JP7260266B2 - Polarizing film manufacturing equipment - Google Patents

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Description

本発明は、例えば偏光板の構成部材として用いることのできる偏光フィルムの製造方法及び偏光フィルムの製造装置に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a polarizing film and an apparatus for producing a polarizing film, which can be used, for example, as a constituent member of a polarizing plate.

偏光フィルムとして、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素のような二色性色素を吸着配向させたものが従来用いられている。一般に偏光フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色する染色処理、架橋剤で処理する架橋処理、及びフィルム乾燥処理を順次施すとともに、製造工程の間にポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して延伸処理を施すことによって製造される〔例えば、特開２００１－１４１９２６号公報（特許文献１）〕。 As a polarizing film, a uniaxially stretched polyvinyl alcohol resin film to which a dichroic dye such as iodine is adsorbed and oriented is conventionally used. In general, a polarizing film is subjected to a dyeing treatment in which the polyvinyl alcohol resin film is dyed with a dichroic dye, a cross-linking treatment in which the film is treated with a cross-linking agent, and a film drying treatment in that order. It is produced by subjecting it to stretching treatment [for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-141926 (Patent Document 1)].

特開２００１－１４１９２６号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-141926

通常、偏光フィルムは、工業的には、長尺のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、偏光フィルムの製造装置が有するフィルムの搬送経路に沿って連続的に搬送させながら、該搬送経路上にある上述の染色処理を行うための染色処理槽、及び架橋処理を行うための架橋処理槽に順次浸漬させる湿式処理工程を含んで製造される。 Usually, the polarizing film is industrially produced by continuously transporting a long polyvinyl alcohol-based resin film along the transport path of the film possessed by the manufacturing apparatus of the polarizing film. The production includes a wet treatment step of sequentially immersing in a dyeing treatment tank for dyeing treatment and a cross-linking treatment tank for cross-linking treatment.

上記方法に従って偏光フィルムを連続的に製造すると、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理液にポリビニルアルコール系樹脂が次第に溶け出す。この溶け出したポリビニルアルコール系樹脂が、何らかの要因で処理液から析出することがあり、析出が生じると、析出物が湿式処理中のポリビニルアルコール系樹脂フィルム、ひいては偏光フィルムの表面に付着して、偏光フィルムの外観や品質に悪影響を与え得る。
また、処理液中に溶け出したポリビニルアルコール系樹脂の濃度が次第に高まっていくと、該処理液に浸漬させた後に該処理液から引き出したポリビニルアルコール系樹脂フィルムの表面にポリビニルアルコール系樹脂を含む固体が析出することもある。このような析出物もまた、偏光フィルムの外観や品質に悪影響を与え得る。 When the polarizing film is continuously produced according to the above method, the polyvinyl alcohol-based resin gradually dissolves into the treatment liquid in which the polyvinyl alcohol-based resin film is immersed. This eluted polyvinyl alcohol-based resin may precipitate from the treatment solution for some reason, and when precipitation occurs, the precipitate adheres to the polyvinyl alcohol-based resin film being wet-treated and, in turn, to the surface of the polarizing film, It can adversely affect the appearance and quality of the polarizing film.
Further, when the concentration of the polyvinyl alcohol resin dissolved in the treatment liquid gradually increases, the polyvinyl alcohol resin is contained on the surface of the polyvinyl alcohol resin film pulled out from the treatment liquid after being immersed in the treatment liquid. Solids may precipitate out. Such precipitates can also adversely affect the appearance and quality of the polarizing film.

本発明の目的は、上記析出物のフィルムへの付着を抑制しながら、偏光フィルムを安定的に連続製造することのできる方法及び装置を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method and apparatus capable of stably and continuously producing a polarizing film while suppressing adhesion of the precipitate to the film.

本発明は、以下に示す偏光フィルムの製造方法及び製造装置を提供する。
［１］ ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、染色処理液を収容する染色処理槽に浸漬させる工程と、
染色処理槽に浸漬させる工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、架橋処理液を収容する架橋処理槽に浸漬させる工程と、
前記架橋処理槽内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって、ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子を含有する粒子含有液を得る工程と、
粒子含有液から前記粒子を除去する工程と、
を含む、偏光フィルムの製造方法。
［２］ 前記粒子含有液を得る工程は、前記粒子含有液における前記粒子の含有量又は前記粒子の粒径分布を制御する工程を含む、［１］に記載の製造方法。
［３］ 前記制御する工程は、前記少なくとも一部の架橋処理液を冷却する工程を含む、［２］に記載の製造方法。
［４］ 冷却した後に、又は冷却しながら前記少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与する、［３］に記載の製造方法。
［５］ 前記粒子が除去された液の少なくとも一部を前記架橋処理槽に戻す工程をさらに含む、［１］～［４］のいずれかに記載の製造方法。
［６］ ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させるための槽であって、染色処理液を収容するための染色処理槽と、
染色処理槽に浸漬されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させるための槽であって、架橋処理液を収容するための架橋処理槽と、
前記架橋処理槽内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって、ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子を含有する粒子含有液を得るためのせん断力付与部と、
粒子含有液から前記粒子を除去するための粒子除去部と、
を含む、偏光フィルムの製造装置。
［７］ 前記少なくとも一部の架橋処理液を冷却するための冷却部をさらに含む、［６］に記載の製造装置。
［８］ 前記粒子が除去された液の少なくとも一部を前記架橋処理槽に戻すための循環路をさらに含む、［６］又は［７］に記載の製造装置。 The present invention provides the following manufacturing method and manufacturing apparatus for a polarizing film.
[1] A step of immersing a polyvinyl alcohol-based resin film in a dyeing tank containing a dyeing liquid;
A step of immersing the polyvinyl alcohol-based resin film after the step of immersing it in a dyeing treatment tank in a cross-linking treatment tank containing a cross-linking treatment solution;
obtaining a particle-containing liquid containing particles containing a polyvinyl alcohol-based resin by applying a shearing force to at least a portion of the cross-linking liquid extracted from the cross-linking liquid in the cross-linking tank;
removing the particles from the particle-containing liquid;
A method for producing a polarizing film, comprising:
[2] The production method according to [1], wherein the step of obtaining the particle-containing liquid includes controlling the content of the particles or the particle size distribution of the particles in the particle-containing liquid.
[3] The manufacturing method according to [2], wherein the step of controlling includes a step of cooling at least a portion of the cross-linking treatment liquid.
[4] The production method according to [3], wherein a shearing force is applied to at least a portion of the cross-linking treatment liquid after or while cooling.
[5] The production method according to any one of [1] to [4], further comprising a step of returning at least part of the liquid from which the particles have been removed to the cross-linking treatment tank.
[6] A tank for immersing a polyvinyl alcohol-based resin film, the dyeing treatment tank for containing a dyeing treatment liquid;
A bath for immersing the polyvinyl alcohol-based resin film immersed in the dyeing treatment bath, the cross-linking treatment bath for containing the cross-linking treatment liquid;
A shearing force for obtaining a particle-containing liquid containing particles containing a polyvinyl alcohol-based resin by applying a shearing force to at least a portion of the cross-linking liquid extracted from the cross-linking liquid in the cross-linking tank. a granting unit;
a particle removal unit for removing the particles from the particle-containing liquid;
A manufacturing apparatus for a polarizing film, comprising:
[7] The manufacturing apparatus according to [6], further including a cooling unit for cooling the at least part of the cross-linking treatment liquid.
[8] The production apparatus according to [6] or [7], further including a circulation path for returning at least part of the liquid from which the particles have been removed to the cross-linking treatment tank.

ポリビニルアルコール系樹脂を含む析出物のフィルムへの付着を抑制しながら、偏光フィルムを安定的に連続製造することのできる方法及び装置を提供することができる。 It is possible to provide a method and apparatus capable of stably and continuously producing a polarizing film while suppressing adhesion of a deposit containing a polyvinyl alcohol-based resin to the film.

偏光フィルム製造装置及びそれを用いた偏光フィルムの製造方法の一例を示す模式図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram which shows an example of a polarizing film manufacturing apparatus and the manufacturing method of a polarizing film using the same. 実験例１の結果を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing the results of Experimental Example 1; 実験例２の結果を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing the results of Experimental Example 2;

以下、実施の形態を示しながら、偏光フィルムの製造方法及び偏光フィルムの製造装置について説明する。 Hereinafter, a method for producing a polarizing film and an apparatus for producing a polarizing film will be described while showing embodiments.

本発明は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルム（以下、「ＰＶＡ系樹脂フィルム」ともいう。）から偏光フィルムを製造するための製造方法及び製造装置に関する。偏光フィルムは、ＰＶＡ系樹脂フィルムに対して、処理槽への浸漬処理（湿式処理）、乾燥処理等を含む一連の処理を施して製造される。
本発明に係る偏光フィルムは、延伸されたＰＶＡ系樹脂フィルムに二色性色素が吸着配向しているものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a manufacturing method and a manufacturing apparatus for manufacturing a polarizing film from a polyvinyl alcohol resin film (hereinafter also referred to as "PVA resin film"). A polarizing film is produced by subjecting a PVA-based resin film to a series of treatments including immersion treatment in a treatment tank (wet treatment), drying treatment, and the like.
The polarizing film according to the present invention is a stretched PVA-based resin film in which a dichroic dye is adsorbed and oriented.

本発明に係る偏光フィルム製造装置の一例を図１に示す。図１に示される偏光フィルム製造装置は、原料フィルムである長尺のＰＶＡ系樹脂フィルム１０から連続的に長尺の偏光フィルム２５を製造するための装置である。図１中の矢印は、フィルムの搬送方向又は液体の流れ方向を示す。
図１に示される製造装置を用いた偏光フィルム２５の製造においては、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を巻出ロール１１から連続的に巻き出しつつ、膨潤処理槽１３、染色処理槽１５、架橋処理槽１７及び洗浄処理槽１９に順次浸漬し、最後に乾燥炉２１に通すことにより乾燥処理を行って偏光フィルム２５を得る。長尺物として製造される偏光フィルム２５は、巻取ロール２７に順次巻き取ってもよいし、あるいは、巻き取ることなく、偏光フィルム２５の片面又は両面に保護フィルム等の熱可塑性樹脂フィルムを接着する偏光板作製工程に供されてもよい。 An example of a polarizing film manufacturing apparatus according to the present invention is shown in FIG. The polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. 1 is an apparatus for continuously manufacturing a long polarizing film 25 from a long PVA-based resin film 10 as a raw material film. The arrows in FIG. 1 indicate the transport direction of the film or the flow direction of the liquid.
In manufacturing the polarizing film 25 using the manufacturing apparatus shown in FIG. 1, the PVA-based resin film 10 is continuously unwound from the unwinding roll 11, and the swelling treatment tank 13, dyeing treatment tank 15, and cross-linking treatment tank 17 are carried out. Then, the polarizing film 25 is obtained by immersing it in the washing treatment bath 19 in order and finally passing it through the drying oven 21 for drying treatment. The polarizing film 25 manufactured as a long product may be sequentially wound on a winding roll 27, or may be unwound and a thermoplastic resin film such as a protective film is adhered to one side or both sides of the polarizing film 25. It may be subjected to a polarizing plate manufacturing process.

