JP7319569B2 - ホットスタンプ成形体 - Google Patents

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Description

本発明は、ホットスタンプ成形体に関する。
本願は、２０２０年１月９日に、日本に出願された特願２０２０－００２４０９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
近年、環境保護及び省資源化の観点から自動車車体の軽量化が求められており、自動車部材へ高強度鋼板が適用されている。自動車部材はプレス成形によって製造されるが、鋼板の高強度化に伴い成形荷重が増加するだけでなく、成形性が低下する。そのため、高強度鋼板においては、複雑な形状の部材への成形性が課題となる。このような課題を解決するため、鋼板が軟質化するオーステナイト域の高温まで加熱した後にプレス成形を実施するホットスタンプ技術の適用が進められている。ホットスタンプは、プレス加工と同時に、金型内において焼入れ処理を実施することで、自動車部材への成形性と自動車部材の強度とを両立する技術として注目されている。
鋼板をホットスタンプにより加工した自動車部材において、より高い車体軽量化効果を得るためには、高強度であり、なおかつ耐水素脆化特性にも優れた部材を得る必要がある。
特許文献１には、ＣおよびＭｎが濃化することで安定化された、１０体積％以上の残留オーステナイトを含ませることで、強度、均一変形性および局部変形性を向上させた溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板、並びにそれらの製造方法が開示されている。
特許文献２には、１０体積％以上の残留オーステナイトを含ませ、且つ所定の体積率で高温焼き戻しマルテンサイトおよび低温焼き戻しマルテンサイトを含ませることで、強度、均一変形性および局部変形性を向上させた合金化溶融亜鉛めっき鋼板が開示されている。
特許文献３には、鋼の組織を複合組織とし、且つその複合組織を構成する各組織の割合を制御することで、延性および曲げ性を向上させた高強度熱間プレス成形部材が開示されている。
特許文献１～３では、耐水素脆化特性について考慮されていない。
日本国特開２０１７－５３００１号公報 国際公開第２０１６／１９９９２２号 国際公開第２０１８／０３３９６０号
本発明は、強度および耐水素脆化特性に優れたホットスタンプ成形体を提供することを目的とする。
本発明の要旨は以下の通りである。
［１］本発明の一態様に係るホットスタンプ成形体は、化学組成が、質量％で、
Ｃ ：０．５０％超、１．００％以下、
Ｓｉ：０．５０～３．００％、
Ｍｎ：３．００％超、５．００％以下、
Ａｌ：０．１００～３．０００％、
Ｃｏ：０．１００～３．０００％、
Ｐ ：０．１００％以下、
Ｓ ：０．１０００％以下、
Ｎ ：０．０１００％以下、
Ｎｂ：０～０．１５０％、
Ｔｉ：０～０．１５０％、
Ｍｏ：０～１．００％、
Ｃｒ：０～１．００％、
Ｃｕ：０～１．００％、
Ｖ ：０～１．００％、
Ｗ ：０～１．００％、
Ｎｉ：０～３．００％、
Ｍｇ：０～１．００％、
Ｚｒ：０～１．００％、
Ｓｂ：０～１．００％、
Ｃａ：０～０．１０％、
ＲＥＭ：０～０．３０％、および
Ｂ ：０～０．０１００％を含有し、
残部がＦｅおよび不純物からなり、
面積率で、２０～３０％の残留オーステナイトと、合計で７０～８０％のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトと、５％未満の残部組織とからなり、
前記ベイナイトおよび前記焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、前記回転角が５５°～７５°となる粒界の長さの割合が３０％以上であるミクロ組織を有する。
［２］上記［１］に記載のホットスタンプ成形体は、前記化学組成が、質量％で、
Ｎｂ：０．０１０～０．１５０％、
Ｔｉ：０．０１０～０．１５０％、
Ｍｏ：０．００５～１．００％、
Ｃｒ：０．００５～１．００％、
Ｃｕ：０．００１～１．００％、
Ｖ ：０．０００５～１．００％、
Ｗ ：０．００１～１．００％、
Ｎｉ：０．００１～３．００％、
Ｍｇ：０．００１～１．００％、
Ｚｒ：０．００１～１．００％、
Ｓｂ：０．００１～１．００％、
Ｃａ：０．００１～０．１０％、
ＲＥＭ：０．００１～０．３０％、および
Ｂ：０．０００５～０．０１００％
からなる群のうち１種または２種以上を含有してもよい。
本発明に係る上記態様によれば、強度および耐水素脆化特性に優れたホットスタンプ成形体を得ることができる。
実施例の耐水素脆化特性の評価に使用した試験片を示す図である。
本発明者らは、ホットスタンプ成形体のミクロ組織において、所定量の残留オーステナイト、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトを含ませ、且つ前記ベイナイトおよび前記焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界（以下、大傾角粒界と記載する場合がある）の長さとの合計の長さに対して、回転角が５５°～７５°となる粒界（大傾角粒界）の長さの割合を３０％以上とすることで、高強度を確保しつつ、耐水素脆化特性を向上できることを見出した。
大傾角粒界は、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒に含まれる粒界のうち、最も高角度な粒界である。オーステナイトからベイナイトまたはマルテンサイトに変態する際には、変態に伴う歪みが発生する。変態前のオーステナイトが高硬度の場合、または旧オーステナイト粒が容易に変形できない状態の場合には、歪みを緩和する効果が高い大傾角粒界が形成されやすくなる。本発明者らは、ホットスタンプ後に低温域で保持を行うことで、旧オーステナイト粒を高硬度とした上でベイナイトまたはマルテンサイトに変態させることができ、大傾角粒界を多く形成できることを見出した。
