JP7326929B2 - ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
一方、磁気記録密度の向上により、従来は問題にならなかった磁気記録抜けが問題になりつつある。
例えば、特許文献1には熱分解温度が380℃以上である平均粒径0.01~5μmの均一単分散架橋ポリスチレン粒子を含有してなるポリエステル組成物が提案されている。しかし、かかる方法であっても近年の磁気記録密度が向上した磁気記録媒体に使用すると磁気記録抜けが発生する問題があった。
また、特許文献2には重縮合反応を行うポリエステルの製造方法において、重縮合工程における極限粘度が0.2を超えない段階で有機粒子および有機ポリシロキサンを添加する方法が提案されている。しかし、かかる方法であっても近年の磁気記録密度が向上した磁気記録媒体に使用すると磁気記録抜けが発生する問題があった。
本願出願人は、上記従来技術が磁気記録媒体に使用した際に磁気記録抜けが発生する原因について、鋭意検討した結果、該磁気記録抜けが、従来注目されなかった、ポリエステル中の凝集に至らない粒子の集まり(以下集合粒子と称する)に起因することを見いだし、本願発明に到達した。
本発明におけるポリエチレンテレフタレート樹脂組成物は、テレフタル酸とエチレングリコールとからなるポリエチレンテレフタレート樹脂組成物である。
また本願発明のポリエチレンテレフタレートにおいては、本願の目的を損なわない範囲で、芳香族ジカルボン酸、鎖状脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸など種々のジカルボン酸成分を含有していてもよく、具体的にはテレフタル酸、イソフタル酸があげられる。
本願発明における有機粒子としては、例えば架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、架橋ポリスチレン粒子などの有機高分子粒子であることであり、特に架橋ポリスチレン粒子が好ましくさらに好ましくは熱分解温度が380℃以上であるスチレン・ジビニルベンゼン架橋粒子である。
本願発明における有機粒子は粗大粒子を含有しないことが望ましく、粗大粒子を含有しない粒子とするためにはフィルターでろ過を施す、あるいは分散剤で粒子の表面を処理し、更には押出機での混練を強化することが好ましい。
また、本願発明における有機粒子は、ポリエステル樹脂組成物からの脱落が少ない方が好ましく、そのためには表面がポリアクリル酸等で処理されている方が好ましい。本願発明における有機粒子の平均粒子径は0.03~0.40μmである。
0.03μm未満では磁気記録媒体としたときのフイルムの走行性が悪化してフイルムにスクラッチと称されるキズが入りやすくなる。一方、0.40μmを超えると、フイルムにした際に表面が粗くなりすぎてしまい、電磁変換特性が悪化し、エラーレートやドロップアウトが悪化する。
平均粒子径の好ましい範囲は0.05~0.30μm、さらに好ましくは0.06~0.18μmである。
本願発明の有機粒子の円形度は0.80~0.97の円形度を有する粒子の割合が50%以上であることが好ましい。50%未満では粒子単体当たりの粒子表面に作用する界面活性剤の作用が弱くなり、集合粒子の抑制効果が小さくなる。より好ましくは60%以上、さらに好ましくは80%以上である。
本願発明の有機粒子の表面は界面活性剤で処理され、界面活性剤を構成するナトリウム元素量が不活性粒子に対して0.5ppm未満である。0.5ppmを超えると粒子が凝集する。
0.1ppm以上であると不活性粒子の凝集が減少するので、好ましく、より好ましくは0.1~0.4ppmである。
本願発明のポリエステル樹脂組成物においては、有機粒子の5個以上の凝集粒子が1個/mm2以下、さらに好ましくは0個/mm2である。である。
凝集粒子とは、有機粒子同士の表面が接触して5個以上の有機粒子が凝集したものである。凝集粒子は不活性粒子表面を界面活性剤などでゼータ電位を調整して不活性粒子の分散性を向上して、凝集を抑制させることができる。
また、本願発明においては、有機粒子の2個以上の集合粒子が100個/mm2以下、好ましくは80個/mm2以下、さらに好ましくは50個/mm2以下である。
集合粒子とは、従来注目されてこなかった粒子の集合体であり、有機粒子同士の表面が接触していないが、有機粒子同士の有機粒子中心間距離が有機粒子の平均粒子径の2倍よりも距離が小さいものが2個以上の粒子の集まりである。
集合粒子はポリエチレンテレフタレート樹脂組成物に対する有機粒子の含有量を特定の範囲にすることで減少できる。
ここで、驚くべきことに、集合粒子はポリエチレンテレフタレート樹脂組成物に対する有機粒子の含有量が多すぎても少なすぎても、増加する。
本願発明におけるポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の有機粒子の含有量は、0.01~0.80重量%であり、好ましくは0.10~0.60重量%である。
0.01重量%未満では、磁気記録媒体の走行性が悪化してフイルムにスクラッチキズが入りやすくなるほか、集合粒子も増加する。
また、0.80重量%を超えると、集合粒子が増加するため、磁気記録媒体の表面が粗くなりすぎて電磁変換特性が悪化し、エラーレートやドロップアウトが悪化する。
有機粒子の凝集粒子や集合粒子が多いと、フイルムを延伸した際にボイドが形成され、ベースフイルム表面の突起となり、これらの突起は、電磁変換特性が悪化し、エラーレートやドロップアウトを発生させる。
また、有機粒子は走行性、記録ヘッドが傷つきにくい等のメリットがあるもののコロイダ
ルシリカ等の一般的な無機粒子と比較し有機粒子は特に、凝集や集合が起こりやすく凝集粒子や集合粒子が問題になる。走行面の凝集粒子や集合粒子が、A層(磁性面)側に転写することでドロップアウトの原因になると考えられる。
本発明のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物は、固有粘度が0.550~0.650であることが好ましい。固有粘度が0.550以上であるとフイルムとしての強度十分となる。一方、固有粘度が0.650以下であれば溶融成形押出機での剪断発熱が少なく、固有粘度の低下を抑制できる。より好ましくは0.580~0.620、さらに好ましくは0.590~0.610である。
ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の試料ペレットをo-クロロフェノールに加熱溶解した後、ウベローデ型粘度計を用いて25℃で測定した。
ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物0.5gを、フェノール/四塩化エタン(6/4重量比)の混合溶媒20mlに100℃で60分攪拌して溶解させ、室温まで冷却後、その溶液を20mmのガラスセルに入れ、スガ試験機製へイズコンピューター(HGM-2DP)で測定した。
液相縮重合で得られたエステル化物およびポリエチレンテレフタレート樹脂組成物は次の文献に記載されたMauliceの方法により測定した。
