JP7291508B2

JP7291508B2 - dust core

Info

Publication number: JP7291508B2
Application number: JP2019054181A
Authority: JP
Inventors: 智史森; 勝哉 ▲高▼岡; 洋史渡邊; 裕貴竹内; 久司小塚
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 2019-03-22
Filing date: 2019-03-22
Publication date: 2023-06-15
Anticipated expiration: 2039-03-22
Also published as: JP2020155667A

Description

本発明は、圧粉磁心に関する。 The present invention relates to dust cores.

形状自由度の高さと、高周波帯域への適用可能性から圧粉磁心の開発が盛んに行われている。
特許文献１では、結晶質磁性材料と、非晶質磁性材料とを均一に混合し、分散させた複合磁性材料粉末に、絶縁材として、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂等の有機高分子樹脂、水ガラスを使用し、作製された高周波用圧粉磁心が開示されている。 The development of powder magnetic cores is actively carried out due to their high degree of freedom in shape and applicability to high-frequency bands.
In Patent Document 1, a composite magnetic material powder obtained by uniformly mixing and dispersing a crystalline magnetic material and an amorphous magnetic material is added with an organic material such as silicone-based resin, phenol-based resin, or epoxy-based resin as an insulating material. A high-frequency powder magnetic core manufactured using polymer resin and water glass is disclosed.

特開２００５－２９４４５８号公報JP-A-2005-294458

しかし、この圧粉磁心の鉄損は必ずしも十分に抑制されておらず、更なる鉄損の抑制が望まれていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる鉄損の抑制を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。 However, the iron loss of this powder magnetic core is not necessarily sufficiently suppressed, and further suppression of the iron loss has been desired.
The present invention has been made in view of the above circumstances, and aims to further suppress iron loss, and can be implemented as the following modes.

〔１〕平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子と、粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記粒界相は、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含有し、
前記圧粉磁心の断面構造にて１００μｍ×１００μｍの正方形の範囲で、前記粒界相について直線距離３０μｍの長さのライン分析を３直線おこなった場合に、ＳｉのＮａに対するモル比Ａ（Ｓｉ／Ｎａ）Ａが、
１．８≦Ａ≦３．５
を充足する点が、１直線当たり平均して５点～１０点存在することを特徴とする圧粉磁心。 [1] A powder magnetic core comprising soft magnetic metal particles having an average particle size of 5 μm or more and 30 μm or less and a grain boundary phase,
The grain boundary phase contains glass containing sodium silicate as a main component,
In the cross-sectional structure of the powder magnetic core, in a square range of 100 μm × 100 μm, when three straight lines with a straight line distance of 30 μm are analyzed for the grain boundary phase, the molar ratio A of Si to Na (Si/ Na) A is
1.8≤A≤3.5
A powder magnetic core characterized in that there are 5 to 10 points on average per straight line that satisfy

〔２〕前記圧粉磁心の断面構造を１５０μｍ×１５０μｍの正方形の第１視野で観察した際に、前記粒界相がＨ字状に配されている場所において、Ｈ字を構成する２本の縦線と１本の横線とが交差する２つの交点同士を直線で結んで、この直線の垂直二等分線を描いたときに、前記垂直二等分線が前記粒界相を横断する場所における横断幅を前記粒界相の厚みＴｎと定義し、
前記粒界相の厚みを５カ所測定してＴｎ（ｎは１～５までの整数）をそれぞれ求め、Ｔｎ（ｎは１～５までの整数）の平均である平均厚みＴａを算出した場合に、
前記平均厚みＴａは、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることを特徴とする〔１〕に記載の圧粉磁心。 [2] When the cross-sectional structure of the powder magnetic core is observed in a square first field of view of 150 μm × 150 μm, the grain boundary phase is arranged in an H shape, and two lines forming an H shape are observed. A place where the vertical bisector crosses the grain boundary phase when the vertical bisector of the straight line is drawn by connecting two intersections of a vertical line and a horizontal line with a straight line. defined as the thickness Tn of the grain boundary phase,
When the thickness of the grain boundary phase is measured at five locations, Tn (n is an integer from 1 to 5) is obtained, and the average thickness Ta, which is the average of Tn (n is an integer from 1 to 5), is calculated. ,
The dust core according to [1], wherein the average thickness Ta is 10 nm or more and 300 nm or less.

〔３〕前記圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野で観察した際に、前記第２視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが１１５μｍ以上であることを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載の圧粉磁心。 [3] When the cross-sectional structure of the powder magnetic core is observed in a square second field of view of 100 μm × 100 µm, the location where the grain boundary phase exists on one side of the square defining the second field of view is the starting point. , the grain boundary phase is continuously formed up to the side opposite to the one side of the square, and has five or more continuous layers different from each other;
The dust core according to [1] or [2], wherein the average length of the path from the one side to the opposite side of the continuous layer is 115 μm or more.

ＳｉのＮａに対するモル比Ａが、１．８≦Ａ≦３．５を満たす点は、抵抗が高い点である。この点が、直線距離３０μｍの長さのライン分析の１直線当たり平均して５点～１０点存在することで、圧粉磁心としての抵抗値を良好に保ちつつ、渦電流損失が低減される。
上記〔２〕の発明によれば、ヒステリシス損失を小さくして鉄損を小さく抑えるとともに、抵抗値を保って渦電流損失を小さくすることできる。
上記〔３〕の発明によれば、特定要件を満たす連続層を形成することで、ヒステリシス損失、及び渦電流損失を共に小さくできる。 The point that the molar ratio A of Si to Na satisfies 1.8≦A≦3.5 is the point that the resistance is high. This point is present on average from 5 to 10 points per straight line of the line analysis with a straight distance of 30 μm, so that the eddy current loss is reduced while maintaining a good resistance value as a powder magnetic core. .
According to the above invention [2], the hysteresis loss can be reduced to suppress the core loss, and the resistance value can be maintained to reduce the eddy current loss.
According to the above invention [3], both hysteresis loss and eddy current loss can be reduced by forming a continuous layer that satisfies specific requirements.

圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の視野で観察した際の模式図を示す。It is a schematic diagram which shows a powder magnetic core. The figure on the right shows a schematic view of the cross-sectional structure of the dust core observed in a square field of view of 100 μm×100 μm. ライン分析の概念を示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram showing the concept of line analysis; 粒界相６の厚みの求め方を説明するための模式図である。4 is a schematic diagram for explaining how to obtain the thickness of the grain boundary phase 6. FIG. 粒界相６の厚みの求め方を説明するための模式図である。4 is a schematic diagram for explaining how to obtain the thickness of the grain boundary phase 6. FIG. 圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００ａμｍの正方形の第２視野で観察した際の模式図を示す。It is a schematic diagram which shows a powder magnetic core. The figure on the right shows a schematic view of the cross-sectional structure of the powder magnetic core observed in the second field of view of a square of 100 μm×100 a μm. 圧粉磁心の製造方法の一例を示す工程図である。It is process drawing which shows an example of the manufacturing method of a powder magnetic core.

