JP7317161B2 - 物理構造の評価方法 - Google Patents
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Description
本工程は、MALDI-TOFMSによって得られた試料のイオン化挙動に基づいて、当該試料の物理構造を評価する工程である。
本発明の一実施形態に係る分析方法では、MALDI-TOFMSを用いる。MALDI-TOFMSは、マトリックス支援レーザー脱離イオン化法(MALDI:Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization)と飛行時間型質量分析計(TOFMS:Time-of-Flight Mass Spectrometer)とを組み合わせた分析方法である。
分析対象となる試料はイオン化可能な物質を含む試料であれば、特に限定されず、有機物であってもよく、無機物であってもよく、それらの混合物であってもよい。有機物は、単一の有機物であってもよく、異なる2種類以上の有機物の混合物であってもよい。また、無機物は、単一の無機物であってもよく、異なる2種類以上の無機物の混合物であってもよい。すなわち、上記試料は、複数の成分から構成されていてもよい。そして、この場合、本発明の一実施形態に係る分析方法によって、当該成分毎に評価してもよい。上述のように従来技術では、複数の成分を当該成分毎に評価することが難しい場合があったが、本発明の一実施形態に係る分析方法によれば、成分毎の評価も可能である。
本発明の一実施形態に係る分析方法は、試料の物理構造を評価する。本明細書において、試料の物理構造とは、同じ材料からなる試料間にて差が現れ得る特性を意図する。例えば、試料の物理構造には、同じ材料からなり、異なる製造方法によって得られた試料間にて差が現れ得る特性が含まれる。上記物理構造は、化学構造(例えば、高分子の末端基の構造、分子量分布および共重合体の組成等)を除くものである。
本発明の一実施形態に係る分析方法では、MALDI-TOFMSによって得られた試料のイオン化挙動を利用する。本明細書において、イオン化挙動とは、上記試料に含まれる成分をイオン化させた場合のイオンの挙動を意図する。イオン化挙動の指標としては、例えば、MALDI-TOFMSによって得られたイオン強度またはイオンの生成比率が挙げられる。
本発明の一実施形態に係る分析方法では、上記評価工程を複数の試料に対して行い、その結果を比較する比較工程を含んでいてもよい。上記複数の試料とは、物理構造に差が存在するか否かを調べたい試料であればよい。これにより、イオン化挙動に基づいて、試料間の物理構造の差を比較することができる。
後述する材料を用いた真空蒸着法によって蒸着膜を作製した。また、同じ材料を用いたスピンコート法によって塗布膜を作製した。具体的には材料を溶媒にて溶解した後、回転数2000rpmにて塗布膜を作製した。なお、塗布膜については、110℃にて30分間乾燥(ベーク)させたものを作製した。蒸着膜および塗布膜のいずれも、シリコン基板上に作製した。
上述のように調製した蒸着膜および塗布膜について、MALDI-TOFMSを用いてイオン強度を測定した。ここでは、下記〔3.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(1)〕以降で実施したMALDI-TOFMSによる測定における共通の条件について説明する。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー周波数を10Hzとして、レーザー強度を19%から40%まで変化させてイオン強度を測定した。材料としてTPBiを85重量%およびIr(t-buppy)3を15重量%用いて、厚み25nmに製膜した試料について測定を行った。なお、塗布膜作製時の材料を溶解する溶媒としてトルエンを用いた。また、イオン強度は、各試料上の複数の箇所から得られた測定値の平均値である。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー強度を21%として、レーザー周波数を10Hzから1000Hzまで変化させてイオン強度を測定した。試料としては、〔3.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(1)〕と同様のものを用いた。また、イオン強度は、各試料上の複数の箇所から得られた測定値の平均値である。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー周波数を10Hzとして、レーザー強度を35%から54%まで変化させてイオン強度を測定した。材料としてB3PYMPMを用いて30nmに製膜した試料について測定を行った。なお、塗布膜作製時の材料を溶解する溶媒としてクロロホルムを用いた。また、イオン強度は、各試料上の複数の箇所から得られた測定値の平均値である。