以下、本実施形態に係るホットスタンプ成形体について詳細に説明する。まず、本実施形態に係るホットスタンプ成形体の化学組成の限定理由について説明する。
なお、以下に記載する「～」を挟んで記載される数値限定範囲には、下限値および上限値がその範囲に含まれる。「未満」、「超」と示す数値には、その値が数値範囲に含まれない。化学組成についての％は全て質量％を示す。
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．５０％超、１．００％以下、Ｓｉ：０．５０～３．００％、Ｍｎ：３．００％超、５．００％以下、Ａｌ：０．１００～３．０００％、Ｃｏ：０．１００～３．０００％、Ｐ：０．１００％以下、Ｓ：０．１０００％以下、Ｎ：０．０１００％以下、並びに残部：Ｆｅおよび不純物を含む。以下、各元素について詳細に説明する。
「Ｃ：０．５０％超、１．００％以下」
Ｃは、ホットスタンプ成形体の強度を向上させる元素である。またＣは、残留オーステナイトを安定化させる元素でもある。Ｃ含有量が０．５０％以下では、ホットスタンプ成形体において所望の強度を得ることができない。そのため、Ｃ含有量は０．５０％超とする。Ｃ含有量は、０．５２％以上、または０．５４％以上が好ましい。一方、Ｃ含有量が１．００％超であると、鋼が脆化する。そのため、Ｃ含有量は１．００％以下とする。Ｃ含有量は、０．９０％以下、０．８０％以下、０．７０％以下が好ましい。
「Ｓｉ：０．５０～３．００％」
Ｓｉは、残留オーステナイトを安定化させる元素である。Ｓｉ含有量が０．５０％未満では上記効果が得られず、残留オーステナイトの安定化が不十分となり、所望量の残留オーステナイトを得ることができない。そのため、Ｓｉ含有量は０．５０％以上とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは１．００％以上、１．１０％以上である。一方、Ｓｉ含有量が３．００％超では、フェライト量が増加し、所望のミクロ組織が得られなくなる。そのため、Ｓｉ含有量は３．００％以下とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは２．５０％以下、または２．００％以下である。
「Ｍｎ：３．００％超、５．００％以下」
Ｍｎは、Ｍｓ点を低下させることで、低温域におけるベイナイト変態を促進する元素である。Ｍｎ含有量が３．００％以下では、所望量の大傾角粒界を得ることができない。そのため、Ｍｎ含有量は３．００％超とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは３．１０％以上、または３．２０％以上である。一方、Ｍｎ含有量が５．００％超では、早期破断が発生し易くなる。そのため、Ｍｎ含有量は５．００％以下とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは４．００％以下である。
「Ａｌ：０．１００～３．０００％」
Ａｌは、溶鋼を脱酸して、破壊の起点となる酸化物の生成を抑制することで変形能を向上する元素である。Ａｌ含有量が０．１００％未満では、脱酸が十分に行われず、粗大な酸化物が生成して、上記効果が得られない。そのため、Ａｌ含有量は０．１００％以上とする。Ａｌ含有量は、好ましくは０．２００％以上、または０．３００％以上である。一方、Ａｌ含有量が３．０００％を超えると、鋼中に粗大な酸化物が生成する。そのため、Ａｌ含有量は３．０００％以下とする。Ａｌ含有量は、好ましくは２．０００％以下、１．５００％以下、または１．０００％以下である。
「Ｃｏ：０．１００～３．０００％」
Ｃｏは、Ｍｓ点を低下させることで、低温域におけるベイナイト変態を促進する元素である。Ｃｏ含有量が０．１００％未満では、所望量のベイナイトを得ることができない。そのため、Ｃｏ含有量は０．１００％以上とする。Ｃｏ含有量は、０．１１０％以上、または０．１２０％以上が好ましい。一方、Ｃｏ含有量が３．０００％超であると、早期破断が発生し易くなる。そのため、Ｃｏ含有量は３．０００％以下とする。Ｃｏ含有量は、２．０００％以下、１．５００％以下、１．０００％以下、０．５００％以下、０．２００％以下が好ましい。
「Ｐ：０．１００％以下」
Ｐは、不純物元素であり、粒界に偏析することで破壊の起点となる。そのため、Ｐ含有量は０．１００％以下とする。Ｐ含有量は、好ましくは０．０５０％以下、または０．０２０％以下である。Ｐ含有量の下限は特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｐコストが大幅に上昇し、経済的に好ましくないため、実操業上、０．０００１％を下限としてもよい。
「Ｓ：０．１０００％以下」
Ｓは、不純物元素であり、鋼中に介在物を形成する。この介在物は破壊の起点となるため、Ｓ含有量は０．１０００％以下とする。Ｓ含有量は、好ましくは０．０５００％以下、０．０１００％以下、０．００５０％以下である。Ｓ含有量の下限は特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｓコストが大幅に上昇し、経済的に好ましくないため、実操業上、０．０００１％を下限としてもよい。
「Ｎ：０．０１００％以下」
