JP7312664B2 - Interface device - Google Patents
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Description
本発明はインターフェイス装置に関し、特に、ガスクロマトグラフから質量分析計へガスを輸送するためのインターフェイス装置に関する。 The present invention relates to an interface device, and more particularly to an interface device for transporting gas from a gas chromatograph to a mass spectrometer.
ＧＣ-ＭＳ型質量分析システムは、ガスクロマトグラフ、質量分析計、及び、それらの装置を接続するインターフェイス装置により構成される。ガスクロマトグラフにおいては、高温のカラムにおいて時間的に分離された複数のガス（複数の化合物ガス）が生じる。それらのガスがインターフェイス装置を介して質量分析計のイオン源に順次導入される。 A GC-MS type mass spectrometry system is composed of a gas chromatograph, a mass spectrometer, and an interface device that connects these devices. In a gas chromatograph, multiple gases (compound gases) separated in time are produced in a hot column. These gases are sequentially introduced into the ion source of the mass spectrometer through the interface device.
インターフェイス装置は、例えば、主配管と、それに連なる接続部と、接続部から外側に広がるフランジと、接続部を介して主配管に接続される中継配管と、を有する。フランジは、例えば、大気側と真空側とを仕切る隔壁として機能する。特許文献１には、従来のインターフェイス装置が開示されている。そのインターフェイス装置においては、主配管及び接続部の中にカラムが通されている。これによりカラムの終端がイオン源まで導かれている。 The interface device has, for example, a main pipe, a connecting portion connected thereto, a flange extending outward from the connecting portion, and a relay pipe connected to the main pipe via the connecting portion. The flange functions, for example, as a partition separating the atmosphere side and the vacuum side. Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2002-200002 discloses a conventional interface device. In the interface device, the column is threaded through the main tubing and connections. This leads the end of the column to the ion source.
インターフェイス装置は、その中を流れるガス（典型的にはカラム及びその内部を流れるガス）の温度を維持し又はその温度低下を抑制するための加熱体を備える。具体的には、加熱体から主配管へ熱が伝達され、また、加熱体から主配管及び接続部を介して中継配管へ熱が伝達される。 The interface device comprises a heating element for maintaining the temperature of the gas flowing through it (typically the column and the gas flowing inside it) or suppressing the temperature drop. Specifically, heat is transferred from the heating element to the main pipe, and heat is transferred from the heating element to the relay pipe via the main pipe and the connecting portion.
インターフェイス装置において、主配管に連なる中継配管の温度の低下を防止することが望まれる。中継配管の温度が低下すると、その中を流れるガスの温度が低下してガスがトラップされてしまい、イオン源でのイオン生成効率が低下してしまう。その結果、クロマトグラムにおいて、ピークの形状が崩れてしまう。 In the interface device, it is desired to prevent the temperature of the relay pipe connected to the main pipe from dropping. When the temperature of the relay pipe drops, the temperature of the gas flowing through it drops and the gas is trapped, resulting in a drop in ion generation efficiency in the ion source. As a result, in the chromatogram, the shape of the peak is destroyed.
主配管に連なる接続部にフランジ（すなわち外側に広がる部材）が設けられている構成においては、フランジを媒介とする熱伝導やフランジからの放熱を無視し得ない。それらを原因として、中継配管へ伝わる熱の量が減少する。これにより、中継配管の温度低下という問題が生じる。 In a configuration in which a flange (that is, a member that spreads outward) is provided at a connecting portion connected to the main pipe, heat conduction through the flange and heat dissipation from the flange cannot be ignored. Due to them, the amount of heat transferred to the relay pipe is reduced. This causes a problem of temperature drop in the relay pipe.
本開示の目的は、中継配管の温度を高められるインターフェイス装置を提供することにある。 An object of the present disclosure is to provide an interface device capable of increasing the temperature of relay piping.
本開示に係るインターフェイス装置は、ガスクロマトグラフと質量分析計との間に設けられたインターフェイス装置であって、前記ガスクロマトグラフからのガスを輸送するための主配管と前記主配管の下流側に連なる接続部と前記接続部から外側へ広がるフランジとを備える構造体と、前記主配管と前記質量分析計との間に設けられ前記接続部を介して前記主配管に接続される中継配管と、前記主配管を取り囲む加熱体であって前記接続部に接触した内側部分と前記フランジに対して熱的ギャップを介して隔てられた端面である外側部分とを備える下流側端部を有する加熱体と、を含み、前記内側部分から前記接続部を介して前記中継配管へ熱が伝わる、ことを特徴とする。 An interface device according to the present disclosure is an interface device provided between a gas chromatograph and a mass spectrometer, and includes a structure including a main pipe for transporting gas from the gas chromatograph, a connection portion that continues downstream of the main pipe, and a flange that spreads outward from the connection portion; a relay pipe that is provided between the main pipe and the mass spectrometer and is connected to the main pipe via the connection portion; a heating element having a downstream end with an outer portion that is an end face separated by a target gap, wherein heat is transferred from the inner portion to the relay pipe through the connecting portion.
本開示によれば、中継配管の温度を高められるインターフェイス装置を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this indication, the interface apparatus which can raise the temperature of relay piping can be provided.
以下、実施形態を図面に基づいて説明する。 Hereinafter, embodiments will be described based on the drawings.
