is used, the temperature is 600 ° C. to 700 ° C., and in a short time (1 minute to 25 minutes), in an atmosphere of nitriding gas (ammonia gas 6), By heating the test piece 1 (steel material forming the sliding member), a high nitrogen concentration ε phase (Fe 2-3 N) with a nitrogen content of more than 4.5% is formed on the surface layer of the test piece 1. , forming a compound layer of iron nitride in the γ' phase (Fe 4 N).

なお、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層は、具体的には、ε相、ε相＋γ‘相、γ‘相＋ε相、γ‘相からなる。 In addition, the high nitrogen concentration ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitride compound layers having a nitrogen content of more than 4.5% are, specifically, the ε-phase , ε phase + γ' phase, γ' phase + ε phase, and γ' phase.

これにより、摺動部材の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、１個流し製造に適する短時間（１分～２５分）処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができる。 As a result, a compound layer of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides, which has excellent resistance to wear and tear, is formed on the surface layer of the sliding member in a short-cut suitable for one-piece flow production. It can be formed in a short time (1 to 25 minutes), with high thermal efficiency, reduced usage of nitriding gas, and low environmental load.

更に、１個流し製造に適する短時間処理により、摺動部材の製造コストを低減すると共に、摺動部材を量産する場合であっても、摺動部材の品質を均一にすることができる。 Furthermore, the short-time processing suitable for one-piece flow manufacturing can reduce the manufacturing cost of the sliding members and make the quality of the sliding members uniform even when the sliding members are mass-produced.

なお、１個流し製造を実現するためには、摺動部材の形状や大きさに依存するが、１分～２５分の短時間で、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を、形成する必要がある。 In addition, although it depends on the shape and size of the sliding member in order to realize the one-piece flow production, the ε phase (Fe 2-3 N), which has excellent wear resistance, can be produced in a short time of 1 to 25 minutes. , a compound layer of iron nitride in the γ' phase (Fe 4 N) must be formed.

なお、窒化処理と冷却とを、一つの窒化チャンバ２を使用して、実施することもできるが、窒化チャンバ２を使用して窒化処理を実施し、別の容器を使用して冷却を実施し、窒化処理と冷却とを連続して実施することもできる。 Although the nitriding treatment and the cooling can be performed using one nitriding chamber 2, the nitriding treatment is performed using the nitriding chamber 2 and the cooling is performed using another container. Alternatively, the nitriding treatment and the cooling can be carried out in succession.

また、摩損耐久性に優れるとは、摺動特性に優れることであり、摩擦係数が小さいことである。そして、摩損耐久性は、特に、摺動部材に要求される特性である。 In addition, being excellent in wear resistance means being excellent in sliding properties and having a small coefficient of friction. Abrasion durability is a property particularly required for sliding members.

次に、実施例１にて窒化処理された試験片１の断面組織を説明する。 Next, the cross-sectional structure of the test piece 1 nitrided in Example 1 will be described.

図２は、実施例１にて窒化処理された試験片１の断面組織を説明する説明図である。 FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the cross-sectional structure of the test piece 1 nitriding in Example 1. FIG.

図２は、試験片１を輪切りにし、その切り口の外周部の断面組織を観察したものである。図２によれば、試験片１の表層部に、厚さ３．０μｍ～４．０μｍ程度の鉄窒化物の化合物層１０が形成されていることが分かる。なお、最外周部は、樹脂層である。 FIG. 2 shows the cross-sectional structure of the outer peripheral portion of the cut end of the test piece 1 cut into round slices. According to FIG. 2, it can be seen that an iron nitride compound layer 10 having a thickness of about 3.0 μm to 4.0 μm is formed on the surface layer of the test piece 1 . In addition, the outermost peripheral portion is a resin layer.

次に、実施例１にて窒化処理された試験片１のＥＢＳＤ分析結果を説明する。 Next, the EBSD analysis results of the test piece 1 nitrided in Example 1 will be described.

図３は、実施例１にて窒化処理された試験片１のＥＢＳＤ分析結果を説明する説明図である。 FIG. 3 is an explanatory diagram for explaining the EBSD analysis results of the test piece 1 nitrided in Example 1. FIG.

