JP7247454B2 - 化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラス - Google Patents
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1.アルカリイオンを含むガラス板を準備する工程、
前記アルカリイオンのイオン半径よりも大きい他のアルカリイオンを含む無機塩を準備する工程、および
露点温度が20℃未満の雰囲気で、前記ガラス板の前記アルカリイオンと前記無機塩の前記他のアルカリイオンとのイオン交換をする工程、を含む化学強化ガラスの製造方法。
2.前記イオン交換をする工程は、前記露点温度が10℃以下の雰囲気で行われる前記1に記載の化学強化ガラスの製造方法。
3.前記イオン交換をする工程は、前記露点温度が0℃以下の雰囲気で行われる前記1または2に記載の化学強化ガラスの製造方法。
4.前記イオン交換をする工程における雰囲気は、乾燥された気体を導入して形成される前記1~3のいずれか1に記載の化学強化ガラスの製造方法。
5.前記イオン交換をする工程の前に、ガラス板の表面をエッチング処理または研磨する工程を含む前記1~4のいずれか1に記載の化学強化ガラスの製造方法。
6.表面圧縮応力値および圧縮応力層を有する化学強化ガラスであって、
前記化学強化ガラスは、ガラス表面のβ-OH値と、ガラス表面を3μm除去したガラス表面のβ-OH値との差であるΔβ-OH値が±0.002以下である化学強化ガラス。
また本明細書において数値範囲を示す「~」とは、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明に係る化学強化ガラスの製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう)は、
(a)アルカリイオンを含むガラス板を準備する工程、
(b)前記アルカリイオンのイオン半径よりも大きい他のアルカリイオンを含む無機塩を準備する工程、および
(c)露点温度が20℃未満の雰囲気で、前記ガラス板の前記アルカリイオンと前記無機塩の前記他のアルカリイオンとのイオン交換をする工程
を含むことを特徴とする。以下、各工程について説明する。
本発明で使用されるガラスはアルカリイオンを含んでいればよく、成形、化学強化処理による強化が可能な組成を有するものである限り、種々の組成のものを使用することができる。中でもナトリウムを含んでいることが好ましく、具体的には、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、鉛ガラス、アルカリバリウムガラスおよびアルミノボロシリケートガラス等が挙げられる。
(1)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を50~80%、Al2O3を2~25%、Li2Oを0~10%、Na2Oを0~18%、K2Oを0~10%、MgOを0~15%、CaOを0~5%およびZrO2を0~5%を含むガラス
(2)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を50~74%、Al2O3を1~10%、Na2Oを6~14%、K2Oを3~11%、MgOを2~15%、CaOを0~6%およびZrO2を0~5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が75%以下、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12~25%、MgOおよびCaOの含有量の合計が7~15%であるガラス
(3)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を68~80%、Al2O3を4~10%、Na2Oを5~15%、K2Oを0~1%、MgOを4~15%およびZrO2を0~1%含有するガラス
(4)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を67~75%、Al2O3を0~4%、Na2Oを7~15%、K2Oを1~9%、MgOを6~14%およびZrO2を0~1.5%含有し、SiO2およびAl2O3の含有量の合計が71~75%、Na2OおよびK2Oの含有量の合計が12~20%であり、CaOを含有する場合その含有量が1%未満であるガラス
(5)酸化物基準の質量%で表示した組成で、SiO2を65~75%、Al2O3を0.1~5%、MgOを1~6%、CaOを1~15%含有し、Na2O+K2Oが10~18%であるガラス
(6)酸化物基準の質量%で表示した組成で、SiO2を60~72%、Al2O3を1~10%、MgOを5~12%、CaOを0.1~5%、Na2Oを13~19%、K2Oを0~5%含有し、RO/(RO+R2O)が0.20以上、0.42以下(式中、ROとはアルカリ土類金属酸化物、R2Oはアルカリ金属酸化物を示す。)であるガラス
