JP7329003B2 - 高温部品の製造方法 - Google Patents
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Description
γ'析出強化型Ni基合金の合金粉末から、特定の粉末成形方法を用いて所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程と、
前記粉末成形体の結晶粒径を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程とを含み、
前記粉末成形体は、質量百分率で、0.002%以上0.07%以下のCと、5.40%以上8.40%以下のAl+Tiとを含有することを特徴としている。
成形工程(ステップS1)では、特定の粉末成形法を用いて、合金粉末から粉末成形体を成形する。粉末成形体は、後述する気孔率低減工程(ステップS2)や熱処理工程(ステップS3及びステップS4)で生じる幾分の変形が考慮されているが、実質的に所望の高温部品形状(ネットシェイプ・ニアネットシェイプ)を呈する。
気孔率低減工程(ステップS2)では、成形工程(ステップS1)で得られた粉末成形体の気孔率を減少させるように、粉末成形体にガス圧を与える。粉末成形体中の気孔も結晶粒の成長を阻害するピン止め因子となりうることから、気孔率低減工程(ステップS2)後の粉末成形体の気孔率は、少ないほどよい。
結晶粒粗大化工程(ステップS3)では、粉末成形体の結晶粒を粗大化するための粗大化熱処理を行う。粗大化熱処理は、粉末成形体を、真空又は不活性ガス雰囲気下において、所定の粗大化処理温度で、所定の粗大化処理時間だけ加熱する。この熱処理では、粉末成形体が再結晶するために十分な自由エネルギーを持っていないため、再結晶は殆ど生じないと考えられる。なお、上記において「真空雰囲気」とは、圧力が1000Pa未満の空間状態のことをいう。また、上記において「不活性ガス雰囲気」とは、1000Pa以上のArなどの不活性ガスで置換された空間状態のことをいう。
硬化工程(ステップS4)では、合金ごとに所定の溶体化処理及び時効処理を施し、母相中に適切なγ’相を分散析出させる。これらの条件は、必要とされる機械特性を勘案して決定される。なお、合金によっては、結晶粒粗大化工程(ステップS3)後に徐冷することにより、硬化処理(ステップS4)を施さずに強度を発揮するものがある。また、結晶粒粗大化工程(ステップS3)後に急冷を施すことにより、溶体化処理を省略することもできる。以上の工程(S1~S4又はS1~S3)により、高温部品を製造することができる。
次に、本発明に係る高温部品の製造方法の実施例を説明する。
以下で説明する各試料に共通する試料作製手順は、以下の通りである。
(ステップS1)
合金粉末とバインダーとを均一に混練したコンパウンドを、金型に射出して、厚さ約1~3mmの板状のグリーン体を得た。なお、バインダーは、PP、POM、及びPWを混ぜ合わせたものと、PP、PMMA,及びPWを混ぜ合わせたものとを、試料によって使い分けた。各試料の合金粉末に含まれる元素の割合(質量百分率)を表4に示す。なお、試料a1‐6、b1-7、c1-5、d1-12、e1-6、f1、g1、及び、h1の合金粉末は、表2の「alloyα」の組成からCの割合を変更したものである。
また、合金粉末の平均粒子径(d50)は、後述する試料a1~4,f2,g2を除いて、いずれも48.0μmである。
得られたグリーン体を、室温から500℃まで徐々に昇温させながら加熱脱脂し、更に連続して、十分な緻密化が進むような適切な焼結条件(炉内温度と時間)で加熱して、粉末成形体を得た。
(ステップS2)
上記ステップS1で得られた粉末成形体に対し、1204℃、102~104MPaのAr雰囲気下、4時間の条件でHIPを行った。なお、試料によっては、このHIPが意図的に省略されたものがある。
(ステップS3)
上記ステップS2によって気孔が低減された粉末成形体に対し、真空又はAr雰囲気下で、粗大化処理温度で、粗大化処理時間だけ加熱した。粗大化処理温度及び粗大化処理時間は、試料ごとに異なる。
(ステップS4)
上記ステップS3の粗大化熱処理を終えた粉末成形体に対し、1204℃で2時間の溶体化処理を施したのち、840℃で4時間と760℃で12時間の2段階の時効処理を行い、試料を得た。いずれの処理においても、冷却にはガスファンクールを実施している。なお、ステップS4は、強度試験を行う試料に対してのみ行い、組織観察を行う試料では省略した。