（１）実施形態の概要
実施形態に係るインターフェイス装置は、ガスクロマトグラフと質量分析計との間に設けられる。インターフェイス装置には、構造体、中継配管及び加熱体が含まれる。構造体は、主配管、接続部及びフランジを備える部材である。主配管は、ガスクロマトグラフからのガスの輸送で機能する部材である。主配管の下流側に接続部が設けられる。フランジは、接続部から外側へ広がる部材である。中継配管は、主配管と質量分析計との間に設けられ、それは接続部を介して主配管に接続される。加熱体は、主配管を取り囲む部材である。加熱体の下流側端部は、接続部に接触した内側部分と、フランジに対して熱的ギャップを介して隔てられた端面である外側部分と、を備える。内側部分から接続部を介して中継配管へ熱が伝わる。
(1) Outline of Embodiment An interface device according to an embodiment is provided between a gas chromatograph and a mass spectrometer. The interface device includes structures, relay piping and heating elements. A structure is a member comprising a main pipe, connections and flanges. The main pipe is a member that functions in transporting gas from the gas chromatograph. A connection is provided downstream of the main pipe. A flange is a member that extends outwardly from a connection. A relay pipe is provided between the main pipe and the mass spectrometer, and is connected to the main pipe via a connector. A heating element is a member surrounding the main pipe. The downstream end of the heating element has an inner portion in contact with the connection and an outer portion which is an end face separated by a thermal gap with respect to the flange. Heat is transferred from the inner part to the relay pipe via the connecting part.
上記構成によれば、加熱体で生じた熱がその下流側端部の内側部分を介して接続部へ伝わり、更に、その接続部から中継配管に伝わる。一方、加熱体の下流側端部の外側部分である端面は、フランジに接触しておらず、すなわち、その端面とフランジの側面との間に熱的ギャップが存在しているので、その端面を経由した熱伝導は生じず、そこで何等かの熱伝導があったとしてもそれは非常に少ない。よって、中心軸に近い内側部分に熱伝導を局所的に集中させることができるので、換言すれば、フランジへ伝わる熱量を低減できるので、中継配管への熱伝導効率を高められる。その結果、中継配管の温度低下を抑制でき、あるいは、その温度を高められる。 According to the above configuration, the heat generated by the heating element is transferred to the connecting portion via the inner portion of the downstream end portion, and further transferred from the connecting portion to the relay pipe. On the other hand, the end face, which is the outer portion of the downstream end of the heating element, does not contact the flange, i.e., there is a thermal gap between the end face and the side of the flange, so that no heat transfer occurs through the end face, and very little if any heat transfer there. Therefore, heat conduction can be locally concentrated on the inner portion near the central axis. In other words, the amount of heat transferred to the flange can be reduced, so the efficiency of heat conduction to the relay pipe can be enhanced. As a result, the temperature drop of the relay pipe can be suppressed, or the temperature can be increased.
上記構成において、構造体は、例えば、単一の部材で構成され、あるいは、複数の部材の組み立て体として構成される。接続部は、主配管と中継配管との間を繋ぐ部材であり、必要に応じて、それ自身に通路が設けられる。典型的には、主配管及び中継配管の中にガスクロマトグラフから引き出されたカラムがさし通される。フランジは、接続部から外側に広がる部材であり、それは、例えば、構造物を質量分析計に取り付けるための部材である。主配管の中心軸から遠い方が外側であり、主配管の中心軸に近い方が内側である。上記構成は、構造体の下流側端部（接続部及びフランジを含む部分）に対して、加熱体の下流側端部の内で、内側部分を接触させ、且つ、外側部分を非接触としたものである。 In the above configuration, the structure is composed of, for example, a single member or an assembly of a plurality of members. The connection part is a member that connects the main pipe and the relay pipe, and is provided with a passage itself as necessary. Typically, a column drawn from the gas chromatograph is passed through the main pipe and the relay pipe. A flange is a member extending outwardly from a connection, which is for example a member for attaching a structure to a mass spectrometer. The side farther from the central axis of the main pipe is the outer side, and the side closer to the central axis of the main pipe is the inner side. In the above configuration, the inner portion of the downstream end of the heating element is in contact with the downstream end of the structure (the portion including the connecting portion and the flange), and the outer portion is out of contact.
中継配管は、後述する構成例において、主配管の中心軸とイオン源の導入孔の中心軸との間のずれを吸収する自在ジョイントである。そのような構成では、中継配管の運動又は変形の自由度を確保する観点から、中継配管の中間部分を強固に保持する構造を採用し難く、よって中継配管の上流側端部へ多くの熱を与える必要がある。上記構成は、そのような場合において、より効果的に機能するものである。 The relay pipe is a universal joint that absorbs the deviation between the central axis of the main pipe and the central axis of the introduction hole of the ion source in a configuration example described later. In such a configuration, from the viewpoint of ensuring the degree of freedom of movement or deformation of the relay pipe, it is difficult to adopt a structure that firmly holds the intermediate portion of the relay pipe, so it is necessary to apply a large amount of heat to the upstream end of the relay pipe. The above configuration functions more effectively in such cases.
実施形態において、接続部は主配管よりも肥大している。これにより接続部の上流側端部に環状の肩部が形成されている。一方、加熱体の下流側端部には環状の肩部を受け入れる開口部が形成されている。開口部に環状の肩部が入り込んだ状態において、環状の肩部の外周面と開口部の内周面とが接触する。内側部分には少なくとも開口部の内周面が含まれる。 In embodiments, the connection is larger than the main pipe. As a result, an annular shoulder is formed at the upstream end of the connecting portion. On the other hand, the downstream end of the heating element is formed with an opening for receiving the annular shoulder. When the annular shoulder enters the opening, the outer peripheral surface of the annular shoulder contacts the inner peripheral surface of the opening. The inner portion includes at least the inner peripheral surface of the opening.
上記構成によれば、開口部の内周面から肩部の外周面へ熱が伝わる。肩部は肥大しているので、開口部と肩部の接触面積を増大でき、また、開口部が肩部を包み込んでいるので、熱伝導を内側に集中させることが可能となる。後述する挟み込み構造を採用することにより、内周面と外周面の密着度をより高められる。 According to the above configuration, heat is transferred from the inner peripheral surface of the opening to the outer peripheral surface of the shoulder. Since the shoulder is enlarged, the contact area between the opening and the shoulder can be increased, and since the opening wraps around the shoulder, it is possible to concentrate heat conduction inward. By adopting a sandwiching structure, which will be described later, the degree of close contact between the inner peripheral surface and the outer peripheral surface can be further enhanced.
