JP7335929B2 - セルロース繊維含有物の製造方法、反応セルロース繊維の製造方法、及び反応微細繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
反応薬を含むセルロース繊維から反応セルロース繊維を得、この反応セルロース繊維を解繊するにあたり、前記反応薬を含むセルロース繊維として使用されるセルロース繊維含有物の製造方法であり、
原料パルプを抄紙してJIS P 8140に準拠して測定したコッブサイズ度が10~600g/m2である帯状のパルプシートにする抄紙工程と、
前記パルプシートに前記反応薬を塗工する塗工工程とを有する、
ことを特徴とするセルロース繊維含有物の製造方法。
前記抄紙工程及び前記塗工工程は、オンマシン内の連続的な工程として順に組み込まれ、かつ抄紙速度が300m/分以上である、
請求項1に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記原料パルプがNKP及びLKPであり、かつ前記NKPの配合割合が1~99質量%である、
請求項2に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記原料パルプのJIS P 8121-2に準拠して測定したフリーネスが200~700ccである、
請求項2又は請求項3に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記抄紙工程には、プレドライヤーパートが備わり、
前記プレドライヤーパートにおける乾燥温度が80~140℃である、
請求項2~4のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記抄紙工程には、ワイヤーパート、プレスパート、及びプレドライヤーパートが備わり、
前記プレドライヤーパートを経たパルプシートの水分率が0.1~10%である、
請求項2~5のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記塗工工程に進むパルプシートは、1層抄きで、かつJIS P 8124に準拠して測定した坪量が60~800g/m2である、
請求項2~6のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記塗工工程に進むパルプシートは、比引張強さ(JIS P 8113に準拠して測定した引張強さ/坪量)が1~10000Nm/gである、
請求項2~7のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記塗工工程に進むパルプシートは、比湿潤紙力強さ(JIS P 8135に準拠して測定した湿潤紙力強さ/坪量)が0.1~5000Nm/gである、
請求項2~8のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法
前記塗工工程に進むパルプシートのJIS P 8122に準拠して測定したステキヒトサイズ度が0.1~100秒で、
前記塗工工程における塗工をブレード塗工及びサイズプレス塗工の少なくともいずれか一方で行う、
請求項1~9のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記反応薬が濃度20~50%の尿素又は尿素の誘導体の水溶液である、
請求項1~10のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記反応薬が粘度2000cps以下の尿素又は尿素の誘導体の水溶液である、
請求項1~11のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
セルロース繊維に対する尿素又は尿素の誘導体の水溶液の塗工質量比(固形分換算での尿素又は尿素の誘導体の質量/セルロース繊維の質量)が10~400kg/pt(パルプトン)である、
請求項11又は請求項12に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記塗工工程は、コーターパート及びアフタードライヤーパートを有し、
前記アフタードライヤーパートには複数段の熱風乾燥装置が備わり、この複数段の熱風乾燥装置は80~140℃の範囲で乾燥温度が順に高くなる、
請求項1~13のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記アフタードライヤーパートを経たパルプシートの水分率が10%以下である、
請求項14に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
前記アフタードライヤーパートを経たパルプシートの表面温度が30~95℃である、
請求項11又は請求項12に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。
請求項1~16のいずれかに記載の製造方法によって得たセルロース繊維含有物を巻き取って巻取り原反とする巻取り工程と、
前記巻取り原反からパルプシートを引き出す引出し工程と、
この引き出したパルプシートを水分率10質量%以下となるように乾燥する乾燥工程と、
この乾燥工程に連続し、前記反応薬を前記セルロース繊維に反応させる反応工程と、
を有する、
ことを特徴とする反応セルロース繊維の製造方法。
請求項1~16のいずれかに記載の製造方法によって得たセルロース繊維含有物をオンマシン内の連続的な工程として組み込まれた反応工程に送り、この反応工程において前記反応薬を前記セルロース繊維に反応させる、
ことを特徴とする反応セルロース繊維の製造方法。