図３は、断面組織を観察した試験片１の外周部をＥＢＳＤ分析したものである。図３によれば、試験片１の表層部に、ε相（Ｆｅ２～３Ｎ）１１、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）１２、拡散層（α相＋γ‘相）１３、α相１４が、形成されていることが分かる。 FIG. 3 shows the EBSD analysis of the outer peripheral portion of the test piece 1 whose cross-sectional structure was observed. According to FIG. 3, the ε phase (Fe 2-3 N) 11, γ' phase (Fe 4 N) 12, diffusion layer (α phase + γ' phase) 13, and α phase 14 are formed on the surface layer of the test piece 1. , is formed.

そして、図３によれば、試験片１の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）１１、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）１２の鉄窒化物の化合物層１０が、形成されていることが分かる。 According to FIG. 3, the surface layer of the test piece 1 contains a high nitrogen concentration ε phase (Fe 2-3 N) 11 and a γ' phase (Fe 4 N) 12 with a nitrogen content of more than 4.5%. of iron nitride compound layer 10 is formed.

次に、実施例１にて窒化処理された試験片１の深さ方向の硬さ分布を説明する。 Next, the hardness distribution in the depth direction of the test piece 1 nitrided in Example 1 will be described.

図４は、実施例１にて窒化処理された試験片１の深さ方向の硬さ分布を説明する説明図である。 FIG. 4 is an explanatory diagram for explaining the hardness distribution in the depth direction of the test piece 1 subjected to the nitriding treatment in Example 1. As shown in FIG.

図４は、表面からの距離（深さ方向）とビッカース硬さとの関係を示したものである。図４によれば、試験片１の表層部は、鉄窒化物の化合物層１０により硬化し、表面から内部に向かうに従い、連続的に、硬さが低下していることが分かる。 FIG. 4 shows the relationship between the distance from the surface (in the depth direction) and the Vickers hardness. As can be seen from FIG. 4, the surface layer of the test piece 1 is hardened by the iron nitride compound layer 10, and the hardness decreases continuously from the surface toward the inside.

次に、実施例１にて窒化処理された試験片１のＥＰＭＡ分析結果を説明する。 Next, the EPMA analysis results of the test piece 1 subjected to the nitriding treatment in Example 1 will be described.

図５は、実施例１にて窒化処理された試験片１のＥＰＭＡ分析結果を説明する説明図である。 FIG. 5 is an explanatory diagram for explaining the EPMA analysis results of the test piece 1 nitrided in Example 1. FIG.

図５は、表面からの距離（深さ方向）と窒素濃度（窒素含有量）との関係を示したものである。図５によれば、試験片１の表層部は、鉄窒化物の化合物層１０により、窒素濃度が増加し、表面から内部に向かうに従い、窒素濃度が低下していることが分かる。 FIG. 5 shows the relationship between the distance from the surface (depth direction) and the nitrogen concentration (nitrogen content). According to FIG. 5, it can be seen that the surface layer portion of the test piece 1 has an increased nitrogen concentration due to the iron nitride compound layer 10, and the nitrogen concentration decreases from the surface toward the inside.

このように実施例１によれば、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができる。 As described above, according to Example 1, the compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides having excellent abrasion resistance is formed on the surface layer of the test piece 1. It can be formed in a short period of time suitable for one-piece flow production, with high thermal efficiency, a reduction in the amount of nitriding gas used, and a low environmental load.

また、炉加熱のように、アンモニアガス６の全体が加熱される方式Ａにおける窒化速度と、高周波加熱コイル３を使用した高周波誘導加熱のように、試験片１の近傍で、アンモニアガス６が加熱される方式Ｂにおける窒化速度と、を比較した。 In addition, like furnace heating, the ammonia gas 6 is heated near the test piece 1, like the nitriding rate in method A in which the entire ammonia gas 6 is heated, and high-frequency induction heating using the high-frequency heating coil 3. The nitriding rate in method B was compared.

なお、加熱温度、保持時間、アンモニガス６の濃度を、方式Ａと方式Ｂとで同じとした。 The heating temperature, holding time, and concentration of ammonia gas 6 were the same for method A and method B.

