JP7263379B2 - Element detection method, element detection device, and computer program - Google Patents

Element detection method, element detection device, and computer program Download PDF

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Description

本発明は、試料を放射線で走査し、試料から発生した放射線を検出し、放射線の検出結果に基づいて元素の検出を行う元素検出方法、元素検出装置、及びコンピュータプログラムに関する。 The present invention relates to an element detection method, an element detection apparatus, and a computer program for scanning a sample with radiation, detecting radiation generated from the sample, and detecting an element based on the radiation detection result.

試料へ放射線を照射し、試料から発生した放射線を検出し、試料に含まれる元素を検出することができる。例えば、試料へＸ線を照射し、試料から発生した蛍光Ｘ線を検出し、元素の検出を行う蛍光Ｘ線分析がある。電子線等のＸ線以外の放射線を試料へ照射する方法もあり、試料から発生する可視光又は赤外光等のＸ線以外の放射線を検出する方法もある。更に、試料を放射線で走査し、試料上の各点から発生した放射線を検出し、放射線のスペクトルに基づいて元素を検出し、試料上の元素の分布を取得することが行われる。特許文献１には、元素検出方法の例が開示されている。 A sample can be irradiated with radiation, the radiation generated from the sample can be detected, and the elements contained in the sample can be detected. For example, there is fluorescent X-ray analysis in which a sample is irradiated with X-rays, fluorescent X-rays generated from the sample are detected, and elements are detected. There is also a method of irradiating a sample with radiation other than X-rays such as an electron beam, and there is also a method of detecting radiation other than X-rays such as visible light or infrared light generated from the sample. Furthermore, the sample is scanned with radiation, the radiation generated from each point on the sample is detected, the elements are detected based on the spectrum of the radiation, and the distribution of the elements on the sample is obtained. Patent Literature 1 discloses an example of an element detection method.

特表２００９－５４４９８０号公報Japanese translation of PCT publication No. 2009-544980

従来、試料上の元素の分布を取得する際には、試料上の複数の点から発生した放射線のスペクトルを加算又は平均した合成スペクトルを生成し、合成スペクトルに基づいて元素を検出している。しかしながら、試料のごく一部に含まれている元素に起因するピークは、試料の全体に含まれている元素に起因するピークに比べて、合成スペクトルの中で相対的に小さくなる。このため、試料のごく一部に含まれている元素については、合成スペクトルに基づいて検出することが困難である。 Conventionally, when acquiring the distribution of elements on a sample, a composite spectrum is generated by adding or averaging spectra of radiation emitted from a plurality of points on the sample, and the elements are detected based on the composite spectrum. However, peaks attributed to elements contained in a small portion of the sample are relatively small in the composite spectrum as compared to peaks attributed to elements contained throughout the sample. Therefore, it is difficult to detect elements contained in a small portion of the sample based on the synthetic spectrum.

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、試料のごく一部に含まれている元素についても容易に検出することができる元素検出方法、元素検出装置、及びコンピュータプログラムを提供することにある。 The present invention has been made in view of such circumstances, and its object is to provide an element detection method and an element detection method that can easily detect even an element contained in a small part of a sample. An object is to provide an apparatus and a computer program.

本発明に係る元素検出方法は、放射線による試料の走査を行い、前記走査が行われた前記試料上の走査領域から発生した放射線を検出し、前記走査領域に含まれる複数の点の夫々から発生した放射線のスペクトルを生成し、前記試料に含まれる元素の検出を行う元素検出方法において、前記複数の点の夫々に前記スペクトルを関連付けたスペクトル分布を生成し、前記走査領域の広さ以下の広さを有する１以上の数の小領域を前記走査領域から抽出する抽出処理と、各小領域に含まれる複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する合成処理と、各小領域について生成した前記合成スペクトルに基づいて、前記試料に含まれる元素を検出する元素検出処理とを行い、各小領域の広さを変化させて、前記抽出処理、前記合成処理及び前記元素検出処理を繰り返し、前記元素検出処理では、各小領域について生成した前記合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、前記試料の各小領域に対応する部分に複数の元素の夫々が含まれる確からしさを表す得点を計算し、前記得点と所定の閾値との比較に基づいて各元素の有無を判定することにより、前記試料に含まれる元素を検出し、各小領域について前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて前記閾値を変更することを特徴とする。 An element detection method according to the present invention scans a sample with radiation, detects radiation generated from a scanning region on the sample on which the scanning has been performed, and detects radiation generated from each of a plurality of points included in the scanning region. In the element detection method for detecting an element contained in the sample by generating a spectrum of the emitted radiation, generating a spectral distribution in which the spectrum is associated with each of the plurality of points, extraction processing for extracting from the scanning region one or more small regions having a height of 1 or more; synthesis processing for generating a composite spectrum by combining a plurality of spectra associated with a plurality of points included in each small region; performing element detection processing for detecting elements contained in the sample based on the synthesized spectrum generated for the small regions, and changing the size of each small region to perform the extraction processing, the synthesis processing, and the element detection; The processing is repeated, and in the element detection processing, each of the plurality of elements is included in the portion corresponding to each small region of the sample based on the position of the peak included in the synthesized spectrum generated for each small region. Detecting the elements contained in the sample by calculating a score representing likelihood and determining the presence or absence of each element based on a comparison of the score with a predetermined threshold, and generating the composite spectrum for each small region The threshold value is changed according to the number of spectra synthesized for the synthesis .

本発明においては、放射線で試料を走査し、試料上の走査領域に含まれる複数の点の夫々に放射線のスペクトルを関連付けたスペクトル分布を生成する。走査領域から１以上の小領域を抽出し、各小領域に含まれる点に関連付けられたスペクトルを合成した合成スペクトルを生成し、合成スペクトルに基づいて元素を検出する。各小領域の広さを変化させて、小領域の抽出から元素の検出までの処理を繰り返す。小領域の広さが大きい場合の処理により、試料中に広く分布する元素が検出される。小領域の広さが小さい場合の処理により、試料のごく一部に含まれている元素が検出される。
本発明においては、合成スペクトル中のピークの位置に基づいて、夫々の元素が含まれる確からしさを表す得点を計算し、得点と閾値との比較に基づいて元素を検出する。合成スペクトル中のピークの位置と元素に固有のピークの位置との比較により得点が計算され、試料に含まれる確からしさがある程度高い元素が試料に含まれていると判定される。
本発明においては、小領域について合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて、元素検出のための閾値を変更する。例えば、合成されるスペクトルの数が小さくなるほど、閾値を小さくする。閾値を固定した場合に比べて、誤って検出される元素の数が抑制される。 In the present invention, a sample is scanned with radiation to generate a spectral distribution that associates a spectrum of radiation with each of a plurality of points contained in the scanned area on the sample. One or more subregions are extracted from the scanned region, a composite spectrum is generated by combining spectra associated with points contained in each subregion, and elements are detected based on the composite spectrum. By changing the size of each small region, the processing from small region extraction to element detection is repeated. By processing when the width of the small area is large, elements widely distributed in the sample are detected. Elements contained in a small portion of the sample are detected by processing when the area of the subregion is small.
In the present invention, a score representing the probability that each element is included is calculated based on the position of the peak in the synthesized spectrum, and the element is detected based on the comparison between the score and the threshold. A score is calculated by comparing the position of the peak in the synthetic spectrum and the position of the peak specific to the element, and it is determined that the sample contains an element that has a certain high probability of being contained in the sample.
In the present invention, the threshold for element detection is changed according to the number of spectra synthesized to generate a synthesized spectrum for a small region. For example, the smaller the number of spectra to be combined, the smaller the threshold. The number of erroneously detected elements is suppressed compared to the case where the threshold is fixed.

本発明に係る元素検出方法は、前記元素検出処理では、前記小領域の広さを変化させる前の前記元素検出処理で検出された元素は前記試料に含まれているものとして、各元素の有無を判定することを特徴とする。 In the element detection method according to the present invention, in the element detection process, the element detected in the element detection process before changing the size of the small region is assumed to be contained in the sample, and the presence or absence of each element is detected. It is characterized by determining

本発明においては、各小領域の広さを変化させて処理を繰り返す際に、小領域の広さが変化する前の処理において検出された元素は既に検出されたものとして、新たな元素の検出を行う。これにより、元素の不検出数を減少させ、試料に含まれる元素を確実に検出することができる。 In the present invention, when the processing is repeated while changing the size of each small region, the element detected in the processing before the size of the small region is changed is assumed to have already been detected, and new elements are detected. I do. As a result, the number of undetected elements can be reduced, and the elements contained in the sample can be reliably detected.

本発明に係る元素検出方法は、前記元素検出処理では、前記得点が前記閾値を超過する元素が前記試料に含まれていると判定し、前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数が小さいほど前記閾値を小さくすることを特徴とする。 In the element detection method according to the present invention, in the element detection process, it is determined that the sample contains an element whose score exceeds the threshold, and the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum is characterized in that the smaller the threshold, the smaller the threshold.

本発明においては、元素についての得点が閾値を超過する場合にその元素を検出したとする。また、合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数が小さくなるほど、閾値を小さくする。閾値を固定した場合に比べて、誤って検出される元素の数が抑制される。 In the present invention, it is assumed that an element is detected when the score for that element exceeds the threshold. Also, the smaller the number of spectra synthesized to generate a synthesized spectrum, the smaller the threshold. The number of erroneously detected elements is suppressed compared to the case where the threshold is fixed.

本発明に係る元素検出方法は、前記元素検出処理により検出した元素の夫々について元素分布を生成することを特徴とする。 An element detection method according to the present invention is characterized by generating an element distribution for each of the elements detected by the element detection process.

本発明においては、検出した元素の分布を生成する。試料のごく一部に含まれている元素についても元素分布が得られる。 In the present invention, a distribution of detected elements is generated. Elemental distributions can be obtained even for elements contained in a small portion of the sample.

