JP7329628B2 - 偏光板及び表示装置 - Google Patents
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Description
偏光板は液晶表示装置(LCD)や有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)ディスプレイ(OLED)などの部材として用いられ、その表示性能において重要な役割を果たす。一般的な偏光板は、ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂にヨウ素錯体などの二色性色素を吸着配向させた偏光子の片面、もしくは両面に光学フィルムを貼合させた構成を有する。
近年、表示装置の大型化、薄型化、フレキシブル化が進んでおり、これに伴って偏光板もこれまでと異なる機能や、薄型化が求められる。
このような薄型偏光板は、耐久性が低くなり、高温やヒートショックを与えた場合に割れやすくなる傾向があった。
具体的には、下記手段により上記課題を解決できることを見出した。
<1>
少なくとも偏光子と光学フィルムを含み、
上記偏光子と前記光学フィルムが直接積層、または接着剤を介して積層され、
上記光学フィルムの膜厚が0.1~10μmであり、抗張力が50~1000MPaであり、且つ厚み方向レタデーションRthの絶対値が25nm以下であり、
上記光学フィルムを構成するマトリクス材料が、スチレン系樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、PMMA、ポリエステル樹脂、又はセルロース系樹脂である偏光板。
<2>
上記光学フィルムを構成するマトリクス材料の吸湿率が2.0質量%以下である<1>に記載の偏光板。
<3>
<1>または<2>に記載の偏光板に含まれる上記光学フィルムの、上記偏光子とは反対側の面に粘着層が積層され、更に基板が積層され、
上記粘着層の弾性率が0.01~100MPaであり、
上記基板の弾性率が6GPa~100GPaである表示装置。
<4>
<1>または<2>に記載の偏光板を含む表示装置。
なお、本発明は上記<1>~<4>に関するものであるが、参考のためその他の事項(下記[1]~[5]など)についても記載した。
少なくとも偏光子と光学フィルムを含み、
上記偏光子と上記光学フィルムが直接積層、または接着剤を介して積層され、
上記光学フィルムの膜厚が0.1~10μmであり、抗張力が50~1000MPaであり、且つ厚み方向レタデーションRthの絶対値が25nm以下である偏光板。
[2]
上記光学フィルムを構成するマトリクス材料の吸湿率が2.0質量%以下である[1]に記載の偏光板。
[3]
上記光学フィルムが下記I~IIIのいずれかの性質を持つ添加剤を含む[1]または[2]に記載の偏光板。
I 添加剤の弾性率が上記マトリクス材料よりも高い
II 添加剤の破断伸度が上記マトリクス材料よりも高い
III 添加剤の破断強度が上記マトリクス材料よりも高い
[4]
[1]~[3]のいずれか1項に記載の偏光板に含まれる上記光学フィルムの、上記偏光子とは反対側の面に粘着層が積層され、更に基板が積層され、
上記粘着層の弾性率が0.01~100MPaであり、
上記基板の弾性率が6GPa~100GPaである表示装置。
[5]
[1]~[3]のいずれか1項に記載の偏光板を含む表示装置。
本発明の偏光板は、少なくとも偏光子と光学フィルムを含み、上記偏光子と上記光学フィルムが直接積層、または接着剤を介して積層され、上記光学フィルムの膜厚が、0.1~10μmであり、抗張力が50~1000MPaであり、且つ厚み方向レタデーションRthの絶対値が25nm以下である偏光板である。
以下、本発明の偏光板の各構成要素について説明する。
偏光子としては、特に限定されないが、例えば、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素溶液中に浸漬して延伸したもの、二色性色素を塗布して配向処理をかけたもの等を用いることが好ましい。具体的には、偏光子としてはヨウ素-ポリビニルアルコール錯体を含むフィルム等を用いることができる。ポリビニルアルコール(PVA)と二色性分子から構成される偏光子については例えば特開2009-237376号公報の記載を参照することができる。偏光子の膜厚は1~50μmであればよく、2~30μmが好ましく、3~20μmがより好ましい。
偏光子に本発明に用いる後述の光学フィルム(以下、本発明の光学フィルムともいう)が貼合された面の反対面には、さらに本発明の光学フィルムを貼合してもよいし、従来知られている偏光板保護フィルムを貼合してもよい。
上記した従来知られている偏光板保護フィルムについては、光学特性及び材料のいずれについても特に制限はないが、セルロースエステル樹脂、アクリル樹脂、および/または環状オレフィン樹脂、ポリエステル系樹脂を含む(あるいは主成分とする)フィルムを好ましく用いることができ、光学的に等方性のフィルムを用いても、光学的に異方性の位相差フィルムを用いてもよい。
上記の従来知られている偏光板保護フィルムについて、セルロースエステル樹脂を含むものとしては、例えばフジタックTD40UC、フジタックTJ25(富士フイルム(株)製)などを利用することができる。
上記の従来知られている偏光板保護フィルムについて、アクリル樹脂を含むものとしては、特許第4570042号公報に記載のスチレン系樹脂を含有する(メタ)アクリル樹脂を含む偏光板保護フィルム、特許第5041532号公報に記載のグルタルイミド環構造を主鎖に有する(メタ)アクリル樹脂を含む偏光板保護フィルム、特開2009-122664号公報に記載のラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂を含む偏光板保護フィルム、特開2009-139754号公報に記載のグルタル酸無水物単位を有する(メタ)アクリル系樹脂を含む偏光板保護フィルムを利用することができる。
また、上記の従来知られている偏光板保護フィルムについて、環状オレフィン樹脂を含むものとしては、特開2009-237376号公報の段落[0029]以降に記載の環状オレフィン系樹脂フィルム、特許第4881827号公報、特開2008-063536号公報に記載のRthを低減する添加剤を含有する環状オレフィン樹脂フィルムを利用することができる。