比較した結果、試験片１の表層部に、同じ厚さの、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）１１、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）１２の鉄窒化物の化合物層１０が、形成されるのに要する時間は、方式Ａに対して方式Ｂは、約１／４０であった。 As a result of the comparison, it was found that the surface layer of the test piece 1 had ε-phase (Fe 2-3 N) 11 and γ'-phase (Fe 4 N) with a high nitrogen content of more than 4.5% and having the same thickness. The time required to form the 12 iron nitride compound layers 10 was about 1/40 of the time required for the method A compared to the method A.

つまり、方式Ｂは、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができることが分かる。 In other words, in method B, a compound layer 10 of iron nitride of ε phase (Fe 2-3 N) and γ' phase (Fe 4 N), which has excellent abrasion resistance, is poured on the surface layer of the test piece 1. It can be seen that a short time treatment suitable for manufacturing can be formed with high thermal efficiency, a reduced amount of nitriding gas used, and a low environmental load.

また、炉加熱で、温度５８０℃で、時間３時間で窒化処理を実施した直径１０ｍｍ×長さ１０ｍｍの丸棒状の試験片Ａ１を形成した。更に、実施例１と同じ条件で、直径１０ｍｍ×長さ１０ｍｍの丸棒状の試験片Ｂ１を作成した。 Further, a rod-shaped test piece A1 having a diameter of 10 mm and a length of 10 mm was formed by nitriding treatment at a temperature of 580° C. for 3 hours by heating in a furnace. Furthermore, under the same conditions as in Example 1, a round bar-shaped test piece B1 having a diameter of 10 mm and a length of 10 mm was produced.

試験片Ａ１と試験片Ｂ１とについて、往復摺動摩耗試験を実施した。試験片Ａ１に対して試験片Ｂ１は、摩擦係数は同等以上であり、凝着が起こる時間も同等以上であった。 A reciprocating sliding wear test was performed on the test piece A1 and the test piece B1. The coefficient of friction of the test piece B1 was equal to or greater than that of the test piece A1, and the adhesion time was also equal to or greater than that of the test piece A1.

これにより、実施例１の条件で形成される摺動部材は、摺動部材としての摩損耐久性を有することが確認された。 As a result, it was confirmed that the sliding member formed under the conditions of Example 1 has abrasion resistance as a sliding member.

また、炉加熱で、温度５８０℃で、時間３時間で窒化処理を実施した直径３０ｍｍ×長さ１０ｍｍの油圧ポンプのピストンＡ２を形成した。更に、実施例１と同じ条件で、直径３０ｍｍ×長さ１０ｍｍの油圧ポンプＢ２を作成した。 Further, a piston A2 of a hydraulic pump having a diameter of 30 mm and a length of 10 mm was formed by nitriding at a temperature of 580° C. for 3 hours by furnace heating. Furthermore, under the same conditions as in Example 1, a hydraulic pump B2 with a diameter of 30 mm and a length of 10 mm was produced.

油圧ポンプのピストンＡ２と油圧ポンプのピストンＢ２とを、油圧ポンプに組み込んで、耐久性試験を実施した。油圧ポンプのピストンＡ２に対して油圧ポンプのピストンＢ２は、寿命は同等以上であった。 A durability test was performed by incorporating the hydraulic pump piston A2 and the hydraulic pump piston B2 into a hydraulic pump. The service life of the piston B2 of the hydraulic pump was equal to or longer than that of the piston A2 of the hydraulic pump.

これにより、実施例１の条件で形成される摺動部材は、摺動部材としての摩損耐久性を有することが確認された。 As a result, it was confirmed that the sliding member formed under the conditions of Example 1 has abrasion resistance as a sliding member.

このように、実施例１に記載する窒化処理を、摺動部材に、実施することにより、摺動部材の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができることが分かる。 Thus, by subjecting the sliding member to the nitriding treatment described in Example 1, the ε phase (Fe 2-3 N) and γ' phase, which are excellent in wear resistance, are formed on the surface layer of the sliding member. The (Fe 4 N) iron nitride compound layer 10 can be formed in a short period of time suitable for one-piece flow production, with high thermal efficiency, a reduced amount of nitriding gas, and a low environmental load. I understand.