以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。 The present invention will be described in detail below. In this specification, the description using "-" for the numerical range includes the lower limit and the upper limit unless otherwise specified. For example, the description “10 to 20” includes both the lower limit “10” and the upper limit “20”. That is, "10 to 20" has the same meaning as "10 or more and 20 or less".

１．圧粉磁心１の構成
圧粉磁心１は、図１の右図（断面図）に示すように、平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子３と、粒界相６と、を備えてなる。粒界相６は、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含有している。なお、図１におけるハッチング（平行線）は、軟磁性金属粒子３を示している。また、図１の点描は、粒界相６を示している。
以下、本発明の圧粉磁心１の実施形態を詳細に説明する。
圧粉磁心１は、圧粉磁心の断面構造にて１００μｍ×１００μｍの正方形の範囲で、粒界相６について直線距離３０μｍの長さのライン分析を３直線おこなった場合に、ＳｉのＮａに対するモル比Ａ（Ｓｉ／Ｎａ）が、
１．８≦Ａ≦３．５
を充足する点が、１直線当たり平均して５点～１０点存在することを特徴としている。 1. Configuration of dust core 1 As shown in the right diagram (cross-sectional view) of FIG. Become. The grain boundary phase 6 contains glass containing sodium silicate as a main component. In addition, hatching (parallel lines) in FIG. 1 indicates the soft magnetic metal particles 3 . Also, the dotted lines in FIG. 1 indicate the grain boundary phase 6 .
An embodiment of the dust core 1 of the present invention will be described in detail below.
In the powder magnetic core 1, in the cross-sectional structure of the powder magnetic core, in a square range of 100 μm × 100 μm, the grain boundary phase 6 is subjected to line analysis with a straight line distance of 30 μm for three straight lines. The ratio A (Si/Na) is
1.8≤A≤3.5
It is characterized in that there are 5 to 10 points on average per straight line that satisfy

図１では、トロイダル形状の圧粉磁心１を例として挙げる。なお、圧粉磁心１の形状は、特に限定されない。図１は、圧粉磁心１を、その軸方向に沿って切断した断面を示している。 In FIG. 1, a toroidal dust core 1 is taken as an example. The shape of the dust core 1 is not particularly limited. FIG. 1 shows a cross section of a dust core 1 taken along its axial direction.

（１）軟磁性金属粒子３
軟磁性金属粒子３は、軟磁性の金属粒子であれば、特に限定されず、幅広く用いることができる。軟磁性金属粒子３として、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）、Ｎｉ－Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ－Ｆｅ－Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｎｉ－Ｆｅ合金、Ｆｅ－Ｃｏ合金等を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｎｉ－Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ－Ｆｅ－Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金が透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、５μｍ以上３０μｍ以下であり、１０μｍ以上２５μｍ以下が好ましく、１５μｍ以上２２μｍ以下がより好ましい。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に１００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は１０μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。なお、軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ－ＳＥＭＪＳＭ－６３３０Ｆによって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。 (1) Soft magnetic metal particles 3
The soft magnetic metal particles 3 are not particularly limited as long as they are soft magnetic metal particles, and can be widely used. As the soft magnetic metal particles 3, a wide range of soft magnetic pure iron particles and iron-based alloy particles can be used. As iron-based alloys, Fe--Si--Cr alloys, Fe--Si--Al alloys (sendust), Ni--Fe alloys (permalloy), Ni--Fe--Mo alloys (supermalloy), Fe-based amorphous alloys, Fe--Si Alloys, Ni--Fe alloys, Fe--Co alloys, etc. can be suitably used. Among these, Fe--Si--Cr alloys, Ni--Fe alloys (permalloy), Ni--Fe--Mo alloys (supermalloy) and Fe-based amorphous alloys are preferable from the viewpoint of magnetic permeability, coercive force and frequency characteristics.
The average particle size of the soft magnetic metal particles 3 is 5 μm or more and 30 μm or less, preferably 10 μm or more and 25 μm or less, and more preferably 15 μm or more and 22 μm or less. The average particle size of the soft magnetic metal particles 3 can be appropriately changed depending on the frequency band used. In particular, when assuming use in a high frequency band exceeding 100 kHz, the thickness is more preferably 10 μm or more and 25 μm or less. The average particle diameter of the soft magnetic metal particles 3 is obtained by calculating the equivalent circle diameter from the particle area of the powder magnetic core 1 observed by FE-SEM JSM-6330F.

軟磁性金属粒子３は、表面に金属酸化物層（不動態被膜）を備えていてもよい。金属酸化物層を、表面に備えることによって、粒界相６との密着性をよくすることができる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた１種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化クロム及び酸化アルミニウムのうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
なお、軟磁性金属粒子３として、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金の粒子を用いた場合には、酸化クロム（Ｃｒ_２Ｏ_３）を有する金属酸化物層を容易に形成することができる。すなわち、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金中のＣｒが酸化することにより軟磁性金属粒子３の外縁部に金属酸化物層が形成される。
また、金属酸化物層の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とすることができる。なお、金属酸化物層の厚みは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）を用いて測定できる。 The soft magnetic metal particles 3 may have a metal oxide layer (passive coating) on their surfaces. Adhesion to the grain boundary phase 6 can be improved by providing the metal oxide layer on the surface.
The metal oxide forming the metal oxide layer is not particularly limited. For example, one or more metal oxides selected from the group consisting of chromium oxide, aluminum oxide, molybdenum oxide, and tungsten oxide are preferred. In particular, the metal oxide preferably contains at least one of chromium oxide and aluminum oxide. By using these preferred metal oxides, eddy current loss is effectively suppressed.
When Fe--Si--Cr alloy particles are used as the soft magnetic metal particles 3, a metal oxide layer containing chromium oxide (Cr ₂ O ₃ ) can be easily formed. That is, a metal oxide layer is formed on the outer edges of the soft magnetic metal particles 3 by oxidizing Cr in the Fe—Si—Cr alloy.
Moreover, the thickness of the metal oxide layer is not particularly limited. The thickness can be preferably 1 nm or more and 20 nm or less. The thickness of the metal oxide layer can be measured using XPS (X-ray photoelectron spectroscopy).

（２）粒界相６
（２．１）粒界相６の構成
粒界相６は、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含有している。粒界相６は、高抵抗という性質を有している。ここで、主成分とは、含有率（質量％）が５０質量％以上の物質をいう。ガラスには、硼酸塩ガラス、フツリン酸ガラス、リン酸ガラス、珪酸ガラス、結晶化ガラスを含んでいてもよい。 (2) Grain boundary phase 6
(2.1) Structure of Grain Boundary Phase 6 The grain boundary phase 6 contains glass containing sodium silicate as a main component. The grain boundary phase 6 has a property of high resistance. Here, the main component means a substance with a content (% by mass) of 50% by mass or more. Glasses may include borate glasses, fluorophosphate glasses, phosphate glasses, silicate glasses, and crystallized glasses.