Ｎは、不純物元素であり、鋼中に窒化物を形成する。この窒化物は破壊の起点となるため、Ｎ含有量は０．０１００％以下とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．００６０％以下、または０．００５０％以下である。Ｎ含有量の下限は特に限定しないが、０．０００１％未満に低減すると、脱Ｎコストが大幅に上昇し、経済的に好ましくないため、実操業上、０．０００１％を下限としてもよい。
本実施形態に係るホットスタンプ成形体の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物であってもよい。不純物としては、鋼原料もしくはスクラップから及び／又は製鋼過程で不可避的に混入し、本実施形態に係るホットスタンプ成形体の特性を阻害しない範囲で許容される元素が例示される。
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、Ｆｅの一部に代えて、任意元素として、以下の元素を含有してもよい。以下の任意元素を含有しない場合の含有量は０％である。
「Ｎｂ：０～０．１５０％」
「Ｔｉ：０～０．１５０％」
ＮｂおよびＴｉは、ホットスタンプ前の加熱において旧オーステナイト粒を細粒化し、オーステナイトからベイナイトまたはマルテンサイトへの変態時に旧オーステナイトの変形を抑制することで、大傾角粒界の割合を高める。この効果を確実に発揮させる場合、ＮｂおよびＴｉのいずれか１種でも、その含有量を０．０１０％以上とすることが好ましい。一方、ＮｂおよびＴｉのいずれか１種でも０．１５０％を超えて含有させても上記効果は飽和するので、ＮｂおよびＴｉの含有量はそれぞれ０．１５０％以下とすることが好ましい。
「Ｍｏ：０～１．００％」
「Ｃｒ：０～１．００％」
「Ｃｕ：０～１．００％」
「Ｖ ：０～１．００％」
「Ｗ ：０～１．００％」
「Ｎｉ：０～３．００％」
Ｍｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｖ、ＷおよびＮｉは、ホットスタンプ前の加熱において旧オーステナイト粒に固溶することで、ホットスタンプ成形体の強度を高める作用を有する。これにより、オーステナイトからベイナイトまたはマルテンサイトへの変態時に旧オーステナイト粒の変形を抑制し、大傾角粒界の割合を高めることができる。この効果を確実に得る場合、Ｍｏ：０．００５％以上、Ｃｒ：０．００５％以上、Ｃｕ：０．００１％以上、Ｖ：０．０００５％以上、Ｗ：０．００１％以上およびＮｉ：０．００１％以上のいずれか１種以上を含有させることが好ましい。一方、これらの元素を多量に含有させても上記効果は飽和するため、Ｍｏ含有量、Ｃｒ含有量、Ｃｕ含有量、Ｖ含有量およびＷ含有量はそれぞれ１．００％以下、Ｎｉ含有量は３．００％以下とすることが好ましい。
「Ｍｇ：０～１．００％」
「Ｚｒ：０～１．００％」
「Ｓｂ：０～１．００％」
「Ｃａ：０～０．１０％」
「ＲＥＭ：０～０．３０％」
Ｍｇ、Ｚｒ、Ｓｂ、ＣａおよびＲＥＭは、破壊の起点となる酸化物の生成を抑制することで変形能を向上する。この効果を確実に得る場合、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｓｂ、ＣａおよびＲＥＭのうち１種でもその含有量を０．００１％以上とすることが好ましい。一方、これらの元素を多量に含有させても上記効果は飽和するため、Ｍｇ含有量、Ｚｒ含有量およびＳｂ含有量は１．００％以下とし、Ｃａ含有量は０．１０％以下、ＲＥＭ含有量は０．３０％以下とすることが好ましい。
なお、本実施形態においてＲＥＭとは、Ｓｃ、Ｙ及びランタノイドからなる合計１７元素を指し、ＲＥＭの含有量とはこれらの元素の合計含有量を指す。
「Ｂ：０～０．０１００％」
Ｂは、旧オーステナイト粒界に偏析してフェライトおよびパーライトの生成を抑制する元素である。この効果を確実に発揮させる場合、Ｂ含有量は０．０００５％以上とすることが好ましい。一方、０．０１００％を超えて含有させても上記効果は飽和するため、Ｂ含有量は０．０１００％以下とすることが好ましい。
上述したホットスタンプ成形体の化学組成は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。なお、ＣおよびＳは燃焼－赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用いて測定すればよい。ホットスタンプ成形体の表面にめっき層を備える場合は、機械研削によりめっき層を除去してから化学組成の分析を行えばよい。
次に、本実施形態に係るホットスタンプ成形体のミクロ組織について説明する。
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、面積率で、２０～３０％の残留オーステナイトと、合計で７０～８０％のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトと、５％未満の残部組織とからなり、前記ベイナイトおよび前記焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界（大傾角粒界）の長さとの合計の長さに対して、前記回転角が５５°～７５°となる粒界の長さの割合が３０％以上であるミクロ組織を有する。
なお、本実施形態では、ホットスタンプ成形体の表面から板厚の１／４の深さ位置（表面から板厚の１／８深さ～表面から板厚の３／８深さの領域）のミクロ組織を規定する。この深さ位置が、ホットスタンプ成形体の表面と板厚中心位置との中間点であり、当該位置におけるミクロ組織が、ホットスタンプ成形体の鋼組織を代表する（ホットスタンプ成形体全体の平均的なミクロ組織を示す）からである。
「残留オーステナイト：２０～３０％」