また、上記の従来知られている偏光板保護フィルムについて、ポリエステル樹脂を含むものとしては、ポリエチレンテレフタレートからなるコスモシャインSRF(東洋紡(株)製)、等を上げることができる。
さらに、アクリル樹脂を用いた偏光板保護フィルムを使用した際に、本発明の光学フィルムを用いることによる耐クラック性向上効果が一層発揮される。
本発明の偏光板は、偏光子と光学フィルムが直接、または接着剤を介して積層される。
接着剤を介して積層される場合に用いる接着剤としては、少なくとも一種の重合性化合物を含む接着剤であることが好ましい。重合性化合物が、少なくとも一種のカチオン重合性化合物を含むことが好ましい。
接着剤は、カチオン重合性化合物、および酸発生剤(所謂 開始剤)を含む態様が好ましい。また、硬化率を上げるため、増感剤を添加することも好ましく、活性エネルギー線を照射した後、加熱しても良い。また、光学フィルムが、剥離性の基材フィルムを含む剥離性積層フィルムである場合に、適宜、基材フィルムを剥離した後に、活性エネルギー線を追加照射することもできる。
接着剤や増感剤の化合物は一般的なものを使うことができ、カチオン重合性化合物や酸発生剤(開始剤)の具体例は、特開2018-41079号公報の[0014]~[0066]などに記載がある。また、増感剤の具体例は、アントラセン系(特開2018-25771号公報の[0103]、チオキサントン系、等が挙げられる。また、これらの開始剤や増感剤は、二種類以上選定し、併用して使うこともできる。
上記重合性化合物が、上記光学フィルムに実質的に染込まないとは、フィルムの外観や性能面で影響が出ない範囲内で、少しだけ染込んでいてもよい。例えば、上記光学フィルムに染込んだ上記重合性化合物のうち、染込み深さの最大値が0.001~3μmであるものも含む。0.005~1μmであることが好ましく、0.01~0.5μmであることがより好ましい。
本発明では、光学フィルムの接着剤を有する側とは反対側の表面をATR-IRで測定し、接着剤の染込み状態を判定し、接着剤由来の吸収ピークが検出されない場合に、実質的に染込まないものとする。ATRはAttenuated Total Reflectionの略であり、IRはinfrared spectroscopyの略である。具体的には、Ge、KRS-5、ダイヤモンドやZnSe等からなるATRプリズム(例えば、MKII Golden Gate Single Reflection ATR System、Specac製)をフーリエ変換赤外分光装置(例えば、NICOLET6700、サーモフィッシャー製)に装着して、反射モードで測定し、特徴的な吸収ピーク面積を観測することにより評価することができる。
本発明の偏光板に含まれる光学フィルムについて説明する。
本発明に用いる光学フィルムは、膜厚が0.1~10μmであり、抗張力が50~1000MPaであり、且つ厚み方向レタデーションRthの絶対値が25nm以下である。
光学フィルムは、可視光(波長380~780nm)の全光線透過率が80%以上であることが好ましく、82%以上であることがより好ましく、85%以上であることが更に好ましい。
光学フィルムを構成する材料は、特に限定されないが、ポリマー樹脂、または反応性モノマーを含む組成物の硬化組成物などを好適に用いることができ、最も質量比率の高い材料をマトリクス材料とする。抗張力を向上させる観点からは、凝集性の高い材料を選定することができ、素材単体で硬度や抗張力の高い添加剤として、後述の強度向上剤を添加することも好ましい。
光学フィルムにバリア性の機能を付与する観点から、上記マトリクス材料の吸湿率(特に記載が無い場合は、25℃80%RHにおける平衡吸湿率とする)は2.0質量%以下が好ましく、0~1.5質量%がより好ましく、0~1.0質量%がさらに好ましい。上記RHは、相対湿度を表す。
上記マトリクス材料の吸湿率は以下のように測定した。
マトリクス材料のサンプルを25℃、相対湿度80%にて24時間調湿後、水分測定器、試料乾燥装置“CA-03”及び“VA-05”{共に三菱化学(株)製}にてカールフィッシャー法で吸湿率を測定した。
上記マトリクス材料は、光学フィルムの全質量に対して45質量%以上であることが好ましく、50~90質量%がより好ましく、55~80質量%であることがさらに好ましい。
上記のポリマー樹脂、または反応性モノマーを含む組成物(塗布液)から光学フィルムを作製する場合は、塗布液の全質量から溶剤を除いたものを光学フィルムの全質量とする。
光学フィルムの厚みは、0.1~10μmである。厚みが10μmを超えると、偏光板の薄膜化が難しくなり、0.1μmよりも薄いと偏光度の湿熱耐久性が低下する。光学フィルムの厚みは、1~9μmであることが好ましく、3~6μmであることがより好ましい。
本発明に用いられる光学フィルムの抗張力は50~1000MPaである。抗張力が50MPa未満であると、偏光板の耐クラック性が悪化する。また、抗張力が1000MPaを超えると透明性が損なわれることがある。
光学フィルムの抗張力は、耐クラック性向上の観点から、70~500MPaが好ましく、90~300MPaがより好ましい。
本発明において、Re及びRthは各々、波長590nmにおける面内レタデーション及び厚み方向のレタデーションを表す。
本発明において、Re及びRthはAxoScan OPMF-1(オプトサイエンス社製)において、波長590nmで測定した値である。AxoScanにて平均屈折率((nx+ny+nz)/3)と膜厚(d)を入力することにより、
遅相軸方向(°)
Re=(nx-ny)×d
Rth=((nx+ny)/2-nz)×dが算出される。nxはフィルムの遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルムの進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率である。
Rthは上記観点から、IPSモードの液晶セル内部の液晶性化合物のプレチルト角が1.0°より大きい場合には-20~5nmが好ましく、-10~0nmがより好ましい。また、IPSモードの液晶セル内部の液晶性化合物のプレチルト角が1.0°以下である場合には、上記Rthは、-5~25nmが好ましく、0~20nmがより好ましい。