実施例２は、実施例１と比較して、温度と時間とを変化させ、窒化処理を実施した。つまり、実施例２は、実施例１に記載する窒化処理方法において、工程（４）における温度と時間とを変化させ、窒化処理を実施した。 In Example 2, compared with Example 1, the nitriding treatment was performed by changing the temperature and time. That is, in Example 2, nitriding was performed by changing the temperature and time in step (4) in the nitriding method described in Example 1.

実施例２では、（ア）６００℃×１分、（イ）６００℃×２５分、（ウ）７００℃×１分、（エ）７００℃×２５分の４つの条件で、窒化処理を実施した。 In Example 2, the nitriding treatment was performed under four conditions: (a) 600°C x 1 minute, (b) 600°C x 25 minutes, (c) 700°C x 1 minute, and (d) 700°C x 25 minutes. did.

いずれの条件においても、鉄窒化物の化合物層１０の厚さや窒素含有量に多少の差異は認められるものの、試験片１の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０が、形成されていることが分かる。 Under any conditions, although there are some differences in the thickness and nitrogen content of the iron nitride compound layer 10, the surface layer of the test piece 1 has a high nitrogen concentration of more than 4.5%. It can be seen that a compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides is formed.

このように実施例１及び実施例２では、高周波誘導加熱又は通電加熱を使用し、試験片１を、アンモニアガス６の雰囲気下で、温度が６００℃～７００℃で、時間が１分～２５分で、加熱する。 As described above, in Examples 1 and 2, high-frequency induction heating or electric heating is used, and the test piece 1 is heated in an atmosphere of ammonia gas 6 at a temperature of 600 ° C. to 700 ° C. for 1 minute to 25 minutes. Heat in minutes.

これにより、いずれの条件においても、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができることが分かる。 As a result, under any conditions, the compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides having excellent abrasion resistance is formed on the surface layer of the test piece 1. It can be seen that the process can be performed in a short period of time suitable for one-piece flow production, with high thermal efficiency, a reduction in the amount of nitriding gas used, and low environmental load.

次に、実施例３に記載する窒化処理装置を説明する。 Next, the nitriding apparatus described in Example 3 will be described.

図６は、実施例３に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。 FIG. 6 is an explanatory diagram for explaining the nitriding apparatus described in the third embodiment.

実施例３に記載する窒化処理装置は、実施例１に記載する窒化処理装置と比較して、窒化チャンバ２の内部に設置され、窒化チャンバ２に供給されたアンモニアガス６を攪拌する攪拌機１５（強制対流発生部）を有する点が、相違する。 Compared to the nitriding apparatus described in Example 1, the nitriding apparatus described in Example 3 has a stirrer 15 ( The difference is that it has a forced convection generator.

実施例３では、攪拌機１５は、窒化チャンバ２の下方に設置されるが、窒化チャンバ２の上方に設置されてもよい。 Although the stirrer 15 is installed below the nitriding chamber 2 in Example 3, it may be installed above the nitriding chamber 2 .

このように、攪拌機１５を使用し、アンモニアガス６の強制対流を発生させることにより、試験片１の表面に未反応のアンモニアガス６を強制的に供給し、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。なお、攪拌機１５の攪拌流量は、１００ｍｌ／分とした。 In this way, by using the stirrer 15 to generate forced convection of the ammonia gas 6, unreacted ammonia gas 6 is forcibly supplied to the surface of the test piece 1, and the nitriding treatment is performed while the nitriding ability is high. can do. The stirring flow rate of the stirrer 15 was set to 100 ml/min.

更に、試験片１の表面でアンモニアガス６の強制対流が発生しやすいように、また、アンモニアガス６が均一に試験片１の表面に供給されるように、アンモニアガス６の供給経路に整流板（図示なし）を設置してもよい。これにより、試験片１の表面に未反応のアンモニアガス６が供給され、窒化速度が向上し、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 Furthermore, a rectifying plate is provided in the supply path of the ammonia gas 6 so that forced convection of the ammonia gas 6 is likely to occur on the surface of the test piece 1 and so that the ammonia gas 6 is uniformly supplied to the surface of the test piece 1 . (not shown) may be installed. As a result, the unreacted ammonia gas 6 is supplied to the surface of the test piece 1, the nitriding speed is improved, and the nitriding treatment can be performed with a high nitriding ability.