偏光フィルム製造装置は、膨潤処理槽１３、染色処理槽１５、架橋処理槽１７及び洗浄処理槽１９等を含む湿式処理部（フィルムが浸漬される処理液を収容する処理槽を用いて湿式処理を行うゾーン）と、乾燥炉２１のような乾燥処理部（湿式処理後のフィルムに対して乾燥処理を実施するゾーン）とを通常有する。
図１に示される偏光フィルム製造装置は、湿式処理部と乾燥処理部とを含むＰＶＡ系樹脂フィルム１０の搬送経路を有している。この搬送経路に沿ってＰＶＡ系樹脂フィルム１０を搬送させることにより、湿式処理及び乾燥処理を含む一連の処理が施されて偏光フィルム２５が得られる。
搬送経路に沿って搬送されるＰＶＡ系樹脂フィルム１０の搬送速度は、通常１～５０ｍ／分であり、生産効率の観点から、好ましくは５ｍ／分以上である。 The polarizing film manufacturing apparatus includes a wet treatment section (a treatment tank containing a treatment liquid in which the film is immersed) including a swelling treatment tank 13, a dyeing treatment tank 15, a cross-linking treatment tank 17, a washing treatment tank 19, and the like. and a drying processing section such as a drying oven 21 (a zone for drying the wet-processed film).
The polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. 1 has a transport path for the PVA-based resin film 10 including a wet processing section and a dry processing section. By conveying the PVA-based resin film 10 along this conveying route, a series of treatments including wet treatment and drying treatment are performed to obtain the polarizing film 25 .
The transport speed of the PVA-based resin film 10 transported along the transport route is usually 1 to 50 m/min, and preferably 5 m/min or more from the viewpoint of production efficiency.

図１に示されるように上記搬送経路は、湿式処理部と乾燥処理部とを通るように、走行中のフィルム（ＰＶＡ系樹脂フィルム１０及び偏光フィルム２５）を支持・案内する複数のロールによって構築される。複数のロールは、フィルムの片面を支持するフリーロールであるガイドロール、及び／又は、１対のロール（通常は駆動ロールを含む。）からなり、当該１対のロールは、例えば、フィルムを両面から挟み込む又は挟み込んで押圧するニップロールである。図１に示される例において偏光フィルム製造装置は、ガイドロール１ａ～１ｌ及びニップロール２ａ～２ｆを含んでいる。搬送経路を規定する複数のロールは、駆動ロールの１種であるサクションロール（吸引ロール）を含んでいてもよい。通常、これらのロールはいずれも搬送経路内のフィルムの一方又は両方の表面（主面）に接して該フィルムを支持する。これらのロールは、各処理槽及び乾燥手段（乾燥炉）の前後や処理槽及び乾燥手段（乾燥炉）内等の適宜の位置に配置することができる。 As shown in FIG. 1, the transport path is constructed by a plurality of rolls that support and guide the running film (the PVA-based resin film 10 and the polarizing film 25) so as to pass through the wet processing section and the drying processing section. be done. The plurality of rolls consists of a guide roll, which is a free roll that supports one side of the film, and/or a pair of rolls (usually including a drive roll). It is a nip roll that pinches from or pinches and presses. In the example shown in FIG. 1, the polarizing film manufacturing apparatus includes guide rolls 1a-1l and nip rolls 2a-2f. The plurality of rolls that define the transport path may include suction rolls, which are a type of drive roll. Each of these rolls generally contacts and supports one or both surfaces (major surfaces) of the film in the transport path. These rolls can be arranged at appropriate positions such as before and after each processing bath and drying means (drying oven), inside the processing bath and drying means (drying oven), and the like.

駆動ロールとは、それに接触するフィルムに対してフィルム搬送のための駆動力を与えることができるロールをいい、モーター等のロール駆動源が直接又は間接的に接続されたロール等であることができる。フリーロールとは、走行するフィルムを支持する役割を担い、フィルムの搬送に応じて自由に回転可能なロールをいう。 A driving roll is a roll that can apply a driving force for transporting a film to a film in contact therewith, and can be a roll that is directly or indirectly connected to a roll driving source such as a motor. . A free roll is a roll that supports a running film and is freely rotatable as the film is transported.

本発明に係る偏光フィルムの製造方法は、次の工程：
ＰＶＡ系樹脂フィルムを、二色性色素を含有する染色処理液を収容する染色処理槽に浸漬させる工程（染色処理工程Ｓ１０１）、
染色処理工程Ｓ１０１後のＰＶＡ系樹脂フィルムを、架橋剤を含有する架橋処理液を収容する架橋処理槽に浸漬させる工程（架橋処理工程Ｓ１０２）、
架橋処理槽内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって、ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子を含有する粒子含有液を得る工程（粒子生成工程Ｓ２０１）、及び
粒子含有液から上記粒子を除去する工程（粒子除去工程Ｓ２０２）
を含む。 The method for producing a polarizing film according to the present invention comprises the following steps:
A step of immersing the PVA-based resin film in a dyeing treatment tank containing a dyeing treatment liquid containing a dichroic dye (dyeing treatment step S101);
A step of immersing the PVA-based resin film after the dyeing treatment step S101 in a cross-linking treatment tank containing a cross-linking treatment liquid containing a cross-linking agent (cross-linking treatment step S102);
A step of obtaining a particle-containing liquid containing particles containing a polyvinyl alcohol-based resin by applying a shearing force to at least a portion of the cross-linking liquid extracted from the cross-linking liquid in the cross-linking tank (particle-generating step). S201), and a step of removing the particles from the particle-containing liquid (particle removal step S202)
including.

得られる偏光フィルム２５は、延伸処理（通常は一軸延伸処理）されたものである。このために偏光フィルムの製造装置は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の延伸手段（湿式延伸手段）を含むことができ、また偏光フィルムの製造方法は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の延伸処理工程（湿式延伸処理工程）を含むことができる。 The obtained polarizing film 25 is stretched (usually uniaxially stretched). For this reason, the polarizing film manufacturing apparatus can include stretching means (wet stretching means) for the PVA-based resin film 10, and the polarizing film manufacturing method includes a stretching treatment step for the PVA-based resin film 10 (wet stretching treatment). step).

（１）ＰＶＡ系樹脂フィルム
湿式処理部に導入される（湿式処理工程に供される）ＰＶＡ系樹脂フィルム１０は、ポリビニルアルコール系樹脂（以下、「ＰＶＡ系樹脂」ともいう。）で構成されるフィルムである。ＰＶＡ系樹脂とは、ビニルアルコール由来の構成単位を５０重量％以上含む樹脂をいう。ＰＶＡ系樹脂としては、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものを用いることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体が例示される。
酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有する（メタ）アクリルアミド類等が挙げられる。
なお、「（メタ）アクリル」とは、アクリル及びメタクリルからなる群より選ばれる少なくとも１種を表す。その他の「（メタ）」を付した用語においても同様である。 (1) PVA-based resin film The PVA-based resin film 10 introduced into the wet processing section (to be subjected to the wet processing step) is composed of a polyvinyl alcohol-based resin (hereinafter also referred to as "PVA-based resin"). It's a film. A PVA-based resin refers to a resin containing 50% by weight or more of structural units derived from vinyl alcohol. As the PVA-based resin, a saponified polyvinyl acetate-based resin can be used. Examples of polyvinyl acetate-based resins include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers of vinyl acetate with other monomers copolymerizable therewith.
Other monomers copolymerizable with vinyl acetate include, for example, unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, unsaturated sulfonic acids, and (meth)acrylamides having an ammonium group.
In addition, "(meth)acryl" represents at least one selected from the group consisting of acryl and methacryl. The same applies to other terms with "(meta)" attached.

ＰＶＡ系樹脂のケン化度は、８０．０～１００．０モル％の範囲であることができるが、好ましくは９０．０～１００．０モル％の範囲であり、より好ましくは９４．０～１００．０モル％の範囲であり、さらに好ましくは９８．０～１００．０モル％の範囲である。ケン化度が８０．０モル％未満であると、得られる偏光フィルム２５及びこれを含む偏光板の耐水性及び耐湿熱性が低下し得る。 The degree of saponification of the PVA-based resin can range from 80.0 to 100.0 mol%, preferably from 90.0 to 100.0 mol%, more preferably from 94.0 to 100.0 mol%. It is in the range of 100.0 mol %, more preferably in the range of 98.0 to 100.0 mol %. If the degree of saponification is less than 80.0 mol %, the resulting polarizing film 25 and the polarizing plate including the same may have reduced water resistance and moist heat resistance.

ケン化度とは、ＰＶＡ系樹脂の原料であるポリ酢酸ビニル系樹脂に含まれる酢酸基（アセトキシ基：－ＯＣＯＣＨ３）がケン化工程により水酸基に変化した割合をユニット比（モル％）で表したものであり、下記式：
ケン化度（モル％）＝１００×（水酸基の数）／（水酸基の数＋酢酸基の数）
で定義される。ケン化度は、ＪＩＳ Ｋ ６７２６（１９９４）に準拠して求めることができる。 The degree of saponification is expressed as a unit ratio (mol%) of the ratio of the acetic acid group (acetoxy group: —OCOCH 3 ) contained in the polyvinyl acetate resin, which is the raw material of the PVA resin, to the hydroxyl group through the saponification process. and is given by the following formula:
Degree of saponification (mol%) = 100 x (number of hydroxyl groups) / (number of hydroxyl groups + number of acetic groups)
defined by The degree of saponification can be determined according to JIS K 6726 (1994).