残留オーステナイトは、ホットスタンプ成形体において耐水素脆化特性を向上させる。残留オーステナイトが２０％未満であると、所望の耐水素脆化特性を得ることができない。そのため、残留オーステナイトは２０％以上とする。好ましくは２２％以上である。一方、残留オーステナイトが３０％超であると、所望の強度を得ることができない。そのため、残留オーステナイトは３０％以下とする。好ましくは２７％以下である。
「ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイト：合計で７０～８０％」
所望量のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトを含ませることで、ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性を向上させる。ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトが合計で７０％未満または８０％超であると、所望の耐水素脆化特性を得ることができない。そのため、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトは合計で７０～８０％とする。下限は、好ましくは７２％以上である。また、上限は、好ましくは７７％以下である。
「残部組織：５％未満」
本実施形態に係るホットスタンプ成形体のミクロ組織中には、残部組織として、フレッシュマルテンサイト、フェライト、パーライトおよびグラニュラーベイナイトが含まれる場合がある。残部組織の面積率が高いと、所望の強度および耐水素脆化特性を得ることができない。そのため、残部組織は５％未満とする。好ましくは４％以下、３％以下、２％以下、または１％以下である。
「残留オーステナイト、並びにベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの面積率の測定」
ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた任意の位置（この位置から採取できない場合は端部を避けた位置）から表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルの大きさは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる大きさとする。
上記サンプルの断面を＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して研磨した後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げる。次に、室温においてアルカリ性溶液を含まないコロイダルシリカを用いて８分間研磨し、サンプルの表層に導入されたひずみを除去する。サンプル断面の長手方向の任意の位置において、長さ５０μｍ、表面から板厚の１／８深さ～表面から板厚の３／８深さの領域を、０．１μｍの測定間隔で電子後方散乱回折法により測定して結晶方位情報を得る。測定には、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）とＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ製ＤＶＣ５型検出器）とで構成されたＥＢＳＤ装置を用いる。この際、ＥＢＳＤ装置内の真空度は９．６×１０－５Ｐａ以下、加速電圧は１５ｋＶ、照射電流レベルは１３、電子線の照射レベルは６２とする。
得られた結晶方位情報をＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｐｈａｓｅ Ｍａｐ」機能を用いて、残留オーステナイトの面積率を算出する。結晶構造がｆｃｃであるものを残留オーステナイトと判断する。
次に、結晶構造がｂｃｃであるものをベイナイト、焼き戻しマルテンサイト、フレッシュマルテンサイト、グラニュラーベイナイトおよびフェライトと判断し、これらの領域について、ＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ」機能を用いて、Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｉｍａｇｅ Ｑｕａｌｉｔｙ値が６００００未満の領域をベイナイト、焼き戻しマルテンサイト、フレッシュマルテンサイトと判定し、これらの面積率の合計を算出することで、「ベイナイト、焼き戻しマルテンサイト、フレッシュマルテンサイト」の合計の面積率を得る。上述の方法により得た「ベイナイト、焼き戻しマルテンサイトおよびフレッシュマルテンサイト」の合計の面積率から、後述の方法により得られるフレッシュマルテンサイトの面積率を差し引くことで、「ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイト」の合計の面積率を得る。
「残部組織の面積率の測定」
ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた任意の位置（この位置から採取できない場合は端部を避けた位置）から表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルの大きさは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる大きさとする。
上記サンプルの断面を＃６００から＃１５００の炭化珪素ペーパーを使用して研磨した後、粒度１～６μｍのダイヤモンドパウダーをアルコール等の希釈液や純水に分散させた液体を使用して鏡面に仕上げ、ナイタールエッチングを施す。次いで、サンプル断面の長手方向の任意の位置における、長さ５０μｍ、表面から板厚の１／８深さ～表面から板厚の３／８深さの領域において、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）を用いて複数視野の写真を撮影する。撮影写真上に等間隔の格子を描き、格子点における組織を同定する。各組織に該当する格子点数を求め、総格子点数で除することにより、各組織の面積率を得る。総格子点数が多いほど面積率を正確に求めることができる。本実施形態では、格子間隔は２μｍ×２μｍとし、総格子点数は１５００点とする。