本発明の偏光板に用いられる光学フィルムのReは特に限定されないが、斜め方向からの光漏れがより改良され、表示品位を向上させる観点から、IPSモードの液晶表示装置に使われる場合、Reは0~20nmが好ましく、0~10nmがより好ましく、0~5nmがさらに好ましい。
光学フィルムの上述以外の特性値は、特に限定されることはなく、一般的な公知の偏光板保護フィルムと同等の性能を有していてもよく、液晶表示装置において偏光子と液晶セルとの間に配置される所謂インナーフィルムに要求される性能を有していることが好ましい。具体的な特性値としては、表示特性に関連するヘイズ、分光特性、レタデーションの湿熱耐久性等を挙げることができ、力学特性、偏光板加工適性に関連する湿熱サーモに伴う寸法変化率、ガラス転移温度、平衡吸湿率、透湿度、接触角等を挙げることができる。
光学フィルムは、単層であっても、2層以上の積層構造を有していてもよく、さらに光学異方性、散乱等を有する機能層を直接、または粘着剤等を介して有していてもよい。ただし、光学フィルムは、機能層以外が上記の特性を満たすことが好ましい。光学フィルムは単層であることが好ましい。
光学フィルムは、少なくとも1種の樹脂を含んでなることが好ましい。
光学フィルムに含まれる樹脂について説明する。
光学フィルムに含まれる樹脂は、特に限定されないが、偏光板の耐湿熱性を良化させる効果のあるイオン性の官能基を有する化合物のバリア性確保の観点から、Hoy法によるSP値(溶解性パラメータ値)が20MPa0.5以下であることが好ましい。
Hoy法によるSP値は、樹脂の分子構造からPolymer Handbook fourth editionに記載の方法で計算する。また、樹脂が複数種の樹脂の混合物である場合、SP値は、各構成単位のSP値をそれぞれ算出する。
より具体的には、光学フィルムを剃刀で削り取り、熱分解GC(ガスクロマトグラフ)/MS(質量分析計)で分子構造を解析し、核磁気共鳴(NMR)で組成比を解析する。
樹脂としては、具体的には、スチレン系樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、メチルメタアクリレート樹脂(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、酢酸セルロース等のセルロース系樹脂、エチレン性不飽和二重結合を有する基を有する化合物の重合物などが挙げられ、偏光板保護フィルムとしての耐湿熱性の観点から、スチレン系樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含む樹脂であることが好ましく、マトリクス材料としてスチレン系樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、セルロース系樹脂、環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物を含むことがより好ましく、マトリクス材料としてスチレン系樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、又はセルロース系樹脂を含むことがさらに好ましい。
スチレン系樹脂とは、樹脂を構成するモノマー単位のうち、最も比率の高いモノマー単位が、スチレン系単量体に由来するモノマー単位である樹脂を表す。例えば、2成分系からなる樹脂の場合は、スチレン系単量体に由来するモノマー単位を50質量%以上含む樹脂をいう。ここで、スチレン系単量体とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体をいう。
スチレン系樹脂は、スチレン系単量体に由来するモノマー単位を70質量%以上含むことが好ましく、85質量%以上含むことがより好ましい。
後述のAS-70は、スチレン系樹脂に包含され得る。
スチレン系樹脂は、公知のアニオン、塊状、懸濁、乳化または溶液重合方法により得ることができる。また、スチレン系樹脂においては、共役ジエンやスチレン系単量体のベンゼン環の不飽和二重結合が水素添加されていてもよい。水素添加率は核磁気共鳴装置(NMR)によって測定できる。
環状脂肪族炭化水素基としては、好ましくは炭素数7以上の脂環式化合物から誘導される基であり、より好ましくは炭素数10以上の脂環式化合物から誘導される基であり、さらに好ましくは炭素数12以上の脂環式化合物から誘導される基である。
環状脂肪族炭化水素基としては、特に好ましくは、二環式、三環式等の、多環式化合物から誘導される基である。
より好ましくは、特開2006-215096号公報記載の化合物の中心骨格、特開2001-10999号公報記載の化合物の中心骨格、あるいは、アダマンタン誘導体の骨格等が挙げられる。
すなわち、環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物は、下記一般式(I)~(V)のいずれかで表される構造を有する化合物であることが好ましく、下記一般式(I)、(II)、又は(IV)で表される構造を有する化合物であることがより好ましく、下記一般式(I)で表される構造を有する化合物であることが更に好ましい。
L1、L2及びL3についての2価以上の連結基としては、炭素数1~6の置換されていてもよいアルキレン基、N位が置換されていてもよいアミド結合、N位が置換されていてもよいウレタン結合、エステル結合、オキシカルボニル基、エーテル結合等、及びこれらの2以上を組み合わせて得られる基が挙げられる。
好ましくは、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロイルクロリド、(メタ)アクリル酸無水物、(メタ)アクリル酸グリシジルなどの化合物や、WO2012/00316A号記載の化合物(例、1、1―ビス(アクリロキシメチル)エチルイソシアナート)を用いて、上記環状脂肪族炭化水素基を有するポリオールとの反応させることにより合成することができる。
環状ポリオレフィン樹脂とは、環状オレフィン構造を有する重合体樹脂を表す。
好ましい環状オレフィン構造を有する重合体としては、下記一般式(II)で表される繰り返し単位を少なくとも1種以上含む付加(共)重合体である環状ポリオレフィン樹脂及び必要に応じ、一般式(I)で表される繰り返し単位の少なくとも1種以上を更に含んでなる付加(共)重合体である環状ポリオレフィン樹脂である。また、一般式(III)で表される繰り返し単位を少なくとも1種含む開環(共)重合体も好適に使用することができる。