ＰＶＡ系樹脂の平均重合度は、好ましくは１００～１００００であり、より好ましくは１５００～８０００であり、さらに好ましくは２０００～５０００である。ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度もＪＩＳ Ｋ ６７２６（１９９４）に準拠して求めることができる。平均重合度が１００未満では、好ましい偏光性能を有する偏光フィルム２５を得ることが困難であり、１００００を超えると溶媒への溶解性が悪化し、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の形成（製膜）が困難となり得る。 The average degree of polymerization of the PVA-based resin is preferably 100-10000, more preferably 1500-8000, still more preferably 2000-5000. The average degree of polymerization of the polyvinyl alcohol resin can also be determined according to JIS K 6726 (1994). If the average degree of polymerization is less than 100, it is difficult to obtain a polarizing film 25 having preferable polarizing performance. can be.

ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の一例は、上記ＰＶＡ系樹脂を製膜してなる未延伸フィルムである。製膜方法は、特に限定されるものではなく、溶融押出法、溶剤キャスト法のような公知の方法を採用することができる。
ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の他の一例は、上記未延伸フィルムを延伸してなる延伸フィルムである。この延伸は通常、一軸延伸、好ましくは縦一軸延伸である。縦延伸とは、フィルムの機械流れ方向（ＭＤ）、すなわちフィルムの長手方向への延伸をいう。
湿式処理部に導入される（湿式処理工程に供される）ＰＶＡ系樹脂フィルム１０が延伸フィルムである場合において、この延伸は、好ましくは乾式延伸である。乾式延伸とは空中で行う延伸をいい、通常は縦一軸延伸となる。 An example of the PVA-based resin film 10 is an unstretched film formed by forming the PVA-based resin. The film-forming method is not particularly limited, and known methods such as a melt extrusion method and a solvent casting method can be employed.
Another example of the PVA-based resin film 10 is a stretched film obtained by stretching the unstretched film. This stretching is usually uniaxial stretching, preferably longitudinal uniaxial stretching. Longitudinal stretching refers to stretching in the machine direction (MD) of the film, that is, in the longitudinal direction of the film.
When the PVA-based resin film 10 introduced into the wet processing section (to be subjected to the wet processing step) is a stretched film, the stretching is preferably dry stretching. Dry stretching refers to stretching in the air, and is usually longitudinal uniaxial stretching.

乾式延伸としては、表面が加熱された熱ロールと、この熱ロールとは周速の異なるガイドロール（又は熱ロールであってもよい。）との間にフィルムを通し、熱ロールを利用した加熱下に縦延伸を行う熱ロール延伸；距離を置いて設置された２つのニップロール間にある加熱手段（オーブン等）を通過させながら、これら２つのニップロール間の周速差によって縦延伸を行うロール間延伸；テンター延伸；圧縮延伸等を挙げることができる。
延伸温度（熱ロールの表面温度や、オーブン内温度等）は、例えば８０～１５０℃であり、好ましくは１００～１３５℃である。 For dry stretching, the film is passed between a hot roll whose surface is heated and a guide roll (or a hot roll may be used) having a different peripheral speed from the hot roll, and the film is heated using the hot roll. Heated roll stretching in which longitudinal stretching is performed below: between rolls in which longitudinal stretching is performed by the difference in peripheral speed between the two nip rolls while passing through a heating means (such as an oven) between two nip rolls placed at a distance Stretching; tenter stretching; compression stretching and the like can be mentioned.
The stretching temperature (surface temperature of hot rolls, oven temperature, etc.) is, for example, 80 to 150°C, preferably 100 to 135°C.

上記延伸の延伸倍率は、後述する湿式処理工程において湿式延伸を実施するか否か、及び当該湿式延伸での延伸倍率にもよるが、通常は１．１～８倍であり、好ましくは２．５～５倍である。 The draw ratio for the above-mentioned drawing is usually 1.1 to 8 times, preferably 2.0 times, although it depends on whether or not wet drawing is carried out in the wet treatment step described below and the draw ratio in the wet drawing. 5 to 5 times.

ＰＶＡ系樹脂フィルム１０は、可塑剤等の添加剤を含有することができる。可塑剤の好ましい例は多価アルコールであり、その具体例としては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ポリエチレングリコール等が挙げられる。ＰＶＡ系樹脂フィルム１０は、１種又は２種以上の可塑剤を含有することができる。
可塑剤の含有量は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を構成するＰＶＡ系樹脂１００重量部に対して、通常５～２０重量部であり、好ましくは７～１５重量部である。 The PVA-based resin film 10 can contain additives such as plasticizers. Preferred examples of plasticizers are polyhydric alcohols, and specific examples include ethylene glycol, glycerin, propylene glycol, diethylene glycol, diglycerin, triethylene glycol, triglycerin, tetraethylene glycol, trimethylolpropane, polyethylene glycol, and the like. mentioned. The PVA-based resin film 10 can contain one or more plasticizers.
The content of the plasticizer is usually 5-20 parts by weight, preferably 7-15 parts by weight, with respect to 100 parts by weight of the PVA-based resin forming the PVA-based resin film 10 .

湿式処理部に導入される（湿式処理工程に供される）ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の厚みは、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０が延伸フィルムであるか否かにもよるが、通常１０～１５０μｍであり、得られる偏光フィルム２５の薄膜化の観点から、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは６５μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ以下、特に好ましくは３５μｍ以下（例えば３０μｍ以下、さらには２０μｍ以下）である。 The thickness of the PVA-based resin film 10 introduced into the wet-processing section (to be subjected to the wet-processing step) is usually 10 to 150 μm, depending on whether the PVA-based resin film 10 is a stretched film. From the viewpoint of thinning the obtained polarizing film 25, the thickness is preferably 100 μm or less, more preferably 65 μm or less, still more preferably 50 μm or less, and particularly preferably 35 μm or less (for example, 30 μm or less, further 20 μm or less).

（２）湿式処理部及び湿式処理工程
湿式処理部は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の搬送経路上に配置されるゾーンであり、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０が浸漬される処理液を収容する処理槽を含む。この湿式処理部において、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を搬送させながら処理液にＰＶＡ系樹脂フィルム１０を浸漬させる湿式処理工程が実施される。 (2) Wet processing section and wet processing step The wet processing section is a zone arranged on the conveying path of the PVA-based resin film 10, and includes a processing tank containing a processing liquid in which the PVA-based resin film 10 is immersed. . In this wet processing section, a wet processing step is performed in which the PVA-based resin film 10 is immersed in the processing liquid while being transported.

湿式処理部は、上記処理槽として、通常は染色処理槽１５及び架橋処理槽１７を含んでおり、好ましくはさらに、膨潤処理槽１３及び洗浄処理槽１９を含む。これらの処理槽は通常、搬送経路の上流側から順に、膨潤処理槽１３、染色処理槽１５、架橋処理槽１７、洗浄処理槽１９の順で配置される（図１参照）。
図１には、膨潤処理槽１３、染色処理槽１５、架橋処理槽１７及び洗浄処理槽１９をそれぞれ１槽ずつ設けた例を示しているが、必要に応じて染色処理槽１５を２槽以上を設けてもよく、架橋処理槽１７を２槽以上を設けてもよい。膨潤処理槽１３、洗浄処理槽１９についても同様であり、それぞれ２槽以上設けてもよい。 The wet treatment section normally includes a dyeing treatment tank 15 and a cross-linking treatment tank 17 as the treatment tanks, and preferably further includes a swelling treatment tank 13 and a washing treatment tank 19 . These treatment tanks are usually arranged in order from the upstream side of the transport path in the order of swelling treatment tank 13, dyeing treatment tank 15, cross-linking treatment tank 17, and washing treatment tank 19 (see FIG. 1).
FIG. 1 shows an example in which one swelling treatment tank 13, one dyeing treatment tank 15, one cross-linking treatment tank 17, and one cleaning treatment tank 19 are provided. may be provided, and two or more cross-linking treatment tanks 17 may be provided. The same applies to the swelling treatment tank 13 and the washing treatment tank 19, and two or more tanks may be provided for each.

（２－１）膨潤処理槽及び膨潤処理工程
膨潤処理は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の異物除去、可塑剤除去、易染色性の付与、フィルムの可塑化等の目的で必要に応じて実施される処理である。
図１を参照して、膨潤処理工程は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を巻出ロール１１より連続的に巻き出しながら、フィルム搬送経路に沿って搬送させ、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を、膨潤処理液を収容する膨潤処理槽１３に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。 (2-1) Swelling Treatment Tank and Swelling Treatment Step Swelling treatment is performed as necessary for the purpose of removing foreign matter from the PVA-based resin film 10, removing the plasticizer, imparting easy dyeability, and plasticizing the film. processing.
Referring to FIG. 1, in the swelling treatment step, the PVA-based resin film 10 is continuously unwound from an unwinding roll 11 and conveyed along the film conveying path, and the PVA-based resin film 10 is fed with the swelling treatment liquid. It can be carried out by immersing it in the swelling treatment bath 13 to be accommodated for a predetermined period of time and then pulling it out.

膨潤処理槽１３に収容される処理液（膨潤処理液）は、例えば水（純水等）であることができるほか、アルコール類等の水溶性有機溶媒を添加した水溶液であってもよい。また、膨潤処理液は、ホウ酸、塩化物、無機酸、無機塩等を含有することもできる。
膨潤処理液の温度は、通常１０～７０℃、好ましくは１５～５０℃、より好ましくは１５～３５℃である。ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の浸漬時間（膨潤処理液中での滞留時間）は、通常１０～６００秒、好ましくは１５～３００秒である。 The treatment liquid (swelling treatment liquid) contained in the swelling treatment tank 13 may be, for example, water (pure water or the like), or may be an aqueous solution to which a water-soluble organic solvent such as alcohol is added. The swelling treatment liquid may also contain boric acid, chlorides, inorganic acids, inorganic salts and the like.
The temperature of the swelling treatment liquid is usually 10 to 70°C, preferably 15 to 50°C, more preferably 15 to 35°C. The immersion time (residence time in the swelling treatment liquid) of the PVA-based resin film 10 is usually 10 to 600 seconds, preferably 15 to 300 seconds.

膨潤処理中に、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０に対して湿式延伸処理（通常は一軸延伸処理）を施してもよい。その場合の延伸倍率は、通常１．２～３倍、好ましくは１．３～２．５倍である。図１を参照して、例えば、ニップロール２ａとニップロール２ｂとの周速差を利用して膨潤処理槽１３中で一軸延伸処理を施すことができる。
図１に示される例において、膨潤処理槽１３から引き出されたフィルムは、ガイドロール１ｃ、ニップロール２ｂを順に通過して染色処理槽１５へ導入される。 During the swelling treatment, the PVA-based resin film 10 may be subjected to wet stretching treatment (usually uniaxial stretching treatment). The draw ratio in that case is usually 1.2 to 3 times, preferably 1.3 to 2.5 times. Referring to FIG. 1, for example, the uniaxial stretching treatment can be performed in the swelling treatment tank 13 by utilizing the peripheral speed difference between the nip roll 2a and the nip roll 2b.
In the example shown in FIG. 1, the film pulled out from the swelling treatment tank 13 is introduced into the dyeing treatment tank 15 through the guide roll 1c and the nip roll 2b in order.

