JP7294859B2 - 洗浄液、及び金属レジストを備えた支持体の洗浄方法 - Google Patents
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Description
パターン形成は、一般に、その後の層または機能性材料に転写されるパターンを形成するための放射線感受性材料(レジスト)の薄層の選択的露光を含む。同時に非常に高いエッチングコントラストを提供しながら、EUV(極端紫外線)や、EB(電子線)に対する良好な吸収を提供するのに適した金属レジストが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、金属レジストを用いたパターニングでは、金属レジストを基板上に塗布した際に、金属過酸化物のクラスターがシリコンウェハ等の基板表面に結合し、残渣が生じる場合がある。
このような残渣を除去するために、有機溶剤及びカルボン酸を含有する洗浄液を用いることが提案されている(例えば、特許文献2参照)。
一方、本発明者らが検討した結果、乾燥時の析出を抑制するためにシュウ酸等の固体酸に替えて酢酸等の液体酸を用いた場合、シュウ酸等の固体酸を用いた場合に比べて金属除去性能が不十分であることを見出した。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、金属除去性が向上し、乾燥時の析出が抑制された、金属レジストを備えた支持体を洗浄するために用いられる洗浄液、及び金属レジストを備えた支持体の洗浄方法を提供することを課題とする。
本発明の第1の態様にかかる洗浄液は、溶剤とギ酸とを含有する。本態様にかかる洗浄液は、金属レジストを備えた支持体を洗浄するために用いられる。
溶剤としては特に限定されないが、水、有機溶剤等が挙げられる。
有機溶剤としては、プロピレングリコールメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)、プロピレングリコールブチルエーテル(PGBE)、エチレングリコールメチルエーテルなどのグリコールエーテルおよびそのエステル;エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール、ヘキサノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルコール;γ-ブチロラクトンなどの環状エステル;酢酸n-ブチル、酢酸エチルなどのエステル;2-ヘプタノンなどのケトン;プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネートなどの液体環状カーボネート;スルホラン等の環状スルホン等が挙げられる。
なかでも、溶剤としては、水酸基を有さない有機溶剤が好ましく、グリコールエーテルおよびそのエステル又はケトンがより好ましく、プロピレングリコールメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)又は2-ヘプタノンが更に好ましく、プロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)が特に好ましい。
溶剤としては、水酸基を有さない有機溶剤を用いることにより、洗浄液中の酸(ギ酸)のエステル化反応を抑制しやすく、洗浄液の経時安定性を向上しやすい。
本実施形態に係る洗浄液において、溶剤の含有量は、洗浄液の全質量に対し、40~90質量%が好ましく、45~85質量%がより好ましく、50~80質量%が更に好ましく、55~70質量%が特に好ましい。
ギ酸は特に限定されず、市販のものを用いることができる。
本実施形態に係る洗浄液において、ギ酸の含有量は、洗浄液の全質量に対し、10~60質量%が好ましく、15~55質量%がより好ましく、20~50質量%が更に好ましく、30~45質量%が特に好ましい。
ギ酸の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
本態様にかかる洗浄液は、金属除去性を更に向上するために、キレート剤を含んでいてもよい。
キレート剤としては、カルボキシレート、ジカルボキシレート、ハライド、ホスフェート、ホスホネート、スルフェート、スルホネート等が挙げられる。
なかでも、洗浄液の金属除去性向上の観点から、キレート剤としては、ジカルボキシレートが好ましく、下記一般式(a-1)で表される化合物又は下記一般式(b-1)で表される化合物(B)がより好ましい。
前記式(b-1)中、Rb1及びRb2はメチル基又はエチル基であることが好ましい。
Rb3及びRb4は、水素原子であることが好ましい。
Yb1及びYb2は、-O-であることが好ましい。
nは1であることが好ましい。
キレート剤の含有量が上記の好ましい範囲内であると、キレート効果により洗浄液の金属除去性を更に向上しやすい。
本態様にかかる洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分に加えて他の成分を含んでいてもよい。
他の成分としては、ギ酸以外の有機酸、無機フッ酸、テトラアルキルアンモニウム化合物、界面活性剤等が挙げられる。
有機酸としては、酢酸、クエン酸、シュウ酸、2-ニトロフェニル酢酸、2-エチルヘキサン酸、ドデカン酸などのカルボン酸;アスコルビン酸、酒石酸、グルクロン酸等の糖酸;ベンゼンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸等のスルホン酸;ビス(2-エチルヘキシル)リン酸のようなリン酸エステルおよびリン酸等が挙げられる。
無機フッ酸としては、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロリン酸、フルオロホウ酸等が挙げられる。
テトラアルキルアンモニウム化合物としては、テトラメチルアンモニウムフルオリド、
テトラブチルアンモニウムフルオリド、テトラブチルアンモニウムフルオロシリケート等が挙げられる。
界面活性剤としては、ポリアルキレンオキサイドアルキルフェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレンオキサイドアルキルエーテル系界面活性剤、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドからなるブロックポリマー系界面活性剤、ポリオキシアルキレンジスチレン化フェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレントリベンジルフェニルエーテル系界面活性剤、アセチレンポリアルキレンオキサイド系界面活性剤等が挙げられる。