粒内にセメンタイトがラメラ状に析出している領域をパーライトと判断する。輝度が小さく、かつ下部組織が認められない領域をフェライトと判断する。輝度が大きく、かつ下部組織がエッチングにより現出されていない領域をフレッシュマルテンサイトおよび残留オーステナイトと判断する。上記のいずれにも該当しない領域をグラニュラーベイナイトと判断する。フレッシュマルテンサイトの面積率については、撮影写真から求めたフレッシュマルテンサイトおよび残留オーステナイトの面積率から、上述のＥＢＳＤ解析により求めた残留オーステナイトの面積率を差し引くことで得る。
「ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、回転角が５５°～７５°となる粒界（大傾角粒界）の長さの割合：３０％以上」
大傾角粒界は、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒に含まれる粒界のうち、最も高角度な粒界である。大傾角粒界は、水素が起因となって発生した亀裂の伝播を抑制する効果が高く、大傾角粒界の長さの割合が３０％未満であると、ホットスタンプ成形体において所望の耐水素脆化特性を得ることができない。そのため、大傾角粒界の長さの割合は３０％以上とする。好ましくは３５％以上、４０％以上である。大傾角粒界の長さの割合の上限は、特に規定しないが、本実施形態に係る化学組成および製造方法によれば、実質的な上限は９０％となる。
「大傾角粒界の長さの割合の測定方法」
ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた位置（この位置から採取できない場合は端部を避けた位置）から、表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる長さとする。切り出したサンプルについて、板厚１／４の深さ位置（表面から板厚の１／８深さ～表面から板厚の３／８深さの領域）を、０．１μｍの測定間隔でＥＢＳＤ解析して結晶方位情報を得る。ここでＥＢＳＤ解析は、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）とＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ製ＤＶＣ５型検出器）とで構成されたＥＢＳＤ装置を用い、電子線の照射レベルを６２で実施する。
次に、得られた結晶方位情報に対して、ＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｉｍａｇｅ Ｑｕａｌｉｔｙ」機能を用いて、Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｉｍａｇｅ Ｑｕａｌｉｔｙ値が６００００未満の領域をベイナイト、焼き戻しマルテンサイトおよびフレッシュマルテンサイトの結晶粒と判断し、これらの結晶粒の粒界のうち、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界について、＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さとを算出し、それぞれの粒界の長さを合計した値に対する、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さの割合を算出する。これにより、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界（大傾角粒界）の長さとの合計の長さに対する、回転角が５５°～７５°となる粒界（大傾角粒界）の長さの割合を得る。
なお、残部組織の面積率の測定方法と同様の方法により撮影写真を得て、ベイナイト、焼き戻しマルテンサイトおよびフレッシュマルテンサイトの結晶粒からフレッシュマルテンサイトを判別して、ベイナイト、焼き戻しマルテンサイトおよびフレッシュマルテンサイトの結晶粒からフレッシュマルテンサイトを除外すればよい。大傾角粒界の測定において、フレッシュマルテンサイトの結晶粒の粒界を含めないのは、フレッシュマルテンサイトは高硬度であり破壊の起点となるためである。
上記の結晶粒界の長さは、例えば、ＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｉｎｖｅｒｓｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅ Ｍａｐ」および「Ａｘｉｓ Ａｎｇｌｅ」機能を用いれば、簡便に算出することが可能である。これらの機能では、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒について、任意の方向を回転軸として、特定の回転角を指定することにより、当該粒界の合計の長さを算出することができる。測定領域に含まれる全ての結晶粒について上記解析を実施し、ベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として、前述の３種類の粒界の長さを算出すればよい。
「平均転位密度：４．０×１０１５ｍ／ｍ２以上」