（２－２）染色処理槽及び染色処理工程Ｓ１０１
染色処理は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０に二色性色素を吸着、配向させる等の目的で実施される処理である。
図１を参照して、染色処理工程Ｓ１０１は、フィルム搬送経路に沿って搬送させ、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を染色処理槽１５に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。染色処理槽１５は、それに収容される染色処理液にＰＶＡ系樹脂フィルム１０を浸漬させるための槽である。染色処理液に浸漬されるＰＶＡ系樹脂フィルム１０は、好ましくは膨潤処理工程（膨潤処理槽１３に浸漬された）後のフィルムである。
染色処理槽１５に収容される染色処理液は、二色性色素を含有する液（通常は水溶液）である。二色性色素は、ヨウ素又は二色性有機染料であることができ、好ましくはヨウ素である。二色性色素は、１種のみを単独で用いてもよいし２種以上を併用してもよい。 (2-2) Dyeing treatment tank and dyeing treatment step S101
The dyeing process is a process performed for the purpose of adsorbing and orienting a dichroic dye on the PVA-based resin film 10 .
Referring to FIG. 1, the dyeing treatment step S101 can be carried out by transporting the PVA-based resin film 10 along the film transport path, immersing the PVA-based resin film 10 in the dyeing treatment bath 15 for a predetermined period of time, and then withdrawing the film. The dyeing treatment tank 15 is a tank for immersing the PVA-based resin film 10 in the dyeing treatment liquid contained therein. The PVA-based resin film 10 to be immersed in the dyeing treatment liquid is preferably a film after the swelling treatment step (immersed in the swelling treatment bath 13).
The dyeing treatment liquid contained in the dyeing treatment tank 15 is a liquid (usually an aqueous solution) containing a dichroic dye. The dichroic dye can be iodine or a dichroic organic dye, preferably iodine. Dichroic dyes may be used singly or in combination of two or more.

二色性色素としてヨウ素を用いる場合、上記染色処理液には、ヨウ素及びヨウ化カリウムを含有する水溶液を用いることができる。ヨウ化カリウムに代えて、ヨウ化亜鉛等の他のヨウ化物を用いてもよく、ヨウ化カリウムと他のヨウ化物を併用してもよい。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、ホウ酸、塩化亜鉛、塩化コバルト等を共存させてもよい。ホウ酸を添加する場合は、ヨウ素を含む点で後述する架橋処理液と区別される。例えば、水溶液が水１００重量部に対し、ヨウ素を約０．００３重量部以上含んでいるものであれば、染色処理液とみなすことができる。染色処理液におけるヨウ素の含有量は、水１００重量部あたり、通常０．００３～１重量部である。染色処理液におけるヨウ化カリウム等のヨウ化物の含有量は、水１００重量部あたり、通常０．１～２０重量部である。 When iodine is used as the dichroic dye, an aqueous solution containing iodine and potassium iodide can be used as the dyeing treatment liquid. Instead of potassium iodide, other iodides such as zinc iodide may be used, or potassium iodide and other iodides may be used in combination. Compounds other than iodide, such as boric acid, zinc chloride, and cobalt chloride, may coexist. When boric acid is added, it is distinguished from the cross-linking treatment liquid described later in that it contains iodine. For example, if the aqueous solution contains about 0.003 parts by weight or more of iodine with respect to 100 parts by weight of water, it can be regarded as a dyeing treatment liquid. The content of iodine in the dyeing solution is usually 0.003 to 1 part by weight per 100 parts by weight of water. The content of iodide such as potassium iodide in the dyeing solution is usually 0.1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of water.

染色処理液の温度は、通常１０～４５℃であり、好ましくは１０～４０℃であり、より好ましくは２０～３５℃である。ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の浸漬時間（染色処理液中での滞留時間）は、通常２０～６００秒、好ましくは３０～３００秒である。 The temperature of the dyeing solution is usually 10 to 45°C, preferably 10 to 40°C, more preferably 20 to 35°C. The immersion time (residence time in the dyeing solution) of the PVA-based resin film 10 is usually 20 to 600 seconds, preferably 30 to 300 seconds.

上述のように、偏光フィルム製造装置は、染色処理槽１５を２槽以上含むことができる。この場合、各染色処理液の組成及び温度は同じであってもよいし、異なっていてもよい。 As described above, the polarizing film manufacturing apparatus can include two or more dyeing tanks 15 . In this case, the composition and temperature of each dyeing solution may be the same or different.

二色性色素の染色性を高めるために、染色処理に供されるＰＶＡ系樹脂フィルム１０は、少なくともある程度の延伸処理（通常は一軸延伸処理）が施されていることが好ましい。染色処理前の延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の延伸処理に加えて、染色処理を行いながら延伸処理を施してもよい。染色処理までの積算の延伸倍率（染色処理までに延伸工程がない場合は染色処理での延伸倍率）は、通常１．６～４．５倍であり、好ましくは１．８～４倍である。図１を参照して、例えば、ニップロール２ｂとニップロール２ｃとの周速差を利用して染色処理槽１５中で一軸延伸処理を施すことができる。
図１に示される例において、染色処理槽１５から引き出されたフィルムは、ガイドロール１ｆ、ニップロール２ｃを順に通過して架橋処理槽１７へ導入される。 In order to enhance the dyeability of the dichroic dye, the PVA-based resin film 10 to be dyed is preferably stretched to at least some degree (usually uniaxially stretched). Instead of the stretching treatment before the dyeing treatment, or in addition to the stretching treatment before the dyeing treatment, the stretching treatment may be performed while the dyeing treatment is being performed. The cumulative draw ratio up to the dyeing treatment (the draw ratio in the dyeing treatment when there is no drawing step before the dyeing treatment) is usually 1.6 to 4.5 times, preferably 1.8 to 4 times. . Referring to FIG. 1, for example, the uniaxial stretching treatment can be performed in the dyeing treatment tank 15 by utilizing the peripheral speed difference between the nip roll 2b and the nip roll 2c.
In the example shown in FIG. 1, the film pulled out from the dyeing treatment tank 15 is introduced into the cross-linking treatment tank 17 through the guide roll 1f and the nip roll 2c in order.

（２－３）架橋処理槽及び架橋処理工程Ｓ１０２
架橋処理は、架橋による耐水化や色相調整等の目的で実施される処理である。
図１を参照して、架橋処理は、フィルム搬送経路に沿って搬送させ、染色処理工程Ｓ１０１（染色処理槽１５に浸漬された）後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を架橋処理槽１７に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。架橋処理槽１７は、それに収容される架橋処理液にＰＶＡ系樹脂フィルム１０を浸漬させるための槽である。
架橋処理槽１７に収容される架橋処理液は、架橋剤を含有する液（通常は水溶液）である。この架橋処理液に染色処理工程Ｓ１０１後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を浸漬することによって架橋処理を行う。 (2-3) Cross-linking treatment tank and cross-linking treatment step S102
The cross-linking treatment is a treatment that is performed for the purpose of water resistance by cross-linking, color adjustment, and the like.
Referring to FIG. 1, in the cross-linking treatment, the PVA-based resin film 10 after the dyeing treatment step S101 (immersed in the dyeing treatment bath 15) is immersed in the cross-linking treatment bath 17 for a predetermined time by being transported along the film transport path. and then withdraw. The cross-linking treatment tank 17 is a tank for immersing the PVA-based resin film 10 in the cross-linking treatment liquid contained therein.
The cross-linking treatment liquid contained in the cross-linking treatment tank 17 is a liquid (usually an aqueous solution) containing a cross-linking agent. The cross-linking treatment is performed by immersing the PVA-based resin film 10 after the dyeing treatment step S101 in this cross-linking treatment liquid.

架橋処理液に含有される架橋剤としては、例えば、ホウ酸、グリオキザール、グルタルアルデヒド等が挙げられ、好ましくはホウ酸である。２種以上の架橋剤を併用することもできる。
架橋処理液における架橋剤の含有量は概して、水１００重量部あたり、通常０．１～１５重量部であり、好ましくは１～１２重量部である。 The cross-linking agent contained in the cross-linking solution includes, for example, boric acid, glyoxal, glutaraldehyde and the like, preferably boric acid. Two or more cross-linking agents can be used in combination.
The content of the cross-linking agent in the cross-linking solution is generally 0.1 to 15 parts by weight, preferably 1 to 12 parts by weight, per 100 parts by weight of water.

二色性色素がヨウ素の場合、架橋処理液は、架橋剤に加えてヨウ化物を含有することが好ましい。
ヨウ化物としては、ヨウ化カリウム、ヨウ化亜鉛等が挙げられる。
架橋処理液におけるヨウ化物の含有量は概して、水１００重量部あたり、通常０．１～２０重量部であり、好ましくは５～１５重量部である。 When the dichroic dye is iodine, the cross-linking treatment liquid preferably contains iodide in addition to the cross-linking agent.
Examples of iodides include potassium iodide and zinc iodide.
The content of iodide in the cross-linking solution is generally 0.1 to 20 parts by weight, preferably 5 to 15 parts by weight, per 100 parts by weight of water.

架橋処理液は、ヨウ化物以外の化合物を含有していてもよい。該化合物としては、例えば、塩化亜鉛、塩化コバルト、塩化ジルコニウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウム等が挙げられる。 The cross-linking treatment liquid may contain compounds other than iodide. Examples of such compounds include zinc chloride, cobalt chloride, zirconium chloride, sodium thiosulfate, potassium sulfite, sodium sulfate and the like.

架橋処理液の温度は概して、通常２０～８５℃であり、好ましくは３０～７０℃である。ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の浸漬時間（架橋処理液中での滞留時間）は概して、通常１０～６００秒、好ましくは２０～３００秒である。 The temperature of the cross-linking treatment solution is generally 20 to 85°C, preferably 30 to 70°C. The immersion time (residence time in the cross-linking solution) of the PVA-based resin film 10 is generally 10 to 600 seconds, preferably 20 to 300 seconds.

