JP7338530B2 - メタリック塗料用フィラー - Google Patents

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Description

本発明は、メタリック塗料用フィラー及びその製造方法に関する。
メタリック塗料を用いて形成される塗膜は、塗膜に含まれているフィラーにより、高輝度の表面となり、自動車、オートバイ等の車体や意匠性が要求される内装建材及び外装建材等に使用されている。
メタリック塗料に配合されるフィラーとして、例えば、特許文献1には、鱗片状Alを光輝剤として用いた塗膜を有する塗装鋼板が開示されている。また、特許文献2には、銀合金が物理蒸着法で粉粒状顔料基材の表面に被覆されているシルバー色メタリック顔料が開示されている。
ここで、メタリック塗料には、高輝度であることの他に、塗料が適用される製品に応じた様々な特性を有することが求められる。例えば、自動車等に搭載されるミリ波レーダーは、ミリ波帯(波長1mm~10mmの電波)の電波を照射して障害物反射して戻ってくる時間を計測し、障害物との距離を測定する装置である。このミリ波レーダーに用いられるメタリック塗料には、塗膜が優れた金属光沢及びミリ波透過性を有することが求められる。しかし、特許文献1に開示される鱗片状Alや、特許文献2に開示される顔料基材上に形成される金属皮膜は電波を透過しないため、ミリ波レーダーのような電波透過性が必要な製品には使用することができない。
特開2008-238814号公報 特開平10-158540号公報
前記の通り、従来のメタリック塗料を用いて形成される塗膜は、電波透過性を有しない場合があり、塗料の使用範囲が制限される場合があった。それ故、本発明は、高輝度及び電波透過性を両立することができるメタリック塗料用フィラーを提供することを目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するための手段を種々検討した結果、メタリック塗料用フィラーにおいて、無機絶縁材料からなる板状基材の表面に、特定の平均粒径を有する複数の金属粒子を間を空けて配置することにより、高輝度及び電波透過性を両立することができることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
(1)無機絶縁材料からなる板状基材と、前記基材の表面に配置された複数の金属粒子とを備えるメタリック塗料用フィラーであって、前記金属粒子間には隙間があり、前記金属粒子の平均粒径が5nm~200nmである、メタリック塗料用フィラー。
(2)前記金属粒子を構成する金属が、Ag、Al、Au、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、In、Co及びSnから選択される少なくとも1種である、前記(1)に記載のメタリック塗料用フィラー。
(3)前記金属粒子を構成する金属がAlである、前記(2)に記載のメタリック塗料用フィラー。
(4)前記板状基材がマイカ又はガラスである、前記(1)~(3)のいずれかに記載のメタリック塗料用フィラー。
(5)無機絶縁材料からなる板状基材の表面に複数の金属粒子を配置することを含む、前記(1)~(4)のいずれかに記載のメタリック塗料用フィラーの製造方法。
本発明により、高輝度及び電波透過性を両立することができるメタリック塗料用フィラーを提供することが可能となる。
図1は、本発明のフィラーの一実施形態を示す断面模式図である。 図2は、実施例1において板状基材として用いたマイカ単体の走査電子顕微鏡(SEM)画像を示す。 図3は、実施例1のフィラーの表面の透過電子顕微鏡(TEM)画像を示す。 図4は、実施例1、比較例1及び基材のみの場合のミリ波減衰量を示す。 図5は、実施例1のフィラーの実体顕微鏡画像を示す。
以下、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。
本発明は、板状基材と、前記基材の表面に配置された複数の金属粒子とを備えるメタリック塗料用フィラーに関する。
本発明のフィラーに用いる基材は板状である。平面部を有する板状の基材を用いることにより、フィラーの輝度が高くなる。また、板状基材は、無機絶縁材料からなる。板状基材として無機絶縁材料を用いることにより、フィラーが電波透過性を有することができる。
無機絶縁材料としては、特に限定されずに、例えば、層状鉱物を用いることができる。無機絶縁材料としては、例えば、クレー、マイカ、タルク、セリサイト、ガラス及び炭酸カルシウムを挙げることができ、マイカ及びガラスが好ましく、マイカがより好ましい。板状基材は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
板状基材の平均粒径は、通常5μm~20μmであり、好ましくは10μm~15μmである。本発明において、板状基材の平均粒径とは、電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM)により測定した、板状基材の長径(最大直径)の数平均粒径をいう。
板状基材の厚さは、通常0.05μm~1μmである。本発明において、板状基材の厚さとは、任意の10点程度における厚さの平均値をいう。
