JP7277395B2 - 磁気記録媒体、磁気記録再生装置、磁気テープカートリッジおよび磁気テープカートリッジ群 - Google Patents
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Description
これに対し、近年、磁気記録再生装置の試験として、グリーンテープテスト(GTT;Green Tape Test)が提案されている。GTTでは、アクセス頻度が低いコールドデータを記録再生するというアーカイブ用途に特有の使用形態を想定し、1つのヘッドに対して、磁気記録媒体を交換しながら複数(例えば数百)の新品の磁気記録媒体を摺動させることが行われる。
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層の表面を走査型電子顕微鏡により加速電圧5kVで撮像して得られた二次電子像の二値化処理済み画像における複数の明部領域の円相当径の個数分布Aが、下記(1)~(3):
(1)円相当径が1nm以上50nm以下の明部領域が20000個以上40000個以下、
(2)円相当径が51nm以上100nm以下の明部領域が7000個以上25000個以下、
(3)円相当径が101nm以上の明部領域が100個以上1000個以下、
を満たし、かつ
上記磁性層の表面を走査型電子顕微鏡により加速電圧2kVで撮像して得られた二次電子像の二値化処理済み画像における複数の暗部領域の円相当径の個数分布Bが、下記(4)~(6):
(4)円相当径が1nm以上50nm以下の暗部領域が100個以上5000個以下、
(5)円相当径が51nm以上100nm以下の暗部領域が200個以上5000個以下、
(6)円相当径が101nm以上の暗部領域が300個以上600個以下、
を満たす磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、上記磁性層の表面を走査型電子顕微鏡により加速電圧5kVで撮像して得られた二次電子像の二値化処理済み画像における複数の明部領域の円相当径の個数分布Aが先に記載の(1)~(3)を満たし、かつ上記磁性層の表面を走査型電子顕微鏡により加速電圧2kVで撮像して得られた二次電子像の二値化処理済み画像における複数の暗部領域の円相当径の個数分布が先に記載の(4)~(6)を満たす磁気記録媒体に関する。
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
また、個数分布Aおよび個数分布Bをそれぞれ求める際、SEM像を撮像する前に磁性層表面へのコーティング処理は行わない。
各撮像は、磁性層表面の未撮像領域を選択して実施する。
撮像されるSEM像は、二次電子(Secondary Electron)像である。
円相当径は、小数点以下1桁を四捨五入し、小数点以下2桁以降は切り捨てて、1nm刻みで求めるものとする。
個数分布Aを求める際、明部領域の数の計測において、一部分のみが二値化処理済み画像に含まれ残りの部分が二値化処理済み画像の外にある明部領域は、計測対象から除外するものとする。
個数分布Bを求める際、暗部領域の数の計測において、一部分のみが二値化処理済み画像に含まれ残りの部分が二値化処理済み画像の外にある暗部領域は、計測対象から除外するものとする。
また、本発明および本明細書において、「磁性層(の)表面」とは、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。
(個数分布Aの測定方法)
本発明および本明細書において、「個数分布A」は、以下の方法によって測定される個数分布である。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の二次電子像を撮像する。撮像条件として、加速電圧は5kVとし、作動距離は5mmとし、撮影倍率は1万倍とする。撮像時には、磁性層表面の未撮像領域を選択し、上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、二次電子像を撮像する。撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消し、960pixel×1280pixelの画素数の二次電子像を取得する。
以上の操作を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の異なる箇所において100回実施する。
こうして取得された二次電子像を、画像処理ソフトに取り込み、以下の手順により二値化処理を行う。画像解析ソフトとしては、例えば、フリーソフトのImageJを使用することができる。二値化処理によって、画像は明部領域(白色部分)と暗部領域(黒色部分)とに区分けされる。
上記で取得された二次電子像を二値化処理するための閾値は、下限値を210諧調、上限値を255諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理後に画像解析ソフトによってノイズ成分除去処理を行う。ノイズ成分除去処理は、例えば以下の方法により行うことができる。画像解析ソフトImageJにおいて、ノイズカット処理Despeckleを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像について、画像解析ソフトによって、明部領域(即ち白色部分)の個数および各明部領域の面積を求める。ここで求められた明部領域の面積から、各明部領域の円相当径を求める。具体的には、求められた面積Aから、(A/π)^(1/2)×2=Lにより、円相当径Lを算出する。ここで、演算子「^」は、べき乗を表す。
以上の工程を、上記で得られた二値化処理済み画像(100画像)について実施する。こうして、個数分布Aが求められる。
本発明および本明細書において、「個数分布B」は、以下の方法によって測定される個数分布である。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の二次電子像を撮像する。撮像条件として、加速電圧は2kVとし、作動距離は5mmとし、撮影倍率は1万倍とする。撮像時には、磁性層表面の未撮像領域を選択し、上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、二次電子像を撮像する。撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消し、960pixel×1280pixelの画素数の二次電子像を取得する。
以上の操作を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の異なる箇所において100回実施する。
こうして取得された二次電子像を、画像処理ソフトに取り込み、以下の手順により二値化処理を行う。画像解析ソフトとしては、例えば、フリーソフトのImageJを使用することができる。