上述のように、偏光フィルム製造装置は、架橋処理槽１７を２槽以上含むことができる。この場合、各架橋処理液の組成及び温度は同じであってもよいし、異なっていてもよい。架橋処理液は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を浸漬させる目的に応じた架橋剤及びヨウ化物等の濃度や、温度を有していてもよい。架橋による耐水化のための架橋処理及び色相調整のための架橋処理を、それぞれ複数の工程で行ってもよい。 As described above, the polarizing film manufacturing apparatus can include two or more cross-linking treatment tanks 17 . In this case, the composition and temperature of each cross-linking treatment liquid may be the same or different. The cross-linking treatment liquid may have the concentration and temperature of the cross-linking agent and iodide according to the purpose of immersing the PVA-based resin film 10 . The cross-linking treatment for water resistance by cross-linking and the cross-linking treatment for hue adjustment may be carried out in a plurality of steps.

架橋処理を行いながら延伸処理（通常は一軸延伸処理）を施してもよい。図１を参照して、例えば、ニップロール２ｃとニップロール２ｄとの周速差を利用して架橋処理槽１７中で一軸延伸処理を施すことができる。
図１に示される例において、架橋処理槽１７から引き出されたフィルムは、ガイドロール１ｉ、ニップロール２ｄを順に通過して洗浄処理槽１９へ導入される。 Stretching treatment (usually uniaxial stretching treatment) may be performed while cross-linking treatment is performed. Referring to FIG. 1, for example, the uniaxial stretching treatment can be performed in a cross-linking treatment bath 17 by utilizing the peripheral speed difference between the nip roll 2c and the nip roll 2d.
In the example shown in FIG. 1, the film pulled out from the cross-linking treatment tank 17 is introduced into the washing treatment tank 19 through the guide roll 1i and the nip roll 2d in order.

（２－４）洗浄処理槽及び洗浄処理工程
偏光フィルムの製造方法は、架橋処理工程Ｓ１０２後の洗浄処理工程をさらに含むことができ、このために偏光フィルム製造装置は、架橋処理槽１７の下流側に配置される洗浄処理槽１９をさらに含むことができる。洗浄処理は、架橋処理工程Ｓ１０２後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０に付着した余分な薬剤を除去する等の目的で実施される処理である。
図１を参照して、洗浄処理は、フィルム搬送経路に沿って搬送させ、架橋処理工程Ｓ１０２（架橋処理槽１７に浸漬された）後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を洗浄処理槽１９に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。あるいは、洗浄処理は、架橋処理工程Ｓ１０２後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０に対して洗浄液を例えばシャワーとして噴霧する処理であってもよく、洗浄処理槽１９への浸漬と洗浄液の噴霧とを組み合わせてもよい。図１には、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０を洗浄処理槽１９に浸漬して洗浄処理を施す場合の例を示している。 (2-4) Washing Treatment Tank and Washing Treatment Step The method for manufacturing a polarizing film can further include a washing treatment step after the cross-linking treatment step S102. A cleaning treatment tank 19 disposed on the side may be further included. The washing treatment is a treatment performed for the purpose of removing excess chemicals adhering to the PVA-based resin film 10 after the cross-linking treatment step S102.
Referring to FIG. 1, in the cleaning treatment, the PVA-based resin film 10 after the cross-linking treatment step S102 (immersed in the cross-linking treatment tank 17) is immersed in the cleaning treatment tank 19 for a predetermined period of time. and then withdraw. Alternatively, the cleaning treatment may be a treatment in which a cleaning solution is sprayed, for example, as a shower onto the PVA-based resin film 10 after the cross-linking treatment step S102, or a combination of immersion in the cleaning treatment tank 19 and spraying of the cleaning solution. good. FIG. 1 shows an example in which the PVA-based resin film 10 is immersed in a cleaning tank 19 to be cleaned.

洗浄処理槽１９に収容される洗浄処理液や噴霧される洗浄液は、例えば水（純水等）であることができるほか、アルコール類等の水溶性有機溶媒を添加した水溶液であってもよい。洗浄処理液及び洗浄液の温度は、例えば２～４０℃である。 The cleaning liquid contained in the cleaning tank 19 and the cleaning liquid to be sprayed may be, for example, water (pure water or the like), or may be an aqueous solution to which a water-soluble organic solvent such as alcohol is added. The temperature of the cleaning treatment liquid and cleaning liquid is, for example, 2 to 40.degree.

洗浄処理を行いながら延伸処理（通常は一軸延伸処理）を施してもよい。図１を参照して、例えば、ニップロール２ｄとニップロール２ｅとの周速差を利用して洗浄処理槽１９中で一軸延伸処理を施すことができる。 Stretching treatment (usually uniaxial stretching treatment) may be performed while washing treatment is performed. Referring to FIG. 1, for example, the uniaxial stretching treatment can be performed in the washing treatment tank 19 by utilizing the peripheral speed difference between the nip roll 2d and the nip roll 2e.

（２－５）延伸手段及び延伸処理工程
湿式処理工程においてＰＶＡ系樹脂フィルム１０に対して湿式延伸を実施してもよい。湿式延伸は通常、一軸延伸であり、膨潤処理、染色処理、架橋処理、洗浄処理のいずれかの処理を行いながら、又はこれらから選択される２以上の処理中に行うことができる。
湿式延伸は、好ましくは、架橋処理工程Ｓ１０２又はそれより前の１又は２以上の段階でなされる。上述のように、二色性色素の染色性を高めて良好な偏光特性を有する偏光フィルム２５を得るために、染色処理工程Ｓ１０１に供されるＰＶＡ系樹脂フィルム１０は、少なくともある程度の延伸処理が施されていることがより好ましい。
湿式延伸の延伸倍率は、得られる偏光フィルム２５の偏光特性の観点から、好ましくは、偏光フィルム２５の最終的な累積延伸倍率（湿式処理に供されるＰＶＡ系樹脂フィルム１０が延伸フィルムである場合には、この延伸も含めた累積延伸倍率）が３～８倍となるように調整される。 (2-5) Stretching Means and Stretching Process In the wet process, the PVA-based resin film 10 may be wet stretched. Wet stretching is usually uniaxial stretching, and can be carried out while performing any one of swelling treatment, dyeing treatment, cross-linking treatment, and washing treatment, or during two or more treatments selected from these.
Wet stretching is preferably performed in one or more steps prior to or in the cross-linking treatment step S102. As described above, in order to improve the dyeability of the dichroic dye and obtain the polarizing film 25 having good polarizing properties, the PVA-based resin film 10 subjected to the dyeing treatment step S101 is stretched to at least a certain extent. More preferably.
From the viewpoint of the polarization properties of the polarizing film 25 to be obtained, the draw ratio of the wet stretching is preferably the final cumulative draw ratio of the polarizing film 25 (when the PVA-based resin film 10 subjected to the wet treatment is a stretched film , the cumulative draw ratio including this draw is adjusted to 3 to 8 times.

湿式延伸処理工程を実施する場合、偏光フィルム製造装置は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の湿式延伸手段を含む。湿式延伸手段は、好ましくはロール間延伸を行う延伸手段である。架橋処理工程Ｓ１０２中に湿式でロール間延伸を行う場合を例に挙げると、ロール間延伸を行う延伸手段は、架橋処理槽１７の前後に配置される２つのニップロール２ｃ，２ｄである。他の湿式処理中に延伸を行う場合についても同様に、離間して配置された２つのニップロールを湿式延伸手段とすることができる。 When carrying out the wet stretching process, the polarizing film manufacturing apparatus includes wet stretching means for the PVA-based resin film 10 . The wet stretching means is preferably a stretching means that performs roll-to-roll stretching. Taking the case of performing the wet stretching between rolls during the cross-linking treatment step S102 as an example, two nip rolls 2c and 2d arranged before and after the cross-linking treatment tank 17 are used as stretching means for performing the stretching between rolls. Similarly, when stretching is performed during other wet processing, two nip rolls spaced apart can be used as the wet stretching means.

（３）乾燥処理部及び乾燥処理工程
乾燥処理部は、ＰＶＡ系樹脂フィルム１０の搬送経路上であって湿式処理部の下流側に配置される、湿式処理工程後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を乾燥させるためのゾーンである。湿式処理工程後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を引き続き搬送させながら、乾燥処理部に当該フィルムを導入することによって乾燥処理を施すことができ、これにより偏光フィルム２５が得られる（図１参照）。 (3) Drying Processing Section and Drying Processing Process The drying processing section dries the PVA-based resin film 10 after the wet processing process, which is arranged on the transport path of the PVA-based resin film 10 and downstream of the wet processing section. It is a zone for After the wet treatment step, the PVA-based resin film 10 is continuously transported and introduced into the drying treatment section for drying treatment, whereby the polarizing film 25 is obtained (see FIG. 1).

乾燥処理部は、フィルムの乾燥手段（加熱手段）を含む。乾燥手段の好適な一例は乾燥炉である。乾燥炉は、好ましくは炉内温度を制御可能なものである。乾燥炉は、例えば、熱風の供給等により炉内温度を高めることができる熱風オーブンである。また乾燥手段による乾燥処理は、凸曲面を有する１又は２以上の加熱体に湿式処理工程後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を密着させる処理や、ヒーターを用いて該フィルムを加熱する処理であってもよい。 The drying processing section includes film drying means (heating means). A preferred example of drying means is a drying oven. The drying oven is preferably one capable of controlling the temperature inside the oven. The drying oven is, for example, a hot air oven capable of increasing the temperature inside the oven by supplying hot air or the like. Moreover, the drying treatment by the drying means may be a treatment of adhering the PVA-based resin film 10 after the wet treatment step to one or more heating bodies having a convex curved surface, or a treatment of heating the film using a heater. good.

上記加熱体としては、熱源（例えば、温水等の熱媒や赤外線ヒーター）を内部に備え、表面温度を高めることができるロール（例えば熱ロールを兼ねたガイドロール）を挙げることができる。上記ヒーターとしては、赤外線ヒーター、ハロゲンヒーター、パネルヒーター等を挙げることができる。図１には、乾燥炉２１内に湿式処理工程後のＰＶＡ系樹脂フィルム１０を導入して乾燥処理する例を示している。 Examples of the heating member include a roll (for example, a guide roll that also serves as a heat roll) that has a heat source (for example, a heat medium such as hot water or an infrared heater) inside and can increase the surface temperature. Examples of the heater include infrared heaters, halogen heaters, panel heaters, and the like. FIG. 1 shows an example in which the PVA-based resin film 10 after the wet treatment process is introduced into the drying oven 21 and dried.