次に、実施例３にて窒化処理された試験片１の断面組織を説明する。 Next, the cross-sectional structure of the test piece 1 nitrided in Example 3 will be described.

図７は、実施例３にて窒化処理された試験片１の断面組織を説明する説明図である。 FIG. 7 is an explanatory diagram for explaining the cross-sectional structure of the test piece 1 nitrided in Example 3. As shown in FIG.

図７も、実施例１と同様に、試験片１を輪切りにし、その切り口の外周部の断面組織を、同じ倍率で観察したものである。図７によれば、試験片１の表層部に、厚さ５．０μｍ～６．０μｍ程度（微細なポーラス層を除く）の鉄窒化物の化合物層１０が形成されていることが分かる。 As in Example 1, FIG. 7 is also obtained by cutting the test piece 1 into round slices and observing the cross-sectional structure of the outer peripheral portion of the cut end at the same magnification. According to FIG. 7, it can be seen that an iron nitride compound layer 10 having a thickness of about 5.0 μm to 6.0 μm (excluding a fine porous layer) is formed on the surface layer of the test piece 1 .

つまり、厚さ３．０μｍ～４．０μｍ程度の鉄窒化物の化合物層１０であれば、実施例１よりも、短時間で形成することができる。 That is, the iron nitride compound layer 10 having a thickness of about 3.0 μm to 4.0 μm can be formed in a shorter time than in the first embodiment.

このように、試験片１の表面に未反応のアンモニアガス６を強制的に供給することにより、窒化速度が向上し、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 By forcibly supplying the unreacted ammonia gas 6 to the surface of the test piece 1 in this manner, the nitriding speed is improved, and the nitriding treatment can be performed with a high nitriding ability.

そして、試験片１の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、形成する。 A compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides having a nitrogen content of more than 4.5% on the surface layer of the test piece 1. to form.

このように実施例３によれば、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間（更に短時間）処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができる。 As described above, according to Example 3, the compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides having excellent abrasion resistance is formed on the surface layer of the test piece 1. It can be formed in a short time (further short time) process suitable for one-piece flow production, with high thermal efficiency, a reduction in the amount of nitriding gas used, and a low environmental load.

また、炉加熱のように、アンモニアガス６の全体が加熱される方式Ａにおける窒化速度と、高周波加熱コイル３を使用し、高周波誘導加熱のように、試験片１の近傍で、アンモニアガス６が加熱され、強制対流を発生させた方式Ｃにおける窒化速度と、を比較した。 Also, like furnace heating, using the nitriding rate in method A in which the entire ammonia gas 6 is heated and the high-frequency heating coil 3, the ammonia gas 6 is heated near the test piece 1 like high-frequency induction heating. The nitriding rate in Method C, which was heated and forced convection was generated, was compared.

なお、加熱温度、保持時間、アンモニガス６の濃度を、方式Ａと方式Ｃとで同じとした。 The heating temperature, holding time, and concentration of ammonia gas 6 were the same for method A and method C.

比較した結果、試験片１の表層部に、同じ厚さの、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）１１、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）１２の鉄窒化物の化合物層１０が、形成されるのに要する時間は、方式Ａに対して方式Ｃは、約１／５０～１／６０であった。 As a result of the comparison, it was found that the surface layer of the test piece 1 had ε-phase (Fe 2-3 N) 11 and γ'-phase (Fe 4 N) with a high nitrogen content of more than 4.5% and having the same thickness. The time required for the formation of the 12 iron nitride compound layers 10 was about 1/50 to 1/60 of the time required for the method A with respect to the method C.