(7)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を55.5~80%、Al2O3を12~20%、Na2Oを8~25%、P2O5を2.5%以上、アルカリ土類金属RO(ROはMgO+CaO+SrO+BaOである)を1%以上含有するガラス
(8)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を57~76.5%、Al2O3を12~18%、Na2Oを8~25%、P2O5を2.5~10%、アルカリ土類金属ROを1%以上含有するガラス
(9)酸化物基準のモル%で表示した組成で、SiO2を56~72%、Al2O3を8~20%、B2O3を3~20%、Na2Oを8~25%、K2Oを0~5%、MgOを0~15%、CaOを0~15%、SrO2を0~15%、BaOを0~15%およびZrO2を0~8%含有するガラス
NBO/T=[(Li2O+Na2O+K2O)×2+(MgO+CaO)×2-(Al2O3+ZrO2)×2]/[(SiO2+ZrO2+(B2O3+Al2O3)×2]
本発明の製造方法により製造される化学強化ガラスは、ガラス表面にイオン交換された圧縮応力層を有する。イオン交換法では、ガラスの表面をイオン交換し、圧縮応力が残留する表面層を形成させる。具体的には、ガラス転移点以下の温度でイオン交換することにより、ガラス板表面のイオン半径が小さなアルカリ金属イオン(Liイオン及び/またはNaイオン)をイオン半径のより大きい他のアルカリイオン(Naイオン及び/またはKイオン)に置換する。これにより、ガラスの表面に圧縮応力が残留し、ガラスの強度が向上する。
前記ガラス板の前記アルカリイオンと前記無機塩の前記他のアルカリイオンとのイオン交換(化学強化処理)は、具体的には例えば、前記工程で調製した無機塩の溶融塩にガラスを浸漬し、ガラス中のアルカリイオン(LiイオンまたはNaイオン)を、溶融塩中のイオン半径の大きい他のアルカリイオン(NaイオンまたはKイオン)とイオン交換(置換)することで行われる。
(1)空気または窒素等の気体を、化学強化槽に導入する前にエアドライヤーを通過させることで除湿し、雰囲気露点を低下させることができる。エアドライヤーは市販のものを用いることができ、例えば、SMC社製IDG5M4-02-S、SMC社製IDG60SAM4-03等が挙げられる。
(2)空気または窒素等の気体を、化学強化槽に導入する前に吸着剤を用いて除湿し、雰囲気露点を低下させることができる。吸着剤は市販のものを用いることができる。
(3)空気または窒素等の気体を、化学強化槽に導入する前に除湿機を用いて除湿し、雰囲気露点を低下させることができる。除湿機は市販のものを用いることができる。
本実施例における各種評価は以下に示す分析方法により行った。
被強化ガラスおよび化学強化ガラスのβ-OH値は、FT-IRを用いてガラスの透過率を測定し、下記の式を用いて求めた。また、Δβ-OH値として、化学強化ガラスについて、ガラス表面のβ-OH値と、ガラス表層を3μm除去したガラス表面のβ-OH値との差を求めた。
A(Si-OH):(Apeak-Abase)
Apeak:IRスペクトルの3550cm-1付近のピークトップの吸光度高さ
Abase:3950cm-1の吸光度高さ(ベースライン)
X:ガラス肉厚(mm)
なお、ガラス肉厚の算出にあたり、マイクロメーターなどの板厚測定器を用い、FT-IRを測定した場所の近傍を3回測定し、その平均値をガラス肉厚とした。また、β-OH値の測定条件は以下の通りとした。測定にあたり、バックグラウンド測定および実試料の測定は、4000~3850cm-1付近のノイズが十分に小さくなった事を確認し、測定を開始する。
装置:Thermo Fisher Scientific社製 Nicolet 6700
検出器:電子冷却DTGS
積算:64回
波数分解能:8cm-1
測定範囲:2000cm-1~4000cm-1
ゲイン:オートゲイン
アパーチャ:100
ガラス基板の水素濃度プロファイルの測定には二次イオン質量分析法(Secondary Ion Mass Spectrometory:SIMS)を用いた。
装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次イオンの加速電圧:5kV
一次イオンの電流値:500nA
一次イオンの入射角:試料面の法線に対して60°
一次イオンのラスターサイズ:300×300μm2
二次イオンの極性:マイナス
二次イオンの検出領域:60×60μm2(一次イオンのラスターサイズの4%)
中和銃の使用:有
ESA Input Lens:0
ガラス表面のK量およびNa量は、リガク社製ZSX PrimusII(測定径φ20mm)を用いて測定した(n=2)。なお、ΔK量およびΔNa量は下記式により求めた。