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、平均転位密度が４．０×１０１５ｍ／ｍ２以上であってもよい。上述の化学組成を有し、且つ上述のミクロ組織、すなわち、面積率で、２０～３０％の残留オーステナイトと、合計で７０～８０％のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトと、５％未満の残部組織とからなり、前記ベイナイトおよび前記焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、前記回転角が５５°～７５°となる粒界の長さの割合が３０％以上であるミクロ組織を有すれば、平均転位密度は必然的に４．０×１０１５ｍ／ｍ２以上となる。
「平均転位密度の測定」
ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた任意の位置（この位置から採取できない場合は端部を避けた位置）から、サンプルを切り出す。サンプルの大きさは、測定装置にもよるが、２０ｍｍ角程度の大きさとする。蒸留水４８体積％、過酸化水素水４８体積％、フッ化水素酸４体積％の混合溶液を用いて、サンプルを減厚する。この時、サンプルの表面と裏面とは同じ厚さずつ減厚され、減圧前のサンプル表面から板厚の１／４の深さ位置（表面から板厚の１／８深さ～表面から板厚の３／８深さの領域）が露出する。この露出した表面についてＸ線回折測定を行い、体心立方格子の複数の回折ピークを特定する。これらの回折ピークの半値幅から平均転位密度を解析することで、表層領域の平均転位密度を得る。解析法については、「Ｔ．Ｕｎｇａｒ、外３名、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ、１９９９年、第３２巻、第９９２頁～第１００２頁」に記載のｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ－Ｈａｌｌ法を使用する。
「体心構造を持つ結晶粒のラス幅：２００ｎｍ以下」
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、体心構造を持つ結晶粒のラス幅が２００ｎｍ以下であってもよい。上述の化学組成を有し、且つ上述のミクロ組織、すなわち、面積率で、２０～３０％の残留オーステナイトと、合計で７０～８０％のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトと、５％未満の残部組織とからなり、前記ベイナイトおよび前記焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、前記回転角が５５°～７５°となる粒界の長さの割合が３０％以上であるミクロ組織を有すれば、体心構造を持つ結晶粒のラス幅は必然的に２００ｎｍ以下となる。
体心構造を持つ結晶粒のラス幅が２００ｎｍ以下であれば、結晶粒微細化の効果が得られ、所望の引張強さを得ることができる。好ましくは１８０ｎｍ以下である。ラス幅は小さい程好ましいため、下限は特に規定しない。
「体心構造を持つ結晶粒のラス幅の測定」
ホットスタンプ成形体の端面から５０ｍｍ以上離れた位置（この位置から採取できない場合は端部を避けた位置）から、表面に垂直な断面（板厚断面）が観察できるようにサンプルを切り出す。サンプルは、測定装置にもよるが、圧延方向に１０ｍｍ程度観察できる長さとする。切り出したサンプルについて、板厚１／４の深さ位置（表面から板厚の１／８深さ～表面から板厚の３／８深さの領域）を、０．１μｍの測定間隔でＥＢＳＤ解析して結晶方位情報を得る。ここでＥＢＳＤ解析は、サーマル電界放射型走査電子顕微鏡（ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７００１Ｆ）とＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ製ＤＶＣ５型検出器）とで構成されたＥＢＳＤ装置を用い、電子線の照射レベルを６２で実施する。
次に、得られた結晶方位情報に対してＥＢＳＤ解析装置に付属のソフトウェア「ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ（登録商標）」に搭載された「Ｉｎｖｅｒｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅ」機能を用いて、体心構造を持つ結晶粒のみのＩｎｖｅｒｅ Ｐｏｌｅ Ｆｉｇｕｒｅ像を描き、結晶方位差が８°以内の結晶粒を一つのラス（一般的にはブロックと呼ばれるが本実施形態ではラスと表現する）とみなし、ラスの短軸方向の長さを測定する。２０個以上のラスの短軸方向の長さを測定し、それらの平均値を算出することで、体心構造を持つ結晶粒のラス幅を得る。
「板厚および引張強さ」
本実施形態に係るホットスタンプ成形体の板厚は特に限定しないが、車体軽量化の観点から、０．５～３．５ｍｍとすることが好ましい。また、車体軽量化の観点から、ホットスタンプ成形体の引張強さは１５００ＭＰａ以上とすることが好ましい。より好ましくは、１８００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａ以上である。引張強さの上限は特に規定しないが、２６００ＭＰａ以下としてもよい。
「めっき層」
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、耐食性の向上等を目的として、表面にめっき層が形成されていてもよい。めっき層は、電気めっき層及び溶融めっき層のいずれでもよい。電気めっき層は、例えば、電気亜鉛めっき層、電気Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層等を含む。溶融めっき層は、例えば、溶融亜鉛めっき層、合金化溶融亜鉛めっき層、溶融アルミニウムめっき層、溶融Ｚｎ－Ａｌ合金めっき層、溶融Ｚｎ－Ａｌ－Ｍｇ合金めっき層、溶融Ｚｎ－Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ合金めっき層等を含む。めっき層の付着量は、特に制限されず一般的な付着量でよい。
