JP7326880B2 - ゼオライトzts-6及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 以下の表で示す粉末X線回折ピークを有することを特徴とするゼオライト。
[3] 格子面間隔dが3.40±0.2に相当するXRDピークの強度に対する、格子面間隔dが11.9±0.5に相当するXRDピークの強度の比が0.3以上0.85以下である前記[1]又は[2]に記載のゼオライト。
[4] シリカ源、アルミナ源、アルカリ源、水及び4級アンモニウムカチオン源を含む組成物を60℃以上110℃以下で処理した後、該組成物を結晶化する工程を有することを特徴とする前記[1]~[3]のいずれかひとつに記載のゼオライトの製造方法。
[5] シリカ源及びアルミナ源が、結晶性アルミノシリケートであることを特徴とする前記[4]に記載のゼオライトの製造方法。
[6] 前記結晶性アルミノシリケートが、骨格構造中に奇数員環を含まないゼオライトであることを特徴とする前記[5]に記載のゼオライトの製造方法。
[7] 前記結晶性アルミノシリケートが、FAU、CHA、AEI及びAFXの群から選ばれるいずれかの構造を有するゼオライトであることを特徴とする前記[5]又は[6]に記載のゼオライトの製造方法。
[8] 4級アンモニウムカチオン源が、テトラエチルアンモニウムカチオン又はテトラブチルアンモニウムカチオンを含むことを特徴とする前記[4]~[7]のいずれかひとつに記載のゼオライトの製造方法。
測定モード : ステップスキャン
スキャン幅 : 0.02°
発散スリット: 1.00deg
散乱スリット: 開放
受光スリット: 開放
計測時間 : 1.0分
測定範囲 : 2θ=3.0°~43.0°
本実施形態のZTS-6は、格子面間隔dが4.28±0.1に相当するXRDピークの半価幅(以下、「FWHM」ともいう。)が0.18以上0.50以下であることが好ましく、0.20以上0.46以下がより好ましい。
好ましくは10以上50以下、
より好ましくは12以上30以下
SDA/SiO2比 :0.1以上3.0以下、
好ましくは0.3以上2.0以下
より好ましくは0.5以上1.5以下
OH/SiO2比 :0.1以上2.0以下、
好ましくは0.3以上1.5以下
より好ましくは0.5以上1.2以下
M/SiO2比 :0.1以上1.0以下、
好ましくは0.15以上0.5以下
より好ましくは0.2以上0.4以下
H2O/SiO2比 :5以上60以下、
好ましくは10以上45以下
より好ましくは15以上30以下
本実施形態の製造方法は、原料組成物を60℃以上110℃以下で処理(以下、「エージング」ともいう。)する。
処理時間 :2時間以上70時間以下、好ましくは5時間以上30時間以下
処理圧力 :自生圧
エージングは静置又は撹拌のいずれの状態で実施してもよい。エージング後の原料組成物の組成がより均一になるため、エージングは原料組成物が撹拌された状態で実施することが好ましい。
処理時間 :1時間以上25日以下、好ましくは5時間以上30時間以下
処理圧力 :自生圧
結晶化は静置又は撹拌のいずれの状態で行ってもよい。得られるZTS-6の組成がより均一になるため、結晶化は原料組成物が撹拌された状態で行うことが好ましい。
(粉末X線回折)
一般的なX線回折装置(装置名:Ultima IV、RIGAKU製)を使用し、試料のXRD測定を行った。測定条件は以下のとおりである。
測定モード : ステップスキャン
スキャン幅 : 0.02°
計測時間 : 1.0分
測定範囲 : 2θ=3.0°~43.0°
(連晶比率)
CHA構造とGME構造の連晶比率は、得られた連晶ゼオライトのXRDパターンと、データベース(http://asia.iza-structure.org/IZA-SC/intergrowth_families/ABC_6.pdf)のFig.5に示されたシミュレーションXRDパターンとの比較により、求めた。
(ケイ素、アルミニウムの定量)
一般的な誘導結合プラズマ発光分析装置(装置名:OPTIMA3300DV、PERKIN ELMER製)を用いて、試料の組成分析を行った。試料をフッ酸と硝酸の混合溶液に溶解させ、測定溶液を調製した。得られた測定溶液を装置に投入して試料の組成を分析した。得られたケイ素(Si)、アルミニウム(Al)のモル濃度から、SiO2/Al2O3比を算出した。
実施例1
