JP7289584B1 - 大容量型超微粒化噴霧乾燥装置及び大容量型超微粒化噴霧乾燥方法 - Google Patents

Abstract

【課題】平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造することができる大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を提供する。【解決手段】超微粒化された液滴を噴霧する複数の４流体型ノズル１０と、液滴を乾燥させる熱風の流路を有し、熱風が噴出される噴出口を有する熱風分散室２０と、熱風分散室２０に連結されて熱風を供給するための熱風配管４０と、を備え、更に、複数のノズル１０が上方に配置され、当該ノズル１０から噴霧された液滴が乾燥されザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子となる空間を有する液滴乾燥室３０を備えており、複数のノズル１０が、１列に配置され、ノズル１０毎に熱風分散室２０が設置されており、液滴となる原料液体の処理量が、１，０００～４０，０００ｋｇ／時間である、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００。【選択図】図１

Description

本発明は、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置及び大容量型超微粒化噴霧乾燥方法に関する。更に詳しくは、超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造が可能である大容量型超微粒化噴霧乾燥装置及び大容量型超微粒化噴霧乾燥方法に関する。

電気自動車などの二次電池用の正極材及び負極材や、化粧品などの化成品材料などには、その機能を発揮させるために、平均粒子径０．１～１０μｍ程度の超微粒子が使用されている。

最近では、電気自動車などの二次電池市場や化粧品などの化成品市場の拡大に伴って、上記のような超微粒子の需要が更に高まっている。

ここで、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を製造するための噴霧乾燥機については複数知られている（例えば、特許文献１～３参照）。また、特許文献１～３のように平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子が製造可能な微粒化ノズルとしては、微粒化用空気を吹き込む４流体型ノズル方式の微粒化ノズルが複数知られている。また、現在、上記超微粒子を上記４流体型ノズル方式の微粒化ノズルを用いて、噴霧液量（原料液体の処理量）１，０００ｋｇ／時間未満で製造する装置（噴霧乾燥装置）が大川原化工機社などから開発販売されている。

特許文献４には、原料液圧力噴霧ノズルを用いた２段乾燥式スプレードライヤー装置について記載され、この装置によれば大容量化（１，０００～１２，０００ｋｇ／時間）が可能であることが記載されている。

特開平８－２８１１５５号公報 特開２００３－１１７４４２号公報 特開２００６－０６８６６０号公報 特開平１０－２６４７１号公報

しかしながら、特許文献１では、４流体型ノズルによって粒子径１０μｍ以下の微粒子の液滴を得ることが記載されているが、１分間に１０００ｇの液体を噴射する（即ち、処理量６０ｋｇ／時間）ものであり、処理量が十分でない。

特許文献２では、４流体型ノズルによって平均粒子径５～１５μｍ若しくはそれ以下となる微粒子が得られることが記載されている。そして、液体を２リットル／分で供給すること（即ち、噴霧液量１２ｋｇ／時間）であることが記載され、最大噴霧液量は１００ｋｇ／時間以上が可能であると記載されている。この４流体型ノズルは、処理量５０ｋｇ／時間～１０００ｋｇ／時間を対象に開発したものであり、この特許文献２においても液体の処理量が十分でない。

特許文献３では、断面が円環状の２つの流路を有する２流体ノズルを用い、当該２流体ノズルから噴射された薄膜流を真ん中（外部衝突点）で互いに衝突させて４流体にしている（これは、特殊２流体ノズルであり、２流体ノズルであるものの「４流体型ノズル」とも言える）。このようにすることによって、平均粒子径５～１５μまたはそれ以下（例えば、５μｍ以下）の微粒子が得られることが記載され、処理量１０ｋｇ／時間であることが記載されている。この４流体型ノズルは、処理量１～５０ｋｇ／時間を対象に開発したものであり、この特許文献３においても液体の処理量が十分でない。なお、２流体ノズルは、１つの気体用流路と１つの液体用流路を有し、上記気体用流路から噴出される気体によって、液体用流路から供給される液体を微粒子化して微粒子状の液滴を噴霧するノズルのことである。

