JP7318196B2 - 岩盤固結用注入薬液組成物 - Google Patents
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Description
<調製例1>
攪拌機、温度計、冷却器及び窒素ガス導入管のついた容量:1Lの反応器に、ポリイソシアネート3を952.0g、PPG-4000を38.0g仕込み、80℃まで昇温した。温度を維持したまま攪拌羽根で均一に混合しながら3時間ウレタン化反応を行った。反応後、50℃まで冷却して整泡剤を10.0g添加し、ポリイソシアネート組成物(S-2)(NCO含量30.2%、粘度110mPa・s at25℃)を得た。
攪拌機、温度計、冷却器及び窒素ガス導入管のついた容量:1Lの反応器に、ポリイソシアネート2を972.0g、PPG-400を18.0g仕込み、80℃まで昇温した。温度を維持したまま攪拌羽根で均一に混合しながら3時間ウレタン化反応を行った。反応後、50℃まで冷却して整泡剤10.0g、希釈剤としてプロピレンカーボネート50gを添加し、ポリイソシアネート組成物(S-3)(NCO含量28.6%、粘度160mPa・s at25℃)を得た。
・ポリイソシアネート1:ポリメリックMDI(商品名:MR-200、東ソー社製)、MDI/ポリメリックMDI=39/61(PA比)、NCO含量31.1%
・ポリイソシアネート2:MDI/ポリメリックMDI=68/32(PA比)、NCO含量32.9%、MDI(商品名:ミリオネートNM、東ソー社製)とポリメリックMDI(商品名:MR-200、東ソー社製)を21/79(質量比)の割合で混合したもの
・ポリイソシアネート3:MDI/ポリメリックMDI=46/54(PA比)、NCO含量32.2%、MDI(商品名:ミリオネートNM、東ソー社製)とポリメリックMDI(商品名:MR-200、東ソー社製)を12/88(質量比)の割合で混合したもの
・PPG-4000 :ポリプロピレングリコール 分子量4000、官能基数2(商品名:PP-4000、三洋化成工業社製)
・PPG-400 :ポリプロピレングリコール 分子量400、官能基数2(商品名:PP-400、三洋化成工業社製)
・整泡剤 :シロキサン‐ポリアルキレンオキシド共重合体(商品名:NIAX SILICONE Y-16136、MOMENTIVE社製)
・希釈剤 :プロピレンカーボネート(商品名:プロピレンカーボネートS、BASF社製)
なお、ポリイソシアネート1、ポリイソシアネート2、ポリイソシアネート3の、MDI/ポリメリックMDIの比率は、GPC測定で得られるピーク面積の比率(PA比)であり、(MDIモノマーピーク面積)/(MDIモノマー以外のMDIオリゴマーのピーク面積の総和)を表す。
(1)測定器:HLC-8220(東ソー社製)
(2)カラム:TSKgel(東ソー社製)
・G3000H-XL
・G2500H-XL
・G2000H-XL
・G1000H-XL
(3)キャリア:THF(テトラヒドロフラン)
(4)検出器:RI(屈折率)検出器
(5)温度:40℃
(6)流速:1.000ml/min
(7)検量線:標準ポリスチレン(東ソー社製)
・F-80(分子量:7.06×105、分子量分布:1.05)
・F-20(分子量:1.90×105、分子量分布:1.05)
・F-10(分子量:9.64×104、分子量分布:1.01)
・F-2(分子量:1.81×104、分子量分布:1.01)
・F-1(分子量:1.02×104、分子量分布:1.02)
・A-5000(分子量:5.97×103、分子量分布:1.02)
・A-2500(分子量:2.63×103、分子量分布:1.05)
・A-500(分子量:5.0×102、分子量分布:1.14)
(8)サンプル溶液濃度:0.5%THF溶液。
・珪酸ナトリウム水溶液1:固形分44.5%、モル比(SiO2/Na2O)=2.0(商品名:1号ケイ酸ソーダK0、東曹産業社製)