上記で取得された二次電子像を二値化処理するための閾値は、下限値を0諧調、上限値を75諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理後に画像解析ソフトによってノイズ成分除去処理を行う。ノイズ成分除去処理は、例えば以下の方法により行うことができる。画像解析ソフトImageJにおいて、ノイズカット処理Despeckleを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像において、画像解析ソフトによって、暗部領域(即ち黒色部分)の個数および各暗部領域の面積を求める。ここで求められた暗部領域の面積から、各暗部領域の円相当径を求める。具体的には、求められた面積Aから、(A/π)^(1/2)×2=Lにより、円相当径Lを算出する。
以上の工程を、上記で得られた二値化処理済み画像(100画像)について実施する。こうして、個数分布Bが求められる。
上記磁気記録媒体において、先に記載の方法により求められる個数分布Aは、下記(1)~(3):
(1)円相当径が1nm以上50nm以下の明部領域が20000個以上40000個以下、
(2)円相当径が51nm以上100nm以下の明部領域が7000個以上25000個以下、
(3)円相当径が101nm以上の明部領域が100個以上1000個以下、
を満たす。
(4)円相当径が1nm以上50nm以下の暗部領域が100個以上5000個以下、
(5)円相当径が51nm以上100nm以下の暗部領域が200個以上5000個以下、
(6)円相当径が101nm以上の暗部領域が300個以上600個以下、
を満たす。
(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を1種または2種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは50nm以下であることが好ましく、45nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、35nm以下であることが一層好ましく、30nm以下であることがより一層好ましく、25nm以下であることが更に一層好ましく、20nm以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、15nm以上であることが一層好ましく、20nm以上であることがより一層好ましい。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011-225417号公報の段落0012~0030、特開2011-216149号公報の段落0134~0136、特開2012-204726号公報の段落0013~0030および特開2015-127985号公報の段落0029~0084を参照できる。
Hc=2Ku/Ms{1-[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数(単位:J/m3)、Ms:飽和磁化(単位:kA/m)、k:ボルツマン定数、T:絶対温度(単位:K)、V:活性化体積(単位:cm3)、A:スピン歳差周波数(単位:s-1)、t:磁界反転時間(単位:s)]
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気記録媒体の走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5~4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0~4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5~4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10~20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP;Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開2011-216149号公報の段落0137~0141および特開2005-251351号公報の段落0009~0023を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε-酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε-酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε-酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部の量で使用することができる。
結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011-216149号公報の段落0124~0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0~80.0質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは50.0~80.0質量部の量で使用することができる。
磁性層には、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030、0031、0034~0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。
先に記載したように、個数分布Aは、研磨剤の磁性層表面における存在状態の指標になり得ると考えられる。したがって、個数分布Aは、研磨剤として添加する非磁性粉末の種類等によって制御できる。研磨剤としては、モース硬度8超の非磁性粉末が好ましく、モース硬度9以上の非磁性粉末がより好ましい。モース硬度の最大値は10である。研磨剤は、無機物質の粉末であることができ、有機物質の粉末であることもできる。研磨剤は、無機または有機の酸化物の粉末または炭化物(カーバイド)の粉末であることができる。カーバイドとしては、ボロンカーバイド(例えばB4C)、チタンカーバイド(例えばTiC)等を挙げることができる。また、研磨剤としては、ダイヤモンドも使用可能である。研磨剤は、一形態では、無機酸化物の粉末であることが好ましい。具体的には、無機酸化物としては、アルミナ(例えばAl2O3)、酸化チタン(例えばTiO2)、酸化セリウム(例えばCeO2)、酸化ジルコニウム(例えばZrO2)等を挙げることができ、中でもアルミナが好ましい。アルミナのモース硬度は約9である。アルミナ粉末については、特開2013-229090号公報の段落0021も参照できる。