特許文献４では、記載されている原料液圧力噴霧ノズルは、原料液体をポンプの圧力のみで微粒子化してオリフィスより噴射するものである（段落［０００９］の７行目、請求項１、４、段落［０００１］～［０００８］参照）。このような原料液圧力噴霧ノズルでは、平均粒子径３０～１００μｍの粒子（例えば食品用途などの粒子）を形成することは可能であるが、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子は製造できない。これは、特許文献１～３にも記載されている（特許文献１の（段落［０００１］～［０００８］（特に、段落［０００６］参照）、特許文献２の（段落［０００２］～［００１３］（特に、段落［０００２］、［０００９］参照）、特許文献３の（段落［０００２］～［００１７］（特に、段落［０００２］、［０００９］参照））。

また、特許文献４では、２流体ノズルについても記載されているが（段落［０００７］参照）、２流体ノズルは圧力空気を用いて原料液体を微粒化させるため、圧力噴霧ノズルに比べて動力が数倍かかる。そのため、超微粒化用途の場合には、少ない原液処理量（１～３０ｋｇ／時間）でしか使われていない。

即ち、特許文献１～３に記載の微粒化用空気を利用した４流体型ノズルを用いなければ、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を製造することができないのが現状である。なお、本明細書では、特許文献１～３に記載したノズルを総称して４流体型ノズルということがある。

また、現在、開発販売されている超微粒化噴霧乾燥装置としては、特許文献１及び特許文献２で記載されている４流体方式の微粒化装置を用い、設計水量５０ｋｇ／時間以上のものが販売されている。しかし、この４流体方式の微粒化装置は、設計水噴霧液量１，０００ｋｇ／時間が最大であり、実稼働時には噴霧実液量８６０ｋｇ／時間が最大であった。そのため、開発販売されている超微粒化噴霧乾燥装置でも液体の処理量が十分でない。その理由としては、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を製造するための超微粒化ノズルは、噴霧液量１，０００ｋｇ／時間以上とすることが難しく、その開発製造が困難であるというものである。

そこで、上述の通り、電気自動車などの二次電池市場や化粧品などの化成品市場などの市場拡大に伴い、これらの分野で使用される平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上（より具体的には１，０００～４０，０００ｋｇ／時間）の大容量で製造することができる大容量型超微粒化噴霧乾燥装置の開発が切望されていた。

本発明は、上述のような従来技術の課題を解決するためになされたものであり、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造することができる大容量型超微粒化噴霧乾燥装置及び大容量型超微粒化噴霧乾燥方法を提供するものである。

本発明により、以下の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置及び大容量型超微粒化噴霧乾燥方法が提供される。

［１］ 超微粒化された液滴を噴霧する複数の４流体型ノズルと、
前記液滴を乾燥させる熱風の流路を有し、前記熱風が噴出される噴出口を有する熱風分散室と、
前記熱風分散室に連結されて前記熱風を供給するための熱風配管と、を備え、
更に、複数の前記ノズルが上方に配置され、当該ノズルから噴霧された前記液滴が乾燥されザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子となる空間を有する液滴乾燥室を備えており、
複数の前記ノズルが、１列に配置され、
前記ノズル毎に前記熱風分散室が設置されており、
前記液滴となる原料液体の処理量が、１，０００～４０，０００ｋｇ／時間である、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［２］ 前記液滴乾燥室が、直方体であり、縦の長さと横の長さの比率が１：２～１：４０である、前記［１］に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［３］ 複数の前記ノズルが、前記液滴乾燥室の横方向に沿って１列に配置されている、前記［２］に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［４］ 前記熱風分散室のそれぞれに前記熱風を送る熱風配管を備えている、前記［１］～［３］のいずれかに記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［５］ 前記ノズルが、３本以上である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［６］ 前記ノズルが、６本以上である、前記［５］に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［７］ 前記液滴乾燥室の前記噴出口の形状が、前記ノズルを中心に配置する環状のスリット状である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［８］ 前記液滴乾燥室が、直方体であり、前記液滴乾燥室内の縦の長さは、前記ノズルの外径の２～２０倍である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

