JP7306561B1 - 両面粘着シート、積層体及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] (メタ)アクリル共重合体と、有機スズ化合物とを含む粘着剤組成物から形成される、銅メッシュ系透明導電フィルム貼合用の両面粘着シートであって、
(メタ)アクリル共重合体は、(A)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位15~79.5質量%と、(B)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位20~79.5質量%と、(C)水酸基含有(メタ)アクリレートに由来する単位0.5~15質量%
とを含有し、
粘着剤組成物は、架橋剤を実質的に含まず、
以下の測定方法で測定し算出した両面粘着シートの酸素透過率(PA)3000ml/(m2・1day・1atm)以上である、両面粘着シート;
(測定方法)
両面粘着シートの厚みを200μmとし、その両面に厚みが20μmの無延伸ポリプロピレンフィルムをそれぞれ貼合し、「CPP(20μm)/両面シート(粘着剤層200μm)/CPP(20μm)」の層構成の積層シートを作製し、23℃、相対湿度50%、1atmの環境下において、該積層シートの酸素透過量を酸素透過率測定装置を用いて測定し、1m2における24時間に透過する酸素量に換算することで該積層シートの酸素透過率(PL)を算出する;同様にして20μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)のみを2枚重ねて40μmの厚みにしたCPP単体の酸素透過率(PP)を算出し、以下の式(1)から導かれた式(2)より、両面粘着シートの酸素透過率(PA)を算出する。
1/PL=1/PA+1/PP ・・・ 式(1)
PA=(PP×PL)/(PP-PL) ・・・ 式(2)
[2] 全光線透過率が80~100%である、[1]に記載の両面粘着シート。
[3] ゲル分率が0~70%である、[1]又は[2]に記載の両面粘着シート。
[4] [1]~[3]のいずれかに記載の両面粘着シートと、銅メッシュ系透明導電フィルムとを備える、積層体。
[5] [1]~[3]のいずれかに記載の両面粘着シートと、銅メッシュ系透明導電フィルムとを備える、表示装置。
本発明は、(メタ)アクリル共重合体と、有機スズ化合物とを含む粘着剤組成物から形成される、銅メッシュ系透明導電フィルム貼合用の両面粘着シートに関する。ここで、(メタ)アクリル共重合体は、(A)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位15~79.5質量%と、(B)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位20~79.5質量%と、(C)水酸基含有(メタ)アクリレートに由来する単位0.5~15質量%とを含有し、粘着剤組成物は、架橋剤を実質的に含まない。そして、以下の測定方法で測定し算出した両面粘着シートの酸素透過率は3000ml/(m2・1day・1atm)以上である。
(測定方法)
両面粘着シートの厚みを200μmとし、その両面に厚みが20μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)をそれぞれ貼合し、「CPP(20μm)/両面粘着シート(粘着剤層200μm)/CPP(20μm)」の層構成の積層シートを作製し、23℃、相対湿度50%、1atmの環境下において、該積層シートの酸素透過量を酸素透過率測定装置を用いて測定し、1m2における24時間で透過する酸素量に換算することで該積層シートの酸素透過率(PL)を算出する。同様にして20μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)のみを2枚重ねて40μmの厚みにしたCPP単体の酸素透過率(PP)を算出し、以下の式(1)から導かれた式(2)より、両面粘着シートの酸素透過率(PA)を算出する。
1/PL=1/PA+1/PP ・・・ 式(1)
PA=(PP×PL)/(PP-PL) ・・・ 式(2)
酸素透過率測定装置を用いて酸素透過率を測定する際には、装置仕様の測定面積にて、23℃、相対湿度50%、1atmの環境下で酸素透過量を測定する。そして、測定された酸素量から、1m2、24時間における酸素透過量に換算して酸素透過率を算出する。酸素透過率の測定には、ASTM F2622に準拠した酸素透過率測定装置を用いることが好ましく、例えば、酸素透過率計測定装置(OX-TRAN2/12 MOCON社製)を用いることができ、この装置(OX-TRAN2/12)を用いた場合は測定面積(テストセル面積)50cm2で測定することができる。
本実施形態の両面粘着シートは、(メタ)アクリル共重合体を含む粘着剤組成物から形成される。