粒界相６における、ガラスの含有割合は、特に限定されない。
粒界相６全体を１００質量部とした場合に、ガラス成分の含有量は、８５質量部以上が好ましく、９０質量部以上がより好ましく、９３質量部以上が更に好ましい。
なお、粒界相６は、他の成分として、例えば、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、無機繊維、結晶化ガラス等の絶縁性物質を含有することができる。 The content of glass in the grain boundary phase 6 is not particularly limited.
When the entire grain boundary phase 6 is 100 parts by mass, the content of the glass component is preferably 85 parts by mass or more, more preferably 90 parts by mass or more, and even more preferably 93 parts by mass or more.
The grain boundary phase 6 can contain insulating substances such as alumina particles, zirconia particles, inorganic fibers, and crystallized glass as other components.

（２．２）第１要件
本発明の圧粉磁心１は、次の第１要件を満たしている。

＜第１要件＞
圧粉磁心１は、その断面構造にて１００μｍ×１００μｍの正方形の範囲で、粒界相６について直線距離３０μｍの長さのライン分析を３直線おこなった場合に、ＳｉのＮａに対するモル比Ａ（Ｓｉ／Ｎａ）が、
１．８≦Ａ≦３．５
を充足する点が、１直線当たり平均して５点～１０点存在する。

この第１要件は、例えば、電界放出形走査電子顕微鏡（日本電子株式会社製ＪＳＭ－７００１Ｆ）によって測定できる。なお、ライン分析のデータは、粒界相６を０．２μｍ毎に分析した結果で構成されている。すなわち、ライン分析は、直線状に、０．２μｍ間隔で測定している。図１，２に、ライン分析の概念を模式図に示す。図１に示すように、圧粉磁心１の断面構造にて１００μｍ×１００μｍの正方形の範囲を指定する。そして、その範囲内における粒界相６について、直線距離３０μｍの３直線Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３を選定して、それぞれについてライン分析する。その際、分析点は、図２に示すように、０．２μｍ間隔である。 (2.2) First Requirement The dust core 1 of the present invention satisfies the following first requirement.

<First requirement>
The powder magnetic core 1 has a cross-sectional structure of 100 μm × 100 μm square, and when three straight lines with a straight line distance of 30 μm are analyzed for the grain boundary phase 6, the molar ratio A of Si to Na ( Si/Na) is
1.8≤A≤3.5
There are 5 to 10 points on average per straight line that satisfy .

This first requirement can be measured by, for example, a field emission scanning electron microscope (JSM-7001F manufactured by JEOL Ltd.). The line analysis data is composed of the results of analyzing the grain boundary phase 6 every 0.2 μm. That is, the line analysis is linearly measured at intervals of 0.2 μm. 1 and 2 schematically show the concept of line analysis. As shown in FIG. 1, a square range of 100 μm×100 μm is specified in the cross-sectional structure of the dust core 1 . Then, for the grain boundary phase 6 within that range, three straight lines L1, L2, and L3 with a linear distance of 30 μm are selected, and line analysis is performed on each of them. At that time, the analysis points are spaced at intervals of 0.2 μm, as shown in FIG.

本発明者らは、圧粉磁心１の特性を改善すべく鋭意検討を重ねた。その結果、粒界相に、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含有させ、さらに、上記第１要件を満たすと、圧粉磁心１としての抵抗値を良好に保ちつつ、渦電流損失を低減できるという予想外の事実を発見した。本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
このように本発明において、所望の効果が得られる理由は定かではないが、次のように推測される。すなわち、粒界相に、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含有させることで、圧粉磁心１としての抵抗値を良好に保つことができる。更に、第１要件を満たすことで、部分的な高抵抗化（マクロ的にはわからないレベルでの高抵抗化）がなされ、渦電流損失を低減できるものと推測される。 The inventors of the present invention have made intensive studies to improve the properties of the powder magnetic core 1 . As a result, when the grain boundary phase contains glass containing sodium silicate as a main component and the first requirement is satisfied, eddy current loss can be reduced while maintaining a good resistance value as the powder magnetic core 1. I discovered an unexpected fact. The present invention has been made based on this finding.
Although the reason why the desired effect is obtained in the present invention is not clear, it is presumed as follows. That is, by including glass containing sodium silicate as a main component in the grain boundary phase, the dust core 1 can maintain a good resistance value. Furthermore, by satisfying the first requirement, it is presumed that the resistance is partially increased (the resistance is increased to a level that cannot be understood macroscopically), and the eddy current loss can be reduced.

（２．３）第２要件
本発明の圧粉磁心１は、次の第２要件を満たしていることが好ましい。

＜第２要件＞
圧粉磁心１の断面構造を１５０μｍ×１５０μｍの正方形の第１視野で観察する。粒界相６がＨ字状に配されている場所において、Ｈ字を構成する２本の縦線と１本の横線とが交差する２つの交点同士を直線で結ぶ。この直線の垂直二等分線を描いたときに、垂直二等分線が粒界相を横断する場所における横断幅を前記粒界相の厚みＴｎと定義する。粒界相６の厚みを５カ所測定してＴｎ（ｎは１～５までの整数）をそれぞれ求め、Ｔｎ（ｎは１～５までの整数）の平均である平均厚みＴａを算出する。この平均厚みＴａが、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが第２要件である。 (2.3) Second Requirement The dust core 1 of the present invention preferably satisfies the following second requirement.

<Second Requirement>
The cross-sectional structure of the dust core 1 is observed in the first visual field of a square of 150 μm×150 μm. At the location where the grain boundary phase 6 is arranged in an H shape, two intersections of two vertical lines and one horizontal line forming the H shape are connected with a straight line. When the perpendicular bisector of this straight line is drawn, the crossing width at the place where the perpendicular bisector crosses the grain boundary phase is defined as the thickness Tn of the grain boundary phase. The thickness of the grain boundary phase 6 is measured at five locations to obtain Tn (n is an integer of 1 to 5), and the average thickness Ta, which is the average of Tn (n is an integer of 1 to 5), is calculated. The second requirement is that the average thickness Ta is 10 nm or more and 300 nm or less.