［９］ 前記［１］～［３］のいずれかに記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を用いる大容量型超微粒化噴霧乾燥方法であり、
超微粒化される液滴の原料液体を複数の前記ノズルに供給する原料液体供給工程と、
前記熱風分散室の前記噴出口から前記熱風を噴出させ、前記液滴乾燥室内の前記空間で前記液滴を乾燥させてザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子とする液滴乾燥工程と、有し、
前記原料液体を１，０００～４０，０００ｋｇ／時間の処理量で処理する、大容量型超微粒化噴霧乾燥方法。

本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置は、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造することができるという効果を奏するものである。

本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥方法によれば、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造することができるという効果を奏するものである。

本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置の一の実施形態の一部を透視して模式的に示す側面図である。 本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置の一の実施形態を模式的に示す上面図である。 本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置の一の実施形態における液滴乾燥室を熱風配管側から見た状態を模式的に示す平面図である。 本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置の一の実施形態におけるノズル及び熱風分散室付近を拡大して一部を透視して模式的に示す部分拡大図である。

以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。即ち、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に属することが理解されるべきである。

（１）大容量型超微粒化噴霧乾燥装置：
本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置の一の実施形態は、図１～図３に示す大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００である。図１～図３に示す大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、超微粒化された液滴を噴霧する複数の４流体型ノズル（超微粒化ノズル）１０と、液滴を乾燥させる熱風の流路２１を有し、熱風が噴出される噴出口２３を有する熱風分散室２０と、熱風分散室２０に連結されて熱風を供給するための熱風配管４０と、を備えている。更に、複数のノズル１０が上方に配置され、当該ノズル１０から噴霧された液滴が乾燥されザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子となる空間３１を有する液滴乾燥室３０を備えている。複数のノズル１０は、１列に配置され、ノズル１０毎に熱風分散室２０が設置されている。そして、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、液滴となる原料液体の処理量が、１，０００～４０，０００ｋｇ／時間である。

この大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、複数の超微粒化ノズル１０、熱風分散室２０、熱風配管４０、及び、液滴乾燥室３０を備えることによって、ザウター平均粒子径０．１～１０μｍの粉体の超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上（より具体的には、１，０００～４０，０００ｋｇ／時間）の大容量で製造することができる。

ここで、現在販売されている噴霧乾燥装置は、原料液体の処理量が１，０００ｋｇ／時間未満であるが、複数台を同時に稼働することで処理量を増やすことは可能である。つまり、例えば、１０台の噴霧乾燥装置を用意して同時に稼働させれば、１０倍の処理量を達成することができる。しかし、１０台の噴霧乾燥装置を設置するスペースが必要になる。また、装置を複数台用意する場合、これらの装置の制御盤も多く必要となり、更には、装置を動かすオペレーターについても多くの人数が必要となる。また、超微粒化ノズル自体を大型化することで処理量を増やすことも可能であるが、そのような超微粒化ノズルの開発設計を最初から始める必要がある。また、処理量１，０００ｋｇ／時間の超微粒化ノズルは既に１５０ｋｇもの重量がある。このような状況であるため、取り扱い性の観点やメンテナンス性を考慮すると、ノズルの更なる大型化には限界があり、それに伴い、増やすことができる処理量には限界がある。このようなことから、超微粒化ノズルを用いて１，０００ｋｇ／時間以上の処理量を達成することはなされていない。

このような状況であるが、本発明のように、１つの熱風分散室２０に対して、複数の超微粒化ノズル１０を設置することによって、超微粒子を得るとともに原料液体の処理量を１，０００ｋｇ／時間以上に増やすことができる。そして、このようにすることで、複数台の噴霧乾燥装置を用意することなく、そのスペースを確保する必要もない。また、従来の超微粒化ノズル１０をそのまま使用できる。