請求項17又は請求項18に記載の製造方法によって得た前記原料パルプのJIS P 8251に準拠して測定した灰分が20質量%以下である反応セルロース繊維を解繊する、
ことを特徴とする反応微細繊維の製造方法。
原料パルプP1としては、例えば、広葉樹、針葉樹等を原料とする木材パルプ、ワラ・バガス・綿・麻・じん皮繊維等を原料とする非木材パルプ、回収古紙、損紙等を原料とする古紙パルプ(DIP)等の中から1種又は2種以上を選択して使用することができる。
本形態の製造方法においては、抄紙工程100において原料パルプP1を抄紙して帯状のパルプシートにする。ここで、帯状とは、所定の幅(例えば、300~10000mm。)を有して連続する細長状のシートであり、紙の製造プロセスにおける湿紙や紙匹と同様、ないしは類似の形状を意味する。
プレドライヤーパート130にて乾燥されたパルプシートは、アフタードライヤーパート220との間のコーターパート210において反応薬が塗工される。ここで、本明細書において、「塗工」とは単に「塗る」行為を意味し、塗られた後の薬品等がどのような状態になるかまでを限定する趣旨ではない。したがって、例えば、薬品等がパルプシートの表面にも残り塗工層が形成される形態の他、薬品等が全てパルプシートに浸み込みパルプシートの表面に塗工層が形成されない形態、つまり単なる含浸状態となる形態をも含む。
すなわち、まず、本形態においては、含浸方式とは、反応薬が入った容器内をパルプシートが走行することで塗工を行う方式を意味する。また、コンマ塗工とは、2本のロールとブレードの間に液だまりを作り、塗工量を調整するクリアランスの間をパルプシートが走行することで塗工を行う方式を意味する。
アフタードライヤーパート220を通り抜けたパルプシート(パルプ繊維含有物)は、例えば、ワインダーパート(図示せず)においていったん巻取り、巻取り原反として保存することができる。その後は、この巻取り原反を、巻き取った状態のままで加熱、冷却等の処理をし、セルロース繊維に反応薬を反応させることもできるが、巻取り原反からパルプシートを引き出し、このパルプシートを処理して反応薬の反応を進めた方が好適である。ただし、この場合は、引き出したパルプシートを水分率10質量%以下となるように乾燥するのが好ましく、9質量%以下となるように乾燥するのがより好ましく、8質量%以下となるように乾燥するのが特に好ましい。この乾燥は、反応効率を高めるために行うものである。
NH2-CO-NH2 → H-N=C=O + NH3 …(1)
Cell-OH + H-N=C=O → Cell-O-CO-NH2 …(2)
尿素等をセルロース繊維に反応させる場合、反応工程X2における加熱温度は、好ましくは150~280℃、より好ましくは160~270℃、特に好ましくは180~260℃、である。加熱温度が150℃未満であると十分に反応しない可能性がある。他方、加熱温度が280℃を超えると、尿素等が熱分解する可能性があり、また、着色が顕著になる可能性がある。
まず、加熱の方法は、大きく2種類(バッチ式、連続式(ロールtoロール式))に分けられる。バッチ式では、一度に多量のサンプルを反応できる設備である高周波加熱装置及びロータリーキルン等がある。この点、高周波加熱装置においては、電極内に被加熱物を置くと、被加熱物内部で分極を起こして電荷が生じ、周波数の速度変化により分子は激しい内部摩擦を起こして加熱される。一方、ロータリーキルンは、回転式の高温焼成装置で、製紙業界では、クラフトパルプ化工程の薬品回収工程で使用されている。
本形態においては、以上のようにして得た反応セルロース繊維P3を、必要により粉砕する等し、解繊工程X3において解繊(微細化)する。この解繊により、反応微細繊維P4が得られる。
まず、固形分濃度0.01~0.1質量%の微細繊維の水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t-ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍~30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
解繊に先立ってアルカリ処理すると、セルロース繊維が持つヘミセルロースやセルロースの水酸基が一部解離し、分子がアニオン化することで分子内及び分子間水素結合が弱まり、解繊におけるセルロース繊維の分散が促進される。
本形態においては、セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースと同様に微細繊維であり、樹脂の強度向上にとって特有の役割を有する。
パルプスラリーにサイズ剤を添加し、所定のコッブサイズ度になるよう、ワイヤーパートにて抄紙し、次いでプレスパート、プレドライヤーパートに供して、所定坪量となるようパルプシートを製造した。次いでコーターパートにて、反応薬液をパルプシートに含浸塗工(塗工の意味については前述したとおりであり、パルプシートの表面に塗工層が形成されるか否かは問題とならない。)し、アフタードライヤーパートで乾燥させ、反応薬液含浸のパルプシート(セルロース繊維含有物)を得た。得られたパルプシートは、ロールtoロール反応装置で反応させて、セルロース繊維を変性させたパルプシート(反応セルロース繊維)を得た。
110 ワイヤーパート
120 プレスパート
130 プレドライヤーパート
200 塗工工程
210 コーターパート
220 アフタードライヤーパート
P1 原料パルプ
P2 セルロース繊維含有物
P3 反応セルロース繊維
P4 反応微細繊維
X1 抄紙・塗工工程
X2 反応工程
X3 解繊工程
Claims (19)
- 反応薬を含むセルロース繊維から反応セルロース繊維を得、この反応セルロース繊維を解繊するにあたり、前記反応薬を含むセルロース繊維として使用されるセルロース繊維含有物の製造方法であり、