第２要件を図３，４を参照して説明する。
本発明では、粒界相６の厚みは、次のように規定されている。
まず、粒界相６の厚みの測定について図３を参照しつつ説明する。
粒界相６の厚みの測定では、圧粉磁心１の断面構造を１５０μｍ×１５０μｍの正方形の第１視野でＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）の反射電子像にて観察する。なお、圧粉磁心１がトロイダル形状の場合には、図１に示されるように上面に垂直に切断した断面を観察する。
ここで、粒界相６が図３に示すように、Ｈ字状に配されている場所を選択する。Ｈ字を構成する２本の縦線と１本の横線とが交差する２つの交点Ｏ１，Ｏ２同士を直線で結んで、この直線の垂直二等分線ＬＨを描いたときに、垂直二等分線ＬＨが粒界相６を横断する場所における横断幅を粒界相６の厚みＴｎと定義する。
なお、交点Ｏ１を決定する際には、Ｈ字を構成する２本の縦線と１本の横線とが交差する場所周りに存在する３つの軟磁性金属粒子３１，３２，３３の全てに接する仮想円Ｃ１の中心を交点Ｏ１と定義する（図４参照）。同様にして、交点Ｏ２を決定する際には、Ｈ字を構成する２本の縦線と１本の横線とが交差する場所周りに存在する３つの軟磁性金属粒子３２，３３，３４の全てに接する仮想円Ｃ２の中心を交点Ｏ２と定義する（図４参照）。
そして、粒界相６の厚みを２０カ所測定してＴｎ（ｎは１～５までの整数）をそれぞれ求め、Ｔｎ（ｎは１～５までの整数）の平均である平均厚みＴａを算出する。本発明では、平均厚みＴａは、１０ｎｍ～３００ｎｍが好ましく、２０ｎｍ～２００ｎｍがより好ましい。 The second requirement will be explained with reference to FIGS.
In the present invention, the thickness of the grain boundary phase 6 is defined as follows.
First, the measurement of the thickness of the grain boundary phase 6 will be described with reference to FIG.
In measuring the thickness of the grain boundary phase 6, the cross-sectional structure of the dust core 1 is observed in a backscattered electron image of a SEM (scanning electron microscope) in a square first field of view of 150 μm×150 μm. When the powder magnetic core 1 has a toroidal shape, a cross section cut perpendicular to the upper surface as shown in FIG. 1 is observed.
Here, a location where the grain boundary phase 6 is arranged in an H shape as shown in FIG. 3 is selected. A straight line connects the two intersections O1 and O2 of two vertical lines and one horizontal line forming the letter H, and when the perpendicular bisector LH of this straight line is drawn, the perpendicular bisector The crossing width at the location where the segment line LH crosses the grain boundary phase 6 is defined as the thickness Tn of the grain boundary phase 6 .
When determining the intersection point O1, all three soft magnetic metal particles 31, 32, and 33 existing around the intersection of the two vertical lines and one horizontal line forming the H shape are in contact with each other. The center of virtual circle C1 is defined as intersection point O1 (see FIG. 4). Similarly, when determining the intersection point O2, all the three soft magnetic metal particles 32, 33, and 34 existing around the intersection of the two vertical lines and one horizontal line forming the H shape is defined as the intersection O2 (see FIG. 4).
Then, the thickness of the grain boundary phase 6 is measured at 20 locations to obtain Tn (n is an integer from 1 to 5), and the average thickness Ta, which is the average of Tn (n is an integer from 1 to 5), is calculated. . In the present invention, the average thickness Ta is preferably 10 nm to 300 nm, more preferably 20 nm to 200 nm.

（２．４）第３要件
本発明の圧粉磁心１は、圧粉磁心１の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野で観察した際に、次の第３要件及び第４要件を満たしていることが好ましい。
第３要件を説明する。図５の右図は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際の、１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野を模式図に示している。
第２視野を画する正方形の一辺１１上で、粒界相６が存在する場所を始点Ｓとする。一辺１１上の始点Ｓから、正方形の一辺１１と対向する辺１３まで粒界相６が連続しているところを辿っていくと、互いに相違する５以上ルート（経路）が存在していることが第１要件である。すなわち、互いに相違する５以上の連続層２１が存在していることが第１要件である。なお、途中で、分岐点にさしかかったときには、対向する辺１３に辿り着くために最短となるルートを選択する。また、互いに相違するルートは５以上であれば、ルート数の上限値はないが、通常の上限値は３０である。
図５は、一辺１１上の５つの異なる始点Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４，Ｓ５から始まり、それぞれ異なる終点Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｅ４，Ｅ５で終わる５つの相違する連続層２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅが存在する例を示している。
この第３要件を満たすと、圧粉磁心１内に多くの連続層２１が存在することになるから、粒界相６の抵抗値が高くなり渦電流損失を低減することができる。また、この要件を満たすと、圧粉磁心１の熱引き性が良好となる。また、隣り合う軟磁性金属粒子３同士が、粒界相６によって、効果的に絶縁され耐電圧特性が高くなる。更に、粒界相６の連続層２１が、軟磁性金属粒子３同士を結着させて、圧粉磁心１の機械的強度が向上する。
なお、第１要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。 (2.4) Third Requirement The powder magnetic core 1 of the present invention satisfies the following third and fourth requirements when the cross-sectional structure of the powder magnetic core 1 is observed in a square second field of view of 100 μm × 100 μm. preferably fulfilled.
The third requirement will be explained. The right diagram of FIG. 5 schematically shows a second field of view of a square of 100 μm×100 μm when observing the cross-sectional structure of the dust core 1 .
A starting point S is a place where the grain boundary phase 6 exists on one side 11 of the square defining the second field of view. From the starting point S on the side 11 of the square to the side 13 opposite to the side 11 of the square, it is found that there are five or more routes (paths) different from each other. This is the first requirement. That is, the first requirement is that there are five or more continuous layers 21 different from each other. It should be noted that when a branch point is reached on the way, the shortest route to reach the opposite side 13 is selected. As long as the number of different routes is 5 or more, there is no upper limit for the number of routes, but the normal upper limit is 30.
FIG. 5 shows five different continuous layers 21A, 21B, 21C, starting from five different starting points S1, S2, S3, S4, S5 on one side 11 and ending at different ending points E1, E2, E3, E4, E5, respectively. 21D and 21E are shown.
If the third requirement is satisfied, many continuous layers 21 are present in the dust core 1, so that the grain boundary phase 6 has a high resistance value and eddy current loss can be reduced. Moreover, when this requirement is satisfied, the dust core 1 has good heat transfer properties. Also, the adjacent soft magnetic metal particles 3 are effectively insulated by the grain boundary phase 6, and the withstand voltage characteristics are improved. Furthermore, the continuous layer 21 of the grain boundary phase 6 binds the soft magnetic metal particles 3 together, improving the mechanical strength of the dust core 1 .
Note that the first requirement may be satisfied in at least one of a plurality of square fields of view of 100 μm×100 μm when observing the cross-sectional structure of the dust core 1 .