アクリル系樹脂としては、任意の適切な(メタ)アクリル系樹脂を採用し得る。例えば、ポリメタクリル酸メチルなどのポリ(メタ)アクリル酸エステル、メタクリル酸メチル-(メタ)アクリル酸共重合体、メタクリル酸メチル-(メタ)アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸メチル-アクリル酸エステル-(メタ)アクリル酸共重合体、(メタ)アクリル酸メチル-スチレン共重合体(MS樹脂など)、脂環族炭化水素基を有する重合体(例えば、メタクリル酸メチル-メタクリル酸シクロヘキシル共重合体、メタクリル酸メチル-(メタ)アクリル酸ノルボルニル共重合体など)が挙げられる。好ましくは、ポリ(メタ)アクリル酸メチルなどのポリ(メタ)アクリル酸C1-6アルキルが挙げられる。より好ましくは、メタクリル酸メチルを主成分(50~100質量%、好ましくは70~100質量%)とするメタクリル酸メチル系樹脂が挙げられる。また、グルタル酸無水物構造を有する(メタ)アクリル系樹脂、グルタルイミド構造を有する(メタ)アクリル系樹脂、ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が好ましく、ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂を用いることもできる。
強度向上剤として用いるアクリル系樹脂の重量平均分子量は特に限定されないが、機械強度向上の観点から、1万~500万が好ましく、5万~200万がより好ましく、10万~150万が更にこのましい。
ポリエステル樹脂としては、具体的には、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)などが挙げられ、特にPENが好ましい。
なお、樹脂の重量平均分子量は、以下の条件で標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を測定した。なお、Mnは標準ポリスチレン換算の数平均分子量である。
GPC:ゲル浸透クロマトグラフ装置(東ソー(株)製HLC-8220GPC、カラム;東ソー(株)製ガードカラムHXL-H、TSK gel G7000HXL、TSK gel GMHXL2本、TSK gel G2000HXLを順次連結、溶離液;テトラヒドロフラン、流速;1mL/min、サンプル濃度;0.7~0.8質量%、サンプル注入量;70μL、測定温度;40℃、検出器;示差屈折(RI)計(40℃)、構成曲線:TOSOH製TSK標準ポリスチレン Mw=2800000~1050(Mw/Mn=1.03~1.06)までの7サンプルによる校正曲線を使用。
光学フィルム中の樹脂の含有量は、光学フィルムの全質量に対して50質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることが更に好ましい。また、光学フィルム中の樹脂の含有量は、光学フィルムの全質量に対して99.5質量%以下であることが好ましい。
光学フィルムには、公知の添加剤を配合することができる。光学フィルムの抗張力を向上させる目的で添加される添加剤、強度向上剤、また、公知の添加剤として、低分子可塑剤、オリゴマー系可塑剤、レタデーション調整剤、マット剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、剥離促進剤、赤外線吸収剤、酸化防止剤、フィラー、界面活性剤、相溶化剤、色素等を挙げることができる。これらのうち、抗張力を向上させる観点から、素材単体で硬度や抗張力の高い添加剤として、後述の強度向上剤を好ましく用いることができる。各素材の種類及び量は、本発明の効果が得られる限りは特に限定されない。また、光学フィルムが多層から形成される場合、各層の添加剤の種類及び量は異なっていてもよい。
公知の添加剤のうち、下記I~IIIのいずれかの性質を持つ添加剤を配合して光学フィルムの強度を向上させることができる。具体的には、後述の無機フィラーや有機フィラー、前述の樹脂等が挙げられる。このような添加剤の添加量は、特に限定されないが、光学フィルム全量に対して、0.1質量%以上が好ましく、0.5~49質量%がより好ましい。添加剤が無機物の場合には、フィルム取扱い性や透明性の観点から、添加量は0.5~25質量%が更に好ましく、1~15質量%が最も好ましい。また、有機物の場合には、強度向上効果や他特性両立の観点から、光学フィルム全量に対して、4.5~49質量%が更に好ましく、10~35質量%が最も好ましい。
I 添加剤の弾性率がマトリクス材料よりも高い
II 添加剤の破断伸度がマトリクス材料よりも高い
III 添加剤の破断強度がマトリクス材料よりも高い
強度向上剤として、弾性率がマトリクス材料の弾性率よりも高い添加剤を用いることが好ましい。添加剤の弾性率とマトリクス材料の弾性率との差としては、100MPa以上であることが好ましく、500MPa以上がより好ましく、1,000MPa以上がさらに好ましい。
また、添加剤自体の弾性率としては、マトリクス材料の種類にも拠るが、1,000MPa~100,000MPaが好ましく、2,000MPa~70,000MPaがより好ましいく、3,000MPa~50,000MPaがさらに好ましい。
強度向上剤として、破断伸度がマトリクス材料の破断伸度よりも高い添加剤を用いることが好ましい。添加剤の破断伸度とマトリクス材料の破断伸度との差としては、1%以上であることが好ましく、3%以上がより好ましく、10%以上がさらに好ましい。
また、添加剤自体の破断伸度としては、マトリクス材料の種類にも拠るが、1%~500%が好ましく、5%~300%がより好ましいく、10%~100%がさらに好ましい。
強度向上剤として、破断強度がマトリクス材料の破断強度よりも高い添加剤を用いることが好ましい。添加剤の破断強度とマトリクス材料の破断強度との差としては、1MPa以上であることが好ましく、5MPa以上がより好ましく、10MPa以上がさらに好ましい。
また、添加剤自体の破断強度としては、マトリクス材料の種類にも拠るが、50~1,000MPaが好ましく、60~500MPaがより好ましいく、70~300MPaがさらに好ましい。