ΔNa量=|(化学強化処理後のガラス表面のNa量)-(化学強化処理前のガラス表面のNa量)|
ガラスの表面圧縮応力値(CS、単位はMPa)および圧縮応力層の深さ(DOL、単位はμm)は折原製作所社製表面応力計(FSM-6000)を用いて測定した。
ガラス面強度はボールオンリング(Ball on Ring;BOR)試験により測定した。図2に、本発明で用いたボールオンリング試験を説明するための概略図を示す。ガラス板1を水平に載置した状態で、SUS304製の加圧治具2(焼入れ鋼、直径10mm、鏡面仕上げ)を用いてガラス板を加圧し、ガラス板の面強度を測定した。
加圧治具の下降速度:1.0(mm/分)
この時、ガラスが破壊された際の、破壊荷重(単位N)をBOR面強度とし、20回の測定の平均値をBOR平均面強度とした。ただし、ガラス板の破壊起点がボール押しつけ位置より2mm以上離れていた場合は、平均値算出のためのデータより除外した。
表1に示すA~Dの組成の異なるガラス板を準備した。
ガラスA~Dの組成は、酸化物基準のモル%表示で下記組成とした。
ガラスA:SiO2 64.2%、Al2O3 8.0%、Na2O 12.5%、K2O 4.0%、MgO 10.5%、CaO 0.1%、SrO 0.1%、BaO 0.1%、ZrO2 0.5%
ガラスB:SiO2 68.0%、Al2O3 10.0%、Na2O 14.0、MgO 8.0%
ガラスC:SiO2 67%、B2O3 4%、Al2O3 13%、Na2O 14%、K2O <1%、MgO 2%、CaO <1%
ガラスD:SiO2 68.7%、Al2O3 3.0%、Na2O 14.2%、K2O 0.2%、MgO 6.2%、CaO 7.8%
実施例1~10については、溶融塩の界面近傍の雰囲気中にエアドライヤーを通過させて乾燥させた空気を流すことにより、化学強化処理における雰囲気露点を制御した。実験系を図1に示したが、気体Xをエアドライヤー31中に導入することにより、除湿された気体Yとした。この除湿された気体Yを化学強化槽32中の無機塩(溶融塩)33の上部の空間に導入することで、イオン交換をする工程における雰囲気露点の制御を行った。
各雰囲気露点に制御するためにエアドライヤーを下記に示す。
露点温度3℃:SMC社製IDG5M4-02-S
露点温度16℃:SMC社製IDG5M4-02-S
露点温度40℃:SMC社製IDG5M4-02-S
露点温度71℃:SMC社製IDG5M4-02-S
比較例1~10については、溶融塩の界面近傍の雰囲気中に加熱した水中に導入した空気を流すことにより、化学強化処理における雰囲気露点を制御した。実験系を図3に示したが、乾燥した気体Aとして空気を用い、該空気を水槽25によって加熱された水24中に該空気を通すことで加湿し、加湿された水蒸気を含む気体(空気)Bとした。この水蒸気を含む気体Bをリボンヒーターで加熱された経路を通して化学強化処理を行う槽の無機塩(溶融塩)26の上部の空間に導入することで、イオン交換をする工程における雰囲気露点の制御を行った。
32 化学強化槽
33 溶融塩
1 ガラス板
2 加圧治具
3 受け治具
24 水
25 水槽
26 溶融塩
41 化学強化ガラス
42 圧縮応力層
43 水素リッチ層
Claims (5)
- アルカリイオンを含むガラス板を準備する工程、
前記アルカリイオンのイオン半径よりも大きい他のアルカリイオンを含む無機塩を準備する工程、
露点温度を20℃未満の雰囲気に制御する工程、および
前記雰囲気下で前記無機塩の溶融塩に前記ガラス板を浸漬し、前記ガラス板のβ-OH値に影響を与えることなく、前記ガラス板の前記アルカリイオンと前記無機塩の前記他のアルカリイオンとのイオン交換をする工程、を含むディスプレイ用化学強化ガラスの製造方法であって、
前記ディスプレイ用化学強化ガラスは、ガラス表面のβ-OH値と、ガラス表面を3μm除去したガラス表面のβ-OH値との差であるΔβ-OH値が±0.002以下である、ディスプレイ用化学強化ガラスの製造方法。 - 前記イオン交換をする工程は、前記露点温度を10℃以下の雰囲気に制御して行われる請求項1に記載のディスプレイ用化学強化ガラスの製造方法。
- 前記イオン交換をする工程は、前記露点温度を0℃以下の雰囲気に制御して行われる請求項1または2に記載のディスプレイ用化学強化ガラスの製造方法。
- 前記イオン交換をする工程における雰囲気は、乾燥された気体を導入して形成される請求項1~3のいずれか1項に記載のディスプレイ用化学強化ガラスの製造方法。
- 前記イオン交換をする工程の前に、前記ガラス板の表面をエッチング処理または研磨する工程を含む請求項1~4のいずれか1項に記載のディスプレイ用化学強化ガラスの製造方法。
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