各添加剤は、いずれか1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態に係る洗浄液において、添加剤の含有量は、洗浄液の全質量に対し、0~10質量%が好ましい。
20%水溶液におけるpHが上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性をより向上しやすい。
なお、上記pHについて、本実施形態にかかる洗浄液が実質的に水を含まない場合にあっては、水によって希釈し20%水溶液を作製した上でpHを測定すればよい。
また、本実施形態にかかる洗浄液が水を少量含む場合にあっては、相当量の水を添加し、希釈することで20%水溶液を作製し、pHを測定すればよい。
pH測定は市販のpHメーターを用いて行えばよい。
本実施形態にかかる洗浄液は、金属レジストを備えた支持体を洗浄するために用いられる。
支持体としては特に限定されず、従来公知のものを用いることができ、例えば、電子部品用の基板や、これに所定の配線パターンが形成されたもの等が挙げられる。より具体的には、シリコンウェハ、銅、クロム、鉄、アルミニウム等の金属製の基板や、ガラス基板等が挙げられる。
金属レジストとしては特に限定されず、Sn、Hf、Zr、In、Te、Sb、Ni、Co、Ti、W、Ta及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含むものが挙げられる。
より具体的には、米国特許第9,176,377B2号明細書、米国特許出願公開第2013/0224652号明細書、米国特許第9,310,684号明細書、米国特許出願公開第2016/0116839号明細書、Jiang, Jing; Chakrabarty, Souvik; Yu, Mufei; et al., “Metal Oxide Nanoparticle Photoresists for EUV Patterning”, Journal Of Photopolymer Science And Technology 27(5), 663-6662014、A Platinum- Fullerene Complex for Patterning Metal Containing Nanostructures, D.X. Yang, A. Frommhold, D.S. He, Z.Y.Li, R.E. Palmer, M.A. Lebedeva, T.W. Chamberlain, A.N. Khlobystov, A.P.G. Robinson, Proc SPIEAdvanced Lithography, 2014、米国特許出願公開第2009/0155546号明細書、米国特許出願公開第6,566,276号明細書等に記載された金属レジスト及びパターニング方法を用いることができる。
なかでも、支持体としては、シリコンウェハが好ましく、金属レジストとしてはSnを含むものが好ましい。
ギ酸は常温で液体であるため、シュウ酸等の固体酸のように乾燥時に析出することはない。また、ギ酸は酢酸に比べてpKaが低いため、十分な金属除去性が得られる。
そのため、本実施形態の洗浄液を用いることにより、プロセス装置の汚染を防止しつつ、良好な金属除去性を発揮することができる。
本発明の第2の態様は、前記第1の態様に係る洗浄液を用いて、金属レジストを備えた支持体を洗浄する工程(以下、単に「洗浄工程」という場合がある。)を有する、金属レジストを備えた支持体の洗浄方法である。
支持体及び金属レジストについては、前記第1の態様にかかる洗浄液において説明した支持体及び金属レジストと同様である。
本実施形態においては、金属レジストを備えた支持体を洗浄する工程は、支持体の周縁部に沿って前記第1の態様にかかる洗浄液を塗布し、前記支持体上のエッジビードを除去すること(以下、「エッジリンス」という場合がある。)を含むことが好ましい。
エッジリンスの方法は従来公知のプロセスであれば特に限定されず、例えば国際公開第2018/031896号に記載された方法等が挙げられる。
エッジリンスにおいて、洗浄液を好ましくは0.05~50mL、より好ましくは0.075~40mL、更に好ましくは0.1~25mLの量で滴下することができる。
他の実施形態としては、エッジリンスにおいて、洗浄液を好ましくは5mL/分~50mL/分の流速で、好ましくは1秒~5分、より好ましくは5秒~2分噴霧してもよい。
本実施形態においては、金属レジストがSnベースレジストの場合、残留Snの量は、100×1010原子/cm2以下が好ましく、90×1010原子/cm2以下がより好ましく、80×1010原子/cm2以下が更に好ましい。
(実施例1~3、比較例1)
表1に示す各成分を混合し、各例の洗浄液を調製した。
PGMEA:プロピレングリコールメチルエチルアセテート
(A)-1:アセチルアセトン
(B)-1:マロン酸ジメチル
6インチSiウェハ上に、有機金属スズオキシヒドロキシドレジスト(インプリア製)1.5mLを塗布し、スピンコーティングによりSnレジスト膜を形成した。
次いで、各例の洗浄液5mLをSnレジスト膜が形成されたSiウェハ上に塗布し、乾燥するまでウェハを1500rpmで45秒間回転させた。この洗浄操作を5回繰り返した後、プロピレングリコールメチルエーテル(PGME)とプロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)との質量比50%ずつの混合溶液5mLを塗布し、乾燥するまでウェハを1500rpmで45秒間回転させた。
次いで、気相分解-誘導結合プラズマ-質量分析(VPD-ICP-MS)を用いて、ChemTrace(登録商標)により残存Sn量(×1010原子/cm2)を測定した。結果を表1に示す。
Claims (5)
- 溶剤とギ酸とを含有するSn含有金属レジスト残渣除去用洗浄液。
- 前記溶剤が、水酸基を有さない有機溶剤である請求項1に記載のSn含有金属レジスト残渣除去用洗浄液。
- 前記ギ酸の含有量が、Sn含有金属レジスト残渣除去用洗浄液の全質量に対し、10~60質量%である請求項1又は2に記載のSn含有金属レジスト残渣除去用洗浄液。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のSn含有金属レジスト残渣除去用洗浄液を用いて、Sn含有金属レジストを備えた支持体を洗浄する工程を有する、Sn含有金属レジストを備えた支持体の洗浄方法。
- 前記支持体の周縁部に沿って1~3のいずれか一項に記載のSn含有金属レジスト残渣除去用洗浄液を塗布し、前記支持体上のエッジビードを除去することを含む、請求項4に記載のSn含有金属レジストを備えた支持体の洗浄方法。
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