上記I~IIIのいずれかの性質を持つ添加剤として、フィラーが好ましく挙げられる。
シリカ微粒子や金属微粒子等の球状フィラー、ウィスカー等の棒状フィラー、繊維状フィラー(有機系および/または無機系)等を用いることができる。例えば、特開2016-053232号公報等に記載がある。
添加剤のマトリックス材料との相溶性は、示差走査熱量計(DSC)を用い、添加剤及びマトリックス材料における各素材由来の特長的なシグナル(ガラス転移温度、融点等)が共に見られれば非相溶であり、単一のシグナルであれば相溶であると判断する。
上記I~IIIのいずれかの性質を持つ添加剤として、前述の樹脂も好ましく挙げられる。中でも、アクリル系樹脂やシクロオレフィン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル系樹脂が好ましく、アクリル系樹脂がより好ましい。
アクリル系樹脂としては、ポリメタクリル酸メチルなどのポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリアクリル酸エステルや、それらの共重合体が好ましく、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸メチルや、それらの共重合体がより好ましく、ポリメタクリル酸メチルがさらに好ましい。
本発明の偏光板を製造するにあたっては、光学フィルムと剥離性の基材フィルムとからなる剥離性積層フィルムを用いることも好ましい。
光学フィルムと剥離性の基材フィルム(単に「基材フィルム」とも呼ぶ。)とからなる剥離性積層フィルムについて説明する。
上記基材フィルムと上記光学フィルムとが直接接しており、
上記光学フィルムの厚みが、0.1~10μmである、剥離性積層フィルムであることが好ましい。
上記応力が0.05N/25mm以上であれば、偏光板加工プロセスの途中において剥がれが生じにくくなるため好ましく、2.00N/25mm以下であれば、基材フィルムを剥離する際に、偏光板に折れが発生しないため好ましい。
剥離性積層フィルムの基材フィルムを光学フィルムから剥離する際の応力は、幅25mm、長さ80mmに裁断した剥離性積層フィルムの光学フィルムの表面を、アクリル系粘着剤シートを介してガラス基材に貼合して固定した後に、引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製RTF-1210)を用いて、試験片の長さ方向一端(幅25mmの一辺)の基材フィルムをつかみ、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下、クロスヘッドスピード(つかみ移動速度)200mm/分で、90°剥離試験(日本工業規格(JIS) K 6854-1:1999 「接着剤-はく離接着強さ試験方法-第1部:90度はく離」に準拠する)を実施することで評価することができる。
剥離性積層フィルムが有する基材フィルムについて説明する。
剥離性積層フィルムが有する基材フィルムは、特に限定されることはないが、基材フィルムの主成分(基材フィルムを構成する成分のうち、質量基準の含有率が最も大きい成分)は、ポリエステル樹脂であることが好ましい。
基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレート(PET)を含むことが好ましい。
基材フィルムに含まれるPETの重量平均分子量は、基材の力学強度の観点から、20,000以上であることが好ましく、30,000以上であることがより好ましく、40,000以上であることが更に好ましい。
PETの重量平均分子量はヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)に基材フィルムを溶かし、前述のGPC法により決定した。
基材フィルムの厚さは、特に限定されないが、5~100μmであることが好ましく、10~75μmがより好ましく、15~55μmが更に好ましい。
また、基材フィルムは、公知の表面処理として、コロナ処理、グロー放電処理、下塗り等が行われていてもよい。
剥離性積層フィルムの製造方法について説明する。
剥離性積層フィルムは、上記基材フィルム上に、上記の樹脂、及び溶媒を含む溶液を塗布し、乾燥させ、光学フィルムを形成することで製造することが好ましい。溶媒は、樹脂を溶解または分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で適宜選択することができる。なお、光学フィルム形成用の樹脂溶液の塗布の前に基材フィルムを表面処理する必要はない。
溶融製膜により光学フィルムを製造する場合においては、光学フィルムのRthの絶対値を25以下にする観点から、延伸条件を低延伸倍率・高延伸温度とし、配向や結晶化を抑制することが好ましい。
本発明の偏光板の製造方法は、上記光学フィルムを直接、または上記接着剤を介して偏光子に積層する工程を含む。なかでも、上記光学フィルムを、上記接着剤を介して偏光子に積層した後に、活性エネルギー線を照射する工程を含むことが好ましい。
上記剥離性積層フィルムを用いる場合には、本発明の偏光板の製造方法は、上記光学フィルムの上記基材フィルム側界面とは反対側の面を、上記接着剤を介して偏光子に積層した後に、活性エネルギー線を上記基材フィルム側から照射する工程を含み、更に上記基材フィルムを剥離する工程を含むことが好ましい。
また、上記光学フィルムと上記接着剤とを接触させ、0.1~30秒後に活性エネルギー線を照射することが好ましい。
本発明の偏光板の製造方法は、剥離性積層フィルムの光学フィルムの基材フィルム側界面とは反対側の面を、接着剤を介して偏光子に貼合した後に、基材フィルムを剥離して、偏光子及び光学フィルムを有する偏光板を得る、偏光板の製造方法であることが好ましい。上記光学フィルムへの染込み深さは、接着剤と光学フィルムとのSP値差の他、接着剤と光学フィルムとが接触した後の経時条件(温度、時間)によっても変化し、例えば、染込みの抑制には、低温・短時間の条件が好適である。また、染込み深さに関しては、一旦、活性エネルギー線を照射することによって、浸透速度を低下させることが可能なため、仮照射で染込み深さを抑制した後に、偏光板の耐久性を確保するための硬化促進の目的で、追加照射することも有効である。