板状基材のアスペクト比(平均粒径/厚さ)は、通常10~200である。
金属粒子を構成する金属としては、特に限定されずに、例えばAg、Al、Au、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、In、Co及びSnを挙げることができ、高輝度を有するという観点から、Ag、Al及びCrが好ましく、Alがより好ましい。
金属粒子の形状は、特に限定されずに、例えば、球状、楕円体状、プレート状、フレーク状、鱗片状、樹枝状、ロッド状、ワイヤー状及び不定形状であってよい。
金属粒子は、平均粒径が5nm~200nmであり、好ましくは10nm~200nmであり、より好ましくは10nm~150nmである。金属粒子の平均粒径を5nm~200nmとすることにより、金属粒子が可視光を反射し、且つミリ波を透過することができ、フィラーが電波透過性を有する。本発明において、金属粒子の平均粒径は、フィラーの表面の透過電子顕微鏡(TEM)観察により測定した、粒子の長径(最大直径)の数平均粒径をいう。なお、金属粒子が球状の場合には、平均粒径は、金属粒子の直径の数平均粒径をいう。
金属粒子の表面は、有機保護膜に被覆されていてもよい。有機保護膜を構成する化合物としては、例えば、カルボニル基、ヒドロキシル基及び窒素原子からなる群から選択される少なくとも1つの官能基を分子中に有する化合物が挙げられる。このような化合物として、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、デンプン及びゼラチン等の高分子が挙げられる。
図1に、本発明のフィラーの一実施形態の断面模式図を示す。図1に示されるように、フィラー1は、板状基材2と、板状基材2の表面に配置された複数の金属粒子3とを備え、金属粒子3の間には隙間がある。複数の金属粒子を隙間を空けて板状基材の表面に配置することによって、フィラーが、高輝度を確保しつつ、電波透過性を有することができる。フィラー1において、金属粒子3は、板状基材2の両表面に配置されていてもよく、また、一方の表面のみに配置されていてもよい。
本発明のフィラーにおいて、複数の金属粒子は、隙間を空けて板状基材の表面に配置されており、すなわち、板状基材の表面に不連続に配置されている。金属粒子間の隙間は一定でなくてもよい。
本発明のフィラーにおいて、好ましくは、金属粒子は、板状基材の表面に島状に形成している。すなわち、板状基材上で、金属粒子同士が各々独立しており、各金属粒子は、互いに僅かに離れた状態で存在する。金属粒子は、好ましくは、複数の金属粒子が凝集した状態ではなく、金属粒子が重なった状態でもない。
金属粒子層の厚さは、通常5nm~200nmであり、好ましくは10nm~150nmである。金属粒子層の厚さは、フィラーの断面の透過電子顕微鏡(TEM)観察により測定することができる。
フィラー中の板状基材の含有量は、フィラーの総重量に対して、通常50重量%~99.95重量%であり、好ましくは80重量%~99.2重量%である。
フィラー中の金属粒子の含有量は、フィラーの総重量に対して、通常0.05重量%~10重量%であり、好ましくは0.8重量%~1重量%である。
フィラー中の金属粒子と板状基材の重量比は、通常1:10~1:1000であり、好ましくは1:100~1:1000である。
本発明は、前記のフィラーの製造方法も含む。本発明のフィラーの製造方法は、無機絶縁材料からなる板状基材の表面に複数の金属粒子を配置することを含む。
好ましい実施形態において、金属粒子の板状基材の表面への配置は、真空蒸着、スパッタリング等の方法により行うことができ、好ましくは、粉末スパッタリングにより行う。
粉末スパッタリングでは、例えば、板状基材粉末を粉末スパッタリング装置の回転式チャンバー内に導入後、減圧排気を行い、アルゴンガスなどの通常用いられるスパッタリングガスを導入し、9×10-3Pa~9.5×10-3Paの範囲内に圧力を調整し、電力を付加しプラズマを励起させ、金属粒子ターゲットをスパッタリングし、金属粒子を板状基材に配置する。
粉末スパッタリングは、金属粒子間に隙間があり、金属粒子の平均粒径が前記の特定の範囲になるような条件で行えばよく、例えば、金属粒子層の厚さが5nm~200nmとなるようにする。また、粉末スパッタリングは、例えば、狙い膜厚2nm~10nmの条件で行う。
別の一実施形態において、金属粒子の板状基材の表面への配置は、例えば、金属塩及び分散剤を含む溶液に板状基材を分散させ、得られた分散液を加熱して、金属粒子を板状基材の表面に析出させることにより行うことができる。分散液の加熱温度は、通常70℃~95℃である。金属塩及び分散剤を含む溶液に有機保護膜を形成するための保護剤を添加することにより、表面が有機保護膜で被覆された金属粒子を板状基材の表面に析出させることができる。
この実施形態において、金属塩としては、特に限定されずに、例えば、Ag、Al、Au、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、In、Co及びSnの硝酸、硫酸、酢酸、炭酸塩を用いることができる。
この実施形態において、分散剤としては、特に限定されずに、例えば、ポリビニルピロリドンを用いることができる。
この実施形態において、保護剤としては、特に限定されずに、例えば、前記の有機保護膜を構成する化合物を用いることができる。