原料パルプを抄紙してJIS P 8140に準拠して測定したコッブサイズ度が10~600g/m2である帯状のパルプシートにする抄紙工程と、
前記パルプシートに前記反応薬を塗工する塗工工程とを有する、
ことを特徴とするセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記抄紙工程及び前記塗工工程は、オンマシン内の連続的な工程として順に組み込まれ、かつ抄紙速度が300m/分以上である、
請求項1に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記原料パルプがNKP及びLKPであり、かつ前記NKPの配合割合が1~99質量%である、
請求項2に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記原料パルプのJIS P 8121-2に準拠して測定したフリーネスが200~700ccである、
請求項2又は請求項3に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記抄紙工程には、プレドライヤーパートが備わり、
前記プレドライヤーパートにおける乾燥温度が80~140℃である、
請求項2~4のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記抄紙工程には、ワイヤーパート、プレスパート、及びプレドライヤーパートが備わり、
前記プレドライヤーパートを経たパルプシートの水分率が0.1~10%である、
請求項2~5のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記塗工工程に進むパルプシートは、1層抄きで、かつJIS P 8124に準拠して測定した坪量が60~800g/m2である、
請求項2~6のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記塗工工程に進むパルプシートは、比引張強さ(JIS P 8113に準拠して測定した引張強さ/坪量)が1~10000Nm/gである、
請求項2~7のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記塗工工程に進むパルプシートは、比湿潤紙力強さ(JIS P 8135に準拠して測定した湿潤紙力強さ/坪量)が0.1~5000Nm/gである、
請求項2~8のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法 - 前記塗工工程に進むパルプシートのJIS P 8122に準拠して測定したステキヒトサイズ度が0.1~100秒で、
前記塗工工程における塗工をブレード塗工及びサイズプレス塗工の少なくともいずれか一方で行う、
請求項1~9のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記反応薬が濃度20~50%の尿素又は尿素の誘導体の水溶液である、
請求項1~10のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記反応薬が粘度2000cps以下の尿素又は尿素の誘導体の水溶液である、
請求項1~11のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - セルロース繊維に対する尿素又は尿素の誘導体の水溶液の塗工質量比(固形分換算での尿素又は尿素の誘導体の質量/セルロース繊維の質量)が10~400kg/pt(パルプトン)である、
請求項11又は請求項12に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記塗工工程は、コーターパート及びアフタードライヤーパートを有し、
前記アフタードライヤーパートには複数段の熱風乾燥装置が備わり、この複数段の熱風乾燥装置は80~140℃の範囲で乾燥温度が順に高くなる、
請求項1~13のいずれか1項に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記アフタードライヤーパートを経たパルプシートの水分率が10%以下である、
請求項14に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 前記アフタードライヤーパートを経たパルプシートの表面温度が30~95℃である、
請求項11又は請求項12に記載のセルロース繊維含有物の製造方法。 - 請求項1~16のいずれかに記載の製造方法によって得たセルロース繊維含有物を巻き取って巻取り原反とする巻取り工程と、
前記巻取り原反からパルプシートを引き出す引出し工程と、
この引き出したパルプシートを水分率10質量%以下となるように乾燥する乾燥工程と、
この乾燥工程に連続し、前記反応薬を前記セルロース繊維に反応させる反応工程と、
を有する、
ことを特徴とする反応セルロース繊維の製造方法。 - 請求項1~16のいずれかに記載の製造方法によって得たセルロース繊維含有物をオンマシン内の連続的な工程として組み込まれた反応工程に送り、この反応工程において前記反応薬を前記セルロース繊維に反応させる、
ことを特徴とする反応セルロース繊維の製造方法。 - 請求項17又は請求項18に記載の製造方法によって得た前記原料パルプのJIS P 8251に準拠して測定した灰分が20質量%以下である反応セルロース繊維を解繊する、
ことを特徴とする反応微細繊維の製造方法。
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