本発明に係る元素検出装置は、放射線による試料の走査を行う走査部と、前記走査が行われた前記試料上の走査領域から発生した放射線を検出する放射線検出部と、前記走査領域に含まれる複数の点の夫々から発生した放射線のスペクトルを生成するスペクトル生成部と、前記試料に含まれる元素を検出するための処理を行う分析部とを備える元素検出装置において、前記分析部は、前記複数の点の夫々に前記スペクトルを関連付けたスペクトル分布を生成し、前記走査領域の広さ以下の広さを有する１以上の数の小領域を前記走査領域から抽出する抽出処理と、各小領域に含まれる複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する合成処理と、各小領域について生成した前記合成スペクトルに基づいて、前記試料に含まれる元素を検出する元素検出処理とを行い、各小領域の広さを変化させて、前記抽出処理、前記合成処理及び前記元素検出処理を繰り返し、前記元素検出処理では、各小領域について生成した前記合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、前記試料の各小領域に対応する部分に複数の元素の夫々が含まれる確からしさを表す得点を計算し、前記得点と所定の閾値との比較に基づいて各元素の有無を判定することにより、前記試料に含まれる元素を検出し、各小領域について前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて前記閾値を変更することを特徴とする。 An element detection apparatus according to the present invention includes a scanning unit that scans a sample with radiation, a radiation detection unit that detects radiation generated from a scanning region on the sample that has been scanned, and a radiation detection unit that is included in the scanning region. An element detection device comprising: a spectrum generation unit that generates spectra of radiation generated from each of a plurality of points; and an analysis unit that performs processing for detecting elements contained in the sample, wherein the analysis unit includes the plurality an extraction process for generating a spectral distribution in which the spectrum is associated with each of the points, and extracting one or more small regions having a width equal to or smaller than the width of the scanning region from the scanning region; Synthesis processing for generating a composite spectrum by synthesizing a plurality of spectra associated with a plurality of included points, and element detection processing for detecting elements contained in the sample based on the composite spectrum generated for each small region. and repeating the extraction process, the synthesis process, and the element detection process by changing the size of each small area, and in the element detection process, the peak included in the synthesized spectrum generated for each small area Based on the position of the sample, a score representing the likelihood that each of the plurality of elements is included in the portion corresponding to each small region of the sample is calculated, and the presence or absence of each element is calculated based on the comparison between the score and a predetermined threshold. is detected, and the threshold value is changed according to the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum for each small region.

本発明に係るコンピュータプログラムは、コンピュータに、試料上の複数の点の夫々に各点から発生した放射線のスペクトルが関連付けられたスペクトル分布に基づいて、前記試料に含まれる元素の検出を行わせるコンピュータプログラムにおいて、コンピュータに、前記試料上の前記複数の点が含まれる領域から、該領域の広さ以下の広さを有する１以上の数の小領域を抽出する抽出ステップと、各小領域に含まれる複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する合成ステップと、各小領域について生成した前記合成スペクトルに基づいて、前記試料に含まれる元素を検出する元素検出ステップと、各小領域の広さを変化させて、前記抽出ステップ、前記合成ステップ及び前記元素検出ステップを繰り返すステップとを含み、前記元素検出ステップは、各小領域について生成した前記合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、前記試料の各小領域に対応する部分に複数の元素の夫々が含まれる確からしさを表す得点を計算するステップと、前記得点と所定の閾値との比較に基づいて各元素の有無を判定することにより、前記試料に含まれる元素を検出するステップと、各小領域について前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて前記閾値を変更するステップとを含む処理を実行させることを特徴とする。 A computer program according to the present invention causes a computer to detect elements contained in a sample based on a spectral distribution in which a spectrum of radiation generated from each point is associated with each of a plurality of points on the sample. In the program, the computer performs an extraction step of extracting one or more small regions having a width equal to or smaller than the width of the region from the region containing the plurality of points on the sample; A synthesizing step of generating a synthetic spectrum by synthesizing a plurality of spectra associated with a plurality of points, an element detection step of detecting an element contained in the sample based on the synthetic spectrum generated for each small region; changing the width of each small region and repeating the extraction step , the synthesis step, and the element detection step, wherein the element detection step is performed to detect peaks included in the synthetic spectrum generated for each small region. calculating a score representing the likelihood that each of a plurality of elements is included in a portion corresponding to each small region of the sample based on the position; and comparing the score with a predetermined threshold value for each element. A process comprising: detecting an element contained in the sample by determining its presence or absence; and changing the threshold according to the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum for each small region. is characterized by executing

本発明においては、放射線で走査された試料上の複数の点の夫々に各点から発生した放射線のスペクトルを関連付けたスペクトル分布に基づいて、試料に含まれる元素を検出する。試料上の複数の点が含まれる領域から１以上の小領域を抽出し、各小領域に含まれる点に関連付けられたスペクトルを合成した合成スペクトルを生成し、合成スペクトルに基づいて元素を検出する。各小領域の広さを変化させて、小領域の抽出から元素の検出までの処理を繰り返す。小領域の広さが大きい場合の処理により、試料中に広く分布する元素が検出される。小領域の広さが小さい場合の処理により、試料のごく一部に含まれている元素が検出される。 In the present invention, elements contained in a sample are detected based on a spectral distribution in which a spectrum of radiation generated from each point is associated with each of a plurality of points on the sample scanned with radiation. Extracting one or more subregions from a region containing a plurality of points on a sample, generating a composite spectrum by combining spectra associated with the points included in each subregion, and detecting an element based on the composite spectrum . By changing the size of each small region, the processing from small region extraction to element detection is repeated. By processing when the width of the small area is large, elements widely distributed in the sample are detected. Elements contained in a small portion of the sample are detected by processing when the area of the subregion is small.

試料中に広く分布する元素を検出するとともに、試料のごく一部に含まれている元素についても容易に検出することができる等、本発明は優れた効果を奏する。 The present invention has excellent effects such as detecting elements widely distributed in a sample and easily detecting elements contained in a small portion of the sample.

元素検出装置の構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the structure of an element detection apparatus. 分析部の内部構成例を示すブロック図である。4 is a block diagram showing an internal configuration example of an analysis unit; FIG. 実施形態１に係る元素検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。4 is a flow chart showing the procedure of processing executed by the element detection device according to Embodiment 1. FIG. 蛍光Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing an example of a spectrum of fluorescent X-rays; 小領域に含まれる試料上の点の数が多い場合の合成スペクトルの例を示す特性図である。FIG. 10 is a characteristic diagram showing an example of a synthesized spectrum when the number of points on a sample included in a small area is large; 小領域に含まれる試料上の点の数が少ない場合の合成スペクトルの例を示す特性図である。FIG. 10 is a characteristic diagram showing an example of a composite spectrum when the number of points on the sample included in the small area is small; 合成スペクトルを用いて元素を検出した一例における不検出数を示すグラフである。It is a graph which shows the non-detection number in an example which detected the element using the synthetic|combination spectrum. 合成スペクトルを用いて元素を検出した一例における誤検出数を示すグラフである。It is a graph which shows the false detection number in an example which detected the element using the synthetic|combination spectrum. 実施形態１に係る元素検出方法により元素を検出した一例における不検出数を示すグラフである。4 is a graph showing the number of undetected elements in an example of element detection by the element detection method according to Embodiment 1. FIG. 実施形態２に係る元素検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。9 is a flow chart showing the procedure of processing executed by the element detection device according to Embodiment 2. FIG. 実施形態１及び２に係る元素検出方法により元素を検出した一例における不検出数を示すグラフである。4 is a graph showing the number of undetected elements in an example of element detection by the element detection methods according to Embodiments 1 and 2. FIG. 実施形態１及び２に係る元素検出方法により元素を検出した一例における誤検出数を示すグラフである。4 is a graph showing the number of erroneous detections in an example of element detection by the element detection methods according to Embodiments 1 and 2. FIG. 実施形態３に係る元素検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。10 is a flow chart showing the procedure of processing executed by the element detection device according to Embodiment 3. FIG.

以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
（実施形態１）
図１は、元素検出装置１０の構成を示すブロック図である。元素検出装置１０は、蛍光Ｘ線分析装置である。元素検出装置１０は、Ｘ線を照射する照射部２１と、試料４が載置される試料台２３と、Ｘ線を検出するＸ線検出器２２とを備えている。照射部２１は、例えばＸ線管を用いて構成されている。照射部２１は、Ｘ線を放射し、放射されたＸ線は、試料台２３に載置された試料４へ照射される。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be specifically described below with reference to the drawings showing its embodiments.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of the element detection device 10. As shown in FIG. The element detection device 10 is a fluorescent X-ray analyzer. The element detection apparatus 10 includes an irradiation unit 21 that irradiates X-rays, a sample stage 23 on which the sample 4 is placed, and an X-ray detector 22 that detects X-rays. The irradiation unit 21 is configured using, for example, an X-ray tube. The irradiation unit 21 emits X-rays, and the emitted X-rays are applied to the sample 4 placed on the sample stage 23 .

Ｘ線を照射された試料４からは、蛍光Ｘ線が発生する。Ｘ線検出器２２は、試料４から発生した蛍光Ｘ線を検出する。Ｘ線検出器２２は放射線検出部に対応する。図中には、照射部２１が試料４へ照射するＸ線を実線矢印で示し、蛍光Ｘ線を破線矢印で示している。Ｘ線検出器２２は、検出した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例した信号を出力する。照射部２１及びＸ線検出器２２の少なくとも一部は、内部が減圧される容器内に配置されていてもよい。元素検出装置１０は、試料台２３に載置させる方法以外の方法で試料４を保持する形態であってもよい。 Fluorescent X-rays are generated from the sample 4 irradiated with X-rays. X-ray detector 22 detects fluorescent X-rays generated from sample 4 . The X-ray detector 22 corresponds to a radiation detection section. In the drawing, the X-rays irradiated to the sample 4 by the irradiation unit 21 are indicated by solid-line arrows, and the fluorescent X-rays are indicated by broken-line arrows. The X-ray detector 22 outputs a signal proportional to the energy of the detected fluorescent X-rays. At least part of the irradiation unit 21 and the X-ray detector 22 may be arranged in a container whose inside is decompressed. The element detection device 10 may have a form in which the sample 4 is held by a method other than the method of placing it on the sample stage 23 .

Ｘ線検出器２２には、出力した信号を処理する信号処理部３２が接続されている。信号処理部３２は、Ｘ線検出器２２が出力したパルス信号の波高を検出することにより、Ｘ線検出器２２が検出した蛍光Ｘ線のエネルギーに対応する信号値を検出する。信号処理部３２は、分析部１に接続されている。信号処理部３２は、検出した信号値を示すデータを分析部１へ出力する。分析部１は、信号処理部３２からのデータに基づいて、各値の信号をカウントし、蛍光Ｘ線のエネルギーとカウント数との関係、即ち蛍光Ｘ線のスペクトルを生成する処理を行う。信号処理部３２及び分析部１は、スペクトル生成部に対応する。また、分析部１は、スペクトルに基づいて、試料４に含まれる元素の検出を行う。なお、信号処理部３２が蛍光Ｘ線のスペクトルを生成してもよい。 A signal processing unit 32 that processes the output signal is connected to the X-ray detector 22 . The signal processing unit 32 detects a signal value corresponding to the energy of the fluorescent X-rays detected by the X-ray detector 22 by detecting the wave height of the pulse signal output by the X-ray detector 22 . The signal processing section 32 is connected to the analysis section 1 . The signal processing unit 32 outputs data indicating the detected signal value to the analysis unit 1 . Based on the data from the signal processing unit 32, the analysis unit 1 counts the signals of each value and performs processing to generate the relationship between the energy of the fluorescent X-rays and the number of counts, that is, the spectrum of the fluorescent X-rays. The signal processing unit 32 and analysis unit 1 correspond to the spectrum generation unit. The analysis unit 1 also detects elements contained in the sample 4 based on the spectrum. Note that the signal processing unit 32 may generate the spectrum of fluorescent X-rays.