「ホットスタンプ成形体の製造方法」
次に、本実施形態に係るホットスタンプ成形体の好ましい製造方法について説明する。
本実施形態に係るホットスタンプ成形体は、常法により製造した冷延鋼板に対し、あるいは表面にめっき層を備えた冷延鋼板に対し、ホットスタンプを行い、ホットスタンプ後に低温域で保持を行った後、冷却することで製造することができる。
「ホットスタンプ前の加熱および保持」
ホットスタンプ前に、８００～１０００℃の温度域で、６０～６００秒間保持することが好ましい。加熱温度が８００℃未満、または保持時間が６０秒未満では、十分にオーステナイト化することができず、ホットスタンプ成形体において所望量のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトを得ることができない場合がある。加熱温度が１０００℃超、または保持時間が６００秒超では、オーステナイト粒径の粗大化によりベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトへの変態が遅延し、所望量のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトを得ることができない場合がある。
加熱時の平均加熱速度は０．１℃／ｓ以上、２００℃／ｓ以下とすればよい。ここでいう平均加熱速度は、加熱開始時の鋼板表面温度と保持温度との温度差を、加熱開始時から保持温度まで達した時までの時間差で除した値である。また、上記の保持において、８００～１０００℃の温度域で鋼板温度を変動させてもよく、一定としてもよい。
ホットスタンプ前の加熱方法としては、電気炉やガス炉等による加熱、火炎加熱、通電加熱、高周波加熱、誘導加熱等が挙げられる。
「ホットスタンプ後の冷却」
上述の加熱および保持の後、ホットスタンプを行う。ホットスタンプ後には、１５０～３００℃の温度域まで、１．０～１００℃／ｓの平均冷却速度で冷却を行うことが好ましい。ホットスタンプ後の冷却において、冷却停止温度が１５０℃未満であると、格子欠陥の導入が促進されすぎて所望の転位密度を得ることができない場合がある。冷却停止温度が３００℃超であると、旧オーステナイト粒の硬度が低くなり、所望量の大傾角粒界を形成させることができない場合がある。また、平均冷却速度が１．０℃／ｓ未満であると、フェライトやグラニュラーベイナイト、パーライトへの変態が促進してしまい、所望量のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトを得ることができない場合がある。平均冷却速度が１００℃／ｓ超であると、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトへの変態の駆動力が大きくなり、変態によって導入されるひずみを緩和する作用が小さくなり、所望量の大傾角粒界を得ることが難しくなる。ここでいう平均冷却速度とは、冷却開始時の鋼板表面温度と冷却停止温度との温度差を、冷却開始時から冷却停止時までの時間差で除した値である。
「低温保持」
１５０～３００℃の温度域で、５０時間超、２０日以下の低温保持を行うことが好ましい。低温保持中には、オーステナイトから変態したマルテンサイトから、未変態のオーステナイトに炭素が分配される。炭素が濃化したオーステナイトは、マルテンサイトに変態することなく、低温保持後の冷却を終えた後であっても、残留オーステナイトとして残存する。また、上記の条件で低温保持を行うことで、炭素が濃化したオーステナイトが高硬度となるため、大傾角粒界の割合を高めることができる。
保持温度が１５０℃未満、または保持時間が５０時間以下であると、マルテンサイトから未変態のオーステナイトへ炭素が十分に分配されず、所望量の残留オーステナイトを得ることができない場合がある。また、大傾角粒界の割合が減少する。保持温度が３００℃超であると、旧オーステナイトの硬度が低下し、所望量の大傾角粒界を得ることができない場合がある。保持時間を２０日超としても炭素の分配挙動は飽和し、また所望のミクロ組織を得ることができないため、上限を２０日とする。低温保持では、１５０～３００℃の温度域で鋼板温度を変動させてもよく、一定としてもよい。
低温保持は、特に限定しないが、例えばホットスタンプ後の鋼板を加熱炉に搬送して行えばよい。
なお、ホットスタンプして冷却した後、且つ低温保持前に３００℃以上の温度域に加熱すると、ベイナイトが生成してしまい、結果として、所望量の大傾角粒界を得ることができなくなる。そのため、本実施形態に係るホットスタンプ成形体を製造する際に、ホットスタンプして冷却した後、且つ低温保持前に、３００℃以上の温度域に加熱することは望ましくない。
「低温保持後の冷却」
低温保持後は、１．０～１００℃／ｓの平均冷却速度で、８０℃以下まで冷却することが好ましい。平均冷却速度が１．０℃／ｓ未満、または冷却停止温度が８０℃超であると、残留オーステナイトが分解し、所望量の残留オーステナイトを得ることができない場合がある。平均冷却速度が１００℃／ｓ超であると冷却装置に負荷がかかる。ここでいう平均冷却速度とは、低温保持後の冷却開始時の鋼板表面温度と冷却停止温度との温度差を、冷却開始時から冷却停止時までの時間差で除した値である。
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