上述の図3では、レーザー強度が41~44%の範囲において、蒸着膜と塗布膜との間でイオン強度にわずかに差が見られた。そこで、MALDI-TOFMSを用いて、レーザー強度を44%として、レーザー周波数を10Hzから1000Hzまで変化させてイオン強度を測定した。試料としては、〔5.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(2)〕と同様のものを用いた。また、イオン強度は、各試料上の複数の箇所から得られた測定値の平均値である。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー周波数を10Hzとして、レーザー強度を40%から44%まで変化させてイオン強度を測定した。試料としては、〔5.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(2)〕と同様のものを用いた。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー周波数を10Hzとして、レーザー強度を35%から54%まで変化させてイオン強度を測定した。試料としては、〔5.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(2)〕と同様のものを用いた。また、イオン強度は、各試料上の複数の箇所から得られた測定値の平均値である。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー強度を44%として、レーザー周波数を10Hzから1000Hzまで変化させてイオン強度を測定した。試料としては、〔5.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(2)〕と同様のものを用いた。また、イオン強度は、各試料上の複数の箇所から得られた測定値の平均値である。
MALDI-TOFMSを用いて、レーザー強度を41%として、レーザー周波数を20Hzから250Hzまで変化させてイオン強度を測定した。試料としては、〔5.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(2)〕と同様のものを用いた。図11は、レーザー周波数を変化させた場合のB3PYMPMの蒸着膜および塗布膜におけるマススペクトルを示す図である。
放射光軟X線吸収分光を用いて、蒸着膜および塗布膜の分子配向を評価した。B3PYMPMを材料として蒸着膜(真空蒸着法、厚み50nm)および塗布膜(スピンコート法、1000rpm、厚み10nm)をそれぞれシリコン基板上に製膜し、これらを試料として用いた。測定装置としてはAdvanced Light Source(ALS)BL6.3.2を用い、全電子収量法によって測定した。測定においては、軟X線の入射角度を30~90度に変化させた。なお、評価はN-K吸収端領域にて行った。これにより、N原子に着目した異方性評価を行った。
GI-WAXS(微小角入射広角X線散乱)を用いて、蒸着膜および塗布膜の結晶性を評価した。B3PYMPMを材料としてシリコン基板上に厚み30nmの蒸着膜(真空蒸着法)および塗布膜(スピンコート法、1000rpm)をそれぞれ作製し、これらを試料として用いた。測定装置としてはSPring-8のBL08B2を用い、波長1.0Å、カメラ長(試料と検出器との距離)125.4mm、入射角0.1度、露光時間10秒とした。
GI-SAXS(微小角入射小角X線散乱)を用いて、蒸着膜および塗布膜の結晶性を評価した。試料としては、〔3.レーザー強度の変化に伴うイオン化挙動(1)〕と同様のものを用いた。
ガラス基板上にTPD膜、CBPとIr(ppy)3との混合膜、Alq3膜、Al膜(電極)をこの順番に製膜した試料(すなわち、有機多層薄膜)についてMALDI-TOFMSによる測定を行った。
Claims (7)
- MALDI-TOFMSによって得られた試料のイオン化挙動に基づいて、当該試料の物理構造を評価する評価工程を含み、
上記イオン化挙動の指標は、MALDI-TOFMSによって得られたイオン強度またはイオンの生成比率であり、
上記物理構造は、分子配向、密度、混合の程度、結晶性、ラジカル発生の状態、電荷トラップの状態および界面の状態からなる群より選択されるいずれか1つ以上であり、
上記イオン化挙動は、レーザー強度、レーザー周波数、レーザー波長、温度および測定雰囲気からなる群より選択されるいずれか1つ以上を変化させて得られ、
上記試料は、有機膜を含み、
上記評価工程を複数の試料に対して行い、その結果を比較する比較工程を含むことを特徴とする分析方法。 - 上記試料は複数の成分から構成され、当該成分毎に評価することを特徴とする請求項1に記載の分析方法。
- 上記試料は複数の層から構成され、当該層毎に評価することを特徴とする請求項1または2に記載の分析方法。
- 上記試料は、有機エレクトロニクス分野で使用されるものであることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の分析方法。
- 上記イオン化挙動は、レーザー強度、レーザー周波数、レーザー波長、温度および測定雰囲気からなる群より選択されるいずれか1つの変化に伴うイオン強度の変化を表したグラフによって示されることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の分析方法。
- 上記複数の試料は、異なる製造方法によって得られた試料であることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の分析方法。
- 上記複数の試料は、製造後に冷却、熱、光、電気、圧力下、減圧下および環境放置からなる群より選択されるいずれか1つによって変質させて得られた試料であることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載の分析方法。
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