また、研磨剤の粒子サイズの指標としては、比表面積を用いることができる。比表面積が大きいほど研磨剤を構成する粒子の一次粒子の粒子サイズが小さいと考えることができる。研磨剤としては、BET(Brunauer-Emmett-Teller)法によって測定された比表面積(以下、「BET比表面積」と記載する。)が14m2/g以上の研磨剤を使用することが好ましい。また、分散性の観点からは、BET比表面積が40m2/g以下の研磨剤を使用することが好ましい。磁性層における研磨剤の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して1.0~20.0質量部であることが好ましく、1.0~18.0質量部であることがより好ましい。研磨剤としては、1種の非磁性粉末のみ使用することもでき、組成および/または物性(例えばサイズ)の異なる2種以上の非磁性粉末を使用することもできる。研磨剤として2種以上の非磁性粉末を使用する場合、研磨剤の含有量とは、それら2種以上の非磁性粉末の合計含有量をいうものとする。以上の点は、本発明および本明細書における各種成分の含有量についても同様である。研磨剤は、強磁性粉末と別に分散処理に付すこと(別分散)が好ましく、後述のフィラーとも別に分散処理に付すこと(別分散)がより好ましい。磁性層形成用組成物の調製時、研磨剤の分散液(以下、「研磨剤液」とも記載する。)として、成分および/または分散条件が異なる2種以上の分散液を調製することは、個数分布Aを制御するうえで好ましい。
先に記載したように、個数分布Bは、摩擦特性制御のために磁性層表面に適度な突起を形成すべく磁性層に含まれる非磁性粉末(フィラー)の磁性層表面における存在状態の指標になり得ると考えられる。したがって、個数分布Bは、フィラーとして添加する非磁性粉末の種類等によって制御できる。フィラーの一形態としては、カーボンブラックを挙げることができる。カーボンブラックのBET比表面積は、10m2/g以上であることが好ましく、15m2/g以上であることがより好ましい。カーボンブラックのBET比表面積は、分散性向上の容易性の観点からは、50m2/g以下であることが好ましく、40m2/g以下であることがより好ましい。また、フィラーの他の一形態としては、コロイド粒子を挙げることができる。コロイド粒子としては、入手容易性の点から無機コロイド粒子が好ましく、無機酸化物コロイド粒子がより好ましく、シリカコロイド粒子(コロイダルシリカ)がより一層好ましい。本発明および本明細書において、「コロイド粒子」とは、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の2種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも1つの有機溶媒100mLあたり1g添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。コロイド粒子の平均粒子サイズは、例えば30~300nmであることができ、40~200nmであることが好ましい。磁性層におけるフィラーの含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して、0.5~4.0質量部であることが好ましく、0.5~3.5質量部であることがより好ましい。フィラーは、強磁性粉末と別に分散処理に付すことが好ましく、研磨剤とも別に分散処理に付すことがより好ましい。磁性層形成用組成物の調製時、フィラーの分散液(以下、「フィラー液」とも記載する。)として、成分および/または分散条件が異なる2種以上の分散液を調製することは、個数分布Bを制御するうえで好ましい。
GPC装置:HLC-8220(東ソー社製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM-H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ-M(東ソー社製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(RI;Refractive Index)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3質量%
サンプル注入量:10μL
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質の粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040および0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)について説明する。
非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さなくてもよい。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
磁気記録媒体の厚み(総厚)に関して、近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気記録媒体には記録容量を高めること(高容量化)が求められている。例えば、テープ状の磁気記録媒体(即ち磁気テープ)について、高容量化のための手段としては、磁気テープの厚みを薄くし、磁気テープカートリッジ1巻あたりに収容される磁気テープ長を増すことが挙げられる。この点から、上記磁気記録媒体の厚み(総厚)は、5.6μm以下であることが好ましく、5.5μm以下であることがより好ましく、5.4μm以下であることがより好ましく、5.3μm以下であることが更に好ましい。また、ハンドリングの容易性の観点からは、磁気記録媒体の厚みは3.0μm以上であることが好ましく、3.5μm以上であることがより好ましい。
磁気記録媒体の任意の部分からサンプル(例えば長さ5~10cm)を10枚切り出し、これらサンプルを重ねて厚みを測定する。測定された厚みを10分の1して得られた値(サンプル1枚当たりの厚み)を、総厚とする。上記厚み測定は、0.1μmオーダーでの厚み測定が可能な公知の測定器を用いて行うことができる。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には0.01μm~0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm~0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm~0.1μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.1~1.5μmであり、0.1~1.0μmであることが好ましい。
バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1~0.7μmが更に好ましい。
磁性層の厚み等の各種厚みは、以下の方法により求めることができる。
磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡による断面観察を行う。断面観察において任意の2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各種厚みは、製造条件等から算出される設計厚みとして求めることもできる。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の1種または2種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開2011-216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体を製造するためには、従来の公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を調製する任意の段階において、公知の方法によってろ過を行ってもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
なお本発明および本明細書におけるビーズ径は、先に記載した粉末の平均粒子サイズの測定方法と同様の方法で測定される値とする。
一方、第一の段階における第一の分散ビーズ量も、上記範囲とすることが好ましい。
一方、第一の分散ビーズとしては、密度が3.7g/cm3超の分散ビーズが好ましく、密度が3.8g/cm3以上の分散ビーズがより好ましく、4.0g/cm3以上の分散ビーズが更に好ましい。第一の分散ビーズの密度は、例えば7.0g/cm3以下であってもよく、7.0g/cm3超でもよい。第一の分散ビーズとしては、ジルコニアビーズ、アルミナビーズ等を用いることが好ましく、ジルコニアビーズを用いることがより好ましい。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の非磁性層および/または磁性層を有する(または非磁性層および/または磁性層が追って設けられる)表面とは反対側の表面に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010-231843号公報の段落0066を参照できる。
磁気記録媒体の製造のためのその他の各種工程については、公知技術を適用できる。各種工程については、例えば特開2010-231843号公報の段落0067~0070を参照できる。例えば、磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて配向処理を行うことができる。配向処理については、特開2010-24113号公報の段落0052の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。一例として、垂直配向処理における磁場強度は、0.1~1.5Tとすることができる。
磁気記録媒体には、磁気記録再生装置における磁気ヘッドのトラッキング制御、磁気記録媒体の走行速度の制御等を可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することができる。「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。以下に、磁気テープを例にサーボパターンの形成について説明する。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、磁気テープである上記磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気テープカートリッジを複数含む磁気テープカートリッジ群に関する。
測定対象の磁気テープカートリッジ群が200巻の磁気テープカートリッジからなる場合には、全磁気テープカートリッジを使用する。測定対象の磁気テープカートリッジ群が200巻を超える巻数の磁気テープカートリッジからなる場合には、無作為に抽出した200巻の磁気テープカートリッジを使用する。評価に使用する各磁気テープカートリッジに、1から200までの番号を無作為に付与する。
雰囲気温度32℃相対湿度80%の環境において、磁気テープカートリッジ1巻ごとの信号対雑音比(SNR)の全チャンネルの平均値をLTO8ドライブで評価する。評価結果を最小二乗法(対数近似)により解析する。詳しくは、グラフの横軸(X軸)をカートリッジの番号の対数表示とし、縦軸(Y軸)を各磁気テープカートリッジについて求められたSNR(全チャンネルの平均値)とし、最小二乗法によって線形近似し、Y=αX+β(αは傾き、βは切片)の傾きαとして、GTT傾きα(単位:dB/decade)を求める。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
<研磨剤液Aの調製>
表1に示す研磨剤(アルミナ粉末)100.0部に対し、表1に示す量の2,3-ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR-4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ(ビーズ径:0.1mm)存在下で、ペイントシェーカーにより、表1に示す時間(ビーズ分散時間)、分散させた。
分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分離して得られた分散液の遠心分離処理を実施した。遠心分離処理は、遠心分離器として日立工機社製CS150GXL(使用ローターは同社製S100AT6)を使用し、表1に示す回転数(rpm;rotation per minute)で表1に示す時間(遠心分離時間)、実施した。この遠心分離処理により、粒子サイズが比較的大きい粒子は沈殿し、粒子サイズが比較的小さい粒子は上澄み液に分散する。
その後、デカンテーションにより上澄み液を回収した。この回収された液を、「研磨剤液A」と呼ぶ。
各種項目を表1に示すように変更した点以外、研磨剤液Aの調製方法と同様にして研磨剤液Bおよび研磨剤液Cをそれぞれ調製した。
<フィラー液Dの調製>
表2に示すフィラー(カーボンブラック)100.0部に対し、表2に示す量のポリエチレンイミン、表2に示す量のステアリン酸、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ(ビーズ径:0.1mm)存在下で、ペイントシェーカーにより、表2に示す時間(ビーズ分散時間)、分散させた。