(メタ)アクリル共重合体は、表示装置の視認性を低下させない程度の透明性を有するものが好ましく、(メタ)アクリレートに由来する単位を有することが好ましい。なお、本明細書において、「単位」は重合体を構成する繰り返し単位(単量体単位)である。
(A)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するアクリレートとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n-プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n-ブチルアクリレート、secブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、tertブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート等が挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、(メタ)アクリル共重合体は、炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位を有することが好ましく、炭素数が4~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位を有することがより好ましい。このような分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位としては、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)に由来する単位を有することが好ましい。また、本実施形態においては、(メタ)アクリル共重合体は、炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位と炭素数が1~10の直鎖状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位を含むことも好ましく、炭素数が4~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位と炭素数が1~5の直鎖状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位を含むことがより好ましい。
(B)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するメタクリレートとしては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n-プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n-ブチルメタクリレート、secブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、tertブチルメタクリレート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、イソオクチルメタクリレート、イソノニルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレート等が挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、(メタ)アクリル共重合体は、炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位を有することが好ましく、炭素数が4~10の分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位を有することがより好ましい。このような分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位としては、2-エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)に由来する単位を有することが好ましい。また、本実施形態においては、(メタ)アクリル共重合体は、炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位と炭素数が1~10の直鎖状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位を含むことも好ましく、炭素数が4~10の分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位と炭素数が1~5の直鎖状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位を含むことがより好ましい。
