JP7299525B2 - 電気化学デバイス用被圧縮部材 - Google Patents
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Description
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材において、前記共重合体の融点が、305℃以下であることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、50%の圧縮変形率で圧縮変形した状態で、40℃で1000時間保持した後に測定される前記共重合体の圧縮永久歪み率が、85%以下であることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、30%以上の圧縮変形率で圧縮変形した状態で用いられることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、最高温度が40℃以上となる環境下で使用されることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、射出成形品であることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、電池用被圧縮部材であることが好ましい。
本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、封止部材または絶縁部材であることが好ましい。
(1)テトラフルオロエチレン単位およびフルオロアルキルビニルエーテル単位を含有する共重合体であって、前記共重合体の全単量体単位に対する前記フルオロアルキルビニルエーテル単位の含有量が、4.3質量%以上5.5質量%未満であり、前記共重合体のメルトフローレートが、10~23g/10分である共重合体、および、
(2)テトラフルオロエチレン単位およびフルオロアルキルビニルエーテル単位を含有する共重合体であって、前記共重合体の全単量体単位に対する前記フルオロアルキルビニルエーテル単位の含有量が、5.5質量%以上8.0質量%以下であり、前記共重合体のメルトフローレートが、23~68g/10分である共重合体
からなる群より選択される少なくとも1種の共重合体を含有する。
CF2=CFO(CF2CFY1O)p-(CF2CF2CF2O)q-Rf (1)
(式中、Y1はFまたはCF3を表し、Rfは炭素数1~5のパーフルオロアルキル基を表す。pは0~5の整数を表し、qは0~5の整数を表す。)で表される単量体、および、一般式(2):
CFX=CXOCF2OR1 (2)
(式中、Xは、同一または異なり、H、FまたはCF3を表し、R1は、直鎖または分岐した、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1~2個含んでいてもよい炭素数が1~6のフルオロアルキル基、若しくは、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1~2個含んでいてもよい炭素数が5または6の環状フルオロアルキル基を表す。)で表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種を挙げることができる。
しかし、電気化学デバイス用被圧縮部材を、高圧縮変形率で変形させた状態で長期間使用すると、応力緩和により反発応力が減衰し、封止特性が低下する。したがって、長期間使用後も一定の反発応力を維持させるために、電気化学デバイス用被圧縮部材の圧縮変形率が、従来に比べて高くなる傾向がある。
しかし、従来の電気化学デバイス用被圧縮部材は、高い圧縮変形率で変形させようとすると、クラックが生じることがあった。また、高い圧縮変形率で変形させた際に、電気化学デバイス用被圧縮部材にクラックが生じない場合であっても、十分に反発応力を維持できず、封止特性が低下してしまうことがあった。封止特性の低下は、電気化学デバイス用被圧縮部材を高温で使用し続けた場合に、特に顕著に現れる。本開示の電気化学デバイス用被圧縮部材は、高い圧縮変形率で変形させてもクラックが生じにくく、さらには、高い圧縮変形率で変形させた状態で、高温で使用した後であっても、低い圧縮永久歪み率を示す。
表1に記載の物性を有するテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体を用いて、以下の方法により、射出成形性および圧縮特性を評価した。表1に記載の各物性は以下の方法により測定した。
示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度として求めた。
各単量体単位の含有量は、19F-NMR法により測定した。表1に記載の「PPVE(wt%)」は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体を構成する全単量体単位に対する、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位(PPVE単位)の含有量を表す。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサー(安田精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
上記の方法により測定したMFRに基づいて、以下の基準により、金型流動性を評価した。
良:MFRが10g/10分以上であった。
不良:MFRが10g/10分未満であった。
二次電池用被圧縮部材は、一般的に、小さく、肉厚が薄い。したがって、射出成形法により、多数の二次電池用被圧縮部材を一度に製造するためには、複雑な流路を有する金型を用いる必要がある。共重合体のMFRが10g/10分以上である場合、複雑な流路を有する金型に、共重合体を十分に充填させることができ、美麗な射出成形品を得ることができる。一方、共重合体のMFRが10g/10分未満である場合、共重合体の分解温度近傍まで、共重合体および金型を加熱して射出成形しても、得られる射出成形品には、ウェルドライン、ヒケ、ショートショット、メルトフラクチャーと呼ばれる表面粗れ、などの様々な不具合が観られる。