（２．５）第４要件
次に、第４要件を説明する。第４要件は、連続層２１の、一辺１１から対向する辺１３までの経路の平均長さが１１５μｍ以上という要件である。
連続層２１の経路の平均長さは１２０μｍ以上がより好ましく、１３０μｍ以上が更に好ましい。連続層２１の経路の平均長さの上限値は、１５０μｍである。
図５の例では、この第４要件は、連続層２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，２１Ｄ，２１Ｅの経路の平均長さが１１５μｍ以上という要件となる。
この第４要件を満たすと、連続層２１の平均長さが、第１視野の一辺の長さ１００μｍよりも長くなる。すなわち、連続層２１は、一辺１１から対向する辺１３までの経路の間で、蛇行していることになる。連続層２１が直線状の場合と比べて、連続層２１が蛇行していると、粒界相６の抵抗値が高くなり、渦電流損失を低減される。また、この要件を満たすと、圧粉磁心１の熱引き性が良好となる。
なお、連続層２１の平均長さは、後述するプレス成形時のプレス圧力等によって制御される。例えば、６０℃～３００℃にて、プレス圧力を１．０ＭＰａ～２．５ＭＰａとすることで軟磁性金属粒子３が入り組み、蛇行した構造になる。
なお、第４要件は、圧粉磁心１の断面構造を観察した際に、１００μｍ×１００μｍの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも１つの視野において満たしていればよい。 (2.5) Fourth Requirement Next, the fourth requirement will be described. The fourth requirement is that the average length of the path from one side 11 to the opposite side 13 of the continuous layer 21 is 115 μm or more.
The average length of the path of the continuous layer 21 is more preferably 120 μm or longer, and even more preferably 130 μm or longer. The upper limit of the average length of the paths of the continuous layer 21 is 150 μm.
In the example of FIG. 5, the fourth requirement is that the average path length of the continuous layers 21A, 21B, 21C, 21D, and 21E is 115 μm or more.
When the fourth requirement is satisfied, the average length of the continuous layer 21 is longer than the length of one side of the first field of view of 100 μm. That is, the continuous layer 21 meanders between the paths from the one side 11 to the opposite side 13 . When the continuous layer 21 meanders, the resistance value of the grain boundary phase 6 increases compared to when the continuous layer 21 is linear, and eddy current loss is reduced. Moreover, when this requirement is satisfied, the dust core 1 has good heat transfer properties.
The average length of the continuous layer 21 is controlled by the press pressure or the like during press molding, which will be described later. For example, when the temperature is 60° C. to 300° C. and the press pressure is 1.0 MPa to 2.5 MPa, the soft magnetic metal particles 3 are intertwined to form a meandering structure.
It should be noted that the fourth requirement may be satisfied in at least one of the multiple 100 μm×100 μm square fields of view observed when observing the cross-sectional structure of the dust core 1 .

２．圧粉磁心１の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。図６に、圧粉磁心１の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
（１）軟磁性金属粉末の準備
まず、原料としての軟磁性金属粉末（軟磁性金属粒子３）を用意する（ステップＳ１）。
（２）熱処理
次に、軟磁性金属粉末を熱処理する（ステップＳ２）。この熱処理の条件は、特に限定されない。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃～９００℃、昇温速度：１℃～１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分～１２０分、不活性雰囲気（Ｎ_２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
（３）バインダーコーティング
次に、軟磁性金属粉末にバインダーをコーティングする（ステップＳ３）。コーティング方法は、特に限定されず、例えば、スプレーコーディング法、ディッピング法、湿式混合法が好適に用いられる。バインダーは、珪酸ソーダを主成分とするガラス（例えば、水ガラス）を含有させてなる。バインダーには、他の成分としてアルミナゾル、ガラス粉末等を混合してもよい。コーディングした軟磁性金属粉末は、例えば乾燥温度：６０℃～１５０℃、乾燥時間：３０分～１２０分の条件で乾燥される。
（４）成形（プレス成形）
圧粉磁心１の形状を作るためには、通常、プレス成形（例えば金型一軸成形）が用いられる（ステップＳ４）。プレス成形の際の成形圧は１．２ＧＰａ～２．４ＧＰａが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。また、プレス成形時に室温～２００℃の範囲で金型を加熱してもよい。金型を加熱することで軟磁性金属粉末が塑性変形しやすくなり、高密度の成形体を得ることができる。他方、２００℃を超える温度でのプレス成形は、大気雰囲気下では、軟磁性金属粉末の酸化が問題となりあまり好ましくない。 2. Method for Manufacturing Dust Core 1 The method for manufacturing the dust core 1 is not particularly limited. FIG. 6 shows an example of a method for manufacturing the dust core 1, and this manufacturing method will be described below.
(1) Preparation of Soft Magnetic Metal Powder First, a soft magnetic metal powder (soft magnetic metal particles 3) is prepared as a raw material (step S1).
(2) Heat Treatment Next, the soft magnetic metal powder is heat treated (step S2). Conditions for this heat treatment are not particularly limited. Heat treatment conditions are, for example, heat treatment temperature: 700° C. to 900° C., heating rate: 1° C. to 10° C./min, holding time: 1 minute to 120 minutes, inert atmosphere (N ₂ atmosphere, Ar atmosphere). It is preferably adopted.
(3) Binder coating Next, the soft magnetic metal powder is coated with a binder (step S3). A coating method is not particularly limited, and for example, a spray coating method, a dipping method, and a wet mixing method are preferably used. The binder contains glass containing sodium silicate as a main component (for example, water glass). The binder may be mixed with alumina sol, glass powder, or the like as other components. The coated soft magnetic metal powder is dried, for example, under the conditions of drying temperature: 60° C. to 150° C. and drying time: 30 minutes to 120 minutes.
(4) Molding (press molding)
In order to make the shape of the powder magnetic core 1, press molding (for example, uniaxial mold molding) is usually used (step S4). The molding pressure during press molding is preferably 1.2 GPa to 2.4 GPa, and it is better to press at a high pressure in order to obtain a high-density molded body. Also, the mold may be heated in the range of room temperature to 200° C. during press molding. Heating the mold facilitates plastic deformation of the soft magnetic metal powder, making it possible to obtain a high-density compact. On the other hand, press molding at a temperature exceeding 200° C. is not so preferable in the atmosphere because of the problem of oxidation of the soft magnetic metal powder.

（５）熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理（焼鈍）する（ステップＳ５）。熱処理条件として、例えば、熱処理温度：７００℃～９００℃、昇温速度：１℃～１０℃／ｍｉｎ、保持時間：１分～１２０分、不活性雰囲気（Ｎ_２雰囲気、Ａｒ雰囲気）の条件が好適に採用される。
熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。 (5) Heat treatment The obtained compact is heat treated (annealed) to release the strain applied during press molding (step S5). Heat treatment conditions are, for example, heat treatment temperature: 700° C. to 900° C., heating rate: 1° C. to 10° C./min, holding time: 1 minute to 120 minutes, inert atmosphere (N ₂ atmosphere, Ar atmosphere). It is preferably adopted.
The heat treatment conditions are changed as appropriate depending on the type of soft magnetic metal powder used.