(C)水酸基含有(メタ)アクリレートとしては、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロシキブチル(メタ)アクリレート、6-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8-ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート等を挙げることができる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート及び4-ヒドロシキブチル(メタ)アクリレートから選択される少なくとも1種は好ましく用いられる。
(メタ)アクリル共重合体は、上記以外の他の単量体単位を有してもよい。他の単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ベンジル等の環状基を有する(メタ)アクリル酸エステル単位や、(メタ)アクリロニトリル、酢酸ビニル、スチレン、塩化ビニル、ビニルピロリドン、ビニルピリジン等が挙げられる。(メタ)アクリル共重合体における他の単量体単位の含有量は20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることが特に好ましい。
(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量は、10万以上であることが好ましく、20万以上であることがより好ましい。また、(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量の上限値はとくに限定されるものではないが、例えば、300万以下とすることができる。(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量の上限については実質架橋剤を添加しないため溶剤系の熱硬化型粘着剤の場合、重量平均分子量は大きければ大きいほど粘着物性のバランスがとりやすい傾向となる。また、重量平均分子量を上記範囲内とすることにより、粘着シートの酸素透過率を所定値以上にコントロールしやすくなり、かつ十分な段差追従性を確保することができる。なお、(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量は粘着剤組成物中に含まれる(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量である。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定し、ポリスチレン基準で求めた値である。
粘着剤組成物は有機スズ化合物を含む。有機スズ化合物としては、例えば、ジメチルスズジクロライド、ジメチルスズジラウレート、ジメチルスズジ(2-エチルヘキサノエート)、ジメチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、ジヘキシルスズジアセテート、ジオクチルスズジラウレート、ジブチルスズジアセチルアセトナート、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクトエート、ジオクチルスズジアセチルアセトナート、ジオクチルスズジケタノエート、ジオクチルスタンノキサン、ジオクチルスズジカルボキシレート、ジオクチルスズオキシド、ジメチルスズビス(イソオクチルチオグリコール酸エステル)塩、ジオクチルスズビス(イソオクチルチオグリコール酸エステル)塩、オクチル酸スズ、デカン酸スズなどが挙げられる。中でも、有機スズ化合物としては、ジオクチルスズジラウレート及びジオクチルスズオキシドから選択される少なくとも1種を用いることが好ましく、ジオクチルスズジラウレートを用いることがより好ましい。
粘着剤組成物はさらに溶剤を含有してもよい。溶剤は、粘着剤組成物の塗工適性の向上のために用いられる。
本実施形態の粘着剤組成物は、固形分として(メタ)アクリル共重合体と(メタ)アクリル共重合体構成用モノマー、並びに有機スズ化合物のみを含むものであることが好ましい。すなわち、粘着剤組成物中に含まれる固形分は(メタ)アクリル共重合体と(メタ)アクリル共重合体構成用モノマー、並びに有機スズ化合物からなるものであることが好ましく、両面粘着シートには(メタ)アクリル共重合体と(メタ)アクリル共重合体構成用モノマー、並びに有機スズ化合物由来構造が含まれることが好ましい。粘着剤組成物が(メタ)アクリル共重合体と有機スズ化合物以外の他の成分を実質的に含まないことにより、両面粘着シートを銅メッシュ系透明導電フィルムに貼合し、高温条件下で処理した場合であっても、配線部の色相変化が抑制され、銅メッシュ部の可視化が抑制されやすい傾向となる。