本発明者らの知見によれば、本開示で用いる共重合体のMFRが10g/10分以上である場合、スパイラルフロー試験でも良好な流動性を示す。スパイラルフロー試験では、蚊取り線香様の渦巻き溝を持つ射出成形用金型(スパイラルフロー金型)を用いて、ポリマーが流れる長さ(単位:mm)を測定し流動性を計測する。この試験法は、金型温度や成形条件を一定としポリマーの種類やグレード間の流動性を比較する場合や、金型温度を低くするなど特定の成形条件下でのポリマーの流動性を観察するときにも用いられる。
射出成形機を用いて、シリンダー温度C1/C2/C3=360/390/400(℃)、ノズル温度400(℃)、金型温度200℃にて、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体のペレットを射出成形することにより、中空円盤状(リング状)の成形品(外径4.6cm、内径1.2cm、厚み0.3cm)を作製した。
成形品の表面粗度Raを、表面粗度測定機(Mitutoyo社製SURFTESTSV-600)を使用し、JIS B0601-1994に準拠して、測定点数5点の測定を3回繰り返し、得られた測定値の平均値を算出することにより、求めた。算出された表面粗度Raに基づいて、以下の基準により、表面平滑性を評価した。
良:成形品の表面粗度Raが0.1μm未満であった。
不良:成形品の表面粗度Raが0.1μm以上であった。
金型流動性および成形品の表面平滑性の結果から、以下の基準により射出成形性を評価した。
良:金型流動性および成形品の表面平滑性の両方が良好であった。
不良:金型流動性および成形品の表面平滑性の少なくとも一方が不良であった。
これらの試験および測定は、ASTM D395またはJIS K6262に記載の方法に準じた。
金型(内径10mm、高さ38mm)に、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体のペレットを約20g投入した状態で、熱板プレスにて350℃で30分間溶融後、圧力4MPa(樹脂圧)で加圧しながら水冷して、高さ約12mmの成形品を作製した。その後、得られた成形品を切削することにより、外径10mm、高さ10mmの試験片を作製した。作製した試験片を、圧縮装置を用いて、常温で、圧縮変形率50%まで圧縮(つまり、高さ10mmの試験片を、高さ5mmまで圧縮)した。圧縮後の試験片のクラックの有無を確認して、以下の基準により、耐クラック性を評価した。
良:クラックが確認されなかった。
不良:クラックが確認された。
圧縮永久歪み率(%)=(t0-t2)/(t0-t1)×100
t0:試験片の元の高さ(mm)
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
上記の試験においては、t0=10mm、t1=5mmである。
良:圧縮永久歪み率が85%以下であった。
不良:圧縮永久歪み率が85%超であった。
耐クラック性および耐圧縮永久歪み性の結果から、以下の基準により圧縮特性を評価した。
良:耐クラック性および耐圧縮永久歪み性の両方が良好であった。
不良:耐クラック性および耐圧縮永久歪み性の少なくとも一方が不良であった。
Claims (9)
- テトラフルオロエチレン単位およびフルオロアルキルビニルエーテル単位のみからなる共重合体であって、前記共重合体の全単量体単位に対する前記フルオロアルキルビニルエーテル単位の含有量が、4.3質量%以上5.5質量%未満であり、前記共重合体のメルトフローレートが、10~23g/10分である共重合体を含有する電気化学デバイス用被圧縮部材であって、
前記メルトフローレートが、ASTM D1238に従って、メルトインデクサーを用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出する質量から求められる、電気化学デバイス用被圧縮部材。 - 前記フルオロアルキルビニルエーテル単位が、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位およびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1に記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 前記共重合体の融点が、305℃以下である請求項1または2に記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 50%の圧縮変形率で圧縮変形した状態で、40℃で1000時間保持した後に測定される前記共重合体の圧縮永久歪み率が、82%以下である請求項1~3のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 30%以上の圧縮変形率で圧縮変形した状態で用いられる請求項1~4のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 最高温度が40℃以上となる環境下で使用される請求項1~5のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 射出成形品である請求項1~6のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 電池用被圧縮部材である請求項1~7のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
- 封止部材または絶縁部材である請求項1~8のいずれかに記載の電気化学デバイス用被圧縮部材。
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