試料台２３には、試料台２３を移動させる駆動部３３が連結されている。駆動部３３は、例えば、ステッピングモータを用いて構成されている。駆動部３３は、試料台２３を水平面方向に移動させる。 A drive unit 33 for moving the sample table 23 is connected to the sample table 23 . The drive unit 33 is configured using, for example, a stepping motor. The drive unit 33 moves the sample table 23 in the horizontal direction.

照射部２１、信号処理部３２、駆動部３３及び分析部１は、制御部３１に接続されている。制御部３１は、照射部２１、信号処理部３２、駆動部３３及び分析部１の動作を制御する。制御部３１は、使用者の操作を受け付け、受け付けた操作に応じて元素検出装置１０の各部を制御する構成であってもよい。また、制御部３１及び分析部１は同一のコンピュータで構成されていてもよい。 The irradiation unit 21 , signal processing unit 32 , driving unit 33 and analysis unit 1 are connected to the control unit 31 . The control unit 31 controls operations of the irradiation unit 21 , the signal processing unit 32 , the driving unit 33 and the analysis unit 1 . The control unit 31 may be configured to receive a user's operation and control each unit of the element detection device 10 according to the received operation. Also, the control unit 31 and the analysis unit 1 may be configured by the same computer.

制御部３１は、照射部２１に試料４へＸ線を照射させ、駆動部３３の動作を制御して、試料台２３を水平面方向に移動させる。試料台２３の移動によって試料４が移動し、試料４上のＸ線が照射される位置が順次変更される。このようにして、元素検出装置１０は、Ｘ線で試料４を走査する。照射部２１、駆動部３３及び制御部３１は、走査部に対応する。Ｘ線による走査が行われる試料４上の領域を走査領域とする。 The control unit 31 causes the irradiation unit 21 to irradiate the sample 4 with X-rays, controls the operation of the driving unit 33, and moves the sample table 23 in the horizontal direction. The movement of the sample stage 23 causes the sample 4 to move, and the positions on the sample 4 to be irradiated with X-rays are sequentially changed. In this manner, the element detection device 10 scans the sample 4 with X-rays. The irradiation unit 21, the driving unit 33 and the control unit 31 correspond to the scanning unit. A region on the sample 4 to be scanned with X-rays is defined as a scanning region.

Ｘ線で試料４の走査を行うことにより、試料４上の走査領域内の夫々の点にＸ線が順次照射される。Ｘ線による走査に伴い、試料４上でＸ線を照射された点から発生した蛍光Ｘ線がＸ線検出器２２で順次検出される。信号処理部３２は、順次信号処理を行い、分析部１は、走査領域内の複数の点の夫々で発生した蛍光Ｘ線のスペクトルを順次生成する。 By scanning the sample 4 with X-rays, each point within the scanning area on the sample 4 is sequentially irradiated with the X-rays. Along with the X-ray scanning, the X-ray detector 22 sequentially detects fluorescent X-rays generated from points on the sample 4 irradiated with the X-rays. The signal processing unit 32 sequentially performs signal processing, and the analysis unit 1 sequentially generates spectra of fluorescent X-rays generated at each of a plurality of points within the scanning area.

図２は、分析部１の内部構成例を示すブロック図である。分析部１は、パーソナルコンピュータ等のコンピュータを用いて構成されたデータ処理装置である。分析部１は、演算を行うＣＰＵ（Central Processing Unit ）１１と、演算に伴って発生する一時的なデータを記憶するＲＡＭ（Random Access Memory）１２と、光ディスク等の記録媒体１００から情報を読み取るドライブ部１３と、不揮発性の記憶部１４とを備えている。記憶部１４は例えばハードディスクである。ＣＰＵ１１は、記録媒体１００からコンピュータプログラム１４１をドライブ部１３に読み取らせ、読み取ったコンピュータプログラム１４１を記憶部１４に記憶させる。ＣＰＵ１１は、必要に応じてコンピュータプログラム１４１を記憶部１４からＲＡＭ１２へロードし、ロードしたコンピュータプログラム１４１に従って分析部１に必要な処理を実行する。 FIG. 2 is a block diagram showing an internal configuration example of the analysis unit 1. As shown in FIG. The analysis unit 1 is a data processing device configured using a computer such as a personal computer. The analysis unit 1 includes a CPU (Central Processing Unit) 11 that performs calculations, a RAM (Random Access Memory) 12 that stores temporary data generated by calculations, and a drive that reads information from a recording medium 100 such as an optical disc. 13 and a non-volatile storage unit 14 . The storage unit 14 is, for example, a hard disk. The CPU 11 causes the drive unit 13 to read the computer program 141 from the recording medium 100 and causes the storage unit 14 to store the read computer program 141 . The CPU 11 loads the computer program 141 from the storage unit 14 to the RAM 12 as necessary, and executes necessary processing for the analysis unit 1 according to the loaded computer program 141 .

なお、コンピュータプログラム１４１は、図示しない通信ネットワークを介して分析部１に接続された図示しない外部のサーバ装置から分析部１へダウンロードされて記憶部１４に記憶されてもよい。また分析部１は、外部からコンピュータプログラム１４１を受け付けるのではなく、コンピュータプログラム１４１を記録したＲＯＭ等の記録手段を内部に備えた形態であってもよい。 The computer program 141 may be downloaded to the analysis unit 1 from an external server device (not shown) connected to the analysis unit 1 via a communication network (not shown) and stored in the storage unit 14 . Further, the analysis unit 1 may have a form in which recording means such as a ROM in which the computer program 141 is recorded is internally provided instead of receiving the computer program 141 from the outside.

また、分析部１は、使用者が操作することによる各種の処理指示等の情報が入力されるキーボード又はポインティングデバイス等の入力部１５と、各種の情報を表示する液晶ディスプレイ等の表示部１６とを備えている。また、分析部１は、制御部３１及び信号処理部３２が接続されたインタフェース部１７を備えている。分析部１は、信号処理部３２から出力されたデータをインタフェース部１７で受け付ける。分析部１は、生成した蛍光Ｘ線のスペクトルを表すデータを記憶部１４に記憶する。また、制御部３１は、駆動部３３を制御する制御信号に基づいて、試料４上でＸ線を照射された点の位置を示す情報を生成し、分析部１へ出力する。分析部１は、制御部３１から出力された情報をインタフェース部１７で受け付け、記憶部１４に記憶する。 The analysis unit 1 also includes an input unit 15 such as a keyboard or a pointing device for inputting information such as various processing instructions operated by the user, and a display unit 16 such as a liquid crystal display for displaying various information. It has The analysis unit 1 also includes an interface unit 17 to which the control unit 31 and the signal processing unit 32 are connected. The analysis unit 1 receives the data output from the signal processing unit 32 at the interface unit 17 . The analysis unit 1 stores data representing the spectrum of the generated fluorescent X-rays in the storage unit 14 . The control unit 31 also generates information indicating the position of the point irradiated with the X-rays on the sample 4 based on the control signal for controlling the drive unit 33 and outputs the information to the analysis unit 1 . The analysis unit 1 receives the information output from the control unit 31 at the interface unit 17 and stores the information in the storage unit 14 .

図３は、実施形態１に係る元素検出装置１０が実行する処理の手順を示すフローチャートである。以下、ステップをＳと略す。元素検出装置１０は、Ｘ線で試料４の走査を行う（Ｓ１０１）。このとき、Ｘ線検出器２２は、試料４上でＸ線を照射された複数の点の夫々から発生した蛍光Ｘ線を順次検出し、信号処理部３２は順次信号処理を行い、分析部１は蛍光Ｘ線のスペクトルを順次生成する。分析部１は、各点から発生した蛍光Ｘ線のスペクトルのデータ、及び試料４上でＸ線を照射された点の位置を示す情報を記憶部１４に記憶する。分析部１のＣＰＵ１１は、以下の処理をコンピュータプログラム１４１に従って実行する。ＣＰＵ１１は、記憶部１４に記憶した蛍光Ｘ線のスペクトルのデータ及びＸ線を照射された点の位置を示す情報に基づいて、試料４上の走査領域内の夫々の点と、夫々の点で発生した蛍光Ｘ線のスペクトルとを関連付けたスペクトル分布を生成する（Ｓ１０２）。ＣＰＵ１１は、スペクトル分布を表すデータを記憶部１４に記憶させる。 FIG. 3 is a flow chart showing the procedure of processing executed by the element detection device 10 according to the first embodiment. A step is abbreviated as S below. The element detection device 10 scans the sample 4 with X-rays (S101). At this time, the X-ray detector 22 sequentially detects fluorescent X-rays generated from each of the plurality of points irradiated with X-rays on the sample 4, the signal processing unit 32 sequentially performs signal processing, and the analysis unit 1 sequentially generate a spectrum of fluorescent X-rays. The analysis unit 1 stores, in the storage unit 14, spectral data of the fluorescent X-rays generated from each point and information indicating the positions of the points on the sample 4 irradiated with the X-rays. The CPU 11 of the analysis unit 1 executes the following processes according to the computer program 141. FIG. Based on the fluorescent X-ray spectrum data stored in the storage unit 14 and the information indicating the position of the point irradiated with the X-ray, the CPU 11 scans each point in the scanning region on the sample 4 and at each point A spectral distribution associated with the spectrum of the generated fluorescent X-rays is generated (S102). The CPU 11 causes the storage unit 14 to store data representing the spectral distribution.

ＣＰＵ１１は、次に、Ｘ線を照射された試料４上の複数の点からなる走査領域から１以上の数の小領域を抽出する（Ｓ１０３）。小領域は、走査領域内に含まれており、走査領域の広さ以下の広さを有する領域である。例えば、ＣＰＵ１１は、小領域がマトリクス状に並ぶように走査領域を分割することにより、複数の小領域を抽出する。走査領域を分割する場合は、小領域は重なることは無く、試料４上の一つの点が複数の小領域に含まれることは無い。Ｓ１０３では、ＣＰＵ１１は、走査領域に含まれる各点の位置を示す情報を小領域別に分類する。スペクトル分布において各点に関連付けられたスペクトルも、点の位置に応じて分類される。また、ＣＰＵ１１は、各小領域に同じ数の点が含まれるように小領域の抽出を行う。例えば、走査領域に２５６×２５６の数の点が含まれ、走査領域が四つの小領域に分割される場合は、各小領域には１２８×１２８の数の点が含まれ、１２８×１２８の数のスペクトルが関連付けられている。Ｓ１０３の処理は、抽出処理及び抽出ステップに対応する。 The CPU 11 then extracts one or more small regions from the scanning region consisting of a plurality of points on the sample 4 irradiated with X-rays (S103). A small area is an area that is included in the scanning area and has a width equal to or less than the width of the scanning area. For example, the CPU 11 extracts a plurality of small areas by dividing the scanning area so that the small areas are arranged in a matrix. When dividing the scanning area, the small areas do not overlap, and one point on the sample 4 is not included in a plurality of small areas. In S103, the CPU 11 classifies the information indicating the position of each point included in the scanning area into small areas. The spectrum associated with each point in the spectral distribution is also classified according to the position of the point. In addition, the CPU 11 extracts small areas so that each small area contains the same number of points. For example, if the scan area contains 256×256 points and is divided into four sub-areas, each sub-area contains 128×128 points and 128×128 points. A spectrum of numbers is associated. The process of S103 corresponds to an extraction process and an extraction step.