（１－１）ノズル：
ノズル１０は、超微粒化された液滴を噴霧する４流体型ノズルであり、複数配置されている。具体的には、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を作製するための超微粒化された液滴を噴霧することができる超微粒化ノズルである。つまり、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、平均粒子径０．１～１０μｍの液滴を噴霧できる超微粒化ノズルを搭載しているものである。

ここで、４流体型ノズルとは、２つの気体用流路と２つの液体用流路を有するノズルであり、気体用流路及び液体用流路から噴射された流体が交差して衝突するものである。

このノズル１０は、上記のような液滴を噴霧することができる４流体型超微粒化ノズルである限り特に制限はなく従来公知の４流体型超微粒化ノズルを適宜採用することができる。本発明においては、上記の４流体型ノズルを用いることができる。

このノズル１０としては、原料液体を５００～１，０００ｋｇ／時間で液滴として噴霧処理することができるものを用いることができる。なお、このような噴霧処理能力を有するノズルとしては、外径が１０～５０ｃｍ程度のものである。

このノズル１０は、複数（２本以上）設けられている限り特に制限はなく、原料液体の必要な処理量を考慮して設定することができる。例えば、２本以上とすることができ、３本以上とすることがよく、６本以上とすることが更によい。ノズル本数の上限値としては、特に制限はないが、８０本とすることができ、６０本とすることがよく、４０本とすることが更によい。このようにノズルの本数は、具体的には２～８０本とすることができる。

液滴乾燥室３０が直方体である場合、ノズル１０は、この液滴乾燥室３０の横方向（液滴乾燥室３０の高さ方向に直交する断面における長手方向）に沿って１列に配置されることが好ましい。このように複数のノズル１０を配置することによって、隣り合うノズル１０から噴霧された液滴との衝突を回避しつつ、熱風によって良好に液滴を乾燥させることができる。その結果、より均一に、より粒子径の小さな粉体微粒子を製造することができる。なお、この場合、ノズル１０毎に熱風分散室２０を設置することが好ましい。

上記のように複数のノズル１０を１列に配置する場合、隣り合うノズル１０同士の間隔は、１，０００～４，０００ｍｍとすることができ、１，５００～３，０００ｍｍとすることが好ましく、１，５００～２，５００ｍｍとすることが更に好ましい。このような範囲とすることによって、隣り合うノズル１０から噴霧された液滴との衝突を回避しつつ、熱風分散室２０の熱風によって良好に液滴を乾燥させることができる。その結果、より均一に、より粒子径の小さな粉体微粒子を製造することができる。

液滴となる原料液体としては、特に制限はなく、従来公知の噴霧乾燥技術に用いることができる原料液体を適宜採用することができ、例えば、電気自動車などの二次電池用の正極材及び負極材の原料、化粧品などの化成品材料などを採用することができる。

（１－２）熱風分散室：
熱風分散室２０は、液滴を乾燥させる熱風の流路２１を有し、熱風が噴出される噴出口２３を有するものである。この熱風分散室２０から噴出される熱風によって、ノズル１０から噴霧される液滴が乾燥される。また、この熱風によって、液滴の流れを形成することができ、熱風がいわゆるエアカーテンとなり、隣り合うノズル１０から噴霧された液滴と衝突するなどの不具合を回避することができる。

熱風の温度は、適宜設定することができ、例えば、１００～５５０℃とすることができる。

熱風分散室２０は、図２に示すように、ノズル１０毎に設置されている。このようにノズル１０毎に熱風分散室２０を設置することによって、各熱風分散室２０から噴出される熱風の勢いを均一に調節することができ、より均一で粒子径が小さい粉体微粒子を製造することができる。つまり、熱風分散室２０がノズル１０毎に設置されていることによって、熱風分散室２０への熱風の偏りが生じることを防止することができる。熱風分散室２０への熱風の偏りが生じると、未乾燥の超微粒子が互いに衝突し易くなり、衝突した際に超微粒子同士がくっついてしまい、ザウター平均粒子径１０～２０μｍの粒子（粒子径が大きな粒子）が形成されてしまう。