シランカップリング剤としては、例えば、反応性官能基含有シランカップリング剤を用いることができる。例えば、メルカプト系シランカップリング剤、(メタ)アクリル系シランカップリング剤、イソシアネート系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤、アミノ系シランカップリング剤などが挙げられる。メルカプト系シランカップリング剤としては、メルカプトアルコキシシラン化合物(例えば、メルカプト基置換アルコキシオリゴマー等)などが挙げられるが、後述の通り含有量に注意を払う必要がある。その他の反応性官能基含有シランカップリング剤としては、特開2020-114914号公報の[0094]~[0096]に記載のものを挙げることができる。
可塑剤としては、例えば無官能性アクリル重合体を挙げることができる。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。
金属腐食防止剤としては、ベンゾトリアゾール系樹脂を挙げることができる。
粘着付与剤として、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂、メタクリル系樹脂などが挙げられる。
本実施形態の両面粘着シートの少なくとも一方の面には剥離シートが貼合されていることが好ましい。本実施形態は、剥離シート付き両面粘着シートに関するものでもある。なお、剥離シートは両面粘着シートを使用する際、両面粘着シートから剥離される。
剥離性積層シートにおける剥離シート用基材には、紙類、高分子フィルムが使用される。剥離剤層を構成する剥離剤としては、例えば、汎用の付加型もしくは縮合型のシリコーン系剥離剤や長鎖アルキル基含有化合物が用いられる。特に、反応性が高い付加型シリコーン系剥離剤が好ましく用いられる。
シリコーン系剥離剤としては、具体的には、東レ・ダウコーニングシリコーン社製のBY24-4527、SD-7220等や、信越化学工業(株)製のKS-3600、KS-774、X62-2600などが挙げられる。また、シリコーン系剥離剤中にSiO2単位と(CH3)3SiO1/2単位あるいはCH2=CH(CH3)SiO1/2単位を有する有機珪素化合物であるシリコーンレジンを含有することが好ましい。シリコーンレジンの具体例としては、東レ・ダウコーニングシリコーン社製のBY24-843、SD-7292、SHR-1404等や、信越化学工業(株)製のKS-3800、X92-183等が挙げられる。
本実施形態の両面粘着シートの製造工程は、剥離シート上に粘着剤組成物を塗工して塗膜を形成する工程を含むことが好ましい。以下、剥離シート上に粘着剤組成物を塗工して塗膜を形成する工程について代表して説明する。
本実施形態の両面粘着シートの使用方法においては、剥離シート付き両面粘着シートの一方の剥離シートを剥離して銅メッシュ系透明導電フィルムに接触させることで貼合し、続いて他方の剥離シートを剥がして他の被着体に接触させる。粘着シートが重合開始剤を含み、後硬化性を備えた半硬化粘着シートの場合は、その状態で活性エネルギー線を照射して粘着剤層を完全硬化させてもよい。
本実施形態は、上述した両面粘着シートと、銅メッシュ系透明導電フィルムとを備える積層体に関するものであってもよい。例えば、本実施形態の積層体においては、両面粘着シートの一方の面側に、銅メッシュ系透明導電フィルムが積層されており、両面粘着シートの他方の面側には他の被着体が積層されていることが好ましい。なお、両面粘着シートは、銅メッシュ系透明導電フィルムにおいて銅メッシュが形成されている面に直接貼合されることが好ましい。
本実施形態の積層体の製造方法は、銅メッシュ系透明導電フィルムの銅メッシュと接する面に対して、本実施形態の両面粘着シートを接触させた状態で、加圧を行う工程を含むことが好ましい。この際、加圧することで脱泡を行ってもよく、加圧工程の前または後にさらに脱泡工程を設けてもよい。また、加圧工程を加熱しながら行ってもよく、加圧工程の前または後にさらに加熱工程を設けてもよい。例えば、両面粘着シートを銅メッシュ系透明導電フィルムに接触させ、その状態でオートクレーブなどを用いた加圧・加温・脱泡してもよく、もしくはその状態で加圧および真空脱泡することで密着性を向上させることとしてもよい。
<(メタ)アクリル共重合体A-1の合成>
炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートとしてアクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA)、炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するメタクリレートとしてメタクリル酸2-エチルヘキシル(2EHMA)、水酸基含有(メタ)アクリレートとしてメタクリル酸2-ヒドロキシエチル(2HEMA)を、質量比で2EHA:2EHMA:2HEMA=20:70:10となるように配合し、重合溶媒である酢酸エチル中、AIBN(アゾビスイソブチロニトリル)の存在下で60℃に加熱して重合させた。これにより、固形分濃度が50質量%で、重量平均分子量が48万の(メタ)アクリル共重合体(A-1)を含む溶液(a-1)を得た。
炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するアクリレートとしてアクリル酸メチル(MA)およびアクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA)、炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するメタクリレートとしてメタクリル酸2-エチルヘキシル(2EHMA)、水酸基含有(メタ)アクリレートとしてアクリル酸2-ヒドロキシエチル(2HEA)を、質量比でMA:2EHA:2EHMA:2HEA=30:35:25:10となるように配合し、重合溶媒である酢酸エチル中、AIBN(アゾビスイソブチロニトリル)の存在下で60℃に加熱して重合させた。これにより、固形分濃度が50質量%で、重量平均分子量が80万の(メタ)アクリル共重合体(A-2)を含む溶液(a-2)を得た。
炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートとしてアクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA)、炭素数が1~10の直鎖状及び分岐状のアルキル基を有するメタクリレートとしてメタクリル酸メチル(MMA)およびメタクリル酸2-エチルヘキシル(2EHMA)、水酸基含有(メタ)アクリレートとしてアクリル酸2-ヒドロキシエチル(2HEA)を、質量比で2EHA:MMA:2EMA:2HEA=20:10:60:10となるように配合し、重合溶媒である酢酸エチル中、AIBN(アゾビスイソブチロニトリル)の存在下で60℃に加熱して重合させた。これにより、固形分濃度が50質量%で、重量平均分子量が40万の(メタ)アクリル共重合体(A-3)を含む溶液(a-3)を得た。
炭素数が1~10の直鎖状のアルキル基を有するアクリレートとしてブチルアクリレート(BA)、水酸基含有(メタ)アクリレートとしてアクリル酸2-ヒドロキシエチル(2HEA)を、質量比でBA:2HEA=70:30となるように配合し、重合溶媒である酢酸エチル中、AIBN(アゾビスイソブチロニトリル)の存在下で60℃に加熱して重合させた。これにより、固形分濃度が50質量%で、重量平均分子量が50万の(メタ)アクリル共重合体(A-4)を含む溶液(a-4)を得た。
炭素数が1~10の分岐状のアルキル基を有するアクリレートとしてアクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA)およびアクリル酸イソボルニル(IBXA)、水酸基含有(メタ)アクリレートとしてアクリル酸2-ヒドロキシエチル(2HEA)を、質量比で2EHA:IBXA:2HEA=60:30:10となるように配合し、重合溶媒である酢酸エチル中、AIBN(アゾビスイソブチロニトリル)の存在下で60℃に加熱して重合させた。これにより、固形分濃度が50質量%で、重量平均分子量が70万の(メタ)アクリル共重合体(A-5)を含む溶液(a-5)を得た。
(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量は以下の方法でゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した。GPCの測定条件は以下のとおりである。
・溶媒:テトラヒドロフラン
・カラム:Shodex KF801、KF803L、KF800L、KF800D(昭和電工(株)製を4本接続して使用した)
・カラム温度:40℃
・試料濃度:0.5質量%
・検出器:RI-2031plus(JASCO製)
・ポンプ:RI-2080plus(JASCO製)
・流量(流速):0.8ml/min
・注入量:10μl
・校正曲線:標準ポリスチレンShodex standard ポリスチレン(昭和電工(株)製)Mw=1320~2,500,000までの10サンプルによる校正曲線を使用した。
<粘着剤組成物の調製>
溶液(a-1)中に含まれる(メタ)アクリル共重合体(A-1)100質量部に対して、有機スズ化合物としてジオクチルスズジラウレートを0.02質量部添加し、当該原料の濃度が40質量%となるように酢酸エチルに加え、攪拌することで粘着剤組成物を調製した。
上記のようにして調製した粘着剤組成物を、シリコーン系剥離剤で処理された剥離剤層を備えた厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(第1の剥離シート、王子エフテックス社製、50RL-07(2))の表面に、乾燥後の塗工厚みが100μmになるようにアプリケーターで均一に塗工して塗膜を形成した。かかる塗膜を、空気循環式恒温オーブンにより、80℃で3分間乾燥させることで、第1の剥離シートの表面に粘着剤層(実施例1の両面粘着シート)を形成した。
次いで、該粘着剤層の表面に第1の剥離シートと剥離力の異なる、厚さ38μmの第2の剥離シート(王子エフテックス社製、38RL-07(L))を貼合し、23℃、相対湿度50%の条件で14日間養生した。これにより、粘着剤層(粘着シート)が剥離力差のある1対の剥離シートに挟まれた第1の剥離シート/両面粘着シート/第2の剥離シートの構成を備える、剥離シート付き両面粘着シートを得た。