ＣＰＵ１１は、次に、小領域別に蛍光Ｘ線のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する（Ｓ１０４）。Ｓ１０４では、ＣＰＵ１１は、各小領域に含まれた複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを加算又は平均することにより、合成スペクトルを生成する。例えば、走査領域に２５６×２５６の数の点が含まれ、走査領域が四つの小領域に分割される場合は、小領域毎に、１２８×１２８の数のスペクトルが加算又は平均され、合成スペクトルが生成される。Ｓ１０４の処理は、合成処理及び合成ステップに対応する。 The CPU 11 next generates a synthesized spectrum by synthesizing the spectra of fluorescent X-rays for each small area (S104). In S104, the CPU 11 generates a composite spectrum by adding or averaging multiple spectra associated with multiple points included in each small region. For example, if the scan area contains 256×256 points and the scan area is divided into four sub-areas, then for each sub-area, 128×128 spectra are added or averaged to give a composite spectrum is generated. The process of S104 corresponds to the synthesis process and the synthesis step.

ＣＰＵ１１は、次に、各合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、試料４の各小領域に対応する部分に各元素が含まれる確からしさを表す得点を各元素について計算する（Ｓ１０５）。図４は、蛍光Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。図中の横軸は蛍光Ｘ線のエネルギーを示し、縦軸は蛍光Ｘ線のカウント数を示す。スペクトルに含まれるピークはいずれかの元素に由来しており、ピークのエネルギーは元素に固有である。即ち、ある元素に由来するピークのスペクトルにおける位置は判明しており、スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、試料４に含まれる元素を検出することができる。実際のスペクトルに含まれるピークは、他のピーク又はノイズが重なる等の原因により、本来の位置から位置がずれることがある。 The CPU 11 then calculates a score for each element, which indicates the probability that each element is included in the portion corresponding to each small region of the sample 4, based on the position of the peak included in each synthesized spectrum (S105). FIG. 4 is a characteristic diagram showing an example of a fluorescent X-ray spectrum. The horizontal axis in the figure indicates the energy of the fluorescent X-rays, and the vertical axis indicates the count number of the fluorescent X-rays. The peaks contained in the spectrum originate from some element, and the energy of the peaks is unique to the element. That is, the position of the peak derived from a certain element in the spectrum is known, and the element contained in the sample 4 can be detected based on the position of the peak contained in the spectrum. A peak included in an actual spectrum may be shifted from its original position due to overlapping of other peaks or noise.

記憶部１４は、複数の元素の夫々について、スペクトルに含まれるべきピークの位置を示す情報を記憶している。Ｓ１０５では、ＣＰＵ１１は、合成スペクトルに含まれるピークの位置と、記憶部１４に記憶している情報が示す各元素に由来するピークの位置とを比較し、ピークの位置の一致度を数値化した得点を計算する。例えば、ＣＰＵ１１は、特定の元素に由来するピークの本来の位置にスペクトル中のピークの位置が近いほど、得点が大きくなるように計算を行う。また、ＣＰＵ１１は、ピークの大きさが大きいほど得点が大きくなるように計算を行ってもよい。ピークの大きさは、ピークの面積又はピークの高さから得られる。ピークの大きさを用いる場合は、ＣＰＵ１１は、ピークの位置の一致度及びピークの大きさの両方に基づいて得点を計算する。 The storage unit 14 stores information indicating the positions of peaks to be included in the spectrum for each of the plurality of elements. In S105, the CPU 11 compares the position of the peak contained in the synthesized spectrum with the position of the peak derived from each element indicated by the information stored in the storage unit 14, and quantifies the degree of matching of the peak positions. Calculate your score. For example, the CPU 11 performs calculations so that the closer the position of the peak in the spectrum to the original position of the peak derived from a specific element, the higher the score. Further, the CPU 11 may perform calculations so that the score increases as the magnitude of the peak increases. The peak size is obtained from the area of the peak or the height of the peak. When the peak magnitude is used, the CPU 11 calculates a score based on both the matching degree of the peak position and the peak magnitude.

また、特定の元素に由来するピークは複数存在しており、ＣＰＵ１１は、複数のピークの夫々に重み付けを行った上でピークの位置の一致度から得点を計算してもよい。例えば、ある元素のＫαのピークとＫβのピークとを用い、Ｋαのピークの位置の一致度の重みづけを大きくする。具体的には、例えば、ＣＰＵ１１は、（Ｋαのピークの位置の一致度）×０．８＋（Ｋβのピークの位置の一致度）×０．２の計算により、得点を計算する。 Moreover, there are a plurality of peaks derived from a specific element, and the CPU 11 may weight each of the plurality of peaks and calculate the score from the matching degree of the peak positions. For example, the Kα peak and the Kβ peak of a certain element are used, and the weighting of the matching degree of the Kα peak position is increased. Specifically, for example, the CPU 11 calculates the score by (degree of coincidence of peak positions of Kα)×0.8+(degree of coincidence of peak positions of Kβ)×0.2.

ある元素の得点が大きいほど、その元素が試料４に含まれる確からしさが高くなる。各元素の得点を計算する処理は小領域毎に行われる。ＣＰＵ１１は、得点が０～１００等の所定の範囲内に収まるように計算を行う。Ｓ１０５では、ＣＰＵ１１は、従来のアルゴリズムを用いて計算をおこなってもよい。また、分析部１は、人工知能を利用してＳ１０５の処理を実行してもよい。 The higher the score of an element, the higher the probability that the element is included in the sample 4. Processing for calculating the score of each element is performed for each small region. The CPU 11 performs calculations so that the score falls within a predetermined range such as 0-100. At S105, the CPU 11 may perform calculation using a conventional algorithm. Also, the analysis unit 1 may execute the process of S105 using artificial intelligence.

ＣＰＵ１１は、次に、各小領域について各元素の得点と所定の閾値とを比較し、各元素の有無を判定する（Ｓ１０６）。より詳しくは、ＣＰＵ１１は、ある元素の得点が閾値以上である場合に、その元素が試料４に含まれていると判定する。閾値は、予め記憶部１４に記憶されているか、又はコンピュータプログラム１４１で規定されている。ＣＰＵ１１は、全ての小領域について判定を行う。ＣＰＵ１１は、次に、試料４に含まれていると判定した元素に、試料４に含まれる元素として既に検出されている元素とは別の新たな元素があるか否かを判定する（Ｓ１０７）。新たな元素は、いずれか一つの小領域について試料４に含まれていると判定されていればよい。 The CPU 11 then compares the score of each element with a predetermined threshold for each small region to determine the presence or absence of each element (S106). More specifically, the CPU 11 determines that the element is contained in the sample 4 when the score of a certain element is equal to or higher than the threshold. The threshold is stored in advance in the storage unit 14 or defined by the computer program 141 . The CPU 11 performs determination for all small areas. Next, the CPU 11 determines whether or not the elements determined to be contained in the sample 4 include new elements different from the elements already detected as elements contained in the sample 4 (S107). . It is sufficient if the new element is determined to be contained in the sample 4 for any one small region.

新たな元素がある場合に（Ｓ１０７：ＹＥＳ）、ＣＰＵ１１は、試料４に含まれる元素として検出されている元素に、試料４に含まれていると判定した新たな元素を追加する（Ｓ１０８）。このようにして、試料４に含まれている元素が検出される。Ｓ１０５～Ｓ１０８の処理は、元素検出処理及び元素検出ステップに相当する。なお、ＣＰＵ１１は、ある元素の得点が閾値を超過する場合に、その元素が試料４に含まれていると判定する処理を行ってもよい。また、ＣＰＵ１１は、得点が小さいほど元素が試料４に含まれる確からしさが高くなるような得点を計算し、ある元素の得点が閾値未満である場合にその元素が試料４に含まれていると判定する処理を行ってもよい。 If there is a new element (S107: YES), the CPU 11 adds the new element determined to be contained in the sample 4 to the elements detected as elements contained in the sample 4 (S108). Thus, the elements contained in the sample 4 are detected. The processing of S105 to S108 corresponds to element detection processing and element detection steps. Note that the CPU 11 may perform processing for determining that the element is contained in the sample 4 when the score of a certain element exceeds the threshold value. In addition, the CPU 11 calculates a score such that the smaller the score, the higher the probability that the element is included in the sample 4. When the score of a certain element is less than the threshold value, it is determined that the element is included in the sample 4. You may perform the process to determine.

Ｓ１０８が終了した後、又はＳ１０７で新たな元素が無い場合（Ｓ１０７：ＮＯ）、ＣＰＵ１１は、元素を検出するための処理を終了するか否かを判定する（Ｓ１０９）。Ｓ１０９では、ＣＰＵ１１は、所定の状態になった場合に終了すると判定する。例えば、ＣＰＵ１１は、検出した元素の数が所定数に達した場合、後述するＳ１０３～Ｓ１１０の処理の繰り返し回数が所定回数に達した場合、処理時間が所定の上限以上になった場合、又は各小領域に含まれる点の数が所定の下限以下である場合に、終了すると判定する。 After S108 ends, or when there is no new element in S107 (S107: NO), the CPU 11 determines whether or not to end the processing for detecting the element (S109). In S109, the CPU 11 determines to terminate when a predetermined state is reached. For example, the CPU 11 detects when the number of detected elements reaches a predetermined number, when the number of repetitions of the processes of S103 to S110 described later reaches a predetermined number, when the processing time exceeds a predetermined upper limit, or when each If the number of points included in the small area is equal to or less than a predetermined lower limit, it is determined that the processing is finished.

処理を終了すると判定しなかった場合は（Ｓ１０９：ＮＯ）、ＣＰＵ１１は、小領域の広さが縮小するように、小領域の広さを設定し（Ｓ１１０）、処理をＳ１０３へ戻し、Ｓ１０３～Ｓ１１０の処理を繰り返す。二回目以降のＳ１０３では、ＣＰＵ１１は、小領域の広さを小さくした状態で、走査領域から複数の数の小領域を抽出する。小領域の広さを小さくすることに応じて、走査領域を分割する小領域の数は増加し、小領域に含まれる試料４上の点の数は減少する。即ち、Ｓ１０３～Ｓ１１０の処理を繰り返す都度、小領域の広さは小さくなり、小領域に含まれる試料４上の点の数は減少し、小領域の数は増加する。 If it is not determined to end the process (S109: NO), the CPU 11 sets the size of the small area so as to reduce the size of the small area (S110), returns the process to S103, and returns to S103. The process of S110 is repeated. In the second and subsequent S103, the CPU 11 extracts a plurality of small regions from the scanning region while reducing the size of the small regions. As the width of the small areas is reduced, the number of small areas dividing the scanning area increases and the number of points on the sample 4 included in the small areas decreases. That is, each time the processing of S103 to S110 is repeated, the size of the small area becomes smaller, the number of points on the sample 4 included in the small area decreases, and the number of small areas increases.