３．本実施形態の圧粉磁心１の作用効果
本実施形態の圧粉磁心１は、ＳｉのＮａに対するモル比Ａが１．８≦Ａ≦３．５を満たす抵抗が高い点が、直線距離３０μｍの長さのライン分析の１直線当たり平均して５点～１０点存在する。これにより、圧粉磁心１は、抵抗値が良好に保たれ、渦電流損失が低減される。
圧粉磁心１は、粒界相６の平均厚みＴａが１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である場合には、ヒステリシス損失が小さくなり、渦電流損失も小さくなる。
圧粉磁心１は、特定要件を満たす連続層２１を形成することで、ヒステリシス損失、及び渦電流損失を共に小さくできる。 3. Effects of the dust core 1 of the present embodiment The dust core 1 of the present embodiment has a high resistance in which the molar ratio A of Si to Na satisfies 1.8 ≤ A ≤ 3.5. There are an average of 5 to 10 points per line of length line analysis. As a result, the dust core 1 maintains a good resistance value and reduces eddy current loss.
When the grain boundary phase 6 has an average thickness Ta of 10 nm or more and 300 nm or less, the powder magnetic core 1 has a small hysteresis loss and a small eddy current loss.
The dust core 1 can reduce both hysteresis loss and eddy current loss by forming the continuous layer 21 that satisfies specific requirements.

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
なお、実験例１～１５は実施例であり、実験例１６～２０は比較例である。
表において、実験例を「ｎｏ．」を用いて示す。また、表において「１６＊」のように、「＊」が付されている場合には、比較例であることを示している。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples.
Experimental Examples 1 to 15 are examples, and Experimental Examples 16 to 20 are comparative examples.
In the table, experimental examples are indicated using "no." Also, in the table, when "*" is attached, such as "16*", it indicates that it is a comparative example.

１．圧粉磁心の作製
（１）実験例１～１７（ｎｏ．１～１７）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の各種粒子を用いた。なお、表１中、「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」の記載は、水アトマイズ法によって作製したＦｅ－５．５質量％Ｓｉ－４．０質量％Ｃｒ粒子を意味している。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：４５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ａｒ）とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。コーティング液としては、水ガラス２ｇと、水４ｇを混合したものを用いた。そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０℃、乾燥時間：６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：１５０℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気（Ｎ_２）とした。
そして、１．２ＧＰａ～２．４ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１．５ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：センダストの場合は８００℃、それ以外の場合は５００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１～１７に係る圧粉磁心を得た。
プレス成形の成形圧を変えることで、粒界層の平均厚みＴａと、連続層の平均長さをコントロールした。 1. Preparation of dust core (1) Experimental examples 1-17 (no.1-17)
Various particles listed in Table 1 were used as the soft magnetic metal particles (raw material powder). In Table 1, "Fe--Si--Cr" means Fe-5.5 mass % Si-4.0 mass % Cr particles produced by the water atomization method.
First, the soft magnetic metal powder was heat-treated. The heat treatment conditions were as follows: heat treatment temperature: 450°C, heating rate: 5°C/min, holding time: 15 minutes, inert atmosphere (Ar).
The soft magnetic metal particles were then coated with a coating liquid. As the coating liquid, a mixture of 2 g of water glass and 4 g of water was used. Then, the coated soft magnetic metal particles were dried at 60° C. for 60 minutes.
The coated soft magnetic metal powder was then heat treated. The heat treatment conditions were as follows: heat treatment temperature: 150°C, heating rate: 5°C/min, holding time: 15 minutes, inert atmosphere (N ₂ ).
Then, press molding was performed at a molding pressure of 1.2 GPa to 2.4 GPa to obtain a molded body (toroidal shape (outer diameter: 8 mm, inner diameter: 4.5 mm, height: 1.5 mm). : 800 ° C. for Sendust, 500 ° C. for other cases, heating rate: 5 ° C./min, holding time: 10 minutes, heat treatment under the conditions of inert atmosphere (Ar). Dust cores according to Examples 1 to 17 were obtained.
The average thickness Ta of the grain boundary layer and the average length of the continuous layer were controlled by changing the press molding pressure.

（２）実験例１８（ｎｏ．１８）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の粒子を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２５０℃、昇温速度：１５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。コーティング液としては、水ガラス７ｇと、水１ｇを混合したものを用いた。そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、１５０℃、乾燥時間：１００分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：４００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気とした。
そして、２．０ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：８００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１８に係る圧粉磁心を得た。 (2) Experimental Example 18 (no.18)
Particles shown in Table 1 were used as the soft magnetic metal particles (raw material powder).
First, the soft magnetic metal powder was heat-treated. The heat treatment conditions were as follows: heat treatment temperature: 250° C., heating rate: 15° C./min, holding time: 15 minutes, inert atmosphere.
The soft magnetic metal particles were then coated with a coating liquid. As the coating liquid, a mixture of 7 g of water glass and 1 g of water was used. The coated soft magnetic metal particles were dried at 150° C. for 100 minutes.
The coated soft magnetic metal powder was then heat treated. The heat treatment conditions were as follows: heat treatment temperature: 400°C, heating rate: 5°C/min, holding time: 15 minutes, inert atmosphere.
Then, press molding was performed at a molding pressure of 2.0 GPa to form a molded body (toroidal shape (outer diameter: 8 mm, inner diameter: 4.5 mm, height: 1 mm). This molded body was heat-treated at a temperature of 800 ° C. Heat treatment was performed at a speed of 5° C./min, a holding time of 10 minutes, and an inert atmosphere (Ar).

（３）実験例１９（ｎｏ．１９）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の粒子を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：５分、不活性雰囲気（Ａｒ）とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。コーティング液としては、アルミナゾル５ｇと、水１ｇを混合したものを用いた。そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、２２５℃、乾燥時間：３０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気とした。
そして、２．０ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：８００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分、不活性雰囲気（Ａｒ）の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例１９に係る圧粉磁心を得た。 (3) Experimental Example 19 (no.19)
Particles shown in Table 1 were used as the soft magnetic metal particles (raw material powder).
First, the soft magnetic metal powder was heat-treated. Heat treatment conditions were as follows: heat treatment temperature: 200° C., heating rate: 5° C./min, holding time: 5 minutes, inert atmosphere (Ar).
The soft magnetic metal particles were then coated with a coating liquid. As the coating liquid, a mixture of 5 g of alumina sol and 1 g of water was used. The coated soft magnetic metal particles were dried at 225° C. for 30 minutes.
The coated soft magnetic metal powder was then heat treated. The heat treatment conditions were heat treatment temperature: 200° C., temperature increase rate: 5° C./min, holding time: 15 minutes, and inert atmosphere.
Then, press molding was performed at a molding pressure of 2.0 GPa to form a molded body (toroidal shape (outer diameter: 8 mm, inner diameter: 4.5 mm, height: 1 mm). This molded body was heat-treated at a temperature of 800 ° C. Heat treatment was performed at a speed of 5° C./min, a holding time of 10 minutes, and an inert atmosphere (Ar).