剥離性積層フィルムを使用する場合において、基材フィルムの剥離は、通常の粘着剤付き偏光板で行われるセパレータ(剥離フィルム)の剥離工程と同様の方法で剥離できる。基材フィルムの剥離は、光学フィルムと偏光子とを直接、または接着剤を介して積層し、乾燥する工程の後、そのまますぐ剥離してもよいし、乾燥工程の後、一度ロール状に巻取り、その後の工程で別途剥離してもよい。
本発明の偏光板は、液晶表示装置や有機EL表示装置等に用いることができる。
液晶表示装置は、液晶セルと偏光板とを含む。
液晶表示装置において、偏光板はどのように配置してもよいが、偏光板中の光学フィルムが偏光子よりも液晶セル側に配置されることが好ましい。
液晶表示装置は、さらにバックライトを有し、上記偏光板がバックライト側、あるいは視認側に配置されたことが好ましい。バックライトとしては特に制限は無く、公知のバックライトを用いることができる。液晶表示装置は、バックライト、バックライト側偏光板、液晶セル、視認側偏光板の順で積層されたことが好ましい。
その他の構成については、公知の液晶表示装置のいずれの構成も採用することができる。液晶セルの方式(モード)についても特に制限はなく、TN(Twisted Nematic)方式の液晶セル、IPS(In-Plane Switching)方式の液晶セル、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)方式の液晶セル、AFLC(Anti-ferroelectric Liquid Crystal)方式の液晶セル、OCB(Optically Compensatory Bend)方式の液晶セル、STN(Supper Twisted Nematic)方式の液晶セル、VA(Vertically Aligned)方式の液晶セルおよびHAN(Hybrid Aligned Nematic)方式の液晶セル等の様々な表示方式の液晶表示装置として構成することができる。その中でも、液晶セルはIPS方式であることが好ましい。
その他の構成については、公知の液晶表示装置や有機EL表示装置のいずれの構成も採用することができる。
本発明では、粘着層弾性率は、0.001~100MPaであることが好ましく、0.01~10MPaがより好ましく、0.03~1MPaがさらに好ましい。弾性率を上記範囲とすることによって、本発明の偏光板をガラス等に貼合する際の貼合性を良好にすることができる。
また本発明において粘着層の膜厚は、3~30μmであることが好ましく、5~20μmがより好ましい。
粘着層には、通常この種の分野において粘着層に配合される、耐候安定剤、タッキファイヤー、可塑剤、軟化剤、染料、顔料、シランカップリング剤および導電性微粒子・光散乱性微粒子等の無機フィラー等を配合することができる。
本発明における基板の弾性率は、ISO14577(押し込み弾性率)に準じて、微小硬さ試験機(フィッシャーインスツルメンツ社製、装置名;ピコデンターHM2000)、ベルコビッチ圧子を使用して測定した値をいう。
本発明では、基板弾性率は、6~100GPaであることが好ましく、10~90GPaがより好ましく、30~80GPaがさらに好ましい。弾性率を上記範囲とすることによって、基板の反りを抑制することができる。
また、本発明は、本発明の偏光板を含む表示装置にも関する。
後述のフィラー1として用いたセルロースアシレートのアシル置換度は、Carbohydr.Res.273(1995)83-91(手塚他)に記載の方法で13C-NMRにより求めた。
前述の方法で測定した。
作製した光学フィルムから150mm×10mmのサンプルを切り出し、東洋ボールドウィン(株)製万能引っ張り試験機“STM T50BP”を用い、25℃、60%RH雰囲気中、引張速度10%/分で伸びに対する応力を測定した際の、最大点応力を抗張力として求めた。
なお、光学フィルムのレタデーション及び抗張力の測定にあたり、光学フィルムA1~A3、及びA6~A12については、光学フィルムを有する剥離性積層フィルムからサンプルを切り出し、その後、基材フィルムを剥離したものを評価試料とした。
マトリクス材料のサンプルを25℃、相対湿度80%にて24時間調湿後、水分測定器、試料乾燥装置“CA-03”及び“VA-05”{共に三菱化学(株)製}にてカールフィッシャー法で吸湿率を測定した。
添加剤及びマトリクス材料の弾性率は、幅10mm、厚さ0.04mm、チャック間距離100mmに添加剤及びマトリクス材料を整形し、テンシロン((株)エー・アンド・デイ製)で、引っ張り速度10mm/分、25℃60%RHで測定した値をいう。また、フィラー1の弾性率は、微小圧縮試験機(MCT-211、株式会社島津製作所製)を用いて測定した値をいう。
添加剤及びマトリクス材料の破断伸度は、JIS K5600に準拠して、幅10mm、厚さ0.04mm、チャック間距離100mmに添加剤及びマトリクス材料を整形し、25℃60%RHの環境に2時間放置した直後、テンシロン((株)エー・アンド・デイ製)で、25℃60%RH雰囲気中、引張速度10%/分で延伸させ、試料が破断した際の破断伸度(%)として求めた。
[破断強度]
添加剤及びマトリクス材料の破断強度は、上記破断伸度と同様の測定において、試料が破断した際の破断強度(MPa)として求めた。
基材フィルム上に、下記に示す方法で、光学フィルムA1を形成し、剥離性積層フィルムを作製した。
1)塗布液の調製
下記に示す組成で、光学フィルムA1形成用の塗布液1を調製した。
RX4500 100.0質量部
フィラー1 10.0質量部
界面活性剤1 0.1質量部
シクロヘキサン 600.0質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
・RX4500:市販のアートン(JSR製、RX4500)を110℃で加熱し、常温(25℃)に戻してから用いた。平衡吸湿率は0.6質量%であった。
・フィラー1:アセチル置換度2.85のセルローストリアセテートを用いた以外は特開2018-135615号公報の実施例1([0057])と同様に作製した。
・界面活性剤1: 下記構造の界面活性剤を用いた。