Ｓ１０３～Ｓ１１０の処理を繰り返す都度、小領域に含まれる試料４上の点の数が減少するので、Ｓ１０４で合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数が減少する。Ｓ１０４～Ｓ１０６の処理は小領域毎に行われるので、Ｓ１０３～Ｓ１１０の処理を繰り返す都度、Ｓ１０４～Ｓ１０６の処理に必要な時間は増加する。Ｓ１０７では、ＣＰＵ１１は、それまでのＳ１０３～Ｓ１１０の処理でまだ検出されていない元素が試料４に含まれていると判定された場合に、新たな元素があると判定する。このようにして、ＣＰＵ１１は、あるＳ１０５～Ｓ１０８の処理では、そのＳ１０５～Ｓ１０８の処理で用いる小領域の広さを小さくする前の一回又は複数回のＳ１０５～Ｓ１０８の処理で検出された元素については試料４に含まれているものとして、元素の検出を行う。 Each time the processing of S103 to S110 is repeated, the number of points on the sample 4 included in the small area decreases, so the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum in S104 decreases. Since the processes of S104 to S106 are performed for each small area, the time required for the processes of S104 to S106 increases each time the processes of S103 to S110 are repeated. In S107, the CPU 11 determines that there is a new element when it is determined that the sample 4 contains an element that has not yet been detected in the processes of S103 to S110. In this way, in certain S105 to S108 processes, the CPU 11 can reduce the size of the small region used in the S105 to S108 processes by reducing the size of the elements detected by the S105 to S108 processes once or multiple times. is included in the sample 4, and is detected as an element.

Ｓ１０９で処理を終了すると判定した場合は（Ｓ１０９：ＹＥＳ）、ＣＰＵ１１は、検出した夫々の元素について元素分布を生成し（Ｓ１１１）、処理を終了する。Ｓ１１１では、ＣＰＵ１１は、夫々の元素について、走査領域内の各点に関連付けられたスペクトルに含まれるピークの強度に基づいて、各点に存在する元素の量又は濃度を計算し、各点と元素の量又は濃度とを関連付けた元素分布を生成する。ＣＰＵ１１は、元素分布のデータを記憶部１４に記憶させる。ＣＰＵ１１は、各元素の元素分布を表す画像を表示部１６に表示してもよい。 If it is determined in S109 that the process should be terminated (S109: YES), the CPU 11 generates an element distribution for each detected element (S111), and terminates the process. In S111, for each element, the CPU 11 calculates the amount or concentration of the element present at each point based on the intensity of the peak included in the spectrum associated with each point in the scanning area, and to generate an elemental distribution associated with the amount or concentration of The CPU 11 stores the elemental distribution data in the storage unit 14 . The CPU 11 may display an image representing the elemental distribution of each element on the display section 16 .

図５は、小領域に含まれる試料４上の点の数が多い場合の合成スペクトルの例を示す特性図である。図６は、小領域に含まれる試料４上の点の数が少ない場合の合成スペクトルの例を示す特性図である。横軸は蛍光Ｘ線のエネルギーを示し、縦軸は蛍光Ｘ線のカウント数を示す。図５及び図６に示す合成スペクトルは、図４中の破線で囲まれた部分を拡大したものに相当する。小領域に含まれる試料４上の点の数が多い場合、加算又は平均するスペクトルの数が多いので、図５に示すように、Ｓ／Ｎ（シグナル／ノイズ）比が大きくなる。このため、元素を確実に検出することができる。 FIG. 5 is a characteristic diagram showing an example of a composite spectrum when the number of points on the sample 4 included in the small area is large. FIG. 6 is a characteristic diagram showing an example of a synthesized spectrum when the number of points on the sample 4 included in the small area is small. The horizontal axis indicates the energy of the fluorescent X-rays, and the vertical axis indicates the count number of the fluorescent X-rays. The combined spectrum shown in FIGS. 5 and 6 corresponds to an enlarged view of the portion enclosed by the dashed line in FIG. When the number of points on the sample 4 included in the small area is large, the number of spectra to be added or averaged is also large, resulting in a large S/N (signal/noise) ratio as shown in FIG. Therefore, the element can be reliably detected.

特定の元素が走査領域内のごく一部にのみ存在している場合、特定の元素に起因するピークが含まれるスペクトルよりも、特定の元素に起因するピークが含まれていないスペクトルの方が多い。小領域の広さが大きく、小領域に含まれる試料４上の点の数が多いときは、特定の元素に起因するピークは相対的に小さい。小領域の広さが小さく、小領域に含まれる試料４上の点の数が少ない場合は、合成すべき複数のスペクトルの数が少ない。特定の元素が存在する点が小領域に含まれているとき、複数のスペクトルの中に特定の元素に起因するピークを含むスペクトルの割合が大きい。このため、合成スペクトル中の特定の元素に起因するピークは相対的に大きい。図６中に矢印で指したピークは、走査領域内のごく一部にのみ存在している元素に由来するピークである。図５中には、このピークに相当するピークは確認できない。 If a specific element exists only in a small portion of the scan area, there are more spectra without peaks due to the specific element than spectra with peaks due to the specific element. . When the small area is large and the number of points on the sample 4 included in the small area is large, the peak due to a specific element is relatively small. When the small area is small and the number of points on the sample 4 included in the small area is small, the number of multiple spectra to be synthesized is small. When a small region includes a point where a specific element exists, a large proportion of spectra including a peak attributed to the specific element is included in a plurality of spectra. Therefore, peaks attributed to specific elements in the synthetic spectrum are relatively large. A peak indicated by an arrow in FIG. 6 is a peak derived from an element present only in a small part of the scanning region. A peak corresponding to this peak cannot be confirmed in FIG.

特定の元素が走査領域内のごく一部には存在せず、他の部分には存在している場合、小領域に含まれる試料４上の点の数が多いときに特定の元素に起因するピークは相対的に大きい。小領域に含まれる試料４上の点の数が少ないとき、特定の元素を含んでいない部分に対応する小領域の合成スペクトルでは、特定の元素に起因するピークは相対的に小さい。図５中に矢印で指したピークは、走査領域内のごく一部には存在せず他の部分には存在している元素に由来するピークである。図６中には、このピークに相当するピークは確認できない。このように、試料４中に広く分布する元素は、小領域に含まれる試料４上の点の数が多く、合成すべき複数のスペクトルの数が多い場合の合成スペクトルを用いて検出することができる。試料４のごく一部のみに含まれる元素を検出するには、小領域に含まれる試料４上の点の数が少なく、合成すべき複数のスペクトルの数が少ない場合の合成スペクトルを用いる必要がある。 If a specific element does not exist in a small part of the scanning area but exists in other parts, it is caused by the specific element when the number of points on the sample 4 included in the small area is large. Peaks are relatively large. When the number of points on the sample 4 included in the small region is small, the peak attributed to the specific element is relatively small in the composite spectrum of the small region corresponding to the portion not containing the specific element. The peaks indicated by arrows in FIG. 5 are peaks derived from elements that are not present in a very small portion of the scanning region but are present in other portions. A peak corresponding to this peak cannot be confirmed in FIG. In this way, an element widely distributed in the sample 4 can be detected using a synthesized spectrum when the number of points on the sample 4 included in a small area is large and the number of multiple spectra to be synthesized is large. can. In order to detect an element contained in only a small part of the sample 4, it is necessary to use a synthesized spectrum in which the number of points on the sample 4 contained in the small area is small and the number of multiple spectra to be synthesized is small. be.

図７は、合成スペクトルを用いて元素を検出した一例における不検出数を示すグラフである。横軸は小領域に含まれる試料４上の点の数を示し、縦軸は元素の不検出数を示す。図７には、含有している元素が判明しているプリント配線基板を試料４として、各元素の得点に基づいて元素の有無を判定した結果を示す。不検出数は、試料４に含まれているにも拘わらず検出できなかった元素の数である。閾値を８０とした場合の結果を黒丸印で示し、閾値を６０とした場合の結果を三角印で示し、閾値を４０とした場合の結果を白丸印で示している。閾値を小さくした場合は、元素があることを判定し易くなるので、不検出数は減少する。小領域に含まれる試料４上の点の数を少なくし過ぎると、Ｓ／Ｎ比が悪化し、判別できるピークが減少し、不検出数が増加する。 FIG. 7 is a graph showing the number of undetected elements in an example of detecting elements using a synthetic spectrum. The horizontal axis indicates the number of points on the sample 4 included in the small area, and the vertical axis indicates the number of undetected elements. FIG. 7 shows the result of judging the presence/absence of an element based on the score of each element, using a printed wiring board whose contained element is known as sample 4. In FIG. The number of undetected elements is the number of elements contained in the sample 4 but not detected. The results when the threshold is set to 80 are indicated by black circles, the results when the threshold is set to 60 are indicated by triangles, and the results when the threshold is set to 40 are indicated by white circles. When the threshold value is decreased, it becomes easier to determine the presence of the element, so the number of non-detections decreases. If the number of points on the sample 4 included in the small area is too small, the S/N ratio deteriorates, the number of distinguishable peaks decreases, and the number of non-detections increases.

図８は、合成スペクトルを用いて元素を検出した一例における誤検出数を示すグラフである。横軸は小領域に含まれる試料４上の点の数を示し、縦軸は元素の誤検出数を示す。誤検出数は、試料４に含まれていないにも拘わらず試料４に含まれていると判定した元素の数である。図７と同様に、閾値を８０とした場合の結果を黒丸印で示し、閾値を６０とした場合の結果を三角印で示し、閾値を４０とした場合の結果を白丸印で示している。閾値を小さくした場合は、元素があることを判定し易くなるので、誤検出数は増加する。小領域に含まれる試料４上の点の数を少なくすると、誤検出数は減少する。 FIG. 8 is a graph showing the number of erroneous detections in an example of element detection using synthetic spectra. The horizontal axis indicates the number of points on the sample 4 included in the small area, and the vertical axis indicates the number of erroneous element detections. The number of false detections is the number of elements determined to be contained in the sample 4 although they are not contained in the sample 4 . As in FIG. 7, black circles indicate the results when the threshold is 80, triangles indicate the results when the threshold is 60, and white circles indicate the results when the threshold is 40. When the threshold value is decreased, it becomes easier to determine the presence of an element, so the number of erroneous detections increases. Reducing the number of points on the sample 4 that are included in the small area reduces the number of false detections.