板状の試料を厚み方向が視野に含まれるように切断してから樹脂埋めし、その切断面を研磨し、マーブル液でエッチングし、切断面を光学顕微鏡で撮像した。そして、撮像で得られた組織写真(画像)を用いて、以下の(1)~(3)の手順で結晶の平均粒径を求めた。なお、1枚の組織写真では厚み方向の全域について画像の鮮明度が結晶粒径の評価のために不十分である場合には、複数枚の組織写真を合成したものを組織写真として用いた。また、組織写真の撮像範囲を、厚み方向とその直交方向のアスペクト比が約1:1となるようにした。
(1)組織写真の撮像範囲全域に対し、縦横それぞれ等間隔で20本ずつの線を引き、各線について粒界とが交差する数を数える。
(2)組織写真中の金属組織上(つまり樹脂上ではない)に引かれた各線の長さを写真中のスケールバーに基づいて実寸法に変換した値を、(1)で求めた数で割った値を、各線における粒径とした。
(3)樹脂部を通る線を除く各線について求めた粒径の平均値を平均結晶粒径とした。
粉末成形体の炭素量は、板状の試料をドリル等で切子状に削り出し、非分散型赤外線吸収法を用いて測定した。ただし、MIMにより作製された粉末成形体は、バインダーの抜け性の違いから、試料最表面の炭素量が低く測定される場合があるため、試料内部から切子を採取するよう留意した。
成形工程(ステップS1)において、合金粉末サイズによって、粉末成形体の含有炭素量を減少できることを検証するための実験を行った。
成形工程(ステップS1)において、合金粉末に含まれる炭化物形成元素の違いによる結晶の粒成長を検証するための実験を行った。
結晶粒粗大化工程(ステップS3)において、適切な粗大化処理時間を検証するための実験を行った。
結晶粒粗大化工程(ステップS3)において、適切な粗大化処理雰囲気を検証するための実験を行った。
結晶粒粗大化工程(ステップS3)において、適切な粗大化処理温度を検証するための実験を行った。
高温部品の製造方法に含まれる気孔率低減工程(ステップS2)が、結晶粒粗大化工程(ステップS3)の粗大化処理温度に与える影響を検証するための実験を行った。
高温部品の高温クリープ特性を評価するために、以下に示す方法で試験片及び比較試験片を作製し、ASTM E139に準拠してクリープラプチャー試験を行った。
Claims (6)
- γ'析出強化型Ni基合金の合金粉末と樹脂バインダーとを混練したコンパウンドを金型に射出して中間成形体を成形し、前記中間成形体を脱脂し、脱脂された前記中間成形体を焼結することで、所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程と、
前記粉末成形体を、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において、所定の粗大化処理温度で加熱することで、前記粉末成形体の平均結晶粒径が150μm以上となるように粗大化させる結晶粒粗大化工程とを含み、
前記粉末成形体は、質量百分率で、0.002%以上0.07%以下のCと、5.40%以上8.40%以下のAl+Tiとを含有し、
前記粗大化処理温度が、前記粉末成形体に固有のピン止め効果消失温度以上前記粉末成形体のソリダス温度以下の範囲の温度である、
高温部品の製造方法。 - 前記成形工程と前記結晶粒粗大化工程の間に、又は、前記結晶粒粗大化工程と同時に行われる、ガス圧を利用して前記粉末成形体に等方的な圧力を加えることにより気孔率を低減させる気孔率低減工程を更に含む、
請求項1に記載の高温部品の製造方法。 - 前記粉末成形体のCの含有量が、質量百分率で0.03%より多く0.07%以下である、
請求項1又は2に記載の高温部品の製造方法。 - 前記粉末成形体は、C、Al、及びTiの他に、質量百分率で、4.60%以下のNb+Ta、5.00%以上22.80%以下のCr、19.50%以下のCo、1.80%以上13.75%以下のMo+W、0.10%以下のB、1.0%以下のZr、及び、2.0%以下のHfを含有する、
請求項1~3のいずれか一項に記載の高温部品の製造方法。 - 前記合金粉末の平均粒子径が、20μm以上60μm以下である、
請求項1~4のいずれか一項に記載の高温部品の製造方法。 - 前記合金粉末は、質量百分率で、0.002%以上0.02%以下のCを含む、
請求項1~5のいずれか一項に記載の高温部品の製造方法。
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