JP7289475B2 - 生分解性繊維の製造方法 - Google Patents
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好ましくは、前記水溶性液体が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アルキレングリコール、及びアルコールからなる群より選択される少なくとも1種を含む。より好ましくは、前記水溶性液体が、ポリエチレングリコールを含み、該ポリエチレングリコールが有するオキシエチレン鎖の数が2~4個である。
好ましくは、液体相の深さが2~30cmである。
好ましくは、前記ロールに巻き取る速度が50~2000m/minである。
好ましくは、前記樹脂材料が、ベヘン酸アミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、及びオレイン酸アミドからなる群より選択される少なくとも1種の滑剤を含有する。
好ましくは、前記ポリヒドロキシアルカノエートが、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸)、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシ吉草酸)、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシヘキサン酸)、およびポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-4-ヒドロキシ酪酸)からなる群より選択される少なくとも1種を含む。より好ましくは、前記ポリヒドロキシアルカノエートが、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシヘキサン酸)を含む。さらに好ましくは、前記ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシヘキサン酸)における3-ヒドロキシ酪酸のモノマー比率が85.0モル%以上99.5モル%以下である。
本発明は、ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)を主体とする生分解性繊維(以下、「PHA繊維」とも言う)の製造方法に関する。本発明で用いられるPHAとは、ヒドロキシアルカン酸をモノマーとするポリエステルであるが、特に、式(1):[-CHR-CH2-CO-O-](式中、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、nは1以上15以下の整数である。)で示される繰り返し単位を含む脂肪族ポリエステルが好ましい。
図1は、本発明の一実施態様を示す概念図である。この実施態様では、押出機1の先端に接続した紡糸口金2より、繊維3が吐出されている。吐出された繊維3は、直線的に走行し、鉛直下方に配置された巻取りロール4によって巻き取られる。紡糸口金2と巻取りロール4の間で、繊維3は、液槽5中の液体相6を通過する。液体相6の温度は、例えば30℃に保持されている。液体相6を保持する液槽5の底面には、繊維3が通過する程度の径を有する孔7が設けられている。繊維3は、液体相6の液面から液体相に侵入して、前記孔を通じて、液体相6の外に出て、巻取りロール4に巻き取られることになる。
培養生産にはKNK-005株(米国特許第7384766号明細書を参照)を用いた。
重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(昭和電工社製「Shodex GPC-101」)を用い、カラムにポリスチレンゲル(昭和電工社製「Shodex K-804」)を用い、クロロホルムを移動相とし、ポリスチレン換算した場合の分子量として求めた。この際、検量線は重量平均分子量31,400、197,000、668,000、1,920,000のポリスチレンを使用して作成した。
製造例1で得られたPHBH(100重量部)に対して0.5重量部のベヘン酸アミドをドライブレンドし、東芝機械社製の2軸押出機(TEM26SS)を用いて130~160℃で溶融混錬してペレット化した。ついで当該ペレットを、スクリュー径20mmの1軸押出機で溶融し、ギアポンプで流量を調整し、溶融紡糸温度180℃で、直径が1mmの紡糸孔を1個有する紡糸ダイスから樹脂の吐出量5.0g/minで押出し、25℃の引取りロールで、表に記載の引取り速度にて繊維を引取ることで、連続的な溶融紡糸を行った。
製造例1で得られたPHBH(100重量部)に対して0.5重量部のベヘン酸アミドをドライブレンドし、東芝機械社製の2軸押出機(TEM26SS)を用いて130~160℃で溶融混錬してペレット化した。ついで当該ペレットを、スクリュー径20mmの1軸押出機で溶融し、ギアポンプで流量を調整し、溶融紡糸温度180℃で、直径が1mmの紡糸孔を1個有する紡糸ダイスから樹脂の吐出量5.0g/minで押出し、25℃の引取りロールで、表に記載の引取り速度にて繊維を引き取ることで、連続的な溶融紡糸を行って、繊維を取得した。取得した繊維は、恒温槽を使用したサンプルと条件を統一するために、純水で洗浄し、1日間自然乾燥した。
得られた繊維について、島津社の引張測定装置オートグラフAG-Iを用いて、以下の条件で引張強度を測定した。すなわちサンプルの初期長を20mmとし、20mm/minの速度で測定した。結果を表に示した。
得られた繊維の回折強度の測定には、リガク社のX線回折装置(RINT)を用い、フィラメント電圧45kV、フィラメント電流60mAで発生させたCuKα線を、ニッケルフィルターを通して使用した。リガク社のMercuryCCDを用いて、2次元の回折パターンを測定し、その赤道方向の強度から回折強度分布を算出した。サンプルとカメラの間隔は48.92mmとし、回折角はシリコン結晶の(111)反射を利用して校正した。得られた回折強度分布の回折角が15°から21°の範囲において、まずは15°から21°に引いた直線を非晶の散乱に基づく強度と見なし、その分を回折強度から差し引いた。その後、15°から18°の間の最大値を、結晶化度(α):α型結晶からの回折強度とし、18°から21°の間の最大値を、結晶化度(β):β型結晶からの回折強度とした。結果を表に示した。
2 紡糸口金
3 繊維
4 巻取りロール
5 液槽
6 液体相
7 孔
Claims (6)
- 式(1):[-CHR-CH 2 -CO-O-](式中、RはC n H 2n+1 で表されるアルキル基で、nは1以上15以下の整数である。)で示される繰り返し単位を含む脂肪族ポリエステルであるポリヒロドキシアルカノエートを含有する樹脂材料を溶融させて、紡糸口金より繊維状に吐出する工程、
吐出された前記樹脂材料からなる繊維を、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アルキレングリコール、及びアルコールからなる群より選択される少なくとも1種を含む水溶性液体を含み温度を20~60℃とした液体相を通過させる工程、及び
前記液体相を通過した前記繊維をロールに巻き取る工程、を含み、
前記液体相の深さが2~30cmであり、
前記ロールに巻き取る速度が50~2000m/minであり、
前記樹脂材料において、前記ポリヒロドキシアルカノエート以外のポリマー成分の配合量が、前記ポリヒロドキシアルカノエート100重量部に対して50重量部以下である、生分解性繊維の製造方法。 - 前記水溶性液体が、ポリエチレングリコールを含み、該ポリエチレングリコールが有するオキシエチレン単位が2~4個である、請求項1に記載の生分解性繊維の製造方法。
- 前記樹脂材料が、ベヘン酸アミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、及びオレイン酸アミドからなる群より選択される少なくとも1種の滑剤を含有する、請求項1又は2に記載の生分解性繊維の製造方法。
- 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸)、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシ吉草酸)、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシヘキサン酸)、およびポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-4-ヒドロキシ酪酸)からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1~3の何れか1項に記載の生分解性繊維の製造方法。
- 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシヘキサン酸)を含む、請求項4に記載の生分解性繊維の製造方法。
- 前記ポリ(3-ヒドロキシ酪酸-コ-3-ヒドロキシヘキサン酸)における3-ヒドロキシ酪酸のモノマー比率が85.0モル%以上99.5モル%以下である、請求項5に記載の生分解性繊維の製造方法。
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