M. J.Maulice, F. Huizinga “Anal. Chim. Acta”Vol. 22, p-363(1960)。すなわち、エステル化反応物またはポリエチレンテレフタレート樹脂組成物2gをo-クレゾール/クロロホルム(重量比7/3)50mlに溶解し、N/20-水酸化ナトリウムメタノール溶液により滴定し、COOH末端基量を測定し、当量/ポリエステル1トンの値で表した。また、加熱処理で得られたポリエチレンテレフタレート樹脂組成物は、該樹脂組成物2gをo-クレゾールに溶解し、N/20-水酸化ナトリウムメタノール溶液により滴定し、COOH末端基量を測定し、当量/ポリエステル1トンの値で表した。電位差滴定を用いて、滴定曲線を描き、その変曲点を終点として、COOH末端基量を求めた。
ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の試料ペレットを水酸化カリウム/メタノール混合溶液200mlに120℃で120分撹拌して溶解後、冷却し、遠心分離を行い、固形分を秤量し、重量値から含有量を算出した。
上記(4)で遠心分離した粒子を採取して、原子吸光法((株)日立製作所:偏向ゼーマン原子吸光光度型180-80、フレーム:アセチレン空気)にて測定した。
無機粒子は、ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の表面を走査型電子顕微鏡にて10000倍の倍率で粒子を観察し、観察された粒子に特性X線を当てて測定し、検出された元素から無機粒子種を特定した。次に、赤外分光分析により、架橋成分のピークがないことを確認した。
有機粒子は、ポリエステル樹脂組成物の断面を走査型電子顕微鏡にて10000倍の倍率で粒子を観察し、粒子に特性X線を当てても無機由来の元素が確認されないことを確認する。次に、赤外分光分析により測定して赤外吸収スペクトルを得ることで、例えば、有機粒子であるジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子は吸光度比(D1730/D1600)を算出し、吸光度比が0~0.35であることで確認できる。
吸光度比D1730およびD1600は、サーモフィッシャーサイエンティフィックス社から商品名「フーリエ変換赤外分光分析計 MAGNA560」を用いて測定する。
吸光度D1730は、架橋成分に含まれるエステル基C=O間の伸縮運動に由来する1730cm-1付近に現れるピーク高さをいう。吸光度D1600は、ポリスチレン系に含まれるベンゼン環の面内振動に由来する1600cm-1付近に現れるピーク高さをいう。
ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の表面を走査型電子顕微鏡にて2000倍の倍率で粒子を観察した。その粒子の画像を画像処理ソフトウェアImage-Pro Premier((株)日本ローパー)を用いて、200視野を測定し、体積平均粒子径を算出した。
溶融混練後、冷却して得られたポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の表面に有機アルカリ処理を施し、該表面に不活性粒子を露出させ、走査型電子顕微鏡を用いて2000倍の倍率のもと、450視野を測定し、1mm2の面積に存在する凝集粒子数を数えた。なお、本測定における凝集粒子とは、粒子同士の表面が接触して5個以上の不活性粒子が凝集したものである。
溶融混練後、冷却して得られたポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の表面に有機アルカリ処理を施し、該表面に不活性粒子を露出させ、走査型電子顕微鏡を用いて2000倍の倍率のもと、450視野を測定し、1mm2の面積に存在する集合粒子の数を数えた。なお、本測定における集合粒子の数は、粒子同士の表面が接触しておらず、粒子同士の粒子中心からの距離が添加している不活性粒子の平均粒子径の2倍よりも距離が小さいものが2個以上の粒子の集まりを1個として数える。
ポリエステル樹脂組成物の表面を走査型電子顕微鏡にて50000倍の倍率で有機粒子を100個観察した。その有機粒子の画像を画像処理ソフトウェアImage-Pro Premier((株)日本ローパー)を用いて、2値化を行い、円形度の測定機能において、0.80~0.97の範囲にある円形度と有する有機粒子の個数をカウントし、この個数を測定個数で除することにより、0.80~0.97の円形度を有する有機粒子の割合を算出した。
フイルムのA 面側とB 面側を重ね合わせた2 枚のフイルムをガラス板の上に設置し、フイルム上に2 0 0 g の重り( 接触面積4 0 c m 2 ) を置く。下側のフイルムの一端( 移動
方向側) とガラスを固定し、上側のフイルムの一端( 移動方向とは逆端) は検出器に固定
した。ガラス板を速度2 m m / s e c で5 m m 移動した時の静摩擦係数( μ s ) を以下の式より求めた。
A : μ s = 0 . 4 以下
B : μ s = 0 . 4 を超え、0 . 5 以下
C : μ s = 0 . 5 を超える。
1m幅にスリットしたフイルムを、張力200Nで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し12.65mm幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末 100部
(板径:20.5nm、板厚:7.6nm、
板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)
飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g)
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α-アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)
粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 85部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27~38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 15部
“コンダクテックス”(登録商標)SC-U(コロンビアンカーボン社製)
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 22部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 205部
シクロヘキサノン 135部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ-ダで混練した。1.0mmφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65%充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、2,000rpmで120分間(実質的に分散部に滞留した時間)、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ-トを非磁性層の塗料には5.0部、磁性層の塗料には2.5部を加え、さらにメチルエチルケトン3部を加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