分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分離して得られた分散液の遠心分離処理を実施した。遠心分離処理は、遠心分離器として日立工機社製CS150GXL(使用ローターは同社製S100AT6)を使用し、表2に示す回転数(rpm;rotation per minute)で表2に示す時間(遠心分離時間)、実施した。この遠心分離処理により、粒子サイズが比較的大きい粒子は沈殿し、粒子サイズが比較的小さい粒子は上澄み液に分散する。
その後、デカンテーションにより上澄み液を回収した。この回収された液を、「フィラー液D」と呼ぶ。
各種項目を表2に示すように変更した点以外、フィラー液Dの調製方法と同様にしてフィラー液E~Gをそれぞれ調製した。
(磁性液)
強磁性粉末:100.0部
平均粒子サイズ(平均板径)21nmの六方晶バリウムフェライト粉末(表3中、「BaFe」)
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン製MR-104):10.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:4.0部
(重量平均分子量70000、SO3Na基:0.07meq/g)
アミン系ポリマー(ビックケミー社製DISPERBYK-102):6.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
表3に示す研磨剤液を、研磨剤液中の研磨剤量が表3に示す量となるように使用
(フィラー液)
表3に示すフィラー液を、フィラー液中のフィラー量が表3に示す量となるように使用
(その他の成分)
ステアリン酸:3.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)L):3.0部
上記磁性液の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルによりビーズ径0.5mmのジルコニアビーズ(第一の分散ビーズ、密度6.0g/cm3)を使用して24時間分散し(第一の段階)、その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより分散液Aを調製した。ジルコニアビーズは、強磁性粉末の質量に対して、質量基準で10倍量用いた。
その後、分散液Aをバッチ式縦型サンドミルによりビーズ径500nmのダイヤモンドビーズ(第二の分散ビーズ、密度3.5g/cm3)を使用して1時間分散し(第二の段階)、遠心分離器を用いてダイヤモンドビーズを分離した分散液(分散液B)を調製した。ダイヤモンドビーズは、強磁性粉末の質量に対して、質量基準で10倍量用いた。
上記で得た分散液B、研磨剤液、フィラー液、および上記のその他の成分をディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で360分間撹拌した。その後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で60分間超音波分散処理を行った後に、孔径0.3μmのフィルタで3回ろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
下記の非磁性層形成用組成物の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルによりビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用して24時間分散し、その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより、非磁性層形成用組成物を調製した。
(平均粒子サイズ10nm、BET比表面積75m2/g)
カーボンブラック:25.0部
(平均粒子サイズ20nm)
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:18.0部
(重量平均分子量70000、SO3Na基含有量0.2meq/g)
ステアリン酸:1.0部
シクロヘキサノン:300.0部
メチルエチルケトン:300.0部
下記のバックコート層形成用組成物の各種成分のうち潤滑剤(ステアリン酸およびステアリン酸ブチル)、ポリイソシアネートならびにシクロヘキサノン200.0部を除いた成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機によりビーズ径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理に供した。その後、上記の残りの成分を添加してディゾルバーで撹拌し、得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより、バックコート層形成用組成物を調製した。
(平均粒子サイズ0.15μm、BET比表面積52m2/g)
カーボンブラック:20.0部
(平均粒子サイズ20nm)
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:155.0部
メチルエチルケトン:155.0部
ステアリン酸:3.0部
ステアリン酸ブチル:3.0部
ポリイソシアネート:5.0部
シクロヘキサノン:200.0部
厚み4.2μmのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが0.7μmとなるように上記で調製した非磁性層形成用組成物を塗布および乾燥させて非磁性層を形成した。
次いで、非磁性層上に乾燥後の厚みが0.1μmとなるように上記で調製した磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。
その後、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.3Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させ、磁性層を形成した。
その後、支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが0.3μmとなるように上記で調製したバックコート層形成用組成物を塗布および乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、速度100m/分、線圧300kg/cm、および90℃のカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)にて、表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った後、長尺状の磁気テープ原反を1/2インチ幅にスリットして、磁気テープを得た。得られた磁気テープの磁性層に市販のサーボライターによってサーボ信号を記録することにより、LTO(Linear Tape-Open) Ultriumフォーマットにしたがう配置でサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を有する磁気テープを得た。得られた磁気テープ(テープ長:960m)を単リール型の磁気テープカートリッジに収容した。