この熱風分散室２０は、その噴出口２３の形状について特に制限はないが、図４に示すようにノズル１０を中心に配置する環状のスリット状とすることができる。このような形状の噴出口２３であると、超微粒化ノズルから噴霧された微粒子化した液滴を良好に加熱することができる。更に、液滴の流れを良好に形成することができ、隣り合うノズル１０から噴霧された液滴と衝突するなどの不具合を回避することができ、より均一に、より粒子径の小さな粉体微粒子を製造することができる。

（１－３）液滴乾燥室：
液滴乾燥室３０は、複数のノズル１０が上方に配置され、これらのノズル１０から噴霧された液滴が乾燥されザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子となる１つの空間（内部空間）３１を有している。ノズル１０から内部空間３１内に噴霧された液滴は、この空間３１内を落下しながら、熱風分散室２０から噴出された熱風によって乾燥され、粉体微粒子（ザウター平均粒子径が０．１～１０μｍ）となる。液滴乾燥室３０の空間３１内では、隣り合うノズル１０のそれぞれから噴霧された液滴は、熱風分散室２０から噴出された熱風によってその流れが形成され、液滴同士が衝突し難い状態となっている。液滴乾燥室３０の内部空間３１は、仕切り壁の無い１つの領域である。

液滴乾燥室３０は、その形状について特に制限はないが、直方体とすることができ、より具体的には、液滴乾燥室３０の高さ方向に直交する断面において、縦の長さ（短手方向の長さ）と横の長さ（長手方向の長さ）の比率が１：２～１：４０の直方体とすることができ、１：２～１：３０の比率とすることが好ましく、１：３～１：２０の比率とすることが更に好ましい。なお、このような直方体の液滴乾燥室３０は、その空間３１も同様の直方体となっている。

液滴乾燥室３０が直方体である場合、この液滴乾燥室３０内の縦の長さ（短手方向の長さ）は、ノズル１０の外径の３～２０倍とすることができ、５～１５倍とすることが好ましく、８～１２倍とすることが更に好ましい。このようにノズル１０の外径に対する液滴乾燥室３０の縦の長さを上記所定の範囲とすることによって、ノズル１０から噴霧された液滴が液滴乾燥室３０の内面に衝突し難くなり且つ熱風による乾燥効率が向上し、より均一に、より粒子径の小さな粉体微粒子を製造することができる。

液滴乾燥室３０は、図２に示す大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００のように、１台備えられてもよいし、複数台（具体的には、２～４０台）備えられてもよい。このように液滴乾燥室３０は、その設置スペースを考慮して、複数台設けてもよい。つまり、例えば直方体の液滴乾燥室３０の場合、横幅が長いため、長い横幅に対応した設置スペースが必要になる。しかし、十分な設置スペースを確保できない場合もあり、そのような場合にも、複数台に分けることによって設置スペースに合わせて配置することができるようになる。

（１－４）熱風配管：
熱風配管４０は、熱風分散室２０に連結されて熱風を供給するためのものである。この熱風配管４０は、ノズル１０毎に熱風分散室２０が設置されている場合、図２に示すように熱風分散室２０のそれぞれに熱風を送るものとすることができ、各熱風配管４０は、図３に示すように熱風分散室２０のそれぞれに連結している。この熱風配管４０は、熱風分散室２０のそれぞれに対して設置する必要があり、それぞれに設置しないと、熱風分散室２０からの熱風の吹き出しに偏りが生じる。

図２、図３に示すように、各熱風配管４０は、１つの熱風発生源（熱風発生炉）から分岐した後、熱風分散室２０のそれぞれに連結している。一方で、各熱風配管４０は、各熱風配管４０に対応した複数の熱風発生源と熱風分散室２０とを連結していてもよい。

（１－５）その他の構成要素：
大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、複数のノズル１０、熱風分散室２０、及び、液滴乾燥室３０以外に、その他の構成要素を備えるものとすることができる。