2.0dB以上: A
2.0未満~0dB: B
0dB未満: C。
上記(12)と同様の記録をした磁気テープを50℃、65%RH雰囲気中に1週間保存した後、再生した。0.5μm以上の大きさで50%以上出力低下したものをドロップアウトとして回数(個数)を測定し、磁気テープ200m長1巻について下記基準で判断した。ドロップアウトが450個未満のものが高容量のデータバックアップ用テープとして使用可能である。
A:ドロップアウト 100個以上250個未満
B:ドロップアウト 250個以上450個未満
C:ドロップアウト 450個以上。
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをPETと表記する。
ポリエステル樹脂組成物中のジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子濃度は0.2重量%であった。その他のポリエステル樹脂組成物の品質を表1に示す。
フイルムの作製:押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層(磁性面)原料として、PETペレット(極限粘度0.650,カルボキシル末端基量40eq/T)を60質量部、平均粒径0.06μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料b)40質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層(走行面)原料として、A層(磁性面)で用いたPETペレット(極限粘度0.650,カルボキシル末端基量40eq/T)を11質量部、平均粒径0.06μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料b)34質量部、平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料c)50質量部、平均粒径0.15μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料a)5質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=6|1とし、B層(走行面)側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フイルムを作製した。
(原料a)の架橋ポリスチレン含有PETのジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子の平均粒子径を変更した以外は、実施例1と同様に実施した。ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の品質を表1に示す。
(原料a)の架橋ポリスチレン含有PETのジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子の粒子含有量を変更した以外は、実施例1と同様に実施した。ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の品質を表1に示す。
(原料a)の架橋ポリスチレン含有PETのジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子のNa量をジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子に対して含有量を変更した以外は、実施例1と同様に実施した。ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の品質を表1に示す。
(原料a)の架橋ポリスチレン含有PETのジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子の平均粒子径を変更した以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表2に示したが、ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の集合粒子が多く、磁気記録媒体ベースフィルムとして使用不可であった。
(原料a)の架橋ポリスチレン含有PETのジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子の粒子含有量を変更した以外は、実施例1と同様に実施した。
結果を表2に示したが、ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の集合粒子が多く、磁気記録媒体ベースフィルムとして使用不可であった。
(原料a)の架橋ポリスチレン含有PETのジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子のNa量をジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子に対して含有量を変更した以外は、実施例1と同様に実施した。
結果を表2に示したが、ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物の集合粒子が多く、磁気記録媒体ベースフィルムとして使用不可であった。
Claims (4)
- テレフタル酸とエチレングリコールとからなるポリエチレンテレフタレート樹脂組成物であって、平均粒子径が0.03~0.40μmの有機粒子をポリエチレンテレフタレート樹脂組成物に対して0.01~0.80重量%含有し、該有機粒子の5個以上の凝集粒子が1個/mm2以下、2個以上の集合粒子が100個/mm2以下であり、該有機粒子の粒子表面がドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムで処理され、ナトリウム元素量が粒子に対して0.5ppm未満であることを特徴とするポリエチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 固有粘度が0.550~0.650、カルボキシル末端基量が20~50当量/トンであることを特徴とする請求項1に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 有機粒子がジビニルベンゼン・スチレン架橋粒子であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 有機粒子の円形度は0.80~0.97の円形度を有する有機粒子の割合が50%以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物。
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