実施形態においては、更に、環状の肩部の出っ張り端面と開口部の引っ込み端面とが接触している。この構成によれば、加熱体と接続部との間の接触面積をより増大できる。 In embodiments, furthermore, the convex end surface of the annular shoulder and the recessed end surface of the opening are in contact. With this configuration, the contact area between the heating element and the connecting portion can be further increased.
実施形態において、接続部は中継配管の上流側端部を受け入れる凹部を有する。凹部が開口部の内部空間まで入り込んでおり、これにより中継配管の上流側端部が開口部の内部空間まで入り込んでいる。この構成によれば、中継配管の上流側端部を加熱体の下流側端部で取り囲むことができ、また、中継配管の上流側端部と加熱体の下流側端部との間の熱伝導距離が小さくなる。 In embodiments, the connection has a recess for receiving the upstream end of the relay pipe. The recess extends into the inner space of the opening, and thereby the upstream end of the relay pipe extends into the inner space of the opening. According to this configuration, the upstream end of the relay pipe can be surrounded by the downstream end of the heating element, and the heat conduction distance between the upstream end of the relay pipe and the downstream end of the heating body is reduced.
実施形態において、加熱体は、主配管を包み込むブロックと、ブロックに埋設されたヒータと、を含む。実施形態において、ブロックは、第１ブロック部分、第１ブロック部分に接合される第２ブロック部分、及び、加圧機構と、を有する。加圧機構は、第１ブロック部分と第２ブロック部分との間に主配管が挟まれた状態において、第１ブロック部分と第２ブロック部分との間にそれらを近付ける力を及ぼす。この構成によれば、主配管とブロックとの間の密着度を上げて熱伝導効率を高められる。また、この構成によれば、ブロックにより接続部の肩部を挟持し得る。 In an embodiment, the heating element includes a block enclosing the main pipe and a heater embedded in the block. In embodiments, the block has a first block portion, a second block portion joined to the first block portion, and a pressure mechanism. The pressurizing mechanism exerts a force between the first block portion and the second block portion to bring them closer together in a state in which the main pipe is sandwiched between the first block portion and the second block portion. According to this configuration, it is possible to increase the degree of adhesion between the main pipe and the block, thereby enhancing the heat transfer efficiency. Further, according to this configuration, the block can hold the shoulder portion of the connecting portion.
実施形態において、加圧機構は、第１ブロック部分と第２ブロック部分とに跨って設けられた複数の締結ねじを含む。実施形態において、フランジは、ガスクロマトグラフ側の大気空間と質量分析計側の真空空間との間の隔壁として機能する。 In an embodiment, the pressure mechanism includes a plurality of fastening screws provided across the first block portion and the second block portion. In embodiments, the flange acts as a partition between the atmospheric space on the gas chromatograph side and the vacuum space on the mass spectrometer side.
（２）実施形態の詳細
図１には、実施形態に係る質量分析システムが示されている。図示された質量分析システム１０は、ガスクロマトグラフ１２、質量分析計１４及びインターフェイス装置１６により構成される。それはいわゆるＧＣ-ＭＳ型質量分析システムを構成するものである。図１においては、各構成が模式的に示されている。ｘ方向は水平方向であり、ｚ方向は垂直方向である。
(2) Details of Embodiment FIG. 1 shows a mass spectrometry system according to an embodiment. The illustrated mass spectrometry system 10 comprises a gas chromatograph 12 , a
質量分析システム１０により、試料に含まれる複数の化合物が時間的に分離され、それらの化合物に対して質量分析が順次実施される。これにより、各化合物の質量分析結果としてマススペクトルが得られる。一連のマススペクトルに基づいてトータルイオンクロマトグラムが生成される。 The mass spectrometry system 10 temporally separates a plurality of compounds contained in the sample, and sequentially performs mass spectrometry on these compounds. Thereby, a mass spectrum is obtained as a result of mass spectrometry of each compound. A total ion chromatogram is generated based on a series of mass spectra.
ガスクロマトグラフ１２は、試料処理部１８及びカラム部２４を含む。試料処理部１８は、導入された試料２０を気化させるものである。試料処理部１８にはキャリアガス２２が導入されている。カラム部２４は多重ループ状のカラムにより構成され、カラム内をキャリアガスとともに気化された試料が移動する。その際の移動速度は化合物ガスによって異なる。カラム部２４の出力端に時間的に分離された複数の化合物ガスが現れる。カラム部２４は高温に維持される。その温度は例えば摂氏４００度である。
Gas chromatograph 12 includes
実施形態においては、カラム部２４からカラムの一部が引き出されており、その引出し部分がインターフェイス装置１６の内部を通過している。引出し部分の後端（つまりカラムの後端）は後述するイオン源２６の導入孔に達している。インターフェイス装置１６が質量分析計１４の一部として構成されてもよいし、インターフェイス装置１６がガスクロマトグラフの一部として構成されてもよい。その詳しい構成については、後に図２以降の各図を用いて詳述する。
In the embodiment, a portion of the column is drawn out from the
質量分析計１４は、イオン源２６、質量分析部２８、図示されていない検出器等を有する。イオン源２６におけるイオン化方法としては各種の方法を利用し得る。質量分析部２８は、四重極型質量分析部、飛行時間型質量分析部、等によって構成され得る。質量分析部２８として、第１の四重極型質量分析部、コリジョンセル、及び、第２の四重極型質量分析部が連接された構成が採用されてもよい。質量分析計１４は、情報処理装置を備えており、情報処理装置において、検出器の出力信号に基づいてマススペクトルが生成される。また各時刻で生成されるマススペクトルに基づいてトータルイオンクロマトグラムが生成される。
The
図２には、第１実施形態に係るインターフェイス装置１６の構成が断面図として示されている。上述したように、インターフェイス装置１６は、ガスクロマトグラフ１２と質量分析計１４との間に設けられる。ガスクロマトグラフ１２側が上流側であり、質量分析計１４側が下流側である。
FIG. 2 shows a cross-sectional view of the configuration of the interface device 16 according to the first embodiment. As described above, interface device 16 is provided between gas chromatograph 12 and
構造体３０は、インターフェイス装置１６の本体を構成するものであり、それは、例えば、ステンレス等の金属で構成される。構造体３０は、主配管３２及び下流側端部３４を含む。主配管３２の上流側がガスクロマトグラフ１２に接続されている。主配管３２の内部は、時間的に分離された複数の化合物ガスが流れるカラム（具体的にはカラムにおける引出し部分）を挿通させる通路４８である。主配管３２の中心軸はｘ方向に平行である。 The structure 30 constitutes the main body of the interface device 16 and is made of metal such as stainless steel. Structure 30 includes a main pipe 32 and a downstream end 34 . The upstream side of the main pipe 32 is connected to the gas chromatograph 12 . The interior of the main pipe 32 is a passage 48 through which a column (specifically, a drawer portion of the column) through which a plurality of temporally separated compound gases flow is passed. The central axis of the main pipe 32 is parallel to the x direction.