以上の工程を繰り返し、合計200巻超の磁気テープカートリッジ(磁気テープカートリッジ群)を作製した。
磁気テープからサンプルを切り出し、磁性層表面(測定領域:300μm×700μm)においてESCA装置を用いてX線光電子分光分析を行う。詳しくは、下記測定条件でESCA装置によりワイドスキャン測定を行う。測定結果では、エステルアニオンの結合エネルギーの位置およびアンモニウムカチオンの結合エネルギーの位置にピークが確認される。
装置:島津製作所製AXIS-ULTRA
励起X線源:単色化Al-Kα線
スキャン範囲:0~1200eV
パスエネルギー:160eV
エネルギー分解能 1eV/step
取り込み時間:100ms/step
積算回数:5
また、磁気テープから長さ3cmのサンプル片を切り出し、磁性層表面のATR-FT-IR(Attenuated total reflection-fourier transform-infrared spectrometer)測定(反射法)を行い、測定結果において、COO-の吸収に対応する波数(1540cm-1または1430cm-1)、およびアンモニウムカチオンの吸収に対応する波数(2400cm-1)に吸収が確認される。
各種項目を表3に示すように変更した点以外、実施例1と同様に磁気テープカートリッジ群を作製した。
強磁性粉末として、以下のように作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末(表3中、「SrFe1」)を使用した点以外、実施例3と同様に磁気テープカートリッジ群を作製した。
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸水溶液を800mL加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは18nm、活性化体積は902nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
強磁性粉末として、以下のように作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末(表3中、「SrFe2」)を使用した点以外、実施例3と同様に磁気テープカートリッジ群を作製した。
SrCO3を1725g、H3BO3を666g、Fe2O3を1332g、Al(OH)3を52g、CaCO3を34g、BaCO3を141g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1380℃で溶解し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、645℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸水溶液を800mL加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは19nm、活性化体積は1102nm3、異方性定数Kuは2.0×105J/m3、質量磁化σsは50A・m2/kgであった。
強磁性粉末として、以下のように作製されたε-酸化鉄粉末(表3中、「ε-酸化鉄」)を使用した点以外、実施例3と同様に磁気テープカートリッジ群を作製した。
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先に六方晶ストロンチウムフェライト粉末SrFe1に関して記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは12nm、活性化体積は746nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度1194kA/m(15kOe)で測定された値である。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジ群から磁気テープカートリッジを1巻抽出し、抽出した磁気テープカートリッジに収容されていた磁気テープについて、以下の方法によって物性評価を行った。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)として、日立製作所製FE-SEM S4800を用いて、以下の方法によって、各磁気テープの磁性層表面について個数分布Aおよび個数分布Bを求めた。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の二次電子像を撮像する。撮像条件として、加速電圧は5kVとし、作動距離は5mmとし、撮影倍率は1万倍とする。撮像時には、磁性層表面の未撮像領域を選択し、上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、二次電子像を撮像する。撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消し、960pixel×1280pixelの画素数の二次電子像を取得する。
以上の操作を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の異なる箇所において100回実施する。
こうして取得された二次電子像を、画像処理ソフト(フリーソフトのImageJ)に取り込み、以下の手順により二値化処理を行う。
上記で取得された二次電子像を二値化処理するための閾値は、下限値を210諧調、上限値を255諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理後、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)において、ノイズカット処理Despeckleを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像について、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)によって、明部領域(即ち白色部分)の個数および各明部領域の面積を求める。ここで求められた明部領域の面積Aから、各明部領域の円相当径Lを、(A/π)^(1/2)×2=Lにより、算出する。
以上の工程を、上記で得られた二値化処理済み画像(100画像)について実施する。