具体的には、図１に示す大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、発熱用の熱風発生炉５１と、この熱風発生炉５１で発生させた熱を熱風として熱風分散室２０に供給するための送風機５３と、を備えている。更に、この大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、図１、図２に示すように、液滴乾燥室３０で得られた粉体微粒子を集める２台の集塵機５５と、これらの集塵機５５のそれぞれに連結して集塵機５５から排気する排風機５７と、を備えている。更に、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００は、各ノズル１０に連結して液滴の原料となる原料液体を貯留する原料液タンク（図示せず）を備えている。

これらのその他の構成要素（熱風発生炉５１、送風機５３、集塵機５５、排風機５７、及び原料液タンク）は、従来公知のものを適宜選択して採用することができる。

（２）大容量型超微粒化噴霧乾燥方法：
本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥方法は、本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を用いる大容量型超微粒化噴霧乾燥方法であり、原料液体を１，０００～４０，０００ｋｇ／時間の処理量（即ち、大容量）で処理して、ザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子を得る方法である。この本発明の方法は、原料液体供給工程及び液滴乾燥工程を有している。

この大容量型超微粒化噴霧乾燥方法によれば、本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を用いるため、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造することができる。

（２－１）原料液体供給工程：
原料液体供給工程は、超微粒化される液滴の原料液体をノズル１０に供給する工程である。本工程において、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置１００の原料液タンクに貯留された原料液体を各ノズル１０に供給すると、これらのノズル１０から噴霧された原料液体が超微粒化された液滴となる。

複数のノズル１０は、上述した本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置で用いるものと同様のものを採用することができる。これらのノズル１０によって超微粒化された液滴（平均粒子径が０．１～１０μｍ）を得ることができる。

原料液体としては、特に制限はなく、従来公知の噴霧乾燥技術に用いることができる原料液体を適宜採用することができ、例えば、電気自動車などの二次電池用の正極材及び負極材の原料、化粧品などの化成品材料などを採用することができる。

（２－２）液滴乾燥工程：
液滴乾燥工程は、熱風分散室２０の噴出口２３から熱風を噴出させ、液滴乾燥室３０内の空間３１で液滴を乾燥させてザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子とする工程である。

熱風分散室２０は、上述した本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置で用いるものと同様のものを採用することができる。

熱風の温度や噴出条件については、従来公知の方法を適宜採用することができ、例えば、熱風の温度としては、１００～５００℃とすることができる。

（２－３）その他の工程：
本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥方法では、原料液体供給工程及び液滴乾燥工程以外に、その他の工程を採用することができる。その他の工程としては、液滴乾燥工程において得られた粉体微粒子を、液滴乾燥室３０に連結された集塵機５５によって回収する粉塵回収工程を採用することができる。

以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すような大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を作製して乾燥システム１とした。ノズルは、４流体型ノズルのＴＪ１０００型超微粒化ノズル（大川原化工機社製）を１０本用意し、これらが１台の直方体の液滴乾燥室（奥行（縦）４．０ｍ、横２２．０ｍ、高さ１０．０ｍ）の横方向に一列に設置されていた。そして、以下の条件で、本乾燥システム１を運転した。本乾燥システム１において得られた超微粒子（粉体微粒子）は、製品平均粒子径（ザウター平均粒子径）が７．８μｍであった。
原料液体名： リチウム系２次電池正極原料液
原料液体量： １０，００５ ｋｇ／時間
水分蒸発量： ５，００５ ｋｇ／時間
乾燥製品量： ５，０００ ｋｇ／時間
乾燥必要ガス量： １７０，７００ ｍ^３／時間（２００℃）
必要動力： 合計 ３９０ｋＷ

なお、ノズル毎に熱風分散室が設置されており、熱風分散室のそれぞれに熱風を送る熱風配管を備えていた。熱風分散室の噴出口の形状は、ノズルを中心に配置する環状のスリット状であった。