構造体３０の下流側端部３４は、図示の構成例において、接続部３６及びフランジ３８により構成されている。接続部３６は、円筒状の形態を有し、それは下流側に開いた井戸状の凹部４６を有する。凹部４６内に中継配管５８の上流側端部が差し込まれている。中継配管５８は上記引出し部分を挿通させる通路を有する。図２においては、中継配管５８が模式的に示されている。 A downstream end 34 of the structure 30 is defined by a connecting portion 36 and a flange 38 in the illustrated configuration. The connecting portion 36 has a cylindrical form, which has a well-shaped recess 46 open to the downstream side. An upstream end of a relay pipe 58 is inserted into the recess 46 . The relay pipe 58 has a passage through which the drawer portion is inserted. In FIG. 2, the relay pipe 58 is shown schematically.
図示された構成例において、中継配管５８は、主配管３２の中心軸とイオン源２６の導入孔６０の中心軸とがずれた場合に、そのずれを吸収する自在ジョイントとして機能する。中継配管５８の上流側端部は、凹部４６の底面によって揺動運動可能に保持されている。すなわち、中継配管５８の下流側端部を首振り運動し得る構成が採用されている。例えば、中継配管５８の上流側端部は凸型の球面形状を有し、凹部４６の底面は凹型の球面形状を有する。中継配管５８つまり自在ジョイントとして、フレキシブル管等の他の構成が採用されてもよい。
In the illustrated configuration example, the relay pipe 58 functions as a universal joint that absorbs any deviation between the central axis of the main pipe 32 and the central axis of the introduction hole 60 of the
フランジ３８は、主配管３２の中心軸から外側に広がった円盤状の部材である。フランジ３８は、実施形態において、構造体３０を質量分析計の筐体に取り付ける部材として機能し、また隔壁として機能する。ガスクロマトグラフ１２側の大気空間と質量分析計１４側の真空空間とがフランジ３８によって仕切られる。
The flange 38 is a disk-shaped member extending outward from the central axis of the main pipe 32 . Flange 38 functions, in embodiments, as a member that attaches structure 30 to the mass spectrometer housing and as a septum. An atmospheric space on the gas chromatograph 12 side and a vacuum space on the
フランジ３８は第１部分４０とそれに連なる第２部分４２とを含む。第１部分４０はｘ方向に直交する面（ｙｚ面）に沿って広がっている。第１部分４０に対して第２部分４２は円錐面のように傾斜している。第２部分４２が質量分析計の筐体に対して連結される。なお、図２においては、第２部分４２の端部の図示が省略されている。フランジ３８は上流側を向く側面を有し、具体的には、第１部分４０は側面４０ａを有する。 Flange 38 includes a first portion 40 and a contiguous second portion 42 . The first portion 40 extends along a plane (yz plane) perpendicular to the x direction. The second portion 42 is inclined like a conical surface with respect to the first portion 40 . A second portion 42 is coupled to the housing of the mass spectrometer. 2, illustration of the end portion of the second portion 42 is omitted. Flange 38 has an upstream facing side, and specifically first portion 40 has side 40a.
接続部３６の外径は、主配管３２の外径よりも大きく、径方向において接続部３６は主配管３２よりも肥大している。これにより、接続部３６の上流側端部に、環状の肩部４４が生じている。肩部４４は段差部とも言えるものである。肩部４４は、円筒面としての外周面４４ａ及び上流側を向く出っ張り端面４４ｂを有する。外周面４４ａ及び出っ張り端面４４ｂは熱流入面として機能する。出っ張り端面４４ｂはｘ軸に直交する平面であるが、それを球面又は斜面として構成してもよい。外周面４４ａを円錐面として構成することも可能である。接続部３６のｙｚ断面は円形であるが、そのｙｚ断面の形態を矩形その他の形状としてもよい。 The outer diameter of the connecting portion 36 is larger than the outer diameter of the main pipe 32, and the connecting portion 36 is larger than the main pipe 32 in the radial direction. As a result, an annular shoulder 44 is formed at the upstream end of the connecting portion 36 . The shoulder portion 44 can also be said to be a stepped portion. The shoulder portion 44 has an outer peripheral surface 44a as a cylindrical surface and a projecting end surface 44b facing the upstream side. The outer peripheral surface 44a and the projecting end surface 44b function as heat inflow surfaces. The projecting end surface 44b is a plane perpendicular to the x-axis, but it may be configured as a spherical surface or an inclined surface. It is also possible to configure the outer peripheral surface 44a as a conical surface. Although the yz cross section of the connecting portion 36 is circular, the shape of the yz cross section may be rectangular or other shape.