つまり、方式Ｃは、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間（更に短時間）処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができることが分かる。 In other words, in method C, a compound layer 10 of iron nitrides of ε phase (Fe 2-3 N) and γ' phase (Fe 4 N), which has excellent abrasion resistance, is poured on the surface layer of the test piece 1. It can be seen that the process can be performed in a short time (further short time) suitable for manufacturing, with high thermal efficiency, a reduced amount of nitriding gas used, and low environmental load.

次に、実施例４に記載する窒化処理装置を説明する。 Next, the nitriding apparatus described in Example 4 will be described.

図８は、実施例４に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。 FIG. 8 is an explanatory diagram for explaining the nitriding apparatus described in the fourth embodiment.

実施例４に記載する窒化処理装置は、実施例３に記載する窒化処理装置と比較して、窒化チャンバ２の内部に設置され、窒化チャンバ２に設置される試験片１を、上下動作させる上下動作部１６（強制対流発生部）を有する点が、相違する。つまり、実施例４は、攪拌機１５の代わりに、上下動作部１６を設置する。 Compared to the nitriding apparatus described in Example 3, the nitriding apparatus described in Example 4 is installed inside the nitriding chamber 2, and the test piece 1 installed in the nitriding chamber 2 is moved up and down. The difference is that it has an operating section 16 (forced convection generating section). That is, in Example 4, instead of the stirrer 15, the up-and-down motion unit 16 is installed.

このように、上下動作部１６を使用し、アンモニアガス６の強制対流を発生させることにより、試験片１の表面に未反応のアンモニアガス６を強制的に供給し、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 In this way, by using the vertical movement part 16 to generate forced convection of the ammonia gas 6, the unreacted ammonia gas 6 is forcibly supplied to the surface of the test piece 1, and furthermore, the nitriding ability is high. Can be nitrided.

実施例４によれば、実施例３と比較して、鉄窒化物の化合物層１０の厚さや窒素含有量に多少の差異は認められるものの、試験片１の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０が、形成される。 According to Example 4, compared with Example 3, although there are some differences in the thickness and nitrogen content of the iron nitride compound layer 10, the surface layer portion of the test piece 1 has a nitrogen content of 4. A compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N), γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides with a high nitrogen concentration of more than 0.5% is formed.

また、実施例４によれば、試験片１の表層部に、実施例１よりは厚い鉄窒化物の化合物層１０が形成される。つまり、実施例１と同じ厚さの鉄窒化物の化合物層１０であれば、実施例１よりも、短時間で形成することができる。 Further, according to Example 4, the iron nitride compound layer 10 thicker than that of Example 1 is formed on the surface layer portion of the test piece 1 . That is, the iron nitride compound layer 10 having the same thickness as in the first embodiment can be formed in a shorter time than in the first embodiment.

このように実施例４によれば、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間（更に短時間）処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができる。 As described above, according to Example 4, the compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides having excellent abrasion resistance is formed on the surface layer of the test piece 1. It can be formed in a short time (further short time) process suitable for one-piece flow production, with high thermal efficiency, a reduction in the amount of nitriding gas used, and a low environmental load.

なお、上下動作部１６は、上下動作と共に回転動作してもよい。 In addition, the up-and-down motion part 16 may rotate along with the up-and-down motion.

次に、実施例５に記載する窒化処理装置を説明する。 Next, a nitriding apparatus described in Example 5 will be described.

図９は、実施例５に記載する窒化処理装置を説明する説明図である。 FIG. 9 is an explanatory diagram for explaining a nitriding apparatus described in Example 5. FIG.

実施例５に記載する窒化処理装置は、実施例３に記載する窒化処理装置と比較して、窒化チャンバ２の内部に設置され、窒化チャンバ２に設置される試験片１を、回転動作させる回転動作部１７（強制対流発生部）を有する点が、相違する。つまり、実施例５は、攪拌機１５の代わりに、回転動作部１７を設置する。 Compared to the nitriding apparatus described in Example 3, the nitriding apparatus described in Example 5 is installed inside the nitriding chamber 2, and rotates the test piece 1 installed in the nitriding chamber 2. The difference is that it has an operating section 17 (forced convection generating section). In other words, in Example 5, instead of the stirrer 15, the rotary operation unit 17 is installed.