本乾燥システム１では、上記のように、ザウター平均粒子径が０．１～１０μｍを満たす粉体微粒子であり、原料液体の処理量が１，０００～４０，０００ｋｇ／時間を満たすものであった。

（実施例２）
図１に示すような大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を作製して乾燥システム２とした。直方体の液滴乾燥室（奥行（縦）４．０ｍ、横２２．０ｍ、高さ１０．０ｍ）を２台用意し、各液滴乾燥室には、ノズルとして４流体型ノズルのＴＪ１０００型超微粒化ノズル（大川原化工機社製）を１０本設置した。これらのノズルは、各液滴乾燥室の横方向に一列に設置されていた。ノズルの合計使用本数は、２０本である。そして、以下の条件で、本乾燥システム２を運転した。本乾燥システム２において得られた超微粒子（粉体微粒子）は、製品平均粒子径（ザウター平均粒子径）が７．７μｍであった。
原料液体名： リチウム系２次電池正極原料液
原料液体量： ２０，０２０ ｋｇ／時間
水分蒸発量： １０，０２０ ｋｇ／時間
乾燥製品量： １０，０００ ｋｇ／時間
乾燥必要ガス量： ３４１，０００ ｍ^３／時間（２００℃）
必要動力： 合計 ７８０ｋＷ

なお、ノズル毎に熱風分散室が設置されており、熱風分散室のそれぞれに熱風を送る熱風配管を備えていた。熱風分散室の噴出口の形状は、ノズルを中心に配置する環状のスリット状であった。

本乾燥システム２では、上記のように、ザウター平均粒子径が０．１～１０μｍを満たす粉体微粒子であり、原料液体の処理量が１，０００～４０，０００ｋｇ／時間を満たすものであった。

（実施例３）
図１に示すような大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を作製して乾燥システム３とした。直方体の液滴乾燥室（奥行（縦）４．０ｍ、横４２．０ｍ、高さ１０．０ｍ）を２台用意し、各液滴乾燥室には、ノズルとして４流体型ノズルのＴＪ１０００型超微粒化ノズル（大川原化工機社製）を２０本設置した。これらのノズルは、各液滴乾燥室の横方向に一列に設置されていた。ノズルの合計使用本数は、４０本である。そして、以下の条件で、本乾燥システム３を運転した。本乾燥システム３において得られた超微粒子（粉体微粒子）は、製品平均粒子径（ザウター平均粒子径）が７．７μｍであった。
原料液体名： リチウム系２次電池正極原料液
原料液体量： ４０，０００ ｋｇ／時間
水分蒸発量： ２０，０００ ｋｇ／時間
乾燥製品量： ２０，０００ ｋｇ／時間
乾燥必要ガス量： ６８２，０００ ｍ^３／時間（２００℃）
必要動力： 合計 １５６０ｋＷ

なお、ノズル毎に熱風分散室が設置されており、熱風分散室のそれぞれに熱風を送る熱風配管を備えていた。熱風分散室の噴出口の形状は、ノズルを中心に配置する環状のスリット状であった。

本乾燥システム３では、上記のように、ザウター平均粒子径が０．１～１０μｍを満たす粉体微粒子であり、原料液体の処理量が１，０００～４０，０００ｋｇ／時間を満たすものであった。

（比較例１）
大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を作製して乾燥システム５とした。直方体の液滴乾燥室（奥行（縦）４．０ｍ、横２２．０ｍ、高さ１０．０ｍ）を１台用意し、各液滴乾燥室には、ノズルとして４流体型ノズルのＴＪ１０００型超微粒化ノズル（大川原化工機社製）を１０本設置した。これらのノズルは、各液滴乾燥室の横方向に１列に設置されていた。ノズルの合計使用本数は、１０本である。なお、本比較例１では１０本のノズルに対して１つの熱風分散室が設置されており、熱風分散室には、熱風を送る１本の熱風配管が連結されていた。そして、以下の条件で、本乾燥システム４を運転した。本乾燥システム４において得られた超微粒子（粉体微粒子）は、製品平均粒子径（ザウター平均粒子径）が１１μｍであった。また、熱風の偏りが生じて未乾燥の付着物が発生し、正規の連続運転は３０日間であるが、本比較例１では連続運転は３日間しかできなかった。
原料液体名： リチウム系２次電池正極原料液
原料液体量： １０，００３ ｋｇ／時間
水分蒸発量： ５，００３ ｋｇ／時間
乾燥製品量： ５，０００ ｋｇ／時間
乾燥必要ガス量： １７０，６９５ ｍ^３／時間（２００℃）
必要動力： 合計 ３９０ｋＷ