乾燥処理の温度（例えば、乾燥炉２１の炉内温度、熱ロールの表面温度等）は、通常３０～１００℃であり、好ましくは５０～９０℃である。 The temperature of the drying process (for example, the temperature inside the drying furnace 21, the surface temperature of the heat roll, etc.) is usually 30 to 100.degree. C., preferably 50 to 90.degree.

偏光フィルム２５は、延伸（通常は一軸延伸）されたＰＶＡ系樹脂フィルムに二色性色素が吸着配向されているものである。偏光フィルム２５の厚みは、通常２～４０μｍである。偏光フィルム２５を含む偏光板の薄膜化の観点から、偏光フィルム２５の厚みは、好ましくは２０μｍ以下であり、より好ましくは１５μｍ以下であり、さらに好ましくは１０μｍ以下である。 The polarizing film 25 is a stretched (usually uniaxially stretched) PVA-based resin film in which a dichroic dye is adsorbed and oriented. The thickness of the polarizing film 25 is usually 2-40 μm. From the viewpoint of thinning the polarizing plate including the polarizing film 25, the thickness of the polarizing film 25 is preferably 20 μm or less, more preferably 15 μm or less, and even more preferably 10 μm or less.

得られる偏光フィルム２５の視感度補正単体透過率Ｔｙは、視感度補正偏光度Ｐｙとのバランスを考慮して、４０～４７％であることが好ましく、４１～４５％であることがより好ましい。視感度補正偏光度Ｐｙは、９９．９％以上であることが好ましく、９９．９５％以上であることがより好ましい。
Ｔｙ及びＰｙは、積分球付き吸光光度計を用い、得られた透過率、偏光度に対してＪＩＳ Ｚ ８７０１の２度視野（Ｃ光源）により視感度補正を行うことによって測定することができる。 The visibility-corrected single transmittance Ty of the obtained polarizing film 25 is preferably 40 to 47%, more preferably 41 to 45%, in consideration of the balance with the visibility-corrected polarization degree Py. The visibility correction polarization degree Py is preferably 99.9% or more, more preferably 99.95% or more.
Ty and Py can be measured by using an absorptiometer with an integrating sphere and subjecting the obtained transmittance and degree of polarization to visual sensitivity correction using a 2-degree field of view (C light source) of JIS Z 8701.

得られた偏光フィルム２５は、巻取ロール２７に順次巻き取ってロール形態としてもよいし、巻き取ることなくそのまま偏光板作製工程（偏光フィルム２５の片面又は両面に熱可塑性樹脂フィルム（保護フィルム等）を積層する工程）に供することもできる。 The obtained polarizing film 25 may be sequentially wound on a winding roll 27 to form a roll, or may be directly applied to the polarizing plate manufacturing process (a thermoplastic resin film (protective film, etc.) on one side or both sides of the polarizing film 25 without being wound. ) can also be subjected to the step of laminating).

（４）ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子の生成及び除去
本発明に係る偏光フィルムの製造方法は、
架橋処理槽１７内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって、ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子を含有する粒子含有液を得る工程（粒子生成工程Ｓ２０１）、及び
粒子含有液から上記粒子を除去する工程（粒子除去工程Ｓ２０２）
を含む。
このために、本発明に係る偏光フィルム製造装置は、
架橋処理槽１７内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって、ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子を含有する粒子含有液を得るためのせん断力付与部、及び
粒子含有液から前記粒子を除去するための粒子除去部
を含む。 (4) Generation and Removal of Particles Containing Polyvinyl Alcohol-Based Resin
A step of obtaining a particle-containing liquid containing particles containing a polyvinyl alcohol-based resin by applying a shearing force to at least a portion of the cross-linking liquid extracted from the cross-linking liquid in the cross-linking tank 17 (particle formation step S201), and a step of removing the particles from the particle-containing liquid (particle removal step S202)
including.
For this reason, the polarizing film manufacturing apparatus according to the present invention is
A shearing force for obtaining a particle-containing liquid containing particles containing a polyvinyl alcohol-based resin by applying a shearing force to at least a portion of the cross-linking liquid extracted from the cross-linking liquid in the cross-linking tank 17. an application section; and a particle removal section for removing the particles from the particle-containing liquid.

図１は、架橋処理槽１７にせん断力付与部及び粒子除去部が付設された偏光フィルム製造装置、並びにそれを用いた偏光フィルムの製造方法の一例を示す模式図である。
図１に示される偏光フィルム製造装置は、架橋処理槽１７に接続され、架橋処理槽１７内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液を冷却するための冷却部３０；冷却部３０に接続され、冷却後の上記少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって上記粒子含有液を得るためのせん断力付与部４０；せん断力付与部４０に接続され、粒子含有液から上記粒子を除去するための粒子除去部５０を含む。
架橋処理槽１７と冷却部３０とは、接続路（接続ライン）２８によって接続されており、冷却部３０とせん断力付与部４０とは、接続路（接続ライン）２９によって接続されており、せん断力付与部４０と粒子除去部５０とは、接続路（接続ライン）４１によって接続されている。
なお、架橋処理槽１７から抜き出される架橋処理液におけるポリビニルアルコール系樹脂の濃度は、例えば、重量基準で５ｐｐｍ～５０００ｐｐｍ程度であってよい。 FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a polarizing film manufacturing apparatus in which a shear force imparting section and a particle removing section are attached to a cross-linking treatment tank 17, and a method of manufacturing a polarizing film using the apparatus.
The polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. 1 is connected to the cross-linking treatment tank 17, and is for cooling at least a part of the cross-linking treatment liquid extracted from the cross-linking treatment liquid in the cross-linking treatment tank 17; 30 for obtaining the particle-containing liquid by applying a shear force to at least part of the cross-linking treatment liquid after cooling; A particle removal section 50 is included for removing the particles from the contained liquid.
The cross-linking treatment tank 17 and the cooling unit 30 are connected by a connection path (connection line) 28, and the cooling unit 30 and the shearing force applying unit 40 are connected by a connection path (connection line) 29. The force applying section 40 and the particle removing section 50 are connected by a connection path (connection line) 41 .
The concentration of the polyvinyl alcohol-based resin in the cross-linking treatment liquid extracted from the cross-linking treatment bath 17 may be, for example, about 5 ppm to 5000 ppm on a weight basis.

図１に示される偏光フィルム製造装置を用いた偏光フィルムの製造方法においては、まず、接続路（接続ライン）２８を通して架橋処理槽１７から少なくとも一部の架橋処理液を抜き出し、抜き出された架橋処理液を冷却部３０にて冷却する（冷却工程）。冷却によって上記粒子の一部が架橋処理液から析出してもよい。冷却後の架橋処理液の温度は、例えば０～６０℃であり、好ましくは１０～４０℃である。 In the method of manufacturing a polarizing film using the polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. The treatment liquid is cooled by the cooling unit 30 (cooling step). Some of the particles may be precipitated from the cross-linking treatment liquid by cooling. The temperature of the cross-linking treatment liquid after cooling is, for example, 0 to 60°C, preferably 10 to 40°C.

冷却部３０としては、公知の手段を用いることができ、例えば、冷媒を導入可能なジャケット、熱交換器等の冷却手段を有する室（又は槽）や接続路（冷却ライン、冷却配管）などであってよい。冷却部３０は、導入されてくる架橋処理液を連続的に冷却しつつ、連続的に冷却後の架橋処理液を導出できることから、好ましくは、冷却手段を有する接続路（冷却ライン、冷却配管）である。
なお、冷却部３０は任意の部位であり、架橋処理槽１７内の架橋処理液の温度等によっては、冷却部３０を設ける必要は必ずしもない。 As the cooling unit 30, known means can be used, for example, a jacket capable of introducing a refrigerant, a chamber (or tank) having a cooling means such as a heat exchanger, a connection path (cooling line, cooling pipe), etc. It's okay. Since the cooling unit 30 can continuously cool the introduced cross-linking treatment liquid and continuously lead out the cross-linking treatment liquid after cooling, the cooling part 30 preferably has a connection path (cooling line, cooling pipe) having a cooling means. is.
The cooling unit 30 is an arbitrary part, and depending on the temperature of the cross-linking treatment liquid in the cross-linking treatment bath 17, the cooling part 30 is not necessarily required.

図１に示される偏光フィルム製造装置を用いた偏光フィルムの製造方法において、冷却後の架橋処理液は、せん断力付与部４０に導入されてせん断力が付与され、これによってポリビニルアルコール系樹脂を含む上記粒子が生成される（粒子生成工程Ｓ２０１）。析出する粒子は、ポリビニルアルコール系樹脂のほか、架橋処理液に含まれる架橋剤やヨウ化物等をさらに含んでいてもよい。 In the method for manufacturing a polarizing film using the polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. 1, the cross-linking treatment liquid after cooling is introduced into the shearing force imparting unit 40 to be imparted with a shearing force, thereby containing a polyvinyl alcohol-based resin. The particles are generated (particle generation step S201). The precipitated particles may further contain a cross-linking agent, iodide, etc. contained in the cross-linking treatment liquid, in addition to the polyvinyl alcohol-based resin.

せん断力付与部４０は、例えば、せん断力付与手段を有する室（又は槽）や接続路（ライン、配管）などであってよい。せん断力付与部４０は、せん断力付与部４０に導入されてくる架橋処理液に対して、連続的にせん断力を付与しつつ、連続的に上記粒子含有液を導出できることから、好ましくは、せん断力付与手段を有する接続路（ライン、配管）である。
せん断力付与手段としては、例えば、撹拌翼；例えば一般的なホモミクサーが有するような、部材の回転等によって液体を引き込むなどの方法によって液体に対流を発生させる対流発生手段；液体が通るスペースに突き出た突起部、邪魔板（バッフル）等の衝撃付与手段；高周波発生手段；超音波発生手段；及びこれらの２以上の組み合わせ等が挙げられる。 The shearing force applying unit 40 may be, for example, a chamber (or tank) having a shearing force applying means, a connection path (line, pipe), or the like. The shearing force applying unit 40 can continuously apply a shearing force to the cross-linking treatment liquid introduced into the shearing force applying unit 40, and continuously draw out the particle-containing liquid. It is a connection path (line, pipe) having force applying means.
Examples of means for imparting a shearing force include stirring blades; convection generating means for generating convection in liquid by a method such as drawing in liquid by rotating members, such as in a general homomixer; impact imparting means such as projections and baffles; high frequency generating means; ultrasonic wave generating means; and combinations of two or more of these.