このように、回転動作部１７を使用し、アンモニアガス６の強制対流を発生させることにより、試験片１の表面に未反応のアンモニアガス６を強制的に供給し、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 In this way, by using the rotating operation part 17 to generate forced convection of the ammonia gas 6, unreacted ammonia gas 6 is forcibly supplied to the surface of the test piece 1, and furthermore, in a state of high nitriding ability. Can be nitrided.

実施例５によれば、実施例３と比較して、鉄窒化物の化合物層１０の厚さや窒素含有量に多少の差異は認められるものの、試験片１の表層部に、窒素含有量が４．５％を超える高窒素濃度のε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０が、形成される。 According to Example 5, compared with Example 3, although there are some differences in the thickness and nitrogen content of the iron nitride compound layer 10, the surface layer portion of the test piece 1 has a nitrogen content of 4. A compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N), γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides with a high nitrogen concentration of more than 0.5% is formed.

また、実施例５によれば、試験片１の表層部に、実施例１よりは厚い鉄窒化物の化合物層１０が形成される。つまり、実施例１と同じ厚さの鉄窒化物の化合物層１０であれば、実施例１よりも、短時間で形成することができる。 Further, according to Example 5, the iron nitride compound layer 10 thicker than that of Example 1 is formed on the surface layer portion of the test piece 1 . That is, the iron nitride compound layer 10 having the same thickness as in the first embodiment can be formed in a shorter time than in the first embodiment.

このように実施例５によれば、試験片１の表層部に、摩損耐久性に優れるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層１０を、１個流し製造に適する短時間（更に短時間）処理で、高い熱効率で、窒化ガスの使用量を低減し、低環境負荷で、形成することができる。 As described above, according to Example 5, the compound layer 10 of ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase (Fe 4 N) iron nitrides having excellent abrasion resistance is formed on the surface layer of the test piece 1. It can be formed in a short time (further short time) process suitable for one-piece flow production, with high thermal efficiency, a reduction in the amount of nitriding gas used, and a low environmental load.

なお、回転動作部１７は、回転動作と共に上下動作してもよい。 Note that the rotary motion unit 17 may move up and down together with the rotary motion.

また、回転動作部１７に、羽（図示せず）を設置してもよい。これにより、試験片１の表面に未反応のアンモニアガス６が強制的に供給され、窒化速度が向上し、更に窒化能力が高い状態で窒化処理することができる。 Also, a wing (not shown) may be installed on the rotary motion unit 17 . As a result, the unreacted ammonia gas 6 is forcibly supplied to the surface of the test piece 1, the nitriding speed is improved, and the nitriding treatment can be performed with a high nitriding ability.

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために、具体的に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を有するものに限定されるものではない。 In addition, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and includes various modifications. For example, the above-described embodiments are specifically described in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.

また、ある実施例の構成の一部を、他の実施例の構成の一部に置換することもできる。また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を追加することもできる。また、各実施例の構成の一部について、それを削除し、他の構成の一部を追加し、他の構成の一部と置換することもできる。 Also, part of the configuration of one embodiment can be replaced with part of the configuration of another embodiment. Also, the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment. Also, a part of the configuration of each embodiment can be deleted, a part of another configuration can be added, and a part of another configuration can be substituted.

１…試験片、２…窒化チャンバ、３…高周波加熱コイル、４…真空ポンプ、５…アンモニアガスボンベ、６…アンモニアガス、７…高周波電源、８…窒素ガスボンベ、９…窒素ガス、１０…鉄窒化物の化合物層、１１…ε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、１２…γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）、１３…拡散層、１４…α相、１５…攪拌機、１６…上下動作部、１７…回転動作部。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Specimen, 2... Nitriding chamber, 3... High frequency heating coil, 4... Vacuum pump, 5... Ammonia gas cylinder, 6... Ammonia gas, 7... High frequency power supply, 8... Nitrogen gas cylinder, 9... Nitrogen gas, 10... Iron nitriding Compound layer 11... ε phase (Fe 2-3 N) 12... γ' phase (Fe 4 N) 13... Diffusion layer 14... α phase 15... Stirrer 16... Up/down movement part 17... rotary motion part.