ｘ方向において、接続部３６における中間位置にフランジ３８が連結されている。ｘ方向において、凹部４６の底面の位置は、フランジ３８の連結位置よりも、上流側である。また、ｘ方向において、以下に説明するヒータブロック５０の下流側端部５２が有する端面５２ａの位置は、凹部４６の底面の位置、及び、中継配管５８の下流側端の位置よりも、上流側である。 A flange 38 is connected to an intermediate position of the connecting portion 36 in the x-direction. In the x-direction, the position of the bottom surface of the recess 46 is upstream of the connecting position of the flange 38 . In the x direction, the position of the end surface 52a of the downstream end 52 of the heater block 50 is upstream of the bottom surface of the recess 46 and the downstream end of the relay pipe 58.
ヒータブロック５０は、主配管３２を包み込む部材であり、それはブロック５７及びヒータ５６により構成される。ヒータ５６には信号線５６Ａを介して電力が供給される。ブロック５７は熱伝導部材により構成される。ヒータブロック５０の下流側端部５２には、下流側を向く開口部５４が形成されている。開口部５４は円筒状又は円盤状の内部空間を有する。開口部５４は切欠部とも言えるものである。開口部５４は、円筒面としての内周面５４ａと、下流側を向いた引っ込み端面５４ｂと、を有する。引っ込み端面５４ｂはｘ軸に対して直交する面である。内周面５４ａ及び引っ込み端面５４ｂは熱流出面として機能する。 The heater block 50 is a member that wraps around the main pipe 32 and is composed of a block 57 and a heater 56 . Power is supplied to the heater 56 through a signal line 56A. The block 57 is composed of a heat conducting member. An opening 54 facing the downstream side is formed in the downstream end 52 of the heater block 50 . The opening 54 has a cylindrical or disk-shaped inner space. The opening 54 can also be called a notch. The opening 54 has an inner peripheral surface 54a as a cylindrical surface and a receding end surface 54b facing the downstream side. The recessed end surface 54b is a surface perpendicular to the x-axis. The inner peripheral surface 54a and the recessed end surface 54b function as heat outflow surfaces.
開口部５４内に肩部４４が入り込んで、両者の嵌合状態が形成されている。その嵌合状態において、内周面５４ａは外周面４４ａに密着しており、引っ込み端面５４ｂが出っ張り端面４４ｂに密着している。それらの面接合により、ヒータブロック５０の下流側端部５２から接続部３６へ熱が伝わる。肩部４４は主配管３２よりも肥大しており、肩部４４と開口部５４の間での接触面積が増大されている。見方を変えると、ヒータブロック５０の下流側端部５２の中に接続部３６の上流側端部が入り込んでおり、後者が前者で包み込まれている。 The shoulder portion 44 is inserted into the opening portion 54 to form a fitted state therebetween. In the fitted state, the inner peripheral surface 54a is in close contact with the outer peripheral surface 44a, and the recessed end surface 54b is in close contact with the projecting end surface 44b. Heat is transferred from the downstream end portion 52 of the heater block 50 to the connecting portion 36 by the surface bonding thereof. The shoulder 44 is enlarged relative to the main pipe 32 to increase the contact area between the shoulder 44 and the opening 54 . From another point of view, the upstream end of the connecting portion 36 is inserted into the downstream end 52 of the heater block 50, and the latter is wrapped in the former.
ヒータブロック５０の下流側端部５２は、下流側を向く端面５２ａを有する。一方、フランジ３８、具体的にはその第１部分４０は、上流側を向く側面４０ａを有する。端面５２ａは、側面４０ａに対して対向しつつ、側面４０ａから一定距離をおいて隔てられており、それらの間に環状のギャップ５５が生じている。ギャップ５５により、端面５２ａから側面４０ａへ熱が伝わることが防止されている。ギャップ５５のｘ方向の厚みは例えば０．５ｍｍ～１０ｍｍである。そのギャップ５５を空気層とせずにそこに熱絶縁部材を配置してもよい。 A downstream end 52 of the heater block 50 has an end face 52a facing downstream. On the other hand, the flange 38, specifically its first portion 40, has a side 40a facing upstream. The end surface 52a is opposed to and spaced from the side surface 40a with an annular gap 55 therebetween. The gap 55 prevents heat from being conducted from the end surface 52a to the side surface 40a. The thickness of the gap 55 in the x direction is, for example, 0.5 mm to 10 mm. A thermal insulating member may be placed in the gap 55 instead of using it as an air layer.
ヒータブロック５０の下流側端部５２において、構造体３０の下流側端部３４に接触している部分は、内側部分としての開口部５４であり、具体的には、開口部５４を構成する内周面５４ａ及び引っ込み端面５４ｂである。ヒータブロック５０の下流側端部５２において、フランジ３８に対して直接的に接触している部分はない。すなわち、外側部分としての端面５２ａがフランジ３８の側面に対してギャップ５５を介して対向している。 A portion of the downstream end 52 of the heater block 50 that contacts the downstream end 34 of the structure 30 is an opening 54 as an inner portion, specifically, an inner peripheral surface 54a and a recessed end surface 54b that constitute the opening 54. No portion of the downstream end 52 of the heater block 50 is in direct contact with the flange 38 . That is, the end surface 52a as the outer portion faces the side surface of the flange 38 with the gap 55 interposed therebetween.