（４）実験例２０（ｎｏ．２０）
軟磁性金属粒子（原料粉末）には、表１に記載の粒子を使用した。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：２００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、不活性雰囲気とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーディングした。コーティング液としては、水ガラス３ｇと水２ｇを混合したものを用い後に、水ガラス１ｇと水３ｇを混合したものを用いた。そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、６０℃、乾燥時間：６０分の条件で乾燥した。
次いで、コーディングした軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度：４００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１５分、真空中とした。
そして、２．０ＧＰａの成形圧でプレス成形して成形体（トロイダル形状（外径：８ｍｍ、内径：４．５ｍｍ、高さ：１ｍｍ）とした。この成形体を熱処理温度：８００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎ、保持時間：１０分、不活性雰囲気の（Ａｒ）条件で熱処理した。以上のようにして、実験例２０に係る圧粉磁心を得た。 (4) Experimental Example 20 (no.20)
Particles shown in Table 1 were used as the soft magnetic metal particles (raw material powder).
First, the soft magnetic metal powder was heat-treated. The heat treatment conditions were heat treatment temperature: 200° C., temperature increase rate: 5° C./min, holding time: 15 minutes, and inert atmosphere.
The soft magnetic metal particles were then coated with a coating liquid. As the coating liquid, a mixture of 3 g of water glass and 2 g of water was used, and then a mixture of 1 g of water glass and 3 g of water was used. Then, the coated soft magnetic metal particles were dried at 60° C. for 60 minutes.
The coated soft magnetic metal powder was then heat treated. The heat treatment conditions were as follows: heat treatment temperature: 400°C, heating rate: 5°C/min, holding time: 15 minutes, and vacuum.
Then, press molding was performed at a molding pressure of 2.0 GPa to form a molded body (toroidal shape (outer diameter: 8 mm, inner diameter: 4.5 mm, height: 1 mm). This molded body was heat-treated at a temperature of 800 ° C. Heat treatment was performed at a speed of 5° C./min, a holding time of 10 minutes, and an inert atmosphere (Ar).

表１に各実験例の軟磁性金属粒子、粒界層の特性をまとめて記載する。なお、珪酸ソーダの欄の「○」は、バインダーとして水ガラスを用いたことを意味し、この欄の「×」は、バインダーとして水ガラスを用いていないことを意味している。「Ｓｉ／Ｎａ比」の欄は、上述の第１要件を満たしているか否かを示しており、「○」は第１要件を満たしていることを意味し、「×」は第１要件を満たしていないことを意味する。 Table 1 summarizes the characteristics of the soft magnetic metal particles and the grain boundary layer in each experimental example. In addition, "O" in the column of sodium silicate means that water glass was used as a binder, and "X" in this column means that water glass was not used as a binder. The column of "Si/Na ratio" indicates whether or not the above-mentioned first requirement is satisfied, "○" means that the first requirement is satisfied, and "×" indicates the first requirement. means not satisfied.

２．鉄損の評価方法
測定装置（Ｂ－Ｈアナライザ、岩崎通信機株式会社製、型番ＳＹ－８２１８）により、下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用いて、以下の条件にて鉄損を評価した。

コア条件：外径φ８ｍｍ－内径φ４．５ｍｍ厚み１．５ｍｍ
エナメル線φ０．３１５巻バイファイラ巻 2. Evaluation Method of Iron Loss Iron loss was evaluated under the following conditions using the following modified Steinmetz equation for iron loss using a measuring device (BH analyzer, manufactured by Iwasaki Tsushinki Co., Ltd., model number SY-8218).

Core conditions: outer diameter φ8 mm - inner diameter φ4.5 mm thickness 1.5 mm
Enameled wire φ0.3 15 rolls Bifilar roll

評価は以下のようにした。

ヒステリシス損失（ｋＷ／ｍ^３）
「☆」…６００未満
「◎」…６００以上７００未満
「○」…７００以上８００未満
「△」…８００以上９００未満
「×」…９００以上

渦電流損失（ｋＷ／ｍ^３）
「☆」…１５未満
「◎」…１５以上３０未満
「○」…３０以上５０未満
「△」…５０以上８０未満
「×」…８０以上 Evaluation was performed as follows.

Hysteresis loss (kW/m ³ )
"☆" ... less than 600 "◎" ... 600 or more and less than 700 "○" ... 700 or more and less than 800 "△" ... 800 or more and less than 900 "×" ... 900 or more

Eddy current loss (kW/m ³ )
"☆" ... less than 15 "◎" ... 15 or more and less than 30 "○" ... 30 or more and less than 50 "△" ... 50 or more and less than 80 "×" ... 80 or more

３．評価結果
評価結果を表１に示す。
実施例である実験例１～１５は、下記要件（ａ）（ｂ）（ｃ）を満たしている。
・要件（ａ）：軟磁性金属粒子の平均粒子径が５μｍ以上３０μｍ以下である。
・要件（ｂ）：粒界相は、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含んでいる。
・要件（ｃ）：圧粉磁心の断面構造にて５０μｍ×５０μｍの正方形の範囲で、粒界相について直線距離３０μｍの長さのライン分析を３直線おこなった場合に、ＳｉのＮａに対するモル比Ａ（Ｓｉ／Ｎａ）Ａが、
１．８≦Ａ≦３．５
を充足する点が、１直線当たり平均して５点～１０点存在する（第１要件）。
これに対して、比較例である実験例１６～２０は以下の要件を満たしていない。
実験例１６では、要件ａを満たしてない。
実験例１７では、要件ａを満たしてない。
実験例１８では、要件ｃを満たしてない。
実験例１９では、要件ｂ、ｃを満たしてない。
実験例２０では、要件ｃを満たしてない。 3. Evaluation Results Table 1 shows the evaluation results.
Experimental Examples 1 to 15, which are examples, satisfy the following requirements (a), (b), and (c).
Requirement (a): The average particle size of the soft magnetic metal particles is 5 μm or more and 30 μm or less.
Requirement (b): The grain boundary phase contains glass containing sodium silicate as a main component.
· Requirement (c): In the cross-sectional structure of the powder magnetic core, in the range of a square of 50 μm × 50 μm, when three straight lines with a length of 30 μm are analyzed for the grain boundary phase, the molar ratio of Si to Na A(Si/Na)A is
1.8≤A≤3.5
There are an average of 5 to 10 points per straight line (first requirement).
In contrast, Experimental Examples 16 to 20, which are comparative examples, do not satisfy the following requirements.
Experimental Example 16 does not satisfy the requirement a.
Experimental Example 17 does not satisfy the requirement a.
Experimental Example 18 does not satisfy the requirement c.
In Experimental Example 19, requirements b and c are not satisfied.
Experimental example 20 does not satisfy the requirement c.