Claims (5)

高周波誘導加熱又は通電加熱を使用し、温度が６００℃～７００℃で、時間が１分～２５分で、アンモニアガスからなる窒化ガスの雰囲気下で、鉄鋼材からなる摺動部材の表面に、前記窒化ガスを強制対流で供給し、前記摺動部材を加熱し、前記摺動部材を加熱した後、窒素ガスの雰囲気下で、前記摺動部材を冷却し、前記摺動部材の表層部に、窒素含有量が４．５％を超えるε相（Ｆｅ２～３Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ４Ｎ）の、厚さが５μｍ～６μｍの鉄窒化物の化合物層を形成することを特徴とする窒化処理方法。 High-frequency induction heating or electric heating is used at a temperature of 600° C. to 700° C. for 1 minute to 25 minutes in an atmosphere of nitriding gas made of ammonia gas . The nitriding gas is supplied by forced convection to heat the sliding member, and after heating the sliding member, the sliding member is cooled in an atmosphere of nitrogen gas, and the surface layer of the sliding member is heated. , ε-phase (Fe 2-3 N) and γ'-phase ( Fe 4 N) with a nitrogen content of more than 4.5% , and a compound layer of iron nitride having a thickness of 5 μm to 6 μm. Nitriding method. 鉄鋼材からなる摺動部材を設置する窒化チャンバと、前記窒化チャンバに設置され、前記摺動部材を高周波加熱する高周波加熱コイルと、前記窒化チャンバを真空排気する真空ポンプと、前記窒化チャンバに、アンモニアガスからなる窒化ガスを供給する窒化ガスボンベと、前記摺動部材を加熱した後に窒素ガスの雰囲気下で前記摺動部材を冷却するため、前記窒化チャンバに、窒素ガスを供給する窒素ガスボンベと、前記高周波加熱コイルに接続され、前記高周波加熱コイルに通電する高周波電源と、前記窒化チャンバに設置され、前記窒化ガスに強制対流を発生させ、前記摺動部材の表面に前記窒化ガスを強制対流で供給する強制対流発生部と、を有し、前記摺動部材の表層部に、窒素含有量が４．５％を超えるε相（Ｆｅ ２ ～ ３ Ｎ）、γ‘相（Ｆｅ ４ Ｎ）の、厚さが５μｍ～６μｍの鉄窒化物の化合物層を形成することを特徴とする窒化処理装置。 a nitriding chamber in which a sliding member made of steel is installed; a high frequency heating coil installed in the nitriding chamber to heat the sliding member at a high frequency; a vacuum pump for evacuating the nitriding chamber; a nitriding gas cylinder for supplying nitriding gas made of ammonia gas ; and a nitrogen gas cylinder for supplying nitrogen gas to the nitriding chamber for cooling the sliding member in an atmosphere of nitrogen gas after heating the sliding member; a high-frequency power source connected to the high-frequency heating coil for energizing the high-frequency heating coil; and a forced convection generating portion for supplying ε phase (Fe 2 to 3 N) and γ′ phase (Fe 4 N) having a nitrogen content of more than 4.5% in the surface layer of the sliding member. A nitriding apparatus characterized by forming an iron nitride compound layer having a thickness of 5 μm to 6 μm . 請求項２に記載する窒化処理装置であって、
強制対流発生部が、前記窒化ガスを攪拌する攪拌機であることを特徴とする窒化処理装置。 The nitriding apparatus according to claim 2 ,
A nitriding apparatus, wherein the forced convection generator is a stirrer for stirring the nitriding gas. 請求項２に記載する窒化処理装置であって、
強制対流発生部が、前記摺動部材を、上下動作させる上下動作部であることを特徴とする窒化処理装置。 The nitriding apparatus according to claim 2 ,
A nitriding apparatus, wherein the forced convection generating section is a vertically moving section for vertically moving the sliding member. 請求項２に記載する窒化処理装置であって、
強制対流発生部が、前記摺動部材を、回転動作させる回転動作部であることを特徴とする窒化処理装置。 The nitriding apparatus according to claim 2 ,
A nitriding apparatus, wherein the forced convection generating section is a rotating section for rotating the sliding member.
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