前述したように、実施形態１では、各小領域に含まれる点の数を減少させながら、Ｓ１０３～Ｓ１１０の処理を繰り返す。図７に示すように、小領域に含まれる試料４上の点の数が多く、合成すべき複数のスペクトルの数が多い場合の合成スペクトルを用いたときには不検出数が小さくなるので、実施形態１では、まず、小領域に含まれる試料４上の点の数が多い場合の合成スペクトルを用いて元素の検出を行う。 As described above, in the first embodiment, the processing of S103 to S110 is repeated while decreasing the number of points included in each small area. As shown in FIG. 7, when the number of points on the sample 4 included in the small area is large and the number of multiple spectra to be synthesized is large, the number of non-detections decreases when using the synthesized spectrum. In 1, first, elements are detected using a synthesized spectrum when the number of points on the sample 4 included in the small area is large.

図９は、実施形態１に係る元素検出方法により元素を検出した一例における不検出数を示すグラフである。横軸は、Ｓ１０５～Ｓ１０８の処理を繰り返す中での夫々の一回のＳ１０５～Ｓ１０８の処理における小領域に含まれる試料４上の点の数を示し、縦軸は元素の不検出数を示す。前述したように、実施形態１では、小領域に含まれる試料４上の点の数が多い場合の合成スペクトルを用いて元素を検出し、小領域に含まれる試料４上の点の数が少ない場合の合成スペクトルを用いて新たな元素があると判定された場合に、検出された元素に新たな元素を追加する。即ち、小領域の広さが大きい場合の合成スペクトルを用いて検出された元素が、小領域の広さが小さい場合の合成スペクトルを用いて検出することができないときでも、既に検出された元素は検出された元素としておく。このため、図９に示すように、Ｓ１０３～Ｓ１１０の処理を繰り返す都度、検出された元素の数は減少することなく、不検出数は減少する。 FIG. 9 is a graph showing the number of undetected elements in an example of element detection by the element detection method according to the first embodiment. The horizontal axis indicates the number of points on the sample 4 included in the small regions in each of the steps S105 to S108 during the repetition of the steps S105 to S108, and the vertical axis indicates the number of undetected elements. . As described above, in Embodiment 1, elements are detected using a synthesized spectrum when the number of points on the sample 4 included in the small area is large, and the number of points on the sample 4 included in the small area is small. A new element is added to the detected elements when it is determined that there is a new element using the synthetic spectrum of the case. That is, even when an element detected using a synthetic spectrum with a large small region cannot be detected using a synthetic spectrum with a small small region, the already detected element is Let it be the detected element. Therefore, as shown in FIG. 9, each time the processing of S103 to S110 is repeated, the number of detected elements does not decrease, but the number of undetected elements decreases.

以上のように、実施形態１により、試料４に含まれる元素を検出する際の不検出数を減少させることができる。従って、試料４に含まれる元素を確実に検出することができる。実施形態１では、小領域の広さが大きい場合の合成スペクトルを用いて、試料４中に広く分布する元素を検出し、小領域の広さが小さい場合の合成スペクトルを用いて、試料４中に局所的に含まれる元素を検出する。これにより、試料４のごく一部に含まれている元素についても容易に検出することができる。また、実施形態１では、検出した元素について元素分布を生成するので、試料４のごく一部に含まれている元素についても元素分布が得られる。このため、試料４に含まれる異物の分布を調べることが可能となる。 As described above, according to Embodiment 1, the number of undetected elements when detecting elements contained in the sample 4 can be reduced. Therefore, the elements contained in the sample 4 can be reliably detected. In Embodiment 1, the synthesized spectrum when the small region is large is used to detect the elements widely distributed in the sample 4, and the synthesized spectrum when the small region is small is used to detect the elements in the sample 4. Detects elements locally contained in As a result, even elements contained in a very small portion of the sample 4 can be easily detected. Moreover, in Embodiment 1, since the element distribution is generated for the detected elements, the element distribution can be obtained for the elements contained in a very small portion of the sample 4 as well. Therefore, it is possible to examine the distribution of foreign matter contained in the sample 4 .

（実施形態２）
実施形態２に係る元素検出装置１０は、元素について計算した得点と比較する閾値を変更する処理を行う。元素検出装置１０の構成は実施形態１と同様である。図１０は、実施形態２に係る元素検出装置１０が実行する処理の手順を示すフローチャートである。元素検出装置１０は、Ｘ線で試料４の走査を行い（Ｓ２０１）、蛍光Ｘ線の検出及び蛍光Ｘ線のスペクトルの生成を順次行う。分析部１のＣＰＵ１１は、以下の処理をコンピュータプログラム１４１に従って実行する。(Embodiment 2)
The element detection device 10 according to the second embodiment performs a process of changing the threshold for comparison with the score calculated for the element. The configuration of the element detection device 10 is the same as that of the first embodiment. FIG. 10 is a flow chart showing the procedure of processing executed by the element detection device 10 according to the second embodiment. The element detection device 10 scans the sample 4 with X-rays (S201), and sequentially detects fluorescent X-rays and generates a spectrum of the fluorescent X-rays. The CPU 11 of the analysis unit 1 executes the following processes according to the computer program 141. FIG.

ＣＰＵ１１は、実施形態１におけるＳ１０２～Ｓ１１０と同様のＳ２０２～Ｓ２１０の処理を実行する。ＣＰＵ１１は、次に、小領域の広さの縮小に応じて、閾値を減少させる（Ｓ２１１）。例えば、ＣＰＵ１１は、小領域の広さが小さくなり、小領域に含まれる試料４上の点の数が小さいほど、閾値を小さくする。具体的に、例えば、ＣＰＵ１１は、小領域内の点の数が２５６×２５６、１２８×１２８、６４×６４、３２×３２、…である場合に、閾値を、夫々に８０、７５、７０、６５、…と設定する。小領域の広さ又は小領域に含まれる試料４上の点の数と閾値との関係は記憶部１４に予め記憶されていてもよく、小領域の広さの縮小に応じて閾値を変更するためのアルゴリズムがコンピュータプログラム１４１に含まれていてもよい。小領域に含まれる試料４上の点の数が小さいほど、Ｓ２０４で合成すべきスペクトルの数が減少する。即ち、ＣＰＵ１１は、Ｓ２０４で合成すべきスペクトルの数が減少するほど、閾値を小さくする。 The CPU 11 executes the processes of S202 to S210 similar to S102 to S110 in the first embodiment. The CPU 11 then decreases the threshold according to the reduction in the size of the small area (S211). For example, the CPU 11 decreases the threshold as the size of the small area becomes smaller and the number of points on the sample 4 included in the small area becomes smaller. Specifically, for example, when the number of points in a small area is 256×256, 128×128, 64×64, 32×32, . 65, . . . The relationship between the size of the small region or the number of points on the sample 4 included in the small region and the threshold may be stored in advance in the storage unit 14, and the threshold is changed according to the reduction of the size of the small region. An algorithm for may be included in computer program 141 . The smaller the number of points on the sample 4 included in the small region, the smaller the number of spectra to be synthesized in S204. That is, the CPU 11 decreases the threshold as the number of spectra to be synthesized in S204 decreases.

Ｓ２１１の処理が終了した後は、ＣＰＵ１１は、処理をＳ２０３へ戻し、Ｓ２０３～Ｓ２１１の処理を繰り返す。Ｓ２０３～Ｓ２１１の処理を繰り返す都度、走査領域を分割する小領域の数は増加し、小領域に含まれる試料４上の点の数、Ｓ２０４で合成すべきスペクトルの数、及び閾値は減少する。二回目以降のＳ２０６では、ＣＰＵ１１は、各元素の得点と変更した閾値とを比較する。 After completing the process of S211, the CPU 11 returns the process to S203 and repeats the processes of S203 to S211. Each time the processing of S203 to S211 is repeated, the number of small regions into which the scanning region is divided increases, and the number of points on the sample 4 included in the small regions, the number of spectra to be synthesized in S204, and the threshold decrease. In S206 from the second time onward, the CPU 11 compares the score of each element with the changed threshold.

Ｓ２０９で処理を終了すると判定した場合は（Ｓ２０９：ＹＥＳ）、ＣＰＵ１１は、検出した夫々の元素について元素分布を生成し（Ｓ２１２）、処理を終了する。ＣＰＵ１１は、元素分布のデータを記憶部１４に記憶させる。 If it is determined in S209 to end the process (S209: YES), the CPU 11 generates an element distribution for each detected element (S212), and ends the process. The CPU 11 stores the elemental distribution data in the storage unit 14 .

図１１は、実施形態１及び２に係る元素検出方法により元素を検出した一例における不検出数を示すグラフである。横軸は小領域に含まれる試料４上の点の数を示し、縦軸は元素の不検出数を示す。図１２は、実施形態１及び２に係る元素検出方法により元素を検出した一例における誤検出数を示すグラフである。横軸は小領域に含まれる試料４上の点の数を示し、縦軸は元素の誤検出数を示す。図１１及び図１２では、閾値を８０に固定した場合の結果を黒丸印で示し、閾値を６０に固定した場合の結果を三角印で示し、閾値を４０に固定した場合の結果を白丸印で示している。更に、実施形態２に係る元素検出方法による結果を四角印で示している。 FIG. 11 is a graph showing the number of undetected elements in an example of element detection by the element detection methods according to the first and second embodiments. The horizontal axis indicates the number of points on the sample 4 included in the small area, and the vertical axis indicates the number of undetected elements. FIG. 12 is a graph showing the number of erroneous detections in an example of element detection by the element detection methods according to the first and second embodiments. The horizontal axis indicates the number of points on the sample 4 included in the small area, and the vertical axis indicates the number of erroneous element detections. 11 and 12, black circles indicate the results when the threshold is fixed at 80, triangles indicate the results when the threshold is fixed at 60, and white circles indicate the results when the threshold is fixed at 40. showing. Furthermore, square marks indicate results obtained by the element detection method according to the second embodiment.

図１１に示すように、実施形態２では、閾値を固定した場合に比べて、小領域に含まれる試料４上の点の数の減少に応じた不検出数の減少が早い。図１２に示すように、実施形態２では、閾値を小さい値に固定した場合に比べて、誤検出数を小さくすることができる。即ち、実施形態２では、合成すべきスペクトルの数に応じて閾値を変更することにより、誤検出をより抑制しながら、試料４に含まれる元素を確実に検出することができる。 As shown in FIG. 11, in the second embodiment, the number of non-detections decreases faster as the number of points on the sample 4 included in the small area decreases than when the threshold is fixed. As shown in FIG. 12, in the second embodiment, the number of erroneous detections can be reduced compared to the case where the threshold is fixed to a small value. That is, in the second embodiment, by changing the threshold according to the number of spectra to be synthesized, it is possible to reliably detect the elements contained in the sample 4 while further suppressing erroneous detection.