表１および表２に示す化学組成の溶鋼を鋳造して製造した鋼片に対し、熱間圧延、冷間圧延を施し、必要に応じてめっきを付与することで、冷延鋼板を得た。次に、冷延鋼板に対し、表３および表４に示す条件で、表３および表４に示すホットスタンプ成形体を製造した。
なお、ホットスタンプ前の加熱における平均加熱速度は０．１～２００℃／ｓとし、ホットスタンプ後の冷却は１５０～３００℃の温度域まで行い、低温保持後の冷却は８０℃以下まで行った。また、表３の製造Ｎｏ．１８には溶融アルミニウムめっき層、製造Ｎｏ．１９には溶融亜鉛めっき層を付与した。
表４の製造Ｎｏ．５７は、ホットスタンプして冷却した後、且つ低温保持前に、３００～５６０℃の温度域で３０秒間保持してから、表４に示す低温保持を行った。
表中の下線は、本発明の範囲外であること、好ましい製造条件を外れること又は特性値が好ましくないことを示す。表３および表４中のγｒは残留オーステナイトを示し、Ｂはベイナイトを示し、ＴＭは焼き戻しマルテンサイトを示す。
ホットスタンプ成形体のミクロ組織について、各組織の面積率の測定、大傾角粒界の長さの割合の測定、転位密度の測定および体心構造を持つ結晶粒のラス幅の測定は、上述の測定方法により行った。また、ホットスタンプ成形体の機械特性は、以下の方法により評価した。
「引張強さ」
ホットスタンプ成形体の引張強さは、ホットスタンプ成形体の任意の位置からＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に記載の５号試験片を作製し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に記載の試験方法に従って求めた。なお、クロスヘッド速度は３ｍｍ／ｍｉｎとした。引張強さが１５００ＭＰａ以上の場合を強度に優れるとして合格と判定し、１５００ＭＰａ未満の場合を強度に劣るとして不合格と判定した。
「耐水素脆化特性」
ホットスタンプ成形体の耐水素脆化特性は、以下の方法により評価した。図１に、耐水素脆化特性の評価に用いた試験片の形状を示す。Ｖノッチを付与した図１の試験片を、室温にて、チオシアン酸アンモニウム５ｇ／ｌを３体積％食塩水に溶かした水溶液に１２時間浸漬し、破断の有無により判定した。１２時間以上浸漬しても破断がない場合を合格と判定し、１２時間後に破断無しの場合を「Ｆａｉｒ」、１８時間後に破断無しの場合を「Ｇｏｏｄ」、２４時間後に破断無しの場合を「Ｖｅｒｙ Ｇｏｏｄ」と表３および表４に記載し、１２時間後に破断有りの場合を不合格と判定し、表３および表４中に「Ｂａｄ」と記載した。
表３および表４を見ると、化学組成およびミクロ組織が本発明の範囲内であるホットスタンプ成形体は、優れた強度および耐水素脆化特性を有することが分かる。
一方、化学組成およびミクロ組織のうちいずれか１つ以上が本発明を外れるホットスタンプ成形体は、強度および耐水素脆化特性のうち１つ以上が劣ることが分かる。
Figure 0007319569000001
Figure 0007319569000002
Figure 0007319569000003
Figure 0007319569000004
本発明に係る上記態様によれば、強度および耐水素脆化特性に優れたホットスタンプ成形体を得ることができる。

Claims (2)

  1. 化学組成が、質量％で、
    Ｃ ：０．５０％超、１．００％以下、
    Ｓｉ：０．５０～３．００％、
    Ｍｎ：３．００％超、５．００％以下、
    Ａｌ：０．１００～３．０００％、
    Ｃｏ：０．１００～３．０００％、
    Ｐ ：０．１００％以下、
    Ｓ ：０．１０００％以下、
    Ｎ ：０．０１００％以下、
    Ｎｂ：０～０．１５０％、
    Ｔｉ：０～０．１５０％、
    Ｍｏ：０～１．００％、
    Ｃｒ：０～１．００％、
    Ｃｕ：０～１．００％、
    Ｖ ：０～１．００％、
    Ｗ ：０～１．００％、
    Ｎｉ：０～３．００％、
    Ｍｇ：０～１．００％、
    Ｚｒ：０～１．００％、
    Ｓｂ：０～１．００％、
    Ｃａ：０～０．１０％、
    ＲＥＭ：０～０．３０％、および
    Ｂ ：０～０．０１００％を含有し、
    残部がＦｅおよび不純物からなり、
    面積率で、２０～３０％の残留オーステナイトと、合計で７０～８０％のベイナイトおよび焼き戻しマルテンサイトと、５％未満の残部組織とからなり、
    前記ベイナイトおよび前記焼き戻しマルテンサイトの結晶粒の粒界のうち＜０１１＞方向を回転軸として回転角が４°～１２°となる粒界の長さと、回転角が４９°～５４°となる粒界の長さと、回転角が５５°～７５°となる粒界の長さとの合計の長さに対して、前記回転角が５５°～７５°となる粒界の長さの割合が３０％以上であるミクロ組織を有する
    ことを特徴とするホットスタンプ成形体。
  2. 前記化学組成が、質量％で、
    Ｎｂ：０．０１０～０．１５０％、
    Ｔｉ：０．０１０～０．１５０％、
    Ｍｏ：０．００５～１．００％、
    Ｃｒ：０．００５～１．００％、
    Ｃｕ：０．００１～１．００％、
    Ｖ ：０．０００５～１．００％、
    Ｗ ：０．００１～１．００％、
    Ｎｉ：０．００１～３．００％、
    Ｍｇ：０．００１～１．００％、
    Ｚｒ：０．００１～１．００％、
    Ｓｂ：０．００１～１．００％、
    Ｃａ：０．００１～０．１０％、
    ＲＥＭ：０．００１～０．３０％、および
    Ｂ：０．０００５～０．０１００％
    からなる群のうち１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載のホットスタンプ成形体。
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