市販のポリエチレンテレフタレートフィルム、エンブレットS38(膜厚38μm、ユニチカ(株)製)を基材フィルムとして用い、塗布液1を使用し、膜厚が5μmとなるように光学フィルムA1を作製して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。具体的には、特開2006-122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、基材フィルム上に、搬送速度30m/分の条件で塗布液1を塗布し、110℃で30秒乾燥させた。その後、巻き取った。
上記光学フィルムA1の塗布液1から、フィラー1を抜いた塗布液2を用いた以外は光学フィルムA1と同様にして光学フィルムA2を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
上記光学フィルムA1の塗布液1を、下記の塗布液3に替えた以外は光学フィルムA1と同様にして光学フィルムA3を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
AS-70 100.0質量部
フィラー1 5.0質量部
SMA2000P 5.0質量部
バイロン500 0.9質量部
界面活性剤1 0.1質量部
酢酸メチル 600.0質量部
アセトニトリル 250.0質量部
エタノール 50.0質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
・AS-70:アクリロニトリル・スチレン共重合樹脂[新日鉄住金化学(株)製]。平衡吸湿率は0.7質量%であった。
・SMA2000P(Cray Valley製、スチレン/無水マレイン酸共重合体、密着調整剤)
・バイロン500(東洋紡(株)製、密着調整剤)
市販の二軸延伸PETフィルム(東レ製、ルミラー#5A-F53、膜厚5μm)を光学フィルムA4として用いた。
ポリエチレンナフタレート(テオネックスTN8050SC、帝人(株)製、以下PENともいう)の樹脂を重合、溶融製膜して未延伸PENを作製し、続けて110℃で延伸して膜厚5μmのフィルムを作製し、光学フィルムA5を得た。
上記光学フィルムA3の塗布液3を、下記の塗布液4に替えた以外は光学フィルムA3と同様にして光学フィルムA6を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
AS-70 100.0質量部
バイロン500 0.9質量部
SMA2000P 4.2質量部
界面活性剤1 0.1質量部
酢酸メチル 238.9質量部
アセトニトリル 216.3質量部
エタノール 24.0質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
上記光学フィルムA3の塗布液3を、下記の塗布液5に替えた以外は光学フィルムA3と同様にして光学フィルムA7を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
AS-70 75.0質量部
BR-88 25.0質量部
バイロン500 0.9質量部
SMA2000P 4.2質量部
界面活性剤1 0.1質量部
酢酸エチル 595.5質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
・BR-88:アクリル系樹脂[三菱レイヨン(株)製、ダイヤナール]。
光学フィルムの膜厚を3μmとした以外は光学フィルムA7と同様にして光学フィルムA8を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚41μm)を得た。
光学フィルムの膜厚を7μmとした以外は光学フィルムA7と同様にして光学フィルムA9を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚45μm)を得た。
上記光学フィルムA3の塗布液3を、下記の塗布液6に替えた以外は光学フィルムA3と同様にして光学フィルムA10を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
AS-70 51.0質量部
BR-88 49.0質量部
バイロン500 0.9質量部
SMA2000P 4.2質量部
界面活性剤1 0.1質量部
酢酸エチル 595.5質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
上記光学フィルムA7の乾燥条件を、120℃30秒に替えた以外は光学フィルムA7と同様にして光学フィルムA11を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
上記光学フィルムA11の塗布液5を、下記の塗布液7に替えた以外は光学フィルムA11と同様にして光学フィルムA12を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
AS-70 70.0質量部
BR-88 25.0質量部
バイロン500 1.0質量部
SMA2000P 4.0質量部
酢酸メチル 360.0質量部
アセトニトリル 68.0質量部
エタノール 23.0質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
上記光学フィルムA12の塗布液7を、下記の塗布液8に替えた以外は光学フィルムA12と同様にして光学フィルムA13を上記と同様の基材フィルム上に形成して、剥離性積層フィルム(膜厚43μm)を得た。
LT-35 70.0質量部
BR-88 25.0質量部
バイロン500 1.0質量部
SMA2000P 4.0質量部
酢酸メチル 451.0質量部
得られた塗布液は絶対濾過精度1μmのフィルターで濾過した。
・LT―35:市販の酢酸セルロース(ダイセル製、LT-35)を110℃で加熱し、常温に戻してから用いた。平衡吸湿率は3質量%であった。
1)接着剤の作製
下記に示す組成で、接着剤1を調製した。
M1 10.0質量部
M2 20.0質量部
M3 70.0質量部
開始剤A 5.0質量部
増感剤A 1.0質量部
(重合性化合物)
M1:エピオールEH-N(2-エチルヘキシルグリシジルエーテル)[日油(株)製]
M2:リカレジンDME-100(1,4-シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル)[新日本理化(株)製]