以上のように、実施形態２では、誤検出をより抑制しながら、試料４のごく一部に含まれている元素についても容易に検出することができる。また、実施形態２では、小領域に含まれる試料４上の点の数の減少に応じた不検出数の減少が早いので、小領域に含まれる試料４上の点の数を減少させ過ぎずとも、不検出数を十分に小さくすることができる。このため、分析部１は、小領域の広さを小さくさせ過ぎない段階で、Ｓ２０３～Ｓ２１１の処理を終了させることができる。これにより、元素検出装置１０は処理に必要な時間を短縮することができる。また、小領域に含まれる試料４上の点の数を減少させ過ぎないことによって、元素検出装置１０は誤検出をより抑制することができる。 As described above, in Embodiment 2, it is possible to easily detect an element contained in a very small portion of the sample 4 while suppressing erroneous detection. In addition, in Embodiment 2, since the number of non-detections decreases quickly as the number of points on the sample 4 included in the small area decreases, the number of points on the sample 4 included in the small area is not excessively reduced. In both cases, the number of non-detections can be sufficiently reduced. Therefore, the analysis unit 1 can terminate the processing of S203 to S211 before the size of the small area is reduced too much. As a result, the element detection device 10 can shorten the time required for processing. Further, by not excessively reducing the number of points on the sample 4 included in the small area, the element detection device 10 can further suppress erroneous detection.

なお、以上の実施形態１及び２においては、小領域がマトリクス状に並ぶように走査領域を分割することにより、複数の小領域を抽出する形態を示したが、分析部１は、その他の方法で小領域を抽出してもよい。例えば、小領域は矩形以外の形状を有していてもよい。走査領域から抽出される複数の小領域は、異なる広さを有していてもよく、含まれる試料４上の点の数は異なっていてもよい。例えば、分析部１は、蛍光Ｘ線のスペクトルのあるＲＯＩ（region of interest）に含まれるピークの強度がある強度以上になっている点に隣接する点が含まれる領域を小領域としてもよい。走査領域には、抽出される小領域に含まれない点、又は合成スペクトルを生成するために利用されない点があってもよい。 In the first and second embodiments described above, the scanning region is divided so that the small regions are arranged in a matrix to extract a plurality of small regions. A small region may be extracted by For example, the subregions may have shapes other than rectangular. The multiple sub-areas extracted from the scanned area may have different dimensions and may contain different numbers of points on the sample 4 . For example, the analysis unit 1 may define a small region as a region including a point adjacent to a point where the intensity of a peak included in a certain ROI (region of interest) of the fluorescent X-ray spectrum is equal to or higher than a certain intensity. There may be points in the scanned area that are not included in the sub-region to be extracted or used to generate the composite spectrum.

また、実施形態１及び２においては、小領域の広さを小さくしながら小領域の抽出から元素検出までの処理を繰り返す形態を示したが、分析部１は、小領域の広さを大きくしながら処理を繰り返してもよい。この場合、分析部１は、小領域の広さの拡大、及びＳ２０４で合成すべきスペクトルの数の増加に応じて、閾値を増加させることが望ましい。 Further, in Embodiments 1 and 2, the processing from the extraction of the small region to the element detection is repeated while reducing the size of the small region. The process may be repeated while In this case, it is desirable that the analysis unit 1 increases the threshold according to the expansion of the small area and the increase in the number of spectra to be combined in S204.

（実施形態３）
実施形態３に係る元素検出装置１０は、試料４の一部に含まれる物質を検出する処理を行う。元素検出装置１０の構成は実施形態１と同様である。図１３は、実施形態３に係る元素検出装置１０が実行する処理の手順を示すフローチャートである。元素検出装置１０は、実施形態１に係るＳ１０１～Ｓ１１１の処理、又は実施形態２に係るＳ２０１～Ｓ２１２の処理によって、試料４に含まれている元素を検出する（Ｓ３１）。分析部１は、元素の検出結果に基づいて、走査領域に含まれる特徴領域を抽出する（Ｓ３２）。特徴領域は、走査領域に含まれる複数の点の内、他の大部分の点と組成が異なる点からなる領域である。例えば、試料４のごく一部に含まれている元素に由来するピークの強度が所定値以上になるスペクトルが関連付けられている点が特徴点であり、複数の特徴点が集まった領域が特徴領域である。特徴領域は複数存在することがある。(Embodiment 3)
The element detection device 10 according to Embodiment 3 performs processing for detecting substances contained in a portion of the sample 4 . The configuration of the element detection device 10 is the same as that of the first embodiment. FIG. 13 is a flow chart showing the procedure of processing executed by the element detection device 10 according to the third embodiment. The element detection apparatus 10 detects elements contained in the sample 4 through the processes of S101 to S111 according to the first embodiment or the processes of S201 to S212 according to the second embodiment (S31). The analysis unit 1 extracts characteristic regions included in the scanning region based on the element detection results (S32). The feature area is an area composed of points that differ in composition from most of the points included in the scanning area. For example, a characteristic point is a point associated with a spectrum in which the intensity of a peak derived from an element contained in a small part of the sample 4 is equal to or greater than a predetermined value, and a region where a plurality of characteristic points are gathered is a characteristic region. is. A plurality of characteristic regions may exist.

分析部１は、次に、特徴領域の合成スペクトルを生成する（Ｓ３３）。Ｓ３３では、分析部１は、特徴領域内の各特徴点に関連付けられたスペクトルを加算又は平均することにより、合成スペクトルを生成する。分析部１は、次に、合成スペクトルのＳ／Ｎ比を計算し、Ｓ／Ｎ比の大きさは十分であるか否かを判定する（Ｓ３４）。例えば、Ｓ３４では、分析部１は、Ｓ／Ｎ比が所定値以上である場合に、Ｓ／Ｎ比の大きさが十分であると判定する。Ｓ／Ｎ比の大きさは十分ではない場合に（Ｓ３４：ＮＯ）、元素検出装置１０は、試料４上の特徴領域に再度Ｘ線を照射し、蛍光Ｘ線を検出し、特徴領域の合成スペクトルを再度生成する再測定の処理を行う（Ｓ３５）。 The analysis unit 1 next generates a synthesized spectrum of the characteristic regions (S33). In S33, the analysis unit 1 generates a composite spectrum by adding or averaging the spectra associated with each feature point within the feature region. Analysis unit 1 then calculates the S/N ratio of the synthesized spectrum and determines whether the S/N ratio is sufficient (S34). For example, in S34, the analysis unit 1 determines that the S/N ratio is sufficient when the S/N ratio is equal to or greater than a predetermined value. If the S/N ratio is not sufficient (S34: NO), the element detection device 10 irradiates the characteristic region on the sample 4 again with X-rays, detects fluorescent X-rays, and synthesizes the characteristic region. A re-measurement process for generating a spectrum again is performed (S35).

Ｓ３５が終了した後、又はＳ３４でＳ／Ｎ比の大きさが十分である場合（Ｓ３４：ＹＥＳ）、分析部１は、特徴領域の合成スペクトルを分類する（Ｓ３６）。例えば、分析部１は、複数の特徴領域の合成スペクトルを比較し、類似度に基づいて合成スペクトルを分類する。類似度は、例えば、スペクトル間の差分の大きさに応じて決定される。合成スペクトルが同じ種類に分類された特徴領域は、同じ物質からなる領域であるとの推測が可能である。また、例えば、分析部１は、予め記憶部１４に記憶してある特定のスペクトルと特徴領域の合成スペクトルとを比較し、特定のスペクトルとの類似度に基づいて合成スペクトルを分類する。特定の物質に起因するスペクトルに類似するものに合成スペクトルが分類された特徴領域は、特定の物質からなる領域であるとの推測が可能である。 After S35 is finished, or when the S/N ratio is sufficient in S34 (S34: YES), the analysis unit 1 classifies the synthetic spectrum of the characteristic region (S36). For example, the analysis unit 1 compares synthetic spectra of a plurality of feature regions, and classifies the synthetic spectra based on the degree of similarity. The degree of similarity is determined, for example, according to the magnitude of the difference between spectra. It can be inferred that feature regions whose combined spectra are classified into the same type are regions made of the same material. Also, for example, the analysis unit 1 compares a specific spectrum stored in advance in the storage unit 14 with the composite spectrum of the characteristic region, and classifies the composite spectrum based on the degree of similarity with the specific spectrum. A feature region in which the composite spectrum is classified as similar to the spectrum attributed to a particular material can be inferred to be a region of the particular material.

分析部１は、次に、合成スペクトルに基づいて、特徴領域に存在する元素を検出する（Ｓ３７）。Ｓ３７では、分析部１は、特徴領域に存在する元素の存在比を計算してもよい。分析部１は、次に、特徴領域を構成する物質を検出する（Ｓ３８）。例えば、分析部１は、Ｓ３６での合成スペクトルの分類結果、又はＳ３７の元素の検出結果に基づいて、特徴領域を構成する物質を検出する。元素検出装置１０は、以上で処理を終了する。 The analysis unit 1 then detects elements existing in the characteristic region based on the composite spectrum (S37). In S37, the analysis unit 1 may calculate the abundance ratio of elements present in the characteristic region. The analysis unit 1 then detects substances that form the characteristic region (S38). For example, the analysis unit 1 detects the substances forming the characteristic region based on the synthetic spectrum classification result in S36 or the element detection result in S37. The element detection device 10 ends the processing above.

以上のように、実施形態３では、元素検出装置１０は、走査領域の一部に含まれる物質を検出する。これにより、元素検出装置１０は、試料４に含まれる異物を検出することができる。例えば、液体をろ過した後のフィルタを試料４とした場合は、フィルタ上の異物、即ち、ろ過時にフィルタ上に残留した液体中の混合物を検出することが可能となる。 As described above, in the third embodiment, the element detection device 10 detects substances contained in part of the scanning region. Thereby, the element detection device 10 can detect foreign matter contained in the sample 4 . For example, when the filter after filtering the liquid is used as the sample 4, it is possible to detect the foreign matter on the filter, that is, the mixture in the liquid remaining on the filter during filtration.

本実施形態においては、実施形態１又は２に係る元素検出方法と同様の方法を利用して特徴領域を抽出する例を示したが、元素検出装置１０は、その他の方法を用いて特徴領域を抽出する形態であってもよい。例えば、元素検出装置１０は、試料４を透過したＸ線を検出して透過Ｘ線像を生成し、透過Ｘ線像に基づいて特徴領域を抽出してもよい。透過Ｘ線像に含まれる濃淡の分布に基づいて、特徴領域の抽出が可能である。 In the present embodiment, an example of extracting a characteristic region using a method similar to the element detection method according to Embodiment 1 or 2 is shown, but the element detection apparatus 10 extracts a characteristic region using another method. It may be in the form of extraction. For example, the element detection apparatus 10 may detect X-rays transmitted through the sample 4 to generate a transmission X-ray image, and extract a characteristic region based on the transmission X-ray image. A characteristic region can be extracted based on the distribution of gradation included in the transmission X-ray image.