以上により、個数分布Aを求める。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の二次電子像を撮像する。撮像条件として、加速電圧は2kVとし、作動距離は5mmとし、撮影倍率は1万倍とする。撮像時には、磁性層表面の未撮像領域を選択し、上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、二次電子像を撮像する。撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消し、960pixel×1280pixelの画素数の二次電子像を取得する。
以上の操作を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層表面の異なる箇所において100回実施する。
こうして取得された二次電子像を、画像処理ソフト(フリーソフトのImageJ)に取り込み、以下の手順により二値化処理を行う。
上記で取得された二次電子像を二値化処理するための閾値は、下限値を0諧調、上限値を75諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理後、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)において、ノイズカット処理Despeckleを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像において、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)によって、暗部領域(即ち黒色部分)の個数および各暗部領域の面積を求める。ここで求められた暗部領域の面積Aから、各暗部領域の円相当径Lを、(A/π)^(1/2)×2=Lにより、算出する。
以上の工程を、上記で得られた二値化処理済み画像(100画像)について実施する。
以上により、個数分布Bを求める。
磁気テープの任意の部分からテープサンプル(長さ5cm)を10枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定した。厚みの測定は、MARH社製Millimar 1240コンパクトアンプとMillimar 1301誘導プローブのデジタル厚み計を用いて行った。測定された厚みを10分の1して得られた値(テープサンプル1枚当たりの厚み)を、テープ厚みとした。各磁気テープについて、テープ厚みは、5.3μmであった。
<GTT傾きα>
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジ群から無作為に合計200巻の磁気テープカートリッジを抽出し、これら磁気テープカートリッジについて、LTO8ドライブを使用し、先に記載した方法によって、雰囲気温度32℃相対湿度80%の環境において、GTT傾きαを求めた。
チャンネル数とは同時に再生されるべきトラック数をいい、LTO8ドライブにおけるチャンネル数は32チャンネルである。再生時、同時に再生されるべきトラックの一部について再生不良が発生した場合、ドライブにおいて再生エラー情報が表示される。
上記のGTT傾きαの評価で、合計200巻の磁気テープカートリッジにおける記録データの再生において、再生エラー情報が表示されなかった場合(即ち、同時に再生されるべき全トラックが再生不良の発生なく再生可能であった場合)、評価結果を「A」とし、再生エラー情報が表示された場合、評価結果を「B」とした。
以上の評価基準によって、雰囲気温度32℃相対湿度80%の環境でのGTTにおける再生品質を評価した。
Claims (15)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層の表面を日立製作所製走査型電子顕微鏡FE-SEM S4800により加速電圧5kVで1万倍の撮影倍率で撮像して得られた960pixel×1280pixelの画素数の二次電子像の二値化処理済み画像100画像について複数の明部領域の円相当径の個数分布Aが、下記(1)~(3):
(1)円相当径が1nm以上50nm以下の明部領域が20000個以上40000個以下、
(2)円相当径が51nm以上100nm以下の明部領域が7000個以上25000個以下、
(3)円相当径が101nm以上の明部領域が100個以上1000個以下、
を満たし、かつ
前記磁性層の表面を日立製作所製走査型電子顕微鏡FE-SEM S4800により加速電圧2kVで1万倍の撮影倍率で撮像して得られた960pixel×1280pixelの画素数の二次電子像の二値化処理済み画像100画像について複数の暗部領域の円相当径の個数分布Bが、下記(4)~(6):
(4)円相当径が1nm以上50nm以下の暗部領域が100個以上5000個以下、
(5)円相当径が51nm以上100nm以下の暗部領域が200個以上5000個以下、
(6)円相当径が101nm以上の暗部領域が300個以上600個以下、
を満たす磁気記録媒体。 - 総厚が5.3μm以下である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層は、2種以上の非磁性粉末を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の非磁性粉末は、アルミナ粉末を含む、請求項5に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の非磁性粉末は、カーボンブラックを含む、請求項5または6に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末である、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末である、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、ε-酸化鉄粉末である、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1~10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
- 請求項11に記載の磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項13に記載の磁気テープカートリッジを複数含む磁気テープカートリッジ群。
- 雰囲気温度32℃相対湿度80%の環境において、単一の磁気ヘッドを使用して合計200巻の磁気テープカートリッジの再生試験を行い得られた信号対雑音比の巻数に対する傾きαが、0.5dB/decade以下である、請求項14に記載の磁気テープカートリッジ群。
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