(メタ)アクリル共重合体(A-1)の溶液(a-1)を(メタ)アクリル共重合体(A-2)の溶液(a-2)に変更し、有機スズ化合物としてジオクチルスズジラウレートの代わりにジオクチルスズオキシドを用いたこと以外は実施例1と同様の手順で、剥離シート付き両面粘着シートを得た。
(メタ)アクリル共重合体(A-1)の溶液(a-1)を(メタ)アクリル共重合体(A-3)の溶液(a-3)に変更したこと以外は実施例1と同様の手順で、剥離シート付き両面粘着シートを得た。
有機スズ化合物を添加しなかった以外は実施例1と同様の手順で、剥離シート付き両面粘着シートを得た。
(メタ)アクリル共重合体(A-1)の溶液(a-1)を(メタ)アクリル共重合体(A-4)の溶液(a-5)に変更したこと以外は比較例1と同様の手順で、剥離シート付き両面粘着シートを得た。
(メタ)アクリル共重合体(A-1)の溶液(a-1)を(メタ)アクリル共重合体(A-5)の溶液(a-5)に変更し、架橋剤であるイソシアネート系化合物(タケネートD-110N、三井化学社製)を0.8質量部添加したこと以外は実施例1と同様の手順で、剥離シート付き両面粘着シートを得た。
<酸素透過率(PA)>
[積層シートの作製]
実施例及び比較例で作製した剥離シート付き両面粘着シート(両面粘着シートの厚み100μm)の軽剥離側の剥離シートを剥がして、20μmの無延伸ポリプロピレン(レンソールGP-32 北越化成社製)をハンドローラーを用いて貼合し、無延伸ポリプロピレンで裏打ちされた粘着シートを得た。次いで、無延伸ポリプロピレンで裏打ちされた粘着シートの重剥離側の剥離シートを剥がし、露出した粘着面に実施例及び比較例で作製した厚み100μmの両面粘着シートの粘着面同士が接するように貼合し、粘着剤層の厚みが200μmの無延伸プロピレンで裏打ちされた粘着シートを得た。続いて粘着剤層の厚みが200μmの無延伸プロピレンで裏打ちされた粘着シートの重剥離側の剥離シートを剥がし、露出した粘着面に20μmの無延伸ポリプロピレン(レンソールGP-32 北越化成社製)を貼合し、「無延伸ポリプロピレン/粘着剤層(厚み200μm)/無延伸ポリプロピレン」の構成の積層シートを作製した。
積層シートの酸素透過率(PL)を測定した。酸素透過率の測定には、酸素透過率計測定装置(OX-TRAN2/12 MOCON社製)を用い、テストセル面積(測定面積)50cm2、23℃、相対湿度50%、1atmの環境で酸素透過量が安定するまで約2時間置いた後、酸素透過量を測定した。そして、1m2における24時間で透過する酸素量に換算して積層シートの酸素透過率(PL)を算出した。
20μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)のみを2枚重ねて40μmの厚みにし、上記「積層シートの酸素透過率(PL)の測定」と同様にして酸素透過率測定装置(OX-TRAN2/212 MOCON社製)を用いて酸素透過量を測定し、1m2における24時間で透過する酸素量に換算して無延伸ポリプロピレンの酸素透過率(PP)を算出した。
上記で得られた積層シートの酸素透過率(PL)と無延伸ポリプロピレンの酸素透過率(PP)の値から、下記式(1)から導かれた下記式(2)を用いて両面粘着シートの酸素透過率(PA)を算出した。
1/PL=1/PA+1/PP ・・・ 式(1)
PA=(PP×PL)/(PP-PL) ・・・ 式(2)
実施例及び比較例で作製した剥離シート付き両面粘着シートの軽剥離側剥離シートおよび重剥離側の剥離シートを剥がし、粘着剤層(両面粘着シート)のみ0.1gを秤量した後サンプル瓶に採取し、酢酸エチル30mlを加えて40℃に加温しながら24時間振とうした。その後、このサンプル瓶の内容物を150メッシュのステンレス製金網でろ別し、金網上の残留物を100℃で3時間乾燥して乾燥質量(g)を測定した。得られた乾燥質量から下記式1によりゲル分率を求めた。
ゲル分率(質量%)=(乾燥質量/両面粘着シートの採取質量)×100・・・式1
(評価用導電フィルムの作製)
特許第6607918号公報の実施例3記載の方法に準じて100μのポリエチレンテレフタレート基材の両面に銅による導電層を備えたと透明導電フィルムを作製した。続いてフォトリソグラフィの手法を用いて、この導電性フィルムの両面の導電部にピッチ200μm、線幅15μmの格子状の配線パターンを形成し評価用銅メッシュ系透明導電フィルムを作製した。そして、銅メッシュ上に、特許第6607918号公報の実施例3記載の方法に準じて黒化膜を形成した。