48%NaOH水溶液、テトラエチルアンモニウムブロミド(TEABr)、55%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAOH)水溶液、FAU型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=29.78)、及びAFX型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=23.01)を混合し組成物を得た。得られた組成物の組成を示す。
SDA/SiO2比 = 1.4
(TBAOH/SiO2比 = 0.8、及び
TEABr/SiO2比 = 0.6)
OH/SiO2比 = 1.06
Na/SiO2比 = 0.26
H2O/SiO2比 = 20
十分に撹拌したのち組成物をステンレス製オートクレーブに密閉し、当該オートクレーブを回転させながら、95℃で24時間加熱し、そののち160℃で22時間加熱して生成物を得た。生成物を遠心分離し、大気中110℃で一晩乾燥させた。生成物は結晶性アルミノシリケートのZTS-6であった。また、SiO2/Al2O3比は9.4であった。
48%NaOH水溶液、テトラエチルアンモニウムブロミド(TEABr)、55%テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAOH)水溶液、FAU型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=29.78)、及びAFX型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=23.01)を混合し組成物を得た。得られた組成物の組成を示す。
SDA/SiO2比 = 1.4
(TBAOH/SiO2比 = 0.8、及び
TEABr/SiO2比 = 0.6)
OH/SiO2比 = 1.1
Na/SiO2比 = 0.3
H2O/SiO2比 = 20
十分に撹拌したのち組成物をステンレス製オートクレーブに密閉し、当該オートクレーブを回転させながら、160℃で90時間加熱して生成物を得た。生成物を遠心分離し、大気中110℃で一晩乾燥させた。生成物はそれぞれ、MFI構造、CHA構造、及びAFX構造の混合相からなる結晶性アルミノシリケートであり、ZTS-6は得られなかった。
Claims (7)
- 以下の表で示す粉末X線回折ピークを有することを特徴とするZTS-6。
- アルミナに対するシリカのモル比が5.0以上50.0以下であることを特徴とする請求項1に記載のZTS-6。
- 格子面間隔dが3.40±0.2に相当するXRDピークの強度に対する、格子面間隔dが11.9±0.5に相当するXRDピークの強度の比が0.3以上0.85以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のZTS-6。
- シリカ源、アルミナ源、アルカリ源、水及び4級アンモニウムカチオン源を含む組成物を60℃以上110℃以下で処理した後、該組成物を結晶化する工程を有し、前記4級アンモニウムカチオン源がテトラエチルアンモニウムカチオン及びテトラブチルアンモニウムカチオンを含むことを特徴とする請求項1~請求項3のいずれかひとつに記載のZTS-6の製造方法。
- シリカ源及びアルミナ源が、結晶性アルミノシリケートであることを特徴とする請求項4に記載のZTS-6の製造方法。
- 前記結晶性アルミノシリケートが、骨格構造中に奇数員環を含まないゼオライトであることを特徴とする請求項5に記載のZTS-6の製造方法。
- 前記結晶性アルミノシリケートが、FAU、CHA、AEI及びAFXの群から選ばれるいずれかの構造を有するゼオライトであることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載のZTS-6の製造方法。
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WO2015005407A1 (ja) | 2013-07-09 | 2015-01-15 | 三菱化学株式会社 | ゼオライトの製造方法 |
WO2018086975A1 (en) | 2016-11-10 | 2018-05-17 | Haldor Topsøe A/S | Novel disordered abc-6 molecular sieve |
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