架橋処理液に付与されるせん断力は、４０～３５０Ｐａであることが好ましく、５０～２６０Ｐａであることがより好ましい。架橋処理液に付与するせん断力をこの範囲とすることにより、効率よく粒子（ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子）を析出させ、且つ、後述する粒子除去工程Ｓ２０２における固液分離の際に、分離しやすい粒子径に制御しやすい。撹拌翼の様な部材の回転によって液にせん断力を付与する場合、架橋処理液に付与されるせん断力は、以下の式によって算出することができる。
せん断力［Ｐａ］＝ 架橋処理液粘度［ｍＰａ・ｓ］×撹拌翼回転数［ｒｐｍ］×０．００１×６０
なお、上記式において、架橋処理液の粘度は、液温１０～４０℃において、通常、０．６５～１．２０ｍＰａ・ｓである。 The shearing force applied to the cross-linking treatment liquid is preferably 40-350 Pa, more preferably 50-260 Pa. By setting the shear force applied to the cross-linking treatment liquid within this range, the particles (particles containing the polyvinyl alcohol-based resin) are efficiently precipitated, and the particles are separated during the solid-liquid separation in the particle removal step S202 described later. Easy to control the particle size. When a shearing force is imparted to the liquid by rotating a member such as a stirring blade, the shearing force imparted to the cross-linking treatment liquid can be calculated by the following formula.
Shearing force [Pa] = Viscosity of cross-linking treatment liquid [mPa s] x Stirring blade rotation speed [rpm] x 0.001 x 60
In the above formula, the viscosity of the cross-linking treatment liquid is usually 0.65 to 1.20 mPa·s at a liquid temperature of 10 to 40°C.

図１に示される偏光フィルム製造装置では、冷却部３０の後にせん断力付与部４０が配置されているが、せん断力付与部４０が冷却部３０を含んでいてもよい。これにより、粒子生成工程Ｓ２０１において、架橋処理液に対して、冷却しながらせん断力を付与することができる。 In the polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. 1 , the shearing force applying section 40 is arranged after the cooling section 30 , but the shearing force applying section 40 may include the cooling section 30 . As a result, in the particle generation step S201, a shearing force can be applied to the cross-linking treatment liquid while it is being cooled.

粒子生成工程Ｓ２０１は、得られる粒子含有液における上記粒子の含有量又は上記粒子の粒径分布を制御する工程（制御工程）を含むことが好ましい。上記粒子の含有量又は上記粒子の粒径分布を制御することによって、上記粒子の除去効率や後述する粒子除去工程Ｓ２０２の操作性を向上させ得る。
制御工程の一例は、上述の冷却工程（架橋処理液の温度を制御する工程）である。冷却した後に、又は冷却しながら架橋処理液に対してせん断力を付与することにより、粒子の析出量を増大させ得る。 The particle generation step S201 preferably includes a step (control step) of controlling the content of the particles or the particle size distribution of the particles in the obtained particle-containing liquid. By controlling the content of the particles or the particle size distribution of the particles, the removal efficiency of the particles and the operability of the particle removal step S202, which will be described later, can be improved.
An example of the control process is the above-described cooling process (the process of controlling the temperature of the cross-linking treatment liquid). By applying a shearing force to the cross-linking treatment liquid after cooling or while cooling, the amount of particles precipitated can be increased.

制御工程の他の例としては、せん断力の印加時間を制御する工程、せん断力の大きさを制御する工程、せん断力付与部４０を通過する架橋処理液の流速等が挙げられる。せん断力が印加される架橋処理液の温度、せん断力の印加時間、せん断力の大きさ、せん断力付与部４０を通過する架橋処理液の流速等を適切に調整することによって、粒子含有液における粒子の含有量（粒子の析出量）や粒子の粒径分布（粒子の粒径）を調整可能である。 Other examples of the control process include a process of controlling the application time of the shearing force, a process of controlling the magnitude of the shearing force, the flow rate of the cross-linking treatment liquid passing through the shearing force applying section 40, and the like. By appropriately adjusting the temperature of the cross-linking treatment liquid to which the shear force is applied, the application time of the shear force, the magnitude of the shear force, the flow rate of the cross-linking treatment liquid passing through the shear force applying unit 40, etc., the particle-containing liquid It is possible to adjust the content of particles (amount of precipitation of particles) and the particle size distribution of particles (particle size).

粒子生成工程Ｓ２０１にて粒子含有液を得た後、粒子含有液から析出した粒子を除去する（粒子除去工程Ｓ２０２）。この工程によって、析出した粒子が除去された液（粒子が除去された架橋処理液）が得られる。
偏光フィルム製造装置は、粒子含有液から上記粒子を除去するための粒子除去部５０を含む。
粒子除去工程Ｓ２０２を実施する前であって粒子生成工程Ｓ２０１の後に、粒子含有液を冷却する工程を設けてよく、この場合、偏光フィルム製造装置は、せん断力付与部４０と粒子除去部５０との間に、粒子含有液を冷却するための冷却部をさらに備える。
粒子除去部５０としては、濾過フィルター等の公知の固液分離装置が挙げられる。 After the particle-containing liquid is obtained in the particle-generating step S201, particles precipitated from the particle-containing liquid are removed (particle-removing step S202). Through this step, a liquid from which precipitated particles have been removed (a cross-linking treatment liquid from which particles have been removed) is obtained.
The polarizing film manufacturing apparatus includes a particle removing section 50 for removing the particles from the particle-containing liquid.
Before performing the particle removing step S202 and after the particle generating step S201, a step of cooling the particle-containing liquid may be provided. A cooling unit for cooling the particle-containing liquid is further provided between.
As the particle removal unit 50, a known solid-liquid separation device such as a filtration filter can be used.

偏光フィルムの製造方法が、粒子が除去された架橋処理液の少なくとも一部を架橋処理槽１７に戻す工程をさらに含むことにより、架橋処理槽１７内の架橋処理液におけるポリビニルアルコール系樹脂の濃度を、架橋処理槽１７内で析出しない程度の低い濃度に低減あるいは維持することができるため、架橋処理槽１７内で析出した析出物が湿式処理中のＰＶＡ系樹脂フィルム、ひいては偏光フィルムの表面に付着する不具合を抑制することができる。 The method for producing a polarizing film further includes a step of returning at least part of the cross-linking treatment liquid from which particles have been removed to the cross-linking treatment tank 17, so that the concentration of the polyvinyl alcohol-based resin in the cross-linking treatment liquid in the cross-linking treatment tank 17 is reduced to , it can be reduced or maintained at a low concentration that does not precipitate in the cross-linking treatment tank 17, so that the precipitates precipitated in the cross-linking treatment tank 17 adhere to the surface of the PVA-based resin film during wet treatment and, in turn, the polarizing film. It is possible to suppress the trouble that occurs.

偏光フィルムの製造方法が、粒子が除去された架橋処理液の少なくとも一部を架橋処理槽１７に戻す工程をさらに含む場合、偏光フィルム製造装置は、粒子が除去された架橋処理液の少なくとも一部を架橋処理槽１７に戻すための循環路５１をさらに含む。循環路５１は、粒子除去部５０と架橋処理槽１７とを接続する接続路である。
架橋処理槽１７から少なくとも一部の架橋処理液を抜き出し、抜き出した架橋処理液に対して処理を施し、該処理によって得られる液の少なくとも一部を架橋処理槽１７に戻す操作は、ポンプ等を用いて行うことができる。 When the method for producing a polarizing film further includes a step of returning at least part of the cross-linking treatment liquid from which particles have been removed to the cross-linking treatment tank 17, the polarizing film production apparatus returns at least part of the cross-linking treatment liquid from which particles have been removed. to the cross-linking treatment bath 17. The circulation path 51 is a connection path that connects the particle removal section 50 and the cross-linking treatment tank 17 .
The operation of extracting at least part of the cross-linking treatment liquid from the cross-linking treatment tank 17, treating the withdrawn cross-linking treatment liquid, and returning at least part of the liquid obtained by the treatment to the cross-linking treatment tank 17 is performed by using a pump or the like. can be performed using

架橋処理槽１７内の架橋処理液の量を調整するために、粒子が除去された架橋処理液の少なくとも一部を架橋処理槽１７に戻しながら、又は該粒子が除去された架橋処理液の少なくとも一部を架橋処理槽１７に戻す工程とは別のタイミングで、フレッシュな架橋処理液を架橋処理槽１７を補充してもよい。 In order to adjust the amount of the cross-linking treatment liquid in the cross-linking treatment tank 17, at least part of the cross-linking treatment liquid from which the particles have been removed is returned to the cross-linking treatment tank 17, or at least the cross-linking treatment liquid from which the particles have been removed is The cross-linking treatment tank 17 may be replenished with a fresh cross-linking treatment liquid at a timing different from the step of returning part of the solution to the cross-linking treatment tank 17 .

偏光フィルム製造装置が、２槽以上の架橋処理槽１７を備える場合、せん断力付与部４０及び粒子除去部５０（並びに必要に応じて設けられる冷却部）は、１つの架橋処理槽１７に設けられてもよいし、２以上又はすべての架橋処理槽１７に設けられてもよい。好ましくは、せん断力付与部４０及び粒子除去部５０（並びに必要に応じて設けられる冷却部）は、少なくとも、架橋処理槽中でのポリビニルアルコール系樹脂の析出が生じやすい架橋処理槽１７に設けられる。このような架橋処理槽１７としては、例えば、架橋処理液の温度が、他の架橋処理槽に比べて相対的に高い架橋処理槽が挙げられる。 When the polarizing film manufacturing apparatus includes two or more cross-linking treatment tanks 17, the shearing force applying unit 40 and the particle removal unit 50 (and the cooling unit provided as necessary) are provided in one cross-linking treatment tank 17. Alternatively, it may be provided in two or more or all of the cross-linking treatment tanks 17 . Preferably, the shearing force applying unit 40 and the particle removing unit 50 (and the cooling unit provided as necessary) are provided at least in the cross-linking treatment tank 17 in which precipitation of the polyvinyl alcohol-based resin tends to occur in the cross-linking treatment tank. . An example of such a cross-linking treatment tank 17 is a cross-linking treatment tank in which the temperature of the cross-linking treatment liquid is relatively higher than that of other cross-linking treatment tanks.