・珪酸ナトリウム水溶液2:固形分40.5%、モル比(SiO2/Na2O)=2.0(商品名:1号ケイ酸ソーダO0、東曹産業社製)
・珪酸ナトリウム水溶液3:固形分40.5%、モル比(SiO2/Na2O)=2.6(商品名:2号ケイ酸ソーダO6、東曹産業社製)
・1,3-BG:1,3-ブタンジオール、分子量90、官能基数2(商品名:1,3-ブタンジオール、KHネオケム社製)
・トリエチレングリコール:分子量106、官能基数2(商品名:トリエチレングリコール、三菱ケミカル社製)
・グリセリン:分子量92、官能基数3(商品名:精製グリセリン、阪本薬品工業社製)
・ジグリセリン:分子量166、官能基数4(商品名:ジグリセリン、阪本薬品工業社製)
・ポリエーテル1:ポリプロピレンオキシド、分子量250、官能基数3(商品名:GP-250、三洋化成工業社製)
・ポリエーテル2:ポリプロピレンオキシド、分子量650、官能基数3(商品名:GP-600、三洋化成工業社製)
・アミン触媒1:N,N,N’-トリメチル-N’-ヒドロキシエチルビスアミノエチルエーテル(商品名:TOYOCAT RX10、東ソー社製)
・アミン触媒2:N-メチル-N-(N’,N’-ジメチルアミノエチル)アミノエタノール(商品名:TOYOCAT RX5、東ソー社製)
・アミン触媒3:N,N,N’,N’-テトラメチルヘキサメチレンジアミン(商品名:TOYOCAT MR、東ソー社製)
・アミン触媒4:トリエチレンジアミン(商品名:TEDA L-33、東ソー社製)。
上記ポリオール成分(A)とポリイソシアネート成分(B)とを用い、表3に示す配合にて発泡試験を行った(液温:20℃、撹拌条件:スリーワンモーターを使用し300rpm×10秒)。結果を表3に示す。
発泡倍率(倍)=発泡後の成形体体積(cm3)/発泡前の配合液の体積(cm3)
発泡倍率が2.0以下であれば良好と言える。
Claims (5)
- ポリオール成分(A)と、ポリイソシアネート成分(B)とを含んでなる岩盤固結用注入薬液組成物(ただし、ポリイソシアネート成分(B)が炭素数8~12の脂肪族アルコールとアジピン酸からなるエステル化合物を含有する組成物を除く。)であって、
ポリオール成分(A)が、
珪酸ナトリウム水溶液(A-1)、
官能基数が3以上且つ分子量200以下の有機ポリオール(A-2)、及び
活性水素を1つ有する3級アミン触媒(A-3)
を含み、
(A-3)が、N-メチル-N-(N’,N’-ジメチルアミノエチル)アミノエタノールであり、
ポリイソシアネート成分(B)が、
ジフェニルメタンジイソシアネートとポリフェニルポリメチレンポリイソシアネートとの混合物、及びその混合物とポリオールとの反応生成物を含み、
希釈剤を含まないこと、
及び、ポリオール成分(A)と、ポリイソシアネート成分(B)との配合比が、ポリオール成分(A)100質量部に対し、ポリイソシアネート成分(B)が70~130質量部であること、
を特徴とする岩盤固結用注入薬液組成物。 - 官能基数が3以上且つ分子量200以下の有機ポリオール(A-2)が、グリセリンであることを特徴とする請求項1に記載の岩盤固結用注入薬液組成物。
- 活性水素を1つ有する3級アミン触媒(A-3)が、ポリオール成分(A)中に0.1~5質量%含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の岩盤固結用注入薬液組成物。
- 珪酸ナトリウム水溶液(A-1)の固形分が30~50質量%であり、且つ固形分中のSiO2/Na2Oのモル比が2.0~3.0であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の岩盤固結用注入薬液組成物。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の岩盤固結用注入薬液組成物から得られる岩盤を固結した成形体。
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