実施例である実験例１～１５は、比較例である実験例１６～２０と比較して、ヒステリシス損失及び渦電流損失が共に少なかった。
また、実施例である実験例１～１５のうち、更に下記要件（ｄ）を満たしている実験例５～１５は、ヒステリシス損失及び渦電流損失がより少なかった。
また、実施例である実験例５～１５のうち、更に下記要件（ｅ）を満たしている実験例１０～１５は、渦電流損失がより少なかった。

・要件（ｄ）：粒界相の平均厚みＴａは、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である（（２．３）の第２要件に相当）
・要件（ｅ）：粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し（（２．４）の第３要件に相当）、かつ連続層の平均長さが１１５μｍ以上である（（２．５）の第４要件に相当）。 Both hysteresis loss and eddy current loss were small in Experimental Examples 1 to 15, which are examples, compared to Experimental Examples 16 to 20, which are comparative examples.
Among Experimental Examples 1 to 15, Experimental Examples 5 to 15, which further satisfy the following requirement (d), had smaller hysteresis loss and eddy current loss.
Further, among Experimental Examples 5 to 15, Experimental Examples 10 to 15, which further satisfy the following requirement (e), had less eddy current loss.

Requirement (d): The average thickness Ta of the grain boundary phase is 10 nm or more and 300 nm or less (corresponding to the second requirement of (2.3))
Requirement (e): The grain boundary phase is continuously formed, has 5 or more continuous layers different from each other (corresponding to the third requirement of (2.4)), and the average length of the continuous layer is 115 μm This is the above (corresponding to the fourth requirement of (2.5)).

４．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、ヒステリシス損失及び渦電流損失が共に少なかった。 4. Effect of Example The powder magnetic core of this example had low hysteresis loss and low eddy current loss.

本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。 The present invention is not limited to the embodiments detailed above, and various modifications and changes are possible within the scope of the claims of the present invention.

本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。 The powder magnetic core of the present invention is particularly suitable for applications such as motor cores, transformers, choke coils, and noise absorbers.

１ …圧粉磁心
３ …軟磁性金属粒子
６ …粒界相
１１ …一辺
１３ …対向する辺
２１ …連続層
Ｃ１ …仮想円
Ｃ２ …仮想円
Ｅ１ …終点
ＬＨ …垂直二等分線
Ｏ１ …交点
Ｏ２ …交点
Ｓ（Ｓ１～Ｓ５）…始点
Ｅ（Ｅ１～Ｅ５）…終点
Ｔａ …平均厚み
Ｔｎ …厚み 1 ... Powder magnetic core 3 ... Soft magnetic metal particles 6 ... Grain boundary phase 11 ... One side 13 ... Opposite side 21 ... Continuous layer C1 ... Virtual circle C2 ... Virtual circle E1 ... End point LH ... Perpendicular bisector O1 ... Intersection O2 ... intersection point S (S1 to S5) ... start point E (E1 to E5) ... end point Ta ... average thickness Tn ... thickness

Claims

平均粒子径５μｍ以上３０μｍ以下の軟磁性金属粒子と、粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記粒界相は、珪酸ソーダを主成分とするガラスを含有し、
前記圧粉磁心の断面構造にて１００μｍ×１００μｍの正方形の範囲で、前記粒界相について直線距離３０μｍの長さのライン分析を３直線おこなった場合に、ＳｉのＮａに対するモル比Ａ（Ｓｉ／Ｎａ）が、
１．８≦Ａ≦３．５
を充足する点が、１直線当たり平均して５点～１０点存在し、
前記軟磁性金属粒子は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金の粒子、センダストの粒子、パーマロイの粒子、及びＦｅ基アモルファス合金の粒子からなる群より選択されることを特徴とする圧粉磁心。 A powder magnetic core comprising soft magnetic metal particles having an average particle size of 5 μm or more and 30 μm or less and a grain boundary phase,
The grain boundary phase contains glass containing sodium silicate as a main component,
In the cross-sectional structure of the powder magnetic core, in a square range of 100 μm × 100 μm, when three straight lines with a straight line distance of 30 μm are analyzed for the grain boundary phase, the molar ratio A of Si to Na (Si/ Na) is
1.8≤A≤3.5
There is an average of 5 to 10 points per straight line that satisfies
A powder magnetic core, wherein the soft magnetic metal particles are selected from the group consisting of Fe--Si--Cr alloy particles, sendust particles, permalloy particles, and Fe-based amorphous alloy particles.

前記圧粉磁心の断面構造を１５０μｍ×１５０μｍの正方形の第１視野で観察した際に、前記粒界相がＨ字状に配されている場所において、Ｈ字を構成する２本の縦線と１本の横線とが交差する２つの交点同士を直線で結んで、この直線の垂直二等分線を描いたときに、前記垂直二等分線が前記粒界相を横断する場所における横断幅を前記粒界相の厚みＴｎと定義し、
前記粒界相の厚みを５カ所測定してＴｎ（ｎは１～５までの整数）をそれぞれ求め、Ｔｎ（ｎは１～５までの整数）の平均である平均厚みＴａを算出した場合に、
前記平均厚みＴａは、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。 When the cross-sectional structure of the powder magnetic core is observed in a square first field of view of 150 μm × 150 μm, two vertical lines forming an H-shape and two vertical lines where the grain boundary phase is arranged in an H-shape The crossing width at the place where the perpendicular bisector crosses the grain boundary phase when the perpendicular bisector of this straight line is drawn by connecting two intersections where one horizontal line intersects with a straight line is defined as the thickness Tn of the grain boundary phase,
When the thickness of the grain boundary phase is measured at five locations, Tn (n is an integer from 1 to 5) is obtained, and the average thickness Ta, which is the average of Tn (n is an integer from 1 to 5), is calculated. ,
2. The dust core according to claim 1, wherein the average thickness Ta is 10 nm or more and 300 nm or less.

前記圧粉磁心の断面構造を１００μｍ×１００μｍの正方形の第２視野で観察した際に、前記第２視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する５以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが１１５μｍ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心。 When the cross-sectional structure of the powder magnetic core is observed in a square second field of view of 100 μm × 100 μm, on one side of the square defining the second field of view, the place where the grain boundary phase exists is the starting point of the square The grain boundary phase is formed continuously up to the side opposite to the one side, and has five or more continuous layers different from each other,
3. The dust core according to claim 1, wherein an average length of a path from said one side to said opposite side of said continuous layer is 115 [mu]m or more.