また、実施形態１～３においては、蛍光Ｘ線をエネルギー別に分離して検出するエネルギー分散型の形態を示したが、元素検出装置１０は、Ｘ線を波長別に分離して検出する波長分散型の形態であってもよい。また、実施形態１～３においては、Ｘ線を試料４へ照射し、試料４から発生した蛍光Ｘ線を検出する形態を示したが、元素検出装置１０は、Ｘ線以外の放射線を試料４へ照射し、試料４から発生するＸ線を検出する形態であってもよい。例えば、元素検出装置１０は、電子線を試料４へ照射し、電子線の方向を変更することによって電子線で試料４を走査する形態であってもよい。また、実施形態１～３においては、試料４から発生するＸ線を検出する形態を示したが、元素検出装置１０は、試料４から発生するＸ線以外の放射線を検出する形態であってもよい。例えば、元素検出装置１０は、電子線又はレーザー光を試料４へ照射し、試料４から発生する二次電子、反射電子、又はカソードルミネッセンス等の可視光線若しくは赤外線を検出する形態であってもよい。 Further, in Embodiments 1 to 3, an energy dispersive form in which fluorescent X-rays are separated according to energy and detected is shown, but the element detection apparatus 10 is a wavelength dispersive type in which X-rays are separated according to wavelength and detected. may be in the form of In the first to third embodiments, the sample 4 is irradiated with X-rays and fluorescent X-rays generated from the sample 4 are detected. The X-rays emitted from the sample 4 may be detected. For example, the element detection device 10 may have a configuration in which the sample 4 is scanned with the electron beam by irradiating the sample 4 with the electron beam and changing the direction of the electron beam. Further, in Embodiments 1 to 3, the mode of detecting X-rays generated from the sample 4 has been described, but the element detection apparatus 10 may be configured to detect radiation other than X-rays generated from the sample 4. good. For example, the element detection device 10 may be configured to irradiate the sample 4 with an electron beam or laser light and detect secondary electrons, reflected electrons, or visible light or infrared rays such as cathodoluminescence generated from the sample 4. .

本発明は上述した実施の形態の内容に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。即ち、請求項に示した範囲で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態も本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the contents of the above-described embodiments, and various modifications are possible within the scope of the claims. That is, the technical scope of the present invention also includes embodiments obtained by combining technical means appropriately modified within the scope of the claims.

１ 分析部
１０ 元素検出装置
１１ ＣＰＵ
１４ 記憶部
１４１ コンピュータプログラム
２１ 照射部
２２ Ｘ線検出器
２３ 試料台
３１ 制御部
３２ 信号処理部
３３ 駆動部
４ 試料 1 analysis unit 10 element detector 11 CPU
14 storage unit 141 computer program 21 irradiation unit 22 X-ray detector 23 sample table 31 control unit 32 signal processing unit 33 driving unit 4 sample

Claims (6)

放射線による試料の走査を行い、前記走査が行われた前記試料上の走査領域から発生した放射線を検出し、前記走査領域に含まれる複数の点の夫々から発生した放射線のスペクトルを生成し、前記試料に含まれる元素の検出を行う元素検出方法において、
前記複数の点の夫々に前記スペクトルを関連付けたスペクトル分布を生成し、
前記走査領域の広さ以下の広さを有する１以上の数の小領域を前記走査領域から抽出する抽出処理と、
各小領域に含まれる複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する合成処理と、
各小領域について生成した前記合成スペクトルに基づいて、前記試料に含まれる元素を検出する元素検出処理とを行い、
各小領域の広さを変化させて、前記抽出処理、前記合成処理及び前記元素検出処理を繰り返し、
前記元素検出処理では、
各小領域について生成した前記合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、前記試料の各小領域に対応する部分に複数の元素の夫々が含まれる確からしさを表す得点を計算し、
前記得点と所定の閾値との比較に基づいて各元素の有無を判定することにより、前記試料に含まれる元素を検出し、
各小領域について前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて前記閾値を変更すること
を特徴とする元素検出方法。 scanning a sample with radiation; detecting radiation emitted from a scanned area on the scanned sample; generating a spectrum of radiation emitted from each of a plurality of points contained in the scanned area; In an element detection method for detecting elements contained in a sample,
generating a spectral distribution that associates the spectrum with each of the plurality of points;
an extraction process of extracting one or more small regions having a width equal to or smaller than the width of the scanning region from the scanning region;
A synthesis process for generating a synthesized spectrum by synthesizing a plurality of spectra associated with a plurality of points included in each small region;
performing an element detection process for detecting elements contained in the sample based on the synthesized spectrum generated for each small region;
Repeating the extraction process, the synthesis process, and the element detection process by changing the size of each small region,
In the element detection process,
Based on the positions of the peaks included in the composite spectrum generated for each small region, calculating a score representing the probability that each of the plurality of elements is included in the portion corresponding to each small region of the sample,
Detecting elements contained in the sample by determining the presence or absence of each element based on a comparison of the score and a predetermined threshold,
changing the threshold according to the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum for each small region;
An element detection method characterized by: 前記元素検出処理では、前記小領域の広さを変化させる前の前記元素検出処理で検出された元素は前記試料に含まれているものとして、各元素の有無を判定すること
を特徴とする請求項１に記載の元素検出方法。 In the element detection processing, the presence or absence of each element is determined on the assumption that the element detected in the element detection processing before changing the size of the small region is included in the sample. Item 2. The element detection method according to item 1. 前記元素検出処理では、前記得点が前記閾値を超過する元素が前記試料に含まれていると判定し、
前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数が小さいほど前記閾値を小さくすること
を特徴とする請求項１又は２に記載の元素検出方法。 In the element detection process, it is determined that the sample contains an element whose score exceeds the threshold;
3. The element detection method according to claim 1, wherein the smaller the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum, the smaller the threshold. 前記元素検出処理により検出した元素の夫々について元素分布を生成すること
を特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の元素検出方法。 The element detection method according to any one of claims 1 to 3, wherein an element distribution is generated for each of the elements detected by the element detection process. 放射線による試料の走査を行う走査部と、前記走査が行われた前記試料上の走査領域から発生した放射線を検出する放射線検出部と、前記走査領域に含まれる複数の点の夫々から発生した放射線のスペクトルを生成するスペクトル生成部と、前記試料に含まれる元素を検出するための処理を行う分析部とを備える元素検出装置において、
前記分析部は、
前記複数の点の夫々に前記スペクトルを関連付けたスペクトル分布を生成し、
前記走査領域の広さ以下の広さを有する１以上の数の小領域を前記走査領域から抽出する抽出処理と、
各小領域に含まれる複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する合成処理と、
各小領域について生成した前記合成スペクトルに基づいて、前記試料に含まれる元素を検出する元素検出処理とを行い、
各小領域の広さを変化させて、前記抽出処理、前記合成処理及び前記元素検出処理を繰り返し、
前記元素検出処理では、
各小領域について生成した前記合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、前記試料の各小領域に対応する部分に複数の元素の夫々が含まれる確からしさを表す得点を計算し、
前記得点と所定の閾値との比較に基づいて各元素の有無を判定することにより、前記試料に含まれる元素を検出し、
各小領域について前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて前記閾値を変更すること
を特徴とする元素検出装置。 A scanning unit that scans a sample with radiation, a radiation detection unit that detects radiation generated from a scanning area on the sample that has been scanned, and radiation generated from each of a plurality of points included in the scanning area. In an element detection device comprising a spectrum generation unit that generates a spectrum of and an analysis unit that performs processing for detecting elements contained in the sample,
The analysis unit
generating a spectral distribution that associates the spectrum with each of the plurality of points;
an extraction process of extracting one or more small regions having a width equal to or smaller than the width of the scanning region from the scanning region;
A synthesis process for generating a synthesized spectrum by synthesizing a plurality of spectra associated with a plurality of points included in each small region;
performing an element detection process for detecting elements contained in the sample based on the synthesized spectrum generated for each small region;
Repeating the extraction process, the synthesis process, and the element detection process by changing the size of each small region,
In the element detection process,
Based on the positions of the peaks included in the composite spectrum generated for each small region, calculating a score representing the probability that each of the plurality of elements is included in the portion corresponding to each small region of the sample,
Detecting elements contained in the sample by determining the presence or absence of each element based on a comparison of the score and a predetermined threshold,
changing the threshold according to the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum for each small region;
An element detection device characterized by: コンピュータに、試料上の複数の点の夫々に各点から発生した放射線のスペクトルが関連付けられたスペクトル分布に基づいて、前記試料に含まれる元素の検出を行わせるコンピュータプログラムにおいて、
コンピュータに、
前記試料上の前記複数の点が含まれる領域から、該領域の広さ以下の広さを有する１以上の数の小領域を抽出する抽出ステップと、
各小領域に含まれる複数の点に関連付けられた複数のスペクトルを合成した合成スペクトルを生成する合成ステップと、
各小領域について生成した前記合成スペクトルに基づいて、前記試料に含まれる元素を検出する元素検出ステップと、
各小領域の広さを変化させて、前記抽出ステップ、前記合成ステップ及び前記元素検出ステップを繰り返すステップとを含み、
前記元素検出ステップは、
各小領域について生成した前記合成スペクトルに含まれるピークの位置に基づいて、前記試料の各小領域に対応する部分に複数の元素の夫々が含まれる確からしさを表す得点を計算するステップと、
前記得点と所定の閾値との比較に基づいて各元素の有無を判定することにより、前記試料に含まれる元素を検出するステップと、
各小領域について前記合成スペクトルを生成するために合成されるスペクトルの数に応じて前記閾値を変更するステップと
を含む処理を実行させることを特徴とするコンピュータプログラム。 A computer program that causes a computer to detect elements contained in a sample based on a spectral distribution in which a spectrum of radiation generated from each point is associated with each of a plurality of points on the sample,
to the computer,
an extracting step of extracting one or more small regions having a width equal to or smaller than the width of the region from the region containing the plurality of points on the sample;
a synthesizing step of generating a synthesized spectrum by synthesizing a plurality of spectra associated with a plurality of points contained in each sub-region;
an element detection step of detecting elements contained in the sample based on the synthesized spectrum generated for each small region;
changing the size of each small region and repeating the extraction step, the synthesis step, and the element detection step ;
The element detection step includes
calculating a score representing the probability that each of the plurality of elements is included in the portion corresponding to each small region of the sample, based on the positions of the peaks included in the composite spectrum generated for each small region;
detecting the elements contained in the sample by determining the presence or absence of each element based on the comparison of the score with a predetermined threshold;
changing the threshold according to the number of spectra synthesized to generate the synthesized spectrum for each sub-region;
A computer program characterized by executing a process including
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