また、別の一実施形態において、金属粒子の板状基材の表面への配置は、予め調製した金属粒子を用いて行うことができる。
この実施形態において、金属粒子としては、前記の金属粒子を用いることができる。
金属粒子を構成する金属としては、特に限定されずに、例えばAg、Al、Au、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、In、Co及びSnを挙げることができ、高輝度を有するという観点から、Ag、Al及びCrが好ましく、Alがより好ましい。
金属粒子の形状は、特に限定されずに、例えば、球状、楕円体状、プレート状、フレーク状、鱗片状、樹枝状、ロッド状、ワイヤー状及び不定形状であってよい。
金属粒子は、平均粒径が5nm~200nmであり、好ましくは10nm~200nmであり、より好ましくは10nm~150nmである。
この実施形態において、金属粒子として、表面が有機保護膜で被覆されたものを用いてもよい。有機保護膜で被覆された金属粒子を用いる場合、金属粒子の有機保護膜による被覆は、当業者に公知の方法により行うことができる。
この実施形態において、例えば、金属粒子の分散液で板状基材を処理することにより、金属粒子を板状基材の表面に配置することができる。具体的には、金属粒子の分散液のpHを、金属粒子と板状基材のゼータ電位が反対符号になるpHに調整し、この分散液に板状基材を添加することにより、金属粒子を板状基材の表面に配置することができる。この実施形態において、有機保護膜で被覆された金属粒子を用いることが好ましい。
本発明のフィラーは、高輝度及び電波透過性を両立することができるため、電波透過性が必要な製品用のメタリック塗料に用いることができ、例えばミリ波レーダー用のメタリック塗料に用いることができる。メタリック塗料は、本発明のフィラーを、マトリクスを構成する樹脂及び添加剤等と混合することにより調製することができる。
以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明の技術的範囲はこれら実施例に限定されるものではない。
<フィラーの調製>
実施例1
板状基材としてマイカ(平均粒径11μm、厚さ0.1μm)を用いた。図2に、板状基材として用いたマイカ単体の走査電子顕微鏡(SEM)画像を示す。
粉末スパッタリングにより、Al粒子をマイカの表面に配置してフィラーを調製した。粉末スパッタリングは、粉末スパッタリング装置を使用して、狙い膜厚2nmで行った。粉末スパッタリングの条件は、9.4×10-3Pa、室温とした。図3に、実施例1で得られたフィラーの一つを拡大して撮影した、フィラーの表面の透過電子顕微鏡(TEM)画像を示す。図3に示されるように、複数のAl粒子がマイカ表面に島状に形成しており、各Al粒子間には隙間があった。TEMにより測定した、Al粒子の長径の数平均粒径は約10nmであった。
<評価>
ミリ波透過性
実施例1のフィラー、アクリル樹脂とイソシアネートを混合して、メタリック塗料を調製した。得られたメタリック塗料を基材に塗布し、乾燥して基材上に塗膜を形成させた。塗膜を形成した基材のミリ波減衰量を測定した。比較例として、基材に従来のメタリック塗料を塗布したもの(比較例1)を調製した。従来のメタリック塗料としては、高輝度Alフレーク、アクリル樹脂とイソシアネートを含むものを用いた。ミリ波減衰量は、ホーンアンテナを有するミリ波特性測定装置を用いて、一方向減衰量測定を行い、得られた測定値を2倍にすることで求めた。具体的には、送信側のホーンアンテナからミリ波を測定サンプルに照射し、サンプルを通過して受信側のホーンアンテナに入射するミリ波の強度を測定して、一方向の減衰量を決定した。送信側と受信側のホーンアンテナ間の距離は95cmとした。サンプルは、送信側のホーンアンテナに対する仰角を17°とし、サンプルと送信側のホーンアンテナ間の距離を約40mmとして設置した。図4に、実施例1、比較例1及び基材のみの場合のミリ波減衰量を示す。図4において、ミリ波減衰量の値が小さい程、ミリ波透過性に優れる。図4に示されるように、本発明のフィラーを用いた実施例1では、従来のメタリック塗料を用いた比較例1と比較してミリ波透過性が大幅に向上し、基材のみの場合と比較してもほぼ同等のミリ波透過性を示した。
輝度
図5に、実施例1で得られた複数のフィラーの実体顕微鏡画像を示す。図5に示されるように、実施例1のフィラーは高輝度であり、優れた金属光沢を示した。
1 フィラー
2 板状基材
3 金属粒子

Claims (3)

  1. 無機絶縁材料からなる板状基材と、前記基材の表面に配置された複数の金属粒子とを備えるメタリック塗料用フィラーであって、前記金属粒子間には隙間があり、前記金属粒子の平均粒径が5nm~200nmであり、前記金属粒子を構成する金属がAlである、メタリック塗料用フィラー。
  2. 前記板状基材がマイカ又はガラスである、請求項1に記載のメタリック塗料用フィラー。
  3. 無機絶縁材料からなる板状基材の表面に複数の金属粒子を配置することを含む、請求項1又は2に記載のメタリック塗料用フィラーの製造方法。
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