なお、熱風分散室の噴出口の形状は、ノズルを中心に配置する環状のスリット状であった。

本比較例１の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置では、複数のノズルに対して１つの熱風分散室が設置されていることから、得られる微粒子の平均粒子径が１０μｍ超（１１μｍ）であった。更に、上記の通り、連続運転期間が十分に得られないという結果であった。

以上のように実施例１～３の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置及び大容量型超微粒化噴霧乾燥方法によれば、平均粒子径０．１～１０μｍの超微粒子を１，０００ｋｇ／時間以上の大容量で製造することができることが分かる。

本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置は、電気自動車などの二次電池や化粧品などの化成品に使用される超微粒子を製造する噴霧乾燥装置として利用することができる。本発明の大容量型超微粒化噴霧乾燥方法は、電気自動車などの二次電池や化粧品などの化成品に使用される超微粒子を製造するための噴霧乾燥方法として採用することができる。

１０：ノズル、２０：熱風分散室、２１：流路、２３：噴出口、３０：液滴乾燥室、３１：空間（内部空間）、４０：熱風配管、５１：熱風発生炉、５３：送風機、５５：集塵機５７：排風機、１００：大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。

Claims (9)

1. 超微粒化された液滴を噴霧する複数の４流体型ノズルと、
   前記液滴を乾燥させる熱風の流路を有し、前記熱風が噴出される噴出口を有する熱風分散室と、
   前記熱風分散室に連結されて前記熱風を供給するための熱風配管と、を備え、
   更に、複数の前記ノズルが上方に配置され、当該ノズルから噴霧された前記液滴が乾燥されザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子となる空間を有する液滴乾燥室を備えており、
   複数の前記ノズルが、１列に配置され、
   前記ノズル毎に前記熱風分散室が設置されており、
   前記液滴となる原料液体の処理量が、１，０００～４０，０００ｋｇ／時間である、大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
2. 前記液滴乾燥室が、直方体であり、縦の長さと横の長さの比率が１：２～１：４０である、請求項１に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
3. 複数の前記ノズルが、前記液滴乾燥室の横方向に沿って１列に配置されている、請求項２に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
4. 前記熱風分散室のそれぞれに前記熱風を送る熱風配管を備えている、請求項１～３のいずれか一項に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
5. 前記ノズルが、３本以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
6. 前記ノズルが、６本以上である、請求項５に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
7. 前記液滴乾燥室の前記噴出口の形状が、前記ノズルを中心に配置する環状のスリット状である、請求項１～３のいずれか一項に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
8. 前記液滴乾燥室が、直方体であり、前記液滴乾燥室内の縦の長さは、前記ノズルの外径の２～２０倍である、請求項１～３のいずれか一項に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置。
9. 請求項１～３のいずれか一項に記載の大容量型超微粒化噴霧乾燥装置を用いる大容量型超微粒化噴霧乾燥方法であり、
   超微粒化される液滴の原料液体を複数の前記ノズルに供給する原料液体供給工程と、
   前記熱風分散室の前記噴出口から前記熱風を噴出させ、前記液滴乾燥室内の前記空間で前記液滴を乾燥させてザウター平均粒子径が０．１～１０μｍの粉体微粒子とする液滴乾燥工程と、有し、
   前記原料液体を１，０００～４０，０００ｋｇ／時間の処理量で処理する、大容量型超微粒化噴霧乾燥方法。

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