以上のように、ヒータブロック５０の下流側端部５２を内側部分及び外側部分に分け、前者を熱伝導部とし、後者を非熱伝導部とすることにより、ヒータブロック５０から接続部３６へ熱を集中的に伝えることが可能となる。ひいては、中継配管５８の温度低下を防止し、その温度を高く維持することが可能となる。例えば、ヒータブロック５０の温度を摂氏３５０度に設定した場合において、上記構成によれば、中継配管５８のｘ方向の中間位置での温度を摂氏３４０度以上、例えば、摂氏３４５度付近にすることが可能である。このように、実施形態によれば、中継配管５８の内部を通過しているカラムの温度を高められる。 As described above, by dividing the downstream end portion 52 of the heater block 50 into an inner portion and an outer portion, with the former serving as a heat conducting portion and the latter serving as a non-heat conducting portion, heat can be intensively transferred from the heater block 50 to the connection portion 36. As a result, it becomes possible to prevent the temperature drop of the relay pipe 58 and maintain the temperature at a high level. For example, when the temperature of the heater block 50 is set to 350 degrees Celsius, the above configuration enables the temperature at the intermediate position of the relay pipe 58 in the x direction to be 340 degrees Celsius or higher, for example, around 345 degrees Celsius. Thus, according to the embodiment, the temperature of the column passing through the interior of the relay pipe 58 can be increased.
図３には、図２に示したインターフェイス装置の一部が分解斜視図として示されている。ヒータブロック５０はブロック５７を有し、それは半ブロック６２と半ブロック６４により構成される。半ブロック６２には、主配管３２を部分的に収容する溝６６が形成されており、また、ヒータ５６を部分的に収容する溝が形成されている。同様に、半ブロック６４には、主配管３２を部分的に収容する溝６８が形成されており、また、ヒータ５６を部分的に収容する溝７０が形成されている。 FIG. 3 shows a part of the interface device shown in FIG. 2 as an exploded perspective view. Heater block 50 has block 57 which is made up of half-block 62 and half-block 64 . The half block 62 is formed with a groove 66 that partially accommodates the main pipe 32 and a groove that partially accommodates the heater 56 . Similarly, the half-block 64 is formed with a groove 68 that partially accommodates the main pipe 32 and a groove 70 that partially accommodates the heater 56 .
なお、ブロック５７の断面は六角形を有する。図３においては、ブロック５７における下流側端部の図示が省略されている。構造体３０は上述したように主配管３２と下流側端部３４とにより構成される。その下流側端部３４は接続部３６とフランジ３８とにより構成される。図３においても各部材は模式的に表されている。 Note that the cross section of the block 57 has a hexagonal shape. In FIG. 3, illustration of the downstream end of the block 57 is omitted. The structure 30 comprises the main pipe 32 and the downstream end 34 as described above. Its downstream end 34 is constituted by a connection 36 and a flange 38 . Each member is also schematically represented in FIG.
図４にはヒータブロックの組み立て方法が示されている。(A)に示すように、半ブロック６２と半ブロック６４とが結合された状態では収容部７４及び収容部７５が形成される。収容部７４はヒータを収容にする空洞であり、収容部７５は主配管を収容する空洞である。半ブロック６２と半ブロック６４との間には、収容部７５に連なるスリット７２が生じる。ブロックの一方側にはスリット７２を横断するように１又は複数のねじ孔７６が形成されている。(B)に示すように、１又は複数のねじ孔７６には、１又は複数の締結用ねじ７８が差し込まれる。ブロックの他方側においても２つの半ブロック６２，６４が１又は複数の締結用ねじ８０により連結される。それらの締結用ねじ７８，８０はそれら全体として締結機構又は加圧機構を構成する。そのような手段又は機構により、２つのブロック６２，６４に対してそれらが近づく方向に力を与えると、スリットが潰れ（符号７２Ａを参照）、主配管やヒータ（特に主配管）がブロックに密着する。同時に、開口部を環状の肩部に密着させることが可能となる。 FIG. 4 shows how the heater block is assembled. As shown in (A), when the half block 62 and the half block 64 are combined, a housing portion 74 and a housing portion 75 are formed. The accommodation portion 74 is a cavity that accommodates the heater, and the accommodation portion 75 is a cavity that accommodates the main pipe. Between the half block 62 and the half block 64, a slit 72 connected to the housing portion 75 is formed. One or more threaded holes 76 are formed across the slit 72 on one side of the block. As shown in (B), one or more fastening screws 78 are inserted into the one or more screw holes 76 . The two half-blocks 62, 64 are also connected by one or more fastening screws 80 on the other side of the block. These fastening screws 78, 80 constitute a fastening mechanism or pressure mechanism as a whole. When a force is applied to the two blocks 62 and 64 in such a way that they approach each other by such a means or mechanism, the slits are crushed (see reference numeral 72A), and the main pipes and heater (especially the main pipes) come into close contact with the blocks. At the same time, it is possible to bring the opening into close contact with the annular shoulder.
図５には、比較例に係るインターフェイス装置が示されている。構造体１００は主配管１０２と下流側端部１０４とで構成される。下流側端部１０４は接続部１０６とフランジ１０８により構成される。フランジ１０８は第１部分１１０とそれに連なる第２部分１１２により構成される。接続部１０６が有する凹部１１４の中に中継配管１１６が差し込まれている。主配管１０２はヒータブロック１１８により包み込まれている。 FIG. 5 shows an interface device according to a comparative example. The structure 100 consists of a main pipe 102 and a downstream end 104 . Downstream end 104 is defined by connection 106 and flange 108 . The flange 108 is composed of a first portion 110 and a second portion 112 connected thereto. A relay pipe 116 is inserted into a concave portion 114 of the connecting portion 106 . Main pipe 102 is wrapped by heater block 118 .
フランジ１０８は接続部１０６の上流側端部から外側に広がっている。フランジ１０８の下流側の側面はヒータブロック１１８の上流側の端面に接合されている。主配管１０２はそれ全体としてストレートな形態を有する。 Flange 108 flares outwardly from the upstream end of connection 106 . The downstream side surface of the flange 108 is joined to the upstream end surface of the heater block 118 . The main pipe 102 has a straight form as a whole.