（５）実験例１：ホモディスパーを用いた粒子の生成
図１に示される偏光フィルム製造装置を用いて、長尺のポリビニルアルコールフィルムから偏光フィルム２５を連続製造した。用いたポリビニルアルコールフィルムは、厚み３０μｍのポリビニルアルコールフィルムを乾式で４．１倍に一軸延伸したものであり、フィルムを構成するポリビニルアルコールのケン化度は９９．９モル％以上、平均重合度は２４００であった。 (5) Experimental Example 1: Generation of Particles Using Homodisper Using the polarizing film manufacturing apparatus shown in FIG. 1, polarizing films 25 were continuously manufactured from long polyvinyl alcohol films. The polyvinyl alcohol film used was obtained by uniaxially stretching a polyvinyl alcohol film with a thickness of 30 μm to 4.1 times in a dry process. was 2400.

ポリビニルアルコールフィルム１０を巻出ロール１１から巻き出しながら、張力をかけて緊張状態を保ったまま連続的に搬送し、４０℃の純水を収容する膨潤処理槽１３に滞留時間６０秒で浸漬してポリビニルアルコールフィルム１０を膨潤させた（膨潤処理工程）。膨潤処理槽１３から引き出したフィルムを、ヨウ素／ヨウ化カリウム／水が重量比で０．１／６／１００である３０℃の染色処理液を収容する染色処理槽１５に滞留時間６０秒で浸漬しながら、その間に一軸延伸（浴中でのロール間延伸）を行った（染色処理工程）。染色処理槽１５から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム／ホウ酸／水が重量比で１５／５．５／１００である６８℃の架橋処理液を収容する架橋処理槽１７に滞留時間１３０秒で浸漬しながら、その間に一軸延伸（浴中でのロール間延伸）を行った（架橋処理工程）。架橋処理槽１７から引き出したフィルムを、２０℃の純水を収容する洗浄処理槽１９に滞留時間３秒で浸漬して洗浄を行った（洗浄処理工程）。乾式一軸延伸前のポリビニルアルコールフィルムを基準とする累積延伸倍率は、４．５倍であった。 While unwinding the polyvinyl alcohol film 10 from the unwinding roll 11, it is continuously conveyed while being tensioned and immersed in a swelling treatment tank 13 containing pure water at 40° C. for a residence time of 60 seconds. to swell the polyvinyl alcohol film 10 (swelling treatment step). The film pulled out from the swelling treatment tank 13 is immersed in a dyeing treatment tank 15 containing a dyeing treatment solution having a weight ratio of iodine/potassium iodide/water of 0.1/6/100 at 30° C. for a residence time of 60 seconds. In the meantime, uniaxial stretching (stretching between rolls in a bath) was performed (dyeing treatment step). The film pulled out from the dyeing treatment bath 15 was placed in a cross-linking treatment bath 17 containing a cross-linking treatment solution having a weight ratio of potassium iodide/boric acid/water of 15/5.5/100 at 68° C. for a residence time of 130 seconds. While being immersed, uniaxial stretching (stretching between rolls in a bath) was carried out (crosslinking treatment step). The film pulled out from the cross-linking treatment tank 17 was washed by being immersed in a washing treatment tank 19 containing pure water at 20° C. for a residence time of 3 seconds (washing treatment step). The cumulative stretch ratio based on the polyvinyl alcohol film before dry uniaxial stretching was 4.5 times.

上記の偏光フィルムの連続製造を実施した後の架橋処理槽１７から、架橋処理液をサンプリングし、下記の粒子析出実験を行った。サンプリングした架橋処理液中のポリビニルアルコール濃度を、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）法により測定したところ、重量基準で約１５００ｐｐｍであった。 A cross-linking treatment liquid was sampled from the cross-linking treatment tank 17 after continuous production of the polarizing film, and the following particle deposition experiment was performed. When the polyvinyl alcohol concentration in the sampled cross-linking treatment liquid was measured by GPC (gel permeation chromatography), it was about 1500 ppm on a weight basis.

サンプリングした架橋処理液をプライミクス社製のホモディスパー（ホモディスパー２．５型（羽根タイプ）、容量８００ｍＬ）に入れ、下記の条件で架橋処理液に対してせん断力を付与して、ポリビニルアルコールを含む固体粒子を含有する粒子含有液を得た。
温度：１４℃、２９℃、３９℃の３条件
撹拌翼の回転数：１０００ｒｐｍ、５０００ｒｐｍの２条件
ホモディスパーによる処理時間：１０分 The sampled cross-linking treatment solution is placed in a Primix Homo Disper (Homo Disper 2.5 type (blade type), capacity 800 mL), and a shearing force is applied to the cross-linking treatment solution under the following conditions to remove polyvinyl alcohol. A particle-containing liquid containing solid particles containing
Temperature: 3 conditions of 14°C, 29°C and 39°C Rotation speed of stirring blade: 2 conditions of 1000 rpm and 5000 rpm Treatment time by homodisper: 10 minutes

得られた固体粒子の粒径分布を測定した結果を図２に示す。横軸は、生成した固体粒子の粒径を示し、縦軸（検出数）は、固体粒子の数に対応する。図２に示される固体粒子の粒径分布は、得られた粒子含有液について、液中パーティクルカウンター（リオン社製の「光遮蔽式粒子検出器（ＫＳ－４２Ｄ）」）を用いて測定した結果である（図３に示される固体粒子の粒径分布についても同様）。 FIG. 2 shows the results of measuring the particle size distribution of the obtained solid particles. The horizontal axis indicates the particle size of the generated solid particles, and the vertical axis (detected number) corresponds to the number of solid particles. The particle size distribution of the solid particles shown in FIG. 2 is the result of measuring the obtained particle-containing liquid using a liquid particle counter ("light shielding particle detector (KS-42D)" manufactured by Rion). (the same applies to the particle size distribution of the solid particles shown in FIG. 3).

（６）実験例２：ホモミクサーを用いた粒子の生成
架橋処理液に対してせん断力を付与するために、ホモディスパーの代わりにプライミクス社製のホモミクサー（ホモミクサー２．５型（筒タイプ）、容量８００ｍＬ）を用い、下記の条件で架橋処理液に対してせん断力を付与したこと以外は実験例１と同様にして、ポリビニルアルコールを含む固体粒子を含有する粒子含有液を得た。
得られた固体粒子の粒径分布を測定した結果を図３に示す。
温度：１４℃、２９℃、３９℃の３条件
ホモミクサーが有する内刃の回転数：１０００ｒｐｍ、５０００ｒｐｍの２条件
ホモディスパーによる処理時間：１０秒、１分、１０分の３条件 (6) Experimental Example 2: Generation of Particles Using a Homomixer In order to apply a shearing force to the cross-linking treatment solution, a homomixer manufactured by Primix (homomixer 2.5 type (cylindrical type), volume 800 mL) was used, and a particle-containing liquid containing solid particles containing polyvinyl alcohol was obtained in the same manner as in Experimental Example 1, except that a shearing force was applied to the cross-linking treatment liquid under the following conditions.
FIG. 3 shows the results of measuring the particle size distribution of the obtained solid particles.
Temperature: 3 conditions of 14°C, 29°C and 39°C Rotation speed of inner blade of homomixer: 1000 rpm and 5000 rpm Treatment time by homodisper: 3 conditions of 10 seconds, 1 minute and 10 minutes

１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ，１ｅ，１ｆ，１ｇ，１ｈ，１ｉ，１ｊ，１ｋ，１ｌ ガイドロール、２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ，２ｅ，２ｆ ニップロール、１０ ポリビニルアルコール系樹脂フィルム（ＰＶＡ系樹脂フィルム）、１１ 巻出ロール、１３ 膨潤処理槽、１５ 染色処理槽、１７ 架橋処理槽、１９ 洗浄処理槽、２１ 乾燥炉、２５ 偏光フィルム、２７ 巻取ロール、２８，２９ 接続路、３０ 冷却部、４０ せん断力付与部、４１ 接続路、５０ 粒子除去部、５１ 循環路。 1a, 1b, 1c, 1d, 1e, 1f, 1g, 1h, 1i, 1j, 1k, 1l guide rolls, 2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f nip rolls, 10 polyvinyl alcohol resin film (PVA resin film ), 11 unwinding roll, 13 swelling treatment tank, 15 dyeing treatment tank, 17 cross-linking treatment tank, 19 washing treatment tank, 21 drying furnace, 25 polarizing film, 27 winding roll, 28, 29 connection path, 30 cooling part, 40 shearing force application section, 41 connection path, 50 particle removal section, 51 circulation path.

Claims (3)

ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させるための槽であって、染色処理液を収容するための染色処理槽と、
染色処理槽に浸漬されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させるための槽であって、架橋処理液を収容するための架橋処理槽と、
前記架橋処理槽内の架橋処理液から抜き出される少なくとも一部の架橋処理液に対してせん断力を付与することによって、ポリビニルアルコール系樹脂を含む粒子を含有する粒子含有液を得るためのせん断力付与部と、
粒子含有液から前記粒子を除去するための粒子除去部と、
を含み、
前記せん断力付与部は、ホモミクサー又はホモディスパーであり、
前記せん断力付与部は、前記少なくとも一部の架橋処理液を冷却するための冷却部を含む、偏光フィルムの製造装置。 A dyeing treatment tank for immersing a polyvinyl alcohol-based resin film, the dyeing treatment tank containing a dyeing treatment liquid;
A bath for immersing the polyvinyl alcohol-based resin film immersed in the dyeing treatment bath, the cross-linking treatment bath for containing the cross-linking treatment liquid;
A shearing force for obtaining a particle-containing liquid containing particles containing a polyvinyl alcohol-based resin by applying a shearing force to at least a portion of the cross-linking liquid extracted from the cross-linking liquid in the cross-linking tank. a granting unit;
a particle removal unit for removing the particles from the particle-containing liquid;
including
The shearing force applying unit is a homomixer or a homodisper,
The apparatus for manufacturing a polarizing film, wherein the shearing force application unit includes a cooling unit for cooling the at least part of the cross-linking treatment liquid . 前記粒子が除去された液の少なくとも一部を前記架橋処理槽に戻すための循環路をさらに含む、請求項１に記載の製造装置。 2. The manufacturing apparatus according to claim 1 , further comprising a circulation path for returning at least part of the liquid from which the particles have been removed to the cross-linking treatment tank. 前記少なくとも一部の架橋処理液に対して付与されるせん断力が４０～３５０Ｐａである、請求項１又は２に記載の製造装置。 3. The production apparatus according to claim 1 , wherein a shearing force of 40 to 350 Pa is applied to said at least part of the cross-linking treatment liquid.
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