M3:セロキサイド2021P(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4'-エポキシシクロヘキサンカルボン酸)[ダイセル(株)製]
A:CPI-100P/IRGACURE290=1/4の混合物
A:DarocurITX(最大の極大吸収波長385nm)[BASF製]
ポリビニルアルコール(クラレ製、PVA-117H)3%水溶液を接着剤として用いた。
・対向フィルムB1
特開2015-227458号公報の実施例1に準じて、厚さ60μmのポリメチルメタクリレートフィルムを作製し、対向フィルムB1とした。
上記対向フィルムB1の厚みを80μmに替えた以外は対向フィルムB1と同様にして対向フィルムB2を得た。
特開2017-201417号公報の偏光子保護フィルム1の方法に従い、厚さ80μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを作製し、対向フィルムB3とした。
フジタックTJ25(富士フイルム(株)製)を37℃に調温した4.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(けん化液)に1分間浸漬した後、フィルムを水洗し、その後、0.05mol/Lの硫酸水溶液に30秒浸漬した後、更に水洗浴を通した。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に70℃の乾燥ゾーンに15秒間滞留させて乾燥し、対向フィルムB4とした。
上記作製した剥離性積層フィルムにおける光学フィルムA1~A3およびA6~A13の基材フィルム側の界面とは反対側の面、光学フィルムA4、光学フィルムA5、及び対向フィルムB1~B4の一方の面にコロナ処理を行った。
・偏光子P1
特開2001-141926号公報の実施例1に従い、2対のニップロール間に周速差を与え、長手方向に延伸し、厚み15μmの偏光子を作製した。
・偏光子P2
上記偏光子P1の厚みを23μmに替えた以外は偏光子P1と同様にして偏光子P2を得た。
・偏光子P3
上記偏光子P1の厚みを8μmに替えた以外は偏光子P1と同様にして偏光子P3を得た。
このようにして得た偏光子、上記表面処理した光学フィルムを含む剥離性積層フィルム、及び上記表面処理した対向フィルムを用い、表面処理した面で偏光子を挟んだ後、上記接着剤を用いて、偏光子の吸収軸、光学フィルム、及び対向フィルムの長手方向が平行になるようにロールツーロールで積層した。続けて、空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照射量300mJ/cm2の紫外線(UV)を照射して硬化させた。
なお、光学フィルムA4、A5を用いる偏光板については、上記剥離性積層フィルムにかえて、光学フィルムA4、A5そのものを用いた以外は同様にして偏光板を作製した。
作製した偏光板について、耐クラック性の評価結果を表1に示す。
偏光板を12インチサイズにトムソン刃で打抜き、25℃50%RHで24時間調湿した後、偏光板の光学フィルム側表面に塗工した粘着剤(弾性率0.2MPa)を介してガラス(弾性率70GPa)に貼合した。
[Dry条件]続けて、80℃30%RH500hrサーモし、25℃55%RHに戻してクラックの発生状況を目視観察し、下記基準にて評価した。
[HS条件]続けて、-70℃~40℃のヒートショック試験機(エスペック(株)製、冷熱衝撃試験TSAシリーズ)にサンプルを投入し、-70℃で30分放置した後に瞬時に40℃に昇温して1サイクルとした。150サイクル試験した後、25℃55%RHに戻してクラックの発生状況を目視観察し、下記基準にて評価した。
A : クラックの発生はなかった
B : 偏光板チップ端面付近に僅かに視認されるクラックが発生した。
C : 偏光板チップを貫通するクラックが1本以上発生した。実用上問題が無いのはA、Bの基準である。
IPSモードの液晶テレビ(スリム型55型液晶テレビ、バックライトとセルのクリアランスが0.5mm)のフロント側偏光板、およびリア側偏光板の代わりに、上記作製した偏光板を、上記光学フィルム側が液晶セル側に配置されるように、粘着剤(弾性率0.2MPa)を介して液晶セルに貼合した。得られた液晶テレビを、目視観察して、光ムラを評価した。(斜め方向、極角60°での光漏れレベル)
A : 照度100lxの環境下で光漏れが視認されない
B : 照度100lxの環境下で僅かに光漏れが視認される
C : 照度100lxの環境下で光漏れが視認される
D : 照度100lxの環境下で明確な光漏れが視認され、光量ムラも視認された。
実用上問題が無いのはA、B、Cの基準である。
本出願は、2020年1月29日出願の日本特許出願(特願2020-12849)、2020年4月8日出願の日本特許出願(特願2020-69974)、2020年5月22日出願の日本特許出願(特願2020-89716)、及び2020年6月19日出願の日本特許出願(特願2020-106310)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (4)
- 少なくとも偏光子と光学フィルムを含み、
前記偏光子と前記光学フィルムが直接積層、または接着剤を介して積層され、
前記光学フィルムの膜厚が0.1~10μmであり、抗張力が50~1000MPaであり、且つ厚み方向レタデーションRthの絶対値が25nm以下であり、
前記光学フィルムを構成するマトリクス材料が、スチレン系樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、PMMA、ポリエステル樹脂、又はセルロース系樹脂である偏光板。 - 前記光学フィルムを構成するマトリクス材料の吸湿率が2.0質量%以下である請求項1に記載の偏光板。
- 請求項1または2に記載の偏光板に含まれる前記光学フィルムの、前記偏光子とは反対側の面に粘着層が積層され、更に基板が積層され、
前記粘着層の弾性率が0.01~100MPaであり、
前記基板の弾性率が6GPa~100GPaである表示装置。 - 請求項1または2に記載の偏光板を含む表示装置。
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