この比較例においては、ヒータブロック１１８からフランジへの直接的な熱伝導が生じる。その結果、フランジ１０８に対して比較的多くの熱が伝わり、フランジ１０８における熱の伝導や放射が大きくなる。結果として、中継配管１１６へ流入する熱流が少なくなり、中継配管の温度が下がってしまう。なお、ｘ方向において、凹部１１４の底面の位置つまり中継配管の上流側端の位置がｘ１で示されている。フランジ１０８の側面の位置がｘ２で示されている。ヒータブロックの端面の位置もｘ２である。 In this comparative example, there is direct heat conduction from the heater block 118 to the flange. As a result, a relatively large amount of heat is transferred to the flange 108, and heat conduction and radiation at the flange 108 are increased. As a result, less heat flows into the relay pipe 116, and the temperature of the relay pipe drops. In the x direction, x1 indicates the position of the bottom surface of the recess 114, that is, the position of the upstream end of the relay pipe. The position of the side of flange 108 is indicated by x2. The position of the end surface of the heater block is also x2.
図６には、上述した第１実施形態に係るインターフェイス装置が示されている。なお、既に説明した要素には同一符号を付し、その説明を省略する。 FIG. 6 shows the interface device according to the first embodiment described above. Elements that have already been described are denoted by the same reference numerals, and descriptions thereof are omitted.
第１実施形態においては、ヒータブロックの下流側端部の内で一部のみが接続部３６に接触している。具体的には、内側部分としての開口部５４のみが環状の肩部４４に接触している。外側部分としての端面はフランジ３８からギャップ５５を介して隔てられている。接続部３６は凹部４６を有し、そこには中継配管５８の上流側端部が差し込まれている。ｘ方向において、フランジ３８の側面の位置がｘ３で示されている。ヒータブロックの端面の位置がｘ４で示されている。凹部４６の底面の位置つまり中継配管の上流側端の位置がｘ５で示されている。ｘ方向において、図面上、左側から右側への方向を増大方向と定義するならば、ｘ３＜ｘ４＜ｘ５の関係がある。中継配管５８の上流側端部は、ヒータブロックの下流側端部により包み込まれており、両者が近付けられている。 In the first embodiment, only a portion of the downstream end of the heater block is in contact with the connecting portion 36 . Specifically, only the inner portion of the opening 54 contacts the annular shoulder 44 . The end face as the outer part is separated from the flange 38 by a gap 55 . The connecting portion 36 has a recess 46 into which the upstream end of the relay pipe 58 is inserted. In the x-direction, the lateral position of the flange 38 is indicated by x3. The position of the end surface of the heater block is indicated by x4. The position of the bottom surface of the recess 46, that is, the position of the upstream end of the relay pipe is indicated by x5. In the x direction, if the increasing direction is defined as the direction from left to right on the drawing, there is a relationship of x3<x4<x5. The upstream end of the relay pipe 58 is wrapped by the downstream end of the heater block, and the two are brought close to each other.
以上の構成によれば、符号１２２で示すように、ヒータブロックから接続部３６に対して集中的に熱を伝えることができる。その一方、フランジ３８に伝わる熱の量を少なくすることができる。結果として、符号１２４で示すように、接続部３６から中継配管５８へより多くの熱を伝えることが可能となる。 According to the above configuration, heat can be intensively transferred from the heater block to the connecting portion 36 as indicated by reference numeral 122 . On the other hand, the amount of heat transferred to flange 38 can be reduced. As a result, more heat can be transferred from the joint 36 to the relay pipe 58 as indicated by reference numeral 124 .
図７には、第２実施形態に係るインターフェイス装置が示されている。構造体の下流側端部３４は、接続部３６とフランジ３８とにより構成される。接続部３６は主配管３２よりも肥大しており、接続部３６の上流側端部に環状の肩部４４が構成されている。一方、ヒータブロック１２６の下流側端部には開口部は形成されておらず、ヒータブロック１２６の下流側端部は単純な端面１２９となっている。端面１２９の内側部分が肩部１２７の端面１２９に接している。端面１２９の外側部分はフランジ３８の側面から隔てられており、それらの間に空気層としてのギャップ１２８が生じている。 FIG. 7 shows an interface device according to the second embodiment. A downstream end 34 of the structure is defined by a connection 36 and a flange 38 . The connecting portion 36 is larger than the main pipe 32 and has an annular shoulder portion 44 at the upstream end of the connecting portion 36 . On the other hand, no opening is formed at the downstream end of the heater block 126 , and the downstream end of the heater block 126 has a simple end surface 129 . An inner portion of end face 129 abuts end face 129 of shoulder 127 . The outer portion of the end face 129 is spaced from the sides of the flange 38 to create a gap 128 as an air layer therebetween.
第２実施形態によれば、第１実施形態と同様、ヒータブロック１２６からフランジ３８への直接的な熱伝達を回避することが可能であり、その意味において、フランジ３８に起因する中継配管の温度低下を抑制することができる。もっとも、ヒータブロック１２６と接続部３６との間の熱的な結合は、第１実施形態に比べて、低くなる。 According to the second embodiment, as in the first embodiment, it is possible to avoid direct heat transfer from the heater block 126 to the flange 38. In this sense, it is possible to suppress the temperature drop of the relay pipe caused by the flange 38. However, the thermal coupling between heater block 126 and connecting portion 36 is lower than in the first embodiment.
図８には、第３実施形態に係るインターフェイス装置が示されている。図８においても既に説明した要素には同一の符号を付しその説明を省略する。第３実施形態においては、ヒータブロック１３０とフランジ３８との間のギャップ内に熱絶縁体１３２が配置されている。それはリング状の形態を有している。この構成によってもフランジ３８に起因する熱損失を軽減できる。 FIG. 8 shows an interface device according to the third embodiment. Elements already explained in FIG. In a third embodiment, a thermal insulator 132 is placed in the gap between heater block 130 and flange 38 . It has a ring-like morphology. This configuration can also reduce heat loss caused by the flange 38 .