実施例及び比較例で作製した剥離シート付き両面粘着シート軽剥離側の剥離シートを剥がして、スライドガラス(松浪硝子社製、S9112)の片面にハンドローラーを用いて貼合した。次いでガラスで裏打ちされた粘着シートの重剥離側の剥離シートを剥がして、上記で作製した評価用銅メッシュ系透明導電フィルムに貼合した。続いて「ガラス/粘着剤層/銅メッシュ系透明導電フィルム」の構成となった積層体の銅メッシュ系透明導電フィルムの表面に実施例及び比較例で作製した両面粘着シートを貼合した。次いで重剥離側の剥離シートを剥がして、真空重ね合わせ装置(JE2020B-MVH型 常陽工学社製)を用いてスライドガラス(松浪硝子社製、S9112)を貼合し、「ガラス/粘着剤層/銅メッシュ系透明導電フィルム/粘着剤層/ガラス」の積層体を作製した。次いでこの積層体に50℃、0.5MPaの条件にて30分間オートクレーブ処理を行った。その後、23℃、相対湿度50%の条件下で24時間放置し、銅メッシュ系透明導電フィルム適性評価用サンプルを作製した。
上記で作製した銅メッシュ系透明導電フィルム適性評価用サンプルを95℃のオーブンで、250時間処理した。その後、評価用サンプルの外観を目視で観察し、さらに配線部を光学顕微鏡で観察し、以下に示す評価基準に基づいて銅メッシュ系透明導電フィルム適性を評価した。なお、いずれのサンプルにおいても、浮き、剥がれ、気泡の発生などは生じなかった。
A:目視では銅メッシュ部が見えない。顕微鏡観察でも配線部に色の変化がない。
B:目視では銅メッシュ部が見えないが、顕微鏡観察では配線部にあきらかな色相の変化がある。
C:目視で銅メッシュ部が見え顕微鏡観察では配線部にあきらかな色相が変化し配線部に光沢感が発現している。
実施例及び比較例で作製した剥離シート付き両面粘着シート(両面粘着シートの厚み100μm)の軽剥離側の剥離シートを剥がしてスライドガラス(松浪硝子社製、S9112)の片面にハンドローラーを用いて貼合し、この積層体に50℃、0.5MPaの条件にて30分間オートクレーブ処理を行った。その後、重剥離側の剥離シートを剥がして「ガラス/粘着剤層」の構成の評価用サンプルを作製し、得られたサンプルの全光線透過率を、JIS K 7361-1に準拠して測定した。また得られたサンプルのヘイズ値をJIS K 7136に準拠して測定した。これらの測定は3回行い、平均値を各測定値とした。測定には、積分球式光線透過率測定装置(日本電色工業社製、NDH-5000)を用いた。
その結果、実施例、比較例で作製した両面粘着シートは、いずれも23℃、相対湿度50%の環境における全光線透過率が90%~100%であり、23℃、相対湿度50%の環境におけるヘイズ値が1%未満であった。
11 両面粘着シート(粘着剤層)
12a、12b 剥離シート
Claims (5)
- (メタ)アクリル共重合体と、有機スズ化合物とを含む粘着剤組成物から形成される、銅メッシュ系透明導電フィルム貼合用の両面粘着シートであって、
前記(メタ)アクリル共重合体は、(A)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するアクリレートに由来する単位15~79.5質量%と、(B)炭素数が1~10の直鎖状又は分岐状のアルキル基を有するメタクリレートに由来する単位20~79.5質量%と、(C)水酸基含有(メタ)アクリレートに由来する単位0.5~15質量%
とを含有し、
前記粘着剤組成物中における架橋剤の含有量は0.1質量%以下であり、
以下の測定方法で測定し算出した前記両面粘着シートの酸素透過率(PA)が3000ml/(m2・1day・1atm)以上である、両面粘着シート;
(測定方法)
両面粘着シートの厚みを200μmとし、その両面に厚みが20μmの無延伸ポリプロピレンフィルムをそれぞれ貼合し、「CPP(20μm)/両面シート(粘着剤層200μm)/CPP(20μm)」の層構成の積層シートを作製し、23℃、相対湿度50%、1atmの環境下において、該積層シートの酸素透過量を酸素透過率測定装置を用いて測定し、1m2における24時間に透過する酸素量に換算することで該積層シートの酸素透過率(PL)を算出する;同様にして20μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)のみを2枚重ねて40μmの厚みにしたCPP単体の酸素透過率(PP)を算出し、以下の式(1)から導かれた式(2)より、両面粘着シートの酸素透過率(PA)を算出する。
1/PL=1/PA+1/PP ・・・ 式(1)
PA=(PP×PL)/(PP-PL) ・・・ 式(2) - 全光線透過率が80~100%である、請求項1に記載の両面粘着シート。
- ゲル分率が0~70%である、請求項1に記載の両面粘着シート。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の両面粘着シートと、銅メッシュ系透明導電フィルムとを備える、積層体。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の両面粘着シートと、銅メッシュ系透明導電フィルムとを備える、表示装置。
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