上記各実施形態によれば、輸送されるガスの温度低下を抑制できる。特に、中継配管の温度を高めて、その内部を通過しているカラム内おいてガストラップ等が生じることを防止又は軽減できる。なお、カラムが挿通していないインターフェイス装置において、上記の肩部、開口部、ギャップ等を備える構造が採用されてもよい。 According to each of the embodiments described above, it is possible to suppress the temperature drop of the transported gas. In particular, by raising the temperature of the relay pipe, it is possible to prevent or reduce the occurrence of a gas trap or the like in the column passing through the inside of the pipe. In addition, in the interface device through which the column is not inserted, a structure including the above-mentioned shoulder portion, opening portion, gap, etc. may be employed.
１０ 質量分析システム、１２ ガスクロマトグラフ、１４ 質量分析計、１６ インターフェイス装置、２４ カラム部、２６ イオン源、３０ 構造体、３２ 主配管、３４ 下流側端部、３６ 接続部、３８ フランジ、４４ 肩部、５０ ヒータブロック（加熱体）、５４ 開口部、５８ 中継配管。
10 mass spectrometry system, 12 gas chromatograph, 14 mass spectrometer, 16 interface device, 24 column, 26 ion source, 30 structure, 32 main pipe, 34 downstream end, 36 connection, 38 flange, 44 shoulder, 50 heater block (heating body), 54 opening, 58 relay pipe.
Claims (8)
前記ガスクロマトグラフからのガスを輸送するための主配管と、前記主配管の下流側に連なる接続部と、前記接続部から外側へ広がるフランジと、を備える構造体と、
前記主配管と前記質量分析計との間に設けられ、前記接続部を介して前記主配管に接続される中継配管と、
前記主配管を取り囲む加熱体であって、前記接続部に接触した内側部分と前記フランジに対して熱的ギャップを介して隔てられた端面である外側部分とを備える下流側端部を有する加熱体と、
を含み、
前記内側部分から前記接続部を介して前記中継配管へ熱が伝わり、
前記接続部は前記主配管よりも肥大しており、これにより前記接続部の上流側端部に環状の肩部が形成され、
前記加熱体の下流側端部には前記環状の肩部を受け入れる開口部が形成され、
前記環状の肩部の外周面と前記開口部の内周面とが接触し、
前記内側部分には少なくとも前記開口部の内周面が含まれる、
ことを特徴とするインターフェイス装置。 An interface device provided between a gas chromatograph and a mass spectrometer,
a structure comprising a main pipe for transporting gas from the gas chromatograph, a connecting portion connected to the downstream side of the main pipe, and a flange extending outward from the connecting portion;
a relay pipe provided between the main pipe and the mass spectrometer and connected to the main pipe through the connecting portion;
a heating element surrounding the main pipe, the heating element having a downstream end portion including an inner portion in contact with the connecting portion and an outer portion that is an end face separated from the flange via a thermal gap;
including
heat is transmitted from the inner portion to the relay pipe through the connecting portion,
The connecting portion is larger than the main pipe, thereby forming an annular shoulder at the upstream end of the connecting portion,
An opening for receiving the annular shoulder is formed at the downstream end of the heating element,
the outer peripheral surface of the annular shoulder and the inner peripheral surface of the opening are in contact,
the inner portion includes at least the inner peripheral surface of the opening;
An interface device characterized by:
前記構造体は単一の部材である、
ことを特徴とするインターフェイス装置。 The interface device of claim 1 , wherein
the structure is a single member,
An interface device characterized by:
前記環状の肩部の出っ張り端面と前記開口部の引っ込み端面とが接触している、
ことを特徴とするインターフェイス装置。 The interface device of claim 1 , wherein
a protruding end surface of the annular shoulder and a recessed end surface of the opening are in contact;
An interface device characterized by:
前記接続部は前記中継配管の上流側端部を受け入れる凹部を有し、
前記凹部が前記開口部の内部空間まで入り込んでおり、これにより前記中継配管の上流側端部が前記開口部の内部空間まで入り込んでいる、
ことを特徴とするインターフェイス装置。 The interface device of claim 1 , wherein
The connecting portion has a recess for receiving the upstream end of the relay pipe,
The recess extends into the inner space of the opening, whereby the upstream end of the relay pipe extends into the inner space of the opening.
An interface device characterized by:
前記加熱体は、
前記主配管を包み込むブロックと、
前記ブロックに埋設されたヒータと、
を含むことを特徴とするインターフェイス装置。 The interface device of claim 1, wherein
The heating body is
a block enclosing the main pipe;
a heater embedded in the block;
An interface device comprising:
前記ブロックは、
第１ブロック部分と、
前記第１ブロック部分に接合される第２ブロック部分と、
前記第１ブロック部分と前記第２ブロック部分との間に前記主配管が挟まれた状態において、前記第１ブロック部分と前記第２ブロック部分との間にそれらを近付ける力を及ぼす加圧機構と、
を含むことを特徴とするインターフェイス装置。 The interface device according to claim 5, wherein
The block is
a first block portion;
a second block portion joined to the first block portion;
a pressurizing mechanism that exerts a force between the first block portion and the second block portion to bring them closer together in a state in which the main pipe is sandwiched between the first block portion and the second block portion;
An interface device comprising:
前記加圧機構は、前記第１ブロック部分と前記第２ブロック部分とに跨って設けられた複数の締結ねじを含む、
ことを特徴とするインターフェイス装置。 7. The interface device of claim 6,
The pressurizing mechanism includes a plurality of fastening screws provided across the first block portion and the second block portion,
An interface device characterized by:
前記フランジは、前記ガスクロマトグラフ側の大気空間と前記質量分析計側の真空空間との間の隔壁として機能する、
ことを特徴とするインターフェイス装置。 The interface device of claim 1, wherein
The flange functions as a partition between an atmospheric space on the gas chromatograph side and a vacuum space on the mass spectrometer side.
An interface device characterized by:
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